JP2019160689A - 分散体、塗膜を含む製品、導電性パターン付き構造体の製造方法、及び、導電性パターン付き構造体 - Google Patents
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Abstract
Description
0.0001≦(還元剤質量/酸化銅質量)≦0.10 (1)
0.0050≦(分散剤質量/酸化銅質量)≦0.30 (2)
本実施の形態の分散体は、酸化銅と、分散剤と、還元剤と、分散媒と、を含み、分散媒が、メタノール、エタノール、1−プロパノール、イソプロピルアルコール、1−ブタノール、イソブチルアルコール、2−ブタノール、2−メチル−2−プロパノール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、酢酸、及び水からなる群から選択される少なくとも3種であることを特徴とする。
0.0001≦(還元剤質量/酸化銅質量)≦0.10 (1)
0.0050≦(分散剤質量/酸化銅質量)≦0.30 (2)
以下、酸化銅、分散剤、還元剤、及び分散媒について更に詳しく説明する。
本実施の形態においては、金属酸化物成分の一つとして酸化銅を用いる。酸化銅としては、酸化第一銅(Cu2O)を用いることが好ましい。酸化第一銅は、金属酸化物の中でも還元が容易であり、更に、酸化第一銅の微粒子を用いることで、焼結を容易にできる。また、酸化銅は、価格的にも銅であるがゆえに、銀などの貴金属類と比較し安価であり、マイグレーションに対し有利である。
(2)有機銅化合物(銅−N−ニトロソフェニルヒドロキシアミン錯体)を、ヘキサデシルアミンなどの保護材存在下、不活性雰囲気中で、300℃程度の高温で加熱する方法。
(3)水溶液に溶解した銅塩をヒドラジンで還元する方法。
次に分散剤について説明する。分散剤は、リン含有有機物であることが好ましい。リン含有有機物は、酸化銅に吸着してもよく、この場合、立体障害効果により凝集を抑制する。また、リン含有有機物は、絶縁領域において電気絶縁性を示す材料である。リン含有有機物は、単一分子であってよいし、複数種類の分子の混合物でもよい。
次に、還元剤について説明する。還元剤としては、ヒドラジン、ヒドラジン水和物、ナトリウム、カーボン、ヨウ化カリウム、シュウ酸、硫化鉄(II)、チオ硫酸ナトリウム、アスコルビン酸、塩化スズ(II)、水素化ジイソブチルアルミニウム、蟻酸、水素化ホウ酸ナトリウム、及び亜硫酸塩の群から選ばれる少なくとも1つを含むことが好ましい。焼成において、酸化銅、特に、酸化第一銅の還元に寄与し、より抵抗の低い銅膜を作製することができる観点から、還元剤は、ヒドラジン、又はヒドラジン水和物が最も好ましい。また、ヒドラジン、又はヒドラジン水和物を用いることにより、分散体の良好な分散安定性を維持でき、ひいては、導電性パターンの抵抗を低くできる。
本実施の形態の分散体は、上述の構成成分の他に、分散媒(溶媒)を含み、分散媒には、メタノール、エタノール、1−プロパノール、イソプロピルアルコール、1−ブタノール、イソブチルアルコール、2−ブタノール、2−メチル−2−プロパノール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、酢酸、及び水からなる群から少なくとも3種が選択される。
酸化第一銅と銅粒子を含む分散体を得るには、前述の酸化銅分散体に、銅微粒子、必要に応じ分散媒を、それぞれ所定の割合で混合し、例えば、ミキサー法、超音波法、3本ロール法、2本ロール法、アトライター、ホモジナイザー、バンバリーミキサー、ペイントシェイカー、ニーダー、ボールミル、サンドミル、自公転ミキサーなどを用いて分散処理することにより調整することができる。
本実施の形態の具体的な分散体の組成は、酸化第一銅と、分散剤と、還元剤と、分散媒と、を含む。分散剤は、リン系の有機化合物であり、還元剤は、ヒドラジンまたはヒドラジン水和物である。そして、分散媒は、メタノール、エタノール、1−プロパノール、イソプロピルアルコール、1−ブタノール、イソブチルアルコール、2−ブタノール、2−メチル−2−プロパノール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、酢酸、水からなる群から選択される3種以上である。
本実施の形態の製品は、上記に記載した分散体が塗布されてなることを特徴とする。すなわち、酸化銅と、分散剤と、還元剤と、分散媒と、を含み、分散媒が、メタノール、エタノール、1−プロパノール、イソプロピルアルコール、1−ブタノール、イソブチルアルコール、2−ブタノール、2−メチル−2−プロパノール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、酢酸、及び水からなる群から選択される少なくとも3種である分散体が塗布された製品である。
0.0001≦(還元剤質量/酸化銅質量)≦0.10 (1)
0.0050≦(分散剤質量/酸化銅質量)≦0.30 (2)
本実施の形態に係る導電性パターン付き構造体の第1の製造方法は、本実施の形態に係る分散体を基板上に塗布して塗膜を形成する工程と、塗膜にレーザ光を照射し、基板上に導電性パターンを形成する工程と、を具備することを特徴とする。
本実施の形態においては、上記した第1、第2の製造方法により、2種類の導電性パターン付き構造体を得ることができる。図2Aは、第1の製造方法により得られた導電性パターン付き構造体の断面図である。
分散体を用いた塗布方法について説明する。塗布方法としては特に制限されず、インクジェット印刷、スクリーン印刷、凹版ダイレクト印刷、凹版オフセット印刷、フレキソ印刷、オフセット印刷などの印刷法やディスペンサー描画法などを用いることができる。ただし、上記したように、第2の製造方法では、基板上に直接、パターンを印刷するために、本実施の形態の分散体を用い、エアロゾル法或いはスクリーン印刷法にて所望のパターンを形成することが好ましい。また、塗布法としては、ダイコート、スピンコート、スリットコート、バーコート、ナイフコート、スプレーコート、ディツプコートなどの方法を用いることができる。
本実施の形態で用いられる基板は、特に限定されるものではなく、無機材料又は有機材料で構成される。
塗膜は、酸化銅及び分散剤とともに、ヒドラジンを含むことが好ましい。ヒドラジンを用いることで、焼成において、酸化銅の還元に寄与し、より抵抗の低い塗膜を形成することができる。
本実施の形態の導電性パターンの製造方法では、塗膜における酸化銅を還元し銅を生成し、これ自体の融着、及び分散体に加えられている銅粒子との融着や、一体化により、導電性パターンを形成する。この工程を焼成と呼ぶ。従って、酸化銅の還元と融着、及び銅粒子との一体化による導電性パターンの形成ができる方法であれば特に制限はない。本実施の形態の導電性パターンの製造方法における焼成は、例えば、焼成炉で行ってもよいし、プラズマ、赤外線、フラッシュランプ、レーザなどを単独もしくは組み合わせて用いて行ってもよい。焼成後には、導電性パターンの一部に、後述するハンダ層の形成が可能となる。
導電性パターンの形成方法としては、1)特定の印刷方法を用いて、パターンを作成後に焼成する方法と、2)本塗布液を全面に基材にコートし、そこに特定のパターンになるようにレーザ描画によって、パターンを作製する方法と、がある。1)と2)ともに基板側に酸化銅が残ることで密着性が向上するため良い。また、導電性パターンは、配線のことであり、配線幅は、0.5μm以上、10000μm以下が好ましく、より好ましくは1μm以上、1000μm以下であり、さらに好ましくは1μm以上、500μm以下である。また、本導電性パターンは、メッシュ状に形成されていても良い。メッシュ状とは、格子状の配線のことで、透過率が高くなり、透明になるため好ましい。透明になることで、配線やアンテナ、放熱線などが、人間の目では透明に近くなるため、下地の意匠が反映できることや、透明なフィルムになるため好ましい。
本実施の形態に係る分散体を用いて作製された導電性パターン付き構造体は、ハンダぬれ性を低下させる分散剤や、分散媒が、焼成処理の工程で分解しているため、導電性パターンに被接合体(例えば、電子部品等)をハンダ付けするとき、溶融ハンダがのりやすいという利点がある。
次に、塗布されたソルダペースト(ハンダ層)の一部に、電子部品の被接合部を接触させた状態になるように電子部品を導電性パターン付き構造体上に載置する。その後、電子部品が載置された導電性パターン付き構造体を、例えば、リフロー炉に通して加熱して、導電性パターンの一部(ランド等)及び電子部品の被接合部をハンダ付けする。図8は、本実施の形態に係るハンダ層が形成された導電性パターン付き構造体の上面図である。
酸素の影響を受けやすい焼成炉などで焼成を行う方法では、非酸化性雰囲気において分散体の塗膜を処理することが好ましい。また、分散体中に含まれる有機成分だけでは酸化銅が還元されにくい場合、還元性雰囲気で焼成することが好ましい。非酸化性雰囲気とは、酸素などの酸化性ガスを含まない雰囲気であり、例えば、窒素、アルゴン、ヘリウム、ネオンなどの不活性ガスで満たされた雰囲気である。また還元性雰囲気とは、水素、一酸化炭素などの還元性ガスが存在する雰囲気を指すが、不活性ガスと混合して使用してよい。これらのガスを焼成炉中に充填し密閉系でもしくはガスを連続的に流しながら分散体の塗膜を焼成してもよい。また、焼成は、加圧雰囲気で行ってもよいし減圧雰囲気で行ってもよい。
本実施形態のプラズマ法は、焼成炉を用いる方法と比較し、より低い温度での処理が可能である。したがって、プラズマ法は、耐熱性の低い樹脂フィルムを基材とする場合の焼成法として、よりよい方法の一つである。またプラズマにより、パターン表面の有機物質除去や酸化膜の除去が可能であるため、良好なハンダぬれ性を確保できるという利点もある。具体的には、還元性ガスもしくは還元性ガスと不活性ガスとの混合ガスをチャンバ内に流し、マイクロ波によりプラズマを発生させ、これにより生成する活性種を、還元または焼結に必要な加熱源として、さらには分散剤などに含まれる有機物の分解に利用し導電性パターンを得る方法である。
本実施形態の光焼成法は、光源としてキセノンなどの放電管を用いたフラッシュ光方式やレーザ光方式が適用可能である。これらの方法は強度の大きい光を短時間露光し、基板上に塗布した分散体を短時間で高温に上昇させ焼成する方法で、酸化銅の還元、銅粒子の焼結、これらの一体化、及び有機成分の分解を行い、導電性パターンを形成する方法である。焼成時間がごく短時間であるため基板へのダメージが少ない方法で、耐熱性の低い樹脂フィルム基板への適用が可能である。
標準添加法によりヒドラジンの定量を行った。
サンプル(酸化銅インク)を、クロロホルムで希釈後、GC/MS測定を行った。濃度既知の分散媒についてGC/MS測定を行い、検量線を得た。濃度既知の分散媒から得られた検量線を使い、GC/MS測定から得られた酸化銅インク中の各分散媒ピーク面積値を、酸化銅インク中の各分散媒濃度に換算した。
酸化銅インクの平均粒子径は、大塚電子製FPAR−1000を用いてキュムラント法によって測定した。
蒸留水(共栄製薬株式会社製)7560g、1,2−プロピレングリコール(関東化学株式会社製)3494gの混合溶媒中に酢酸銅(II)一水和物(関東化学株式会社製)806gを溶かし、外部温調器によって液温を−5℃にした。得られた溶液にヒドラジン一水和物(東京化成工業株式会社製)235gを、20分間かけて加え、30分間攪拌した後、外部温調器によって液温を25℃にし、90分間攪拌した。攪拌後、得られた分散液を遠心分離で上澄みと沈殿物に分離した。得られた沈殿物390gに、DisperBYK−145(ビッグケミー製)54.8g、サーフロン(登録商標)S611(セイミケミカル製)13.7g及びエタノール(関東化学株式会社製)907gを加え、ホモジナイザーを用いて分散し酸化第一銅分散液を得た。得られた酸化第一銅分散液に、1,2−プロピレングリコール(関東化学株式会社製)、酢酸(関東化学株式会社製)、蒸留水(共栄製薬株式会社製)を追加し、表1に記載の組成割合となるように調製し、酸化銅インクを得た。
実施例1で得られた酸化銅インクを、空気でバブリングした後、表1に記載の組成割合となるように調製し、酸化銅インクを得た。
実施例1で得られた酸化銅インク98.5gに、ヒドラジン(東京化成工業株式会社製)1.5gを入れた。
蒸留水(共栄製薬株式会社製)7560g、1,2−プロピレングリコール(関東化学株式会社製)3494gの混合溶媒中に酢酸銅(II)一水和物(関東化学株式会社製)806gを溶かし、外部温調器によって液温を−5℃にした。得られた溶液にヒドラジン一水和物(東京化成工業株式会社製)235gを20分間かけて加え、30分間攪拌した後、外部温調器によって液温を25℃にし、90分間攪拌した。攪拌後、得られた分散液を遠心分離で上澄みと沈殿物に分離した。得られた沈殿物390gに、DisperBYK−145(ビッグケミー製)1.37g、サーフロンS611(セイミケミカル製)13.7g及びエタノール(関東化学株式会社製)960gを加え、ホモジナイザーを用いて分散し酸化第一銅分散液を得た。得られた酸化第一銅分散液に、1,2−プロピレングリコール(関東化学株式会社製)、酢酸(関東化学株式会社製)、蒸留水(共栄製薬株式会社製)を追加し、表1に記載の組成割合となるように調製し、酸化銅インクを得た。
蒸留水(共栄製薬株式会社製)7560g、1,2−プロピレングリコール(関東化学株式会社製)3494gの混合溶媒中に酢酸銅(II)一水和物(関東化学株式会社製)806gを溶かし、外部温調器によって液温を−5℃にした。得られた溶液にヒドラジン一水和物(東京化成工業株式会社製)235gを20分間かけて加え、30分間攪拌した後、外部温調器によって液温を25℃にし、90分間攪拌した。攪拌後、得られた分散液を遠心分離で上澄みと沈殿物に分離した。得られた沈殿物390gに、DisperBYK−145(ビッグケミー製)82.2g、サーフロンS611(セイミケミカル製)13.7g及びエタノール(関東化学株式会社製)880gを加え、ホモジナイザーを用いて分散し酸化第一銅分散液を得た。得られた酸化第一銅分散液に、1,2−プロピレングリコール(関東化学株式会社製)、酢酸(関東化学株式会社製)、蒸留水(共栄製薬株式会社製)を追加し、表1に記載の組成割合となるように調製し、酸化銅インクを得た。
蒸留水(共栄製薬株式会社製)7560g、1,2−プロピレングリコール(関東化学株式会社製)3494gの混合溶媒中に酢酸銅(II)一水和物(関東化学株式会社製)806gを溶かし、外部温調器によって液温を−5℃にした。得られた溶液にヒドラジン一水和物(東京化成工業株式会社製)235gを20分間かけて加え、30分間攪拌した後、外部温調器によって液温を25℃にし、90分間攪拌した。攪拌後、得られた分散液を遠心分離で上澄みと沈殿物に分離した。得られた沈殿物390gに、DisperBYK−145(ビッグケミー製)54.8g、サーフロンS611(セイミケミカル製)13.7g及び変性アルコール(山一化学工業株式会社製ミックスエタノールNP)907gを加え、ホモジナイザーを用いて分散し酸化第一銅分散液を得た。得られた酸化第一銅分散液に、1,2−プロピレングリコール(関東化学株式会社製)、酢酸(関東化学株式会社製)、蒸留水(共栄製薬株式会社製)を追加し、表1に記載の組成割合となるように調製し、酸化銅インクを得た。
蒸留水(共栄製薬株式会社製)7560g、1,2−プロピレングリコール(関東化学株式会社製)3494gの混合溶媒中に酢酸銅(II)一水和物(関東化学株式会社製)806gを溶かし、外部温調器によって液温を−5℃にした。得られた溶液にヒドラジン一水和物(東京化成工業株式会社製)235gを20分間かけて加え、30分間攪拌した後、外部温調器によって液温を25℃にし、90分間攪拌した。攪拌後、得られた分散液を遠心分離で上澄みと沈殿物に分離した。得られた沈殿物390gに、DisperBYK−145(ビッグケミー製)54.8g、サーフロンS611(セイミケミカル製)13.7g及び1−プロパノール(関東化学株式会社製)907gを加え、ホモジナイザーを用いて分散し酸化第一銅分散液を得た。得られた酸化第一銅分散液に、1,2−プロピレングリコール(関東化学株式会社製)、酢酸(関東化学株式会社製)、蒸留水(共栄製薬株式会社製)を追加し、表1に記載の組成割合となるように調製し、酸化銅インクを得た。
蒸留水(共栄製薬株式会社製)7560g、1,2−プロピレングリコール(関東化学株式会社製)3494gの混合溶媒中に酢酸銅(II)一水和物(関東化学株式会社製)806gを溶かし、外部温調器によって液温を−5℃にした。得られた溶液にヒドラジン一水和物(東京化成工業株式会社製)235gを20分間かけて加え、30分間攪拌した後、外部温調器によって液温を25℃にし、90分間攪拌した。攪拌後、得られた分散液を遠心分離で上澄みと沈殿物に分離した。得られた沈殿物390gに、DisperBYK−145(ビッグケミー製)54.8g、サーフロンS611(セイミケミカル製)13.7g及び1−ブタノール(関東化学株式会社製)907gを加え、ホモジナイザーを用いて分散し酸化第一銅分散液を得た。得られた酸化第一銅分散液に、1,2−プロピレングリコール(関東化学株式会社製)、酢酸(関東化学株式会社製)、蒸留水(共栄製薬株式会社製)を追加し、表1に記載の組成割合となるように調製し、酸化銅インクを得た。
蒸留水(共栄製薬株式会社製)7560g、1,2−プロピレングリコール(関東化学株式会社製)3494gの混合溶媒中に酢酸銅(II)一水和物(関東化学株式会社製)806gを溶かし、外部温調器によって液温を−5℃にした。得られた溶液にヒドラジン一水和物(東京化成工業株式会社製)235gを20分間かけて加え、30分間攪拌した後、外部温調器によって液温を25℃にし、90分間攪拌した。攪拌後、得られた分散液を遠心分離で上澄みと沈殿物に分離した。得られた沈殿物390gに、DisperBYK−145(ビッグケミー製)54.8g、サーフロンS611(セイミケミカル製)13.7g及びジエチレングリコール(関東化学株式会社製)907gを加え、ホモジナイザーを用いて分散し酸化第一銅分散液を得た。得られた酸化第一銅分散液に、1,2−プロピレングリコール(関東化学株式会社製)、酢酸(関東化学株式会社製)、蒸留水(共栄製薬株式会社製)を追加し、表1に記載の組成割合となるように調製し、酸化銅インクを得た。
蒸留水(共栄製薬株式会社製)7560g、1,2−プロピレングリコール(関東化学株式会社製)3494gの混合溶媒中に酢酸銅(II)一水和物(関東化学株式会社製)806gを溶かし、外部温調器によって液温を−5℃にした。得られた溶液にヒドラジン一水和物(東京化成工業株式会社製)235gを20分間かけて加え、30分間攪拌した後、外部温調器によって液温を25℃にし、90分間攪拌した。攪拌後、得られた分散液を遠心分離で上澄みと沈殿物に分離した。得られた沈殿物390gに、DisperBYK−145(ビッグケミー製)54.8g、サーフロンS611(セイミケミカル製)13.7g及び1,2−プロピレングリコール(関東化学株式会社製)907gを加え、ホモジナイザーを用いて分散し酸化第一銅分散液を得た。得られた酸化第一銅分散液に、1,2−プロピレングリコール(関東化学株式会社製)、酢酸(関東化学株式会社製)、蒸留水(共栄製薬株式会社製)を追加し、表1に記載の組成割合となるように調製し、酸化銅インクを得た。
実施例1で得られた酸化銅インク97gにヒドラジン(東京化成工業株式会社製)3gを入れた。
蒸留水(共栄製薬株式会社製)7560g、1,2−プロピレングリコール(関東化学株式会社製)3494gの混合溶媒中に酢酸銅(II)一水和物(関東化学株式会社製)806gを溶かし、外部温調器によって液温を−5℃にした。得られた溶液にヒドラジン一水和物(東京化成工業株式会社製)235gを20分間かけて加え、30分間攪拌した後、外部温調器によって液温を25℃にし、90分間攪拌した。攪拌後、得られた分散液を遠心分離で上澄みと沈殿物に分離した。得られた沈殿物390gに、DisperBYK−145(ビッグケミー製)0.82g、サーフロンS611(セイミケミカル製)13.7g及びエタノール(関東化学株式会社製)961gを加え、ホモジナイザーを用いて分散し酸化第一銅分散液を得た。得られた酸化第一銅分散液に、1,2−プロピレングリコール(関東化学株式会社製)、酢酸(関東化学株式会社製)、蒸留水(共栄製薬株式会社製)を追加し、表1に記載の組成割合となるように調製し、酸化銅インクを得た。
蒸留水(共栄製薬株式会社製)7560g、1,2−プロピレングリコール(関東化学株式会社製)3494gの混合溶媒中に酢酸銅(II)一水和物(関東化学株式会社製)806gを溶かし、外部温調器によって液温を−5℃にした。得られた溶液にヒドラジン一水和物(東京化成工業株式会社製)235gを20分間かけて加え、30分間攪拌した後、外部温調器によって液温を25℃にし、90分間攪拌した。攪拌後、得られた分散液を遠心分離で上澄みと沈殿物に分離した。得られた沈殿物390gに、DisperBYK−145(ビッグケミー製)110g、サーフロンS611(セイミケミカル製)13.7g及びエタノール(関東化学株式会社製)852gを加え、ホモジナイザーを用いて分散し酸化第一銅分散液を得た。得られた酸化第一銅分散液に、1,2−プロピレングリコール(関東化学株式会社製)、酢酸(関東化学株式会社製)、蒸留水(共栄製薬株式会社製)を追加し、表1に記載の組成割合となるように調製し、酸化銅インクを得た。
エタノール(関東化学株式会社製)13.2gに、酸化第二銅(CIKナノテック株式会社製NanoTek CuO)4.0g、酢酸(関東化学株式会社製)0.14g、蒸留水(共栄製薬株式会社製)1.6g、DisperBYK−145(ビッグケミー製)0.80g、サーフロンS611(セイミケミカル製)0.20g、ヒドラジン(東京化成工業株式会社製)0.060gを加え、ホモジナイザーで分散し、酸化第二銅分散液20gを得た。
エタノール(関東化学株式会社製)12.94gに、酸化第二銅(CIKナノテック株式会社製NanoTek CuO)4.0g、プロピレングリコール(関東化学株式会社製)0.40g、蒸留水(共栄製薬株式会社製)1.6g、DisperBYK−145(ビッグケミー製)0.80g、サーフロンS611(セイミケミカル製)0.20g、ヒドラジン(東京化成工業株式会社製)0.060gを加え、ホモジナイザーで分散し、酸化第二銅分散液20gを得た。
エタノール(関東化学株式会社製)14.4gに、酸化第二銅(CIKナノテック株式会社製NanoTek CuO)4.0g、プロピレングリコール(関東化学株式会社製)0.40g、酢酸(関東化学株式会社製)0.14g、DisperBYK−145(ビッグケミー製)0.80g、サーフロンS611(セイミケミカル製)0.20g、ヒドラジン(東京化成工業株式会社製)0.060gを加え、ホモジナイザーで分散し、酸化第二銅分散液20gを得た。
エタノール(関東化学株式会社製)15gに、酸化第一銅(EMジャパン製MP−CU2O−25)4g、DisperBYK−145(ビッグケミー製)0.8g、サーフロンS611(セイミケミカル製)0.2gを加え、ホモジナイザーで分散し、酸化第一銅分散液20gを得た。表2に示す組成割合の酸化銅インクを得た。
エタノール(関東化学株式会社製)14.54gに、酸化第一銅(EMジャパン製MP−CU2O−25)4.0g、プロピレングリコール(関東化学株式会社製)0.40g、DisperBYK−145(ビッグケミー製)0.80g、サーフロンS611(セイミケミカル製)0.20g、ヒドラジン(東京化成工業株式会社製)0.060gを加え、ホモジナイザーで分散し、酸化第一銅分散液20gを得た。表2に示す組成割合の酸化銅インクを得た。
エタノール(関東化学株式会社製)14.8gに、酸化第一銅(EMジャパン製MP−CU2O−25)4.0g、酢酸(関東化学株式会社製)0.14g、DisperBYK−145(ビッグケミー製)0.80g、サーフロンS611(セイミケミカル製)0.20g、ヒドラジン(東京化成工業株式会社製)0.060gを加え、ホモジナイザーで分散し、酸化第一銅分散液20gを得た。表2に示す組成割合の酸化銅インクを得た。
エタノール(関東化学株式会社製)13.34gに、酸化第一銅(EMジャパン製MP−CU2O−25)4.0g、蒸留水(共栄製薬株式会社製)1.6g、DisperBYK−145(ビッグケミー製)0.80g、サーフロンS611(セイミケミカル製)0.20g、ヒドラジン(東京化成工業株式会社製)0.060gを加え、ホモジナイザーで分散し、酸化第一銅分散液20gを得た。表2に示す組成割合の酸化銅インクを得た。
保存安定性は、以下の通りに評価した。分散液10gをガラス管に入れて−17℃で静置保管した後の分散液の固形分濃度を測定した。この時の固形分濃度が保存前の固形分濃度よりも低くなっている場合、沈殿物が発生したと判断した。保存安定性の評価基準は下記の通りである。
A・・・1か月以上、沈殿物が発生しない。
B・・・1週間以上1か月未満、沈殿物が発生しない。
C・・・1週間以内に、沈殿物が発生する。
[反転印刷]
酸化銅インクを用いて、反転印刷によって基板上にパターン状の塗膜を形成した。まず、ブランケットの表面に均一な厚みの酸化銅インクの塗膜を形成した。ブランケットの表面材料は通常シリコーンゴムから構成されており、このシリコーンゴムに対して酸化銅インクが良好に付着し、均一な塗膜が形成されているかを確認した。次いで、表面に酸化銅インクの塗膜が形成されたブランケットの表面を凸版に押圧、接触させ、凸版の凸部の表面に、ブランケット表面上の酸化銅インクの塗膜の一部を付着、転移させた。これによりブランケットの表面に残った酸化銅インクの塗膜には印刷パターンが形成された。次いで、この状態のブランケットを被印刷基板の表面に押圧して、ブランケット上に残った酸化銅インクの塗膜を転写し、パターン状の塗膜を形成した。評価基準は以下の通りである。
A:反転印刷が可能であった。
B:一部印刷パターンが形成されなかった。
C:反転印刷ができなかった。
PENフィルム上に、バーコーターを用いて600nm厚みの膜を作製し、プラズマ焼成装置で1.5kw、420秒間、加熱焼成して還元し、銅膜を作製した。銅膜の体積抵抗率は、三菱化学製の低抵抗率計ロレスターGPを用いて測定した。酸化銅インクと塗膜の性能結果を表1、表2に示す。
PET基板上に実施例1の酸化銅インクを所定の厚み(800nm)になるようバーコートし、室温で10分間乾燥することで、PET上に塗布層が形成されたサンプルAを得た。
2 酸化銅
3 リン酸エステル塩
10 導電性パターン付き構造体
11 基板
12 絶縁層
13 導電性パターン
14 表層
Claims (27)
- 酸化銅と、分散剤と、還元剤と、分散媒と、を含み、
前記分散媒が、メタノール、エタノール、1−プロパノール、イソプロピルアルコール、1−ブタノール、イソブチルアルコール、2−ブタノール、2−メチル−2−プロパノール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、酢酸、及び水からなる群から選択される少なくとも3種であることを特徴とする分散体。 - 前記分散媒が、前記群から選択される少なくとも4種であることを特徴とする請求項1に記載の分散体。
- 前記還元剤の含有量が、下記式(1)の範囲であり、
前記分散剤の含有量が、下記式(2)の範囲であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の分散体。
0.0001≦(還元剤質量/酸化銅質量)≦0.10 (1)
0.0050≦(分散剤質量/酸化銅質量)≦0.30 (2) - 前記酸化銅が、酸化第一銅であることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれかに記載の分散体。
- 前記還元剤が、ヒドラジン、ヒドラジン水和物、ナトリウム、カーボン、ヨウ化カリウム、シュウ酸、硫化鉄(II)、チオ硫酸ナトリウム、アスコルビン酸、塩化スズ(II)、水素化ジイソブチルアルミニウム、蟻酸、水素化ホウ酸ナトリウム、及び亜硫酸塩の群から選ばれる少なくとも1つを含むことを特徴とする請求項1から請求項4のいずれかに記載の分散体。
- 前記還元剤が、ヒドラジン、又はヒドラジン水和物であることを特徴とする請求項5に記載の分散体。
- 酸化第一銅と、分散剤と、還元剤と、分散媒と、を含み、
前記分散剤が、リン系の有機化合物であり、
前記還元剤が、ヒドラジン、又はヒドラジン水和物であり、
前記分散媒が、メタノール、エタノール、1−プロパノール、イソプロピルアルコール、1−ブタノール、イソブチルアルコール、2−ブタノール、2−メチル−2−プロパノール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、酢酸、及び水からなる群から選択される3種以上であることを特徴とする分散体。 - 酸化第一銅と、分散剤と、還元剤と、分散媒と、を含み、
前記分散剤が、リン系の有機化合物であり、
前記還元剤が、ヒドラジン、又はヒドラジン水和物であり、
前記分散媒が、エタノール、1−プロパノール、イソプロピルアルコール、プロピレングリコール、酢酸、及び水を含むことを特徴とする分散体。 - 更に、界面活性剤を含むことを特徴とする請求項1から請求項8のいずれかに記載の分散体。
- 請求項1から請求項9のいずれかに記載の分散体が塗布されてなることを特徴とする塗膜を含む製品。
- 請求項1から請求項9のいずれかに記載の分散体を、基板上に塗布して塗膜を形成する工程と、
前記塗膜にレーザ光を照射し、前記基板上に導電性パターンを形成する工程と、を具備することを特徴とする導電性パターン付き構造体の製造方法。 - 請求項10に記載の塗膜を含む製品を用い、前記塗膜にレーザ光を照射し、前記基板上に導電性パターンを形成する工程と、を具備することを特徴とする導電性パターン付き構造体の製造方法。
- 請求項1から請求項9のいずれかに記載の分散体を、所望のパターンで基板上に塗布して、塗膜を形成する工程と、
前記塗膜を焼成処理して、前記基板上に導電性パターンを形成する工程と、を具備することを特徴とする導電性パターン付き構造体の製造方法。 - 請求項10に記載の塗膜を含む製品を用い、前記塗膜は、所望のパターンにて塗布されており、
前記塗膜を焼成処理して、前記基板上に導電性パターンを形成する工程と、を具備することを特徴とする導電性パターン付き構造体の製造方法。 - 前記焼成処理は、還元性ガスを含む雰囲気下でプラズマを発生させて行うことを特徴とする請求項13又は請求項14に記載の導電性パターン付き構造体の製造方法。
- 前記焼成処理は、光照射法により行うことを特徴とする請求項13又は請求項14に記載の導電性パターン付き構造体の製造方法。
- 前記焼成処理は、100℃以上の熱で前記塗膜を加熱することにより行うことを特徴とする請求項13又は請求項14に記載の導電性パターン付き構造体の製造方法。
- 前記分散体を、エアロゾル法によって塗布し、前記所望のパターンを形成することを特徴とする請求項13から請求項17のいずれかに記載の導電性パターン付き構造体の製造方法。
- 前記分散体を、スクリーン印刷によって塗布することを特徴とする請求項13から請求項17のいずれかに記載の導電性パターン付き構造体の製造方法。
- 前記塗膜を、転写体に形成した後、前記転写体から前記基板に転写して、前記塗膜を前記基板上に形成することを特徴とする請求項11から請求項19のいずれかに記載の導電性パターン付き構造体の製造方法。
- 前記分散体を、転写体に塗布した後、前記転写体に凸部を接触させ、不要な分散体を取り除いて、前記転写体の表面に所望のパターンを形成する工程と、
前記転写体の表面に前記基板を接触させることで、前記基板に前記所望のパターンを転写する工程と、を有することを特徴とする請求項13から請求項17のいずれかに記載の導電性パターン付き構造体の製造方法。 - 前記導電性パターンをアンテナとして形成することを特徴とする請求項11から請求項21のいずれかに記載の導電性パターン付き構造体の製造方法。
- 前記導電性パターンを電磁波シールドとして形成することを特徴とする請求項11から請求項21のいずれかに記載の導電性パターン付き構造体の製造方法。
- 前記導電性パターンが、メッシュ形状であることを特徴とする請求項22又は請求項23に記載の導電性パターン付構造体の製造方法。
- さらに、前記導電性パターンの表面の一部にハンダ層を形成する工程を含むことを特徴とする請求項11から請求項24に記載の導電性パターン付き構造体の製造方法。
- リフロー法により、前記ハンダ層を介して電子部品を前記導電パターン上にハンダ付けすることを特徴とする請求項25に記載の導電性パターン付き構造体の製造方法。
- 基板と、
前記基板の表面に形成された酸化第一銅含有層と、
前記酸化第一銅含有層の表面に形成された導電性層と、を具備し、
前記導電性層は、線幅1μm以上、1000μm以下の配線であり、前記配線は、還元銅を含むことを特徴とする導電性パターン付き構造体。
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