JP2014088550A5 - - Google Patents
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本発明に係る金属粒子分散体は、金属粒子と、分散剤と、溶剤とを含有し、
前記金属粒子は、金、銀、銅、ニッケル、白金、パラジウム、モリブデン、アルミニウム、アンチモン、スズ、クロム、ランタン、インジウム、ガリウム、亜鉛、及びゲルマニウムよりなる群から選択される1種以上を含む金属粒子であり、且つ、
前記分散剤は、下記一般式(I)で表される構成単位と、下記一般式(II)で表される構成単位とを有し、前記一般式(I)で表される構成単位に含まれる窒素部位の少なくとも一部と、ハロゲン化アリル、及び下記一般式(V)で表される酸性リン化合物よりなる群から選択される少なくとも1種とが塩を形成したグラフト共重合体である、焼結膜形成用金属粒子分散体であることを特徴とする。
前記金属粒子は、金、銀、銅、ニッケル、白金、パラジウム、モリブデン、アルミニウム、アンチモン、スズ、クロム、ランタン、インジウム、ガリウム、亜鉛、及びゲルマニウムよりなる群から選択される1種以上を含む金属粒子であり、且つ、
前記分散剤は、下記一般式(I)で表される構成単位と、下記一般式(II)で表される構成単位とを有し、前記一般式(I)で表される構成単位に含まれる窒素部位の少なくとも一部と、ハロゲン化アリル、及び下記一般式(V)で表される酸性リン化合物よりなる群から選択される少なくとも1種とが塩を形成したグラフト共重合体である、焼結膜形成用金属粒子分散体であることを特徴とする。
また、本発明は、前記本発明に係る焼結膜形成用金属粒子分散体を含む組成物の塗膜が焼成されてなる、焼結膜を提供する。
(実施例2、4、5、7、8、10、11及び参考例3、6、9 金属粒子分散体B〜Kの調製)
実施例1において、分散剤溶液Aの代わりに、製造例2〜11で得られた分散剤溶液B〜Kをそれぞれ用いた以外は、実施例1と同様にして、実施例2、4、5、7、8、10、11及び参考例3、6、9の金属粒子分散体B〜Kを得た。
実施例1において、分散剤溶液Aの代わりに、製造例2〜11で得られた分散剤溶液B〜Kをそれぞれ用いた以外は、実施例1と同様にして、実施例2、4、5、7、8、10、11及び参考例3、6、9の金属粒子分散体B〜Kを得た。
(評価)
<分散性評価>
金属粒子の分散性の評価として、各実施例、参考例及び比較例で得られた金属粒子分散体中の金属粒子の平均粒径とせん断粘度の測定を行った。平均粒径の測定には、日機装社製「ナノトラック粒度分布計UPA−EX150」を用い、粘度測定には、Anton Paar社製「レオメータMCR301」を用いて、せん断速度が60rpmのときのせん断粘度を測定した。結果を表1に示す。
<分散性評価>
金属粒子の分散性の評価として、各実施例、参考例及び比較例で得られた金属粒子分散体中の金属粒子の平均粒径とせん断粘度の測定を行った。平均粒径の測定には、日機装社製「ナノトラック粒度分布計UPA−EX150」を用い、粘度測定には、Anton Paar社製「レオメータMCR301」を用いて、せん断速度が60rpmのときのせん断粘度を測定した。結果を表1に示す。
<沈降物評価>
各実施例、参考例及び比較例で得られた金属粒子分散体を、冷蔵で1週間静置し、静置後の金属微粒子分散体中の沈降物を目視で観察した。結果を表1に示す。
沈降物がなければ分散安定性に優れているといえる。
各実施例、参考例及び比較例で得られた金属粒子分散体を、冷蔵で1週間静置し、静置後の金属微粒子分散体中の沈降物を目視で観察した。結果を表1に示す。
沈降物がなければ分散安定性に優れているといえる。
<焼結評価>
(1)導電性基板の作製
各実施例、参考例及び比較例で得られた金属粒子分散体を、ガラス基板(商品名:OA−10G、日本電気硝子社製、厚さ0.7m)上にワイヤーバーで塗布して、80℃で15分乾燥して、膜厚が2μmの塗膜とした。得られた塗布膜を、300℃、水素3体積%/窒素97体積%の混合ガス雰囲気下で30分焼成し、導電性基板を得た。
(1)導電性基板の作製
各実施例、参考例及び比較例で得られた金属粒子分散体を、ガラス基板(商品名:OA−10G、日本電気硝子社製、厚さ0.7m)上にワイヤーバーで塗布して、80℃で15分乾燥して、膜厚が2μmの塗膜とした。得られた塗布膜を、300℃、水素3体積%/窒素97体積%の混合ガス雰囲気下で30分焼成し、導電性基板を得た。
(2)シート抵抗値の測定
表面抵抗計(ダイアインスツルメンツ社製「ロレスタGP」、PSPタイププローブ)を用いて、上記(1)で得られた実施例1、2、4、5、7、8、10、11、参考例3、6、9、及び比較例1〜5の基板の焼結膜に4探針を接触させ、4探針法によりシート抵抗値を測定した。結果を表1に示す。
シート抵抗値が低ければ、低温焼結性に優れ、有機成分の残存が少ないといえる。なお、本測定法によるシート抵抗値の測定上限は108Ω/□であった。
表面抵抗計(ダイアインスツルメンツ社製「ロレスタGP」、PSPタイププローブ)を用いて、上記(1)で得られた実施例1、2、4、5、7、8、10、11、参考例3、6、9、及び比較例1〜5の基板の焼結膜に4探針を接触させ、4探針法によりシート抵抗値を測定した。結果を表1に示す。
シート抵抗値が低ければ、低温焼結性に優れ、有機成分の残存が少ないといえる。なお、本測定法によるシート抵抗値の測定上限は108Ω/□であった。
表1の結果から、分散剤として、一般式(I)で表される構成単位と、一般式(II)で表される構成単位とを有し、前記一般式(I)で表される構成単位に含まれる窒素部位の少なくとも一部と、ハロゲン化アリル、及び特定の酸性リン化合物よりなる群から選択される少なくとも1種とが塩を形成したグラフト共重合体を用いた、実施例1、2、4、5、7、8、10、11の金属粒子分散体は、分散性、分散安定性に優れ、沈降物を生じることがなく、更に低温焼結に適していることが明らかとなった。一般式(I)で表される構成単位と、一般式(II)で表される構成単位とを有するが、塩形成していない分散剤を用いた、比較例1の金属粒子分散体は、沈降物が生じ分散安定性が悪かった。また、その他の市販の分散剤を用いた比較例2〜5の金属粒子分散体は、沈降物が生じ分散安定性が悪かった。また、比較例2〜5は、シート抵抗値が高く、低温焼結性が悪いことが明らかとなった。
表2の結果の通り、分散剤として、一般式(I)で表される構成単位と、一般式(II)で表される構成単位とを有し、前記一般式(I)で表される構成単位に含まれる窒素部位の少なくとも一部と、ハロゲン化アリル、及び特定の酸性リン化合物よりなる群から選択される少なくとも1種とが塩を形成したグラフト共重合体を用いた、金属粒子分散体は、金属粒子が銅以外であっても、分散性、分散安定性に優れ、沈降物を生じることがなかった。
(参考例18 熱線吸収フィルムの作製)
実施例17の金属粒子分散体Q4.81質量部、ペンタエリスリトールトリアクリレート1.78質量部、イルガキュア814(BASF社製)0.10質量部を混合しインキを調製した。インキをPETフィルム上に10μmの膜厚となるように塗布し、70℃のオーブンで3分乾燥させた後、窒素雰囲気下で紫外線露光機により300mJ/cm2の紫外線を照射することで硬化塗膜を作製した。
実施例17の金属粒子分散体Q4.81質量部、ペンタエリスリトールトリアクリレート1.78質量部、イルガキュア814(BASF社製)0.10質量部を混合しインキを調製した。インキをPETフィルム上に10μmの膜厚となるように塗布し、70℃のオーブンで3分乾燥させた後、窒素雰囲気下で紫外線露光機により300mJ/cm2の紫外線を照射することで硬化塗膜を作製した。
(評価)
<透過率測定>
参考例18の硬化塗膜を、分光光度計(島津製作所社製UV3100)を用いて300〜3000nmの波長領域の透過率を測定した。
表3に赤外線透過率(1200nmの透過率) 及び可視光透過率(650nmの透過率)の測定結果を示す。
<透過率測定>
参考例18の硬化塗膜を、分光光度計(島津製作所社製UV3100)を用いて300〜3000nmの波長領域の透過率を測定した。
表3に赤外線透過率(1200nmの透過率) 及び可視光透過率(650nmの透過率)の測定結果を示す。
Claims (5)
- 金属粒子と、分散剤と、溶剤とを含有し、
前記金属粒子は、金、銀、銅、ニッケル、白金、パラジウム、モリブデン、アルミニウム、アンチモン、スズ、クロム、ランタン、インジウム、ガリウム、亜鉛、及びゲルマニウムよりなる群から選択される1種以上を含む金属粒子であり、且つ、
前記分散剤は、下記一般式(I)で表される構成単位と、下記一般式(II)で表される構成単位とを有し、前記一般式(I)で表される構成単位に含まれる窒素部位の少なくとも一部と、ハロゲン化アリル、及び下記一般式(V)で表される酸性リン化合物よりなる群から選択される少なくとも1種とが塩を形成したグラフト共重合体である、焼結膜形成用金属粒子分散体。
R8は、水素原子、炭化水素基、−CHO、−CH2CHO又は−CH2COOR11で示される1価の基であり、R9は、炭化水素基、シアノ基、−[CH(R6)−CH(R7)−O]x−R8、−[(CH2)y−O]z−R8、又は−[CO−(CH2)y−O]z−R8で示される1価の基である。R10は、炭素数1〜18のアルキル基であり、R11は水素原子又は炭素数1〜5のアルキル基を示す。
上記炭化水素基は、置換基を有していてもよい。
mは1〜5の整数、n及びn’は5〜200の整数を示す。xは1〜18の整数、yは1〜5の整数、zは1〜18の整数を示す。)
- 前記金属粒子が、下記(i)と(ii)と(iii)とを含む金属化合物を含有する、請求項1又は2に記載の焼結膜形成用金属粒子分散体。
(i)銅、
(ii)インジウム、ガリウム、亜鉛、スズ、及びアルミニウムよりなる群から選択される1種以上、
(iii)硫黄、セレン、及びテルルよりなる群から選択される1種以上 - 請求項1乃至3のいずれか一項に記載の焼結膜形成用金属粒子分散体を含む組成物の塗膜が焼成されてなる、焼結膜。
- 請求項1乃至3のいずれか一項に記載の焼結膜形成用金属粒子分散体を含む組成物を、基材上に塗布して塗膜を形成する工程と、当該塗膜を焼成処理する工程とを有する、焼結膜の製造方法。
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