JP5497553B2 - 微粒子の皮膜形成方法及びその装置 - Google Patents

Description

本発明は、粉体等の微粒子の表面に物理的蒸着（真空蒸着，スパッタリング，イオンプレーティング等であり、以下「ＰＶＤ」という）による皮膜を形成するための微粒子の皮膜形成装置に関するものである。

微粒子の皮膜形成装置としては、真空チャンバ内に蒸着源及びこれと一定の位置関係に保持された処理容器を配置して、処理容器内において微粒子にＰＶＤによる皮膜を形成するようにしたものが周知である。

しかし、処理容器内における微粒子は、その表面の一部（例えば、微粒子が球状である場合における半球面）が蒸着源(分子線源)に対して露出しているにすぎないため、蒸着源に対向しない表面部分には皮膜が適正に形成されず、微粒子の表面全体に亘って均一な皮膜を形成することが困難であった。

そこで、従来からも、特許文献１に開示されるように、微粒子を運動（攪拌，振動）させることにより、微粒子の表面全体が蒸着源に対して露出するようにして、その表面全体に亘ってＰＶＤ皮膜を形成することが提案されている(以下「従来技術」という)。

特開２０００−１０９９６９公報

しかし、従来技術にあっては、処理容器内の全ての微粒子がその表面全体が蒸着源に露出するように運動(攪拌，振動)されるとは限らず、表面の一部にＰＶＤ皮膜が形成されるにすぎないものや表面全体にＰＶＤ皮膜が形成されていてもそれが均一厚さでないものが発生することがあり、全ての微粒子についてその表面全体に均一厚さのＰＶＤ皮膜を形成することが困難であった。

本発明は、このような点に鑑みてなされたもので、処理容器内の微粒子についてその表面全体に均一厚さのＰＶＤ皮膜を形成することができる微粒子の皮膜形成装置を提供することを目的とするものである。

本発明は、真空チャンバ内に蒸着源及びこれと一定の位置関係に保持された処理容器を配置して、処理容器内において微粒子にこれを運動させつつ物理的蒸着により皮膜を形成するようにした微粒子の皮膜形成装置において、上記の目的を達成すべく、特に、処理容器を、これが回転盤の外周部に複数のバケットを周方向に並列配置してなるものとし、これらバケット群が、回転盤表面に連なる環状の底壁とその外周縁部から立ち上がる筒状の周壁とその端縁部から底壁に平行して延びる環状の天井壁とこれらによって囲繞形成される環状空間を周方向に分割する複数の仕切壁とで構成されており、各バケットが、隣接する仕切壁間に形成される空間で構成されており、回転盤表面の水平面に対する角度αが１°〜７５°となる傾斜状態で当該回転盤表面に直交する軸線回りで一定方向に回転させることにより、上方へと回行したバケットから回転盤表面上に放出された微粒子が当該表面上を転動しつつ流下して下方に位置するバケットに流入するようにして、微粒子に、これが回転盤表面上を転動，流下する間において、物理的蒸着による皮膜を形成するように構成しておくことを提案する。

かかる微粒子の皮膜形成装置にあっては、処理容器が蒸着源との位置関係を保持しつつ傾動可能であり、回転盤表面の水平面に対する角度αを１°〜７５°の範囲で調整しうるように構成されていることが好ましい。また、各仕切壁が、その基端部を通過する回転盤の直径線に対して、処理容器の回転方向に０°〜４５°の角度βをなすものであることが好ましく、各仕切壁がその基端部を中心として揺動可能に構成されており、上記角度βを０°〜４５°の範囲で調整できるように構成されていることが好ましい。

本発明の微粒子の皮膜形成装置によれば、回転盤表面の水平面に対する角度αを１°〜７５°の範囲で微粒子の形状，性状に応じて適宜に設定しておくことにより、微粒子が回転盤表面上を転動，流下する間にＰＶＤ処理されるから、微粒子の表面全体に均一厚さの皮膜を形成することができる。

図１は本発明に係る微粒子の皮膜形成装置の一例を示す縦断正面図である。 図２は図１のII−II線に沿う要部の断面図である。 図３は図１の要部を取り出して示す作用説明図である。 図４は図２相当部分についての作用説明図である。 図５は種々の皮膜形成形態を示す断面図である。 図６は本発明に係る微粒子の皮膜形成装置の変形例を示す図２相当の断面図である。

以下、本発明を実施するための形態を図面に基づいて具体的に説明する。

図１は本発明に係る微粒子の皮膜形成装置の一例を示す縦正面図であり、図２は図１のII−II線に沿う要部の断面図であり、図３は図１の要部を取り出して示す作用説明図であり、図４は図２相当部分についての作用説明図である。

図１に示す微粒子の皮膜形成装置は、例えばミクロンオーダ（粒径１μｍ程度）の球形又はこれに近い形状のアルミナ粒子等にチタン等のＰＶＤ皮膜を形成するためのもので、真空チャンバ１内に蒸着源２及びこれと一定の位置関係に保持された処理容器３を配置して、処理容器３内において微粒子４にこれを運動させつつＰＶＤ処理を施すことにより、微粒子表面に皮膜４ａ（図５参照）を形成するように構成されたものである。

而して、真空チャンバ１は、側壁を開閉可能とした矩形箱状のもので、内部を真空ポンプ５により所定の真空度に保持されている。なお、図示していないが、真空チャンバ１にはヒータが設けられている。

処理容器３は、図１及び図２に示す如く、円板形状をなす回転盤６と、その外周部に周方向に並列配置した複数のバケット７とからなる。

バケット群７…は、図１及び図２に示す如く、回転盤表面６ａに面一状に連なる円環状の底壁８とその外周縁部から立ち上がる円筒状の周壁９とその端縁部から底壁８に平行して延びる底壁８と同一形状（円環状）の天井壁１０とこれらによって囲繞形成される環状空間を周方向に分割する複数の矩形状の仕切壁１１とで構成されており、各バケット７が、隣接する仕切壁１１，１１間に形成される空間で構成されている。

処理容器３は、図１に示す如く、適宜の保持手段（図示せず）により、回転盤表面６ａが水平面に対して傾斜する状態で保持されている。この例では、保持手段が、処理容器３の傾斜角度を変更できるように構成されており、回転盤表面６ａの水平面１２に対する角度（以下「容器角度」という）αを１°〜７５°の範囲で任意に調整できるようになっている。また、蒸着源２は、当該保持手段により処理容器３と一定の位置関係を保持する状態で保持されている。すなわち、蒸着源２は、処理容器３に対して、回転盤表面６ａ上に位置する微粒子４にＰＶＤ処理を施しうる位置に保持されており、この両者２，３の位置関係は容器角度αを図３(Ａ)(Ｂ)に示す如く増減させても一定に保持される。

容器角度αは、回転盤表面６ａに位置する微粒子４が回転盤表面６ａ上をその傾斜によって円滑に転動しつつ流下しうるように、微粒子の形状，性状に応じて１°〜７５°の範囲で適宜に設定される。容器角度αが１°未満では微粒子７の回転盤表面６ａ上における転動，流下を期待できず、容器角度αが７５°を超える場合には微粒子７が回転盤表面６ａ上で転動することなく流下する虞れがある。

処理容器３は、図１に示す如く、適宜の回転駆動手段１３により、回転盤表面６ａに直交する軸線１４回りで一定方向Ｒに回転されるように構成されている。回転駆動手段１３は、容器角度αの変更に拘わらず処理容器３を回転駆動させうるものである限り、その構造は任意である。回転駆動手段１３は、回転盤表面６ａ上における微粒子４の転動，流下を妨げない程度であって微粒子４が回転盤表面６ａ上を流下することなくＲ方向に回動されない程度の低速で処理容器３を回転させるものである。一般には、処理容器３の回転速度を０．１ｒｐｍ〜１０ｒｐｍに設定しておくことが好ましく、回転駆動手段１３はこの範囲で可変なものを使用することが好ましい。

各仕切壁１１は、図２に示す如く、その基端部１１ａを通過する回転盤６の直径線１５に対して、処理容器３の回転方向Ｒに０°〜４５°の角度(以下「仕切壁角度」という)βをなすように配置されている。この例では、各仕切壁１１の基端部１１ａを周壁９に揺動可能に枢着して、仕切壁角度βを０°〜４５°の範囲で適宜に調整できるように工夫してある。

ところで、処理容器３の回転に伴ってバケット７はＲ方向に回行し、下方に位置するバケット７は上方へと移動されることになるが、このとき、当該バケット７に収容された微粒子４は、当該バケット７がある程度上昇するまでは、図４(Ａ)(Ｂ)に示す如く、当該バケット７における回転方向Ｒ側の仕切壁（以下「回転側仕切壁」という）１１に保持されているが、当該バケット７が更に上昇すると、同図(Ｃ)に示す如く、当該回転側仕切壁１１から当該バケット７外に放出されることになる。このように微粒子４がバケット７から放出されるときの当該バケット７の位置（以下「微粒子放出位置」という）は、微粒子４の形状，性状や容器角度αにもよるが、基本的に、仕切壁角度（正確には、回転側仕切壁１１の角度）βが大きくなるに従って、より高くなる。

したがって、仕切壁角度βを変更することによって、微粒子４がバケット７から放出される回転盤６上の位置を調整することができ、一般には、仕切壁角度βを、図４(Ｃ)に示す如く、微粒子４が微粒子放出位置へと上昇したバケット７から鉛直面上における回転盤６の直径線１５上又はその近傍領域に放出されるように設定しておく。

以上のように構成された微粒子の皮膜形成装置によれば、微粒子の皮膜形成が次のように実施される。

まず、図４(Ａ)に示す如く、下方に位置するバケット７に適当量の微粒子４を供給した上で、処理容器３をＲ方向に回転駆動させてＰＶＤ処理を開始する。

当該バケット７は、これに供給された微粒子４を保持した状態で上昇し(図４(Ｂ))、微粒子放出位置まで上昇すると、当該バケット７から微粒子４が回転盤表面６ａ上に放出される(同図(Ｃ))。

回転盤表面６ａ上に放出された微粒子７は、図３及び図４(Ｃ)に示す如く、回転盤表面６ａ上を流下する。このとき、容器角度αを微粒子７の形状，性状に応じて適宜に設定しておくことにより、微粒子７は回転盤表面６ａ上を滑動することなく転動することになる。すなわち、微粒子７が回転しつつ流下して、その表面全体が蒸着源２に対して露出することになる。このとき、回転盤６の回転に伴って、微粒子４は回転方向Ｒにも転動することになることから、回転盤表面６ａ上においては微粒子４が３次元的に回転運動することになる。

また、仕切壁角度βを、図４(Ｃ)に示す如く、微粒子４が微粒子放出位置へと上昇したバケット７から鉛直面上における回転盤６の直径線１５上又はその近傍領域に放出されるように設定しておくことにより、回転盤表面６ａにおける微粒子４の流下経路が極めて大きくなり、微粒子４のＰＶＤ処理時間が十分なものとなる。

したがって、微粒子４にはこれが回転盤表面６ａ上を流下する間にＰＶＤ処理が施されるが、その流下が回転盤６ａの傾斜方向及び回転方向への転動（３次元の回転運動）を伴うものであり且つ回転盤表面６ａ上の流下距離が長くなることから、微粒子４にはその表面全体に均一厚さの皮膜４ａが形成されることになる。

ところで、上記した皮膜形成装置を使用して、粒径１μｍ程度のアルミナ粒子４にチタンのＰＶＤ皮膜４ａを形成したところ、図５(Ａ)に示す如く、アルミナ粒子４の表面全体に均一厚さのＰＶＤ皮膜４ａが形成された皮膜粒子を得ることができた。一方、処理容器３をその周壁９を正多角形状とすると共に仕切壁１１を廃したものに構成した点及び容器角度αを９０°とした点を除いて、上記した皮膜形成装置と同一構造の第１比較例装置並びに容器角度αを０°とした点、処理容器３を回転させない点及び処理容器３に振動及び衝撃を付与した点を除いて上記した皮膜形成装置と同一構造の第２比較例装置（特許文献１に開示される従来技術に対応する）を使用して、上記と同一条件でＰＶＤ処理を行ったところ、第１及び第２比較例装置の何れを使用した場合にも、得られた皮膜粒子には、図５(Ｂ)(Ｃ)に示す如く粒子表面の一部に皮膜４ａが形成されたものや同図(Ｄ)に示す如く粒子表面全体に皮膜４ａが形成されていてもその厚みが不均一なものが多く認められた。

なお、本発明は上記した実施の形態に限定されるものではなく、本発明の基本原理を逸脱しない範囲において適宜に改良，変更することができる。例えば、処理容器３は、図６に示す如く、周壁９の形状（及び上下壁８，１０の外周形状）が正多角形となるものとしたものとすることもできる。また、処理容器３には、これに適度の振動や衝撃を与えるバイブレータやノッカーを付設するようにすることが可能である。また、処理容器３内に、微粒子４の運動を補助させるための棒状体及び／又は球状体を収容しておくことも可能である。また、本発明は、ミクロンオーダの球形又はこれに近い形状のアルミナ粒子にチタン皮膜を形成する場合の他、真空蒸着，スパッタリング，イオンプレーティング等のＰＶＤ処理により、高分子，炭素，無機，金属，合金等の微粒子に高分子，炭素，無機，金属，合金等の皮膜を形成するあらゆる場合に適用することができるものである。

１ 真空チャンバ
２ 蒸着源
３ 処理容器
４ 微粒子
４ａ 皮膜
６ 回転盤
６ａ 回転盤表面
７ バケット
８ 底壁
９ 周壁
１０ 天井壁
１１ 仕切壁
１１ａ 仕切壁の基端部
１２ 水平面
１３ 回転駆動手段
１４ 回転盤表面に直交する軸線
１５ 仕切壁の基端部を通過する回転盤の直径線
Ｒ 処理容器の回転方向
α 容器角度
β 仕切壁角度

Claims (4)

1. 真空チャンバ内に蒸着源及びこれと一定の位置関係に保持された処理容器を配置して、処理容器内において微粒子にこれを運動させつつ物理的蒸着により皮膜を形成するようにした微粒子の皮膜形成装置において、処理容器を、これが回転盤の外周部に複数のバケットを周方向に並列配置してなるものとし、これらバケット群が、回転盤表面に連なる環状の底壁とその外周縁部から立ち上がる筒状の周壁とその端縁部から底壁に平行して延びる環状の天井壁とこれらによって囲繞形成される環状空間を周方向に分割する複数の仕切壁とで構成されており、各バケットが、隣接する仕切壁間に形成される空間で構成されており、回転盤表面の水平面に対する角度αが１°〜７５°となる傾斜状態で当該回転盤表面に直交する軸線回りで一定方向に回転させることにより、上方へと回行したバケットから回転盤表面上に放出された微粒子が当該表面上を転動しつつ流下して下方に位置するバケットに流入するようにして、微粒子に、これが回転盤表面上を転動，流下する間において、物理的蒸着による皮膜を形成するように構成したことを特徴とする微粒子の皮膜形成装置。
2. 処理容器が蒸着源との位置関係を保持しつつ傾動可能であり、回転盤表面の水平面に対する角度αを１°〜７５°の範囲で調整しうるように構成されていることを特徴とする、請求項１に記載する微粒子の皮膜形成装置。
3. 各仕切壁が、その基端部を通過する回転盤の直径線に対して、処理容器の回転方向に０°〜４５°の角度βをなすものであることを特徴とする、請求項１又は請求項２に記載する微粒子の皮膜形成装置。
4. 各仕切壁がその基端部を中心として揺動可能に構成されており、上記角度βを０°〜４５°の範囲で調整できるように構成されていることを特徴とする、請求項３に記載する微粒子の皮膜形成装置。