JP7136540B2 - 粉末の攪拌方法及び粉末コーティング装置 - Google Patents

Description

本開示は、粉末の攪拌方法及び粉末コーティング装置に関する。

粉末に機能を与えるために、粒子の表面に薄膜をコーティングする場合がある。乾式法でコーティングする技術としてスパッタリング法があり、スパッタリング法を用いた粉末へのコーティング装置が各種提案されている（例えば、特許文献１～４を参照。）。

特許文献１では、内部が真空に保持された回転バレルと、前記回転バレル内に配置したターゲットユニットと、前記ターゲットユニットに接続されプラズマを発生可能な直流式のスパッタリング電源と、を備えたスパッタリング装置を用いて、カーボン粉末に白金をスパッタリングする技術が開示されている。ここで、回転バレルを回転させながらターゲットをスパッタリングしてコーティングを行う。そして、攪拌翼がバレル内に配置されており、回転バレルの回転軸を中心に±αの角度の範囲内を揺動し、カーボン粉末の凝集を防止する。

特許文献２では、回転バレルを有するスパッタリング装置を用いて、磁性を有する粉末の表面に各種金属をコーティングする技術が開示されている。本文献においても、攪拌翼がバレル内に配置されており、回転バレルの回転軸を中心に±αの角度の範囲内を揺動し、磁性粉末の凝集を防止する。

特許文献３では、回転ドラムに装入された原料粉末を攪拌すると共にドラム内壁に付着した原料粉末を掻き落としながら、粉末粒子表面に均一なコーティング層を形成する粉末コーティング装置が開示されている。ここで、攪拌板によって、流動層を形成する上層部及び下層部の粉末粒子が互いに混ざり合い、個々の粉末粒子が等しくスパッタリングにさらされる。また、スクレーバは、ドラム内面に付着しドラム本体を共回りしようとする粉末をそぎ落とし、粉末粒子を流動層に戻す。さらにワイパーはケーシングの上面に落下・堆積した粉末粒子を流動層に戻す。

特許文献４では、真空容器自体を回転させると構造が複雑になることから、真空容器の中に回転する筒状の容器を配置した粉末コーティング装置が開示されている。ここで、ドラムとの間にクリアランスを設けて配置した攪拌バーを、独立した駆動ユニットにより回転または揺動させる。また、攪拌バーと連動して動き、かつ、ドラムと当たる攪拌部材を設けている。

また、本出願人は、多元スパッタリング装置を提案している（例えば、特許文献５を参照。）。

特開２０１２－１８２０６７号公報 特許第４１８３０９８号公報 特開平５‐２７１９２２号公報 特開２０１４－１５９６２３号公報 国際公開第２０１７／０１４３０４号

スパッタリング装置を用いて基板に成膜するとき、ターゲットに対して基板は平行に配置される。これに準ずれば、粉末コーティング装置では、粉末の表面、すなわち微粒子の集合体を形成する表面が、円筒形のドラムの内壁面に沿って平らになっていることが理想的である。

しかし、特許文献１～４に記載された粉末コーティング装置ではいずれも粉末が回転するドラム内に入れられる。したがって、粉末の表面、すなわち微粒子の集合体を形成する表面が、成膜途中で山形状を形成するとともに絶えず変形する。これらの装置の粉末攪拌機構は、粉末の表面を均すように整える働きはしない。

粉末の流動性が悪いとき、粉末の表面を均すことが難しく、山形状が形成されやすく、形成された山が崩れにくい。成膜時に粉末の表面に山形状があると、例えば、斜めから粉末に向かってくるスパッタ粒子が山に遮られて当たらない部分が生じ、或いは、特定の部分だけ当たりやすい状況が生まれ、スパッタ粒子を粉末全体に均一に当てることが難しい問題があった。

本開示の目的は、流動性の悪い粉末であっても、成膜するときに粉末の表面を均して、スパッタ粒子を粉末全体に均一に当てやすくすることができる粉末の攪拌方法及び粉末コーティング装置を提供することである。

本発明に係る粉末の攪拌方法は、バレルと、該バレル内を真空引きする排気手段と、前記バレル内に設置されるスパッタリング装置と、を有し、前記バレルは、主軸が水平方向を向いており、かつ、該主軸を中心に回転し、前記スパッタリング装置は、前記バレルに入れられた粉末の表面にコーティング膜を形成する粉末コーティング装置における前記粉末の攪拌方法であって、該粉末コーティング装置は、さらに、前記バレルの内側側壁のうち、前記バレルの回転によって上方向に移動する部分の側壁に接した状態で配置され、前記粉末が迫り上がる上限位置を定める粉末上昇抑制部品と、該粉末上昇抑制部品よりも下方の位置で、前記バレルの内側側壁に間隔をあけて配置され、前記バレルの内周方向に揺動運動をする前記粉末の均し部品と、を有し、前記粉末は、前記バレルの回転を停止させた状態で、前記揺動運動の前記粉末上昇抑制部品側の折り返し地点と前記粉末上昇抑制部品側とは反対側の折り返し地点との間で前記均し部品を１回以上往復させたとき、前記均し部品によって２つの山に掻き分けられる流動性を有する粉末であり、前記均し部品を前記粉末上昇抑制部品側の折り返し地点から前記バレルの回転方向とは反対方向に移動させながら、前記均し部品によって前記粉末の一部を前記バレルの回転方向とは反対方向に移動させて前記粉末を山の形状に寄せる工程１と、前記均し部品を前記粉末上昇抑制部品側とは反対側の折り返し地点で停止させる工程２と、前記均し部品を停止させた状態のまま前記バレルの回転を継続させることによって、前記粉末の一部を前記均し部品の少なくとも上方又は下方を通過させて前記粉末の山の形状を崩しながら前記バレルの回転方向に移動させる工程３と、前記均し部品を前記バレルの回転方向に移動させる工程４と、を有し、前記工程１は、前記均し部品の進行方向の前方に前記粉末の第１の山を形成する工程であって、前記均し部品によって前記粉末の一部が移動して前記粉末が前記第１の山と前記均し部品の進行方向の後方に残された第２の山とに分けられる工程であることを特徴とする。

本発明に係る粉末攪拌方法では、前記工程１は、前記均し部品を、前記揺動運動の前記粉末上昇抑制部品側の折り返し地点と前記粉末上昇抑制部品側とは反対側の折り返し地点との間で１回以上往復させる工程１Ａを含み、該工程１Ａにおいて、前記均し部品によって前記粉末の半分以上が前記バレルの回転方向とは反対方向に移動した時点で前記工程２に移行することが好ましい。均し部品の停止とバレルの回転とによって粉末の山を崩しつつ成膜範囲に戻すことができ、スパッタ粒子を粉末全体に均一に当てやすくすることができる。

本発明に係る粉末の攪拌方法では、前記均し部品は、棒又は板であることが好ましい。棒又は板は、山形状となった粉末を容易に均一にならすことができる。

本発明に係る粉末の攪拌方法では、前記前記粉末上昇抑制部品側とは反対側の折り返し地点は、前記バレルの内側側壁のうち、最も低い位置又は該位置を越えた位置であることが好ましい。均し部品の停止とバレルの回転とによって粉末の山を崩しつつ成膜範囲に戻すことができ、スパッタ粒子を粉末全体に均一に当てやすくすることができる。

本発明に係る粉末コーティング装置は、本発明に係る粉末の攪拌方法を設定する制御部を有することを特徴とする。

本開示によれば、流動性の悪い粉末であっても、成膜するときに粉末の表面を均して、スパッタ粒子を粉末全体に均一に当てやすくすることができる粉末の攪拌方法及び粉末コーティング装置を提供することができる。

本実施形態に係る粉末コーティング装置の全体構成図である。 ターゲットユニット、バレル、粉末上昇抑制部品及び均し部品についてのＡ－Ａ断面の概略図である。 ターゲットユニットとバレルについての斜視概略図である。 ターゲットの向きと粉末の位置との関係を説明するための概略図である。 ターゲットユニットの第１角度調整機構による動きを説明するための概略図である。 粉末の流動性が良いとき、均し部品が、粉末を攪拌し、均す動きを説明する概略図である。 粉末の流動性が悪いとき、均し部品が、粉末を攪拌し、均す動きを説明する概略図である。

以降、本発明について実施形態を示して詳細に説明するが本発明はこれらの記載に限定して解釈されない。本発明の効果を奏する限り、実施形態は種々の変形をしてもよい。

粉末の攪拌方法を説明するに先立って成膜機構を先に説明する。

まず、図１～図３を参照する。図１は、本実施形態に係る粉末コーティング装置の全体構成図である。図２は、ターゲットユニット、バレル、粉末上昇抑制部品及び均し部品についてのＡ－Ａ断面の概略図である。図３は、ターゲットユニットとバレルについての斜視概略図である。図１に示すように、本実施形態に係る粉末コーティング装置１００は、バレル３と、バレル３内を真空引きする排気手段４と、バレル３内に設置されるスパッタリング装置２と、を有し、バレル３は、主軸Ｃが水平方向を向いており、かつ、主軸Ｃを中心に回転し、スパッタリング装置２は、バレル３に入れられた粉末７の表面にコーティング膜を形成する。

本実施形態に係る粉末コーティング装置は、粉末の粒子表面全体に被膜を施すことができる回転バレル式スパッタリング装置である。ここでは、粉末コーティング装置１００が複数のターゲットを備える多元スパッタリング装置である形態を例示しながら説明をするが、本発明はこれに限定されず、粉末コーティング装置１００は１つのターゲットを備える単元スパッタリング装置であってもよい。

本実施形態に係る粉末コーティング装置１００は、例えば、粉末の粒子表面全体に被膜を施すことができる回転バレル式多元スパッタリング装置である。この装置は、２つ以上のターゲットを同時にスパッタでき、各ターゲットは個別に電源１と接続されている。ターゲット１つにつき、１つの電源に接続されることが好ましい。例えば、２種類以上のターゲットを装着すれば、複数の物質を同時にスパッタすることが可能である。また、各ターゲットは出力を個別に調整できるので、任意の割合でスパッタすることが可能である。

バレル３は、駆動ロール５ａ及び従動ロール５ｂで支持されている。駆動ロール５ａは、駆動モーター５からの動力を受けて、バレル３の主軸Ｃを水平軸として回転させることができる。バレル３には、円筒上端が開口したバレル本体３ｄ及びそれをふさぐ蓋体３ｅが設けられており、Ｏ‐リング（不図示）でシールされている。バレル本体３ｄの開口部からバレル３内に粉末７を投入する。また、バレル３はバレル本体３ｄ及び蓋体３ｅを有する代わりに縦割り又は横割りの分割構造を有していてもよく、この場合は分割時に粉末７を投入する。

バレル３は真空容器を兼ねている。真空引きする排気手段４は、バレル３の内部空間のガスを排気する。排気手段４は、真空シール型軸受け４ａによって気密保持されている。

バレル３を不図示の真空室に入れてもよい。この場合、バレル３にはシールを施す必要がなくなるため、バレルの構造を簡易にすることができる。

バレル３の中に設置されたスパッタリング装置２は、バレル３の外に設置されたスパッタリング電源１に接続されている。スパッタリング電源１は、直流電源又は高周波電源のいずれでもよい。スパッタリング装置２は、真空シール型軸受け１ａで気密保持されたアーム１ｂによってバレル３の中に装入されている。この気密保持されたアーム１ｂの中には、ターゲット冷却水通路入口１ｃ、ターゲット冷却水通路出口１ｄ及びアルゴンガス入口１ｅが内蔵されている。

スパッタリング装置２は、バレル３の中に２つ以上設置されており（図２においては、３つのスパッタリング装置２ａ，２ｂ，２ｃが設置されている）、これによって、バレル３の中には２つ以上のターゲット６が設置できる（図２においては、３つのターゲット６ａ，６ｂ，６ｃが設置されている。）。スパッタリング装置２は、ターゲット一つに付き固定部１０（１０ａ，１０ｂ，１０ｃ）を１つ有している。すなわち、図２では、３つのスパッタリング装置２ａ，２ｂ，２ｃがそれぞれ固定部１０ａ，１０ｂ，１０ｃを有している。また、スパッタリング装置２ａ，２ｂ，２ｃには、それぞれ別々にスパッタリング電源１が接続され、別々に出力が制御される。これによって、スパッタリング装置２は、多元スパッタリング装置となる。

固定部１０は、ターゲット６を保持するバッキングプレートである。バッキングプレートの表側には、取付け金具によってターゲット６が取り付けられている。バッキングプレートの表側には、プラズマを発生させるときの対極になるシールドカバーがバッキングプレートと所定の距離を保って取り付けられている。一方、バッキングプレートの裏側には、マグネットを収容する複数の凹部が形成されている。また、バッキングプレートの裏側には、ターゲット冷却水通路入口１ｃ及びターゲット冷却水通路出口１ｄとつながっている冷却水通路が配置されている。

固定部１０にターゲット６を取り付けたときに、図３に示すように、各ターゲット６ａ，６ｂ，６ｃは、主軸Ｃの方向に対して同一水準位置に互いに並列に配置されている。例えば、ターゲット６ａ，６ｂ，６ｃの主軸Ｃの方向における重心位置が互いに揃っていることが好ましい。また、ターゲット６ａ，６ｂ，６ｃの主軸Ｃの方向における大きさが同じ場合には、主軸Ｃの方向における各ターゲットの両端の位置が互いに揃っていることが好ましい。バレル３は、主軸Ｃを中心に回転するため、各ターゲット６ａ，６ｂ，６ｃを、主軸Ｃの方向に対して同一水準位置に互いに並列に配置すれば、各ターゲット６ａ，６ｂ，６ｃから飛び出したスパッタ粒子は、回転するバレル３に入れられた粉末に、万遍なく当たるため、組成ムラが生じにくい。また、各ターゲット６ａ，６ｂ，６ｃの主軸Ｃの方向の長さは、干渉を避けるため、バレル３の軸方向長さより若干短いことが好ましい。

図３に示したターゲットの配置とせずに、各ターゲットを主軸Ｃの方向に沿って順に配置すると、粉末が主軸Ｃの方向に混ざりにくいため、１つのターゲットから飛び出したスパッタ粒子しか当たらず、膜に組成ムラが生じてしまう。すなわち、複数のターゲットから飛び出した複数種類のスパッタ粒子が同時に粉末粒子の表面に到達しないため、均一な合金膜、複酸化物膜、複窒化物膜、又は、複炭化物膜を作ることができない。仮に各ターゲットを主軸Ｃの方向に沿って順に配置し、各ターゲットから飛び出したターゲット粒子が所定の領域に集まるようにターゲット面の向きを調整すれば、上記問題は解決するが、その領域は主軸Ｃ方向においてバレル側壁の一部分に限られてしまう。そうすると、バレルの容積当たり処理可能な粉末量が少量となってしまうため、生産性が劣る。同じ種類のターゲットを用いたとしても同様に生産性が劣る。

次に図４を参照する。図４は、ターゲットの向きと粉末の位置との関係を説明するための概略図である。本実施形態に係る粉末コーティング装置１００では、図４に示すように、各ターゲット６ａ，６ｂ，６ｃは、ターゲット面の法線ｈａ，ｈｂ，ｈｃと平行にターゲット面をバレル３の内側側壁３ａに向かって投影したときに、内側側壁３ａに到達する手前で投影図が重なり合う向きに向けられていることが好ましい。各ターゲット６ａ，６ｂ，６ｃから飛び出した元素（スパッタ粒子）が、バレル３に入れられた粉末７に対してより混ざり合った状態で到達するため、各ターゲットから万遍なくそれぞれの元素を取り込んだ薄膜を粉末の粒子の表面に成膜することができる。内側側壁３ａに到達する手前とは、具体的には、粉末７の表面であることが好ましく、例えばバレル３の半径（主軸Ｃと内側側壁３ａとの距離）をｒとすると、内側側壁３ａから主軸Ｃに向かって０．０５ｒ～０．１５ｒの範囲である。また、各ターゲット６ａ，６ｂ，６ｃは、ターゲット面の重心を通る法線が内側側壁３ａ上又は粉末７の粒子の表面上で重なり合う向きに向けられていることがより好ましい。図３では、ターゲット面の重心を通る法線（ｈａ，ｈｂ，ｈｃ）が粉末の粒子の表面上で重なり合う向きに向けられている形態を図示した。各ターゲット６ａ，６ｂ，６ｃの大きさが揃っていない場合であっても、各ターゲット６ａ，６ｂ，６ｃから飛び出した元素がより混ざり合って粉末に到達することが可能となる。さらに内側側壁３ａ上又は粉末の粒子の表面上で投影図が完全に重なり合うように、ターゲットの大きさ又はシールドカバーの開口部、及び、ターゲットの向きを設定することが好ましく、この場合、膜の組成ムラが一層抑制される。

本実施形態に係る粉末コーティング装置１００では、各ターゲット６ａ，６ｂ，６ｃは、組成が互いに異なることが好ましい。合金膜、複酸化物膜、複窒化物膜、又は、複炭化物膜などを成膜する際に組成ムラを少なくすることができる。合金膜としては、白金ターゲットと金ターゲットを用いてＰｔ‐Ａｕ合金膜をガラスビーズの表面に成膜する例がある。なお、各ターゲット６ａ，６ｂ，６ｃの組成を同じとすれば、所定時間内での成膜量を増やしたことと同じ効果が得られる。すなわち、成膜速度を上げることができる。各ターゲット６ａ，６ｂ，６ｃの組成の組み合わせは、適宜選択することができるが、例えばＳｉＯ_２，ＴｉＯ_２など酸化物ターゲットを用いる場合、成膜速度が遅いため，２枚又は３枚同時スパッタすることによって、成膜速度を上げることが出来る。例えば、ターゲットが３枚のとき、各ターゲット（６ａ，６ｂ，６ｃ）を（ＳｉＯ_２，ＳｉＯ_２，ＳｉＯ_２）、（ＴｉＯ_２，ＴｉＯ_２，ＴｉＯ_２）などにする。また，成膜速度の速いターゲット（例えば金属）と成膜速度の遅いターゲット（例えば酸化物）を用いて複合膜を形成したい場合、成膜速度の遅いターゲットの速度を相対的に上げるため、成膜速度の遅いターゲットの枚数を成膜速度の速いターゲットの枚数よりも多くセットする。例えば、ターゲットが３枚のとき、成膜速度の遅いターゲットを２枚セットし、成膜速度の速いターゲットを１枚セットする。一例をあげれば、各ターゲット（６ａ，６ｂ，６ｃ）を（Ｐｔ，ＳｉＯ_２，ＳｉＯ_２）にする。

次に図５を参照する。図５は、ターゲットユニットの第１角度調整機構による動きを説明するための概略図である。本実施形態に係る粉末コーティング装置１００では、図５に示すように、各固定部１０ａ，１０ｂ，１０ｃは、取り付けられた各ターゲットの相対的な向き関係を固定化するために、ターゲットユニット２Ｕに組み込まれており、ターゲットユニット２Ｕは、主軸Ｃを中心に回転可能に取り付けられており、ターゲットユニット２Ｕの第１角度調整機構８がさらに設けられていることが好ましい。バレル３を回転させると粉末７が迫上がるが、この迫上がりの程度に対応して、ターゲットユニット２Ｕの角度を調整することができる。ターゲットユニット２Ｕは、例えば、１つの筐体に各スパッタリング装置２ａ，２ｂ，２ｃを固定することによって各固定部１０ａ，１０ｂ，１０ｃを固定する形態、又は、図５のように各スパッタリング装置２ａ，２ｂ，２ｃをアーム１２で固定することによって各固定部１０ａ，１０ｂ，１０ｃを固定する形態がある。第１角度調整機構８は、各固定部１０ａ，１０ｂ，１０ｃに取り付けられた各ターゲット６ａ，６ｂ，６ｃについて、それぞれ主軸Ｃとの距離を一定に保ちながら、角度の調整を行う。第１角度調整機構８によって、粉末７がバレル３の回転に伴って迫上がったとしても、各ターゲット６ａ，６ｂ，６ｃと粉末７との相対的位置関係を一定に保つことができる。

次に粉末の表面を均す機構を、図１及び図６を参照しながら説明する。図６は、粉末の流動性が良いとき、均し部品が、粉末を攪拌し、均す動きを説明する概略図である。粉末の流動性が良いとき、均し部品は、時系列順に（ａ）（ｂ）（ｃ）（ｄ）（ｅ）の順に動き、再び（ａ）に戻って繰り返される。

本実施形態に係る粉末コーティング装置１００では、図１及び図６に示すように、バレル３の内側側壁３ａのうち、バレル３の回転によって上方向に移動する部分の側壁に接した状態で配置され、粉末７が迫り上がる上限位置を定める粉末上昇抑制部品１３と、粉末上昇抑制部品１３よりも下方の位置で、バレル３の内側側壁３ａに間隔をあけて配置され、バレル３の内周方向に揺動運動をする粉末７の均し部品９と、を有する。バレル３の内側側壁３ａのうち、バレル３の回転によって上方向に移動する部分の側壁とは、図６（ａ）で説明すると、バレル３の側壁が作る円の右半分の部分である。

粉末上昇抑制部品１３は、ブラシ又はヘラであることが好ましい。ブラシ又はヘラは、粉末７をバレル３から効率よく掻き落とすことができる。粉末上昇抑制部品１３は、例えば、図１のスパッタリング装置２を支持している部分に固定されている。このような構造とすることで粉末上昇抑制部品の取り付け構造を単純にすることができる。スパッタリング装置とモジュール化された部品（スパッタリング装置に固定されて一体化させられた部品）が、スパッタリング装置２を支持している部分になりえる。なお、スパッタリング装置２を支持している部分はアース対策が行われている箇所であることが好ましい。スパッタリング装置とモジュール化された部品は、例えば、図５に示したターゲットユニット２Ｕのアーム１２である。１つの筐体に各スパッタリング装置２ａ，２ｂ，２ｃを固定する場合には、スパッタリング装置とモジュール化された部品はその筐体である。また、粉末上昇抑制部品１３は、スパッタリング装置２を支持している部分に固定される代わりに、スパッタリング装置のうちターゲット自体及びターゲットと電気的に導通している部分のどちらにも該当しない箇所、例えば、スパッタリング装置本体の筐体などアース対策が行われている箇所に連結されることによって固定されてもよい。図２において、粉末上昇抑制部品１３はスパッタリング装置２ｃ、特にターゲット自体及びターゲットと導通している部分のどちらにも該当しない箇所に連結されることによって固定されてもよい。このような構造とすることで粉末上昇抑制部品の取り付け構造を単純にすることができる。なお、粉末上昇抑制部品１３は、支持棒を含んでいてもよい。支持棒を設けるときは、支持棒の一端が粉末上昇抑制部品１３の本体部に接続され、支持棒の他端がスパッタリング装置のうちターゲット自体及びターゲットと導通している部分のどちらにも該当しない箇所、又は、スパッタリング装置とモジュール化された部品に連結される。このとき、支持棒はターゲット面とバレルの内壁面との間の空間を通らないように、長さと形状が決められていることが好ましい。粉末上昇抑制部品１３は、バレル３が回転してもそれと一緒に動かない部分に固定されることで、粉末上昇抑制部品１３は、バレル３の回転によって粉末７がバレル３と同様に回転してしまうことを阻止できる。また、少なくとも成膜中は、粉末上昇抑制部品１３の位置は固定されているため、その位置が粉末７の迫上がりの上限位置となる。粉末上昇抑制部品１３の位置と、スパッタ粒子の照射領域の境界位置と一致させることで、スパッタ粒子をより効率的に粉末７に照射できる。すなわち、粉末７の迫上がりを粉末上昇抑制部品１３によって滞留させた状態でスパッタ粒子を当てることができるため、スパッタ粒子の照射効率を高めることができる。

均し部品９は、主軸Ｃを回転中心として揺動運動をする。均し部品９は、棒又は板であることが好ましい。均し部品９が棒であるとき、断面の形状が円形、半円形、楕円形、半楕円形、又は、三角形・四角形などの多角形である形態がある。また、均し部品９が板であるとき、断面の形状が長辺と短辺をもつ矩形である形態がある。図６では、一例として、均し部品９が断面円形の丸棒型である場合を示した。棒又は板は、粉末７の山７ｂを容易に均一にならすことができる。均し部品９は、図１に示した真空シール型軸受け９ａによって気密保持された攪拌モーター９ｂの回転軸に固定されており、この回転軸を中心に図６（ｂ）に示す角度θ＝（α_１＋α_２）の範囲内を揺動する。この回転軸は、バレル３の回転軸である主軸Ｃと同軸関係にある。また、本実施形態では、角度θの範囲は、バレル回転時における粉末７の存在範囲を包含していることが好ましい。揺動角度および揺動速度は、粉末７の凝集状態に応じて適宜調節可能であるが、揺動速度が速すぎて粉末が舞ってしまうことが無い様な速度に設定する必要がある。例えば、粉末の流動性が良いとき、揺動速度は、２往復／分間に設定するが、１～１０往復／分間であればよい。均し部品９を間欠的に揺動させてもよい。

粉末の流動性と均し部品９の揺動運動による粉末の動きとの関係について説明する。粉末の流動性の良し悪しは、粉末の粒子径、粒子の形状又は吸湿性などの複数の因子によって左右される。一般的に、粒子の粒子径が小さいほど粉末の流動性が悪い傾向にあり、粉末の形状が球状から遠ざかるほど粉末の流動性が悪い傾向にあり、粉末の吸湿性が良いほど粉末の流動性が悪い傾向にある。粉末の流動性の良し悪しは、均し部品９の揺動運動による粉末の動きに影響する。ここで、流動性の良い粉末は、例えば、バレル３の回転を停止させた状態で、揺動運動の粉末上昇抑制部品１３側の折り返し地点と粉末上昇抑制部品１３側とは反対側の折り返し地点との間で均し部品９を１回以上往復させたとき、均し部品９によって粉末が掻き分けられず、粉末７の表面が平坦化される流動性を有する粉末である。なお、粉末７の表面が平坦化されるとは、当該表面がバレルの側壁の内面の形状に沿って均されることを意味する。また、流動性の悪い粉末は、例えば、バレル３の回転を停止させた状態で、揺動運動の粉末上昇抑制部品１３側の折り返し地点と粉末上昇抑制部品１３側とは反対側の折り返し地点との間で均し部品９を１回以上往復させたとき、均し部品９によって１つ又は２つの山に掻き分けられる流動性を有する粉末である。

粉末の流動性が良いとき、図６（ａ）～（ｅ）に示すように、均し部品９を動かすと粉末７（７Ｘ）の小さな山７ａ，７ｂが形成されるものの、その山７ａ，７ｂは形成されては崩れるため、均し部品９によって粉末７（７Ｘ）が掻き分けられることがない。このため、均し部品９を揺動運動させることで粉末の攪拌を十分に行うことができる。一方、粉末の流動性が悪いとき、例えば図７（ｂ）に示すように、均し部品９を動かすと粉末７（７Ｙ）の山７ｃが形成され、その山７ｃは崩れにくいため、均し部品９によって粉末７（７Ｙ）が掻き分けられてしまう。このため、均し部品９を揺動運動させただけでは粉末の攪拌が十分に行われない場合がある。そこで、本発明者らは、流動性の悪い粉末であっても、均し部品９を粉末上昇抑制部品１３とは反対側の折り返し地点で所定時間停止させることで、粉末を攪拌することができることを見出した。

次に、図７を参照して、本実施形態に係る粉末の攪拌方法、すなわち、粉末７（７Ｙ）が流動性の悪い粉末であるときの粉末の攪拌方法について説明する。

本実施形態に係る粉末の攪拌方法は、均し部品９を粉末上昇抑制部品１３側の折り返し地点からバレル３の回転方向Ｒとは反対方向に移動させながら、均し部品９によって粉末７（７Ｙ）の全部又は一部をバレル３の回転方向Ｒとは反対方向に移動させて粉末７（７Ｙ）を山の形状に寄せる工程１（例えば図７（ａ）を参照。）と、均し部品９を粉末上昇抑制部品１３側とは反対側の折り返し地点で停止させる工程２（例えば図７（ｂ）を参照。）と、均し部品９を停止させた状態のままバレル３の回転を継続させることによって、粉末７（７Ｙ）の全部又は一部を均し部品９の少なくとも上方又は下方を通過させて粉末７（７Ｙ）の山の形状を崩しながらバレル３の回転方向Ｒに移動させる工程３（例えば図７（ｃ）～図７（ｄ）を参照。）と、均し部品９をバレル３の回転方向Ｒに移動させる工程４（例えば図７（ｅ）を参照。）と、を有する。

工程１では、均し部品９を粉末上昇抑制部品１３側の折り返し地点からバレル３の回転方向Ｒとは反対方向に移動させる。図７（ａ）は、均し部品９が粉末上昇抑制部品１３側の折り返し地点を出発後、バレル３の回転方向Ｒとは反対方向に移動している最中の状態を示す。粉末上昇抑制部品１３側の折り返し地点は、粉末上昇抑制部品１３の下方の位置であることが好ましい。

工程１において、例えば図７（ａ）に示すように均し部品９をバレル３の回転方向Ｒとは反対方向に移動させると、粉末７（７Ｙ）は流動性が悪いため、均し部品９に接触して押される粉末とともにその周囲の粉末もバレル３の回転方向Ｒとは反対方向に移動する。そして、例えば図７（ｂ）に示すように、均し部品９の進行方向の前方に粉末７（７Ｙ）の山７ｃが形成される。このとき、均し部品９によって粉末７（７Ｙ）の一部が移動して、二つの山７ｃ，７ｄが形成されるか（例えば図７（ｂ）に図示）、又は均し部品９によって粉末７（７Ｙ）の全部が移動して、一つの山７ｃだけが形成されてもよい（不図示）。

工程１において均し部品９の移動によって粉末７（７Ｙ）の山７ｃが形成されたら、工程２に移行することが好ましい。工程１では、均し部品９を粉末上昇抑制部品１３側の折り返し地点からバレル３の回転方向Ｒとは反対方向に１回だけ移動させただけでは、均し部品９の進行方向の前方に粉末７（７Ｙ）の山７ｃが形成されない場合がある。このような場合では、工程１は、均し部品９を、揺動運動の粉末上昇抑制部品１３側の折り返し地点と粉末上昇抑制部品１３側とは反対側の折り返し地点との間で１回以上往復させる工程１Ａを含むことが好ましい。そして、工程１Ａにおいて、均し部品９によって粉末７（７Ｙ）の半分以上がバレル３の回転方向Ｒとは反対方向に移動した時点で工程２に移行することが好ましい。均し部品９の停止とバレル３の回転とによって粉末７（７Ｙ）の山７ｃを崩しつつ成膜範囲に戻すことができ、スパッタ粒子を粉末７（７Ｙ）全体に均一に当てやすくすることができる。工程１Ａは、バレル３の回転を継続させながら行うことが好ましい。

工程２では、例えば図７（ｂ）に示すように均し部品９を粉末上昇抑制部品１３側とは反対側の折り返し地点で停止させる。粉末上昇抑制部品１３側とは反対側の折り返し地点は、バレル３の内側側壁３ａのうち、最も低い位置３ｂ又は該位置３ｂを越えた位置３ｃであることが好ましい。均し部品９の停止とバレル３の回転とによって粉末７（７Ｙ）の山７ｃを崩しつつ成膜範囲に戻すことができ、スパッタ粒子を粉末７（７Ｙ）全体に均一に当てやすくすることができる。最も低い位置３ｂは、主軸Ｃから下ろした鉛直線上の位置である。最も低い位置３ｂを越えた位置３ｃは、最も低い位置３ｂよりも回転方向Ｒとは反対方向にある位置であればよく、特に限定されないが、例えば、鉛直方向を０°として、回転方向Ｒとは反対方向に１～４５°の位置であることが好ましい。

工程３では、工程２に引き続き均し部品９を停止させた状態のままバレル３の回転を継続させる。そうすると、山７ｃを形成していた粉末７（７Ｙ）がバレル３の回転によって均し部品９に向かって押し寄せてくる。均し部品９に押し寄せる粉末７（７Ｙ）の量が増えてくると、例えば図７（ｃ）に示すように、山７ｃが雪崩れて、粉末７（７Ｙ）が均し部品９の少なくとも上方を越えて又は下方を通って山の形状を崩しながらバレル３の回転方向Ｒに移動する。工程３では、粉末７（７Ｙ）はバレル３の上方に加えて下方を通ってバレル３の回転方向Ｒに移動する場合がある。

工程３では、均し部品９に当たった粉末７（７Ｙ）が、均し部品９の上方、下方、又は上方及び下方を通って移動することで、粉末７（７Ｙ）の流れが形成されるため、粉末７（７Ｙ）の攪拌が行われる。

工程３において、例えば図７（ｄ）に示すように、粉末７（７Ｙ）の半分以上が均し部品９よりもバレル３の回転方向に移動した時点で工程４に移行することが好ましい。

工程４では、例えば図７（ｅ）に示すように、均し部品９を粉末上昇抑制部品１３側とは反対側の折り返し地点からバレル３の回転方向Ｒに移動させる。このとき、粉末７（７Ｙ）は、均し部品９によって押されたり、バレル３の回転によって内側側壁３ａとともに移動したりして、バレル３の回転方向Ｒ側に迫り上げられる。そして、粉末７（７Ｙ）が、バレル３の内側側壁３ａの高い位置に到達すると、重力によって又は粉末上昇抑制部品１３に掻き落とされることによって、バレル３の回転方向Ｒとは反対側に雪崩れる。このように、工程４では、粉末７（７Ｙ）が雪崩れることによって、粉末７（７Ｙ）の攪拌が行われる。また、工程４では、均し部品９が粉末７（７Ｙ）の山７ｅの中に入り込んで移動する場合もある。この場合、粉末７（７Ｙ）は内部も含めて攪拌される。

工程４において、均し部品９が粉末上昇抑制部品１３側の折り返し地点に到達したら、工程１に移行する。工程４から工程１への移行は、均し部品９が粉末上昇抑制部品１３側の折り返し地点に到達したら直ちに工程１に移行するか、又は均し部品９が粉末上昇抑制部品１３側の折り返し地点に到達したら、均し部品９を粉末上昇抑制部品１３側の折り返し地点で所定時間停止させ、その後工程１に移行してもよい。

均し部品９の揺動運動の速度は、バレル３の回転方向Ｒに沿って動かすときと、その反対方向に動かすときとで、同じであることが好ましい。また、均し部品９の揺動運動の速度を、回転方向Ｒに沿って動かすときと、その反対方向に動かすときとで、異なることとしてもよい。

本実施形態に係る粉末コーティング装置１００は、本実施形態に係る粉末の攪拌方法、すなわち、粉末の流動性が悪いときの粉末７（７Ｙ）の攪拌方法を設定する制御部を有する。本実施形態に係る粉末コーティング装置１００では、制御部が、粉末の流動性が悪いときの粉末７（７Ｙ）の攪拌方法、又は粉末の流動性が良いときの粉末７（７Ｘ）の攪拌方法の切替えが可能であることが好ましい。制御部による攪拌方法の切換えは、自動で設定されるか、又は手動で設定されてもよい。

次に、図６を参照して、粉末が流動性の良い粉末であるときの粉末の攪拌方法について説明する。

まず、粉末７（７Ｘ）は、バレル３の回転によって、回転方向Ｒに迫上がる動きをする。このとき、粉末７（７Ｘ）は、山７ａを作りながら迫上がる。ここで均し部品９は、バレル３の回転方向Ｒに沿って揺動運動をするときに（例えば図６（ａ）～図６（ｃ）を参照。）、粉末７（７Ｘ）の山７ａの中に入り込み（図６（ｂ）を参照。）、さらに粉末上昇抑制部品１３の手前まで動くときに、山７ａを抜ける（図６（ｃ）を参照。）。この結果、粉末７（７Ｘ）は、内部も含めて攪拌される。次に均し部品９が反転し、バレル３の回転方向Ｒとは反対方向に揺動運動をするときに（例えば図６（ｄ）～図６（ｅ）を参照。）、粉末７（７Ｘ）の山７ｂを均しながら移動する（図６（ｄ）を参照。）。均し部品９の折り返し地点に到達すると（図６（ｅ）を参照。）、粉末７（７Ｘ）の表面は平坦に均されている。この結果、スパッタ粒子が粉末７（７Ｘ）の全体に均一に当たりやすくなり、特に多元スパッタリングの場合には膜の組成ムラを抑制できる。なお、粉末７（７Ｘ）の表面が平坦化されるとは、当該表面がバレルの側壁の内面の形状に沿って均されることを意味する。ここで、バレル３に入れる粉末量は、均し部品９が、バレル３の回転方向Ｒに揺動運動をするときに粉末７（７Ｘ）の山７ａの内部を通過し、かつ、バレルの回転方向Ｒとは反対方向に揺動運動をするときに粉末の山７ｂをならす量とする。

均し部品９は、バレル３の回転方向Ｒに沿って揺動運動をするときに（例えば図６（ａ）～図６（ｃ）を参照。）、粉末上昇抑制部品１３の下方で折り返すことが好ましい。粉末７（７Ｘ）の山７ａの山頂と粉末上昇抑制部品１３との間の箇所を折り返し地点とすることが好ましい。均し部品９が、バレル３の回転方向Ｒとは反対方向に揺動運動をするときに、粉末７（７Ｘ）の全体を均一に均すことができる。また、均し部品９は、粉末上昇抑制部品１３が単にバレルの内壁に付着した粉末を掻き落とす場合よりも、攪拌効率は高くなる。

均し部品９は、バレル３の回転方向Ｒとは反対方向に揺動運動をするときに（例えば図６（ｄ）～図６（ｅ）を参照。）、バレル３の内側側壁３ａのうち、最も低い位置３ｂを越えた位置３ｃで折り返すことが好ましい（例えば図６（ｅ）～図６（ａ）を参照。）。均し部品９が、バレル３の回転方向に揺動運動をするときに、粉末７（７Ｘ）の全体を攪拌することができる。最も低い位置３ｂを越えた位置３ｃは、粉末７（７Ｘ）が存在する境界部分を越えた位置であることが好ましい。例えば、鉛直方向を０°として、回転方向Ｒとは反対方向に１～４５°の位置を折り返し地点とする場合がある。

本実施形態に係る粉末コーティング装置１００は、粉末７の流動性に応じて均し部品９の動きを変えることによって、流動性の良い粉末及び流動性の悪い粉末のいずれについても攪拌することができ、スパッタ粒子を粉末全体に均一に当てやすくすることができる。

１ スパッタリング電源
１ａ 真空シール型軸受け
１ｂ アーム
１ｃ ターゲット冷却水通路入口
１ｄ ターゲット冷却水通路出口
１ｅ アルゴンガス入口
２ スパッタリング装置
３ バレル
３ａ バレルの内側側壁
３ｂ バレル３の最も低い位置
３ｃ バレル３の最も低い位置を越えた位置
３ｄ バレル本体
３ｅ 蓋体
４ 排気手段
４ａ 真空シール型軸受け
５ａ 駆動ロール
５ｂ 従動ロール
６(６ａ，６ｂ，６ｃ) ターゲット
７ 粉末
７ａ，７ｂ，７ｃ，７ｄ 粉末の山
７Ｘ 流動性の良い粉末
７Ｙ 流動性の悪い粉末
８ 第１角度調整機構
９ 均し部品
９ａ 真空シール型軸受け
９ｂ 攪拌モーター
１０（１０ａ，１０ｂ，１０ｃ） 固定部
１２ アーム
１３ 粉末上昇抑制部品
１００ 粉末コーティング装置
ｈａ，ｈｂ，ｈｃ ターゲット面の法線
Ｃ 主軸
２Ｕ ターゲットユニット
Ｒ バレルの回転方向

Claims (5)

1. バレルと、該バレル内を真空引きする排気手段と、前記バレル内に設置されるスパッタリング装置と、を有し、前記バレルは、主軸が水平方向を向いており、かつ、該主軸を中心に回転し、前記スパッタリング装置は、前記バレルに入れられた粉末の表面にコーティング膜を形成する粉末コーティング装置における前記粉末の攪拌方法であって、
   該粉末コーティング装置は、さらに、
   前記バレルの内側側壁のうち、前記バレルの回転によって上方向に移動する部分の側壁に接した状態で配置され、前記粉末が迫り上がる上限位置を定める粉末上昇抑制部品と、
   該粉末上昇抑制部品よりも下方の位置で、前記バレルの内側側壁に間隔をあけて配置され、前記バレルの内周方向に揺動運動をする前記粉末の均し部品と、
   を有し、
   前記粉末は、前記バレルの回転を停止させた状態で、前記揺動運動の前記粉末上昇抑制部品側の折り返し地点と前記粉末上昇抑制部品側とは反対側の折り返し地点との間で前記均し部品を１回以上往復させたとき、前記均し部品によって２つの山に掻き分けられる流動性を有する粉末であり、
   前記均し部品を前記粉末上昇抑制部品側の折り返し地点から前記バレルの回転方向とは反対方向に移動させながら、前記均し部品によって前記粉末の一部を前記バレルの回転方向とは反対方向に移動させて前記粉末を山の形状に寄せる工程１と、
   前記均し部品を前記粉末上昇抑制部品側とは反対側の折り返し地点で停止させる工程２と、
   前記均し部品を停止させた状態のまま前記バレルの回転を継続させることによって、前記粉末の一部を前記均し部品の少なくとも上方又は下方を通過させて前記粉末の山の形状を崩しながら前記バレルの回転方向に移動させる工程３と、
   前記均し部品を前記バレルの回転方向に移動させる工程４と、を有し、
   前記工程１は、前記均し部品の進行方向の前方に前記粉末の第１の山を形成する工程であって、前記均し部品によって前記粉末の一部が移動して前記粉末が前記第１の山と前記均し部品の進行方向の後方に残された第２の山とに分けられる工程であることを特徴とする粉末の攪拌方法。
2. 前記工程１は、前記均し部品を、前記揺動運動の前記粉末上昇抑制部品側の折り返し地点と前記粉末上昇抑制部品側とは反対側の折り返し地点との間で１回以上往復させる工程１Ａを含み、
   該工程１Ａにおいて、前記均し部品によって前記粉末の半分以上が前記バレルの回転方向とは反対方向に移動した時点で前記工程２に移行することを特徴とする請求項１に記載の粉末の攪拌方法。
3. 前記均し部品は、棒又は板であることを特徴とする請求項１又は２に記載の粉末の攪拌方法。
4. 前記粉末上昇抑制部品側とは反対側の折り返し地点は、前記バレルの内側側壁のうち、最も低い位置又は該位置を越えた位置であることを特徴とする請求項１～３のいずれか一つに記載の粉末の攪拌方法。
5. 請求項１～４のいずれか一つに記載の粉末の攪拌方法を設定する制御部を有することを特徴とする粉末コーティング装置。

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