JP6337977B2 - ドラムスパッタ装置 - Google Patents

Description

本発明は、粒状体にスパッタリングするスパッタ装置に関する。

一般的なスパッタ装置は、平面基板に金属薄膜を形成するものである。このような一般的なスパッタ装置を用いて粒状体にスパッタリングする場合は、薄い平面容器に粒状体を敷き詰め、この状態で粒状体にスパッタリングする必要がある。このため、一般的なスパッタ装置では、スパッタリングターゲットからスパッタされたターゲット原子を粒状体の上面にしか付着させることができないという問題がある。

この点、特許文献１には、筒状のバレル（ドラム）を用いて微粒子に被膜を形成するバレルスパッタ装置が記載されている。特許文献２に記載されたバレルスパッタ装置は、内部が多角形断面に形成されて微粒子が収容される円筒状の真空容器を備え、この真空容器を回転させながらスパッタリングを行うものである。

特開２００９−０７９２５１号公報 特許第３６２０８４２号公報

しかしながら、スパッタリングターゲットから離れるほどターゲット原子の飛散量が少なくなるため、特許文献１に記載されたバレルスパッタ装置では、ターゲット原子の付着量が真空容器の軸線方向において不均一になるという問題がある。

ところで、特許文献２には、容器を揺動させて粉末状担体に金属蒸着する金属蒸着装置が記載されている。しかしながら、特許文献２に記載された金属蒸着装置はスパッタリングを行うものではないため、特許文献１に記載のバレルスパッタ装置に特許文献２に記載された事項を単純に組み合わせることはできない。しかも、特許文献２に記載された金属蒸着装置は、単に粉体に被膜を形成するために容器を揺動させているだけであって、上記のような問題を解決するために容器を揺動させているのではない。このため、たとえ特許文献１に記載のバレルスパッタ装置に特許文献２に記載された事項を組み合わせることができたとしても、上記問題を解決し得るものはならない。

そこで、本発明は、上記問題に鑑み、粒状体全体にターゲット原子を均一に付着させることができるドラムスパッタ装置を提供することを目的とする。

本発明に係るドラムスパッタ装置は、粒状体が収容される真空容器と、真空容器内に配置されて少なくとも一方側端面が開口された筒状のドラムと、ドラム内に配置されるスパッタリングターゲットと、ドラムの軸線周りにドラムを回転させる回転機構と、ドラムの軸線方向における一方側端部と他方側端部とが相対的に上下に入れ替わるようにドラムを揺動させる揺動機構と、を有する。

本発明に係るドラムスパッタ装置によれば、粒状体を供給したドラムを回転させることで、粒状体を撹拌しながらスパッタリングすることができるため、スパッタリングターゲットからスパッタされたターゲット原子を粒状体の全面に付着させることができる。そして、ドラムの軸線方向における一方側端部と他方側端部とが相対的に上下に入れ替わるようにドラムを揺動させることで、ドラム内に供給された粒状体をドラムの軸線方向に往復移動させることができるため、粒状体全体にターゲット原子を均一に付着させることができる。この場合、ドラムを傾斜させれば、ドラム内から粒状体が排出されるため、ドラム内から粒状体を容易に回収することができる。しかも、ドラムの傾斜はドラムの揺動を利用して行うことができるため、ドラム内から粒状体を排出させる機能を別途追加しなくても粒状体を回収することができる。これにより、ドラムスパッタ装置の簡素化を図ることができる。

この場合、ドラムは、軸線方向両端部が窄んでいることが好ましい。これにより、ドラムを揺動させてスパッタリングを行っている最中に、ドラム内から粒状体が脱落するのを抑制することができる。

また、真空容器と接続される粒状体供給室と、真空容器と粒状体供給室との間を開閉する第一の開閉装置と、粒状体供給室内の空気を吸引する第一の吸引装置と、粒状体供給室内に空気を供給する第一の大気開放装置と、を更に有することが好ましい。このように構成すれば、第一の吸引装置により粒状体供給室を真空状態にした後、第一の開閉装置を開いて粒状体供給室から粒状体をドラム内に供給し、その後、第一の開閉装置を閉じることで、真空容器の真空状態を保持したまま粒状体をドラム内に供給することができる。また、第一の大気開放装置により粒状体供給室内に空気を供給することで、真空状態の粒状体供給室を大気開放して第一の開閉装置を開閉可能にすることができるため、真空容器でスパッタリングを行っている際に粒状体供給室に粒状体を供給することができる。このように真空容器を大気圧状態に戻さなくてもスパッタリングを繰り返し行うことができるため、生産性が向上する。

また、真空容器と接続されてドラムの下方に配置される粒状体回収室と、真空容器と粒状体回収室との間を開閉する第二の開閉装置と、粒状体回収室内の空気を吸引する第二の吸引装置と、粒状体回収室内に空気を供給する第二の大気開放装置と、を更に有することが好ましい。このように構成すれば、第二の吸引装置により粒状体回収室を真空状態にした後、第二の開閉装置を開いてドラムを傾斜させて粒状体を粒状体回収室に落下させ、その後、第二の開閉装置を閉じることで、真空容器の真空状態を保持したままドラム内から粒状体回収室に粒状体を回収することができる。また、第二の大気開放装置により粒状体回収室内に空気を供給することで、真空状態の粒状体回収室を大気開放して第二の開閉装置を開閉可能にすることができるため、真空容器でスパッタリングを行っている際に粒状体回収室から粒状体を回収することができる。このように真空容器を大気圧状態に戻さなくてもスパッタリングを繰り返し行うことができるため、生産性が向上する。

また、真空容器内に酸素を供給する酸素供給装置、を更に有することが好ましい。ドラムを軸線周りに高速で回転させると、粒状体がドラムの内壁に衝突して、粒状体からターゲット原子が剥離する恐れがある。そこで、アルゴンガス等のスパッタガスとともに微量の酸素を真空容器内に供給してスパッタリングを行うことで、ターゲット原子が一部酸化して粒状体に対する接合強度が高められるため、ドラムを軸線周りに回転させても、ターゲット原子が粒状体から剥離するのを抑制することができる。

本発明によれば、粒状体全体にターゲット原子を均一に付着することができる。

実施形態に係るドラムスパッタ装置の概略縦断面図である。 実施形態に係るドラムスパッタ装置の概略横断面図である。 ドラムの姿勢を示した概略正面図である。 本実施形態に係るドラムスパッタ装置を用いたスパッタリング方法を示すフローチャートである。 ビーズの写真を示す。

以下、図面を参照して、本発明に係るドラムスパッタ装置の好適な実施形態について詳細に説明する。なお、全図中、同一又は相当部分には同一符号を付すこととする。

図１は、ドラムスパッタ装置の概略縦断面図である。図２は、ドラムスパッタ装置の概略横断面図である。図１及び図２に示すように、本実施形態に係るドラムスパッタ装置１は、スパッタリングを行う真空容器２と、真空容器２に接続されて真空容器２内に粒状体を供給するための粒状体供給室３と、真空容器２に接続されて真空容器２から粒状体を回収するための粒状体回収室４と、を備えている。真空容器２と粒状体供給室３との間には、真空容器２と粒状体供給室３とを連通する上側連通口５が形成されており、真空容器２と粒状体回収室４との間には、真空容器２と粒状体回収室４とを連通する下側連通口６が形成されている。

真空容器２には、真空容器２を開閉するメインハッチ７が設けられている。また、真空容器２には、真空容器２内の空気を真空吸引する真空ポンプ８と、真空状態の真空容器２内に空気を供給するためのリークバルブ９と、が接続されている。このため、メインハッチ７を閉じて真空ポンプ８で真空容器２内の空気を真空吸引することにより、真空容器２内を真空状態にすることができる。また、真空状態の真空容器２内にリークバルブ９から空気を供給することにより、真空容器２を大気圧状態に戻してメインハッチ７を開閉可能にすることができる。

真空容器２の内部には、粒状体を収容するドラム１０が配置されている。

ドラム１０は、内部に粒状体を収容可能な筒状に形成されており、ドラム１０の中心軸線（以下、単に「軸線」という。）が水平方向を向くように配置されている。ドラム１０の筒形状は、特に限定されるものではなく、例えば、円筒状、多角筒状等とすることができる。また、ドラム１０の内面形状も、特に限定されるものではなく、円形断面、多角形断面等とすることができる。なお、ドラム１０の内面には、粒状体を撹拌する撹拌板等の部材を取り付けてもよい。ドラム１０の軸線方向両端部１０ａは、収容された粒状体が脱落しないように漏斗状に窄んでいる（小径化されている）。ドラム１０の軸線方向における一方側端面１０ｃには、粒状体をドラム１０内に供給するための開口１０ｂが形成されている。なお、開口１０ｂと対向されるドラム１０の軸線方向における他方側端面１０ｄは、開口されていてもよく、開口されていなくてもよい。

また、ドラム１０は、真空容器２の側壁から延びる略Ｌ字状の支持アーム１１により、軸線周りに回転可能に軸支されるとともに、上下方向に傾動可能に軸支されている。そして、ドラムスパッタ装置１には、真空容器２の外部に、ドラム１０を軸線周りに回転駆動する回転用駆動モータ１２と、ドラム１０を上下方向に傾動駆動する揺動用駆動モータ１３が設けられている。

具体的に説明すると、支持アーム１１は、真空容器２の側壁から垂直に延びる基端アーム部１１ａと、基端アーム部１１ａの先端から直角に屈曲した先端アーム部１１ｂと、を備えている。そして、基端アーム部１１ａが、真空容器２に対して基端アーム部１１ａの軸線周りに回動可能に軸支されている。

基端アーム部１１ａは、揺動用駆動モータ１３の駆動軸の軸線と基端アーム部１１ａの軸線とが平行に配置されるように、揺動用駆動モータ１３の駆動軸と直接的又は間接的に噛合わされている。先端アーム部１１ｂは、ドラム１０の軸線と一致する方向に延びて、その先端がドラム１０の内部に挿入されている。

基端アーム部１１ａには、ボールベアリング等の転がり軸受を介して、環状の第一ギア部材１４が連結されている。このため、基端アーム部１１ａと第一ギア部材１４とは、互いに、基端アーム部１１ａの軸周り方向に回転自在に連結されている。そして、回転用駆動モータ１２の駆動軸の軸線と基端アーム部１１ａの軸線とが平行に配置されるように、回転用駆動モータ１２の駆動軸と第一ギア部材１４とが直接的又は間接的に噛合わされている。

先端アーム部１１ｂには、ボールベアリング等の転がり軸受を介して、環状の第二ギア部材１５が連結されている。このため、先端アーム部１１ｂと第二ギア部材１５とは、互いに、先端アーム部１１ｂの軸周り方向に回転自在に連結されている。そして、ドラム１０の軸線と先端アーム部１１ｂの軸線とが一致するように、第二ギア部材１５が、ドラム１０の他方側端面１０ｄに固定されている。

第一ギア部材１４及び第二ギア部材１５には、それぞれ、直交する二軸間に回転を伝達する傘歯車が形成されており、この傘歯車において第一ギア部材１４と第二ギア部材１５とが噛合わされている。

このため、回転用駆動モータ１２の駆動軸を回転駆動すると、この回転駆動が第一ギア部材１４及び第二ギア部材１５を介してドラム１０に伝達され、ドラム１０が軸線周りに回転する。

また、揺動用駆動モータ１３の駆動軸を回動駆動すると、基端アーム部１１ａが、基端アーム部１１ａの軸周りに方向に回動し、先端アーム部１１ｂが、基端アーム部１１ａとの接続点を中心軸として傾動する。これにより、ドラム１０が、基端アーム部１１ａと先端アーム部１１ｂとの接続点を中心軸として上下方向に傾動する。このとき、揺動用駆動モータ１３の駆動軸の回転方向を反転することで、ドラム１０の傾動方向が上下に反転する。このため、揺動用駆動モータ１３の駆動軸を回動駆動するとともに、ドラム１０が所定角度傾動する度に揺動用駆動モータ１３の駆動軸の回転方向を反転させることで、ドラム１０が、軸線方向における一方側端部と他方側端部とが相対的に上下に入れ替わるように揺動する。

ここで、図３も参照して、ドラム１０の揺動について詳しく説明する。図３は、ドラムの姿勢を示した概略正面図である。図３において、符号Ａは、ドラム１０の軸線を示しており、符号Ｈは、ドラム１０の軸線方向中心を通る水平軸線を示している。

まず、ドラム１０が、軸線Ａと水平軸線Ｈとが重なって、ドラム１０の軸線方向における一方側端部１０ｅとドラム１０の軸線方向における他方側端部１０ｆとが同じ高さとなる水平姿勢α（図３（ａ））になっている場合を考える。

この場合に、揺動用駆動モータ１３の駆動軸を回動駆動すると、一方側端部１０ｅが水平軸線Ｈの上方に向けて移動するとともに他方側端部１０ｆが水平軸線Ｈの下方に向けて移動するように、ドラム１０が傾動する。これにより、ドラム１０は、軸線Ａが水平軸線Ｈに対して傾斜して、一方側端部１０ｅが他方側端部１０ｆよりも高くなる第一傾斜姿勢β（図３（ｂ））となる。

その後、揺動用駆動モータ１３の駆動軸の回転方向を反転させて、揺動用駆動モータ１３の駆動軸を回動駆動すると、一方側端部１０ｅ及び他方側端部１０ｆが水平軸線Ｈに近づくようにドラム１０が傾動する。これにより、ドラム１０は、水平姿勢α（図３（ａ））に戻る。更に、揺動用駆動モータ１３の駆動軸を同じ回転方向に回動駆動すると、一方側端部１０ｅが水平軸線Ｈの下方に向けて移動するとともに他方側端部１０ｆが水平軸線Ｈの上方に向けて移動するように、ドラム１０が傾動する。これにより、ドラム１０は、軸線Ａが水平軸線Ｈに対して傾斜して、一方側端部１０ｅが他方側端部１０ｆよりも低くなる第二傾斜姿勢γ（図３（ｃ））となる。

その後、揺動用駆動モータ１３の駆動軸の回転方向を反転させて、揺動用駆動モータ１３の駆動軸を回動駆動すると、一方側端部１０ｅ及び他方側端部１０ｆが水平軸線Ｈに近づくようにドラム１０が傾動する。これにより、ドラム１０は、水平姿勢α（図３（ａ））に戻る。

このように、揺動用駆動モータ１３の駆動軸を回動駆動するとともに、ドラム１０が所定角度傾動する度に揺動用駆動モータ１３の駆動軸の回転方向を反転させると、ドラム１０の姿勢が、（１）水平姿勢α、（２）第一傾斜姿勢β、（３）水平姿勢α、（４）第二傾斜姿勢γ、（５）水平姿勢α、の順に変化し、この（１）〜（５）のサイクルが繰り返される。これにより、ドラム１０は、軸線方向における一方側端部１０ｅと他方側端部１０ｆとが相対的に上下に入れ替わるように揺動する。

このように構成されるドラム１０の内部には、スパッタリングターゲット１６が配置されている。スパッタリングターゲット１６の配置は、ドラム１０の内部に挿入されている先端アーム部１１ｂに脱着可能に取り付けることにより行われている。このため、スパッタリングターゲット１６は、ドラム１０の揺動にのみ追従し、ドラム１０の軸線周りの回転には追従しない。なお、スパッタリングターゲット１６は、ドラム１０内の如何なる位置に配置されてもよいが、粒状体にターゲット原子を効率的に付着させる観点から、ドラム１０の軸線方向における中央部に配置されることが好ましい。

また、真空容器２の内部には、ドラム１０から排出された粒状体を下側連通口６に案内する略漏斗状の案内部材１９が取り付けられている。

また、真空容器２には、スパッタリングターゲット１６をスパッタするためのスパッタガスを真空容器２内に供給するスパッタガス供給装置１７と、酸素を真空容器２内に供給する酸素供給装置１８と、が接続されている。なお、スパッタガス供給装置１７と酸素供給装置１８とは、一体的に構成されてもよい。この場合、スパッタガスと酸素とが混合された状態で真空容器２内に供給される。

スパッタガスは、スパッタリングターゲット１６をスパッタできる不活性ガスであれば如何なるガスであってもよいが、スパッタ効率の観点から、アルゴンガスであることが好ましい。

粒状体供給室３は、ドラム１０内に粒状体を供給するためのものであり、真空容器２の上側に配置されている。

粒状体供給室３の内部には、粒状体を溜めておく粒状体供給容器部２１が設置されており、粒状体供給室３の上部には、粒状体供給容器部２１に粒状体を供給するために開閉される供給用開閉扉２２が取り付けられている。

粒状体供給容器部２１には、粒状体供給容器部２１に供給された粒状体をドラム１０内に供給するための供給ノズル２３が取り付けられている。供給ノズル２３は、粒状体供給容器部２１から上側連通口５を通ってドラム１０の開口１０ｂまで延びている。そして、供給ノズル２３と上側連通口５が気密に接続されて、供給ノズル２３においてのみ、真空容器２と粒状体供給容器部２１とが連通されている。

また、粒状体供給室３には、粒状体供給容器部２１を通って供給ノズル２３に挿抜される供給機構２４が設けられている。供給機構２４は、上下に延びる棒状に形成されており、その上部が粒状体供給室３を貫通して粒状体供給室３の外部に露出されている。また、供給機構２４は、粒状体供給室３に対して気密に摺動可能となっており、供給ノズル２３に対して気密に挿抜可能となっている。このため、供給機構２４を引き上げると、供給ノズル２３が開かれて、粒状体供給容器部２１に溜められている粒状体が供給ノズル２３を通ってドラム１０内に供給される。一方、供給機構２４を押し下げると、供給ノズル２３が閉ざされて、粒状体のドラム１０内への供給が停止されるとともに、粒状体供給室３と真空容器２との間が気密に保持される。

また、粒状体供給室３には、粒状体供給室３内の空気を真空吸引する真空ポンプ２５と、真空状態の粒状体供給室３内に空気を供給するためのリークバルブ２６と、が接続されている。このため、供給用開閉扉２２を閉じて供給機構２４を供給ノズル２３に挿入し、真空ポンプ２５で粒状体供給室３内の空気を真空吸引することで、粒状体供給室３内を真空状態にすることができる。また、真空状態の粒状体供給室３内にリークバルブ２６から空気を供給することにより、粒状体供給室３を大気圧状態に戻して供給用開閉扉２２を開閉可能にすることができる。

粒状体回収室４は、ドラム１０内から排出された粒状体を回収するためのものであり、真空容器２の下側であってドラム１０の開口１０ｂの直下に配置されている。真空容器２と粒状体回収室４とを連通する下側連通口６には、下側連通口６を気密に開閉する下側連通口用開閉扉３１が取り付けられている。

粒状体回収室４の内部には、粒状体を回収する粒状体回収容器部３２が設置されており、粒状体回収室４の側面には、粒状体回収容器部３２を出し入れするために開閉される回収用開閉扉３３が取り付けられている。

また、粒状体回収室４には、粒状体回収室４内の空気を真空吸引する真空ポンプ３４と、真空状態の粒状体回収室４内に空気を供給するためのリークバルブ３５と、が接続されている。このため、下側連通口用開閉扉３１及び回収用開閉扉３３を閉じて、真空ポンプ３４で粒状体回収室４内の空気を真空吸引することにより、粒状体回収室４内を真空状態にすることができる。また、真空状態の粒状体回収室４内にリークバルブ３５から空気を供給することにより、粒状体回収室４を大気圧状態に戻して回収用開閉扉３３を開閉可能にすることができる。

次に、本実施形態に係るドラムスパッタ装置１を用いたスパッタリング方法について説明する。

図４は、本実施形態に係るドラムスパッタ装置を用いたスパッタリング方法を示すフローチャートである。

図４に示すように、本実施形態に係るドラムスパッタ装置１を用いて粒状体にスパッタリングする場合は、まず、スパッタリングターゲット１６をドラム１０内に設置するスパッタリングターゲット取付工程（Ｓ１）を行う。

スパッタリングターゲット取付工程（Ｓ１）では、まず、メインハッチ７を開いて、スパッタリングターゲット１６を先端アーム部１１ｂに取り付ける。そして、スパッタリングターゲット１６の取り付けが終了すると、メインハッチ７を閉じる。これにより、スパッタリングターゲット１６がドラム１０内に設置される。

次に、ドラム１０内に粒状体を供給する供給工程（Ｓ２）を行う。

供給工程（Ｓ２）では、まず、供給機構２４を押し下げて供給ノズル２３を閉ざし、供給用開閉扉２２から粒状体供給容器部２１に粒状体を供給する。次に、供給用開閉扉２２を閉じて、真空ポンプ２５で粒状体供給室３内の空気を真空吸引する。そして、供給機構２４を引き上げて供給ノズル２３を開き、粒状体供給容器部２１に供給された粒状体を供給ノズル２３からドラム１０内に供給する。これにより、真空容器２が真空状態である場合に、真空容器２の真空状態を保持したまま粒状体をドラム１０内に供給することができる。なお、供給工程（Ｓ２）を初めて行う場合であって、真空容器２が大気圧状態である場合は、真空ポンプ２５で粒状体供給室３内の空気を真空吸引する必要はない。粒状体をドラム１０内に供給し終わると、供給機構２４を押し下げて供給ノズル２３を閉ざしておく。そして、リークバルブ２６により粒状体供給室３内に空気を供給することで真空状態の粒状体供給室３を大気開放し、次の粒状体の供給に備える。

次に、ドラム１０内に供給された粒状体にターゲット原子を付着させるスパッタリング工程（Ｓ３）を行う。

スパッタリング工程（Ｓ３）では、まず、真空ポンプ８で真空容器２内の空気を真空吸引する。このとき、供給機構２４及び下側連通口用開閉扉３１を閉じて、真空容器２内を気密に保持しておく。なお、今回のスパッタリング工程（Ｓ３）が２回目以降であって、既に真空容器２内が真空状態に保持されている場合は、真空ポンプ８で真空容器２内の空気を真空吸引する必要はない。また、スパッタリング工程（Ｓ３）において真空容器２内の空気を真空吸引する作業と、供給工程（Ｓ２）において粒状体供給室３を大気開放する作業とは、同時に行うことができる。次に、回転用駆動モータ１２及び揺動用駆動モータ１３を駆動することにより、ドラム１０を軸線周りに回転させるとともに、一方側端部１０ｅと他方側端部１０ｆとが相対的に上下に入れ替わるようにドラム１０を揺動させる。

ドラム１０の回転速度は、特に限定されるものではないが、例えば、０．１ｒｐｍ以上６０．０ｒｐｍ以下とすることができる。この場合、ドラム１０の回転速度を、０．５ｒｐｍ以上３０．０ｒｐｍ以下とすることが好ましく、１．０ｒｐｍ以上２０．０ｒｐｍ以下とすることが更に好ましい。

攪拌性の点ではドラム１０の回転速度は大きい方がよいが、ターゲット原子の剥離の点からはドラム１０の回転速度は小さい方がよい。回転速度の上限は、粒状体の大きさや比重、ドラム１０内への粒状体の充填量によって変わるが、粒状体がドラム１０と一体となって回転して落下しなくなるのを防ぐために、６０．０ｒｐｍ以下が好ましい。また粒状体がドラム１０内で舞って、ターゲット電極部（不図示）に付着しショートすることを防ぐために、３０．０ｒｐｍ以下がより好ましい。また粒状体がドラム１０内壁と衝突してターゲット原子が剥離することを防ぐために、２０．０ｒｐｍ以下がもっとも好ましい。また、回転速度の下限は、粒状体がドラム１０内壁に付着して攪拌できなくなることを防ぐために、０．１ｒｐｍ以上が好ましい。また、粒状体の表面全体にターゲット原子を均一に形成するためには、０．５ｒｐｍ以上が好ましく、１．０ｒｐｍ以上がより好ましい。

ここで、ドラム１０の回転速度が高くなるほど、粒状体がドラム１０の回転方向に巻き上げられやすくなる。そこで、スパッタリングターゲット１６が取り付けられる支持アーム１１の先端アーム部１１ｂ等に、スパッタリングターゲット１６の取り付け角度を変更する角度変更機構を設けることが好ましい。そして、この角度変更機構により、ドラム１０の回転速度に応じてスパッタリングターゲット１６の取り付け角度を変更することが好ましい。これにより、ドラム１０の回転速度が高くなっても、粒状体全体にターゲット原子を確実かつ効率的に付着させることができる。

ドラム１０の最大傾斜角度は、ドラム１０内から粒状体が脱落しない範囲で適宜設定することができ、例えば、０．５°以上４５．０°以下とすることができる。この場合、ドラム１０の最大傾斜角度を、１．０°以上３０．０°以下とすることが好ましく、３．０°以上１５．０°以下とすることが更に好ましい。ここで、ドラム１０の最大傾斜角度とは、水平軸線Ｈに対する軸線Ａの最大傾斜角度（図３参照）をいう。

ここで、ドラム１０の最大傾斜角度が小さ過ぎると、粒状体が移動しなくなる。また、粒状体が移動してもその移動速度が遅いため、スパッタリング工程（Ｓ３）におけるドラム１０の揺動回数が少なくなる。そこで、ドラム１０の最大傾斜角度を０．５°以上とすることで、ドラム１０の軸線方向における粒状体の移動が促進され、その移動速度が高くなるため、スパッタリング工程（Ｓ３）におけるドラム１０の揺動回数を増やすことができる。これにより、粒状体全体にターゲット原子が均一に付着されやすくなる。そして、ドラム１０の最大傾斜角度を、１．０°以上、更には２．０°以上とすることで、この効果が更に高まる。

一方、ドラム１０の最大傾斜角度が大き過ぎると、粒状体の移動速度が速くなり過ぎるため、ドラム１０の開口１０ｂから粒状体がこぼれ落ちやすくなる。しかも、ドラム１０内への粒状体の充填量を増やせないことから、粒状体ではなくドラム１０の内壁にスパッタしてしまい、ドラム１０の汚れや剥がれを誘発してしまう。そこで、ドラム１０の最大傾斜角度を４５．０°以下とすることで、粒状体の移動速度が過大となるのを抑制して、ドラム１０の開口１０ｂから粒状体がこぼれ落ちるのを抑制することができる。これにより、ドラム１０内への粒状体の充填量を増やすことができるため、ドラム１０の汚れや剥がれを抑制することができる。そして、ドラム１０の最大傾斜角度を３０．０°以下、１５．０°以下とすることで、この効果が更に高まる。

ドラム１０の軸線方向における粒状体の移動速度は、特に限定されるものではないが、例えば、０．５ｃｍ／ｓ以上５０．０ｃｍ／ｓ以下とすることができる。この場合、粒状体の移動速度を、１．０ｃｍ／ｓ以上３０．０ｃｍ／ｓ以下とすることが好ましく、２．０ｃｍ／ｓ以上２０．０ｃｍ／ｓ以下とすることが更に好ましい。粒状体の移動速度は、ドラム１０の傾斜角度により調整することができる。粒状体の移動速度を０．５ｃｍ／ｓ以上とすることで、スパッタリング工程（Ｓ３）におけるドラム１０の揺動回数を増やすことができる。これにより、粒状体全体にターゲット原子が均一に付着されやすくなる。そして、ドラム１０の移動速度を、１．０ｃｍ／ｓ以上、更には２．０ｃｍ／ｓ以上とすることで、この効果が更に高まる。一方、粒状体の移動速度を５０．０ｃｍ／ｓ以下とすることで、ドラム１０の開口１０ｂから粒状体がこぼれ落ちるのを抑制することができる。これにより、ドラム１０内への粒状体の充填量を増やすことができるため、ドラム１０の汚れや剥がれを抑制することができる。そして、ドラム１０の移動速度を、３０．０ｃｍ／ｓ以下、更には２０．０ｃｍ／ｓ以上とすることで、この効果が更に高まる。

ドラム１０の揺動周期は、特に限定されるものではないが、例えば、２秒以上１２０秒以下とすることができる。この場合、ドラム１０の揺動周期を、５秒以上６０秒以下とすることが好ましく、１０秒以上３０秒以下とすることが更に好ましい。ここで、ドラム１０の揺動周期とは、一方側端部１０ｅと他方側端部１０ｆとが相対的に上下に入れ替わるようにドラム１０を１サイクル揺動させる時間である。つまり、ドラム１０が、水平姿勢αから、第一傾斜姿勢β、水平姿勢α及び第二傾斜姿勢γを順に経て、再び水平姿勢αに戻るまでの時間である。ドラム１０の揺動周期を２秒以上とすることで、ドラム１０の軸線方向における粒状体の移動域が広がるため、粒状体全体にターゲット原子が付着されやすくなる。そして、ドラム１０の揺動周期を５秒以上、更には１０秒以上とすることで、この効果が更に高まる。一方、ドラム１０の揺動周期を１２０秒以下とすることで、ドラム１０の軸線方向端部における粒状体の滞留時間が短くなるため、各粒状体にターゲット原子を均一に付着させることができる。そして、ドラム１０の揺動周期を６０秒以下、３０秒以下とすることで、この効果が更に高まる。

スパッタリング工程（Ｓ３）において付着させるターゲット原子の層厚は、特に限定されるものではなく、使用用途に応じて適宜設定される。

そして、スパッタガス供給装置１７及び酸素供給装置１８からスパッタガス及び酸素を真空容器２に供給しながら、スパッタリングターゲット１６をスパッタする。なお、真空容器２への酸素の供給は必ずしも必須ではないが、スパッタリングターゲット１６にＡｌを用いる場合は、Ａｌが酸化すると粒状体への接合強度が高まるため、スパッタガスとともに少量の酸素を真空容器２に供給することが好ましい。スパッタガスに対する酸素の割合は、特に限定されないが、例えば、０．１％以上２０．０％以下とすることができる。この場合、スパッタガスに対する酸素の割合を、０．５％以上１５．０％以下とすることが好ましく、１．０％以上１０．０％以下とすることが更に好ましい。スパッタガスに対する酸素の割合を０．１％以上とすることで、粒状体に対するターゲット原子の接合強度を高めることができる。そして、スパッタガスに対する酸素の割合を０．５％以上、更には１．０％以上とすることで、この効果が高まる。一方、スパッタガスに対する酸素の割合を２０．０％以下とすることで、酸素を含んだ条件下でスパッタを行うことができる。そして、スパッタガスに対する酸素の割合を１５．０％以下、１０．０％以下とすることで、低出力時でも安定してスパッタリングすることが可能となる。

そして、所定の設定時間が経過すると、スパッタリングを終了して、回転用駆動モータ１２及び揺動用駆動モータ１３の駆動を停止する。

次に、粒状体を回収する回収工程（Ｓ４）を行う。

回収工程（Ｓ４）では、まず、回収用開閉扉３３を閉じて、真空ポンプ３４で粒状体回収室４内の空気を真空吸引する。なお、回収工程（Ｓ４）において粒状担体回収室４内の空気を真空吸引する作業と、スパッタリング工程（Ｓ３）の各作業とは、同時に行うことができる。次に、下側連通口用開閉扉３１を開く。次に、揺動用駆動モータ１３を駆動して、開口１０ｂが下方を向くようにドラム１０を傾斜させる。すると、ドラム１０内の粒状体は、開口１０ｂから排出されて、案内部材１９に案内されながら、粒状体回収室４内に設置された粒状体回収容器部３２に入る。次に、下側連通口用開閉扉３１を閉じて粒状体回収室４内にリークバルブ３５から空気を供給し、真空状態の粒状担体回収室４を大気開放する。そして、粒状体回収室４が大気圧状態に戻ると、回収用開閉扉３３を開いて、粒状体が収容された粒状体回収容器部３２を粒状体回収室４から取り出す。これにより、真空容器２の真空状態を保持したまま、ドラム１０内から粒状体を回収することができる。

以上説明したように、本実施形態に係るドラムスパッタ装置１によれば、粒状体を供給したドラム１０を回転させることで、粒状体を撹拌しながらスパッタリングすることができるため、ターゲット原子を粒状体の全面に付着させることができる。そして、一方側端部１０ｅと他方側端部１０ｆとが相対的に上下に入れ替わるようにドラム１０を揺動させることで、ドラム１０内に供給された粒状体をドラム１０の軸線方向に往復移動させることができるため、粒状体全体にターゲット原子を均一に付着させることができる。

また、ドラム１０を傾斜させれば、ドラム１０から粒状体が排出されるため、ドラム１０内から粒状体を容易に回収することができる。しかも、ドラム１０の傾斜はドラム１０の揺動を利用して行うことができるため、ドラム１０から粒状体を排出させる機能を別途追加しなくても粒状体を回収することができる。これにより、ドラムスパッタ装置１の簡素化を図ることができる。

また、ドラム１０の軸線方向両端部１０ａが窄んでいるため、ドラム１０を揺動させてスパッタリングを行っている最中に、ドラム１０内から粒状体が脱落するのを抑制することができる。

また、真空容器２を大気圧状態に戻さなくても粒状体の供給と回収とが行えることで、真空容器２を大気圧状態に戻さなくてもスパッタリングを繰り返し行うことができるため、生産性が向上する。

また、酸素を真空容器２内に供給してスパッタリングを行うことで、ターゲット原子が酸化して粒状体に対する接合強度が高められるため、ドラム１０を軸線周りに回転させても、ターゲット原子が粒状体から剥離するのを抑制することができる。

以上、本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。

例えば、上記実施形態では、ドラムを軸線周りに回転させる回転機構とドラムを揺動させる揺動機構とを具体的に説明したが、回転機構及び揺動機構の具体的な構成は、特に限定されるものではなく、公知の様々な手段を採用することができる。

また、上記実施形態では、基端アーム部と先端アーム部との接続点を中心軸としてドラムが上下方向に傾動するものとして説明したが、ドラムの傾動の中心軸はこれに限定されるものではない。例えば、ドラムの軸線方向中心をドラムの傾動中心としてもよい。この場合、ドラムは、ドラムの軸線方向中心を軸としてシーソーのように揺動する。

次に、本発明の実施例を説明する。但し、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。

（比較例１）
上記の実施形態で説明したドラムスパッタ装置１を用意し、粒状体供給室３及び粒状体回収室４を使用せず、ドラム１０を揺動させずに３０分間スパッタリングを行った。そして、粒状体の供給から粒状体の回収までに要した時間を計測した。

（実施例１）
上記の実施形態で説明したドラムスパッタ装置１を用意し、粒状体供給室３及び粒状体回収室４を使用し、ドラム１０を揺動させて３０分間スパッタリングを行った。そして、粒状体の供給から粒状体の回収までに要した時間を計測した。

（計測結果）
比較例１では、真空容器２の真空引きに１５０分、真空容器２内でのスパッタリングに３０分、粒状体の取り出し作業に３０分かかり、合計時間が２１０分となった。

実施例１では、粒状体供給室３の真空引きと真空容器２内でのスパッタリングとを同時に行い、これらの作業に３０分、ドラム１０内への粒状体の供給及びドラム１０内からの粒状体の回収に１５分かかり、合計時間が４５分となった。

つまり、実施例１では、真空容器２を真空状態に保持したまま粒状体の供給及び排出が行えるため、真空容器２を真空引きする作業を削減することができた。その結果、実施例１では、比較例１に比べて、大幅に時間を短縮することができた。

（実施例２）
上記の実施形態で説明したドラムスパッタ装置１を使用して、粒状体であるビーズにＡｌの触媒担持層を形成した。このとき、ドラム１０を１ｒｐｍの回転速度で３０分間回転させてスパッタリングを行った。その後、ビーズの触媒担持層にＦｅのカーボンナノチューブ合成用触媒を付着させた。このとき、ドラム１０を５ｒｐｍの回転速度で９分間回転させてスパッタリングを行った。ビーズとしては、φ０．５ｍｍのアルミナビーズを２００ｇ用いた。Ａｌの平均膜厚は１５ｎｍであった。Ｆｅの平均膜厚は１．０ｎｍであった。

（比較例２）
ドラム１０を回転させずにビーズが静止した状態でスパッタを行ったことを除き、実施例２と同一条件とした。

（観察）
図５に、ビーズの写真を示す。図５（ａ）は、実施例２においてＡｌの触媒担持層を形成する前の写真である。図５（ｂ）は、実施例２においてＡｌの触媒担持層を形成した後の写真である。図５（ｃ）は、実施例２においてＦｅのカーボンナノチューブ合成用触媒を付着させた後の写真である。図５（ｄ）は、比較例２においてＦｅのカーボンナノチューブ合成用触媒を付着させた後の写真である。図５（ａ）〜（ｃ）と図５（ｄ）とを比べると明らかなように、実施例２のビーズは、比較例２のビーズに比べて、スパッタのムラが小さくなっていた。

１…ドラムスパッタ装置、２…真空容器、３…粒状体供給室、４…粒状体回収室、５…上側連通口、６…下側連通口、７…メインハッチ、８…真空ポンプ、９…リークバルブ、１０…ドラム、１０ａ…軸線方向両端部、１０ｂ…開口、１０ｃ…一方側端面、１０ｄ…他方側端面、１０ｅ…一方側端部、１０ｆ…他方側端部、１１…支持アーム（回転機構、揺動機構）、１１ａ…基端アーム部、１１ｂ…先端アーム部、１２…回転用駆動モータ（回転機構）、１３…揺動用駆動モータ（揺動機構）、１４…第一ギア部材（回転機構、揺動機構）、１５…第二ギア部材（回転機構、揺動機構）、１６…スパッタリングターゲット、１７…スパッタガス供給装置、１８…酸素供給装置、１９…案内部材、２１…粒状体供給容器部、２２…供給用開閉扉、２３…供給ノズル、２４…供給機構（第一の開閉装置）、２５…真空ポンプ（第一の吸引装置）、２６…リークバルブ（第一の大気開放装置）、３１…下側連通口用開閉扉（第二の開閉装置）、３２…粒状体回収容器部、３３…回収用開閉扉、３４…真空ポンプ（第二の吸引装置）、３５…リークバルブ（第二の大気開放装置）、Ａ…軸線、Ｈ…水平軸線、Ｌ…略、α…水平姿勢、β…第一傾斜姿勢、γ…第二傾斜姿勢。

Claims (7)

1. 真空容器と、
   前記真空容器内に配置されて少なくとも一方側端面が開口されて粒状体が収容される筒状のドラムと、
   前記ドラム内に配置されるスパッタリングターゲットと、
   前記ドラムの軸線周りに前記ドラムを回転させる回転機構と、
   前記ドラムの軸線方向における一方側端部と他方側端部とが相対的に上下に入れ替わるように前記ドラムを揺動させる揺動機構と、
   を有し、
   前記ドラムの軸線方向における一方側端面には、前記粒状体を前記ドラム内に供給するための開口が形成されている、
   ドラムスパッタ装置。
2. 前記ドラムは、軸線方向両端部が窄んでいる、
   請求項１に記載のドラムスパッタ装置。
3. 前記真空容器と接続される粒状体供給室と、
   前記真空容器と前記粒状体供給室との間を開閉する第一の開閉装置と、
   前記粒状体供給室内の空気を吸引する第一の吸引装置と、
   前記粒状体供給室内に空気を供給する第一の大気開放装置と、
   を更に有する請求項１又は２に記載のドラムスパッタ装置。
4. 前記真空容器と接続されて前記ドラムの下方に配置される粒状体回収室と、
   前記真空容器と前記粒状体回収室との間を開閉する第二の開閉装置と、
   前記粒状体回収室内の空気を吸引する第二の吸引装置と、
   前記粒状体回収室内に空気を供給する第二の大気開放装置と、
   を更に有する請求項１〜３の何れか一項に記載のドラムスパッタ装置。
5. 前記真空容器内に酸素を供給する酸素供給装置、
   を更に有する請求項１〜４の何れか一項に記載のドラムスパッタ装置。
6. 前記揺動機構は、前記ドラムを前記ドラムの軸線周りに回転可能に軸支するとともに、前記ドラムを上下方向に揺動可能に軸支する支持アームを有する、
   請求項１〜５の何れか一項に記載のドラムスパッタ装置。
7. 前記スパッタリングターゲットは、前記ドラムの揺動にのみ追従し、前記ドラムの回転には追従しない、
   請求項１〜６の何れか一項に記載のドラムスパッタ装置。