KR20080114202A - 도전성 페이스트 조성물, 이를 포함하는 전극 및 상기전극의 제조방법 - Google Patents

도전성 페이스트 조성물, 이를 포함하는 전극 및 상기전극의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 금속 나노입자를 이용한 도전성 페이스트 조성물, 이를 포함하는 전극 및 상기 전극의 제조방법에 관한 것으로서, 고농도의 금속 나노입자가 함유되고 분산 안정성이 우수한 도전성 페이스트를 제공함으로써 낮은 소결 온도에서도 패턴을 구현할 수 있으며 기판과의 밀착성을 향상시킬 수 있다. 또한, 기존 노광공정보다 시설비, 운전비가 저렴한 요판 오프셋 인쇄법을 이용하여 전극을 형성함으로써 생산성을 크게 향상시킬 수 있다. 또한, 전극의 배선 저항을 낮춤으로서 배선 선 폭을 줄일 수 있고, 상기 전극을 포함하는 플라즈마 표시장치의 개구율을 높일 수 있어 화질을 크게 향상시킬 수 있다. 또한, 본 발명은 전체 조성물 총 중량에 대하여, (a)도전성 나노입자 20∼90 중량%, (b)분산제 1∼20 중량%, (c)바인더 수지 1∼25 중량%, (d)반응성 단량체 1∼20 중량% 및 전체 조성물 총 중량이 100중량%가 되도록 (e)용제를 포함하는 도전성 페이스트 조성물, 이를 포함하는 전극 및 상기 전극의 제조방법을 제공한다.
도전성 페이스트 조성물, 요판 오프셋 인쇄, 전극, 플라즈마 디스플레이 패널

Description

도전성 페이스트 조성물, 이를 포함하는 전극 및 상기 전극의 제조방법{Conductive paste composition, electrode including the same and fabrication method of the electrode}
도 1은 실시예 2에 따른 도전성 페이스트를 이용한 플라즈마 디스플레이 패널의 전극을 나타낸 사진이다.
도 2는 실시예 2에 따른 도전성 페이스트를 이용한 플라즈마 디스플레이 패널의 전극의 선 폭을 나타낸 사진이다.
도3은 실시예 2에 따른 도전성 페이스트를 이용한 플라즈마 디스플레이 패널의 전극의 단면을 나타낸 사진이다.
본 발명은 도전성 페이스트 조성물, 이를 포함하는 전극 및 상기 전극의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 분산 안정성이 우수하고 기판과의 밀착성이 뛰어난 도전성 페이스트 조성물, 이를 포함하는 전극 및 상기 전극의 제조 방법에 관한 것이다. 또한, 상기 전극은 고농도의 도전성 나노입자가 함유되어 저항이 낮으며, 요판 오프셋 인쇄법을 이용하여 도전성 페이스트를 인쇄하여 형성할 수 있다.
일반적으로 플라즈마 디스플레이 패널(Plasma Display Panel)의 전극의 제조는 감광성 은(Ag) 페이스트를 스크린 인쇄 후 노광, 현상 및 고온 소성 공정(550∼600℃)을 이용하여 제조하였다. 이러한 포토리소그라피 공정은 제조 공정이 복잡하고, 패턴 형성 시에 필요한 노광 장치 등의 제조설비에 막대한 비용이 들어 제조 비용이 높아진다는 문제가 있다. 또한, 감광성 은 페이스트를 이용한 전면 스크린 인쇄→노광→현상공정의 후막 리소그라피 공정은 은의 손실이 많기 때문에 은 회수 공정이 필요하게 된다.
종래에 플라즈마 디스플레이 패널의 전극형성소재로 사용되는 페이스트의 경우 마이크로 크기의 은 입자와 글라스 프릿(PbO-SiO2-B2O3), 유기물의 조성으로 구성되는데 마이크로 크기의 은 입자의 용융점이 961.9℃로 높아 글라스 프릿을 사용하여 비교적 저온인 550 내지 600℃에서 소성함으로써 기재인 유리와 부착성을 확보하게 된다. 하지만 부착성을 확보하기 위해 550 내지 600℃에서 소성을 하게 되면 기재인 유리의 변형 및 수축을 야기하게 된다. 또한 부착성을 확보하기 위해 첨가하는 글라스 프릿의 경우 환경유해물질인 납이 다량 함유되어 있는 물질로 환경규제문제로 인하여 사용하는데 있어 어려움이 있다. 또한 글라스 프릿을 사용함으로 인하여 전극의 저항이 수Ω/□대로 높아지므로 전극 패턴의 폭이 넓어져야만 되는 단점이 있다.
한편, 플라즈마 디스플레이 패널은 배면전극(어드레스 전극)과 전면전극(버스 전극)의 2개의 전극으로 구성되어 있다. 기존 배면전극은 70∼100㎛, 전면전극은 투명전극 상에 저항치를 낮추어 주기 위해 보조전극으로 50∼70㎛의 선 폭으로 은 전극을 형성하게 된다. 하지만 최근 화상표시장치들의 대면적화와 고화질화가 이루어지면서 전극의 전도성 향상과 전극의 선 폭을 감소시키는 것이 요구되고 있다.
플라즈마 디스플레이의 전극형성방법으로는 박막 포토리소그래피법, 스크린 인쇄법, 인쇄 에칭법, 리프트 오프법, 후막 포토리소그래피법 등을 사용하고 있다. 이러한 형성방법 중에서, 박막 포토리소그래피법으로 크롬(Cr)-구리(Cu) 또는 크롬(Cr)-알루미늄(Al)의 스퍼터링 타겟재를 사용하는 것 이외에는 은 페이스트를 사용하고 있다. 또한 후막 포토리소그래피법은 감광성 은 페이스트를 사용하는데, 현재 실용화되어 있는 것은 박막 포토리소그래피법과 후막 포토리소그래피법이다.
여기서, 박막 포토리소그라피 공정은 복잡할 뿐만 아니라 점차 패널의 대면적화가 진행됨에 따라 박막을 형성하기 위한 스퍼터링 장비, 노광장비 등의 설비 투자비가 증가하고, 현상, 식각, 박리 등에 이용되는 화학공정약품의 소비가 증가함에 따라 제조비용 상승을 초래하고 있다.
또한, 후막 포토리소그라피 공정은 감광성 은 페이스트를 후막인쇄(스크린 인쇄) 후 이를 노광, 현상, 소성공정을 거쳐 전극을 형성하게 되는데, 이 역시 노광 공정으로 인한 시설 투자비 증가와 더불어 현상공정 후 발생하는 고가의 은 회 수 공정이 필수적이기 때문에 후 처리공정 비용 상승을 초래하게 된다.
한편, 최근에는 이러한 문제점을 극복하기 위하여 플라즈마 디스플레이 패널의 전극 제조 공정을 단순화하기 위한 기술개발이 진행되고 있다.
일본 공개특허공보 2000-158620에서는 요판 오프셋 인쇄법을 사용하여 전극기판을 형성하는 방법에 대하여 개시하고 있다. 인쇄 블랑켓에 함침되는 잉크 용매량을 검지하는 수단을 구비하여 인쇄 블랑켓을 건조 또는 가온함으로써 인쇄물에 요구되는 일정량의 잉크를 전사하여 불량품 발생을 억제하는 기술에 대해 언급하고 있으나, 페이스트 조성 부분에 대해서는 구체적인 언급이 없다.
대한민국 공개특허공보 10-2004-85762호에서는 베이스 필름 상에 스크린 프린팅법 및 잉크젯법 중 어느 하나를 이용하여 도전성 패턴을 형성하는 단계를 개시하고 있다. 그러나 이에 대한 구체적인 실시예가 제시되어 있지 않아, 당업자가 용이하게 실시하기 어려운 문제점이 있다.
대한민국 등록특허 10-0623227호에서는 오프셋 인쇄기술을 이용한 미세회로 배선의 적층 방법을 개시하고 있다. 그러나 다층 인쇄를 위한 노광 공정 등이 포함되어 공정이 복잡해지는 문제점이 있다.
대한민국 등록특허 10-596215호에서는 저분자량의 폴리실록산이 포함된 잉크를 이용하여 미세하고 두꺼운 막의 패턴을 높은 정밀도로 연속적으로 형성할 수 있는 오프셋 인쇄방법 및 인쇄잉크를 개시하고 있다. 하지만 폴리실록산으로 인하여 소결 후 면저항이 수 Ω대로 도전성이 저하되는 문제점이 있다.
대한민국 공개특허공보 10-2007-0032220호에서는 요판인쇄를 이용하여 플 라즈마 디스플레이 패널의 전극 형성 소재 및 방법에 대하여 제시하고 있으나 전극형성소재에서 글라스 프릿을 사용하고 있고, 은 입자크기가 0.2-0.6㎛을 사용함으로 인하여 소성 공정을 낮추지 못하고 있다.
대한민국 특허공개공보 10-2003-0053031호에서는 흑색 페이스트 조성물 및 이를 이용하여 흑색 전극을 형성하는 방법에 관하여 개시하고 있다. 그러나 수 마이크로 크기의 은 입자와 글라스 프릿, 그리고 감광성 페이스트 제조에 관한 것으로서 기존 노광 공정 즉, 흑색 페이스트를 경화시키는 공정이 필요하게 되어 공정이 복잡해지는 문제점이 있다.
따라서 이 분야에서 이러한 문제점을 해결하기 위하여 도전성 페이스트 조성물의 개발이 요구되고 있다.
상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하고자, 본 발명은 고농도의 도전성 나노입자가 함유된 분산 안정성이 우수하고, 낮은 소결 온도에서도 패턴의 낮은 비저항과 기판과의 밀착성을 향상시킬 수 있는 도전성 페이스트 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한, 본 발명은 배선의 저항을 낮춤으로서 배선 선 폭을 줄일 수 있어 플라즈마 디스플레이의 고화질화가 가능한 전극을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한, 본 발명은 도전성 페이스트 조성물을 포함하는 전극 형성에 있어서 요판 오프셋 인쇄 방법을 이용함으로써 직접적인 패턴 형성이 가능하여 제조공정의 단순화 및 생산 비용을 절감하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일실시예는 전체 조성물 총 중량에 대하여, (a)도전성 나노입자 20∼90 중량%; (b)분산제 1∼20 중량%; (c)바인더 수지 1∼25 중량%; (d)반응성 단량체 1∼20 중량%; 및 전체 조성물 총 중량이 100중량%가 되도록 (e)용제를 포함하는 도전성 페이스트 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명의 다른 일실시예는 ⅰ)요판 및 기판을 제공하는 단계; ⅱ)상기 요판에 상기 도전성 페이스트 조성물을 형성하는 단계; ⅲ)상기 요판에 형성된 도전성 페이스트 조성물을 고무롤로 제1 차 전사하는 단계; ⅳ)상기 제 1차 전사된 도전성 페이스트 조성물을 상기 기판으로 제 2차 전사하는 단계; 및 ⅴ)상기 제 2차 전사된 도전성 페이스트 조성물을 소결하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 전극의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 낮은 소결 온도에서도 미세패턴을 형성할 수 있으며 기판과의 밀착성을 향상시킬 수 있고, 낮은 비저항으로 인하여 패턴 선 폭의 미세화가 가능한 도전성 페이스트의 조성물을 제공한다. 또한, 요판 오프셋 인쇄방법을 이용하여 도전성 페이스트 조성물을 포함하는 전극의 제조방법을 제공함으로써 제조공정의 단순화 및 생산 비용을 절감할 수 있다.
이하, 본 발명에 대해 상세히 설명한다
본 발명의 도전성 페이스트 조성물에 포함되는 (a)도전성 나노입자는 비저항이 낮은 은(Ag), 금(Au), 구리(Cu), 니켈(Ni), 알루미늄(Al), 텅스텐(W), 코발트(Co), 팔라듐(Pd) 등 10μΩ·cm 이하의 저항을 갖는 금속으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상이다. 상기 (a)도전성 나노입자는 앤 앤 에이 머터리얼 사(N&A Materials)에서 구입 가능하다.
상기 (a)도전성 나노입자의 평균입경은 1 내지 100nm이며 바람직하게는 5 내지 50nm이다. 상기 (a)도전성 나노입자가 1 내지 100nm 일 경우 금속 고유의 특성인 용융점이 낮아지게 되어, 저온에서도 쉽게 입자들이 용융되어 금속패턴을 형성할 수 있는 이점이 있다. 특히, 은의 경우 평균입경이 50nm이하로 작아질 경우 용융온도가 200℃부근으로 낮아져 저온에서 쉽게 입자들이 용융되어 금속패턴을 형성할 수 있다. 상기 a)도전성 나노 입자의 평균 입경이 1nm이하일 경우 재료의 응집 및 비중이 낮아 도전성 페이스트 내에서 급속 성분의 함량을 높일 수 없어 패턴의 치밀성이 떨어지게 된다. 또한, 상기 a)도전성 나노 입자의 평균입경이 100nm이상일 경우 도전성 나노 입자의 용융점 저하가 거의 이루어지지 않는 문제점이 발생한다. 특히 은의 경우에는 벌크 상태 용융점인 961.9℃에 가까운 온도에서 용융되어 금속패턴을 형성하게 되는 문제점이 발생한다.
상기 (a)도전성 나노입자는 전체 조성물 총 중량에 대하여 20∼90중량%로 포함되며, 바람직하게는 50∼80중량%로 포함된다. 상기 (a)도전성 입자가 20중량% 미만으로 포함되면, 소결 후 휘발된 유기물의 흔적으로 패턴 표면의 거칠기가 심화 되고 패턴이 단락되어 비저항이 높아지는 문제점이 있으며, 90중량% 초과하여 포함되면, 도전성 페이스트 조성물의 점도가 증가되어 인쇄특성이 저하되는 문제점이 있다.
본 발명의 도전성 페이스트 조성물에 포함되는 (b)분산제는 상기 (a)도전성 나노입자를 고농도에서도 장기간 분산안정성을 유지시켜주는 기능을 한다. 또한, 도전성 페이스트 조성물 내의 상기 (a)도전성 나노입자와 상기 (c)바인더 수지 및 상기 (d)반응성 단량체 등과의 혼합 균일성을 유지시킴으로써 요판 오프셋 인쇄 시 요판으로부터 고무롤을 경유하여 기판에 이르는 페이스트의 전사에 있어서 균일한 패턴을 형성시켜 주는 역할을 한다. 또한, 소결 시 낮은 온도에서 휘발되어 잔류하지 않도록 끓는점이 250℃ 이하인 것이 바람직하다.
상기 (b)분산제로서는 계면활성제를 이용할 수 있고, 상기의 계면활성제로는, 비이온성 계면활성제, 고분자 계면활성제 및 양이온성 계면활성제로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용될 수 있다.
상기 비이온성 계면활성제로는 에테르형, 에스테르에테르형, 에스테르형 및 함질소형이 있다. 상기 에테르형 계면활성제로는 알킬 및 알킬아릴폴리옥시에틸렌에테르, 알킬아릴포름알데히드축합 폴리옥시에틸렌에테르, 폴리옥시프로필렌을 친유기로 하는 블록폴리머 및 폴리옥시에틸렌-폴리옥시프로필렌 공중합체 등을 들 수 있다.
상기 에스테르에테르형 계면활성제로는 글리세린에스테르의 폴리옥시에틸 렌에테르, 솔비탄 에스테르의 폴리옥시에틸렌에테르 및 솔비톨 에스테르의 폴리옥시에틸렌에테르 등을 들 수 있다.
상기 에스테르형 계면활성제로는 폴리에틸렌글리콜지방산에스테르, 글리세린에스테르, 솔비탄에스테르, 프로필렌글리콜에스테르 및 슈가에스테르 등을 들 수 있다.
상기 함질소형 계면활성제로는 지방산알카놀아미드, 폴리옥시에틸렌지방산아미드, 폴리옥시에틸렌알킬아민 및 아민옥사이드 등을 들 수 있다.
상기 고분자 계면활성제로는 폴리비닐알콜, 폴리비닐피롤리돈, 폴리아크릴산, 폴리아크릴산-말레인산 공중합체 및 폴리 12-히드록시스테아린산 등을 들 수 있다.
상기 양이온성 계면활성제로는 지방족아민염 및 이의 4급암모늄염, 방향족 4급암모늄염 및 복소환 4급암모늄염이 있다.
상기 지방족아민염 및 이의 4급암모늄염으로는 제1급아민염, 제2급아민염, 제3급아민염 및 4급암모늄염 등을 들 수 있다.
상기 계면활성제의 상품명으로 하이퍼머(hypermer) KD(Uniqema 제조), AKM 0531(일본유지㈜ 제조), KP(신에쯔 가가꾸 고교㈜ 제조), 폴리플로우(POLYFLOW)(교에이샤 가가꾸㈜ 제조), 에프톱(EFTOP)(토켐 프로덕츠사 제조), 아사히가드(Asahi guard), 서플론(Surflon)(이상, 아사히 글라스㈜ 제조), 솔스퍼스(SOLSPERSE)(제네까㈜ 제조), EFKA(EFKA 케미칼스사 제조) 및 PB 821(아지노모또㈜ 제조) BYK-9077, BYK-185, BYK-2150(BYK사) 등을 들 수 있다.
상기 (b)분산제는 전체 조성물 총 중량에 대하여 1∼20중량%로 포함되며, 바람직하게는 1∼10중량%이다. 상기 (b)분산제가 1중량% 미만으로 포함되면, 상기 (a)도전성 나노입자의 분산안정성을 장시간 유지시킬 수 없으며, 20중량%를 초과하여 포함될 경우, 상기 (a)도전성 나노입자를 응집시켜 분산안정성을 저하시킨다.
본 발명의 도전성 페이스트 조성물에 포함되는 (c)바인더 수지는 기판과의 밀착성을 개선시키고, 도전성 페이스트 조성물에 적당한 점도를 부여하는 기능을 한다. 또한 이로 인해 옵셋 인쇄시 도전성 페이스트 조성물의 전사 특성이 우수해지는 이점을 부여한다.
상기 (c)바인더 수지의 중량평균분자량은 4,000∼100,000이 바람직하다. 상기 범위일 때 도전성 페이스트 조성물의 점도 조절이 용이하고, 요변성(Thixotropic)이 우수하여 요판 오프셋 인쇄 시 도전성 페이스트 조성물의 전사를 용이하게 한다.
상기 (c)바인더 수지는 (메타)아크릴산, (메타)아크릴레이트, 에틸글리시딜에테르 (메타)아크릴레이트, 프로필글리시딜에테르 (메타)아크릴레이트, 부틸글리시딜에테르 (메타)아크릴레이트, 페닐글리시딜에테르 (메타)아크릴레이트, 트리사이클로데실 (메타)아크릴레이트, 페닐 (메타)아크릴레이트, 벤질 (메타)아크릴레이트, 2 또는 4-메톡시페닐 (메타)아크릴레이트, 2 또는 4-메톡시벤질 (메타)아크릴레이트, 2 또는 4-에톡시페닐 (메타)아크릴레이트, 2 또는 4-에톡시벤질 (메타)아크릴레이트, 2 또는 4-클로로페닐 (메타)아크릴레이트, 2 또는 4-클로로벤질 (메 타)아크릴레이트, 2 또는 4-브로모페닐 (메타)아크릴레이트, 2 또는 4-브로모벤질 (메타)아크릴레이트, 폴리비닐알코올(PVA) 및 폴리비닐피롤리돈(PVP)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것이 바람직하다.
상기 (c)바인더 수지는 전체 조성물 총 중량에 대하여 1∼25중량%로 포함되며, 바람직하게는 3∼20중량%이다. 상기 (c)바인더 수지가 1중량% 미만으로 포함될 경우, 요판 오프셋 인쇄 시 전사 불량이 발생하는 문제점이 있다. 또한, 25중량%을 초과하여 포함되면, 상대적으로 상기 (a) 도전성 나노입자의 함량이 줄어들게 되어 인쇄 및 소결 공정 후 패턴특성을 저하시키며, 또한 소결 후 유기물 잔류로 인한 면 저항 상승을 초래할 수 있다.
본 발명의 도전성 페이스트 조성물에 포함되는 (d)반응성 단량체는 상기 (c)바인더 수지와 함께 도전성 페이스트 조성물에 적당한 점도를 부여하는 기능을 하고, 가교제의 역할 및 요판으로부터 고무롤로의 전사성을 개선하는 역할도 수행한다.
상기 (d)반응성 단량체로는 다관능성 (메타)아크릴레이트가 바람직하고, 상기 (메타)아크릴레이트는 에틸렌글리콜디 (메타)아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 1,3-부탄디올 디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올 디(메타)아크릴레이트, 트리메틸롤 트리(메타)아크릴레이트, 트리메틸롤프로판 트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리롤 트리(메타)아크릴레이트, 디트리메틸롤프로판 테트라(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리롤 테트라(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 펜타(메타)아크릴레이트 및 디펜타에리트리톨 헥실(메타)아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것이 바람직하다. 이 중에서도 디펜타에리트리롤 테트라(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 펜타(메타)아크릴레이트 및 디펜타에리트리톨 헥실(메타)아크릴레이트 등의 5관능성 이상의 (메타)아크릴레이트가 열경화 후 가교밀도가 높아서 고열 및 각종 용제로부터 안정한 패턴을 형성할 수 있으므로 더욱 바람직하다.
상기 (d)반응성 단량체는 전체 조성물 총 중량에 대하여 1∼20중량% 로 포함되며, 바람직하게는 5∼15중량%이다. 상기 (d)반응성 단량체가 1중량% 미만으로 포함될 경우 인쇄 후 패턴의 경도가 취약하여 외부 환경에 의해 쉽게 손상될 우려가 있다. 또한 20중량%를 초과하여 포함될 경우 상대적으로 상기 (a)도전성 나노입자의 함량이 줄어들게 되어 인쇄 및 소결 공정 후 패턴특성을 저하시키며, 또한 소결 후 유기물 잔류로 인한 면 저항 상승을 초래할 수 있다.
본 발명의 도전성 페이스트 조성물에 포함되는 (e)용제는 본 기술분야에서 사용되는 것이면 특별히 제한되지 않으며 도전성 페이스트 조성물의 기판으로의 코팅성과 연속인쇄 과정에서의 페이스트의 건조성 및 실리콘 등의 블랑킷 재질의 내구성에 영향을 주지 않는 용제의 선택이 필요하다.
상기 (e)용제는 한쪽 말단이 하이드록시(-OH)기로 이루어진 끓는점이 200∼300℃인 것이 바람직하다. 상기 (e)용제의 양쪽 말단이 알킬기나 아세테이트기 등으로 치환된 경우 용제의 침투력이 강해져 실리콘 등으로 이루어진 블랑킷 재질 을 팽윤시켜 내구성을 저하시킴으로 연속인쇄성에 문제를 야기할 수 있다. 또한, 끓는점이 200℃미만일 경우 요판인쇄 과정에서 용제의 휘발로 인해 인쇄 패턴의 균일성 및 반복 인쇄성이 떨어지게 되고, 끊는점이 300℃ 초과할 경우에는 소성 후 금속패턴의 치밀성 저하 및 소성온도의 상승을 초래하게 된다.
상기 (e)용제는 트리프로필렌글리콜 메틸에테르, 디프로필렌글리콜 n-프로필에테르, 디프로필렌글리콜 n-부틸에테르, 트리프로필렌글리콜 n-부틸에테르, 프로필렌글리콜 페닐에테르, 디에틸렌글리콜 에틸에테르, 디에틸렌글리콜 n-부틸에테르, 디에틸렌글리콜 헥실에테르, 에틸렌글리콜헥 실에테르, 트리에틸렌글리콜 메틸에테르, 트리에틸렌글리콜 에틸에테르, 트리에틸렌글리콜 n-부틸에테르 및 에틸렌글리콜 페닐에테르로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것이 바람직하다.
상기 (e)용제의 함량은 페이스트의 점도에 따라 조절이 가능하며, 전체 조성물 총 중량이 100중량%가 되도록 포함되는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 도전성 페이스트 조성물의 점도는 1,000∼20,000cps이며, 바람직하게는 5,000∼15,000cps이다. 점도가 1,000cps 미만일 경우 고무롤로부터 기판으로 페이스트 전사 시 패턴의 선 폭이 퍼지고 균일성이 저하되는 문제가 있으며, 점도가 20,000cps 이상일 경우 페이스트가 요판 패턴 내부로 원활히 침투하지 못하므로 고무롤으로의 페이스트 전사에 문제가 발생한다.
본 명세서에 있어서 (메타)아크릴레이트란, 아크릴레이트 및 메타크릴레이 트를 총칭하는 것이고, 다른 유사한 표현에 대해서도 동일하다.
상술한 바와 같은 도전성 페이스트 조성물은 전극에 포함되어 우수한 전기적 특성을 갖는 전극을 제공할 수 있다. 상기 도전성 페이스트 조성물을 포함하는 전극은 플라즈마 디스플레이 패널의 전극 형성 영역에 직접 전극을 형성할 수 있다.
또한, 본 발명의 도전성 페이스트 조성물을 이용하여 기판에 요판 옵셋 인쇄방법으로 전극을 제조하는 방법을 제공한다. 상기 전극의 제조방법을 보다 구체적으로 설명하면, ⅰ)요판 및 기판을 제공하는 단계; ⅱ)상기 요판에 청구항 1 내지 12 중 어느 한 항의 도전성 페이스트 조성물을 형성하는 단계; ⅲ)상기 요판에 형성된 도전성 페이스트 조성물을 고무롤으로 제1 차 전사하는 단계; ⅳ)상기 제 1차 전사된 도전성 페이스트 조성물을 상기 기판으로 제 2차 전사하는 단계; 및 ⅴ)상기 제 2차 전사된 도전성 페이스트 조성물을 소결하는 단계를 포함한다.
상기 ⅰ)단계에서 상기 요판은 롤 또는 평판의 형태인 것이 모두 가능하다. 또한, 상기 요판의 홈 부는 기판에 형성하고자 하는 패턴과 대응되는 영역에 위치하며 선 폭 5 내지 100㎛의 스트라이프나 메쉬 형태의 것을 사용할 수 있다. 또한 상기 홈 부의 심도는 5 내지 100㎛ 바람직하게는 10 내지 50㎛의 것이 바람직하다. 상기 기판은 플라즈마 디스플레이 패널용 28mm두께의 강화유리 또는 소다라임 글라스를 사용할 수 있다.
상기 ⅱ)단계에서는 상기 요판의 홈 부에 상기 도전성 페이스트 조성물을 충진하는 것이 바람직하다.
상기 ⅲ)단계에서 사용되는 고무롤의 표면에는 상기 도전성 페이스트 조성물과 접착력을 향상시키고, 상기 요판으로부터 상기 도전성 페이스트 조성물을 원활하게 이탈시키기 위한 고무 재질을 사용할 수 있다. 상기 블랑켓은 제작하고자 하는 기판의 폭과 동일한 폭으로 형성되며, 기판의 길이와 비슷한 길이의 원주를 갖는 것이 바람직하다. 따라서 1회의 회전에 의해 상기 요판의 홈 부에 충진된 레지스트 조성물이 모두 블랑켓의 원주 표면에 전사될 수 있다. 상기 블랑켓의 재질은 디비닐-폴리디메틸-폴리실록산을 SiH화합물로 가교시킨 부가형 액상실리콘 고무 형태의 것을 사용할 수 있으며 내용제성이 강한 것을 사용하는 것이 바람직하다.
ⅳ)상기 제 1차 전사된 도전성 페이스트 조성물을 상기 기판에 제2 차 전사하는 단계는 상기 고무롤에 제 1 차 전사된 도전성 페이스트 조성물이 상기 기판에 접촉시킨 상태에서 상기 고무롤을 회전시킴에 따라, 상기 1차 전사된 도전성 페이스트 조성물이 상기 기판 상에 제 2차 전사되는 것이다.
상기 ⅴ)단계의 소결은 도전성 페이스트 내의 바인더 수지 등의 유기물을 제거하고, 금속 나노입자간의 결합을 유도하기 위해 실시된다. 소결 조건은 200∼500℃ 범위에서 30분 내지 2시간 실시하는 것이 바람직하다.
이와 같이 형성된 전극은 각종 전자 장치, 특히 플라즈마 디스플레이 패널에 구비될 수 있다. 본 발명을 따르는 플라즈마 디스플레이 패널은 예를 들면, 전 면 기판과 상기 전면 기판에 대해 평행하게 배치된 배면 기판과, 상기 전면기판과 상기 배면기판 사이에 배치되어 발광셀들을 구획하는 격벽과, 일방향으로 배치된 발광셀들에 걸쳐서 연장되며 후방 유전체층에 의하여 매립된 어드레스 전극들과, 상기 발광셀 내에 배치된 형광층과, 상기 어드레스 전극이 연장된 발향과 교차하는 방향으로 연장되며 전방 유전체층에 의하여 매립된 유지 전극쌍들과, 상기 발광셀 내에 있는 방전가스를 포함할 수 있다. 이때, 상기 어드레스 전극과 버스 전극이 전술한 바와 같은 도전성 페이스트 조성물을 포함한 전극일 수 있다.
본 발명은 도전성 나노입자를 이용한 도전성 페이스트의 조성물, 이를 포함하는 전극 및 상기 전극의 제조방법에 관한 것으로, 고농도의 도전성 나노입자가 함유된 분산 안정성이 우수한 도전성 페이스트 조성물을 제공할 수 있는 효과가 있다. 또한 본 발명의 도전성 페이스트 조성물은 낮은 소결 온도에서도 패턴의 낮은 비저항과 기판과의 밀착성을 향상시킬 수 있고, 기존 노광 공정보다 시설비, 운전비가 저렴한 요판 오프셋 인쇄법을 이용하는 방법으로 생산성을 크게 향상시킬 수 있는 효과가 있다. 또한 배선 저항을 낮춤으로서 배선의 선 폭을 줄일 수 있어 이에 따른 플라즈마 디스플레이의 개구율을 높일 수 있어 화질을 크게 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐, 이에 의 해 본 발명의 내용이 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 내지 7 및 비교예 1 및 2의 제조: 도전성 페이스트의 조성물
하기 표 1에 기재된 성분과 함량에 따라 도전성 나노입자와 분산제 및 용제를 3-롤밀(roll mill)을 이용하여 균일하게 혼합하고, 바인더 수지와 반응성 단량체를 순차적으로 첨가하여 페이스트 혼합기를 이용하여 상온에서 5∼10분 동안 2,000rpm의 속도로 혼합하여 도전성 페이스트를 제조하였다.
도전성 나노입자 (중량%) 분산제 (중량%) 바인더 수지 (중량%) 반응성 단량체 (중량%) 용제 (중량%) 글라스 프릿 (중량%)
실시예1 a-1 63.83 b-1/b-2 2.13/2.13 c-3 6.38 d-1 8.51 e-1 17.02 ×
실시예2 a-1 63.83 b-1/b-2 2.13/2.13 c-1 6.38 d-1 8.51 e-1 17.02 ×
실시예3 a-1 63.83 b-1/b-2 2.13/2.13 c-2 6.38 d-1 8.51 e-1 17.02 ×
실시예4 a-1 63.83 b-2 4.26 c-1 6.38 d-1 8.51 e-1 17.02 ×
실시예5 a-1 65.22 b-2 2.17 c-1 6.52 d-1 8.70 e-1 17.39 ×
실시예6 a-1 65.22 b-2 2.17 c-3 6.52 d-1 8.70 e-1 17.39 ×
실시예7 a-1 63.83 b-1/b-2 2.13/2.13 c-1 6.38 d-2 8.51 e-1 17.02 ×
비교예1 a-2 63.83 b-1/b-2 2.13/2.13 c-1 6.38 d-1 8.51 e-1 17.02 ×
비교예2 a-2 63.03 b-1/b-2 2.10/2.10 c-1 6.30 d-1 8.40 e-1 16.81 1.26
주) a-1: 30∼50nm의 Ag 나노입자 (제조사: N&A Materials사)
a-2: 150nm의 Ag 나노입자 (제조사: N&A Materials사)
b-1: Hypermer KD2 (상품명, 제조사: Uniqema)
b-2: BYK-9077 (상품명, 제조사: BYK사)
c-1: 폴리비닐피롤리돈 (중량평균분자량: 9,700)
c-2: 폴리비닐알코올 (중량평균분자량: 9,700)
c-3: 메타크릴산-벤질메타크릴레이트 공중합체 (중량평균분자량: 25,000)
d-1: 디펜타에리트리톨 헥실아크릴레이트
d-2: 트리메틸롤프로판 트리아크릴레이트
글라스 프릿: PbO-SiO2-B2O3
e-1: 디프로필렌글리콜 n-프로필에테르(DPnP)
시험예1 : 점도 측정
실시예1 내지 7 및 비교예 1 및 2의 페이스트의 점도는 25℃에서 콘플레트형 점도계 (Brookfield DV-III Ultra Programmable Rheometer)을 이용하여 측정하였고, 결과는 표 2에 기재하였다.
시험예2 : 인쇄성 평가
선폭 120㎛, 심도 30㎛, 피치(pitch) 300㎛ 스트라이프 형태로 패턴화된 요판 롤을 이용하여 Glass (200mmx300mmX28mm) 위에 도전성 페이스트를 인쇄하였다.
1) 블랑킷에서 기판으로의 전사특성
30회 연속인쇄 후의 블랑킷 표면에 잔류하는 paste의 유무를 광학현미경으로 관찰하여 다음과 같이 평가하였고, 결과는 표2에 기재하였다.
○: 잔류하지 않음, ×: 잔류함
2) 연속인쇄성
연속인쇄 후 기판 위에 형성된 패턴이 단락없이 균일하게 인쇄된 시점까지 평가하여 다음과 같이 5단계로 표기하였고, 결과는 표 2에 기재하였다.
5: 300회 이상, 4: 200 ∼ 300회, 3: 100 ∼ 200회, 2: 50 ∼ 100회,
1: 50회 미만
3) 패턴균일성
인쇄 후 기판위에 형성된 패턴 선폭 균일성(uniformity)을 SEM(히타찌 제작, 모델명 S-4700)으로 선폭 중 5개 포인트의 편차를 측정하여 평가를 행하였고, 결과는 표 2에 기재하였다.
5: 패턴 편차 ± 2㎛이내, 4: 패턴 편차 ± 3㎛이내, 3: 패턴 편차 ± 4㎛이내, 2: 패턴 편차 ± 5㎛이내, 1: 패턴 편차 ± 5㎛이상
시험예3 : 기판의 패턴특성 평가
인쇄 후 기판 상에 형성된 패턴의 연속인쇄 과정 중 초기와 50장 인쇄 후 선폭 균일성(uniformity)과 단락 유무를 광학현미경으로 관찰하고 SEM(히타찌 제작, 모델명 S-4700)으로 선 폭을 측정하였고, 결과는 표 2에 기재하였다.
5: 패턴의 선 폭 변화 ± 5%, 4: 패턴의 선 폭 변화 ± 10%, 3: 패턴의 선 폭 변화 ± 20%, 2: 패턴의 선 폭 변화 ± 30%, 1: 단락
시험예4 : 물성평가
인쇄된 기판을 350℃에서 20분간 소결한 후 다음의 물성평가를 행하였다.
1) 면저항 평가
소결한 패턴의 표면을 4-point probe (미쓰비시 제작, 모델명 MCP-T350)을 이용하여 면저항을 측정하였고, 결과는 표2에 기재하였다.
2) 부착강도의 평가
부착강도는 제조된 페이스트를 스크린 인쇄하여 전면으로 도포하고, 350℃에서 30분간 소성처리 후 1mm간격의 Cross-cut tape test 방법을 이용하여 실시하여 100개 중 박리되는 부분의 개수를 파악하여 부착강도를 평가하였다.
5: 박리 없음, 4: 5개 이내 박리, 3: 10개 이내 박리, 2: 20개 이내 박리, 1: 20개 이상 박리
3) 내용제성 평가
내용제성은 이소프로필알코올(IPA), 아세톤 (Acetone) 각 용제를 25℃로 일정하게 유지한 후 30분간 침지하여 패턴의 단락 유무를 다음과 같이 평가하였다.
○: 단락 없음, ×: 단락 있음
시험예5 : 페이스트 경시 변화
1) 점도 상승률 평가
상온(25℃)에서 1개월간 방치 후 초기대비 점도변화를 관찰하였고, 결과는 표 2에 기재하였다.
5: 점도 상승률 10%이내, 4: 점도 상승률: 10-20%, 3: 점도 상승률: 20-30%, 2: 점도 상승률: 30-50%, 1: 점도 상승률: 50% 이상
2) 패턴변화 평가
100회 인쇄 후 인쇄 패턴 변화를 관찰하여 평가를 진행하였다.
패턴변화 - ○: 변화 없음, 패턴변화 - △: 패턴 찌그러짐, 패턴변화 - ×: 단락 있음
점도 (cps) 인쇄성 평가 패턴특성 물성 경시변화
전사 특성 연속 인쇄성 패턴 균일성 선폭 (㎛) 막두께 (㎛) 선폭 변화 면저항 (Ω/□) 부착 강도 내용제성 점도 상승율 패턴변화
실시예1 4,900 ○ 4 3 95 4.6 5 0.2 5 ○ 4 △
실시예2 4,500 ○ 5 5 97 4.7 5 0.1 5 ○ 5 ○
실시예3 4,300 ○ 4 4 97 4.8 5 0.1 5 ○ 5 ○
실시예4 4,900 ○ 5 5 96 4.6 5 0.1 5 ○ 3 △
실시예5 4,100 ○ 5 5 99 4.2 4 0.2 5 ○ 5 ○
실시예6 3,900 ○ 3 3 105 4.0 4 0.2 5 ○ 4 △
실시예7 3,800 ○ 3 2 112 5.2 4 0.2 3 ○ 4 △
비교예1 4,700 ○ 5 3 105 6.5 4 1.2 1 × 5 ○
비교예2 3,600 ○ 5 3 115 8.2 4 7.9 4 ○ 5 ○
표 2를 참조하면, 실시예 1 내지 7 및 비교예 1 및 2의 점도 및 전사 특성은 모두 우수하고, 선 폭 및 막두께도 미세하게 형성된 것을 알 수 있다. 또한 선 폭 변화도 미세하고, 면저항이 낮으며, 부착강도도 우수함을 알 수 있다. 또한 내용제성도 우수하고 점도 상승률도 비교적 안정한 것을 알 수 있다. 반면에, 비교예 1 및 비교예2는 점도, 전사특성 및 연속인쇄성은 우수하나, 선 폭 및 막두께를 미세하게 형성하지 못하였고, 면저항이 실시예1 내지 7에 비하여 현저하게 높음을 알 수 있다.
본 발명은 도전성 나노입자를 이용한 도전성 페이스트의 조성물, 이를 포함하는 전극 및 상기 전극의 제조방법에 관한 것으로, 고농도의 도전성 나노입자가 함유된 분산 안정성이 우수하고, 낮은 소결온도에서도 패턴의 낮은 비저항과 기판과의 밀착성을 향상시킬 수 있는 효과가 있다. 또한 기존 노광 공정보다 시설비, 운전비가 저렴한 요판 오프셋 인쇄법을 이용하는 방법으로 생산성을 크게 향상시킬 수 있는 효과가 있다. 또한 배선 저항을 낮춤으로서 배선 선폭을 줄일 수 있어, 본 발명의 도전성 페이스트 조성물을 포함하는 전극을 이용하는 플라즈마 디스플레이의 개구율을 높일 수 있어 화질을 크게 향상시킬 수 있는 효과가 있다.

Claims (18)

  1. 전체 조성물 총 중량에 대하여,
    (a)도전성 나노입자 20∼90 중량%;
    (b)분산제 1∼20 중량%;
    (c)바인더 수지 1∼25 중량%;
    (d)반응성 단량체 1∼20 중량%; 및
    전체 조성물 총 중량이 100중량%가 되도록 (e)용제를 포함하는 도전성 페이스트 조성물.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 (a)도전성 나노입자는 은(Ag), 금(Au), 구리(Cu), 니켈(Ni), 알루미늄(Al), 텅스텐(W), 코발트(Co), 팔라듐(Pd) 및 이들의 합금으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 도전성 페이스트 조성물.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 (a)도전성 나노입자의 평균입경은 1 내지 100㎚인 도전성 페이스트 조성물.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 (b)분산제는 계면활성제인 것을 특징으로 하는 도전성 페이스트 조성물.
  5. 청구항 4에 있어서,
    상기 계면활성제는 알킬 및 알킬아릴폴리옥시에틸렌에테르, 알킬아릴포름알데히드축합 폴리옥시에틸렌에테르, 폴리옥시프로필렌을 친유기로 하는 블록폴리머, 폴리옥시에틸렌-폴리옥시프로필렌 공중합체, 글리세린에스테르의 폴리옥시에틸렌에테르, 솔비탄 에스테르의 폴리옥시에틸렌에테르, 솔비톨 에스테르의 폴리옥시에틸렌에테르, 폴리에틸렌글리콜지방산에스테르, 글리세린에스테르, 솔비탄에스테르, 프로필렌 글리콜에스테르, 슈가에스테르, 알킬 폴리 글루코시드, 지방산알카놀아미드, 폴리옥시에틸렌지방산아미드, 폴리옥시에틸렌알킬아민, 아민 옥사이드. 폴리비닐알콜, 폴리비닐피롤리돈, 폴리아크릴산, 폴리아크릴산-말레인산 공중합체 및 폴리 12-히드록시스테아린산으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 도전성 페이스트 조성물.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 (c)바인더 수지는 중량평균분자량이 1,000 내지 1,000,000인 것을 특징으로 하는 도전성 페이스트 조성물.
  7. 청구항 6에 있어서,
    상기 (c)바인더 수지는 (메타)아크릴산, (메타)아크릴레이트, 에틸글리시딜에테르 (메타)아크릴레이트, 프로필글리시딜에테르 (메타)아크릴레이트, 부틸글리시딜에테르 (메타)아크릴레이트, 페닐글리시딜에테르 (메타)아크릴레이트, 트리사이클로데실 (메타)아크릴레이트, 페닐 (메타)아크릴레이트, 벤질 (메타)아크릴레이트, 2 또는 4-메톡시페닐 (메타)아크릴레이트, 2 또는 4-메톡시벤질 (메타)아크릴레이트, 2 또는 4-에톡시페닐 (메타)아크릴레이트, 2 또는 4-에톡시벤질 (메타)아크릴레이트, 2 또는 4-클로로페닐 (메타)아크릴레이트, 2 또는 4-클로로벤질 (메타)아크릴레이트, 2 또는 4-브로모페닐 (메타)아크릴레이트, 2 또는 4-브로모벤질 (메타)아크릴레이트, 폴리비닐알코올(PVA) 및 폴리비닐피롤리돈(PVP)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 도전성 페이스트 조성물.
  8. 청구항 1에 있어서,
    상기 (d)반응성 단량체는 다관능성 (메타)아크릴레이트인 것을 특징으로 하는 도전성 페이스트 조성물.
  9. 청구항 8에 있어서,
    상기 다관능성 (메타)아크릴레이트는 에틸렌글리콜디 (메타)아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 1,3-부탄디올 디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올 디(메타)아크릴레이트, 트리메틸롤 트리(메타)아크릴레이트, 트리메틸롤프로판 트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리롤 트리(메타)아크릴레이트, 디트리메틸롤프로판 테트라(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리롤 테트라(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 펜타(메타)아크릴레이트 및 디펜타에리트리톨 헥실(메타)아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 도전성 페이스트 조성물.
  10. 청구항 1에 있어서,
    상기 (e)용제는 한쪽 말단이 하이드록시(-OH)기로 이루어지고, 끓는점이 200∼300℃인 것을 특징으로 하는 도전성 페이스트 조성물.
  11. 청구항 10에 있어서,
    상기 (e)용제는 트리프로필렌글리콜 메틸에테르, 디프로필렌글리콜 n-프로필에테르, 디프로필렌글리콜 n-부틸에테르, 트리프로필렌글리콜 n-부틸에테르, 프로필렌글리콜 페닐에테르, 디에틸렌글리콜 에틸에테르, 디에틸렌글리콜 n-부틸에테르, 디에틸렌글리콜 헥실에테르, 에틸렌글리콜 헥실에테르, 트리에틸렌글리콜 메틸에테르, 트리에틸렌글리콜 에틸에테르, 트리에틸렌글리콜 n-부틸에테르, 에틸렌글리콜 페닐에테르로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 도전성 페이스트 조성물.
  12. 청구항 1에 있어서,
    상기 도전성 페이스트 조성물의 점도가 1,000 내지 20,000cps인 것을 특징으로 하는 도전성 페이스트 조성물.
  13. 청구항 1 내지 12 중 어느 한 항의 도전성 페이스트 조성물을 포함하는 것을 특징으로 하는 전극.
  14. 청구항 13에 있어서,
    상기 전극은 플라즈마 디스플레이 패널에 포함되는 것을 특징으로 하는 전극.
  15. ⅰ)요판 및 기판을 제공하는 단계;
    ⅱ)상기 요판에 청구항 1 내지 12 중 어느 한 항의 도전성 페이스트 조성물을 형성하는 단계;
    ⅲ)상기 요판에 형성된 도전성 페이스트 조성물을 고무롤으로 제1 차 전사하는 단계;
    ⅳ)상기 제 1차 전사된 도전성 페이스트 조성물을 상기 기판으로 제 2차 전사하는 단계; 및
    ⅴ)상기 제 2차 전사된 도전성 페이스트 조성물을 소결하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 전극의 제조방법.
  16. 청구항 15에 있어서,
    상기 전극의 제조방법은 플라즈마 디스플레이 페널의 제조방법에 이용하는 것을 특징으로 하는 전극의 제조방법.
  17. 청구항 15에 있어서,
    상기 고무롤은 블랑켓을 포함하는 것을 특징으로 하는 전극의 제조방법.
  18. 청구항 15에 있어서,
    상기 소결하는 단계의 온도는 200 내지 500℃인 것을 특징으로 하는 전극의 제조방법.
KR1020070063547A 2007-06-27 2007-06-27 도전성 페이스트 조성물, 이를 포함하는 전극 및 상기전극의 제조방법 KR101316253B1 (ko)

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