JP2021075714A - 分散体及びこれを用いた導電性パターン付構造体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、以下の態様を包含する。
[1] 銅及び/又は酸化銅と、分散剤と、還元剤と、共有結合性成分とを含む分散体であって、
前記共有結合性成分が、前記銅及び/又は酸化銅に結合又は吸着する官能基との共有結合を形成する化合物である、分散体。
[2] 前記銅及び/又は酸化銅に結合又は吸着する官能基がアミノ基である、上記態様1に記載の分散体。
[3] 前記共有結合性成分がアルデヒド基を有する化合物である、上記態様1又は2に記載の分散体。
[4] 前記共有結合性成分の含有量が、下記式(1):
0.00004≦(共有結合性成分の質量/銅と酸化銅との合計質量)≦0.3 (1)
の範囲である、上記態様1〜3のいずれかに記載の分散体。
[5] 前記分散剤が、1分子当たり水酸基を2つ以上有する化合物を含む、上記態様1〜4のいずれかに記載の分散体。
[6] 上記態様1〜5のいずれかに記載の分散体を、基板上に塗布して塗膜を形成する工程と、
前記塗膜にレーザ光を照射し、前記基板上に導電性パターンを形成する工程と、
を含む、導電性パターン付構造体の製造方法。
[7] 上記態様1〜5のいずれかに記載の分散体を、所望のパターンで基板上に塗布して、塗膜を形成する工程と、
前記塗膜を焼成処理して、前記基板上に導電性パターンを形成する工程と、
を含む、導電性パターン付構造体の製造方法。
[8] 前記焼成処理が、還元性ガス含有雰囲気下及び温度150℃以上での熱処理である、上記態様7に記載の導電性パターン付構造体の製造方法。
[9] 前記塗布をスクリーン印刷によって行う、上記態様6〜8のいずれかに記載の導電性パターン付構造体の製造方法。
[10] 銅及び/又は酸化銅と、分散剤と、還元剤と、共有結合性成分又は酸素と、を混合する工程を含み、
前記共有結合性成分が、前記銅及び/又は酸化銅に結合又は吸着する官能基と反応して共有結合を形成する化合物である、分散体の製造方法。
一態様において、分散体は、銅及び/又は酸化銅と、分散剤と、還元剤と、共有結合性成分とを含む。一態様において、分散体は、銅及び/又は酸化銅に加えて、銅及び/又は酸化銅以外の金属及び/又は金属酸化物(本開示で、非銅系金属成分ともいう。)とを含む。非銅系金属成分が金属単体である場合の当該金属としては金、銀、ニッケル、白金、パラジウム、モリブデン、アルミニウム、アンチモン、スズ、クロム、インジウム、ガリウム、及びゲルマニウムが挙げられ、これらは粒子の形態であってよい。非銅系金属成分が金属酸化物である場合の当該金属酸化物としては酸化金、酸化銀、酸化銅、酸化ニッケル、酸化白金、酸化パラジウム、酸化モリブデン、酸化アルミニウム、酸化アンチモン、酸化スズ、酸化クロム、酸化インジウム、酸化ガリウム、及び酸化ゲルマニウムが挙げられ、これらは粒子の形態であってよい。なお本開示では、銅、酸化銅及び非銅系金属成分を総称して、金属成分ということもある。
共有結合性成分は、銅及び/又は酸化銅に結合又は吸着する官能基と共有結合を形成する化合物である。本開示の「銅及び/又は酸化銅に結合又は吸着する官能基」は、一態様において、アミノ基、グアニジノ基、チオール基、ホスホン酸基、ホスホン酸エステル基、ピロリドン骨格、セレノール基、ポリスルフィド基、ポリセレニド基、カルボキシル基、スルホン酸基、ニトロ基、及びシアノ基からなる群から選択される1つ以上の基である。銅及び/又は酸化銅に結合又は吸着する官能基は、分散体を構成するいずれの化合物が有してもよい。一態様において、上記官能基は、還元剤(例えばヒドラジン)、及び/又は分散剤が有してよい。共有結合性成分は、一態様において、オキソ基、ハロ基及びチオール基からなる群から選択される1種以上を含む化合物である。一態様において、共有結合性成分は、単量体である。
ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ブタナール、ペンタナール、ヘキサナール、ヘプタナール、オクタナール、ノナナール、デカナール、蟻酸、アクロレイン、ベンズアルデヒドなどのアルデヒド類、
イソホロン、アセトン、ブタノン、3,3−ジメチル−2−ブタノン、2−ペンタノン、3−ペンタノン、3,3−ジメチル−2−ペンタノン、4,4−ジメチル−2−ペンタノン、3,4−ジメチル−2−ペンタノン、2,4−ジメチル−3−ペンタノン、4−メチル−2−ペンタノン、3−メチル−2−ペンタノン、シクロペンタノン、2−ヘキサノン、3−ヘキサノン、5−メチル−2−ヘキサノン、4−メチル−2−ヘキサノン、3−メチル−2−ヘキサノン、2−メチル−3−ヘキサノン、4−メチル−3−ヘキサノン、5−メチル−3−ヘキサノン、2−メチル−3−ペンタノン、シクロヘキサノン、2−メチルシクロヘキサノン、3−メチルシクロヘキサノン、4−メチルシクロヘキサノン、2−ヘプタノン、3−ヘプタノン、4−ヘプタノン、シクロヘプタノン、2−オクタノン、3−オクタノン、4−オクタノン、シクロオクタノンなどのケトン類、
N−アクリルオキシスクシンイミド、N−メタクリルオキシスクシンイミド、N−アセトキシスクシンイミド、N−ベンゾイルオキシスクシンイミドなどのスクシンイミジルエステル類、
マレイミド、N−メチルマレイミド、N−エチルマレイミド、N−プロパルギルマレイミド、N−ブチルマレイミド、N−フェニルマレイミド、N−シクロヘキシルマレイミド、N−ベンジルマレイミドなどのマレイミド類、
無水マレイン酸、無水コハク酸、無水酢酸、グルタル酸無水物、アクリル酸無水物、プロピオン酸無水物、無水フタル酸などの酸無水物類、
亜硝酸、硝酸、過酸化水素、過塩素酸、塩素酸、亜塩素酸、次亜塩素酸、過臭素酸、臭素酸、亜臭素酸、次亜臭素酸、過ヨウ素酸、ヨウ素酸、次亜ヨウ素酸などのオキソ酸類、
エタンチオール、プロペンチオール、プロパンチオール、ブタンチオール、シクロペンタンチオール、ペンタンチオールなどのチオール類、
等を例示できる。
0.00004≦(共有結合性成分の質量/銅と酸化銅との合計質量)≦0.3 (1)
の範囲であることが好ましい。上記質量比は、分散体の増粘効果を良好に得る観点から、0.00004以上であり、0.003以上が好ましく、0.005以上がより好ましく、0.01以上がさらに好ましい。また、焼成処理後の導電膜の抵抗を低くするという観点から、0.3以下であり、0.066以下が好ましく、0.03以下がより好ましい。
一態様において、分散体は、銅及び/又は酸化銅を含む。酸化銅は、大気雰囲気下で銅よりも安定である。この観点から、一態様においては酸化銅を単独で用いる(すなわち銅を用いない)ことが好ましい。一方、別の態様においては、クラック抑制等の観点から、銅を単独で、又は銅と酸化銅との両方を用いてよい。
酸化銅の粒子径は1nm以上、100nm以下であることが好ましい。分散安定性の観点から、粒子径は1nm以上であることが好ましく、より好ましくは5nm以上、さらに好ましくは10nm以上である。また、粒子径が小さいほど焼結が進みやすく、分散体を用いて形成される導電性パターンの抵抗率を小さくできる観点から、粒子径は100nm以下であることが好ましく、より好ましくは80nm以下、さらに好ましくは50nm以下である。酸化銅の粒子径は、例えば後述する酸化銅粒子の製造方法における合成温度の調整によって上記の範囲に制御することができる。なお本開示の粒子径は、キュムラント法で測定される値である。
(1)ポリオール溶剤中に、水と銅アセチルアセトナト錯体を加え、いったん有機銅化合物を加熱溶解させ、次に、反応に必要な水を後添加し、さらに昇温して有機銅の還元温度で加熱還元する方法。
(2)有機銅化合物(銅−N−ニトロソフェニルヒドロキシアミン錯体)を、ヘキサデシルアミン等の保護材存在下、不活性雰囲気中で、300℃程度の高温で加熱する方法。
(3)水溶液に溶解した銅塩をヒドラジンで還元する方法。
この中では(3)の方法は操作が簡便で、かつ、粒子径の小さい酸化第一銅が得られるので好ましい。
(1)塩化第二銅や硫酸銅の水溶液に水酸化ナトリウムを加えて水酸化銅を生成させた後、加熱する方法。
(2)硝酸銅、硫酸銅、炭酸銅、水酸化銅等を空気中で600℃の温度に加熱して熱分解する方法。
この中で(1)の方法は粒子径が小さい酸化第二銅が得られるので好ましい。
本実施形態において、銅を用いることはクラック発生を抑制する観点で有利である。粒子径が0.1μm以上100μm以下の銅粒子は、クラック発生抑制の点で特に好ましい。銅粒子は酸化銅との組合せで用いられることが好ましい。その理由として、銅粒子は、酸化銅が還元されて生じる金属銅と同種金属であることから、銅食われ及び金属間化合物の形成が問題にならないこと、及び、最終的に得られる導電性パターンの電気導電性が良好であり、且つ、機械的強度が充分であることが挙げられる。
(1)電解によって製造する方法。
(2)水溶液中の銅化合物を還元抽出する方法。
(3)アトマイズ法で製造する方法。
この中で(1)の方法はコストの観点から安価であるため好ましい。
本実施形態において、分散体は分散剤を含む。分散剤としては、1分子当たり水酸基を2つ以上有する化合物、ポリオキシエチレン鎖を有する化合物、リン含有有機化合物等が挙げられる。例えば、1分子当たり水酸基を2つ以上有する化合物、ポリオキシエチレン鎖を有する化合物、及びリン含有有機化合物のうち2つ以上に包含される化合物を用いてもよい。このような化合物の含有量は、当該化合物が該当する群全ての含有量に算入される。例えば、1分子当たり水酸基を2つ以上有する化合物及びポリオキシエチレン鎖を有する化合物の両者に包含されるような化合物の含有量は、1分子当たり水酸基を2つ以上有する化合物の含有量、ポリオキシエチレン鎖を有する化合物の含有量、の両者に算入される。分散剤の量は、金属成分の量(一態様においては酸化銅の量)に比例させてよく、要求される分散安定性を考慮し調整されることが好ましい。本実施態様において、分散剤中、[分散剤質量]/[金属成分の合計質量]の比率、及び[分散剤質量]/[銅と酸化銅との合計質量]の比率は、それぞれ、0.25以上8.0以下であることが好ましく、より好ましくは0.40以上4.0以下であり、さらに好ましくは0.60以上2.4以下である。
分散剤として用いる化合物の各々の酸価(mgKOH/g)は、20以上、130以下が好ましく、30以上、100以下がより好ましい。酸価が上記範囲に入ると分散安定性に優れる。特に平均粒子径が小さい酸化銅を用いる場合、上記範囲の酸価は有効である。例えば、上記範囲の酸価を有する分散剤としては、ビックケミ―社製「DISPERBYK―102」(酸価101)、「DISPERBYK−140」(酸価73)、「DISPERBYK−142」(酸価46)、「DISPERBYK−145」(酸価76)、「DISPERBYK−118」(酸価36)、「DISPERBYK−180(酸価94)等が挙げられる。
本実施形態において、分散体は、任意の成分として増粘剤を含んでもよい。本開示の共有結合性成分もまた当該増粘剤として機能できる場合があるが、本開示の増粘剤としては、本開示の共有結合性成分として使用される化合物とは異なる化合物が更に使用される。一態様においては、共有結合性成分が分子量1000以下の物質であり且つ増粘剤が分子量1000超の物質であることによって両者が区別されてよい。増粘剤としては、セルロース誘導体(好ましくはセルロースエステル又はセルロースエーテル)、例えば、カルボキシメチルセルロース若しくはそのアンモニウム塩又はナトリウム塩、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース等が挙げられる。
一態様において、分散体は還元剤を含む。本開示で、還元剤とは、酸化銅を還元させることができる化合物を意味する。本開示の共有結合性成分もまた当該還元剤として機能できる場合があるが、本開示の還元剤としては、本開示の共有結合性成分として使用される化合物とは異なる化合物を更に用いる。本開示の還元剤の具体例としては、ヒドラジン、ヒドラジン水和物、ナトリウム、カーボン、ヨウ化カリウム、シュウ酸、硫化鉄(II)、チオ硫酸ナトリウム、アスコルビン酸、塩化スズ(II)、水素化ジイソブチルアルミニウム、水素化ホウ酸ナトリウム、亜硫酸塩等が挙げられる。なお還元剤として、上記の増粘剤に包含される化合物のうち還元能を有するものを用いてもよい。このような化合物の量は増粘剤と還元剤との両者に算入される。焼成において、酸化銅、特に酸化第一銅の還元に良好に寄与し、より抵抗の低い銅膜を作製できる観点から、還元剤は、ヒドラジン及び/又はヒドラジン水和物であることが最も好ましい。また、ヒドラジン及び/又はヒドラジン水和物を用いることにより、分散体の分散安定性を良好に維持でき、銅膜の抵抗を低くできる。
一態様において、分散体は、上述の構成成分(すなわち、金属成分、共有結合性成分、分散剤、及び還元剤)の他に分散媒(溶媒)をさらに含んでよい。なお上述の構成成分に包含される化合物は分散媒には包含されない。例えば、前述の、共有結合性成分、分散剤、及び還元剤の例示の中には分散媒としても機能し得る化合物が含まれ得るが、共有結合性成分、分散剤、及び還元剤の各々に包含される化合物は分散媒には包含されない。したがって、一態様において、共有結合性成分、分散剤、及び/又は還元剤として、分散媒としても機能する化合物を用いる場合、分散体は分散媒を含まないことができる。
分散体は、前述した各種成分に加えて、有機バインダ、酸化防止剤等の添加剤をさらに含んでもよく、また不純物としての金属、金属酸化物、金属塩及び/又は金属錯体の存在は排除されない。
本発明の一態様は、本実施形態に関して前述した各成分を混合することを含む分散体の製造方法を提供する。一態様において、分散体の製造方法は、銅及び/又は酸化銅、共有結合性成分、分散剤、並びに還元剤、を混合することを含む。
本発明の一態様は、本開示の分散体を用いる、導電性パターン付構造体の製造方法を提供する。以下、当該方法の各構成を例示するが、本発明はこれら具体例に限定されるものではない。
本工程では、分散体を基板上の一部又は全部の領域に塗布して塗膜を形成する。分散体の塗布方法は特に制限されず、エアロゾル法、スクリーン印刷、凹版ダイレクト印刷、凹版オフセット印刷、フレキソ印刷、オフセット印刷等の印刷法、及びディスペンサー描画法等を用いることができる。塗布法としては、ダイコート、スピンコート、スリットコート、バーコート、ナイフコート、スプレーコート、ディツプコート等の方法を用いることができる。印刷性の点において、本実施形態の分散体はスクリーン印刷に適していることから、スクリーン印刷による塗布が好適に用いられる。
本実施形態で用いられる基板は、塗膜を形成する表面を有するものであって、板形状を有していてもよく、立体物であってもよい。本開示で、基板とは、配線パターンを形成するための回路基板シートの基板材料、又は配線付き筐体の筐体材料等を意味する。筐体の一例としては、携帯電話端末、スマートフォン、スマートグラス、テレビ、パーソナルコンピュータ等の電気機器の筐体が挙げられる。また、筐体の他の例としては、自動車分野では、ダッシュボード、インストルメントパネル、ハンドル、シャーシ等が挙げられる。基板は、特に限定されず、無機材料若しくは有機材料又はこれらの組合せで構成されてよい。
本工程では、分散体から形成した塗膜を焼成処理して、基板上に導電性パターンを形成する。導電性パターンの形成方法としては、
1)基板上にパターン状に形成された塗膜を焼成する方法、及び
2)基板上の全体に形成された塗膜に対してパターン状のレーザ描画をすることによって描画部分の塗膜を焼成し、所望のパターンを作製する方法、
が挙げられる。1)及び2)のいずれの方法においても、塗膜由来の導電性パターンが基板側に残るため、基板と導電性パターンとの良好な密着性を実現できる。一態様において、導電性パターンは配線であり、配線幅は0.5μm以上、10000μm以下が好ましく、より好ましくは1μm以上、1000μm以下であり、さらに好ましくは1μm以上、500μm以下である。また一態様において、導電性パターンはメッシュ状(例えば格子状)に形成されていて良い。メッシュ状の導電性パターンは、光の透過率が高く、一態様においては透明であることが好ましい。
焼成炉を用いて行う焼成方法では、酸化銅を還元して銅にし、銅を焼結させるために、例えば100℃以上、好ましくは150℃以上、より好ましくは200℃以上の熱で塗膜を焼成する。
プラズマ焼成法は、焼成炉を用いる方法と比較し、より低い温度での処理が可能であり、耐熱性の低い樹脂フィルムを基材とする場合の焼成法として、よりよい方法の一つである。またプラズマ焼成法によれば、プラズマによってパターン表面の有機物、酸化膜等の除去が可能であるため、良好なハンダ付け性を確保できるという利点もある。具体的には、還元性ガス、又は還元性ガスと不活性ガスとの混合ガスをチャンバ内に流し、マイクロ波によりプラズマを発生させ、これにより生成する活性種を、還元又は焼結に必要な加熱源として、さらには分散剤等に含まれる有機物の分解に利用して、導電性パターンを得る。
光焼成法では、光源としてキセノン等の放電管を用いたフラッシュ光方式又はレーザ光方式が適用可能である。これらの方法は強度の大きい光を短時間露光し、基板上に塗布した分散体の温度を短時間で高温に上昇させ焼成する方法で、酸化銅の還元、銅粒子の焼結、これらの一体化、及び有機成分の分解を行い、導電膜を形成する方法である。焼成時間がごく短時間であるため基板へのダメージが少ない方法であり、耐熱性の低い樹脂フィルム基板への適用が可能である。光焼成法におけるレーザ照射によれば、塗膜へのレーザ照射によって、焼成とパターニングとを一度に行うことができる。
本開示の分散体を用いて作製された導電性パターン付構造体は、ハンダ付け性を悪化させる成分(特に分散剤及び分散媒)が、焼成処理の工程で分解しているため、導電性パターンに被接合体(例えば、電子部品等)をハンダ付けするとき、溶融ハンダがのりやすいという利点がある。さらに、典型的な態様において、本開示の分散体から形成される導電性パターンは空壁を有する。これにより、ハンダが導電性パターン中に浸入できるため、ハンダ密着性が良好であり好ましい。なお本開示で、ハンダとは、鉛と錫とを主成分とする合金、及び鉛を含まない鉛フリーハンダを包含する。例えば、グレインサイズが1μm以上、10μm以下の銅粒子を含む分散体を用いる場合、錫を含み、グレインサイズが1μm以上、5μm以下であるハンダを用いることが、密着性向上の点で特に好ましい。
ソルダペースト(ハンダ層)を塗布した後、その一部に、電子部品の被接合部を接触させた状態になるように電子部品を導電性基板上に載置する。その後、電子部品が載置された導電性基板を、リフロー炉に通して加熱して、導電性パターン領域の一部(ランド等)及び電子部品の被接合部をハンダ付けする。図1は、本実施形態に係るハンダ層が形成された導電性パターン付構造体の上面図である。
[分散体中のヒドラジン定量]
標準添加法によりヒドラジンの定量を行った。
サンプル(銅ナノインク)50mgに、ヒドラジン33μg、サロゲート物質(ヒドラジン15N2H4)33μg、ベンズアルデヒド1質量%アセトニトリル溶液1mlを加えた。最後にリン酸20μLを加え、4時間後、GC/MS測定を行った。
酸化銅インクの分散安定性は、23℃、常圧、密封環境下で、以下の通りに評価した。
A・・・沈殿が生じない期間が20日以上
B・・・沈殿が生じない期間が5日以上20日未満
C・・・沈殿が生じない期間が5日未満
酸化銅インクの粘度(単位;mPa・s)は、東機産業株式会社製のTV−33形粘度計・コーンプレートタイプを用いて測定した。実施例1、2、4〜7、9、12、13、比較例1においては、ずり速度2×102s-1で測定を行った。実施例3においては、ずり速度1×102s-1で測定を行った。実施例8、比較例2、3においては、ずり速度2×101s-1で測定を行った。実施例10、11、14、15、比較例5においては、株式会社ユービーエム製のRheosol G2000T−ER、治具にコーンプレートを用い、ずり速度3s-1で測定を行った。
実施例1〜14、比較例1〜4においては、酸化銅インクを、PI基板(アズワン株式会社製の500−A4)上にスクリーン印刷法により、ラインパターンにて印刷し、スクリーン印刷性を評価した。スクリーン印刷が出来たものをA、スクリーン印刷が出来なかったものをBとした。実施例15、比較例5においては、酸化銅インクを、パターンの無いスクリーン版上でスキージングを繰り返してはスクリーン版上の酸化銅インクを分取して粘度を測定し、初期の粘度と比較して粘度変化10%以内であるスキージング回数が50回以上のものをX、50回未満のものをYとした。
導電膜(縦25mm×横20mm)の体積抵抗率(単位;10-6Ω・cm)は、三菱化学製の低抵抗率計ロレスターGPを用いて測定した。
蒸留水(共栄製薬株式会社製)1890g、1,2−プロピレングリコール(関東化学株式会社製)874gの混合溶媒中に酢酸銅(II)一水和物(関東化学株式会社製)202gを溶かし、外部温調器によって液温を−5℃にした。得られた溶液にヒドラジン一水和物(東京化成工業株式会社製)59gを20分間かけて加え、窒素雰囲気下で30分間攪拌した後、外部温調器によって液温を25℃にし、90分間攪拌した。攪拌後、得られた分散液を遠心分離で上澄みと沈殿物に分離した。得られた沈殿物98gに、ジエチレングリコール(メルク社製)166g、メトキシポリエチレングリコール350(メルク社製)30gを加え、窒素雰囲気下でホモジナイザーを用いて分散した。分散液にベンズアルデヒド(東京化成工業株式会社製)3.0g加え、窒素雰囲気下でホモジナイザーを用いて分散し、酸化第一銅分散体(酸化銅インク)297gを得た。
実施例1と同様の操作によって得られた沈殿物98gに、ジエチレングリコール(メルク社製)140g、メトキシポリエチレングリコール350(メルク社製)30gを加え、窒素雰囲気下でホモジナイザーを用いて分散した。分散液にベンズアルデヒド(東京化成工業株式会社製)30gを加え、窒素雰囲気下でホモジナイザーを用いて分散し、酸化第一銅分散体(酸化銅インク)297gを得た。
実施例1と同様の操作によって得られた沈殿物98gに、グリセリン(関東化学株式会社製)190gを加え、窒素雰囲気下でホモジナイザーを用いて分散した。分散液にベンズアルデヒド(東京化成工業株式会社製)9.0gを加え、窒素雰囲気下でホモジナイザーを用いて分散し、酸化第一銅分散体(酸化銅インク)297gを得た。
実施例1と同様の操作によって得られた沈殿物98gに、ジエチレングリコール(メルク社製)160g、メトキシポリエチレングリコール350(メルク社製)30gを加え、窒素雰囲気下でホモジナイザーを用いて分散した。分散液にベンズアルデヒド(東京化成工業株式会社製)9.0gを加え、窒素雰囲気下でホモジナイザーを用いて分散し、酸化第一銅分散体(酸化銅インク)297gを得た。
実施例1と同様の操作によって得られた沈殿物98gに、ジエチレングリコール(メルク社製)168g、メトキシポリエチレングリコール350(メルク社製)30gを加え、窒素雰囲気下でホモジナイザーを用いて分散した。分散液にベンズアルデヒド(東京化成工業株式会社製)1.2gを加え、窒素雰囲気下でホモジナイザーを用いて分散し、酸化第一銅分散体(酸化銅インク)297gを得た。
実施例1と同様の操作によって得られた沈殿物98gに、ジエチレングリコール(メルク社製)168g、メトキシポリエチレングリコール350(メルク社製)30gを加え、窒素雰囲気下でホモジナイザーを用いて分散した。分散液にベンズアルデヒド(東京化成工業株式会社製)0.59gを加え、窒素雰囲気下でホモジナイザーを用いて分散し、酸化第一銅分散体(酸化銅インク)297gを得た。
実施例1と同様の操作によって得られた沈殿物98gに、ジエチレングリコール(メルク社製)169g、メトキシポリエチレングリコール350(メルク社製)30gを加え、窒素雰囲気下でホモジナイザーを用いて分散した。分散液にベンズアルデヒド(東京化成工業株式会社製)0.30gを加え、窒素雰囲気下でホモジナイザーを用いて分散し、酸化第一銅分散体(酸化銅インク)297gを得た。
実施例1と同様の操作によって得られた沈殿物98gに、ジエチレングリコール(メルク社製)95g、メトキシポリエチレングリコール350(メルク社製)24gを加え、窒素雰囲気下でホモジナイザーを用いて分散した。分散液にベンズアルデヒド(東京化成工業株式会社製)2.9gを加え、窒素雰囲気下でホモジナイザーを用いて分散し、酸化第一銅分散体(酸化銅インク)220gを得た。
実施例1と同様の操作によって得られた沈殿物98gに、ジエチレングリコール(メルク社製)330g、メトキシポリエチレングリコール350(メルク社製)24gを加え、窒素雰囲気下でホモジナイザーを用いて分散した。分散液にベンズアルデヒド(東京化成工業株式会社製)3.0gを加え、窒素雰囲気下でホモジナイザーを用いて分散し、酸化第一銅分散体(酸化銅インク)455gを得た。
実施例1と同様の操作によって得られた沈殿物98gに、DISPERBYK−145(ビッグケミー製)6.8g、ミックスエタノールNP(山一化学工業社製)230gを加え、窒素雰囲気下でホモジナイザーを用いて分散した。続いて、窒素雰囲気下でUF膜モジュールによる濃縮とエタノール(脱水)(関東化学社製)による希釈を繰り返し、酸化第一銅60gを含有する分散体S1を120g得た。分散体S1にメトキシポリエチレングリコール350(メルク社製)24g、ターピネオール(日本香料薬品社製)4.6gを加え、ロータリーエバポレーターによって濃縮した。分散液にベンズアルデヒド(東京化成工業株式会社製)2.6gを加え、窒素雰囲気下で自公転ミキサーを用いて混合し、酸化第一銅分散体(酸化銅インク)85gを得た。
実施例10と同様の操作によって得られた分散体S1 120gに、メトキシポリエチレングリコール350(メルク社製)20g、ターピネオール(日本香料薬品社製)7.5gを加え、ロータリーエバポレーターによって濃縮した。分散液にベンズアルデヒド(東京化成工業株式会社製)2.6gを加え、窒素雰囲気下で自公転ミキサーを用いて混合し、酸化第一銅分散体(酸化銅インク)97gを得た。
実施例1と同様の操作によって得られた沈殿物98gに、ジエチレングリコール(メルク社製)166g、メトキシポリエチレングリコール350(メルク社製)30gを加え、窒素雰囲気下でホモジナイザーを用いて分散した。分散液にブチルアルデヒド(東京化成工業株式会社製)3.0gを加え、窒素雰囲気下でホモジナイザーを用いて分散し、酸化第一銅分散体(酸化銅インク)297gを得た。
実施例1と同様の操作によって得られた沈殿物98gに、ジエチレングリコール(メルク社製)166g、メトキシポリエチレングリコール350(メルク社製)30gを加え、窒素雰囲気下でホモジナイザーを用いて分散した。分散液にN−アセトキシスクシンイミド(東京化成工業株式会社製)3.0gを加え、ホモジナイザーを用いて分散し、酸化第一銅分散体(酸化銅インク)297gを得た。
実施例10と同様の操作によって得られた分散体S1 120gに、メトキシポリエチレングリコール350(メルク社製)19g、mPEG12−SH(シグマアルドリッチ社製)3.8g、ターピネオール(日本香料薬品社製)4.7gを加え、ロータリーエバポレーターによって濃縮した。分散液にマレイミド(東京化成工業株式会社製)2.6gを加え、窒素雰囲気下で自公転ミキサーを用いて混合し、酸化第一銅分散体(酸化銅インク)97gを得た。
実施例1と同様の操作によって得られた沈殿物98gに、ジエチレングリコール(メルク社製)169g、メトキシポリエチレングリコール350(メルク社製)30gを加え、窒素雰囲気下でホモジナイザーを用いて分散し、酸化第一銅分散体(酸化銅インク)297gを得た。
実施例1と同様の操作によって得られた沈殿物98gに、ジエチレングリコール(メルク社製)101g、メトキシポリエチレングリコール350(メルク社製)98gを加え、窒素雰囲気下でホモジナイザーを用いて分散し、酸化第一銅分散体(酸化銅インク)297gを得た。
実施例1と同様の操作によって得られた沈殿物98gに、ジエチレングリコール(メルク社製)109g、メトキシポリエチレングリコール350(メルク社製)30gを加え、窒素雰囲気下でホモジナイザーを用いて分散した。分散液にカルボキシメチルセルロースナトリウム(n=約1050)(東京化成工業株式会社製)の2質量%水溶液60gを加え、ホモジナイザーを用いて分散し、酸化第一銅分散体(酸化銅インク)297gを得た。
実施例1と同様の操作によって得られた沈殿物98gに、テルピネオール(メルク社製)196gを加え、窒素雰囲気下でホモジナイザーを用いて分散した。分散液にベンズアルデヒド(東京化成工業株式会社製)3.0gを加え、窒素雰囲気下でホモジナイザーを用いて分散し、酸化第一銅分散体(酸化銅インク)297gを得た。
PEG−SH:mPEG12−SH、(商品名、シグマアルドリッチ社製)、分子量576.74のポリ(エチレングリコール)メチルエーテルチオール
BYK−145:Disperbyk−145、(商品名、ビックケミー社製)、リン含有有機化合物
実施例10と同様の操作によって得られた分散体S1 120gに、メトキシポリエチレングリコール350(メルク社製)17g、ターピネオール(日本香料薬品社製)5.3gを加え、空気(すなわち酸素を含有する混合気体)雰囲気下でミックスローターを用いて室温で24時間撹拌した後に、ロータリーエバポレーターによって濃縮した。酸化第一銅分散体(酸化銅インク)91gを得た。
空気雰囲気下でミックスローターを用いて撹拌する操作を行わない以外は実施例15と同様の操作によって、酸化第一銅分散体(酸化銅インク)91gを得た。
12 ハンダ層
13 導線
14 電子部品
A 導電性パターン
Claims (10)
- 銅及び/又は酸化銅と、分散剤と、還元剤と、共有結合性成分とを含む分散体であって、
前記共有結合性成分が、前記銅及び/又は酸化銅に結合又は吸着する官能基との共有結合を形成する化合物である、分散体。 - 前記銅及び/又は酸化銅に結合又は吸着する官能基がアミノ基である、請求項1に記載の分散体。
- 前記共有結合性成分がアルデヒド基を有する化合物である、請求項1又は2に記載の分散体。
- 前記共有結合性成分の含有量が、下記式(1):
0.00004≦(共有結合性成分の質量/銅と酸化銅との合計質量)≦0.3 (1)
の範囲である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の分散体。 - 前記分散剤が、1分子当たり水酸基を2つ以上有する化合物を含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載の分散体。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の分散体を、基板上に塗布して塗膜を形成する工程と、
前記塗膜にレーザ光を照射し、前記基板上に導電性パターンを形成する工程と、
を含む、導電性パターン付構造体の製造方法。 - 請求項1〜5のいずれか一項に記載の分散体を、所望のパターンで基板上に塗布して、塗膜を形成する工程と、
前記塗膜を焼成処理して、前記基板上に導電性パターンを形成する工程と、
を含む、導電性パターン付構造体の製造方法。 - 前記焼成処理が、還元性ガス含有雰囲気下及び温度150℃以上での熱処理である、請求項7に記載の導電性パターン付構造体の製造方法。
- 前記塗布をスクリーン印刷によって行う、請求項6〜8のいずれか一項に記載の導電性パターン付構造体の製造方法。
- 銅及び/又は酸化銅と、分散剤と、還元剤と、共有結合性成分又は酸素と、を混合する工程を含み、
前記共有結合性成分が、前記銅及び/又は酸化銅に結合又は吸着する官能基と反応して共有結合を形成する化合物である、分散体の製造方法。
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