JP2014046231A - カーボンナノチューブ合成用触媒の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ドラム内に粒状担体を供給する供給工程(S11)と、ドラム10を軸線周りに回転させながらドラム10の軸線方向における一方側端部と他方側端部とが相対的に上下に入れ替わるようにドラムを揺動させてスパッタリングを行う触媒担持用スパッタリング工程(S12)と、ドラムを傾斜させてドラムから粒状担体を排出させることで粒状担体を回収する回収工程(S13)と、を有するものとする。
【選択図】図1
Description
本実施形態に係るカーボンナノチューブ合成用触媒の製造方法は、スパッタリングにより、粒状担体にカーボンナノチューブ合成用触媒を付着(担持)させることで、カーボンナノチューブ合成用触媒を製造するものである。
ここで、触媒担持工程(S1)において用いるドラムスパッタ装置について説明する。
次に、本実施形態に係るカーボンナノチューブ合成用触媒の製造方法における触媒担持工程(S1)について詳しく説明する。
次に、本発明に係るカーボンナノチューブ合成用触媒の製造方法の第2の実施形態について説明する。第2の実施形態に係るカーボンナノチューブ合成用触媒の製造方法は、触媒担持用スパッタリング工程(S1)の前に、カーボンナノチューブ合成用触媒を担持させるための触媒担持層を粒状担体(支持体)に形成する触媒担持層形成工程(S2)を行う。
ここで、非特許文献1に記載された平面スパッタ装置を用いた場合と比較して、本実施形態に係るカーボンナノチューブ合成用触媒の製造方法を説明する。
上記の触媒担持層形成スパッタリング工程(S2)により、粒状担体であるビーズにAlの触媒担持層を形成した後、上記の触媒担持スパッタリング工程(S1)により、ビーズの触媒担持層にFeのカーボンナノチューブ合成用触媒を付着させた。ビーズとしては、φ0.5mmのアルミナビーズを200g用いた。
ドラム10を回転させずにビーズが静止した状態でスパッタを行ったことを除き、実施例と同一条件とした。
図11に、ビーズの写真を示す。図11(a)は、実施例における触媒担持層形成スパッタリング工程(S2)前の写真である。図11(b)は、実施例における触媒担持層形成スパッタリング工程(S2)後の写真である。図11(c)は、実施例における触媒担持スパッタリング工程(S1)後の写真である。図11(d)は、比較例における触媒担持スパッタリング工程(S1)後の写真である。図11(a)〜(c)と図11(d)とを比べると明らかなように、実施例のビーズは、比較例のビーズに比べて、スパッタのムラが小さくなっていた。
ラマン分光器(HORIBA社製:HR−800)を用い、ラマン分光法により、合成したカーボンナノチューブの結晶性について評価した。測定波長は488nmとした。測定の結果、図14に示すように、1590cm−1付近にグラファイト構造に起因するGバンドを、1340cm−1付近に結晶欠陥に起因するDバンドを観察することができた。
Claims (8)
- 粒状担体が収容された筒状のドラムを軸線周りに回転させながらスパッタリングを行うことで、前記粒状担体にカーボンナノチューブ合成用触媒を付着させる触媒担持用スパッタリング工程を有する、
カーボンナノチューブ合成用触媒の製造方法。 - 前記触媒担持用スパッタリング工程では、前記ドラムの軸線方向における一方側端部と他方側端部とが相対的に上下に入れ替わるようにドラムを揺動させる、
請求項1に記載のカーボンナノチューブ合成用触媒の製造方法。 - 前記ドラムが収容される真空容器に粒状担体供給室が接続され、前記真空容器と前記粒状担体供給室との間を開閉する第一の開閉装置が設けられており、
前記第一の開閉装置を閉じた状態で粒状担体供給室に前記粒状担体を供給し、前記粒状担体供給室を真空状態にして前記第一の開閉装置を開き、前記粒状担体供給室に供給された前記粒状担体を前記ドラム内に供給し、前記第一の開閉装置を閉じて前記粒状担体供給室を大気開放する、供給工程を更に有する、
請求項1又は2に記載のカーボンナノチューブ合成用触媒の製造方法。 - 前記ドラムを傾斜させることで前記ドラムから前記粒状担体を回収する回収工程を更に有する、
請求項1〜3の何れか一項に記載のカーボンナノチューブ合成用触媒の製造方法。 - 前記ドラムが収容される真空容器の下方に粒状担体回収室が接続され、前記真空容器と粒状担体回収室との間を開閉する第二の開閉装置が設けられており、
前記粒状担体回収室を真空状態にして前記第二の開閉装置を開き、前記ドラムを傾斜させて前記ドラム内の前記粒状担体を前記粒状担体回収室に落下させ、前記第二の開閉装置を閉じて、前記粒状担体回収室を大気開放して前記粒状担体回収室から前記粒状担体を回収する回収工程を更に有する、
請求項4に記載のカーボンナノチューブ合成用触媒の製造方法。 - 前記触媒担持用スパッタリング工程では、前記ドラムが収容される真空容器に酸素を供給する、
請求項1〜5の何れか一項に記載のカーボンナノチューブ合成用触媒の製造方法。 - 前記触媒担持用スパッタリング工程の前に、粒状担体が収容された前記ドラムを軸線周りに回転させながらスパッタリングを行うことで、前記カーボンナノチューブ合成用触媒を担持させるための触媒担持層を前記粒状担体に形成する触媒担持層形成用スパッタリング工程を更に有する、
請求項1〜6の何れか一項に記載のカーボンナノチューブ合成用触媒の製造方法。 - 前記触媒担持層形成用スパッタリング工程では、前記ドラムが収容される真空容器に酸素を供給する、
請求項7に記載のカーボンナノチューブ合成用触媒の製造方法。
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