KR101963801B1 - 전도성 잉크 조성물, 이의 제조 방법 및 이를 이용한 전도성 박막 제조 방법 - Google Patents

전도성 잉크 조성물, 이의 제조 방법 및 이를 이용한 전도성 박막 제조 방법 Download PDF

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Abstract

전도성 잉크 조성물, 이의 제조 방법 및 이를 이용한 전도성 박막 제조 방법에 관한 것으로, 제 1 금속 나노 입자 및 제 2 금속 나노 입자를 포함하는 복합 금속 나노 입자; 및 폴리머 기질을 포함하고, 상기 폴리머 기질은 폴리머 및 용매를 포함하는 조성물이고, 상기 제 1 금속 나노 입자와 제 2 금속 나노 입자는 상이한 금속이고, 상기 조성물의 총 중량 기준으로 상기 복합 금속 나노 입자의 함량은 20 내지 25중량%이며, 상기 폴리머의 함량은 5 내지 10중량%이며, 상기 용매의 함량은 65 내지 75중량%인 것인 전도성 잉크 조성물을 제공할 수 있다.

Description

전도성 잉크 조성물, 이의 제조 방법 및 이를 이용한 전도성 박막 제조 방법{conductive ink composition, method for manufacturing the same and method for manufacturing conductive thin layer using the same}
전도성 잉크 조성물, 이의 제조 방법 및 이를 이용한 전도성 박막 제조 방법에 관한 것이다.
기존 반도체 공정에서 회로기판은 베크라이트 또는 합성수지로 형성된 절연 기판에 회로소자를 전기적으로 연길시키기 위한 회로 패턴이 형성되어 있는 것으로, 그 제조방식은 크게 서브트렉티브(subtractive) 방식과 에디티브(additive) 방식으로 구분된다.
서브트렉티브 방식은 기판에 전체적으로 도전성 박막을 형성한 상태에서 필요로 하는 회로 패턴 이외의 부분을 에칭 등에 의해 제거하는 방식이고, 에디티브 방식은 도금이나 프린팅 기술을 이용하여 기판에 직접 회로 패턴을 형성하는 방식이다.
현재 회로기판의 대부분은 대표적인 서브트렉티브 방식인 에칭 방식에 의해 제조되고 있는데, 에칭 방식에 따르면, 절연기판에 동박을 입혀 형성된 적층판의 표면에 회로 패턴에 대응되는 부분에만 내산성 재료(레지스트)를 도포한 후, 에칭액을 이용하여 회로패턴 이외의 부분을 용해시켜 제거함으로써 회로패턴을 형성하게 된다.
그러나 상기와 같은 에칭 방식에 의해 회로기판을 제조하는 경우, 적층판 형성, 레지스트 도포, 레지스트 에칭 및 수세 등의 복잡한 공정을 거쳐야 하기 때문에, 제조 공정에 시간이 많이 소요될 뿐만 아니라 제조 원가가 상승한다는 문제점이 있다.
또한, 제조 공정 중 발생된 배출 액은 환경오염의 원인이 되며, 이를 방지하기 위해서는 중화 등의 처리가 필수적으로 수반되고, 이는 또 다른 원가 상승의 요인으로 작용한다.
에디티브(additive) 방식은 에칭에 의한 회로기판 제조공정의 단점을 해결하기 위한 대안으로, 예를 들어 잉크젯 프린팅과 같은 인쇄 방법을 이용하여 기판 위에 도전성 잉크를 직접 인쇄함으로써 회로패턴을 구현하여 보다 쉽고 싸게 회로 기판을 제조하는 방법이다.
상기 에디티브 방식은 원하는 장소에서 원하는 두께만큼의 프린팅을 할 수 있고, 제조 공정의 단순화 및 제조원가의 절감을 달성할 수 있고, 환경오염을 유발하지 않는다는 장점으로 인해 점차 그 이용 범위가 넓어지고 있다.
에디티브(additive)방식에서 잉크의 소결은 크게 열 소결 방법과 레이저 소결 방법으로 구분할 수 있다.
하지만 이러한 상용화된 열 소결 방법 및 레이저 소결 방법은 높은 에너지 및 긴 소결 시간이 요구되어 원가의 상승 등의 문제가 발생하고 있다.
이에 본 발명자들은 에디티브 방식(예를 들어, 잉크젯 인쇄 방법)에 적합한 전도성 잉크 조성물 및 이의 제조 방법을 연구하게 되었으며 이러한 잉크를 이용하여 형성한 패턴의 효과적인 소결 방법을 연구하기에 이르렀다.
전도성 잉크 조성물 및 이의 제조 방법을 제공할 수 있다.
또한, 이를 이용하여 전도성 박막을 효과적으로 제조하는 방법을 제공할 수 있다.
본 발명의 일 측면에서는, 제 1 금속 나노 입자 및 제 2 금속 나노 입자를 포함하는 복합 금속 나노 입자; 및 폴리머 기질을 포함하고, 상기 폴리머 기질은 폴리머 및 용매를 포함하는 조성물이고, 상기 제 1 금속 나노 입자와 제 2 금속 나노 입자는 상이한 금속이고, 상기 조성물의 총 중량 기준으로 상기 복합 금속 나노 입자의 함량은 20 내지 25중량%이며, 상기 폴리머의 함량은 5 내지 10중량%이며, 상기 용매의 함량은 65 내지 75중량%인 것인 전도성 잉크 조성물을 제공한다.
상기 제 1 금속 나노 입자의 금속은 구리인 것일 수 있다.
상기 제 2 금속 나노 입자에 대한 제 1 금속 나노 입자의 중량비는 3 내지 9인 것일 수 있다.
상기 제 2 금속 나노 입자의 금속은 은, 금, 니켈 또는 이들의 조합인 것일 수 있다.
상기 제 1 금속 나노 입자 및 상기 제 2 금속 나노 입자는 독립적으로 박판(sheet), 막대(rod), 바늘(needle) 또는 구형(sphere) 중 어느 하나의 형상인 것일 수 있다.
상기 제 1 금속 나노 입자의 입경은 20 내지 50nm인 것일 수 있다.
상기 제 2 금속 나노 입자의 입경은 10 내지 40nm인 것일 수 있다.
상기 폴리머는 폴리비닐피롤리돈, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리메틸(메타)아크릴레이트, 폴리비닐아세테이트 또는 이들의 조합인 것일 수 있다.
상기 용매는 디에틸렌글리콜, 2-메톡시에탄올, 2-부톡시메톡시에탄올, 에탄올 또는 이들의 조합인 것일 수 있다.
본 발명의 다른 일 측면에서는, 제 1 용매에 폴리머를 용해시켜 폴리머 기질을 제조하는 단계; 제 1 금속 나노 입자 및 제 2 금속 나노 입자를 혼합하여 복합 금속 나노 입자를 준비하는 단계; 상기 복합 금속 나노 입자를 제 2 용매에 분산시켜 복합 금속 나노 입자 분산액을 제조하는 단계; 및 상기 복합 금속 나노 입자 분산액을 상기 폴리머 기질 내에 분산시키는 단계를 포함하는 전도성 잉크 조성물의 제조 방법을 제공한다.
상기 제 1 금속 나노 입자의 금속은 구리인 것일 수 있다.
상기 제 2 금속 나노 입자에 대한 제 1 금속 나노 입자의 중량비는 3 내지 9인 것일 수 있다.
상기 제 2 금속 나노 입자의 금속은 은, 금, 니켈 또는 이들의 조합인 것일 수 있다.
상기 제 1 금속 나노 입자 및 상기 제 2 금속 나노 입자는 독립적으로 박판(sheet), 막대(rod), 바늘(needle) 또는 구형(sphere) 중 어느 하나의 형상인 것일 수 있다.
상기 제 1 금속 나노 입자의 입경은 20 내지 50nm인 것일 수 있다.
상기 제 2 금속 나노 입자의 입경은 10 내지 40nm인 것일 수 있다.
상기 폴리머는 폴리비닐피롤리돈, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리메틸(메타)아크릴레이트, 폴리비닐아세테이트 또는 이들의 조합인 것일 수 있다.
상기 제 1 용매는 디에틸렌글리콜인 것 일 수 있다.
상기 제 2 용매는 2-메톡시에탄올, 2-부톡시메톡시에탄올, 에탄올 또는 이들의 조합인 것일 수 있다.
상기 복합 금속 나노 입자를 제 2 용매에 분산시켜 복합 금속 나노 입자 분산액을 제조하는 단계 이후, 상기 분산액을 초음파 처리(ultra-sonication)하는 단계를 더 포함하는 것일 수 있다.
상기 분산액을 초음파 처리하는 단계는 1 내지 3시간 동안 수행하는 것일 수 있다.
상기 제조된 전도성 잉크 조성물을 글라스 파이버 필터(glass fiber filter)를 사용하여 여과하는 단계를 더 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 다른 일 측면에서는, 기판을 준비하는 단계; 전술한 본 발명의 일 측면에 따른 전도성 잉크 조성물을 상기 기판 상에 인쇄하여 패턴을 형성시키는 단계; 상기 형성된 패턴을 광 소결하는 단계를 포함하는 전도성 박막 제조 방법을 제공한다.
상기 패턴은 형성시키는 단계에서, 인쇄 방법은, 잉크젯 프린팅, 스핀코팅, 롤-투-롤 프린팅, 스크린 프린팅 또는 이들의 조합인 것일 수 있다.
상기 기판은 폴리이미드, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 유리 또는 실리콘 웨이퍼인 것일 수 있다.
상기 형성된 패턴을 광 소결하는 단계에서, 상기 광은 펄스광(pulsed light)인 것일 수 있다.
상기 펄스광의 펄스 에너지는 11 내지 33J/cm2인 것일 수 있다.
상기 펄스 광의 펄스 폭은 1.5 내지 5ms인 것일 수 있다.
상기 펄스광의 펄스 횟수는 1 내지 99회인 것일 수 있다.
전도성 금속 나노 입자가 균일하게 분산된 고농도의 전도성 잉크 조성물 및 이의 제조 방법을 제공할 수 있다.
또한, 상기 전도성 잉크 조성물을 이용하여 저에너지, 저비용 또는 짧은 공정 시간으로 전도성 박막을 제조하는 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 전도성 잉크 조성물의 모식도이다.
도 2는 전도성 박막을 제조 과정의 모식도이다.
도 3은 구리, 은 및 구리-은 복합 나노 입자의 흡수 스펙트럼 데이터이다.
도 4는 실시예 1에 따른 전도성 잉크 조성물의 SEM 사진이다.
도 5는 동일 광원의 에너지에서 소결되는 정도를 나타내는 SEM 사진이다.
도 6은 동일 광원의 에너지에서 소결되는 정도를 나타내는 집속이온빔(focused ion beam, FIB) 이미지이다.
도 7은 실시예 5 내지 8 및 비교예 2에서 형성된 전도성 박막의 전기 전도도를 측정한 데이터이다.
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
본 발명의 일 구현예에서는, 제 1 금속 나노 입자 및 제 2 금속 나노 입자를 포함하는 복합 금속 나노 입자; 및 폴리머 기질을 포함하고, 상기 폴리머 기질은 폴리머 및 용매를 포함하는 조성물이고, 상기 제 1 금속 나노 입자와 제 2 금속 나노 입자는 상이한 금속이고, 상기 조성물의 총 중량 기준으로 상기 복합 금속 나노 입자의 함량은 20 내지 25중량%이며, 상기 폴리머의 함량은 5 내지 10중량%이며, 상기 용매의 함량은 65 내지 75중량%인 것인 전도성 잉크 조성물을 제공한다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 전도성 잉크 조성물의 모식도이다.
도 1에서 101은 제 1 금속 나노 입자를 의미하고, 102는 제 2 금속 나노 입자를 의미하고, 103은 폴리머 기질을 의미하고, 104는 전도성 잉크 조성물을 의미한다.
상기 전도성 잉크 조성물은 상기 제 1 금속 나노 입자 및 상기 제 2 금속 나노 입자가 균일하게 분산되어 있다.
상기 제 1 금속 나노 입자의 금속은 구리일 수 있다.
구리의 경우 경제적 측면에서 유리하고, 타 금속에 비해 비교적 전기 전도도가 우수하다.
상기 전도성 잉크 조성물과 같이 이종의 상이한 금속 나노 입자를 이용하는 경우, 서로 상이한 금속의 단점을 서로 보완해줄 수 있다.
예를 들어, 제 1 금속이 구리인 경우, 폴리머 기질에 분산된 제 2 금속이 구리 나노 입자의 단점인 표면의 산화막으로 인한 전기 전도도의 저하를 일부 보완해 줄 수 있다.
상기 제 2 금속 나노 입자에 대한 제 1 금속 나노 입자의 중량비는 3 내지 9인 것일 수 있다.
즉, 제 1 금속 나노 입자가 제 2 금속 나노 입자에 비해 과량으로 첨가되는 것이 바람직하다. 예를 들어 제 1 금속 나노 입자가 구리인 경우 전기 전도도 및 경제적 측면에서 함량이 많을수록 유리할 수 있다.
다만, 상기 제 2 금속 나노 입자에 대한 제 1 금속 나노 입자의 중량비가 9를 초과하는 경우 구리 나노 입자의 산화막으로 인해 목적하는 전기 전도도를 얻기 힘들다.
상기 제 2 금속 나노 입자의 금속은 은, 금, 니켈 또는 이들의 조합인 것일 수 있다. 보다 구체적으로 은 또는 니켈일 수 있다. 제 2 금속 나노 입자는 제 1 금속 나노 입자의 단점을 보완해주는 역할을 할 수 있다.
상기 제 2 금속 나노 입자 대신 탄소 입자를 사용할 수도 있다. 구체적인 탄소 입자의 예로는 탄소 나노 튜브, 탄소 나노 로드(rod) 등이 있다. 상기 탄소 입자는 전기 전도성이 우수하기 때문에 제 2 금속 나노 입자의 역할과 동일한 역할을 할 수 있다.
전술한 예와 같이 제 1 금속 나노 입자의 금속이 구리이고 제 2 금속 나노 입자의 금속이 은인 경우, 구리 나노 입자의 산화막으로 인한 전기 전도도의 감소를 은 나노 입자가 일부 보완해줄 수 있다.
이를 경제적 측면에서 보면, 가격이 비싼 은 나노 입자만을 사용한 경우보다 구리 나노 입자와 은 나노 입자를 혼합하여 사용하여 경제적 측면에서도 효과적일 수 있다.
다만, 상기와 같이 복합 금속 나노 입자의 경우, 이를 기판에 인쇄 후 소결할 때 일반적으로 사용하는 열 소결 보다는 광을 이용한 소결이 적합할 수 있다. 보다 구체적으로 펄스광(pulsed light)을 이용하는 것이 바람직하다. 이에 대해서는 후술할 본 발명의 또 다른 일 구현예에서 설명하도록 한다.
상기 제 1 금속 나노 입자 및 상기 제 2 금속 나노 입자는 독립적으로 박판(sheet), 막대(rod), 바늘(needle) 또는 구형(sphere) 중 어느 하나의 형상인 것일 수 있다.
상기 형상은 상기 복합 금속 나노 입자가 기판 상에 인쇄될 때 균일하게 적층될 수 있도록 적절히 선택될 수 있다. 균일하게 적층된 복합 금속 나노 입자의 경우 그렇지 못한 경우에 비해 전기 전도도 측면에서 유리할 수 있다.
상기 제 1 금속 나노 입자의 입경은 20 내지 50nm인 것일 수 있으며, 상기 제 2 금속 나노 입자의 입경은 10 내지 40nm인 것일 수 있다.
상기 입경 범위를 만족하는 경우 제 1 금속 나노 입자 및 제 2 금속 나노 입자의 녹는점이 낮아져서 더 낮은 에너지에서 소결될 수 있어 기판의 손상을 최소화할 수 있다.
또한, 입경이 작아 짐에 따라 입자들 사이에 공극이 줄어들어 보다 좋은 소결 효과를 얻을 수 있다.
상기 폴리머는 폴리비닐피롤리돈, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리메틸(메타)아크릴레이트, 폴리비닐아세테이트 또는 이들의 조합인 것일 수 있다.
상기와 같은 폴리머의 역할은 상기 복합 금속 나노 입자의 조성물 내 분산도를 높이는 것일 수 있다. 또한, 상기 복합 금속 나노 입자가 기판 상에 패턴을 형성하였을 때 복합 금속 나노 입자와 기판과의 결합력을 증가시킬 수 있다.
상기 용매는 디에틸렌글리콜, 2-메톡시에탄올, 2-부톡시메톡시에탄올, 에탄올 또는 이들의 조합인 것일 수 있다.
상기 용매는 상기 폴리머를 충분히 용해시킬 수 있으며, 상기 복합 금속 나노 입자의 분산에 효과적일 수 있다.
상기 조성물의 총 중량 기준으로 상기 복합 금속 나노 입자의 함량은 20 내지 25중량%이며, 상기 폴리머의 함량은 5 내지 10중량%이며, 상기 용매의 함량은 65 내지 75중량%일 수 있다.
복합 금속 나노 입자의 함량이 25중량%를 초과하는 경우, 인쇄 중 노즐이 막히는 현상이 발생할 수 있고, 상기 함량이 20중량% 미만인 경우에는 전도성 물질인 복합 금속 나노 입자의 함량이 적어서 패턴 형성 후에 크랙(crack)으로 인한 전도도 감소 현상이 발생할 수 있다.
상기 전도성 잉크 조성물은 잉크의 휘발도와 잉크젯 프린팅의 용이성을 위하여 상기 폴리머 기질 내에 소량의 에탄올을 넣어 잉크를 개질 시킬 수 있다.
상기 폴리머의 함량은 5 내지 10중량%일 수 있다.
상기 폴리머의 함량이 10중량%을 초과하는 경우 잉크 조성물의 점도가 증가하여 인쇄시 문제가 될 수 있고, 상기 함량이 5중량% 미만인 경우 잉크의 점도가 감소되는 문제 및 상기 복합 금속 나노 입자의 분산에 문제가 생길 수 있다.
상기 폴리머의 구체적인 예는 전술한 바와 같기 때문에 생략하도록 한다. 또한, 상기 폴리머의 구체적인 분자량은 8000 내지 40000일 수 있다.
상기 용매의 함량은 65 내지 75중량%일 수 있다.
상기 용매의 함량이 75중량% 초과인 경우 잉크 조성물 내 존재하는 복합 금속 나노 입자의 함량이 적어 인쇄 공정을 여러 번 반복해야 하는 문제가 있을 수 있고, 상기 함량이 65중량% 미만인 경우 상기 복합 금속 나노 입자의 조성물 내 분산도가 감소하는 문제가 있을 수 있다.
본 발명의 다른 일 구현예에서는, 제 1 용매에 폴리머를 용해시켜 폴리머 기질을 제조하는 단계; 제 1 금속 나노 입자 및 제 2 금속 나노 입자를 혼합하여 복합 금속 나노 입자를 준비하는 단계; 상기 복합 금속 나노 입자를 제 2 용매에 분산시켜 복합 금속 나노 입자 분산액을 제조하는 단계; 및 상기 복합 금속 나노 입자 분산액을 상기 폴리머 기질 내에 분산시키는 단계를 포함하는 전도성 잉크 조성물의 제조 방법을 제공한다.
상기 제 1 금속 나노 입자 및 제 2 금속 나노 입자에 대한 설명은 전술한 본 발명의 일 구현예와 동일하기 때문에 생략하도록 한다.
또한, 상기 폴리머에 대한 설명도 전술한 본 발명의 일 구현예와 동일하기 때문에 생략하도록 한다.
상기 제 1 용매는 디에틸렌글리콜일 수 있다. 상기 제 1 용매는 전술한 본 발명의 일 구현예에서 폴리머 기질에 포함된 용매와 동일한 것이다. 따라서 이에 대한 설명도 전술한 본 발명의 일 구현예로 대체하도록 한다.
상기 제 2 용매는 2-메톡시에탄올, 2-부톡시메톡시에탄올, 에탄올, 또는 이들의 조합인 것일 수 있다.
상기 제 1 용매는 상기 폴리머 기질을 제조하기에 적합한 용매이고, 상기 제 2 용매는 상기 복합 금속 나노 입자의 분산에 적합한 용매이다. 다만, 이들의 용매는 서로의 특성을 제한하지 않는 범위에서 혼합하여 사용될 수도 있다.
상기 복합 금속 나노 입자를 제 2 용매에 분산시켜 복합 금속 나노 입자 분산액을 제조하는 단계 이후, 상기 분산액을 초음파 처리(ultra-sonication)하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 분산액을 초음파 처리하는 단계는 1 내지 3시간 동안 수행하는 것일 수 있다. 상기 초음파 처리는 상기 전도성 잉크 조성물 내의 복합 금속 나노 입자의 분산도를 높이기 위함이다. 목적하는 분산도에 따라 선택적으로 수행할 수 있다.
상기 제조 방법은 상기 제조된 전도성 잉크 조성물을 글라스 파이버 필터(glass fiber filter)를 사용하여 여과하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 단계에 의해 인쇄 중 노즐이 막히는 현상을 방지할 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 구현예에서는, 기판을 준비하는 단계; 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 따른 전도성 잉크 조성물을 상기 기판 상에 인쇄하여 패턴을 형성시키는 단계; 상기 형성된 패턴을 광 소결하는 단계를 포함하는 전도성 박막 제조 방법을 제공한다.
도 2는 전도성 박막을 제조 과정의 모식도이다.
도 2에서 101은 제 1 금속 나노 입자를 의미하고, 102는 제 2 금속 나노 입자를 의미한다.
상기 패턴은 형성시키는 단계에서, 인쇄 방법은, 잉크젯 프린팅, 스핀코팅, 롤-투-롤 프린팅, 스크린 프린팅 또는 이들의 조합인 것일 수 있다. 에디티브 방식에 의한 인쇄 방법이라면 이에 제한되지 않는다.
상기 기판은 폴리이미드, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 유리 또는 실리콘 웨이퍼인 것일 수 있으며, 이는 목적하는 물(物)에 따라 선택될 수 있다.
상기 형성된 패턴을 광 소결하는 단계에서, 상기 광은 펄스광(pulsed light)일 수 있다.
광 소결 방법은 상온과 대기상태에서 소결이 가능하며, 미리세컨(ms)단위로 빠르게 소결이 가능하다는 장점을 가지고 있다.
또한 광원의 스펙트럼을 사용하여 소결이 진행되므로 대면적화가 가능하고, 높은 에너지원의 필요 없이 소결이 가능하다.
광 소결 방법의 조건을 조절하여 선택적으로 소결이 가능하다는 장점있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 전도성 잉크 조성물의 경우 폴리머 기질 내에 높은 전도도를 갖는 이종의 복합 금속 나노 입자가 균일하게 분산되어 있어 광 소결 시에 나노 입자의 접촉 저항을 감소시켜 기판 상에 형성된 패턴의 전기 전도도를 향상시킬 수 있다.
또한 보다 낮은 광 에너지에서도 소결이 가능하여 기판의 손상 없이 우수한 전기 전도도를 갖는 인쇄소자용 가요성 소자의 개발에 유용하게 적용될 수 있다.
상기 광 소결 방법에 있어서 특정 광 펄스 에너지(light pulsed energy)를 사용하여 복합 금속 나노 입자 간의 접촉저항을 줄여가며 소결하는 것이 중요하다.
이를 위해 상기 펄스광의 펄스 에너지는 11 내지 30J/cm2인 것일 수 있다.
상기 펄스 광의 펄스 폭은 1.5 내지 5ms(milli-second)인 것일 수 있다.
상기 펄스광의 펄스 횟수는 1 내지 99회, 1 내지 50회, 5 내지 20회 또는 2 내지 10회 일 수 있다. 상기 펄스 횟수는 펄스광의 빛이 켜진 횟수를 의미한다.
상기 펄스광의 펄스 횟수 다음과 같이 설명할 수 있다.
상기 펄스 횟수는 on/off의 펄스 폭을 기준으로 할 수 있다. 상기 펄스광의 펄스 폭은 1.5 내지 5ms일 수 있고, 이는 펄스가 on일 때의 펄스 폭이다.
펄스가 off일 때의 off-time은 5 내지 10ms 일 수 있다.
따라서, 1회 on/off을 반복할 때의 시간은 1회/(on-time+off-time)으로 나타낼 수 있으며, 이는 0.06회/ms 내지 0.15회/ms 일 수 있다.
상기 조건 중 복합 금속 나노 입자의 금속의 종류에 따라 소결이 효과적으로 일어날 수 있는 조건을 선택할 수 있다.
상기 광소결된 패턴은 주사전자현미경(scanning electron microscope, SEM), 집속이온빔(focused ion beam, FIB), 원소성분분석기(energy dispersive spectroscopy, EDS), X선 회절분석기(X-Ray Diffraction, XRD), 반도체 분석 장비(semiconductor analysis, SA)등을 사용하여 성분, 형태, 전기 전도도 등의 특성을 분석할 수 있다.
이하에서는 본 발명의 구체적인 실시예들을 제시한다. 다만, 하기에 기재된 실시예들은 본 발명을 구체적으로 예시하거나 설명하기 위한 것에 불과하며, 이로서 본 발명이 제한되어서는 아니된다.
전도성 잉크 조성물의 제조
실시예 1
구리 나노 입자와 은 나노 입자를 3:1의 비율로 혼합하여 1.9g의 복합 금속 나노 입자를 제조하였다.
상기 복합 금속 나노 입자를 3:1로 혼합된 2-메톡시에탄올(2-methoxyethanol), 2-부톡시메톡시에탄올(2-(2-butoxyethoxy)ethanol) 용매 8ml에 첨가하고, 이 혼합물을 초음파처리(ultra-sonication)를 2시간 실시하였다.
제조된 구리-은(Cu-Ag) 복합 금속 나노 입자 분산액에 폴리바이닐피롤리돈(poly(N-vinylpyrrolidone)) 0.5g을 용매인 디에틸렌글리콜(Diethylene glycol) 3.3g에 녹인 용액을 교반하며 넣어 주고 초음파처리(ultra-sonication)을 2시간 실시한다.
제조된 전도성 잉크 조성물을 계속 교반하였으며, 글라스 파이버 필터(glass fiber filter)를 사용하여 필터링을 실시하였다.
실시예 2
상기 실시예 1에서 구리 나노 입자와 은 나노 입자를 3:1의 비율로 혼합한 것 대신에 5:1로 혼합한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 전도성 잉크 조성물을 제조하였다.
실시예 3
상기 실시예 1에서 구리 나노 입자와 은 나노 입자를 3:1의 비율로 혼합한 것 대신에 7:1로 혼합한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 전도성 잉크 조성물을 제조하였다.
실시예 4
상기 실시예 1에서 구리 나노 입자와 은 나노 입자를 3:1의 비율로 혼합한 것 대신에 9:1로 혼합한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 전도성 잉크 조성물을 제조하였다.
비교예 1
상기 실시예 1에서 구리 나노 입자와 은 나노 입자를 3:1의 비율로 혼합한 것 대신에 구리 나노 입자만을 사용한 점을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 전도성 잉크 조성물을 제조하였다.
전도성 박막의 제조
실시예 5
상기 실시예 1에서 제조한 전도성 잉크 조성물을 이용하여 전도성 박막을 제조하였다.
먼저 폴리이미드 기판을 10분간 초음파 처리 방법을 이용하여 세척하였다.
상기 실시예 1의 전도성 잉크 조성물을 상기 기판 상에 스핀 코팅을 이용하여 코팅하였으며, 75℃에서 1시간 동안 건조하여 전도성 박막을 제조하였다.
상기 건조된 전도성 박막을 펄스광 소결 하였다.
광 소결 조건은 다음과 같았다.
펄스 에너지는 11 내지 33J/cm2의 에너지를 사용하였고, 펄스 폭은 1.5ms 였고, 펄스 횟수는 7회 였다.
실시예 6
상기 실시예 1에서 제조한 전도성 잉크 조성물 대신 상기 실시예 2에서 제조한 전도성 잉크 조성물을 사용한 점을 제외하고는 상기 실시예 5와 동일한 방법으로 전도성 박막을 제조하였다.
실시예 7
상기 실시예 1에서 제조한 전도성 잉크 조성물 대신 상기 실시예 3에서 제조한 전도성 잉크 조성물을 사용한 점을 제외하고는 상기 실시예 5와 동일한 방법으로 전도성 박막을 제조하였다.
실시예 8
상기 실시예 1에서 제조한 전도성 잉크 조성물 대신 상기 실시예 4에서 제조한 전도성 잉크 조성물을 사용한 점을 제외하고는 상기 실시예 5와 동일한 방법으로 전도성 박막을 제조하였다.
비교예 2
상기 실시예 1에서 제조한 전도성 잉크 조성물 대신 상기 비교예 1에서 제조한 전도성 잉크 조성물을 사용한 점을 제외하고는 상기 실시예 5와 동일한 방법으로 전도성 박막을 제조하였다.
실험예 1: 구리, 은 및 구리-은 복합 나노 입자의 흡수 스펙트럼 분석
도 3은 구리, 은 및 구리-은 복합 나노 입자의 흡수 스펙트럼 데이터이다.
구리 나노 잉크 및 은 나노 잉크 각각의 자외선 흡수 스펙트럼(spectrum)보다 구리-은(Cu-Ag) 혼합 나노 잉크의 자외선 흡수 스펙트럼의 범위가 넓은 것을 확인할 수 있다.
실험예 2: 전도성 잉크 조성물의 SEM 사진
도 4는 실시예 1에 따른 전도성 잉크 조성물의 SEM 사진이다. 도 4에 나타난 바와 같이, 폴리머 기질 내에 구리 나노 입자와 은 나노 입자가 균일하게 분산되어 있음을 알 수 있다.
실험예 3: 동일 광원에서의 소결 효과 테스트
도 5는 동일 광원의 에너지에서 소결되는 정도를 나타내는 SEM 사진이다.
도 5에서 60은 21J/cm2의 에너지로 소결된 구리 나노 잉크를 나타내며, 61은 30J/cm2의 에너지로 소결된 구리 나노 잉크를 나타낸다.
도 5에서 62는 21J/cm2의 에너지로 소결된 실시예 1에 따른 나노 잉크를 나타내고, 63은 30J/cm2의 에너지로 소결된 실시예 1의 나노 잉크를 나타낸다.
도 6은 동일 광원의 에너지에서 소결되는 정도를 나타내는 집속이온빔(focused ion beam, FIB) 이미지이다.
도 6에서 70은 30J/cm2의 에너지로 소결된 구리 나노 잉크를 나타내며, 71은 70의 확대 이미지이다.
도 6에서 72는 30J/cm2의 에너지로 소결된 실시예 1에 따른 나노 잉크를 나타내고, 73은 72의 확대 이미지이다.
도 5와 도 6에서 나타난 바와 같이 구리 나노 잉크에 은을 혼합하여 줌으로써 동일한 광원의 에너지에서의 소결 효과가 뛰어난 것을 확인할 수 있다.
실험예 4: 복합 금속 나노 입자의 각 금속 함량에 따른 전도성 박막의 저항 측정
도 7은 실시예 5 내지 8 및 비교예 2에서 형성된 전도성 박막의 전기 전도도를 측정한 데이터이다. 반도체 분석 장비(semiconductor analysis, SA)를 사용하여 측정하였다.
도 7에서 나타난 바와 같이 은을 첨가해 줌으로써 기존에 사용되고 있던 구리 나노 잉크보다 훨씬 작은 비저항(resistivity)값을 얻을 수 있었다.
또한 은을 첨가해 줌에 따라 소결되는데 필요한 에너지가 낮아지는 것을 확인할 수 있었다.
본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

Claims (29)

  1. (a) 기판을 준비하는 단계;
    (b) 전도성 잉크 조성물을 상기 기판 상에 인쇄하여 패턴을 형성시키는 단계;
    (c) 상기 형성된 패턴을 광 소결하는 단계를 포함하고,
    상기 전도성 잉크 조성물은, 제 1 금속 나노 입자 및 제 2 금속 나노 입자를 포함하는 복합 금속 나노 입자; 및 폴리머 기질을 포함하고,
    상기 폴리머 기질은 폴리머 및 용매를 포함하는 조성물이고,
    상기 제 1 금속 나노 입자와 제 2 금속 나노 입자는 상이한 금속이며,
    상기 조성물의 총 중량 기준으로 상기 복합 금속 나노 입자의 함량은 20 내지 25중량%이며, 상기 폴리머의 함량은 5 내지 10중량%이며, 상기 용매의 함량은 65 내지 75중량%이고,
    상기 제 1 금속 나노 입자의 입경은 20 내지 50nm이고, 상기 제 2 금속 나노 입자의 입경은 10 내지 40nm이며,
    상기 (c) 단계의 광 소결 단계에서 상기 제1 금속 나노 입자 및 상기 제2 금속 나노 입자가 모두 소결되는,
    전도성 박막 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1 금속 나노 입자의 금속은 구리인 것인 전도성 박막 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 2 금속 나노 입자에 대한 제 1 금속 나노 입자의 중량비는 3 내지 9인 것인 전도성 박막 제조 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 2 금속 나노 입자의 금속은 은, 금, 니켈 또는 이들의 조합인 것인 전도성 박막 제조 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1 금속 나노 입자 및 상기 제 2 금속 나노 입자는 독립적으로 박판(sheet), 막대(rod), 바늘(needle) 또는 구형(sphere) 중 어느 하나의 형상인 것인 전도성 박막 제조 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 폴리머는 폴리비닐피롤리돈, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리메틸(메타)아크릴레이트, 폴리비닐아세테이트 또는 이들의 조합인 것인 전도성 박막 제조 방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 용매는 디에틸렌글리콜, 2-메톡시에탄올, 2-부톡시메톡시에탄올, 에탄올 또는 이들의 조합인 것인 전도성 박막 제조 방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 패턴을 형성시키는 단계에서, 인쇄 방법은,
    잉크젯 프린팅, 스핀코팅, 롤-투-롤 프린팅, 스크린 프린팅 또는 이들의 조합인 것인 전도성 박막 제조 방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 기판은 폴리이미드, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 유리 또는 실리콘 웨이퍼인 것인 전도성 박막 제조 방법.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 형성된 패턴을 광 소결하는 단계에서,
    상기 광은 펄스광(pulsed light)인 것인 전도성 박막 제조 방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 펄스광의 펄스 에너지는 11 내지 33J/cm2인 것인 전도성 박막 제조 방법.
  12. 제 10 항에 있어서,
    상기 펄스 광의 펄스 폭은 1.5 내지 5ms인 것인 전도성 박막 제조 방법.
  13. 제 10 항에 있어서,
    상기 펄스광의 펄스 횟수는 1 내지 99회인 것인 전도성 박막 제조 방법.
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