JP2014096391A - リチウムイオン伝導性固体電解質の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】硫化りん、硫化ゲルマニウム、硫化ケイ素、硫化ほう素から選択される1種以上の化合物と、硫化リチウムを反応させて得られた非晶質の固体電解質を溶媒中で加熱して結晶化させる結晶化工程を含む固体電解質の製造方法。
【選択図】なし
Description
1.硫化りん、硫化ゲルマニウム、硫化ケイ素、硫化ほう素から選択される1種以上の化合物と、硫化リチウムを反応させて非晶質の固体電解質を生成させる合成工程と、
前記非晶質の固体電解質を溶媒中で加熱して結晶化させる結晶化工程を含む固体電解質の製造方法。
2.前記結晶化工程における加熱温度が150℃〜400℃である1に記載の固体電解質の製造方法。
3.前記溶媒が、炭化水素である1又は2に記載の固体電解質の製造方法。
4.前記溶媒が、下記式(1)〜(3)のいずれかで表される化合物である1又は2に記載の固体電解質の製造方法。
R1−O−C(=O)−O−R2 (1)
(式中、R1、R2は、同一であっても異なっていてもよく、炭素数2以上のアルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アリール基又はシクロアルキル基である。)
R3−O−R4−O−R5 (2)
(式中、R3、R5は、同一であっても異なっていてもよく、炭素数2以上のアルキル基、アルケニル基、アルキニル基又はアリール基であり、R4は、炭素数1以上のアルキレン基又はアリーレン基である。)
R6−CN (3)
(式中、R6は炭素数2以上のアルキル基、アルケニル基、アルキニル基又はアリール基である。)
5.1〜4のいずれかに記載の固体電解質の製造方法により製造された固体電解質。
6.5に記載の固体電解質を用いた電解質層、5に記載の固体電解質を用いた正極、5に記載の固体電解質を用いた負極のいずれか1つ以上を備えるリチウム電池。
上記の硫化物については、特に限定はなく、市販されているものが使用できる。
飽和炭化水素としては、ヘキサン、ペンタン、2−エチルヘキサン、ヘプタン、デカン、シクロヘキサン等が挙げられる。
不飽和炭化水素しては、ヘキセン、ヘプテン、シクロヘキセン等が挙げられる。
芳香族炭化水素としては、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、デカリン、1,2,3,4−テトラヒドロナフタレン等が挙げられる。
これらのうち、特にトルエン、キシレンが好ましい。
(1)原料の硫化物を、炭化水素系溶媒中で接触させる。
硫化リチウムは、あらかじめ粉砕等の処理により、平均粒子径を10μm以下にすることが好ましい。特に好ましくは5μm以下である。平均粒子径が小さいと反応時間が短縮でき、また、得られる固体電解質の伝導度が向上しやすい。
また、接触時は撹拌することが好ましい。窒素、アルゴン等の不活性ガス雰囲気下であることが好ましい。不活性ガスの露点は−20℃以下が好ましく、より好ましくは−40℃以下である。圧力は、通常、常圧〜100MPaであり、好ましくは常圧〜20MPaである。
例えば、遊星型ボールミル機を使用した場合、回転速度を250〜300回転/分とし、処理時間を10時間〜40時間とすればよい。
この方法によれば、固体電解質の製造時間を短く、かつ大型の特殊な機器は不要となる。
(式中、R1、R2は、同一であっても異なっていてもよく、炭素数2以上のアルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アリール基又はシクロアルキル基である。)
R1、R2は、同一であっても異なっていてもよく、好ましくは炭素数2〜6、より好ましくは炭素数2〜4であり、好ましくはアルキル基である。式(1)で表わされる化合物としてジエチルカーボネート等が挙げられる。
(式中、R3、R5は、同一であっても異なっていてもよく、炭素数2以上のアルキル基、アルケニル基、アルキニル基又はアリール基であり、R4は、炭素数1以上のアルキレン基又はアリーレン基である。)
R3、R5は、同一であっても異なっていてもよく、好ましくは炭素数2〜6、より好ましくは炭素数2〜4であり、好ましくはアルキル基である。R4は、好ましくは炭素数1〜6、より好ましくは炭素数1〜4であり、好ましくはアルキレン基である。式(2)で表わされる化合物としてジエトキシエタン等が挙げられる。
(式中、R6は炭素数2以上のアルキル基、アルケニル基、アルキニル基又はアリール基である。)
R6は、同一であっても異なっていてもよく、好ましくは炭素数2〜6、より好ましくは炭素数2〜4であり、好ましくはアルキル基である。式(3)で表わされる化合物としてプロピオニトリル等が挙げられる。
結晶化時間は、好ましくは5分〜50時間、より好ましくは10分〜40時間である。接触時間が5分未満であると結晶化が不十分となるおそれがあり、50時間を越えると生産効率の低下やイオン伝導率の低下の恐れがある。
結晶化温度や結晶化時間はいくつかの条件をステップにして組み合わせてもよい。
結晶化固体電解質を正極及び/又は負極に用いるとき、結晶化固体電解質は極活物質と混合した極合材として用いる。
尚、上記の他にはセレン化ニオブ(NbSe3)が使用できる。
また、金属リチウム、金属インジウム、金属アルミ、金属ケイ素等の金属自体や他の元素、化合物と組合わせた合金を、負極材として用いることができる。
実施例における各種特性の測定は、以下の方法により行った。
(1)固体電解質のイオン伝導度
固体電解質を錠剤成形機に充填し、4〜6MPaの圧力を加え成形体を得た。さらに、電極としてカーボンと固体電解質を重量比1:1で混合した合材を成形体の両面に乗せ、再度錠剤成形機にて圧力を加えることで、伝導度測定用の成形体(直径約10mm、厚み約1mm)を作製した。この成形体について交流インピーダンス測定によりイオン伝導度測定を実施した。イオン伝導度の値は25℃における数値を採用した。
結晶化固体電解質と正極活物質であるLiNi0.8Co0.15Al0.05O2を重量比で30wt%:70wt%で混合し、さらに200℃で30分間加熱して正極合材とした。
窒素雰囲気下において遊星ボールミルに、硫化リチウム(出光興産株式会社製)1.55g、五硫化二りん(アルドリッチ社製)3.46gを仕込み、24時間反応させ、非晶質固体電解質を得た。非晶質固体電解質のイオン伝導度を測定したところ、1.0×10−4S/cmであった。
攪拌機付きのフラスコ内を窒素で置換し、平均粒径0.3μmの硫化リチウム1.55g、五硫化二りん3.46g、水分含有量10ppmに脱水した50mlのキシレン(和光純薬工業株式会社製)を仕込み、140℃で24時間反応させ、非晶質固体電解質を得た。非晶質固体電解質の一部を抜き取り、ろ過により、固体部分を分離し、真空乾燥させた。非晶質固体電解質のイオン伝導度を測定したところ、6.1×10−6S/cmであった。また、得られた非晶質固体電解質をX線回折測定したところ、原料の硫化リチウムに由来する結晶が減少し、10〜40°の間でハロを含み、非晶質の化合物が生成していることを確認した。
実施例1と同様にして非晶質固体電解質を得た。この非晶質固体電解質と、水分含有量10ppmに脱水したジエチルカーボネート(キシダ化学株式会社)50mlをSUS製オートクレーブに仕込み、220℃で12時間反応させた。
図3に示す装置1を用いて固体電解質を製造した。硫化リチウム39.62g(70mol%)、五硫化二りん80.38g(30mol%)、脱水トルエン1080gを加えた混合物を反応槽20及びミル10に充填した。ポンプ54により内容物を400mL/分の流量で連結管50,52を通して循環させ、反応槽20をオイルバス40により80℃になるまで昇温した。このとき、撹拌翼24により反応系を撹拌し、原料と溶媒からなるスラリーが沈殿しないようにした。また容器22内の気化した溶媒を冷却して液化し、容器22内に戻すために冷却管26を用いた。ミル10本体は、液温が70℃に保持できるようヒータ30により温水を通水循環し、周速8m/sの条件で運転した。一部を抜き取り、ろ過により固体部を分離し、150℃にて乾燥し非晶質固体電解質の白色粉末を得た。イオン伝導度は1.2×10−4S/cmであった。この非晶質固体電解質をX線回折測定し、10〜40°の間でハロを含み、原料の硫化リチウムに起因する構造のピークは観察されないX線回折パターンが得られた。結果を図1に示す。
実施例1において硫化リチウムを2.29g、五硫化二リンを2.71gに変更した以外は実施例1と同様にして非晶質固体電解質を得、これを加熱処理して結晶化固体電解質を得た。結晶化固体電解質は粉末であり、イオン伝導度は7.4×10−4S/cmであった。
窒素雰囲気下において遊星ボールミルに、硫化リチウム1.55g、五硫化二りん3.46gを仕込み、24時間反応させ非晶質固体電解質を得た。得られた非晶質固体電解質のイオン伝導度を測定したところ、1.1×10−4S/cmであった。この非晶質固体電解質をX線回折測定し、非晶質であることを確認した。
10 ミル
20 反応槽
22 容器
24 撹拌翼
26 冷却管
30 ヒータ
40 オイルバス
50 連結管
52 連結管
54 ポンプ
Claims (19)
- 硫化りん、硫化ゲルマニウム、硫化ケイ素、硫化ほう素から選択される1種以上の化合物と、硫化リチウムを反応させて得られた非晶質の固体電解質を溶媒中で加熱して結晶化させる結晶化工程を含む固体電解質の製造方法。
- 硫化りん、硫化ゲルマニウム、硫化ケイ素、硫化ほう素から選択される1種以上の化合物と、硫化リチウムを原料とする非晶質の固体電解質を、溶媒中で加熱して結晶化させる結晶化工程を含む固体電解質の製造方法。
- 前記結晶化工程における加熱温度が150℃〜400℃である請求項1又は2に記載の固体電解質の製造方法。
- 前記結晶化工程における加熱温度が200〜350℃である請求項1〜3のいずれかに記載の固体電解質の製造方法。
- 前記結晶化工程における結晶化時間が5分〜50時間である請求項1〜4のいずれかに記載の固体電解質の製造方法。
- 前記化合物が硫化りんである請求項1〜5のいずれかに記載の固体電解質の製造方法。
- 前記化合物が五硫化二りんである請求項6に記載の固体電解質の製造方法。
- 前記溶媒が、炭化水素である請求項1〜7のいずれかに記載の固体電解質の製造方法。
- 前記炭化水素の水分含有量が100ppm以下である請求項8に記載の固体電解質の製造方法。
- 前記溶媒が、芳香族炭化水素である請求項8に記載の固体電解質の製造方法。
- 前記溶媒が、ヘキサン、ペンタン、2−エチルヘキサン、ヘプタン、デカン、シクロヘキサン、ヘキセン、ヘプテン、シクロヘキセン、トルエン、キシレン、デカリン、エチルベンゼン又は1,2,3,4−テトラヒドロナフタレンである請求項8に記載の固体電解質の製造方法。
- 前記溶媒が、トルエン又はキシレンである請求項10又は11に記載の固体電解質の製造方法。
- 前記溶媒が、下記式(1)〜(3)のいずれかで表される化合物である請求項1〜7のいずれかに記載の固体電解質の製造方法。
R1−O−C(=O)−O−R2 (1)
(式中、R1、R2は、同一であっても異なっていてもよく、炭素数2以上のアルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アリール基又はシクロアルキル基である。)
R3−O−R4−O−R5 (2)
(式中、R3、R5は、同一であっても異なっていてもよく、炭素数2以上のアルキル基、アルケニル基、アルキニル基又はアリール基であり、R4は、炭素数1以上のアルキレン基又はアリーレン基である。)
R6−CN (3)
(式中、R6は炭素数2以上のアルキル基、アルケニル基、アルキニル基又はアリール基である。) - 前記溶媒が、前記式(1)で表される化合物であり、R1、R2が、同一であっても異なっていてもよい炭素数2以上のアルキル基である請求項13に記載の固体電解質の製造方法。
- 前記溶媒がジエチルカーボネートである請求項13又は14に記載の固体電解質の製造方法。
- 前記結晶化工程における溶媒1Lに対する非晶質固体電解質の添加量が0.001〜1Kgである請求項1〜15のいずれかに記載の固体電解質の製造方法。
- 前記非晶質固体電解質が、原料の硫化物を炭化水素溶媒中で接触させることを含む合成工程により得られたものである、請求項1〜16のいずれかに記載の固体電解質の製造方法。
- 前記非晶質固体電解質が、硫化リチウムと他の硫化物に有機溶媒を加えた状態でメカニカルミリング処理することを含む合成工程により得られたものである、請求項1〜16のいずれかに記載の固体電解質の製造方法。
- 前記非晶質固体電解質が、粉砕機中で、原料の硫化物を、炭化水素溶媒中で粉砕しつつ、20℃〜80℃で反応させて固体電解質を合成し、同時に、反応槽中で、原料の硫化物を、炭化水素溶媒中で、60℃〜300℃で反応させて固体電解質を合成し、さらに、反応中の原料を、粉砕機と反応槽との間を循環させることを含む合成工程により得られたものである、請求項1〜16のいずれかに記載の固体電解質の製造方法。
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