JP2014062213A - 熱可塑性ポリウレタン樹脂発泡粒子とその製造方法及び熱可塑性ポリウレタン樹脂発泡成形体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基材樹脂が熱可塑性ポリウレタン樹脂であり、前記基材樹脂が、JIS K6262で測定したときに40%以上の圧縮永久歪を有する高圧縮永久歪熱可塑性ポリウレタン樹脂を含むことを特徴とする熱可塑性ポリウレタン樹脂発泡粒子により、上記課題を解決する。
【選択図】なし
Description
熱可塑性ポリウレタン樹脂を原料とする発泡成形体の製造方法としては、種々の方法が挙げられるが、例えば、特許文献1に記載された方法がある。この方法では、発泡成形前の発泡粒子に無機の気体の発泡剤を含浸させることで、発泡粒子に内圧を付与し、次いで、発泡成形することで、発泡成形体を得ている。
また、本発明によれば、JIS K6262で測定したときに40%以上の圧縮永久歪を有する高圧縮永久歪熱可塑性ポリウレタン樹脂を含む熱可塑性ポリウレタン樹脂の粒子に発泡剤を含浸させて発泡性粒子を得、前記発泡性粒子を発泡させることを特徴とする熱可塑性ポリウレタン樹脂発泡粒子の製造方法が提供される。
また、本発明によれば、上記のような熱可塑性ポリウレタン樹脂発泡粒子を型内発泡成形させることにより得られた熱可塑性ポリウレタン樹脂発泡成形体(以下、単に発泡成形体ともいう)が提供される。
また、熱可塑性ポリウレタン樹脂が、ASTM D 6866で測定される植物度が1%以上の植物由来熱可塑性ポリウレタン樹脂を含有する場合、上記の効果を発揮するだけでなく、一般的な石油由来樹脂と比較して石油枯渇や採掘地域の偏りによる供給懸念がなく、植物由来樹脂なので焼却時に実質的にCO2が排出されたことにはならず自然環境への影響が少ない発泡成形体を提供できる。
本発明の熱可塑性ポリウレタン樹脂発泡粒子(以下、「発泡粒子」ともいう)は、熱可塑性ポリウレタン樹脂を基材樹脂としている。この基材樹脂は、JIS K6262で測定したときに40%以上の圧縮永久歪を有する高圧縮永久歪熱可塑性ポリウレタン樹脂を含んでいる。発泡粒子は、クッションの充填材等の用途ではそのまま使用でき、更に型内発泡成形によって発泡成形体を得るための型内発泡成形用の原料として使用できる。
本発明で用いられる高圧縮永久歪熱可塑性ポリウレタン樹脂とは、熱可塑性ポリウレタン樹脂のうち、JIS K6262で測定したときに40%以上の圧縮永久歪を有するものをいう。この40%以上の圧縮永久歪を有する熱可塑性ポリウレタン樹脂を含むことで、寸法変化率の小さな発泡成形体を製造しうる発泡粒子を提供できる。圧縮永久歪は、45%以上であることが好ましく、50%以上であることがより好ましい。圧縮永久歪の上限は100%である。
高圧縮永久歪熱可塑性ポリウレタン樹脂は、イソシアネート化合物とポリオール化合物との縮重合体からなる。
イソシアネート化合物としては、特に限定されないが、例えば、トリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、ナフタレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、キシレンジイソシアネート等が挙げられる。
エステル系及びアジペート系のポリオール化合物としては、特に限定されないが、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、ブテンジオール、ヘキサンジオール、ペンタンジオール、ネオペンチルジオール、ペンタンジオール等の多価アルコールと、アジピン酸、セバシン酸、アゼライン酸、テレフタル酸、イソフタル酸、マレイン酸、芳香族カルボン酸等の2塩基酸との縮合反応により得られる化合物が挙げられる。
また、ラクトン系のポリオール化合物としては、特に限定されないが、例えば、ポリカプロラクトングリコール、ポリプロピオラクトングリコール、ポリバレロラクトングリコール等が挙げられる。
更に、カーボネート系のポリオール化合物としては、特に限定されないが、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、ペンタンジオール、オクタンジオール、ノナンジオール等から選択される少なくとも1つの多価アルコールと、ジエチレンカーボネート、ジプロピレンカーボネート等から選択される少なくとも1つのカーボネートとの脱アルコール反応により得られる化合物等が挙げられる。
高圧縮永久歪熱可塑性ポリウレタン樹脂の含有量が、100質量%でない場合高圧縮永久歪熱可塑性ポリウレタン樹脂以外の他の樹脂が含まれる。
他の樹脂としては、特に限定されず、40%未満の圧縮永久歪を有する熱可塑性ポリウレタン樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリオレフィン系樹脂等が挙げられる。この内、40%未満の圧縮永久歪を有する熱可塑性ポリウレタン樹脂が好ましい。
熱可塑性ポリウレタン樹脂としては、特に限定されないが、上記イソシアネート化合物及びポリオール化合物を重縮合させた樹脂を用いることができる。
発泡粒子の形状は、特に限定されず、多面体、球体、不定形等が挙げられる。発泡粒子の形状は、成形容易性の観点から、球体であることが好ましい。
発泡粒子の粒径は、2.0〜10.0mmであることが好ましい。粒径が、2.0mm未満であると、成型時の取り扱いが困難である。一方、10.0mmを超えると、金型内への充填性を損なう可能性がある。より好ましい粒径は2.0〜7.0mmである。なお、発泡粒子が球体でない場合、発泡粒子の粒径とは、近似により発泡粒子を球体と仮定したときの粒径を意味する。
発泡粒子の嵩密度は、0.03〜0.6g/cm3であることが好ましい。嵩密度が0.03g/cm3より小さいと、型内発泡成形において融着性が不十分となったり、得られた発泡成形体の収縮が大きくなることがある。一方、0.6g/cm3より大きいと、発泡粒子を型内発泡成形させて得られる発泡成形体の軽量性が不十分となる。より好ましい嵩密度は0.1〜0.4g/cm3である。
嵩密度の測定方法は、以下の実施例において説明する。
発泡粒子の製造方法は、特に限定されず、例えば、以下のようにして製造することができる。
乾式含浸法は、粒子が合着しない緩和な温度下で行うことが好ましく、発泡剤、樹脂の種類等によって異なるが、60〜120℃が好ましく、60〜100℃がより好ましい。更に、発泡剤は、常圧でも粒子に十分含浸されるが、含浸時間を短縮するために、適当な圧力を付与してもよい。
その後、発泡性粒子は、発泡工程に付される。発泡性粒子は、発泡剤の含浸後、直ちに発泡処理に付すことが好ましい。
発泡成形体は、当業者に公知の任意の型内発泡成形方法により製造することができる。発泡成形体は、例えば、発泡粒子を多数の小孔を有する閉鎖金型内に充填し、再び加熱媒体で加熱発泡させ、発泡粒子間の空隙を埋めると共に、発泡粒子を相互に融着させることにより一体化させることで、製造できる。加熱媒体としては、前記露点を有する水蒸気および水蒸気−空気混合媒体を用いることができる。成形温度としては80〜160℃、成形圧力は0.05〜0.5MPa、成形時間は20〜180秒程度である。
その際、発泡成形体の倍数は、例えば、金型内への発泡粒子の充填量を調製する等して調製できる。
発泡成形体の密度は、0.02〜0.6g/cm3であることが好ましい。発泡成形体の密度は、0.02g/cm3より低いと、破泡により、十分な強度の発泡成形体が得られないことがある。一方、0.6g/cm3より高いと、発泡成形体の軽量性が十分でないことがある。より好ましい密度は0.05〜0.5g/cm3であり、更に好ましい密度は0.1〜0.4g/cm3である。
熱可塑性ポリウレタン樹脂の圧縮永久歪は、JIS K6262:2006年「加硫ゴム及び熱可塑性ゴム−常温、高温及び低温における圧縮永久ひずみの求め方」に準拠して測定する。
具体的には直径29.0mm、厚さ12.7mmの円柱状の試験片を、スペーサを用いて70℃で22時間25%圧縮した状態に保ち、圧縮解放後30分後の試験片厚みを測定し、次式により圧縮永久歪(CS(%))を測定する。
圧縮永久歪率CS(%)={(t0−t1)/(t0−t2)×100}
t0;試験片の原厚み(mm)
t1;試験片を圧縮装置から取り出し30分経過した後の厚さ(mm)
t2;スペーサの厚さ(mm)
熱可塑性ポリウレタン樹脂の硬度は、JIS K7311:1995年「ポリウレタン系熱可塑性エラストマーの試験方法」に準拠して測定する。Aデュロメータを用いて測定した値を硬度とする。
メスシリンダを水平方向から目視しながら発泡粒子をメスシリンダに充填し、メスシリンダの500cm3の目盛りに達したときに充填を終了する。次に、メスシリンダに充填した発泡粒子の質量を秤量し、四捨五入して小数点以下2位を有効数字とした値をW(g)とする。次式により発泡粒子の嵩密度を算出する。
嵩密度(g/cm3)=W/500
発泡成形体の密度は、JIS K7122:1999年「発泡プラスチック及びゴム−見掛け密度の測定」に準拠して測定する。
具体的には、発泡成形体の密度は、50cm3以上(半硬質及び軟質材料の場合は100cm3以上)の試験片を材料のセル構造を変えないように切断し、切片の質量を測定し、次式により算出する。
密度(g/cm3)=試験片質量(g)/試験片体積(cm3)
内寸150mm(縦)×150mm(横)×30mm(高さ)の成形金型で型内発泡成形し、常温で15分間放置冷却後に金型より取り出した発泡成形体を常温で放置し、1時間後および24時間後の寸法を各辺(縦、横および高さ)について測定する。各辺について、下記式に基づいて寸法変化率を計算し、得られた値のうち最大の値を発泡成形体の寸法変化率とする。
寸法変化率(%)={(金型内寸法−測定寸法値(発泡成形体))/金型内寸法}×100
5L容量のオートクレーブに熱可塑性ポリウレタン樹脂(商品名「クラミロンU−1195」(クラレ社製)、直径2.0mm、長さ2.5mmのペレット状、圧縮永久歪55%)を1000g仕込み、発泡剤としてブタンを218g圧入し、温度を70℃に保ち、4時間含浸を行った。得られた発泡性粒子を加圧発泡槽に入れ、水蒸気圧力を0.27MPaに保ち、141℃で60秒間加熱して発泡させて熱可塑性ポリウレタン樹脂発泡粒子を得た。得られた熱可塑性ポリウレタン樹脂発泡粒子の嵩密度は0.30g/cm3であった。
水蒸気孔を有する成形用金型(内寸150mm×150mm×30mm)に発泡粒子を800cm3充填し、水蒸気圧力0.4MPaで、152℃で60秒間加熱し成形した。常温で15分放置冷却後、金型より発泡成形体を取り出した。取り出した発泡成形体を常温で1時間放置し、その後寸法を測定した。得られた発泡成形体は、寸法が148mm×148mm×29.3mm、密度は0.36g/cm3であった。
さらに、この発泡成形体の常温で24時間放置後の寸法を測定した。発泡成形体は、寸法が148mm×148mm×29.3mm、密度は0.36g/cm3であった。
5L容量のオートクレーブに熱可塑性ポリウレタン樹脂(商品名「クラミロンU−1190」(クラレ社製)、直径2.0mm、長さ2.5mmのペレット状、圧縮永久歪55%)を1000g仕込み、発泡剤としてブタンを218g圧入し、温度を70℃に保ち、4時間含浸を行った。
得られた発泡性粒子を加圧発泡槽に入れ、水蒸気圧力を0.07MPaに保ち、115℃で60秒間加熱して発泡させて熱可塑性ポリウレタン樹脂発泡粒子を得た。得られた熱可塑性ポリウレタン樹脂発泡粒子の嵩密度は0.31g/cm3であった。
水蒸気孔を有する成形用金型(内寸150mm×150mm×30mm)に発泡粒子を800cm3充填し、水蒸気圧力0.36MPaで148℃で60秒間加熱し成形した。常温で15分放置冷却後、金型より発泡成形体を取り出した。取り出した発泡成形体を常温で1時間放置し、その後寸法を測定した。得られた発泡成形体は、寸法が145mm×146mm×29mm、密度は0.38g/cm3であった。
さらに、この発泡成形体の常温で24時間放置後の寸法を測定した。発泡成形体は、寸法が145mm×146mm×29mm、密度は0.38g/cm3であった。
5L容量のオートクレーブに植物由来原料比率が40%である熱可塑性ポリウレタン樹脂(商品名「クラミロンEF−195」(クラレ社製)、直径2.0mm、長さ2.5mmのペレット状、圧縮永久歪55%)を1000g仕込み、発泡剤としてブタンを218g圧入し、温度を70℃に保ち、4時間含浸を行った。得られた発泡性粒子を加圧発泡槽に入れ、水蒸気圧力を0.27MPaに保ち、141℃で60秒間加熱して発泡させて熱可塑性ポリウレタン樹脂発泡粒子を得た。得られた熱可塑性ポリウレタン樹脂発泡粒子の嵩密度は0.32g/cm3であった。
水蒸気孔を有する成形用金型(内寸150mm×150mm×30mm)に発泡粒子を800cm3充填し、水蒸気圧力0.4MPaで152℃で60秒間加熱し成形した。常温で15分放置冷却後、金型より発泡成形体を取り出した。取り出した発泡成形体を常温で1時間放置後に寸法を測定した。得られた発泡成形体は、寸法が145mm×144mm×28.9mm、密度は0.40g/cm3であった。
さらに、この発泡成形体の常温で24時間放置後の寸法を測定した。発泡成形体は、寸法が145mm×144mm×28.9mm、密度は0.40g/cm3であった。
5L容量のオートクレーブに熱可塑性ポリウレタン樹脂(商品名「クラミロンU−3185」(クラレ社製)、直径2.0mm、長さ2.5mmのペレット状、圧縮永久歪45%)を1000g仕込み、発泡剤としてブタンを218g圧入し、温度を70℃に保ち、4時間含浸を行った。得られた発泡性粒子を加圧発泡槽に入れ、水蒸気圧力を0.07MPaに保ち、115℃で60秒間加熱して発泡させて熱可塑性ポリウレタン樹脂発泡粒子を得た。得られた熱可塑性ポリウレタン樹脂発泡粒子の嵩密度は0.32g/cm3であった。
水蒸気孔を有する成形用金型(内寸150mm×150mm×30mm)に発泡粒子を800cm3充填し、水蒸気圧力0.25MPaで139℃で60秒間加熱し成形した。常温で15分放置冷却後、金型より発泡成形体を取り出した。取り出した発泡成形体を常温で1時間放置後に寸法を測定した。得られた発泡成形体は、寸法が142mm×143mm×28.4mm、密度は0.42g/cm3であった。
さらに、この発泡成形体の常温で24時間放置後の寸法を測定した。発泡成形体は、寸法が142mm×143mm×28.4mm、密度は0.42g/cm3であった。
5L容量のオートクレーブに熱可塑性ポリウレタン樹脂(商品名「クラミロンU−8165」(クラレ社製)、直径2.0mm、長さ2.5mmのペレット状、圧縮永久歪37%)を1000g仕込み、発泡剤としてブタンを218g圧入し、温度を70℃に保ち、4時間含浸を行った。得られた発泡性粒子を加圧発泡槽に入れ、水蒸気圧力を0.05MPaに保ち、111℃で60秒間加熱して発泡させて熱可塑性ポリウレタン樹脂発泡粒子を得た。得られた熱可塑性ポリウレタン樹脂発泡粒子の嵩密度は0.32g/cm3であった。
水蒸気孔を有する成形用金型(内寸150mm×150mm×30mm)に発泡粒子を800cm3充填し、水蒸気圧力0.18MPaで131℃で60秒間加熱し成形した。常温で15分放置冷却後、金型より内容物を取り出した。発泡粒子の融着が悪く、発泡成形体を得ることができなかった。
5L容量のオートクレーブに熱可塑性ポリウレタン樹脂(商品名「ミラクトランE−190」(日本ポリウレタン社製)、直径2.6mm、長さ2.8mmのペレット状、圧縮永久歪32%)を1000g仕込み、発泡剤としてブタンを218g圧入し、温度を70℃に保ち、4時間含浸を行った。得られた発泡性粒子を加圧発泡槽に入れ、水蒸気圧力を0.17MPaに保ち、130℃で60秒間加熱して発泡させて熱可塑性ポリウレタン樹脂発泡粒子を得た。得られた熱可塑性ポリウレタン樹脂発泡粒子の嵩密度は0.30g/cm3であった。
水蒸気孔を有する成形用金型(内寸150mm×150mm×30mm)に発泡粒子を800cm3充填し、水蒸気圧力0.33MPaで146℃で60秒間加熱し成形した。常温で15分放置冷却後、金型より内容物を取り出した。発泡粒子の融着が悪く、発泡成形体を得ることができなかった。
5L容量のオートクレーブに熱可塑性ポリウレタン樹脂(商品名「クラミロンU−8165」(クラレ社製)、直径2.0mm、長さ2.5mmのペレット状、圧縮永久歪37%)を1000g仕込み、発泡剤としてブタンを218g圧入し、温度を70℃に保ち、4時間含浸を行った。得られた発泡性粒子を加圧発泡槽に入れ、水蒸気圧力を0.05MPaに保ち、111℃で60秒間加熱して発泡させて熱可塑性ポリウレタン樹脂発泡粒子を得た。得られた熱可塑性ポリウレタン樹脂発泡粒子の嵩密度は0.32g/cm3であった。
この発泡粒子をオートクレーブに入れ発泡剤としてCO2を用い0.8MPaに加圧し(内圧付与し)、室温で2時間放置含浸した。
水蒸気孔を有する成形用金型(内寸150mm×150mm×30mm)に含浸後の発泡粒子を800cm3充填し、水蒸気圧力0.15MPaで127℃で60秒間加熱し成形した。常温で15分放置冷却後、金型より発泡成形体を取り出した。取り出した発泡成形体を常温で1時間放置後に寸法を測定した。得られた発泡成形体は、寸法が123mm×121mm×24.2mm、密度は0.69cm3であった。
さらに、この発泡成形体の常温で24時間放置後の寸法を測定した。発泡成形体は、寸法が103mm×102mm×20.1mm、密度は1.19g/cm3であった。
5L容量のオートクレーブに熱可塑性ポリウレタン樹脂(商品名「ミラクトランE−190」(日本ポリウレタン社製)、直径2.6mm、長さ2.8mmのペレット状、圧縮永久歪32%)を1000g仕込み、発泡剤としてブタンを218g圧入し、温度を70℃に保ち、4時間含浸を行った。得られた発泡性粒子を加圧発泡槽に入れ、水蒸気圧力を0.20MPaに保ち、134℃で60秒間加熱して発泡させて熱可塑性ポリウレタン樹脂発泡粒子を得た。得られた熱可塑性ポリウレタン樹脂発泡粒子の嵩密度は0.30g/cm3であった。
この発泡粒子をオートクレーブに入れ発泡剤としてCO2を用い0.8MPaに加圧し(内圧付与し)、室温で2時間放置含浸した。
水蒸気孔を有する成形用金型(内寸150mm×150mm×30mm)に含浸後の発泡粒子を800cm3充填し、水蒸気圧力0.33MPaで146℃で60秒間加熱し成形した。常温で15分放置冷却後、金型より発泡成形体を取り出した。取り出した発泡成形体を常温で1時間放置後に寸法を測定した。得られた発泡成形体は、寸法が126mm×123mm×24.8mm、密度は0.59cm3であった。
さらに、この発泡成形体の常温で24時間放置後の寸法を測定した。発泡成形体は、寸法が111mm×109mm×21.6mm、密度は0.90g/cm3であった。
また、比較例1及び2から、圧縮永久歪が40%以上の熱可塑性ポリウレタン樹脂を内圧を付与せず発泡成形した場合、融着が不十分なため十分に成形することができないことが分かる。
更に、比較例3及び4から、圧縮永久歪が40%以上の熱可塑性ポリウレタン樹脂を内圧を付与して発泡成形しても、寸法変化率を十分低減できないことが分かる。
Claims (6)
- 基材樹脂が熱可塑性ポリウレタン樹脂であり、前記基材樹脂が、JIS K6262で測定したときに40%以上の圧縮永久歪を有する高圧縮永久歪熱可塑性ポリウレタン樹脂を含むことを特徴とする熱可塑性ポリウレタン樹脂発泡粒子。
- 前記高圧縮永久歪熱可塑性ポリウレタン樹脂が、基材樹脂中に80〜100質量%存在する請求項1に記載の熱可塑性ポリウレタン樹脂発泡粒子。
- 前記熱可塑性ポリウレタン樹脂が、ASTM D6866に準拠して測定される植物度が1%以上の植物由来熱可塑性ポリウレタン樹脂である請求項1又は2に記載の熱可塑性ポリウレタン樹脂発泡粒子。
- JIS K6262で測定したときに40%以上の圧縮永久歪を有する高圧縮永久歪熱可塑性ポリウレタン樹脂を含む熱可塑性ポリウレタン樹脂の粒子に発泡剤を含浸させて発泡性粒子を得、前記発泡性粒子を発泡させることを特徴とする熱可塑性ポリウレタン樹脂発泡粒子の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれか1つに記載の熱可塑性ポリウレタン樹脂発泡粒子を型内発泡成形させることにより得られた熱可塑性ポリウレタン樹脂発泡成形体。
- 密度が0.02〜0.6g/cm3であることを特徴とする請求項5に記載の熱可塑性ポリウレタン樹脂発泡成形体。
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