KR101232835B1 - 전도성 박막 형성 방법 - Google Patents

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KR101232835B1
KR101232835B1 KR1020110088715A KR20110088715A KR101232835B1 KR 101232835 B1 KR101232835 B1 KR 101232835B1 KR 1020110088715 A KR1020110088715 A KR 1020110088715A KR 20110088715 A KR20110088715 A KR 20110088715A KR 101232835 B1 KR101232835 B1 KR 101232835B1
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송용원
홍재민
김학성
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한국과학기술연구원
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Abstract

전도성 박막 형성 방법에 관한 것으로, 니켈 나노 입자; 용매; 및 고분자 분산제를 포함하는 니켈 나노 잉크를 준비하는 단계; 상기 니켈 나노 잉크를 이용하여 기판 상에 패턴을 형성하는 단계; 및 상기 패턴을 광소결하는 단계;를 포함하는 전도성 박막 형성 방법을 제공할 수 있다.

Description

전도성 박막 형성 방법{METHOD FOR FORMING CONDUCTIVE THIN LAYER}
전도성 박막 형성 방법에 관한 것이다.
기존 반도체 공정에서 회로기판은 베크라이트 또는 합성수지로 형성된 절연 기판에 회로소자를 전기적으로 연결시키기 위한 회로 패턴이 형성되어 있는 것으로, 그 제조방식은 크게 서브트렉티브(subtractive) 방식과 에디티브(additive) 방식으로 구분된다.
서브트렉티브 방식은 기판에 전체적으로 도전성 박막을 형성한 상태에서 필요로 하는 회로 패턴 이외의 부분을 에칭 등에 의해 제거하는 방식이고, 에디티브 방식은 도금이나 프린팅 기술을 이용하여 기판에 직접 회로 패턴을 형성하는 방식이다.
현재 회로기판의 대부분은 대표적인 서브트렉티브 방식인 에칭 방식에 의해 제조되고 있는데, 에칭 방식에 따르면, 절연기판에 동박을 입혀 형성된 적층판의 표면에 회로 패턴에 대응되는 부분에만 내산성 재료(레지스트)를 도포한 후, 에칭액을 이용하여 회로패턴 이외의 부분을 용해시켜 제거함으로써 회로패턴을 형성하게 된다.
그러나 상기와 같은 에칭 방식에 의해 회로기판을 제조하는 경우, 적층판 형성, 레지스트 도포, 레지스트 에칭 및 수세 등의 복잡한 공정을 거쳐야 하기 때문에, 제조 공정에 시간이 많이 소요될 뿐만 아니라 제조 원가가 상승한다는 문제점이 있다.
또한, 제조 공정 중 발생된 배출 액은 환경오염의 원인이 되며, 이를 방지하기 위해서는 중화 등의 처리가 필수적으로 수반되고, 이는 또 다른 원가 상승의 요인으로 작용한다.
에디티브(additive) 방식은 에칭에 의한 회로기판 제조공정의 단점을 해결하기 위한 대안으로, 예를 들어 잉크젯 프린팅과 같은 인쇄 방법을 이용하여 기판 위에 도전성 잉크를 직접 인쇄함으로써 회로패턴을 구현하여 보다 쉽고 싸게 회로 기판을 제조하는 방법이다.
상기 에디티브 방식은 원하는 장소에서 원하는 두께만큼의 프린팅을 할 수 있고, 제조 공정의 단순화 및 제조원가의 절감을 달성할 수 있고, 환경오염을 유발하지 않는다는 장점으로 인해 점차 그 이용 범위가 넓어지고 있다.
에디티브(additive)방식에서 잉크의 소결은 크게 열 소결 방법과 레이저 소결 방법으로 구분할 수 있다.
하지만 이러한 상용화된 열 소결 방법 및 레이저 소결 방법은 높은 에너지 및 긴 소결 시간이 요구되어 원가의 상승 등의 문제가 발생하고 있다.
이에 본 발명자들은 에디티브 방식(예를 들어, 잉크젯 인쇄 방법)에 적합한 전도성 잉크 조성물 및 이의 제조 방법을 연구하게 되었으며 이러한 잉크를 이용하여 형성한 패턴의 효과적인 소결 방법을 연구하기에 이르렀다.
전도성 박막 형성 방법을 제공할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에서는, 니켈 나노 입자; 용매; 및 고분자 분산제를 포함하는 니켈 나노 잉크를 준비하는 단계; 상기 니켈 나노 잉크를 이용하여 기판 상에 패턴을 형성하는 단계; 및 상기 패턴을 광소결하는 단계;를 포함하는 전도성 박막 형성 방법을 제공한다.
상기 니켈 나노 잉크는 전체 니켈 나노 잉크 100중량%에 대해, 상기 니켈 나노 입자 1 내지 50중량%, 상기 용매 5 내지 50중량% 및 상기 고분자 분산제 5 내지 50중량%를 포함할 수 있다.
상기 니켈 나노 잉크는 커플링제를 더 포함할 수 있다.
상기 니켈 나노 잉크 100중량부에 대해, 상기 커플링제를 1 내지 50중량부 포함할 수 있다.
상기 니켈 나노 잉크는 점성제를 더 포함할 수 있다.
상기 니켈 나노 잉크 100중량부에 대해, 상기 점성제를 4 내지 50중량부 포함할 수 있다.
상기 니켈 나노 잉크는 표면 장력 조절제를 더 포함할 수 있다.
상기 니켈 나노 잉크 100중량부에 대해, 상기 표면 장력 조절제를 5 내지 50중량부 포함할 수 있다.
상기 고분자 분산제는 폴리(N-비닐피롤리돈)((poly(N-vinylpyrrolidone), PVP), 폴리비닐알코올(poly-vinly alcohol, PVA), 폴리비닐부티랄(poly-vinyl butyral, PVB), 폴리에틸렌글리콜(polyethylene glycol, PEG), 폴리메틸메타크릴레이트(polymethylmethacrylate, PMMA), 폴리에틸메타크릴레이트(polyethylmethacrylate), 폴리아크릴레이트(polyacrylate), 폴리(메타)아크릴레이트(poly(metha)acrylate), 덱스트란(dextran) 또는 이들의 조합일 수 있다.
상기 패턴을 광소결하는 단계 이전에, 상기 패턴을 50 내지 300℃에서 전처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 패턴을 광소결하는 단계에서, 상기 광소결은 백색광 단펄스에 의해 소결될 수 있다.
상기 백색광 단펄스는 0.1 내지 100ms의 펄스 지속 시간, 0.1 내지 100ms의 펄스 휴지 시간, 1 내지 1000개의 펄스 수 또는 0.01 내지 100J/cm2의 펄스 에너지를 가질 수 있다.
상기 광소결된 패턴은 0.1 내지 10 Ohm의 저항을 가질 수 있다.
상기 백색광 단펄스는 적어도 두 개의 펄스 수를 가질 수 있다.
상기 백색광 단펄스는 하나의 펄스 수를 가질 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상온 및 대기 조건에서 짧은 소결 시간으로 전도성 박막을 제조할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 구현예에 따른 전도성 박막 형성 방법을 이용하면, 대면적으로 전도성 박막을 형성할 수 있으며, 상기 전도성 박막 형성 방법은 대면적에 적합하다.
도 1은 상기 전도성 박막 형성 방법에 대한 개략도이다.
도 2는 상기 실시예 1에 따른 전도성 박막의 저항 측정 데이터이다.
도 3은 실시예 1에 따른 전도성 박막의 소결 전 및 후의 SEM 사진이다.
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
본 발명의 일 구현예에서는, 니켈 나노 입자; 용매; 및 고분자 분산제를 포함하는 니켈 나노 잉크를 준비하는 단계; 상기 니켈 나노 잉크를 이용하여 기판 상에 패턴을 형성하는 단계; 및 상기 패턴을 광소결하는 단계;를 포함하는 전도성 박막 형성 방법을 제공한다.
도 1은 상기 전도성 박막 형성 방법에 대한 개략도이다.
도 1의 (a) 단계는 기판 상에 니켈 패턴(101)이 형성된 단계를 보여주고 있으며, (b) 단계는 광소결 장치(104)를 이용하여 니켈 패턴(102)이 광소결되는 단계를 보여주고 있으며, (c) 단계는 광소결된 니켈 패턴(103)을 보여준다.
상기 니켈 나노 잉크는 전체 니켈 나노 잉크 100중량%에 대해, 상기 니켈 나노 입자 1 내지 50중량, 상기 용매 5 내지 50중량% 및 상기 고분자 분산제 5 내지 50중량% 를 포함할 수 있다. 보다 구체적으로 상기 니켈 나노 입자는 1 내지 30중량% 포함될 수 있다.
상기 범위를 만족하는 상기 니켈 나노 잉크는 상기 니켈 나노 입자의 분산성이 높을 수 있다.
상기 패턴은 일반적인 층 형태 일 수도 있으며, 일정한 형태를 가진 패턴일 수도 있다. 패턴의 형태는 목적에 따라 달라질 수 있다.
상기 용매는 물, 테트라히드로퓨란(THF), 알코올(alcohol)계 용매, 에테르계 용매(ether) 또는 이들의 조합일 수 있으며, 이에 제한되지 않는다. 상기 알코올계 용매의 구체적인 예로 폴리에틸렌글리콜(polyethylene glycol, PEG), 4-메톡시 에탄올(4-methoxy ethanol)이 있을 수 있다.
상기 기판은 일반적인 장치에 사용되는 기판이며, 종류에 제한되지 않는다. 구체적으로, 에폭시계 기판, BT 수지 기판, 유리 기판, 폴리에틸렌계 기판 등일 수 있다.
또한, 플렉서블 기판(예를 들어, 폴리이미드계 기판, 종이(photo paper) 기판)도 사용 가능함은 당연하다.
일반적으로 니켈 나노 입자는 약 200 내지 350℃에서 소결하는 단계(일반적으로 비활성 기체 조건)를 거쳐 전도성 박막을 형성하게 된다. 다만, 니켈 나노 입자의 경우 약 300℃에서 산화되는 문제가 있다. 따라서, 니켈 나노 입자를 전도성 박막으로 이용하는데 어려움이 있었다.
본 발명의 일 구현예와 같이 니켈 나노 잉크를 이용한 패턴을 소결할 때 광소결을 이용하는 경우 기존의 문제를 해결함과 동시에 상온 및 대기 조건에서 매우 짧은 시간에 니켈 나노 입자를 소결하여 전도성 박막을 제조할 수 있다.
상기 고분자 분산제는 폴리(N-비닐피롤리돈)((poly(N-vinylpyrrolidone), PVP), 폴리비닐알코올(poly-vinly alcohol, PVA), 폴리비닐부티랄(poly-vinyl butyral, PVB), 폴리에틸렌글리콜(polyethylene glycol, PEG), 폴리메틸메타크릴레이트(polymethylmethacrylate, PMMA), 폴리에틸메타크릴레이트(polyethylmethacrylate), 폴리아크릴레이트(polyacrylate), 폴리(메타)아크릴레이트(poly(metha)acrylate), 덱스트란(dextran) 또는 이들의 조합일 수 있다.
상기 고분자 분산제의 니켈 나노 잉크 내의 함량은 상기 고분자 분산제의 종류에 따라 상이할 수 있으며, 구체적인 예를 들어, 폴리(N-비닐피롤리돈)((poly(N-vinylpyrrolidone)의 경우 전체 니켈 나노 잉크 100중량%에 대해 1 내지 20중량%를 포함할 수 있고, 폴리비닐알코올(poly-vinly alcohol, PVA)의 경우 전체 니켈 나노 잉크 100중량%에 대해 1 내지 20중량%를 포함할 수 있고, 폴리비닐부티랄(poly-vinyl butyral, PVB)의 경우 전체 니켈 나노 잉크 100중량%에 대해 1 내지 20중량%를 포함할 수 있고, 폴리에틸렌글리콜(polyethylene glycol, PEG)의 경우 전체 니켈 나노 잉크 100중량%에 대해 1 내지 15중량%를 포함할 수 있고, 폴리메틸메타크릴레이트(polymethylmethacrylate, PMMA)의 경우 전체 니켈 나노 잉크 100중량%에 대해 1 내지 20중량%를 포함할 수 있고, 덱스트란(dextran)의 경우 전체 니켈 나노 잉크 100중량%에 대해 1 내지 15중량%를 포함할 수 있다.
상기 니켈 나노 잉크는 커플링제를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 니켈 나노 잉크 100중량부에 대해, 상기 커플링제를 1 내지 50중량부 포함할 수 있으며, 상기 범위를 만족하는 경우 전도성 필름의 표면을 매끄럽게 함과 동시에 필름간의 접착력을 증가시키는 효과가 있다. 보다 구체적으로 1 내지 40중량부, 1 내지 30중량부, 1 내지 20중량부, 1 내지 10중량부 또는 1 내지 72중량부의 커플링제를 포함할 수 있다.
상기 커플링제의 구체적인 예로는, 티타나이트 커플링제(titanate coupling agent), 지르코나이트 커플링제(zirconate coupling agent), 실란 커플링제(silane coupling agent) 등이 있다.
상기 니켈 나노 잉크는 점성제를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 니켈 나노 잉크 100중량부에 대해, 상기 점성제를 4 내지 50중량부 포함할 수 있으며, 상기 범위를 만족하는 경우 각 프린터헤더의 노즐에 알맞은 점성의 잉크를 부여할 수 있다. 보다 구체적으로 4 내지 40중량부 또는 4 내기 360중량부의 점성제를 포함할 수 있다.
상기 점성제의 구체적인 예로는, 2-에틸렌 글리콜(2-ethylene glycol), 모노아세테이트(monoacetate), 2-페녹시에탄올(2-phenoxyethanol), 에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르(ethylene glycol monoethyl ether),
Figure 112011068586942-pat00001
-부티로락톤(
Figure 112011068586942-pat00002
-butyrolactone) 등이 있다.
상기 니켈 나노 잉크는 표면 장력 조절제를 더 포함할 수 있다.
상기 니켈 나노 잉크 100중량부에 대해, 상기 표면 장력 조절제를 5 내지 50중량부 포함할 수 있으며, 상기 범위를 만족하는 경우 패턴을 형성함에 있어 깔끔한 라인을 구현할 수 있다. 보다 구체적으로 5 내지 40중량부 또는 5 내지 360중량부의 표면 장력 조절제를 포함할 수 있다.
상기 표면 장력 조절제의 구체적인 예로는, 2-n-부톡시에탄올(2-n-butoxyethanol), 2-메톡시에탄올(2-methoxyethanol), 2-에톡시에탄올(2-ethoxyethanol),
Figure 112011068586942-pat00003
-부티로락톤(
Figure 112011068586942-pat00004
-butyrolactone) 등이 있다.
상기 패턴을 광소결하는 단계 이전에, 상기 패턴을 50 내지 300℃에서 전처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 전처리 온도는 사용되는 잉크 조성물에 따라 선택될 수 있으며, 상기 범위에 제한되지 않는다.
상기 전처리 단계에 의해 이후에 수행되는 광소결 단계의 소결 효과를 극대화할 수 있다.
상기 형성된 패턴을 광소결하는 단계에서, 상기 광소결은 백색광 단펄스를 이용할 수 있다.
상기 백색광 단펄스는 1 내지 100ms의 펄스 지속 시간을 가질 수 있다.
상기 백색광 단펄스는 0.1 내지 100ms의 펄스 휴지 시간을 가질 수 있다.
상기 백색광 단펄스는 0.01 내지 100J/cm2의 펄스 에너지를 가질 수 있다.
상기 백색광 단펄스는 1 내지 1000개의 펄스 수를 가질 수 있다.
상기 백색광 단펄스의 조건은 목적하는 효과에 따라 달라질 수 있으며, 상기 조건에 제한되지 않는다.
또한 상기 기판의 종류에 따라 상기 펄스 에너지가 상이할 수 있다. 구체적인 예를 들어, 폴리이미드계 기판의 경우 10 내지 20J/cm2의 펄스 에너지를 이용할 수 있으며, 종이 기판의 경우 5 내지 15J/cm2의 펄스 에너지를 이용할 수 있으며, BT 수지 기판의 경우 15 내지 25J/cm2의 펄스 에너지를 이용할 수 있다.
상기 형성된 패턴을 광소결하는 단계는, 백색광 단펄스 소결 시스템에 의해 수행될 수 있다.
상기 백색광 단펄스 소결 시스템은 다수의 혹은 단일 제논 플래쉬 램프, 트리거링/제어 회로, 축전기, 반사경, 광파장 필터 등으로 이루어질 수 있다.
또한 제논 플래쉬 램프 와 기판의 거리를 조절하기 위하여 수직 거리 조절기가 포함될 수 있다. 또한 컨베이어 벨트와 같은 수평 기판 이송기기가 구비되어 실시간 공정을 가능하게 할 수 있다.
추가적으로 보조 가열, 냉각판이 컨베이어 벨트 내부에 구비되어 있어 소결 공정의 효율 및 품질을 향상 시켜줄 수 있다.
제논 플래쉬 램프를 위한 램프 하우징에는 석영 튜브가 구비되어 있으며 수냉을 통한 램프의 냉각을 위한 수냉 공급 통로가 별도의 냉각 장치와 함께 구비될 수 있다.
파장 필터는 정해진 파장영역을 선택적으로 걸러내기 위하여 장착될 수 있으며 이는 입자 및 기판의 종류와 입자의 크기에 따라 달라질 수 있다.
빛의 경로에 대한 정확한 제어를 위해 쿼츠(quartz)로 제작된 빔가이드 (beam guide)가 구비될 수 있다. 이러한 장치는 광펄스의 여러 조건, 구체적인 예를 들어, 펄스 지속시간 (pulse duration), 펄스 휴지시간 (pulse off-time), 펄스 수 (pulse number), 펄스 피크 강도 (pulse peak intensity), 평균 펄스 에너지 (average pulse energy) 등을 임의로 조절할 수 있다.
상기 광소결된 패턴은 주사전자현미경(scanning electron microscope, SEM), 집속이온빔(focused ion beam, FIB), 원소성분분석기(energy dispersive spectroscopy, EDS), X선 회절분석기(X-Ray Diffraction, XRD), 반도체 분석 장비(semiconductor analysis, SA)등을 사용하여 성분, 형태, 전기 전도도 등의 특성을 분석할 수 있다.
상기 광소결된 패턴은 0.1 내지 10 Ohm의 저항을 가질 수 있으며, 상기 범위는 전자 기기에 사용될 수 있는 범위의 저항값이다.
상기 백색광 단펄스는 적어도 두 개의 펄스 수를 가질 수 있다.
상기와 같이 적어도 두 개의 펄스 수를 가지는 경우, 최초의 펄스는 소결보다는 예열의 특성을 가지게 조절될 수 있다.
상기와 같이 예열 과정을 거치게 되면, 형성된 패턴의 조직이 치밀해질 수 있다.
물론, 상기 백색광 단펄스는 하나의 펄스 수를 가질 수도 있다.
이하에서는 본 발명의 구체적인 실시예들을 제시한다. 다만, 하기에 기재된 실시예들은 본 발명을 구체적으로 예시하거나 설명하기 위한 것에 불과하며, 이로서 본 발명이 제한되어서는 아니된다.
전도성 박막의 제조
실시예 1
폴리(N-비닐피롤리돈)(Mw40,000, Sigma Aldrich Co, Ltd.) 1.4g과 에틸렌 글리콜(99%, Sigma Aldrich Co. Ltd) 9.5g을 섞어 초음파 분쇄기(sonicator)를 이용하여 4시간동안 분산시킨다.
이 혼합용액에 니켈나노입자(20 내지 35nm size, Quantum Spehere Inc Co. Ltd) 0.5g을 교반기를 이용하여 섞은 후, 원심분리기를 이용하여 분산시킨다.
그 중 뭉쳐있는 니켈 응집체를 여과기(pore size: 0.45μm)를 이용하여 제거한 후, 원심분리기를 이용하여 재차 분산시킨다.
이렇게 얻은 니켈 슬러리 1g에 실란 커플링제(KBE-603, Shin-Etsu silicones) 72mg과 점성을 맞추기 위해
Figure 112011068586942-pat00005
-부틸로락톤(Wako Pure Chemical Ind., Ltd) 360mg, 표면장력을 맞추기 위해 2-에톡시에탄올(Wako Pure Chemical Ind., Ltd) 360mg을 넣고 원심분리기를 이용하여 분산시키면 니켈 나노 잉크가 완성이 된다.
이 니켈 나노 잉크를 폴리이미드 기판 위에 잉크젯 프린터(T30, EPSON)를 이용하여 인쇄를 10번 하면 약 1㎛ 두께의 패턴을 만들 수 있다.
이 패턴을 70℃ 온도의 열풍기를 이용하여 건조시키면 광소결을 할 니켈 나노 잉크 패턴이 완성이 된다. 이 패턴에 제논 플래쉬 램프를 이용한 백색광 단펄스를 조사하면 전도성 니켈 (Nickel) 패턴(Pattern)이 완성 된다.
백색광 단펄스의 자세한 조사조건은 펄스 지속 시간는 9ms, 펄스 휴지 시간은 5ms, 펄스 수는 3번, 펄스 에너지는 15J/
Figure 112011068586942-pat00006
이며, 상기 3개의 펄스 수는 예열을 이용한 단계(첫 번째 펄스)와 치밀화 단계(2 및 3번째 펄스)의 두 단계로 나누어 조사하는 단계적 광소결 기법을 사용하였다.
실시예 2
폴리(N-비닐피롤리돈)(Mw40,000, Sigma Aldrich Co, Ltd.) 1.4g과 에틸렌 글리콜(99%, Sigma Aldrich Co. Ltd) 9.5g을 섞어 초음파 분쇄기(sonicator)를 이용하여 4시간동안 분산시킨다.
이 혼합용액에 니켈나노입자(20 내지 35nm size, Quantum Spehere Inc Co. Ltd) 0.5g을 교반기를 이용하여 섞은 후, 원심분리기를 이용하여 분산시킨다.
그 중 뭉쳐있는 니켈 응집체를 여과기(pore size: 0.45μm)를 이용하여 제거한 후, 원심분리기를 이용하여 재차 분산시킨다.
이렇게 얻은 니켈 슬러리 1g에 실란 커플링제(KBE-603, Shin-Etsu silicones) 72mg과 점성을 맞추기 위해
Figure 112011068586942-pat00007
-부틸로락톤(Wako Pure Chemical Ind., Ltd) 360mg, 표면장력을 맞추기 위해 2-에톡시에탄올(Wako Pure Chemical Ind., Ltd) 360mg을 넣고 원심분리기를 이용하여 분산시키면 니켈 나노 잉크가 완성이 된다.
이 니켈 나노 잉크를 폴리이미드 기판 위에 잉크젯 프린터(T30, EPSON)를 이용하여 인쇄를 10번 하면 약 1μm 두께의 패턴을 만들 수 있다.
이 패턴을 70℃ 온도의 열풍기를 이용하여 건조시키면 광소결을 할 니켈 나노 잉크 패턴이 완성이 된다. 이 패턴에 제논 플래쉬 램프를 이용한 백색광 단펄스를 조사하면 전도성 니켈 (Nickel) 패턴 (Pattern)이 완성 된다.
백색광 단펄스의 자세한 조사조건은 펄스 지속 시간는 20ms, 펄스 휴지 시간은 0ms, 펄스 수는 1번, 펄스 에너지는 10J/
Figure 112011068586942-pat00008
이다.
실시예 3
폴리(N-비닐피롤리돈)(Mw:~47,000, Sigma Aldrich Co, Ltd.) 1.4g과 에틸렌 글리콜(99%, Sigma Aldrich Co. Ltd) 9.5g을 섞어 초음파 분쇄기를 이용하여 4시간동안 분산시킨다.
이 혼합용액에 니켈 나노 입자(20 내지 35nm size, Quantum Spehere Inc Co. Ltd) 0.5g을 교반기를 이용하여 섞은 후, 원심분리기를 이용하여 분산시킨다.
그 중 뭉쳐있는 니켈 응집체를 여과기(pore size:0.45um, XXX Co.Ltd)를 이용하여 제거한 후, 원심분리기를 이용하여 재차 분산시킨다.
이렇게 얻은 니켈 슬러리 1g에 실란 커플링제(KBE-603, Shin-Etsu silicones) 72mg과 점성을 맞추기 위해
Figure 112011068586942-pat00009
- 부틸로락톤(Wako Pure Chemical Ind., Ltd) 360mg, 표면장력을 맞추기 위해 2- 에톡시에탄올(Wako Pure Chemical Ind., Ltd) 360mg을 넣고 원심분리기를 이용하여 분산시키면 니켈 나노잉 크가 완성이 된다.
이 니켈 나노 잉크를 종이(Photo Paper) 위에 잉크젯 프린터(T30, EPSON)를 이용하여 인쇄를 10번 하면 약 1μm 두께의 패턴을 만들 수 있다.
이 패턴을 70℃ 온도의 열풍기를 이용하여 건조시키면 광소결을 할 니켈 나노 잉크 패턴이 완성이 된다. 이 패턴에 제논 플래쉬 램프를 이용한 백색광 단펄스를 조사하면 전도성 니켈 (Nickel) 패턴 (Pattern)이 완성 된다.
백색광 단펄스의 자세한 조사조건은 펄스 지속 시간는 9ms, 펄스 휴지 시간은 5ms, 펄스 수는 3번, 펄스 에너지는 10J/
Figure 112011068586942-pat00010
이며, 상기 3개의 펄스 수는 예열을 이용한 단계(첫 번째 펄스)와 치밀화 단계(2 및 3번째 펄스)의 두 단계로 나누어 조사하는 단계적 광소결 기법을 사용하였다.
실시예 4
폴리(N-비닐피롤리돈)(Mw:~47,000, Sigma Aldrich Co, Ltd.) 1.4g과 에틸렌 글리콜(99%, Sigma Aldrich Co. Ltd) 9.5g을 섞어 초음파 분쇄기를 이용하여 4시간동안 분산시킨다.
이 혼합용액에 니켈 나노 입자(20 내지 35nm size, Quantum Spehere Inc Co. Ltd) 0.5g을 교반기를 이용하여 섞은 후, 원심분리기를 이용하여 분산시킨다.
그 중 뭉쳐있는 니켈 응집체를 여과기(pore size:0.45um, XXX Co.Ltd)를 이용하여 제거한 후, 원심분리기를 이용하여 재차 분산시킨다.
이렇게 얻은 니켈 슬러리 1g에 실란 커플링제(KBE-603, Shin-Etsu silicones) 72mg과 점성을 맞추기 위해
Figure 112011068586942-pat00011
- 부틸로락톤(Wako Pure Chemical Ind., Ltd) 360mg, 표면장력을 맞추기 위해 2- 에톡시에탄올(Wako Pure Chemical Ind., Ltd) 360mg을 넣고 원심분리기를 이용하여 분산시키면 니켈 나노잉크가 완성이 된다.
이 니켈 나노 잉크를 종이(Photo Paper) 위에 잉크젯 프린터(T30, EPSON)를 이용하여 인쇄를 10번 하면 약 1μm 두께의 패턴을 만들 수 있다.
이 패턴을 70℃ 온도의 열풍기를 이용하여 건조시키면 광소결을 할 니켈 나노 잉크 패턴이 완성이 된다. 이 패턴에 제논 플래쉬 램프를 이용한 백색광 단펄스를 조사하면 전도성 니켈 (Nickel) 패턴 (Pattern)이 완성 된다.
백색광 단펄스의 자세한 조사조건은 펄스 지속 시간는 20ms, 펄스 휴지 시간은 0ms, 펄스 수는 1번, 펄스 에너지는 5J/
Figure 112011068586942-pat00012
이다.
실험예 1: 전도성 박막의 저항 측정
상기 실시예 1 에 따른 전도성 니켈 박막의 저항을 측정하였다.
측정 방법 및 조건은 다음과 같다.
파워미터(2015 THD, Keithley)를 이용하여 박막시편의 선저항을 측정한 후, 시편의 형상을 고려하여 시편의 높이, 가로, 세로의 크기를 측정(3D optical profile)하여 비저항을 계산하였다.
도 2는 상기 실시예 1에 따른 전도성 박막의 저항 측정 데이터이다.
상기 소결된 니켈 전도성 박막은 시편의 높이, 가로, 세로의 크기를 고려하여 도 2의 10J 조건에서의 시편들에 한하여 계산한 결과로 최소 80.76nΩm의 비저항값을 가지며 이는 금, 은, 구리에 비해 높은 값이지만 산업적으로 쓸 수 있는 범위에 포함이 된다.
본 발명의 일 구현예에 따른 니켈 전도성 박막은 상기 귀금속 또는 제조 공정이 어려운 금속에 비해 가격 측면에서 유리하고, 제조가 간편하기 때문에 여러 산업 분야에서 경쟁력이 있다.
실험예 2: 전도성 박막의 SEM 사진
도 3은 실시예 1에 따른 전도성 박막의 소결 전 및 후의 SEM 사진이다.
소결 전 및 후의 니켈 나노 잉크는 확연히 다른 모습을 보이는데, 소결 전의 경우 여러 입자들이 떨어져 있는 반면 소결 후의 경우 입자들이 서로 뭉쳐져 연결 고리를 만든 것을 알 수 있다.
본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

Claims (15)

  1. 니켈 나노 입자; 용매; 및 고분자 분산제를 포함하는 니켈 나노 잉크를 준비하는 단계;
    상기 니켈 나노 잉크를 이용하여 기판 상에 패턴을 형성하는 단계; 및
    상기 패턴을 광소결하는 단계;를 포함하고,
    상기 패턴을 광소결하는 단계에서, 상기 광소결은 백색광 단펄스에 의해 소결되고,
    상기 백색광 단펄스는 0.1 내지 100ms의 펄스 지속 시간, 0.1 내지 100ms의 펄스 휴지 시간, 1 내지 1000개의 펄스 수 또는 0.01 내지 100J/cm2의 펄스 에너지를 가지는 것인 전도성 박막 형성 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 니켈 나노 잉크는 전체 니켈 나노 잉크 100중량%에 대해,
    상기 니켈 나노 입자 1 내지 50중량%, 상기 용매 5 내지 50중량% 및 상기 고분자 분산제 5 내지 50중량%를 포함하는 것인 전도성 박막 형성 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 니켈 나노 잉크는 커플링제를 더 포함하는 것인 전도성 박막 형성 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 니켈 나노 잉크 100중량부에 대해, 상기 커플링제를 1 내지 50중량부 포함하는 것인 전도성 박막 형성 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 니켈 나노 잉크는 점성제를 더 포함하는 것인 전도성 박막 형성 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 니켈 나노 잉크 100중량부에 대해, 상기 점성제를 4 내지 50중량부 포함하는 것인 전도성 박막 형성 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 니켈 나노 잉크는 표면 장력 조절제를 더 포함하는 것인 전도성 박막 형성 방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 니켈 나노 잉크 100중량부에 대해, 상기 표면 장력 조절제를 5 내지 50중량부 포함하는 것인 전도성 박막 형성 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 고분자 분산제는 폴리(N-비닐피롤리돈)((poly(N-vinylpyrrolidone), PVP), 폴리비닐알코올(poly-vinly alcohol, PVA), 폴리비닐부티랄(poly-vinyl butyral, PVB), 폴리에틸렌글리콜(polyethylene glycol, PEG), 폴리메틸메타크릴레이트(polymethylmethacrylate, PMMA), 폴리에틸메타크릴레이트(polyethylmethacrylate), 폴리아크릴레이트(polyacrylate), 폴리(메타)아크릴레이트(poly(metha)acrylate), 덱스트란(dextran) 또는 이들의 조합인 것인 전도성 박막 형성 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 패턴을 광소결하는 단계 이전에,
    상기 패턴을 50 내지 300℃에서 전처리하는 단계를 더 포함하는 것인 전도성 박막 형성 방법.
  11. 삭제
  12. 삭제
  13. 제1항에 있어서,
    상기 광소결된 패턴은 0.1 내지 10 Ohm의 저항을 가지는 것인 전도성 박막 형성 방법.
  14. 제1항에 있어서,
    상기 백색광 단펄스는 적어도 두 개의 펄스 수를 가지는 것인 전도성 박막 형성 방법.
  15. 제1항에 있어서,
    상기 백색광 단펄스는 하나의 펄스 수를 가지는 것인 전도성 박막 형성 방법.
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