JP2020186473A - 粉末コーティング装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】本発明は、不純物の混入がなく、自由に選択された元素を組み合わせた薄膜を成膜でき、得られる薄膜の組成が均一であることを満足する粉末コーティング装置を提供することを目的とする。【解決手段】本発明に係る粉末コーティング装置は、バレル3と、バレル内を真空引きする排気手段4と、バレル内に設置されたスパッタリング装置2と、を有し、バレルは、主軸Cが水平方向を向いており、かつ、主軸を中心に回転し、スパッタリング装置は、バレルに入れられた粉末7の表面にコーティング膜を形成する粉末コーティング装置100において、スパッタリング装置は2つ以上のターゲット2を取り付けるために、ターゲット一つに付き固定部10を1つ有し、固定部にターゲットを取り付けたときに、各ターゲットは、主軸の方向に対して同一水準位置に互いに並列に配置されており、粉末上昇抑制部品と、粉末の均し部品と、をさらに有する。【選択図】図1
Description
本開示は、粉末の各粒子の表面に薄膜をコーティングするための粉末コーティング装置に関する。
粉末に機能を与えるために、粒子の表面に薄膜をコーティングする場合がある。乾式法でコーティングする技術としてスパッタリング法があり、スパッタリング法を用いた粉末へのコーティング装置が各種提案されている(例えば、特許文献1〜4を参照。)。
特許文献1では、内部が真空に保持された回転バレルと、前記回転バレル内に配置したターゲットユニットと、前記ターゲットユニットに接続されプラズマを発生可能な直流式のスパッタリング電源と、を備えたスパッタリング装置を用いて、カーボン粉末に白金をスパッタリングする技術が開示されている。ここで、回転バレルを回転させながらターゲットをスパッタリングしてコーティングを行う。
特許文献2では、回転バレルを有するスパッタリング装置を用いて、磁性を有する粉末の表面に各種金属をコーティングする技術が開示されている。
特許文献3では、回転ドラムに装入された原料粉末を攪拌すると共にドラム内壁に付着した原料粉末を掻き落としながら、粉末粒子表面に均一なコーティング層を形成する粉末コーティング装置が開示されている。
特許文献4では、真空容器自体を回転させると構造が複雑になることから、真空容器の中に回転する筒状の容器を配置した粉末コーティング装置が開示されている。
そして、特許文献1〜4に記載された技術は、いずれもスパッタリングターゲットを1つしか備えていない単元スパッタリング装置に関する。
現在、粉末粒子の表面に様々な材料を被覆した機能性粉末の需要は、触媒や燃料電池などの分野で増加している。これらの用途で開発を行う場合には、複数の元素を組み合わせた様々な組成で材料探索を行う必要がある。しかし、特許文献1〜4に開示された単元ターゲットを備えた粉末スパッタ装置を用いて、仮に粉末の粒子表面に合金膜又は積層膜を成膜しようとする場合、次に示す方法で成膜せざるを得ない。
まず一つ目の方法は、成膜途中でターゲットを交換してスパッタリングする方法である。この方法では、異なる組成を積層した積層膜を成膜することができる。しかし、膜の厚さ方向においては、均一組成ではないため、合金薄膜にはならない。また、ターゲット交換のたびに粉末が大気に曝されるため、ガスが不純物として混入する場合があり、また、粉末又は形成し終えている被膜部分が酸化又は窒化されるという問題が生じる。
二つ目の方法は、必要とする組成の合金ターゲットを作製し、スパッタする方法である。この場合、ターゲットの組成を制御することで被膜の組成制御が可能である。しかし、ターゲットの作製が可能な材料のみ対応可能であるため、ターゲットが作製できなければこの方法を適用することができない。例えば、融点の差が大きな元素を組み合わせた組成のターゲットは作製が難しい。また、1つの材質の含有量を変更して新たな合金組成の薄膜を得る場合、新たな組成の合金ターゲットを作製するところから始めなければならない。
三つ目の方法は、各組成の小片をモザイク状に配置したターゲットを作製し、スパッタする方法である。この場合、合金ターゲットが作製できない組成であっても適用が可能である。しかし、精密な組成制御は不可能であるため、得られる薄膜の組成は不均一になりやすい。
そこで本開示は、特許文献1〜4に記載された単元のスパッタ装置を用いた場合に回避することができなかった問題点を解決した粉末コーティング装置、すなわち、不純物の混入がなく、自由に選択された元素を組み合わせた薄膜を成膜でき、得られる薄膜の組成が均一であることを満足する粉末コーティング装置を提供することを目的とする。
本発明者らは、鋭意検討した結果、多元スパッタリング装置とし、かつ、回転バレル内における2つ以上のターゲットを特定の配置関係とすることで、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成させた。すなわち、本発明に係る粉末コーティング装置は、バレルと、該バレル内を真空引きする排気手段と、前記バレル内に設置され、少なくとも1つのターゲットを有するスパッタリング装置と、を有し、前記バレルは、主軸が水平方向を向いており、かつ、該主軸を中心に回転し、前記スパッタリング装置は、前記バレルに入れられた粉末の表面にコーティング膜を形成する粉末コーティング装置において、前記スパッタリング装置は2つ以上のターゲットを取り付けるために、ターゲット一つに付き固定部を1つ有し、該固定部に前記ターゲットを取り付けたときに、該各ターゲットは、前記主軸の方向に対して同一水準位置に互いに並列に配置されており、前記バレルの内側側壁のうち、前記バレルの回転によって上方向に移動する部分の側壁に接した状態で配置され、前記粉末が迫り上がる上限位置を定める粉末上昇抑制部品と、該粉末上昇抑制部品よりも下方の位置で、前記バレルの内側側壁に間隔をあけて配置され、前記主軸を回転中心として搖動運動をする前記粉末の均し部品と、をさらに有することを特徴とする。バレルの回転によって、粉末がバレルと一緒に回転してしまうことを阻止できる。また、粉末の迫上がりの上限位置が決まるため、粉末にスパッタ粒子を効率的に当てることができる。さらに、バレルの回転によって粉末が山形状となりやすいところ、この山を均すことによって、スパッタ粒子を粉末全体に均一に当てやすくできる。
本発明に係る粉末コーティング装置では、前記各ターゲットは、ターゲット面の法線と平行に該ターゲット面を前記バレルの内側側壁に向かって投影したときに、該内側側壁に到達する手前で投影図が重なり合う向きに向けられていることが好ましい。各ターゲットから飛び出した元素(スパッタ粒子)が、バレルに入れられた粉末に対してより混ざり合った状態で到達するため、各ターゲットから万遍なくそれぞれの元素を取り込んだ薄膜を粉末の粒子の表面に成膜することができる。
本発明に係る粉末コーティング装置では、前記各ターゲットは、組成が互いに異なる形態を包含する。各ターゲットの組成を互いに異ならせることで、合金膜、複酸化物膜、複窒化物膜、又は、複炭化物膜などを容易に成膜することができ、かつ膜の組成ムラを少なくすることができる。
本発明に係る粉末コーティング装置では、前記各固定部は、取り付けられた各ターゲットの相対的な向き関係を固定化するために、ターゲットユニットに組み込まれており、該ターゲットユニットは、前記主軸を中心に回転可能に取り付けられていることが好ましい。バレルを回転させると粉末が迫上がるが、この迫上がりの程度に対応して、ターゲットユニットの角度を調整することができる。
本発明に係る粉末コーティング装置では、前記粉末上昇抑制部品は、ブラシ又はヘラであることが好ましい。ブラシ又はヘラは、粉末をバレルから効率よく掻き落とすことができる。
本発明に係る粉末コーティング装置では、前記均し部品は、棒又は板であることが好ましい。棒又は板は、山形状となった粉末を容易に均一にならすことができる。
本発明に係る粉末コーティング装置では、前記均し部品は、前記バレルの回転方向とは反対方向に搖動運動をするときに、前記バレルの内側側壁のうち、最も低い位置又は該位置を越えたところで折り返すことが好ましい。均し部品が、粉末全体を均一に均すことができる。
本発明に係る粉末コーティング装置では、前記均し部品は、前記バレルの回転方向に沿って搖動運動をするときに、前記粉末上昇抑制部品の下方で折り返すことが好ましい。均し部品は、粉末の中を通りながら粉末全体を攪拌することができる。
本発明に係る粉末コーティング装置では、前記スパッタリング装置は、前記主軸を中心に回転して角度調整が可能であることが好ましい。粉末の種類及びバレルの回転条件によって粉末の集まりやすいところが変化するが、粉末の密度の高いところにスパッタ面を向けやすくなる。
本発明に係る粉末コーティング装置では、前記粉末上昇抑制部品は、前記スパッタリング装置のうち前記ターゲット自体及び該ターゲットと導通している部分のどちらにも該当しない箇所に連結されることによって、又は、該スパッタリング装置とモジュール化された部品に連結されることによって固定されていることが好ましい。粉末上昇抑制部品の取り付け構造を単純にすることができる。さらに、スパッタリング装置の傾きを可変としたときに、粉末上昇抑制部品がスパッタリング装置の傾く動きに連動して動くため、ターゲットと粉末上昇抑制部品の相対的な位置関係を一定に保つことができる。
本発明に係る粉末コーティング装置では、前記主軸を垂直に横断し、前記粉末上昇抑制部品、前記均し部品及び前記ターゲットを通過する横断面において、前記粉末上昇抑制部品、前記均し部品及び前記ターゲットのそれぞれの位置を極座標上で表すとき、前記主軸の位置が前記極座標の原点Oであり、前記主軸を通る垂直下方線が角度0°の始線であり、前記バレルの回転方向が前記始線に対して正の角度をとる方向であり、前記粉末上昇抑制部品が固定されている角度をβとし、前記横断面上のターゲットの個数が奇数(但し、1を除く)であるとき、中央に位置するターゲット面の法線又はその延長線であるとともに前記主軸と交差する線の角度1をθとし、又は、前記横断面上のターゲットの個数が偶数であるとき、中央に位置する2つのターゲット面の法線又はその延長線が交差する点と前記主軸とを結ぶ線の角度2をθとし、角度θをとる線を中心として、前記均し部品の搖動の振り幅の最大角度を正の方向にα1及び負の方向にα2としたとき、角度β、角度θ、角度α1及び角度α2が数1、数2、数3及び数4を満たすことが好ましい。
(数1)0°<β−(θ+α1)<45°
(数2)90°≦β<135°
(数3)0°≦θ≦45°
(数4)0°<α2<60°
複数種類のターゲットを同時にスパッタする多元スパッタリング装置において、スパッタ粒子の進む方向がターゲットの種類によって異なるが、粉末の表面をより一層均すことができる。この結果、スパッタ粒子を粉末全体に均一に当てやすくできる。
(数1)0°<β−(θ+α1)<45°
(数2)90°≦β<135°
(数3)0°≦θ≦45°
(数4)0°<α2<60°
複数種類のターゲットを同時にスパッタする多元スパッタリング装置において、スパッタ粒子の進む方向がターゲットの種類によって異なるが、粉末の表面をより一層均すことができる。この結果、スパッタ粒子を粉末全体に均一に当てやすくできる。
本発明に係る粉末コーティング装置では、前記ターゲットの傾きθを変更し、かつ、数3の角度範囲のいずれかの角度において傾きの固定が可能な第一角度調整機構を有することが好ましい。第一角度調整機構によって、数3の角度範囲のいずれかの角度において、ターゲットを傾けて固定すると、その傾けた角度と同じ角度分だけ、粉末上昇抑制部品の位置を連動して移動させることができる。
本発明に係る粉末コーティング装置では、前記粉末上昇抑制部品は、前記横断面上のターゲットの個数が奇数(但し、1を除く)であるとき、中央に位置するターゲット面を延長する線と前記バレルの内側側壁との交差部分よりも上側に配置された状態で固定されているか、又は、前記横断面上のターゲットの個数が偶数であるとき、中央に位置する2つのターゲット面の向かい合う両端を結ぶ線と前記バレルの内側側壁との交差部分よりも上側に配置された状態で固定されていることが好ましい。粉末上昇抑制部品がスパッタリングによって汚染されることを抑制することができる。
本発明に係る粉末コーティング装置では、前記ターゲットの傾きθを変更し、かつ、数3の角度範囲のいずれかの角度において傾きの固定が可能な第一角度調整機構を有し、さらに、前記横断面上のターゲットの個数が奇数(但し、1を除く)であるとき、前記粉末上昇抑制部品を、中央に位置するターゲット面を延長する線と前記バレルの内側側壁との交差部分よりも上側となる位置に、位置可変で固定可能な第二角度調整機構を有するか、又は、前記横断面上のターゲットの個数が偶数であるとき、前記粉末上昇抑制部品を、中央に位置する2つのターゲット面の向かい合う両端を結ぶ線と前記バレルの内側側壁との交差部分よりも上側となる位置に、位置可変で固定可能な第二角度調整機構を有することが好ましい。ターゲットの傾きと独立して、粉末上昇抑制部品の固定位置を調整することができ、粉末上昇抑制部品がスパッタリングによって汚染されることを抑制することができる。
本発明に係る粉末コーティング装置では、前記ターゲットを、0°以上θMAX以下(ただし、θMAXは数5を満たす。)を含む又は一部重複する範囲で、位置可変で固定可能な第一角度調整機構を有し、前記粉末上昇抑制部品は、前記横断面上のターゲットの個数が奇数(但し、1を除く)であるとき、前記ターゲットの傾きをθMAXとしたときの中央に位置するターゲット面を延長する線と前記バレルの内側側壁との交差部分よりも上側となる位置に、固定されているか、又は、前記横断面上のターゲットの個数が偶数であるとき、前記ターゲットの傾きをθMAXとしたときの中央に位置する2つのターゲット面の向かい合う両端を結ぶ線と前記バレルの内側側壁との交差部分よりも上側となる位置に、固定されていることが好ましい。
(数5)0°<θMAX≦45°
ターゲットの傾きにかかわらず、粉末上昇抑制部品がスパッタリングによって汚染されることを抑制することができる。
(数5)0°<θMAX≦45°
ターゲットの傾きにかかわらず、粉末上昇抑制部品がスパッタリングによって汚染されることを抑制することができる。
本開示によって、不純物の混入がなく、自由に選択された元素を組み合わせた薄膜を成膜でき、得られる薄膜の組成が均一であることを満足する粉末コーティング装置を提供することができる。
以降、本発明について実施形態を示して詳細に説明するが本発明はこれらの記載に限定して解釈されない。本発明の効果を奏する限り、実施形態は種々の変形をしてもよい。
まず、図1〜図3を参照する。図1は、本実施形態に係る粉末コーティング装置の全体構成図である。図2は、ターゲットユニット、バレル、粉末上昇抑制部品及び均し部品についてのA−A断面の概略図である。図3は、ターゲットユニットとバレルについての斜視概略図である。図1に示すように、本実施形態に係る粉末コーティング装置100は、バレル3と、バレル3内を真空引きする排気手段4と、バレル3内に設置され、少なくとも1つのターゲット6を有するスパッタリング装置2と、を有し、バレル3は、主軸Cが水平方向を向いており、かつ、主軸Cを中心に回転し、スパッタリング装置2は、バレル3に入れられた粉末7の表面にコーティング膜を形成する。ここで、図2に示すようにスパッタリング装置2は2つ以上のターゲット6(6a,6b,6c、図2では3つ)を取り付けるために、ターゲット一つに付き固定部10(10a,10b,10c)を1つ有する。また、図3に示すように、スパッタリング装置2は、固定部10(10a,10b,10c)にターゲット6(6a,6b,6c)を取り付けたときに、各ターゲット6a,6b,6cは、主軸Cの方向に対して同一水準位置に互いに並列に配置されている。
本実施形態に係る粉末コーティング装置100は、粉末の粒子表面全体に被膜を施すことができる回転バレル式多元スパッタリング装置である。この装置は、2つ以上のターゲットを同時にスパッタでき、各ターゲットは個別に電源1と接続されている。ターゲット1つにつき、1つの電源に接続されることが好ましい。例えば、2種類以上のターゲットを装着すれば、複数の物質を同時にスパッタすることが可能である。また、各ターゲットは出力を個別に調整できるので、任意の割合でスパッタすることが可能である。
バレル3は、駆動ロール5a及び従動ロール5bで支持されている。駆動ロール5aは、駆動モーター5からの動力を受けて、バレル3の主軸Cを水平軸として回転させることができる。バレル3には、円筒上端が開口したバレル本体3d及びそれをふさぐ蓋体3eが設けられており、O‐リング(不図示)でシールされている。バレル本体3dの開口部からバレル3内に粉末7を投入する。また、バレル3はバレル本体3d及び蓋体3eを有する代わりに縦割り又は横割りの分割構造を有していてもよく、この場合は分割時に粉末7を投入する。
バレル3は真空容器を兼ねている。真空引きする排気手段4は、バレル3の内部空間のガスを排気する。排気手段4は、真空シール型軸受け4aによって気密保持されている。
バレル3の中に設置されたスパッタリング装置2は、バレル3の外に設置されたスパッタリング電源1に接続されている。スパッタリング電源1は、直流電源又は高周波電源のいずれでもよい。スパッタリング装置2は、真空シール型軸受け1aで気密保持されたアーム1bによってバレル3の中に装入されている。この気密保持されたアーム1bの中には、ターゲット冷却水通路入口1c、ターゲット冷却水通路出口1d及びアルゴンガス入口1eが内蔵されている。
スパッタリング装置2は、バレル3の中に2つ以上設置されており(図2においては、3つのスパッタリング装置2a,2b,2cが設置されている)、これによって、バレル3の中には2つ以上のターゲット6が設置できる(図2においては、3つのターゲット6a,6b,6cが設置されている。)。スパッタリング装置2は、ターゲット一つに付き固定部10(10a,10b,10c)を1つ有している。すなわち、図2では、3つのスパッタリング装置2a,2b,2cがそれぞれ固定部10a,10b,10cを有している。また、スパッタリング装置2a,2b,2cには、それぞれ別々にスパッタリング電源1が接続され、別々に出力が制御される。これによって、スパッタリング装置2は、多元スパッタリング装置となる。
固定部10は、ターゲット6を保持するバッキングプレートである。バッキングプレートの表側には、取付け金具によってターゲット6が取り付けられている。バッキングプレートの表側には、プラズマを発生させるときの対極になるシールドカバーがバッキングプレートと所定の距離を保って取り付けられている。一方、バッキングプレートの裏側には、マグネットを収容する複数の凹部が形成されている。また、バッキングプレートの裏側には、ターゲット冷却水通路入口1c及びターゲット冷却水通路出口1dとつながっている冷却水通路が配置されている。
固定部10にターゲット6を取り付けたときに、図3に示すように、各ターゲット6a,6b,6cは、主軸Cの方向に対して同一水準位置に互いに並列に配置されている。例えば、ターゲット6a,6b,6cの主軸Cの方向における重心位置が互いに揃っていることが好ましい。また、ターゲット6a,6b,6cの主軸Cの方向における大きさが同じ場合には、主軸Cの方向における各ターゲットの両端の位置が互いに揃っていることが好ましい。バレル3は、主軸Cを中心に回転するため、各ターゲット6a,6b,6cを、主軸Cの方向に対して同一水準位置に互いに並列に配置すれば、各ターゲット6a,6b,6cから飛び出したスパッタ粒子は、回転するバレル3に入れられた粉末に、万遍なく当たるため、組成ムラが生じにくい。また、各ターゲット6a,6b,6cの主軸Cの方向の長さは、干渉を避けるため、バレル3の軸方向長さより若干短いことが好ましい。
図3に示したターゲットの配置とせずに、各ターゲットを主軸Cの方向に沿って順に配置すると、粉末が主軸Cの方向に混ざりにくいため、1つのターゲットから飛び出したスパッタ粒子しか当たらず、膜に組成ムラが生じてしまう。すなわち、複数のターゲットから飛び出した複数種類のスパッタ粒子が同時に粉末粒子の表面に到達しないため、均一な合金膜、複酸化物膜、複窒化物膜、又は、複炭化物膜を作ることができない。仮に各ターゲットを主軸Cの方向に沿って順に配置し、各ターゲットから飛び出したターゲット粒子が所定の領域に集まるようにターゲット面の向きを調整すれば、上記問題は解決するが、その領域は主軸C方向においてバレル側壁の一部分に限られてしまう。そうすると、バレルの容積当たり処理可能な粉末量が少量となってしまうため、生産性が劣る。同じ種類のターゲットを用いたとしても同様に生産性が劣る。
次に図4を参照する。図4は、ターゲットの向きと粉末の位置との関係を説明するための概略図である。本実施形態に係る粉末コーティング装置100では、図4に示すように、各ターゲット6a,6b,6cは、ターゲット面の法線ha,hb,hcと平行にターゲット面をバレル3の内側側壁3aに向かって投影したときに、内側側壁3aに到達する手前で投影図が重なり合う向きに向けられていることが好ましい。各ターゲット6a,6b,6cから飛び出した元素(スパッタ粒子)が、バレル3に入れられた粉末7に対してより混ざり合った状態で到達するため、各ターゲットから万遍なくそれぞれの元素を取り込んだ薄膜を粉末の粒子の表面に成膜することができる。内側側壁3aに到達する手前とは、具体的には、粉末7の表面であることが好ましく、例えばバレル3の半径(主軸Cと内側側壁3aとの距離)をrとすると、内側側壁3aから主軸Cに向かって0.05r〜0.15rの範囲である。また、各ターゲット6a,6b,6cは、ターゲット面の重心を通る法線が内側側壁3a上又は粉末7の粒子の表面上で重なり合う向きに向けられていることがより好ましい。図3では、ターゲット面の重心を通る法線(ha,hb,hc)が粉末の粒子の表面上で重なり合う向きに向けられている形態を図示した。各ターゲット6a,6b,6cの大きさが揃っていない場合であっても、各ターゲット6a,6b,6cから飛び出した元素がより混ざり合って粉末に到達することが可能となる。さらに内側側壁3a上又は粉末の粒子の表面上で投影図が完全に重なり合うように、ターゲットの大きさ又はシールドカバーの開口部、及び、ターゲットの向きを設定することが好ましく、この場合、膜の組成ムラが一層抑制される。
本実施形態に係る粉末コーティング装置100では、各ターゲット6a,6b,6cは、組成が互いに異なることが好ましい。合金膜、複酸化物膜、複窒化物膜、又は、複炭化物膜などを成膜する際に組成ムラを少なくすることができる。合金膜としては、白金ターゲットと金ターゲットを用いてPt‐Au合金膜をガラスビーズの表面に成膜する例がある。なお、各ターゲット6a,6b,6cの組成を同じとすれば、所定時間内での成膜量を増やしたことと同じ効果が得られる。すなわち、成膜速度を上げることができる。各ターゲット6a,6b,6cの組成の組み合わせは、適宜選択することができるが、例えばSiO2,TiO2など酸化物ターゲットを用いる場合、成膜速度が遅いため,2枚又は3枚同時スパッタすることによって、成膜速度を上げることが出来る。例えば、ターゲットが3枚のとき、各ターゲット(6a,6b,6c)を(SiO2,SiO2,SiO2)、(TiO2,TiO2,TiO2)などにする。また,成膜速度の速いターゲット(例えば金属)と成膜速度の遅いターゲット(例えば酸化物)を用いて複合膜を形成したい場合、成膜速度の遅いターゲットの速度を相対的に上げるため、成膜速度の遅いターゲットの枚数を成膜速度の速いターゲットの枚数よりも多くセットする。例えば、ターゲットが3枚のとき、成膜速度の遅いターゲットを2枚セットし、成膜速度の速いターゲットを1枚セットする。一例をあげれば、各ターゲット(6a,6b,6c)を(Pt,SiO2,SiO2)にする。
次に図5を参照する。図5は、ターゲットユニットの第一角度調整機構による動きを説明するための概略図である。本実施形態に係る粉末コーティング装置100では、図5に示すように、各固定部10a,10b,10cは、取り付けられた各ターゲットの相対的な向き関係を固定化するために、ターゲットユニット2Uに組み込まれており、ターゲットユニット2Uは、主軸Cを中心に回転可能に取り付けられており、ターゲットユニット2Uの第一角度調整機構8がさらに設けられていることが好ましい。バレル3を回転させると粉末7が迫上がるが、この迫上がりの程度に対応して、ターゲットユニット2Uの角度を調整することができる。ターゲットユニット2Uは、例えば、1つの筐体に各スパッタリング装置2a,2b,2cを固定することによって各固定部10a,10b,10cを固定する形態、又は、図5のように各スパッタリング装置2a,2b,2cをアーム12で固定することによって各固定部10a,10b,10cを固定する形態がある。第一角度調整機構8は、各固定部10a,10b,10cに取り付けられた各ターゲット6a,6b,6cについて、それぞれ主軸Cとの距離を一定に保ちながら、角度の調整を行う。第一角度調整機構8によって、粉体7がバレル3の回転に伴って迫上がったとしても、各ターゲット6a,6b,6cと粉体7との相対的位置関係を一定に保つことができる。
次に図1及び図6を参照する。図6は、本実施形態に係る粉末コーティング装置において、粉末を攪拌し、均す動きを説明する概略図である。均し部品は、時系列順に(a)(b)(c)(d)(e)の順に動き、再び(a)に戻って繰り返される。本実施形態に係る粉末コーティング装置100では、図1及び図6に示すように、バレル3の内側側壁3aのうち、バレル3の回転によって上方向に移動する部分の側壁に接した状態で配置され、粉末7が迫り上がる上限位置を定める粉末上昇抑制部品13と、粉末上昇抑制部品13よりも下方の位置で、バレル3の内側側壁3aに間隔をあけて配置され、主軸Cを回転中心として搖動運動をする粉末7の均し部品9と、をさらに有することが好ましい。バレル3の内側側壁3aのうち、バレル3の回転によって上方向に移動する部分の側壁とは、図6(a)で説明すると、バレル3の側壁が作る円の右半分の部分である。図6では、均し部品9が断面円形の丸棒型である場合を示した。
粉末上昇抑制部品13は、ブラシ又はヘラであることが好ましい。ブラシ又はヘラは、粉末7をバレル3から効率よく掻き落とすことができる。粉末上昇抑制部品13は、例えば、図1のスパッタリング装置2を支持している部分に固定されている。このような構造とすることで粉末上昇抑制部品の取り付け構造を単純にすることができる。スパッタリング装置とモジュール化された部品(スパッタリング装置に固定されて一体化させられた部品)が、スパッタリング装置2を支持している部分になりえる。なお、スパッタリング装置2を支持している部分はアース対策が行われている箇所であることが好ましい。スパッタリング装置とモジュール化された部品は、例えば、図5に示したターゲットユニット2Uのアーム12である。1つの筐体に各スパッタリング装置2a,2b,2cを固定する場合には、スパッタリング装置とモジュール化された部品はその筐体である。また、粉末上昇抑制部品13は、スパッタリング装置2を支持している部分に固定される代わりに、スパッタリング装置のうちターゲット自体及びターゲットと電気的に導通している部分のどちらにも該当しない箇所、例えば、スパッタリング装置本体の筐体などアース対策が行われている箇所に連結されることによって固定されてもよい。図2において、粉末上昇抑制部品13はスパッタリング装置2c、特にターゲット自体及びターゲットと導通している部分のどちらにも該当しない箇所に連結されることによって固定されてもよい。このような構造とすることで粉末上昇抑制部品の取り付け構造を単純にすることができる。なお、粉末上昇抑制部品13は、支持棒を含んでいてもよい。支持棒を設けるときは、支持棒の一端が粉末上昇抑制部品13の本体部に接続され、支持棒の他端がスパッタリング装置のうちターゲット自体及びターゲットと導通している部分のどちらにも該当しない箇所、又は、スパッタリング装置とモジュール化された部品に連結される。このとき、支持棒はターゲット面とバレルの内壁面との間の空間を通らないように、長さと形状が決められていることが好ましい。粉末上昇抑制部品13は、バレル3が回転してもそれと一緒に動かない部分に固定されることで、粉末上昇抑制部品13は、バレル3の回転によって粉末7がバレル3と同様に回転してしまうことを阻止できる。また、少なくとも成膜中は、粉末上昇抑制部品13の位置は固定されているため、その位置が粉末7の迫上がりの上限位置となる。粉末上昇抑制部品13の位置と、スパッタ粒子の照射領域の境界位置と一致させることで、スパッタ粒子をより効率的に粉末7に照射できる。すなわち、粉末7の迫上がりを粉末上昇抑制部品13によって滞留させた状態でスパッタ粒子を当てることができるため、スパッタ粒子の照射効率を高めることができる。
均し部品9は、棒又は板であることが好ましい。均し部品9が棒であるとき、断面の形状が円形、半円形、楕円形、半楕円形又は、三角形・四角形などの多角形である形態がある。また、均し部品9が板であるとき、断面の形状が長辺と短辺をもつ矩形である形態がある。棒又は板は、粉末7の山7bを容易に均一にならすことができる。均し部品9は、図1に示した真空シール型軸受け9aによって気密保持された攪拌モーター9bの回転軸に固定されており、この回転軸を中心に図6(b)に示す角度(α1+α2)の範囲内を揺動する。この回転軸は、バレル3の回転軸である主軸Cと同軸関係にある。また、本実施形態では、角度θの範囲は、バレル回転時における粉末7の存在範囲を包含していることが好ましい。揺動角度および揺動速度は、粉末7の凝集状態に応じて適宜調節可能であるが、揺動速度が速すぎて粉末が舞ってしまうことが無い様な速度に設定する必要がある。例えば揺動速度は、2往復/分間に設定するが、1〜10往復/分間であればよい。均し部品9を間欠的に揺動させてもよい。
均し部品9は、バレル3の回転方向Rに沿って搖動運動をするときに(例えば図6(a)〜図6(c)を参照。)、粉末上昇抑制部品13の下方で折り返すことが好ましい。粉末7の山7aの山頂と粉末上昇抑制部品13との間の箇所を折り返し地点とすることが好ましい。例えば、均し部品9が粉末上昇抑制部品13に接触する箇所を折り返し地点とするか、又は、粉末上昇抑制部品13よりも下方20mm以内の箇所を折り返し地点とすることがより好ましい。均し部品9が、バレル3の回転方向Rとは反対方向に搖動運動をするときに、粉末7の全体を均一に均すことができる。また、均し部品9は、粉末上昇抑制部品13が単にバレルの内壁に付着した粉末を掻き落とす場合よりも、攪拌効率は高くなる。
均し部品9は、バレル3の回転方向Rとは反対方向に搖動運動をするときに(例えば図6(d)〜図6(e)を参照。)、バレル3の内側側壁3aのうち、最も低い位置3bを越えた位置3cで折り返すことが好ましい(例えば図6(e)〜図6(a)を参照。)。均し部品9が、バレル3の回転方向に搖動運動をするときに、粉末7の全体を攪拌することができる。最も低い位置3bを越えた位置3cは、粉末7が存在する境界部分を越えた位置であることが好ましい。例えば、鉛直方向を0°として、回転方向Rとは反対方向に1〜45°の位置を折り返し地点とする場合がある。
均し部品9の搖動運動と、粉体7の動きとの関係について説明する。まず、粉体7は、バレル3の回転によって、回転方向Rに迫上がる動きをする。このとき、粉体7は、山7aを作りながら迫上がる。ここで均し部品9は、バレル3の回転方向Rに沿って搖動運動をするときに(例えば図6(a)〜図6(c)を参照。)、粉末7の山7aの中に入り込み(図6(b)を参照。)、さらに粉末上昇抑制部品13の手前まで動くときに、山7aを抜ける(図6(c)を参照。)。この結果、粉末7は、内部も含めて攪拌される。次に均し部品9が反転し、バレル3の回転方向Rとは反対方向に搖動運動をするときに(例えば図6(d)〜図6(e)を参照。)、粉末7の山7bを均しながら移動する(図6(d)を参照。)、均し部品9の折り返し地点に到達すると(図6(e)を参照。)、粉末7の表面は平坦に均されている。この結果、スパッタ粒子が粉末7の全体に均一に当たりやすくなり、特に多元スパッタリングの場合には膜の組成ムラを抑制できる。なお、粉末7の表面が平坦化されるとは、当該表面がバレルの側壁の内面の形状に沿って均されることを意味する。
さらに図7〜図9を用いて、均し部品9によって粉体7を攪拌する形態及び粉体7を均す形態についてより詳細に説明する。図7は、均し部品の断面形状の別例を示す概略図であり、(a)は均し部品が板形状であるときの例、(b)は均し部品が断面半円形状であるときの第1例、(c)は均し部品が断面半円形状であるときの第2例を示した。図8は、均し部品がバレルの回転方向Rに動くときの粉末の動きを説明するための概略図である。図8中、均し部品9を起点として延びる実線の矢印は、均し部品9の動いている方向(R方向と同じ方向)を示す。図9は、均し部品がバレルの回転方向Rとは反対方向に動くときの粉末の動きを説明するための概略図である。図9中、均し部品9を起点として延びる実線の矢印は、均し部品9の動いている方向(R方向とは逆方向)を示す。図7(a)及び図7(c)に示すように、均し部品9は、バレル3の回転方向Rに向いた第1面9cを有する。第1面9cは、主軸C(図7では不図示。図6を参照。)に近づくにつれて、回転方向Rとは逆方向に傾いていることが好ましい。すなわち、粉末上昇抑制部品13に近づくときは粉末7をすくい上げるように傾いていることが好ましい。図8に示すように、均し部品9が回転方向Rに動くときに、粉末7は第1面9cですくい上げられる。すなわち、第1面9cの下端から上方にある粉末7は、均し部品9の上方を通り、粉末7の流れ7f1を形成する。一方、第1面9cの下端よりも下方にある粉末7は、均し部品9の下方を通り、粉末7の流れ7f2を形成する。このように、均し部品9が第1面9cを有することによって、粉末7の攪拌の効率をより高めることができる。第1面9cは凹凸を有することが好ましく、粉末7を第1面9cですくい上げるときに、粉末7が混ざり合いやすくなる。なお、図7(b)に示す均し部品9が回転方向Rに動くときに、均し部品9に当たった粉末7は、上下に分かれて粉末の流れを形成するため、粉末の攪拌は行われることとなる。
次に、図7(a)及び図7(b)に示すように、均し部品9は、バレル3の回転方向Rとは逆方向に向いた第2面9dを有する。第2面9dは、バレルの半径方向を基準に傾いている、具体的には、主軸C(図7では不図示。C軸の位置に関しては図6を参照。)に近づくにつれて、回転方向Rとは逆方向に傾いていることが好ましい。すなわち、粉末上昇抑制部品13から遠ざかるときは粉末7を押し均すように傾いていることが好ましい。図9に示すように、均し部品9が回転方向Rとは逆方向に動くときに、粉末7は第2面9dで押し下げられる。すなわち、第2面9dの上端から下方にある粉末7は、回転方向Rとは逆方向に動かされるとともに、均し部品9の下方を通りやすくなり、粉末7の流れ7f4を形成する。一方、第2面9dの上端よりも上方にある粉末7は、均し部品9の上方を通り、粉末7の流れ7f3を形成する。なお、粉末7の量を少なくした場合には、粉末7の流れ7f3は見られない。そして均し部品9が通過した後の粉末7は、その表面が均されていることとなる。このように、均し部品9が第2面9dを有することによって、均し部品9が回転方向Rとは逆方向に動くときに、粉末7の表面を第2面9dで均すことができる。第2面9dは平滑面を有することが好ましく、粉末7を第2面9dでスムーズに押し下げることができる。なお、図7(c)に示す均し部品9が回転方向Rとは逆方向に動くときに、均し部品9に当たった粉末7は、上下に分かれて粉末の流れを形成するため、図7(a)及び図7(b)に示す均し部品9を用いた場合と比較して粉末7を厚めに均すことができる。
なお、均し部品9は、角棒又は板の形状としたとき、角があると異常放電の原因となる場合があるため、角を丸ませておくことが好ましい。
均し部品9の搖動運動の速度は、バレル3の回転方向Rに沿って動かすときと、その反対方向に動かすときとで、同じであることが好ましい。また、均し部品9の搖動運動の速度を、回転方向Rに沿って動かすときと、その反対方向に動かすときとで、異なることとしてもよい。
次に図10を参照して、粉末上昇抑制部品、均し部品及びターゲットのそれぞれの位置関係をさらに詳細に説明する。図10は、粉末上昇抑制部品、均し部品及びターゲットのそれぞれの位置関係を説明するための概略断面図であり、ターゲットが奇数個(具体的には3つ)設けられている形態を示している。ここで、主軸Cを垂直に横断し、粉末上昇抑制部品13、均し部品9及びターゲット6a,6b,6cを通過する横断面において、粉末上昇抑制部品13、均し部品9及びターゲット6a,6b,6cのそれぞれの位置を極座標上で表すこととする。主軸Cの位置を極座標の原点Oとし、主軸Cを通る垂直下方線を角度0°の始線Sとし、バレル3の回転方向Rが始線に対して正の角度をとる方向とする。粉末上昇抑制部品13が固定されている角度をβとする。なお、粉末上昇抑制部品13の極座標における動径は、バレル3の内側側壁のうち、バレル3の回転によって上方向に移動する部分の側壁に粉末上昇抑制部品13が接した状態で配置されたときの原点Oから粉末上昇抑制部品13までの距離である。
図10に示すように横断面上のターゲットの個数が奇数(但し、1を除く)であるとき、中央に位置するターゲット6bのターゲット面の法線hb又はその延長線であるとともに主軸Cと交差する線の角度1をθとする。中央に位置するターゲットは、図10の場合、ターゲット6bである。角度θをとる線hbを中心として、均し部品9の搖動の振り幅の最大角度を正の方向にα1及び負の方向にα2とする。このとき、角度β、角度θ、角度α1及び角度α2が数1、数2、数3及び数4を満たすことが好ましい。中央に位置するターゲット6b以外の他のターゲット6a,6cは、線hbの線対称の関係で配置されていることが好ましい。
(数1)0°<β−(θ+α1)<45°
(数2)90°≦β<135°
(数3)0°≦θ≦45°
(数4)0°<α2<60°
(数1)0°<β−(θ+α1)<45°
(数2)90°≦β<135°
(数3)0°≦θ≦45°
(数4)0°<α2<60°
図10で示した形態の場合、線hbの角度1であるθは、数3を満たす。すなわち、ターゲット6bのターゲット面は、垂直下方に向けられているか、バレル3の回転方向Rの方向に傾けられている。ターゲット6aのターゲット面とターゲット6bのターゲット面は、その法線がバレル3の内壁面に近づくにつれてそれぞれ線hbに近づく方向を向いていることが好ましい。ターゲット6a,6b,6cのターゲット面から飛び出すスパッタ粒子が混ざって粉末(不図示)に到達しやすくなる。バレル3が回転すると、粉末(不図示)が回転方向R側に迫り上げられる。そこで、ターゲット面が迫り上げられた粉末に対して正面に向くように、第一角度調整機構を用いてθを設定することが好ましい。θが0°未満、即ち、負の角度であると、迫上がった粉末に対してスパッタ粒子が効率よく当たらない恐れがある。θが45°を超えると、粉末の迫上がりに対して、過剰に傾けているおそれがあり、粉末に対してスパッタ粒子が効率よく当たらない恐れがある。θは10°以上とすることか好ましく、15°以上とすることがより好ましい。また、θは35°以下とすることか好ましく、30°以下とすることがより好ましい。
粉末上昇抑制部品13が固定されている角度βは、数2を満たす。βが90°未満であると、粉末上昇抑制部品13に対してスパッタ粒子が当たりやすくなり、粉末に不純物が入りやすくなる恐れがある。βが135°以上であると、粉末がバレル3から離されたときに、粉末が舞い上がってしまう恐れがある。βは92°以上とすることか好ましく、95°以上とすることがより好ましい。また、βは110°以下とすることか好ましく、105°以下とすることがより好ましい。
α1とα2は、均し部品9の搖動によって迫り上げられた粉末の全体が均されるようにそれぞれ設定されることが好ましい。α2は、α1と等しくしてもよいが、必ずしも等しくする必要はなく、均し部品9が迫り上げられた粉末の最下端を含めて又は最下端近傍まで均すために60°未満で設定する。α1は、θとβの設定角度を考慮した上で数1を満たすように決められる。数1によれば、均し部品9の搖動のR方向の上限は、粉末上昇抑制部品13よりも下方とする[{β−(θ+α1)}>0°]。なお、均し部品9が粉末上昇抑制部品13に接するまで搖動したとき、{β−(θ+α1)}=0°となる。一方、数1によれば、均し部品9の搖動のR方向の下限は、粉末上昇抑制部品13よりも下方であって{β−(θ+α1)}が45°よりも小さい位置とする。{β−(θ+α1)}が45°以上であると、粉末上昇抑制部品13が均し部品9によって粉末が均される領域から離れた上方に位置することになるため、粉末上昇抑制部品13は単にバレル3に付着した粉末を掻き落とす役割しかしない。さらに、粉末上昇抑制部品13が均し部品9によって粉末が均される領域から離れるため、バレル3の内壁面が露出する場合があり、このとき、バレル3の内壁面にスパッタ粒子が到達し、成膜される恐れがある。{β−(θ+α1)}は5°以上とすることか好ましく、15°以上とすることがより好ましい。また、{β−(θ+α1)}は40°以下とすることか好ましく、30°以下とすることがより好ましい。
次に図11を参照して、粉末上昇抑制部品、均し部品及びターゲットのそれぞれの位置関係について別形態を説明する。図11は、粉末上昇抑制部品、均し部品及びターゲットのそれぞれの位置関係を説明するための概略断面図であり、ターゲットが偶数個(具体的には2つ)設けられている形態を示している。上記位置関係について、極座標を用いて表すことについては図10の場合と同様とする。
図11に示すように横断面上のターゲットの個数が偶数であるとき、中央に位置する2つのターゲット6a,6cのターゲット面の法線ha,hc又はその延長線が交差する点Dと主軸Cとを結ぶ線の角度2をθとする。中央に位置する2つのターゲットは、図11の場合、ターゲット6a,6cである。ターゲットの個数が例えば4個であるとき(不図示)、両端のターゲットに挟まれた2つのターゲットが中央に位置する2つのターゲットである。角度θをとるCとDを結ぶ線jを中心として、均し部品9の搖動の振り幅の最大角度を正の方向にα1及び負の方向にα2とする。このとき、角度β、角度θ、角度α1及び角度α2が数1、数2、数3及び数4を満たすことが好ましい。ターゲット6a,6cは、線jの線対称の関係で配置されていることが好ましい。
図11で示した形態の場合、線jの角度2であるθは、数3を満たす。すなわち、ターゲット6a,6cのターゲット面は、点Dに向けられているが、点Dは、点Cの垂直下方に位置するか、又はバレル3の回転方向Rの方向側にずれた位置に配置されている。ターゲット6a,6cのターゲット面から飛び出すスパッタ粒子が混ざって粉末(不図示)に到達しやすくなる。ターゲットが4個以上の偶数個である場合、それらのターゲット面は、その法線がバレル3の内壁面に近づくにつれてそれぞれ線jに近づく方向を向いていることが好ましい。図11におけるθ、α1とα2、β及び{β−(θ+α1)}の関係は、図10で説明したそれらの関係と同様とすることが好ましい。
次に第一角度調整機構8を有する形態についてさらに詳細に説明する。まず図10を参照してターゲットが奇数(具体的には3つ)ある形態(A形態という。)について説明する。本実施形態に係る粉末コーティング装置では、ターゲット6の傾きθを変更し、かつ、数3の角度範囲のいずれかの角度において傾きの固定が可能な第一角度調整機構(図1及び図5の符号8で示され、図10では不図示である。)を有し、粉末上昇抑制部品13は、スパッタリング装置2c(2a,2bでもよい。)のうちターゲット自体及びターゲットと導通している部分のどちらにも該当しない箇所に、又は、スパッタリング装置2とモジュール化された部品に固定されていることが好ましい。図10では、粉末上昇抑制部品13は、バレル3の内側側壁のうち、バレル3の回転によって上方向に移動する部分の側壁に最も近いスパッタリング装置2cのうちターゲット自体及びターゲットと導通している部分のどちらにも該当しない箇所に支持棒13sを介して連結されている。スパッタリング装置2cが図5に示すようにアーム12に固定されて、スパッタリング装置2cに対してアーム12がモジュール化されている場合、粉末上昇抑制部品13は、支持棒13sを介してアーム12に連結されていてもよい。第一角度調整機構8によってターゲット6a,6b,6cを傾けて固定すると、その傾けた角度と同じ角度分だけ、粉末上昇抑制部品13の位置を連動して移動させることができる。このように簡易な機構によって、ターゲット面と粉末上昇抑制部品13の位置関係がターゲット6a,6b,6cの傾きによらず一定とすることができる。
図11を参照してターゲットが偶数(具体的には2つ)ある形態(B形態という。)においては、バレル3の内側側壁のうち、バレル3の回転によって上方向に移動する部分の側壁に最も近いスパッタリング装置2cのうちターゲット自体及びターゲットと導通している部分のどちらにも該当しない箇所に支持棒13sを連結することによって、第一角度調整機構8によってターゲット6a,6cを傾けて固定すると、その傾けた角度と同じ角度分だけ、粉末上昇抑制部品13の位置を連動して移動させることができる。また、スパッタリング装置2aのうちターゲット自体及びターゲットと導通している部分のどちらにも該当しない箇所に支持棒13sを連結してもよい。支持棒13sは図5に示したアーム12に連結されていてもよい。
次にA形態及びB形態において、ターゲット面と粉末上昇抑制部品の好ましい位置関係について説明する。図10に示すA形態においては、粉末上昇抑制部品13は、中央に位置するターゲット6bのターゲット面を延長する線Ebとバレル3の内側側壁との交差部分ebよりも上側に配置された状態でスパッタリング装置2cのうちターゲット自体及びターゲットと導通している部分のどちらにも該当しない箇所、又は、スパッタリング装置2cとモジュール化された部品に固定されていることが好ましい。さらに、図11に示すB形態においては、粉末上昇抑制部品13は、中央に位置する2つのターゲット6a,6cのターゲット面の向かい合う両端を結ぶ線Gとバレル3の内側側壁との交差部分gよりも上側に配置された状態でスパッタリング装置2cのうちターゲット自体及びターゲットと導通している部分のどちらにも該当しない箇所、又は、スパッタリング装置2cとモジュール化された部品に固定されていることが好ましい。粉末上昇抑制部品13が、ターゲット面よりも上側に配置されているため、スパッタ粒子の堆積による汚染を抑制することができる。
次に、第一角度調整機構8に加えて、さらに、粉末上昇抑制部品13を位置可変で固定可能な第二角度調整機構を備えた形態について説明する。図10及び図11で示したA形態及びB形態では、粉末上昇抑制部品13を支持する支持棒13sをスパッタリング装置のうちターゲット自体及びターゲットと導通している部分のどちらにも該当しない箇所に連結する形態としていたが、そのような形態とする代わりに、第一角度調整機構8とは独立して主軸Cに対して回転し、かつ回転角度を固定可能な第二角度調整機構に連結する変形形態としてもよい(不図示)。また、スパッタリング装置のうちターゲット自体及びターゲットと導通している部分のどちらにも該当しない箇所、又は、スパッタリング装置とモジュール化された部品に可動式の台を設け、その台に粉末上昇抑制部品13を支持する支持棒13sを連結する変形形態としてもよい(不図示)。粉末上昇抑制部品13は、第二角度調整機構によって、A形態及びB形態と同様の位置に固定することができる。ターゲットの傾きと独立して、粉末上昇抑制部品13の固定位置を調整することができ、粉末上昇抑制部品がスパッタリングによって汚染されることを抑制することができる。
次に、第一角度調整機構8を有し、かつ、粉末上昇抑制部品13が、バレル3の回転に影響を受けず、かつ、スパッタリング装置の傾きにも影響を受けずに、その位置が固定される形態について説明する。この形態は、図10及び図11で示したA形態及びB形態において、粉末上昇抑制部品13を支持する支持棒13sをスパッタリング装置のうちターゲット自体及びターゲットと導通している部分のどちらにも該当しない箇所に連結する代わりに、例えば、図1において真空シール型軸受けのうち、バレル3の回転及び均し部品9の搖動運動に干渉しない箇所に連結する変形形態である(不図示)。粉末上昇抑制部品13は、A形態及びB形態において、θMAXの傾きをした上で、同様の位置に固定することができる。第一角度調整機構8は、ターゲットを、0°以上θMAX以下(ただし、θMAXは数5を満たす。)を含む又は一部重複する範囲で、位置可変で固定可能とする。この変形形態では、ターゲットの傾きにかかわらず、粉末上昇抑制部品13がスパッタリングによって汚染されることを抑制することができる。
(数5)0°<θMAX≦45°
(数5)0°<θMAX≦45°
(変形例形態1)
バレル3を不図示の真空室に入れてもよい。この場合、バレル3にはシールを施す必要がなくなるため、バレルの構造を簡易にすることができる。
バレル3を不図示の真空室に入れてもよい。この場合、バレル3にはシールを施す必要がなくなるため、バレルの構造を簡易にすることができる。
以下、実施例を示しながら本発明についてさらに詳細に説明するが、本発明は実施例に限定して解釈されない。
(実施例1)
図1に示した粉末コーティング装置を用いて、ガラスビーズの表面にPt‐Au合金薄膜を成膜した粉末を作製する。まず初めに、Ptターゲット(純度99.9%、ターゲット面は150×35mm)を1枚準備し、固定部10aに取り付けた。またAuターゲット(純度99.99%、ターゲット面は150×35mm)を1枚準備し、固定部10cに取り付けた。固定部10bにはターゲットを取り付けずにブランクとした。スパッタリング電源1は高周波電源(周波数13.56MHz)とした。次に、バレル3内に粉末を入れない状態で3×10−3Pa以下まで真空に引いた後、アルゴンガスを流して、0.4Paの圧力を保つように調整し、スパッタを行い、高周波電源の出力に応じたPtターゲットとAuターゲットそれぞれのレートを確認した。続いて、バレル3に直径1mmのガラスビーズ150gを投入し,1.3×10−3Paまで真空引きを行いった後、アルゴンガスを流して,0.4Paの圧力を保つように調整した。その後、Ptターゲットに200W、Auターゲットに100Wの出力をかけ、バレル3を回転させ、均し部品9(丸棒型)を搖動させながら、ガラスビーズ表面に成膜を行った。なお、上記の高周波電源の出力は、前述で確認したスパッタレートから、Pt−50wt%Auになるように計算して求めた。成膜時間は30分間とした。成膜後取り出したガラスビーズを分析したところ、Pt−48wt%Au合金薄膜が表面に成膜されていることが確認された。薄膜の組成は、ICP発光分光分析装置(リガク製SPECTRO‐CIROS)を用いて求めた。
図1に示した粉末コーティング装置を用いて、ガラスビーズの表面にPt‐Au合金薄膜を成膜した粉末を作製する。まず初めに、Ptターゲット(純度99.9%、ターゲット面は150×35mm)を1枚準備し、固定部10aに取り付けた。またAuターゲット(純度99.99%、ターゲット面は150×35mm)を1枚準備し、固定部10cに取り付けた。固定部10bにはターゲットを取り付けずにブランクとした。スパッタリング電源1は高周波電源(周波数13.56MHz)とした。次に、バレル3内に粉末を入れない状態で3×10−3Pa以下まで真空に引いた後、アルゴンガスを流して、0.4Paの圧力を保つように調整し、スパッタを行い、高周波電源の出力に応じたPtターゲットとAuターゲットそれぞれのレートを確認した。続いて、バレル3に直径1mmのガラスビーズ150gを投入し,1.3×10−3Paまで真空引きを行いった後、アルゴンガスを流して,0.4Paの圧力を保つように調整した。その後、Ptターゲットに200W、Auターゲットに100Wの出力をかけ、バレル3を回転させ、均し部品9(丸棒型)を搖動させながら、ガラスビーズ表面に成膜を行った。なお、上記の高周波電源の出力は、前述で確認したスパッタレートから、Pt−50wt%Auになるように計算して求めた。成膜時間は30分間とした。成膜後取り出したガラスビーズを分析したところ、Pt−48wt%Au合金薄膜が表面に成膜されていることが確認された。薄膜の組成は、ICP発光分光分析装置(リガク製SPECTRO‐CIROS)を用いて求めた。
(実施例2)
図1に示した粉末コーティング装置を用いて、ガラスビーズの表面にTi薄膜(下層)、Au薄膜(上層)の2層膜を成膜した粉末を作製する。まず初めに、Tiターゲット(純度99.9%、ターゲット面は150×35mm)を1枚準備し、固定部10bに取り付けた。またAuターゲット(純度99.99%、ターゲット面は150×35mm)を1枚準備し、固定部10cに取り付けた。固定部10aにはターゲットを取り付けずにブランクとした。スパッタリング電源1は高周波電源(周波数13.56MHz)とした。次に、バレル3内に粉末を入れない状態でスパッタを行い、3×10−3Pa以下まで真空に引いた後,アルゴンガスを流して、0.4Paの圧力を保つように調整し、高周波電源の出力に応じたTiターゲットとAuターゲットそれぞれのレートを確認した。続いて、バレル3に直径1mmのガラスビーズ150gを投入し,2.1×10−3Paまで真空引きを行った後、アルゴンガスを流して,0.4Paの圧力を保つように調整した。その後、まずTiターゲットのみに200Wを印可し、バレル3を回転させ、均し部品9(丸棒型)を搖動させながら、30分間スパッタを行い、ガラスビーズ表面にTi膜を成膜した。続いて,Auターゲットのみに200Wを印可し、バレル3を回転させ、均し部品9(丸棒型)を搖動させながら、1時間スパッタを行い、Ti膜の表面にさらにAu膜を成膜した。その結果、途中でバレル3を大気開放することなく,Ti(下層)/Au(上層)の2層が成膜されたガラスビーズを得られた。この薄膜は密着性が良好であった。なお、Au膜をガラスビーズに直接成膜すると密着性が悪い。そこでTi膜を密着性向上のための中間層として成膜した。
図1に示した粉末コーティング装置を用いて、ガラスビーズの表面にTi薄膜(下層)、Au薄膜(上層)の2層膜を成膜した粉末を作製する。まず初めに、Tiターゲット(純度99.9%、ターゲット面は150×35mm)を1枚準備し、固定部10bに取り付けた。またAuターゲット(純度99.99%、ターゲット面は150×35mm)を1枚準備し、固定部10cに取り付けた。固定部10aにはターゲットを取り付けずにブランクとした。スパッタリング電源1は高周波電源(周波数13.56MHz)とした。次に、バレル3内に粉末を入れない状態でスパッタを行い、3×10−3Pa以下まで真空に引いた後,アルゴンガスを流して、0.4Paの圧力を保つように調整し、高周波電源の出力に応じたTiターゲットとAuターゲットそれぞれのレートを確認した。続いて、バレル3に直径1mmのガラスビーズ150gを投入し,2.1×10−3Paまで真空引きを行った後、アルゴンガスを流して,0.4Paの圧力を保つように調整した。その後、まずTiターゲットのみに200Wを印可し、バレル3を回転させ、均し部品9(丸棒型)を搖動させながら、30分間スパッタを行い、ガラスビーズ表面にTi膜を成膜した。続いて,Auターゲットのみに200Wを印可し、バレル3を回転させ、均し部品9(丸棒型)を搖動させながら、1時間スパッタを行い、Ti膜の表面にさらにAu膜を成膜した。その結果、途中でバレル3を大気開放することなく,Ti(下層)/Au(上層)の2層が成膜されたガラスビーズを得られた。この薄膜は密着性が良好であった。なお、Au膜をガラスビーズに直接成膜すると密着性が悪い。そこでTi膜を密着性向上のための中間層として成膜した。
1 スパッタリング電源
1a 真空シール型軸受け
1b アーム
1c ターゲット冷却水通路入口
1d ターゲット冷却水通路出口
1e アルゴンガス入口
2 スパッタリング装置
3 バレル
3a バレルの内側側壁
3b バレルの最も低い位置
3c バレルの最も低い位置を越えた位置
3d バレル本体
3e 蓋体
4 排気手段
4a 真空シール型軸受け
5 駆動モーター
5a 駆動ロール
5b 従動ロール
6,6a,6b,6c ターゲット
7 粉末
7a,7b 粉末の山
7f1,7f2,7f3,7f4 粉末の流れ
8 第一角度調整機構
9 均し部品
9a 真空シール型軸受け
9b 攪拌モーター
9c 第1面
9d 第2面
10,10a,10b,10c 固定部
12 アーム
13 粉末上昇抑制部品
13s 支持棒
ha,hb,hc ターゲット面の法線
2U ターゲットユニット
100 粉末コーティング装置
R バレルの回転方向
C 主軸
D ターゲット面の法線が交差する点
G 中央に位置する2つのターゲット面の向かい合う両端を結ぶ線
S 始線
g 線Gとバレルの内側側壁との交差部分
j DとCとを結ぶ線
E,Eb ターゲット面を延長する線
e 線Eとバレルの内側側壁との交差部分
eb 線Ebとバレルの内側側壁との交差部分
1a 真空シール型軸受け
1b アーム
1c ターゲット冷却水通路入口
1d ターゲット冷却水通路出口
1e アルゴンガス入口
2 スパッタリング装置
3 バレル
3a バレルの内側側壁
3b バレルの最も低い位置
3c バレルの最も低い位置を越えた位置
3d バレル本体
3e 蓋体
4 排気手段
4a 真空シール型軸受け
5 駆動モーター
5a 駆動ロール
5b 従動ロール
6,6a,6b,6c ターゲット
7 粉末
7a,7b 粉末の山
7f1,7f2,7f3,7f4 粉末の流れ
8 第一角度調整機構
9 均し部品
9a 真空シール型軸受け
9b 攪拌モーター
9c 第1面
9d 第2面
10,10a,10b,10c 固定部
12 アーム
13 粉末上昇抑制部品
13s 支持棒
ha,hb,hc ターゲット面の法線
2U ターゲットユニット
100 粉末コーティング装置
R バレルの回転方向
C 主軸
D ターゲット面の法線が交差する点
G 中央に位置する2つのターゲット面の向かい合う両端を結ぶ線
S 始線
g 線Gとバレルの内側側壁との交差部分
j DとCとを結ぶ線
E,Eb ターゲット面を延長する線
e 線Eとバレルの内側側壁との交差部分
eb 線Ebとバレルの内側側壁との交差部分
Claims (15)
- バレルと、該バレル内を真空引きする排気手段と、前記バレル内に設置され、少なくとも1つのターゲットを有するスパッタリング装置と、を有し、前記バレルは、主軸が水平方向を向いており、かつ、該主軸を中心に回転し、前記スパッタリング装置は、前記バレルに入れられた粉末の表面にコーティング膜を形成する粉末コーティング装置において、
前記スパッタリング装置は2つ以上のターゲットを取り付けるために、ターゲット一つに付き固定部を1つ有し、
該固定部に前記ターゲットを取り付けたときに、該各ターゲットは、前記主軸の方向に対して同一水準位置に互いに並列に配置されており、
前記バレルの内側側壁のうち、前記バレルの回転によって上方向に移動する部分の側壁に接した状態で配置され、前記粉末が迫り上がる上限位置を定める粉末上昇抑制部品と、
該粉末上昇抑制部品よりも下方の位置で、前記バレルの内側側壁に間隔をあけて配置され、前記主軸を回転中心として搖動運動をする前記粉末の均し部品と、をさらに有することを特徴とする粉末コーティング装置。 - 前記各ターゲットは、ターゲット面の法線と平行に該ターゲット面を前記バレルの内側側壁に向かって投影したときに、該内側側壁に到達する手前で投影図が重なり合う向きに向けられていることを特徴とする請求項1に記載の粉末コーティング装置。
- 前記各ターゲットは、組成が互いに異なることを特徴とする請求項1又は2に記載の粉末コーティング装置。
- 前記各固定部は、取り付けられた各ターゲットの相対的な向き関係を固定化するために、
ターゲットユニットに組み込まれており、
該ターゲットユニットは、前記主軸を中心に回転可能に取り付けられていることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一つに記載の粉末コーティング装置。 - 前記粉末上昇抑制部品は、ブラシ又はヘラであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一つに記載の粉末コーティング装置。
- 前記均し部品は、棒又は板であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一つに記載の粉末コーティング装置。
- 前記均し部品は、前記バレルの回転方向とは反対方向に搖動運動をするときに、前記バレルの内側側壁のうち、最も低い位置又は該位置を越えたところで折り返すことを特徴とする請求項1〜6のいずれか一つに記載の粉末コーティング装置。
- 前記均し部品は、前記バレルの回転方向に沿って搖動運動をするときに、前記粉末上昇抑制部品の下方で折り返すことを特徴とする請求項1〜7のいずれか一つに記載の粉末コーティング装置。
- 前記スパッタリング装置は、前記主軸を中心に回転して角度調整が可能であることを特徴とする請求項1〜8のいずれか一つに記載の粉末コーティング装置。
- 前記粉末上昇抑制部品は、前記スパッタリング装置のうち前記ターゲット自体及び該ターゲットと導通している部分のどちらにも該当しない箇所に連結されることによって、又は、該スパッタリング装置とモジュール化された部品に連結されることによって固定されていることを特徴とする請求項1〜9のいずれか一つに記載の粉末コーティング装置。
- 前記主軸を垂直に横断し、前記粉末上昇抑制部品、前記均し部品及び前記ターゲットを通過する横断面において、前記粉末上昇抑制部品、前記均し部品及び前記ターゲットのそれぞれの位置を極座標上で表すとき、前記主軸の位置が前記極座標の原点Oであり、前記主軸を通る垂直下方線が角度0°の始線であり、前記バレルの回転方向が前記始線に対して正の角度をとる方向であり、
前記粉末上昇抑制部品が固定されている角度をβとし、
前記横断面上のターゲットの個数が奇数(但し、1を除く)であるとき、中央に位置するターゲット面の法線又はその延長線であるとともに前記主軸と交差する線の角度1をθとし、又は、前記横断面上のターゲットの個数が偶数であるとき、中央に位置する2つのターゲット面の法線又はその延長線が交差する点と前記主軸とを結ぶ線の角度2をθとし、
角度θをとる線を中心として、前記均し部品の搖動の振り幅の最大角度を正の方向にα1及び負の方向にα2としたとき、
角度β、角度θ、角度α1及び角度α2が数1、数2、数3及び数4を満たすことを特徴とする請求項1〜10のいずれか一つに記載の粉末コーティング装置。
(数1)0°<β−(θ+α1)<45°
(数2)90°≦β<135°
(数3)0°≦θ≦45°
(数4)0°<α2<60° - 前記ターゲットの傾きθを変更し、かつ、数3の角度範囲のいずれかの角度において傾きの固定が可能な第一角度調整機構を有することを特徴とする請求項11に記載の粉末コーティング装置。
- 前記粉末上昇抑制部品は、
前記横断面上のターゲットの個数が奇数(但し、1を除く)であるとき、中央に位置するターゲット面を延長する線と前記バレルの内側側壁との交差部分よりも上側に配置された状態で固定されているか、又は、
前記横断面上のターゲットの個数が偶数であるとき、中央に位置する2つのターゲット面の向かい合う両端を結ぶ線と前記バレルの内側側壁との交差部分よりも上側に配置された状態で固定されていることを特徴とする請求項11又は12に記載の粉末コーティング装置。 - 前記ターゲットの傾きθを変更し、かつ、数3の角度範囲のいずれかの角度において傾きの固定が可能な第一角度調整機構を有し、さらに、
前記横断面上のターゲットの個数が奇数(但し、1を除く)であるとき、前記粉末上昇抑制部品を、中央に位置するターゲット面を延長する線と前記バレルの内側側壁との交差部分よりも上側となる位置に、位置可変で固定可能な第二角度調整機構を有するか、又は、
前記横断面上のターゲットの個数が偶数であるとき、前記粉末上昇抑制部品を、中央に位置する2つのターゲット面の向かい合う両端を結ぶ線と前記バレルの内側側壁との交差部分よりも上側となる位置に、位置可変で固定可能な第二角度調整機構を有することを特徴とする請求項11に記載の粉末コーティング装置。 - 前記ターゲットを、0°以上θMAX以下(ただし、θMAXは数5を満たす。)を含む又は一部重複する範囲で、位置可変で固定可能な第一角度調整機構を有し、
前記粉末上昇抑制部品は、
前記横断面上のターゲットの個数が奇数(但し、1を除く)であるとき、前記ターゲットの傾きをθMAXとしたときの中央に位置するターゲット面を延長する線と前記バレルの内側側壁との交差部分よりも上側となる位置に、固定されているか、又は、
前記横断面上のターゲットの個数が偶数であるとき、前記ターゲットの傾きをθMAXとしたときの中央に位置する2つのターゲット面の向かい合う両端を結ぶ線と前記バレルの内側側壁との交差部分よりも上側となる位置に、固定されていることを特徴とする請求項11に記載の粉末コーティング装置。
(数5)0°<θMAX≦45°
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