WO2014034497A1 - ドラムスパッタ装置 - Google Patents

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WO2014034497A1
WO2014034497A1 PCT/JP2013/072307 JP2013072307W WO2014034497A1 WO 2014034497 A1 WO2014034497 A1 WO 2014034497A1 JP 2013072307 W JP2013072307 W JP 2013072307W WO 2014034497 A1 WO2014034497 A1 WO 2014034497A1
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granular material
sputtering
vacuum
vacuum vessel
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PCT/JP2013/072307
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俊輔 上田
英介 羽場
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日立化成株式会社
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    • B22F1/18—Non-metallic particles coated with metal
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    • H01J37/347—Thickness uniformity of coated layers or desired profile of target erosion

Definitions

  • the present invention relates to a sputtering apparatus for sputtering a granular material.
  • General sputtering equipment forms a metal thin film on a flat substrate.
  • a general sputtering apparatus it is necessary to spread the granular material on a thin flat container and to sputter the granular material in this state.
  • sputtered from the sputtering target can adhere only to the upper surface of a granular material.
  • Patent Document 1 describes a barrel sputtering apparatus that forms a coating on fine particles using a cylindrical barrel (drum).
  • the barrel sputtering apparatus described in Patent Document 2 includes a cylindrical vacuum vessel that is formed in a polygonal cross section and accommodates fine particles, and performs sputtering while rotating the vacuum vessel.
  • JP 2009-079251 A Japanese Patent No. 3620842
  • the barrel sputtering apparatus described in Patent Document 1 has a problem that the amount of adhesion of target atoms is not uniform in the axial direction of the vacuum vessel.
  • Patent Document 2 describes a metal vapor deposition apparatus that performs metal vapor deposition on a powder carrier by swinging a container.
  • the metal vapor deposition apparatus described in Patent Document 2 does not perform sputtering, the items described in Patent Document 2 cannot be simply combined with the barrel sputtering apparatus described in Patent Document 1.
  • the metal vapor deposition apparatus described in Patent Document 2 merely swings the container in order to form a film on the powder, and swings the container to solve the above problems. I'm not letting you. For this reason, even if the matter described in Patent Document 2 can be combined with the barrel sputtering apparatus described in Patent Document 1, the above problem cannot be solved.
  • an object of the present invention is to provide a drum sputtering apparatus capable of uniformly attaching target atoms to the entire granular material.
  • a drum sputtering apparatus includes a vacuum container in which a granular material is accommodated, a cylindrical drum that is disposed in the vacuum container and at least one side end surface of which is open, a sputtering target that is disposed in the drum, A rotating mechanism that rotates the drum around the axis of the drum, and a swinging mechanism that swings the drum so that the one end and the other end in the axial direction of the drum are relatively switched up and down.
  • the drum sputtering apparatus by rotating the drum supplied with the granular material, the granular material can be sputtered while stirring. Therefore, the target atoms sputtered from the sputtering target are spread over the entire surface of the granular material. Can be attached. Then, the granular material supplied into the drum is reciprocated in the axial direction of the drum by swinging the drum so that the one end and the other end in the axial direction of the drum are relatively switched up and down. Can be made. For this reason, target atoms can be uniformly attached to the entire granular material.
  • the drum is tilted, the granular material is discharged from the drum, so that the granular material can be easily recovered from the drum. Moreover, since the drum can be tilted by using the swinging of the drum, the granular material can be recovered without adding a separate function for discharging the granular material from the drum. Thereby, simplification of a drum sputtering device can be achieved.
  • the drum may be narrowed at both ends in the axial direction. Thereby, it is possible to prevent the granular material from falling out of the drum while the drum is being swung to perform sputtering.
  • a granular material supply chamber connected to the vacuum container, a first opening / closing device that opens and closes between the vacuum container and the granular material supply chamber, a first suction device that sucks air in the granular material supply chamber, A first atmosphere opening device for supplying air into the granular material supply chamber. If comprised in this way, after making a granular material supply chamber into a vacuum state with a 1st suction device, a 1st opening / closing apparatus will be opened, and a granular material will be supplied in a drum from a granular material supply chamber, By closing the opening / closing device, the granular material can be supplied into the drum while maintaining the vacuum state of the vacuum vessel.
  • the vacuum granular material supply chamber can be opened to the atmosphere so that the first opening / closing device can be opened and closed. For this reason, a granular material can be supplied to a granular material supply chamber, when performing sputtering with a vacuum vessel. Thus, since sputtering can be repeatedly performed without returning the vacuum vessel to the atmospheric pressure state, productivity is improved.
  • a granular material recovery chamber connected to the vacuum vessel and disposed below the drum, a second opening / closing device that opens and closes between the vacuum vessel and the granular material recovery chamber, and sucks air in the granular material recovery chamber It may further include a second suction device and a second atmosphere opening device that supplies air into the granular material collection chamber. If constituted in this way, after making a granular material recovery chamber into a vacuum state with the second suction device, the second opening and closing device is opened and the drum is inclined to drop the granular material into the granular material recovery chamber. By closing the second opening / closing device, the granular material can be recovered from the drum to the granular material recovery chamber while maintaining the vacuum state of the vacuum vessel.
  • the vacuum granular material collection chamber can be opened to the atmosphere so that the second opening / closing device can be opened and closed. For this reason, a granular material can be collect
  • productivity is improved.
  • it may further include an oxygen supply device for supplying oxygen into the vacuum vessel.
  • an oxygen supply device for supplying oxygen into the vacuum vessel.
  • target atoms can be uniformly attached to the entire granular material.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of a drum sputtering apparatus according to an embodiment. It is the schematic front view which showed the attitude
  • FIG. 1 is a schematic longitudinal sectional view of a drum sputtering apparatus.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view of the drum sputtering apparatus.
  • a drum sputtering apparatus 1 according to this embodiment includes a vacuum container 2 that performs sputtering, and a granular body that is connected to the vacuum container 2 and supplies the granular body into the vacuum container 2.
  • a supply chamber 3 and a granular material recovery chamber 4 connected to the vacuum vessel 2 and recovering the granular material from the vacuum vessel 2 are provided.
  • an upper communication port 5 that connects the vacuum vessel 2 and the granular material supply chamber 3 is formed.
  • a lower communication port 6 for communicating the vacuum vessel 2 and the granular material recovery chamber 4 is formed.
  • the vacuum vessel 2 is provided with a main hatch 7 that opens and closes the vacuum vessel 2.
  • a vacuum pump 8 that vacuum-sucks air in the vacuum container 2 and a leak valve 9 for supplying air into the vacuum container 2 in a vacuum state are connected to the vacuum container 2.
  • the inside of the vacuum vessel 2 can be made into a vacuum state by closing the main hatch 7 and vacuuming the air in the vacuum vessel 2 with the vacuum pump 8.
  • the vacuum container 2 can be returned to the atmospheric pressure state and the main hatch 7 can be opened and closed.
  • a drum 10 that stores granular materials is arranged in the interior of the vacuum vessel 2.
  • the drum 10 is formed in a cylindrical shape that can accommodate a granular material therein, and is arranged so that the center axis of the drum 10 (hereinafter, simply referred to as “axis”) faces the horizontal direction.
  • the cylindrical shape of the drum 10 is not particularly limited, and can be, for example, a cylindrical shape or a polygonal cylindrical shape.
  • the inner surface shape of the drum 10 is not particularly limited, and may be a circular cross section, a polygonal cross section, or the like.
  • a member such as a stirring plate for stirring the granular material may be attached to the inner surface of the drum 10. Both end portions 10a in the axial direction of the drum 10 are narrowed in a funnel shape (the diameter is reduced) so that the contained granular material does not fall off.
  • An opening 10 b for supplying the granular material into the drum 10 is formed on one end face 10 c in the axial direction of the drum 10.
  • the other end face 10d in the axial direction of the drum 10 facing the opening 10b may be opened or may not be opened.
  • the drum 10 is supported by a substantially L-shaped support arm 11 extending from the side wall of the vacuum vessel 2 so as to be rotatable about an axis and supported so as to be tiltable in the vertical direction.
  • the drum sputtering apparatus 1 is provided with a rotation drive motor 12 that rotates the drum 10 about its axis and a swing drive motor 13 that tilts the drum 10 in the vertical direction outside the vacuum vessel 2. It has been.
  • the support arm 11 includes a base end arm portion 11a extending perpendicularly from the side wall of the vacuum vessel 2 and a front end arm portion 11b bent at a right angle from the front end of the base end arm portion 11a.
  • the proximal end arm portion 11a is pivotally supported with respect to the vacuum vessel 2 so as to be rotatable around the axis of the proximal end arm portion 11a.
  • the base end arm portion 11a is directly or indirectly connected to the drive shaft of the swing drive motor 13 so that the axis of the drive shaft of the swing drive motor 13 and the axis of the base end arm portion 11a are arranged in parallel. It is meshed.
  • the tip arm portion 11 b extends in a direction that coincides with the axis of the drum 10, and the tip is inserted into the drum 10.
  • the annular first gear member 14 is connected to the base end arm portion 11a via a rolling bearing such as a ball bearing. For this reason, the base end arm part 11a and the first gear member 14 are connected to each other so as to be rotatable in the direction around the axis of the base end arm part 11a. Then, the drive shaft of the rotation drive motor 12 and the first gear member 14 are directly or indirectly arranged so that the axis of the drive shaft of the rotation drive motor 12 and the axis of the base end arm portion 11a are arranged in parallel. Meshed.
  • the annular second gear member 15 is connected to the tip arm portion 11b via a rolling bearing such as a ball bearing. For this reason, the tip arm portion 11b and the second gear member 15 are coupled to each other so as to be rotatable in the direction around the axis of the tip arm portion 11b.
  • the second gear member 15 is fixed to the other end surface 10d of the drum 10 so that the axis of the drum 10 and the axis of the tip arm portion 11b coincide.
  • the first gear member 14 and the second gear member 15 are each formed with a bevel gear that transmits rotation between two orthogonal axes. In this bevel gear, the first gear member 14, the second gear member 15, Are meshed.
  • the base end arm portion 11a rotates in the direction around the base end arm portion 11a, and the front end arm portion 11b is connected to the base end arm portion 11a. Tilt around the connection point of.
  • the drum 10 tilts in the vertical direction with the connection point between the proximal end arm portion 11a and the distal end arm portion 11b as the central axis.
  • the direction of tilting of the drum 10 is reversed up and down by reversing the direction of rotation of the drive shaft of the swing drive motor 13.
  • the drive shaft of the swing drive motor 13 is driven to rotate, and the rotation direction of the drive shaft of the swing drive motor 13 is reversed every time the drum 10 is tilted by a predetermined angle, so that one end in the axial direction can be obtained.
  • the drum 10 oscillates so that the part and the other end part are relatively switched up and down.
  • FIG. 3 is a schematic front view showing the posture of the drum.
  • the symbol A indicates the axis of the drum 10
  • the symbol H indicates the horizontal axis passing through the center of the drum 10 in the axial direction.
  • the drum 10 has a horizontal posture ⁇ (the axis A and the horizontal axis H overlap with each other so that one end 10e in the axial direction of the drum 10 and the other end 10f in the axial direction of the drum 10 have the same height.
  • ⁇ the axis A and the horizontal axis H overlap with each other so that one end 10e in the axial direction of the drum 10 and the other end 10f in the axial direction of the drum 10 have the same height.
  • the posture of the drum 10 is (1) horizontal posture ⁇ , (2) first inclined posture ⁇ , (3) horizontal posture ⁇ , (4) second inclined posture ⁇ , and (5) horizontal posture ⁇ are changed in this order.
  • the cycle 5) is repeated.
  • the drum 10 swings so that the one-side end portion 10e and the other-side end portion 10f in the axial direction are relatively switched up and down.
  • a sputtering target 16 is disposed inside the drum 10 thus configured.
  • the sputtering target 16 is arranged by being detachably attached to the tip arm portion 11b inserted into the drum 10. For this reason, the sputtering target 16 follows only the swing of the drum 10 and does not follow the rotation around the axis of the drum 10.
  • the sputtering target 16 may be disposed at any position within the drum 10, but is preferably disposed at the center in the axial direction of the drum 10 from the viewpoint of efficiently attaching target atoms to the granular material. .
  • a substantially funnel-shaped guide member 19 that guides the granular material discharged from the drum 10 to the lower communication port 6 is attached to the inside of the vacuum vessel 2.
  • a sputtering gas supply device 17 for supplying a sputtering gas for sputtering the sputtering target 16 into the vacuum vessel 2 and an oxygen supply device 18 for supplying oxygen into the vacuum vessel 2.
  • a sputtering gas supply device 17 and the oxygen supply device 18 may be configured integrally. In this case, the sputtering gas and oxygen are mixed and supplied into the vacuum vessel 2.
  • the sputtering gas may be any gas as long as it is an inert gas capable of sputtering the sputtering target 16, but argon gas is preferable from the viewpoint of sputtering efficiency.
  • the granular material supply chamber 3 is for supplying granular material into the drum 10, and is disposed on the upper side of the vacuum vessel 2.
  • the granular material supply chamber 3 is provided with a granular material supply container portion 21 for accumulating the granular material, and the granular material supply chamber 3 is supplied with the granular material to the granular material supply container portion 21.
  • a supply opening / closing door 22 that is opened and closed for this purpose is attached.
  • a supply nozzle 23 for supplying the granular material supplied to the granular material supply container unit 21 into the drum 10 is attached to the granular material supply container unit 21.
  • the supply nozzle 23 extends from the granular material supply container portion 21 through the upper communication port 5 to the opening 10 b of the drum 10.
  • the supply nozzle 23 and the upper communication port 5 are connected in an airtight manner, and only in the supply nozzle 23, the vacuum vessel 2 and the granular material supply container portion 21 are communicated.
  • the granular material supply chamber 3 is provided with a supply mechanism 24 that is inserted into and extracted from the supply nozzle 23 through the granular material supply container section 21.
  • the supply mechanism 24 is formed in a bar shape extending vertically, and an upper portion thereof penetrates the granular material supply chamber 3 and is exposed to the outside of the granular material supply chamber 3. Further, the supply mechanism 24 is slidable with respect to the granular material supply chamber 3 in an airtight manner, and can be inserted into and removed from the supply nozzle 23 in an airtight manner. For this reason, when the supply mechanism 24 is pulled up, the supply nozzle 23 is opened, and the granular material stored in the granular material supply container section 21 is supplied into the drum 10 through the supply nozzle 23. On the other hand, when the supply mechanism 24 is pushed down, the supply nozzle 23 is closed, the supply of the granular material into the drum 10 is stopped, and the space between the granular material supply chamber 3 and the vacuum vessel 2 is kept airtight. .
  • a vacuum pump 25 for vacuuming the air in the granular material supply chamber 3 and a leak valve 26 for supplying air into the granular material supply chamber 3 in a vacuum state.
  • a vacuum pump 25 for vacuuming the air in the granular material supply chamber 3
  • a leak valve 26 for supplying air into the granular material supply chamber 3 in a vacuum state.
  • the supply opening / closing door 22 is closed, the supply mechanism 24 is inserted into the supply nozzle 23, and the vacuum body 25 is evacuated to suck the air in the granular material supply chamber 3, whereby the granular material supply chamber 3 is evacuated.
  • the granular material supply chamber 3 can be returned to the atmospheric pressure state and the supply opening / closing door 22 can be opened and closed.
  • the granular material recovery chamber 4 is for recovering the granular material discharged from the drum 10, and is disposed below the vacuum vessel 2 and immediately below the opening 10 b of the drum 10.
  • a lower communication port 6 that opens and closes the lower communication port 6 is attached to the lower communication port 6 that communicates the vacuum vessel 2 and the granular material collection chamber 4.
  • the granular material collection chamber 4 is provided with a granular material collection container portion 32 for collecting the granular material.
  • the side surface of the granular material collection chamber 4 is opened and closed for taking in and out the granular material collection container portion 32.
  • a recovery opening / closing door 33 is attached.
  • a vacuum pump 34 for vacuuming the air in the granular material recovery chamber 4 and a leak valve 35 for supplying air into the granular material recovery chamber 4 in a vacuum state.
  • a vacuum pump 34 for vacuuming the air in the granular material recovery chamber 4
  • a leak valve 35 for supplying air into the granular material recovery chamber 4 in a vacuum state.
  • the inside of the granular material collection chamber 4 is evacuated by closing the lower communication port opening / closing door 31 and the collection opening / closing door 33 and vacuuming the air in the granular material collection chamber 4 with the vacuum pump 34. can do.
  • the recovery chamber 33 can be opened and closed by returning the granular material recovery chamber 4 to the atmospheric pressure state.
  • FIG. 4 is a flowchart showing a sputtering method using the drum sputtering apparatus according to the present embodiment.
  • a sputtering target mounting step (S1) in which the sputtering target 16 is installed in the drum 10 is performed.
  • the main hatch 7 is opened, and the sputtering target 16 is attached to the tip arm portion 11b.
  • the main hatch 7 is closed. Thereby, the sputtering target 16 is installed in the drum 10.
  • a supplying step (S2) for supplying the granular material into the drum 10 is performed.
  • the supply mechanism 24 is pushed down to close the supply nozzle 23, and the granular material is supplied from the supply opening / closing door 22 to the granular material supply container section 21.
  • the supply opening / closing door 22 is closed, and the vacuum pump 25 vacuums the air in the granular material supply chamber 3.
  • the supply mechanism 24 is pulled up to open the supply nozzle 23, and the granular material supplied to the granular material supply container unit 21 is supplied from the supply nozzle 23 into the drum 10.
  • a sputtering process (S3) is performed in which target atoms are attached to the granular material supplied into the drum 10.
  • the sputtering step (S3) first, air in the vacuum vessel 2 is vacuumed by the vacuum pump 8. At this time, the supply mechanism 24 and the lower communication port opening / closing door 31 are closed to keep the inside of the vacuum vessel 2 airtight. In addition, when the sputtering process (S3) this time is the second time or later and the inside of the vacuum vessel 2 is already kept in a vacuum state, it is not necessary to vacuum-suck the air in the vacuum vessel 2 with the vacuum pump 8. . Moreover, the operation
  • the rotation speed of the drum 10 is not particularly limited, but can be set to, for example, 0.1 rpm or more and 60.0 rpm or less.
  • the rotation speed of the drum 10 is preferably 0.5 rpm or more and 30.0 rpm or less, and more preferably 1.0 rpm or more and 20.0 rpm or less.
  • the rotation speed of the drum 10 In terms of agitation, it is better that the rotation speed of the drum 10 is higher, but in terms of target atom separation, the rotation speed of the drum 10 is preferably lower.
  • the upper limit of the rotational speed varies depending on the size and specific gravity of the granular material and the filling amount of the granular material in the drum 10, but in order to prevent the granular material from rotating together with the drum 10 and falling off, 60. 0 rpm or less is preferable. Further, in order to prevent the granular material from flying in the drum 10 and adhering to the target electrode portion (not shown) and short-circuiting, the upper limit of the rotation speed is more preferably 30.0 rpm or less.
  • the upper limit of the rotational speed is most preferably 20.0 rpm or less.
  • the lower limit of the rotational speed is preferably 0.1 rpm or more in order to prevent the granular material from adhering to the inner wall of the drum 10 and being unable to stir.
  • the lower limit of the rotation speed is preferably 0.5 rpm or more, and more preferably 1.0 rpm or more.
  • the maximum inclination angle of the drum 10 can be appropriately set within a range in which the granular material does not fall out of the drum 10, and can be set to 0.5 ° or more and 45.0 ° or less, for example.
  • the maximum inclination angle of the drum 10 is preferably 1.0 ° or more and 30.0 ° or less, and more preferably 3.0 ° or more and 15.0 ° or less.
  • the maximum inclination angle of the drum 10 refers to the maximum inclination angle of the axis A with respect to the horizontal axis H (see FIG. 3).
  • the maximum tilt angle of the drum 10 is too small, the granular material will not move. Further, since the moving speed is slow even if the granular material moves, the number of swings of the drum 10 in the sputtering step (S3) decreases. Therefore, by setting the maximum inclination angle of the drum 10 to 0.5 ° or more, the movement of the granular material in the axial direction of the drum 10 is promoted and the moving speed thereof is increased. Therefore, the drum 10 in the sputtering step (S3) is increased. The number of oscillations can be increased. This makes it easier for target atoms to adhere uniformly to the entire granular material. The effect is further enhanced by setting the maximum inclination angle of the drum 10 to 1.0 ° or more, and further to 2.0 ° or more.
  • the maximum tilt angle of the drum 10 is too large, the moving speed of the granular material becomes too fast, and the granular material is likely to spill out from the opening 10b of the drum 10.
  • the drum 10 is sputtered on the inner wall of the drum 10 instead of the granular material, and the drum 10 is contaminated or peeled off. Therefore, by setting the maximum inclination angle of the drum 10 to 45.0 ° or less, it is possible to suppress the movement speed of the granular material from being excessive and to prevent the granular material from spilling from the opening 10b of the drum 10. Can do.
  • the moving speed of the granular material in the axial direction of the drum 10 is not particularly limited, and can be, for example, 0.5 cm / s or more and 50.0 cm / s or less.
  • the moving speed of the granular material is preferably 1.0 cm / s or more and 30.0 cm / s or less, and more preferably 2.0 cm / s or more and 20.0 cm / s or less.
  • the moving speed of the granular material can be adjusted by the inclination angle of the drum 10. By setting the moving speed of the granular material to 0.5 cm / s or more, the number of swings of the drum 10 in the sputtering step (S3) can be increased.
  • the effect is further enhanced by setting the moving speed of the drum 10 to 1.0 cm / s or more, further 2.0 cm / s or more.
  • the moving speed of the granular body is set to 50.0 cm / s or less, it is possible to suppress the granular body from spilling from the opening 10 b of the drum 10.
  • the effect is further enhanced by setting the moving speed of the drum 10 to 30.0 cm / s or less, and further to 20.0 cm / s or more.
  • the swing period of the drum 10 is not particularly limited, but can be, for example, 2 seconds to 120 seconds.
  • the swing period of the drum 10 is preferably 5 seconds or more and 60 seconds or less, and more preferably 10 seconds or more and 30 seconds or less.
  • the swing period of the drum 10 is a time for which the drum 10 is swung for one cycle so that the one-side end portion 10e and the other-side end portion 10f are relatively switched up and down. That is, it is a time until the drum 10 returns to the horizontal posture ⁇ again through the horizontal posture ⁇ , through the first inclined posture ⁇ , the horizontal posture ⁇ , and the second inclined posture ⁇ in order.
  • the oscillation period of the drum 10 By setting the oscillation period of the drum 10 to 2 seconds or more, the moving range of the granular material in the axial direction of the drum 10 is widened, so that target atoms are easily attached to the entire granular material.
  • This effect is further enhanced by setting the swing period of the drum 10 to 5 seconds or more, and further to 10 seconds or more.
  • the rocking cycle of the drum 10 by setting the rocking cycle of the drum 10 to 120 seconds or less, the residence time of the granular material at the axial end portion of the drum 10 is shortened, so that target atoms can be uniformly attached to each granular material.
  • the effect is further enhanced by setting the swing period of the drum 10 to 60 seconds or less, and further to 30 seconds or less.
  • the layer thickness of the target atom deposited in the sputtering step (S3) is not particularly limited, and is appropriately set according to the intended use.
  • the sputtering target 16 is sputtered while supplying the sputtering gas and oxygen from the sputtering gas supply device 17 and the oxygen supply device 18 to the vacuum vessel 2.
  • the supply of oxygen to the vacuum vessel 2 is not necessarily required, but when Al is used for the sputtering target 16, bonding strength to the granular material increases when Al is oxidized. 2 is preferably supplied.
  • the ratio of oxygen to the sputtering gas is not particularly limited, but may be, for example, 0.1% or more and 20.0% or less. In this case, the ratio of oxygen to the sputtering gas is preferably 0.5% or more and 15.0% or less, and more preferably 1.0% or more and 10.0% or less.
  • the ratio of oxygen to the sputtering gas By setting the ratio of oxygen to the sputtering gas to be 0.1% or more, the bonding strength of the target atoms to the granular material can be increased. The effect is further enhanced by setting the ratio of oxygen to the sputtering gas to 0.5% or more, and further 1.0% or more. On the other hand, when the ratio of oxygen to the sputtering gas is 20.0% or less, sputtering can be performed under conditions containing oxygen. Further, by setting the ratio of oxygen to the sputtering gas to 15.0% or less, more preferably 10.0% or less, it becomes possible to perform sputtering stably even at low output.
  • a recovery step (S4) for recovering the granular material is performed.
  • the recovery step (S4) first, the recovery opening / closing door 33 is closed, and the air in the granular material recovery chamber 4 is vacuumed by the vacuum pump.
  • movement of a sputtering process (S3) can be performed simultaneously.
  • the lower communication opening / closing door 31 is opened.
  • the swing drive motor 13 is driven to tilt the drum 10 so that the opening 10b faces downward. Then, the granular material in the drum 10 is discharged from the opening 10 b and enters the granular material collection container portion 32 installed in the granular material collection chamber 4 while being guided by the guide member 19.
  • the lower communication port opening / closing door 31 is closed, and air is supplied from the leak valve 35 into the granular material recovery chamber 4 to open the vacuum granular material recovery chamber 4 to the atmosphere.
  • the collection opening / closing door 33 is opened, and the granular material collection container portion 32 containing the granular material is taken out from the granular material collection chamber 4. Thereby, a granular material can be collect
  • the drum sputtering apparatus 1 by rotating the drum 10 supplied with the granular material, the granular material can be sputtered while stirring. Can be attached to the entire surface. Then, by swinging the drum 10 so that the one side end portion 10e and the other side end portion 10f are relatively switched up and down, the granular material supplied into the drum 10 is reciprocated in the axial direction of the drum 10. Therefore, the target atoms can be uniformly attached to the entire granular material.
  • the drum 10 is tilted, the granular material is discharged from the drum 10, so that the granular material can be easily recovered from the drum 10.
  • the drum 10 can be tilted using the swing of the drum 10, the granular material can be collected without adding a separate function for discharging the granular material from the drum 10. Thereby, simplification of the drum sputtering apparatus 1 can be achieved.
  • both end portions 10a in the axial direction of the drum 10 are narrowed, it is possible to prevent the granular material from falling out of the drum 10 while the drum 10 is being swung to perform sputtering.
  • the granular material can be supplied and recovered without returning the vacuum container 2 to the atmospheric pressure state, the sputtering can be repeatedly performed without returning the vacuum container 2 to the atmospheric pressure state. For this reason, productivity improves.
  • the target atoms are oxidized and the bonding strength to the granular material is increased. For this reason, even if the drum 10 is rotated around the axis, the target atoms can be prevented from being separated from the granular material.
  • the rotation mechanism that rotates the drum around the axis and the swing mechanism that swings the drum have been specifically described.
  • the specific configurations of the rotation mechanism and the swing mechanism are particularly limited.
  • various known means can be employed.
  • the drum is tilted in the vertical direction with the connection point between the proximal arm portion and the distal arm portion as the central axis.
  • the central axis of the drum tilt is not limited to this. Absent.
  • the drum axial center may be used as the drum tilt center. In this case, the drum swings like a seesaw with the center in the axial direction of the drum as an axis.
  • Example 1 The drum sputtering apparatus 1 described in the above embodiment was prepared, and the granular material supply chamber 3 and the granular material recovery chamber 4 were used, and the drum 10 was swung to perform sputtering for 30 minutes. And the time required from supply of a granular material to collection
  • Example 1 the evacuation of the granular material supply chamber 3 and the sputtering in the vacuum vessel 2 are performed simultaneously, and for these operations, the granular material is supplied into and discharged from the drum 10 for 30 minutes. It took 15 minutes to recover, and the total time was 45 minutes.
  • Example 1 since the granular material can be supplied and discharged while the vacuum vessel 2 is kept in a vacuum state, the work of evacuating the vacuum vessel 2 can be reduced. As a result, in Example 1, it was possible to significantly shorten the time compared to Comparative Example 1.
  • Example 2 Using the drum sputtering apparatus 1 described in the above embodiment, an Al catalyst support layer was formed on beads that are granular. At this time, the drum 10 was sputtered by rotating at a rotation speed of 1 rpm for 30 minutes. Thereafter, a catalyst for synthesizing Fe carbon nanotubes was attached to the catalyst support layer of the beads. At this time, the drum 10 was sputtered by rotating it at a rotation speed of 5 rpm for 9 minutes. As beads, 200 g of ⁇ 0.5 mm alumina beads were used. The average film thickness of Al was 15 nm. The average film thickness of Fe was 1.0 nm.
  • Example 2 The conditions were the same as in Example 2 except that the sputtering was performed with the beads stationary without rotating the drum 10.
  • FIG. 5 shows a photograph of the beads.
  • FIG. 5A is a photograph before forming an Al catalyst support layer in Example 2.
  • FIG. 5B is a photograph after the formation of the Al catalyst support layer in Example 2.
  • FIG. 5C is a photograph after the catalyst for synthesizing Fe carbon nanotubes in Example 2 was attached.
  • FIG. 5D is a photograph after depositing the Fe carbon nanotube synthesis catalyst in Comparative Example 2. As is apparent from a comparison of FIGS. 5A to 5C and FIG. 5D, the beads of Example 2 had less uneven sputtering than the beads of Comparative Example 2.
  • oscillating drive motor oscillating mechanism
  • 14 first gear member
  • Rotating mechanism, oscillating mechanism 15
  • second gear member rotating mechanism, oscillating mechanism
  • 16 ... sputtering target
  • 17 ... sputter gas supply device
  • 18 oxygen supply device
  • 19 ... guide member, 21 ... granular material Supply container part, 22 ... Open / close for supply 23 ... Supply nozzle, 24 ... Supply mechanism (first opening / closing device), 25 ... Vacuum pump (first suction device), 26 ... Leak valve (first air release device), 31 ... For lower communication port Opening and closing door (second opening and closing device), 32... Granule collection container part, 33... Recovery opening and closing door, 34 ...
  • Vacuum pump (second suction device), 35 ... Leak valve (second atmosphere opening device), A ... axis, H ... horizontal axis, L ... substantially, ⁇ ... horizontal posture, ⁇ ... first inclined posture, ⁇ ... second inclined posture.

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Abstract

　粒状体全体にターゲット原子を均一に付着することができるドラムスパッタ装置を提供する。　粒状体が収容される真空容器２と、真空容器２内に配置されて少なくとも一方側端面１０ｃが開口された筒状のドラム１０と、ドラム１０内に配置されるスパッタリングターゲット１６と、を備えており、支持アーム１１、回転用駆動モータ１２、揺動用駆動モータ１３、第一ギア部材１４、及び第二ギア部材１５により、ドラム１０の軸線周りにドラムを回転させるとともに、ドラム１０の軸線方向における一方側端部１０ｅと他方側端部１０ｆとが相対的に上下に入れ替わるようにドラム１０を揺動させることが可能となっている。

Description

ドラムスパッタ装置
　本発明は、粒状体にスパッタリングするスパッタ装置に関する。
　一般的なスパッタ装置は、平面基板に金属薄膜を形成するものである。このような一般的なスパッタ装置を用いて粒状体にスパッタリングする場合は、薄い平面容器に粒状体を敷き詰め、この状態で粒状体にスパッタリングする必要がある。このため、一般的なスパッタ装置では、スパッタリングターゲットからスパッタされたターゲット原子を粒状体の上面にしか付着させることができないという問題がある。
　この点、特許文献１には、筒状のバレル（ドラム）を用いて微粒子に被膜を形成するバレルスパッタ装置が記載されている。特許文献２に記載されたバレルスパッタ装置は、内部が多角形断面に形成されて微粒子が収容される円筒状の真空容器を備え、この真空容器を回転させながらスパッタリングを行うものである。
特開２００９－０７９２５１号公報 特許第３６２０８４２号公報
　しかしながら、スパッタリングターゲットから離れるほどターゲット原子の飛散量が少なくなるため、特許文献１に記載されたバレルスパッタ装置では、ターゲット原子の付着量が真空容器の軸線方向において不均一になるという問題がある。
　ところで、特許文献２には、容器を揺動させて粉末状担体に金属蒸着する金属蒸着装置が記載されている。しかしながら、特許文献２に記載された金属蒸着装置はスパッタリングを行うものではないため、特許文献１に記載のバレルスパッタ装置に特許文献２に記載された事項を単純に組み合わせることはできない。しかも、特許文献２に記載された金属蒸着装置は、単に粉体に被膜を形成するために容器を揺動させているだけであって、上記のような問題を解決するために容器を揺動させているのではない。このため、たとえ特許文献１に記載のバレルスパッタ装置に特許文献２に記載された事項を組み合わせることができたとしても、上記問題を解決し得るものにはならない。
　そこで、本発明は、上記問題に鑑み、粒状体全体にターゲット原子を均一に付着させることができるドラムスパッタ装置を提供することを目的とする。
　本発明に係るドラムスパッタ装置は、粒状体が収容される真空容器と、真空容器内に配置されて少なくとも一方側端面が開口された筒状のドラムと、ドラム内に配置されるスパッタリングターゲットと、ドラムの軸線周りにドラムを回転させる回転機構と、ドラムの軸線方向における一方側端部と他方側端部とが相対的に上下に入れ替わるようにドラムを揺動させる揺動機構と、を有する。
　本発明に係るドラムスパッタ装置によれば、粒状体を供給したドラムを回転させることで、粒状体を撹拌しながらスパッタリングすることができるため、スパッタリングターゲットからスパッタされたターゲット原子を粒状体の全面に付着させることができる。そして、ドラムの軸線方向における一方側端部と他方側端部とが相対的に上下に入れ替わるようにドラムを揺動させることで、ドラム内に供給された粒状体をドラムの軸線方向に往復移動させることができる。このため、粒状体全体にターゲット原子を均一に付着させることができる。この場合、ドラムを傾斜させれば、ドラム内から粒状体が排出されるため、ドラム内から粒状体を容易に回収することができる。しかも、ドラムの傾斜はドラムの揺動を利用して行うことができるため、ドラム内から粒状体を排出させる機能を別途追加しなくても粒状体を回収することができる。これにより、ドラムスパッタ装置の簡素化を図ることができる。
　この場合、ドラムは、軸線方向両端部が窄んでいるものとすることができる。これにより、ドラムを揺動させてスパッタリングを行っている最中に、ドラム内から粒状体が脱落するのを抑制することができる。
　また、真空容器と接続される粒状体供給室と、真空容器と粒状体供給室との間を開閉する第一の開閉装置と、粒状体供給室内の空気を吸引する第一の吸引装置と、粒状体供給室内に空気を供給する第一の大気開放装置と、を更に有するものとすることができる。このように構成すれば、第一の吸引装置により粒状体供給室を真空状態にした後、第一の開閉装置を開いて粒状体供給室から粒状体をドラム内に供給し、その後、第一の開閉装置を閉じることで、真空容器の真空状態を保持したまま粒状体をドラム内に供給することができる。また、第一の大気開放装置により粒状体供給室内に空気を供給することで、真空状態の粒状体供給室を大気開放して第一の開閉装置を開閉可能にすることができる。このため、真空容器でスパッタリングを行っている際に粒状体供給室に粒状体を供給することができる。このように真空容器を大気圧状態に戻さなくてもスパッタリングを繰り返し行うことができるため、生産性が向上する。
　また、真空容器と接続されてドラムの下方に配置される粒状体回収室と、真空容器と粒状体回収室との間を開閉する第二の開閉装置と、粒状体回収室内の空気を吸引する第二の吸引装置と、粒状体回収室内に空気を供給する第二の大気開放装置と、を更に有するものとすることができる。このように構成すれば、第二の吸引装置により粒状体回収室を真空状態にした後、第二の開閉装置を開いてドラムを傾斜させて粒状体を粒状体回収室に落下させ、その後、第二の開閉装置を閉じることで、真空容器の真空状態を保持したままドラム内から粒状体回収室に粒状体を回収することができる。また、第二の大気開放装置により粒状体回収室内に空気を供給することで、真空状態の粒状体回収室を大気開放して第二の開閉装置を開閉可能にすることができる。このため、真空容器でスパッタリングを行っている際に粒状体回収室から粒状体を回収することができる。このように真空容器を大気圧状態に戻さなくてもスパッタリングを繰り返し行うことができるため、生産性が向上する。
　また、真空容器内に酸素を供給する酸素供給装置、を更に有するものとすることができる。ドラムを軸線周りに高速で回転させると、粒状体がドラムの内壁に衝突して、粒状体からターゲット原子が剥離する恐れがある。そこで、アルゴンガス等のスパッタガスとともに微量の酸素を真空容器内に供給してスパッタリングを行うことで、ターゲット原子が一部酸化して粒状体に対する接合強度が高められる。このため、ドラムを軸線周りに回転させても、ターゲット原子が粒状体から剥離するのを抑制することができる。
　本発明によれば、粒状体全体にターゲット原子を均一に付着することができる。
実施形態に係るドラムスパッタ装置の概略縦断面図である。 実施形態に係るドラムスパッタ装置の概略横断面図である。 ドラムの姿勢を示した概略正面図である。 本実施形態に係るドラムスパッタ装置を用いたスパッタリング方法を示すフローチャートである。 ビーズの写真を示す。
　以下、図面を参照して、本発明に係るドラムスパッタ装置の好適な実施形態について詳細に説明する。なお、全図中、同一又は相当部分には同一符号を付すこととする。
　図１は、ドラムスパッタ装置の概略縦断面図である。図２は、ドラムスパッタ装置の概略横断面図である。図１及び図２に示すように、本実施形態に係るドラムスパッタ装置１は、スパッタリングを行う真空容器２と、真空容器２に接続されて真空容器２内に粒状体を供給するための粒状体供給室３と、真空容器２に接続されて真空容器２から粒状体を回収するための粒状体回収室４と、を備えている。真空容器２と粒状体供給室３との間には、真空容器２と粒状体供給室３とを連通する上側連通口５が形成されており、真空容器２と粒状体回収室４との間には、真空容器２と粒状体回収室４とを連通する下側連通口６が形成されている。
　真空容器２には、真空容器２を開閉するメインハッチ７が設けられている。また、真空容器２には、真空容器２内の空気を真空吸引する真空ポンプ８と、真空状態の真空容器２内に空気を供給するためのリークバルブ９と、が接続されている。このため、メインハッチ７を閉じて真空ポンプ８で真空容器２内の空気を真空吸引することにより、真空容器２内を真空状態にすることができる。また、真空状態の真空容器２内にリークバルブ９から空気を供給することにより、真空容器２を大気圧状態に戻してメインハッチ７を開閉可能にすることができる。
　真空容器２の内部には、粒状体を収容するドラム１０が配置されている。
　ドラム１０は、内部に粒状体を収容可能な筒状に形成されており、ドラム１０の中心軸線（以下、単に「軸線」という。）が水平方向を向くように配置されている。ドラム１０の筒形状は、特に限定されるものではなく、例えば、円筒状、多角筒状等とすることができる。また、ドラム１０の内面形状も、特に限定されるものではなく、円形断面、多角形断面等とすることができる。なお、ドラム１０の内面には、粒状体を撹拌する撹拌板等の部材を取り付けてもよい。ドラム１０の軸線方向両端部１０ａは、収容された粒状体が脱落しないように漏斗状に窄んでいる（小径化されている）。ドラム１０の軸線方向における一方側端面１０ｃには、粒状体をドラム１０内に供給するための開口１０ｂが形成されている。なお、開口１０ｂと対向されるドラム１０の軸線方向における他方側端面１０ｄは、開口されていてもよく、開口されていなくてもよい。
　また、ドラム１０は、真空容器２の側壁から延びる略Ｌ字状の支持アーム１１により、軸線周りに回転可能に軸支されるとともに、上下方向に傾動可能に軸支されている。そして、ドラムスパッタ装置１には、真空容器２の外部に、ドラム１０を軸線周りに回転駆動する回転用駆動モータ１２と、ドラム１０を上下方向に傾動駆動する揺動用駆動モータ１３と、が設けられている。
　具体的に説明すると、支持アーム１１は、真空容器２の側壁から垂直に延びる基端アーム部１１ａと、基端アーム部１１ａの先端から直角に屈曲した先端アーム部１１ｂと、を備えている。そして、基端アーム部１１ａが、真空容器２に対して基端アーム部１１ａの軸線周りに回動可能に軸支されている。
　基端アーム部１１ａは、揺動用駆動モータ１３の駆動軸の軸線と基端アーム部１１ａの軸線とが平行に配置されるように、揺動用駆動モータ１３の駆動軸と直接的又は間接的に噛合わされている。先端アーム部１１ｂは、ドラム１０の軸線と一致する方向に延びて、その先端がドラム１０の内部に挿入されている。
　基端アーム部１１ａには、ボールベアリング等の転がり軸受を介して、環状の第一ギア部材１４が連結されている。このため、基端アーム部１１ａと第一ギア部材１４とは、互いに、基端アーム部１１ａの軸周り方向に回転自在に連結されている。そして、回転用駆動モータ１２の駆動軸の軸線と基端アーム部１１ａの軸線とが平行に配置されるように、回転用駆動モータ１２の駆動軸と第一ギア部材１４とが直接的又は間接的に噛合わされている。
　先端アーム部１１ｂには、ボールベアリング等の転がり軸受を介して、環状の第二ギア部材１５が連結されている。このため、先端アーム部１１ｂと第二ギア部材１５とは、互いに、先端アーム部１１ｂの軸周り方向に回転自在に連結されている。そして、ドラム１０の軸線と先端アーム部１１ｂの軸線とが一致するように、第二ギア部材１５が、ドラム１０の他方側端面１０ｄに固定されている。
　第一ギア部材１４及び第二ギア部材１５には、それぞれ、直交する二軸間に回転を伝達する傘歯車が形成されており、この傘歯車において第一ギア部材１４と第二ギア部材１５とが噛合わされている。
　このため、回転用駆動モータ１２の駆動軸を回転駆動すると、この回転駆動が第一ギア部材１４及び第二ギア部材１５を介してドラム１０に伝達され、ドラム１０が軸線周りに回転する。
　また、揺動用駆動モータ１３の駆動軸を回動駆動すると、基端アーム部１１ａが、基端アーム部１１ａの軸周りに方向に回動し、先端アーム部１１ｂが、基端アーム部１１ａとの接続点を中心軸として傾動する。これにより、ドラム１０が、基端アーム部１１ａと先端アーム部１１ｂとの接続点を中心軸として上下方向に傾動する。このとき、揺動用駆動モータ１３の駆動軸の回転方向を反転することで、ドラム１０の傾動方向が上下に反転する。このため、揺動用駆動モータ１３の駆動軸を回動駆動するとともに、ドラム１０が所定角度傾動する度に揺動用駆動モータ１３の駆動軸の回転方向を反転させることで、軸線方向における一方側端部と他方側端部とが相対的に上下に入れ替わるようにドラム１０が揺動する。
　ここで、図３も参照して、ドラム１０の揺動について詳しく説明する。図３は、ドラムの姿勢を示した概略正面図である。図３において、符号Ａは、ドラム１０の軸線を示しており、符号Ｈは、ドラム１０の軸線方向中心を通る水平軸線を示している。
　まず、ドラム１０が、軸線Ａと水平軸線Ｈとが重なって、ドラム１０の軸線方向における一方側端部１０ｅとドラム１０の軸線方向における他方側端部１０ｆとが同じ高さとなる水平姿勢α（図３（ａ））になっている場合を考える。
　この場合に、揺動用駆動モータ１３の駆動軸を回動駆動すると、一方側端部１０ｅが水平軸線Ｈの上方に向けて移動するとともに他方側端部１０ｆが水平軸線Ｈの下方に向けて移動するように、ドラム１０が傾動する。これにより、ドラム１０は、軸線Ａが水平軸線Ｈに対して傾斜して、一方側端部１０ｅが他方側端部１０ｆよりも高くなる第一傾斜姿勢β（図３（ｂ））となる。
　その後、揺動用駆動モータ１３の駆動軸の回転方向を反転させて、揺動用駆動モータ１３の駆動軸を回動駆動すると、一方側端部１０ｅ及び他方側端部１０ｆが水平軸線Ｈに近づくようにドラム１０が傾動する。これにより、ドラム１０は、水平姿勢α（図３（ａ））に戻る。更に、揺動用駆動モータ１３の駆動軸を同じ回転方向に回動駆動すると、一方側端部１０ｅが水平軸線Ｈの下方に向けて移動するとともに他方側端部１０ｆが水平軸線Ｈの上方に向けて移動するように、ドラム１０が傾動する。これにより、ドラム１０は、軸線Ａが水平軸線Ｈに対して傾斜して、一方側端部１０ｅが他方側端部１０ｆよりも低くなる第二傾斜姿勢γ（図３（ｃ））となる。
　その後、揺動用駆動モータ１３の駆動軸の回転方向を反転させて、揺動用駆動モータ１３の駆動軸を回動駆動すると、一方側端部１０ｅ及び他方側端部１０ｆが水平軸線Ｈに近づくようにドラム１０が傾動する。これにより、ドラム１０は、水平姿勢α（図３（ａ））に戻る。
　このように、揺動用駆動モータ１３の駆動軸を回動駆動するとともに、ドラム１０が所定角度傾動する度に揺動用駆動モータ１３の駆動軸の回転方向を反転させると、ドラム１０の姿勢が、（１）水平姿勢α、（２）第一傾斜姿勢β、（３）水平姿勢α、（４）第二傾斜姿勢γ、（５）水平姿勢α、の順に変化し、この（１）～（５）のサイクルが繰り返される。これにより、軸線方向における一方側端部１０ｅと他方側端部１０ｆとが相対的に上下に入れ替わるようにドラム１０が揺動する。
　このように構成されるドラム１０の内部には、スパッタリングターゲット１６が配置されている。スパッタリングターゲット１６の配置は、ドラム１０の内部に挿入されている先端アーム部１１ｂに脱着可能に取り付けることにより行われている。このため、スパッタリングターゲット１６は、ドラム１０の揺動にのみ追従し、ドラム１０の軸線周りの回転には追従しない。なお、スパッタリングターゲット１６は、ドラム１０内の如何なる位置に配置されてもよいが、粒状体にターゲット原子を効率的に付着させる観点から、ドラム１０の軸線方向における中央部に配置されることが好ましい。
　また、真空容器２の内部には、ドラム１０から排出された粒状体を下側連通口６に案内する略漏斗状の案内部材１９が取り付けられている。
　また、真空容器２には、スパッタリングターゲット１６をスパッタするためのスパッタガスを真空容器２内に供給するスパッタガス供給装置１７と、酸素を真空容器２内に供給する酸素供給装置１８と、が接続されている。なお、スパッタガス供給装置１７と酸素供給装置１８とは、一体的に構成されてもよい。この場合、スパッタガスと酸素とが混合された状態で真空容器２内に供給される。
　スパッタガスは、スパッタリングターゲット１６をスパッタできる不活性ガスであれば如何なるガスであってもよいが、スパッタ効率の観点から、アルゴンガスであることが好ましい。
　粒状体供給室３は、ドラム１０内に粒状体を供給するためのものであり、真空容器２の上側に配置されている。
　粒状体供給室３の内部には、粒状体を溜めておく粒状体供給容器部２１が設置されており、粒状体供給室３の上部には、粒状体供給容器部２１に粒状体を供給するために開閉される供給用開閉扉２２が取り付けられている。
　粒状体供給容器部２１には、粒状体供給容器部２１に供給された粒状体をドラム１０内に供給するための供給ノズル２３が取り付けられている。供給ノズル２３は、粒状体供給容器部２１から上側連通口５を通ってドラム１０の開口１０ｂまで延びている。そして、供給ノズル２３と上側連通口５が気密に接続されて、供給ノズル２３においてのみ、真空容器２と粒状体供給容器部２１とが連通されている。
　また、粒状体供給室３には、粒状体供給容器部２１を通って供給ノズル２３に挿抜される供給機構２４が設けられている。供給機構２４は、上下に延びる棒状に形成されており、その上部が粒状体供給室３を貫通して粒状体供給室３の外部に露出されている。また、供給機構２４は、粒状体供給室３に対して気密に摺動可能となっており、供給ノズル２３に対して気密に挿抜可能となっている。このため、供給機構２４を引き上げると、供給ノズル２３が開かれて、粒状体供給容器部２１に溜められている粒状体が供給ノズル２３を通ってドラム１０内に供給される。一方、供給機構２４を押し下げると、供給ノズル２３が閉ざされて、粒状体のドラム１０内への供給が停止されるとともに、粒状体供給室３と真空容器２との間が気密に保持される。
　また、粒状体供給室３には、粒状体供給室３内の空気を真空吸引する真空ポンプ２５と、真空状態の粒状体供給室３内に空気を供給するためのリークバルブ２６と、が接続されている。このため、供給用開閉扉２２を閉じて供給機構２４を供給ノズル２３に挿入し、真空ポンプ２５で粒状体供給室３内の空気を真空吸引することで、粒状体供給室３内を真空状態にすることができる。また、真空状態の粒状体供給室３内にリークバルブ２６から空気を供給することにより、粒状体供給室３を大気圧状態に戻して供給用開閉扉２２を開閉可能にすることができる。
　粒状体回収室４は、ドラム１０内から排出された粒状体を回収するためのものであり、真空容器２の下側であってドラム１０の開口１０ｂの直下に配置されている。真空容器２と粒状体回収室４とを連通する下側連通口６には、下側連通口６を気密に開閉する下側連通口用開閉扉３１が取り付けられている。
　粒状体回収室４の内部には、粒状体を回収する粒状体回収容器部３２が設置されており、粒状体回収室４の側面には、粒状体回収容器部３２を出し入れするために開閉される回収用開閉扉３３が取り付けられている。
　また、粒状体回収室４には、粒状体回収室４内の空気を真空吸引する真空ポンプ３４と、真空状態の粒状体回収室４内に空気を供給するためのリークバルブ３５と、が接続されている。このため、下側連通口用開閉扉３１及び回収用開閉扉３３を閉じて、真空ポンプ３４で粒状体回収室４内の空気を真空吸引することにより、粒状体回収室４内を真空状態にすることができる。また、真空状態の粒状体回収室４内にリークバルブ３５から空気を供給することにより、粒状体回収室４を大気圧状態に戻して回収用開閉扉３３を開閉可能にすることができる。
　次に、本実施形態に係るドラムスパッタ装置１を用いたスパッタリング方法について説明する。
　図４は、本実施形態に係るドラムスパッタ装置を用いたスパッタリング方法を示すフローチャートである。
　図４に示すように、本実施形態に係るドラムスパッタ装置１を用いて粒状体にスパッタリングする場合は、まず、スパッタリングターゲット１６をドラム１０内に設置するスパッタリングターゲット取付工程（Ｓ１）を行う。
　スパッタリングターゲット取付工程（Ｓ１）では、まず、メインハッチ７を開いて、スパッタリングターゲット１６を先端アーム部１１ｂに取り付ける。そして、スパッタリングターゲット１６の取り付けが終了すると、メインハッチ７を閉じる。これにより、スパッタリングターゲット１６がドラム１０内に設置される。
　次に、ドラム１０内に粒状体を供給する供給工程（Ｓ２）を行う。
　供給工程（Ｓ２）では、まず、供給機構２４を押し下げて供給ノズル２３を閉ざし、供給用開閉扉２２から粒状体供給容器部２１に粒状体を供給する。次に、供給用開閉扉２２を閉じて、真空ポンプ２５で粒状体供給室３内の空気を真空吸引する。そして、供給機構２４を引き上げて供給ノズル２３を開き、粒状体供給容器部２１に供給された粒状体を供給ノズル２３からドラム１０内に供給する。これにより、真空容器２が真空状態である場合に、真空容器２の真空状態を保持したまま粒状体をドラム１０内に供給することができる。なお、供給工程（Ｓ２）を初めて行う場合であって、真空容器２が大気圧状態である場合は、真空ポンプ２５で粒状体供給室３内の空気を真空吸引する必要はない。粒状体をドラム１０内に供給し終わると、供給機構２４を押し下げて供給ノズル２３を閉ざしておく。そして、リークバルブ２６により粒状体供給室３内に空気を供給することで真空状態の粒状体供給室３を大気開放し、次の粒状体の供給に備える。
　次に、ドラム１０内に供給された粒状体にターゲット原子を付着させるスパッタリング工程（Ｓ３）を行う。
　スパッタリング工程（Ｓ３）では、まず、真空ポンプ８で真空容器２内の空気を真空吸引する。このとき、供給機構２４及び下側連通口用開閉扉３１を閉じて、真空容器２内を気密に保持しておく。なお、今回のスパッタリング工程（Ｓ３）が２回目以降であって、既に真空容器２内が真空状態に保持されている場合は、真空ポンプ８で真空容器２内の空気を真空吸引する必要はない。また、スパッタリング工程（Ｓ３）において真空容器２内の空気を真空吸引する作業と、供給工程（Ｓ２）において粒状体供給室３を大気開放する作業とは、同時に行うことができる。次に、回転用駆動モータ１２及び揺動用駆動モータ１３を駆動することにより、ドラム１０を軸線周りに回転させるとともに、一方側端部１０ｅと他方側端部１０ｆとが相対的に上下に入れ替わるようにドラム１０を揺動させる。
　ドラム１０の回転速度は、特に限定されるものではないが、例えば、０．１ｒｐｍ以上６０．０ｒｐｍ以下とすることができる。この場合、ドラム１０の回転速度を、０．５ｒｐｍ以上３０．０ｒｐｍ以下とすることが好ましく、１．０ｒｐｍ以上２０．０ｒｐｍ以下とすることが更に好ましい。
　攪拌性の点ではドラム１０の回転速度は大きい方がよいが、ターゲット原子の剥離の点からはドラム１０の回転速度は小さい方がよい。回転速度の上限は、粒状体の大きさや比重、ドラム１０内への粒状体の充填量によって変わるが、粒状体がドラム１０と一体となって回転して落下しなくなるのを防ぐために、６０．０ｒｐｍ以下が好ましい。また粒状体がドラム１０内で舞って、ターゲット電極部（不図示）に付着しショートすることを防ぐために、回転速度の上限は、３０．０ｒｐｍ以下がより好ましい。また粒状体がドラム１０内壁と衝突してターゲット原子が剥離することを防ぐために、回転速度の上限は、２０．０ｒｐｍ以下がもっとも好ましい。また、回転速度の下限は、粒状体がドラム１０内壁に付着して攪拌できなくなることを防ぐために、０．１ｒｐｍ以上が好ましい。また、粒状体の表面全体にターゲット原子を均一に形成するために、回転速度の下限は、０．５ｒｐｍ以上が好ましく、１．０ｒｐｍ以上がより好ましい。
　ここで、ドラム１０の回転速度が高くなるほど、粒状体がドラム１０の回転方向に巻き上げられやすくなる。そこで、スパッタリングターゲット１６が取り付けられる支持アーム１１の先端アーム部１１ｂ等に、スパッタリングターゲット１６の取り付け角度を変更する角度変更機構を設けることが好ましい。そして、この角度変更機構により、ドラム１０の回転速度に応じてスパッタリングターゲット１６の取り付け角度を変更することが好ましい。これにより、ドラム１０の回転速度が高くなっても、粒状体全体にターゲット原子を確実かつ効率的に付着させることができる。
　ドラム１０の最大傾斜角度は、ドラム１０内から粒状体が脱落しない範囲で適宜設定することができ、例えば、０．５°以上４５．０°以下とすることができる。この場合、ドラム１０の最大傾斜角度を、１．０°以上３０．０°以下とすることが好ましく、３．０°以上１５．０°以下とすることが更に好ましい。ここで、ドラム１０の最大傾斜角度とは、水平軸線Ｈに対する軸線Ａの最大傾斜角度（図３参照）をいう。
　ここで、ドラム１０の最大傾斜角度が小さ過ぎると、粒状体が移動しなくなる。また、粒状体が移動してもその移動速度が遅いため、スパッタリング工程（Ｓ３）におけるドラム１０の揺動回数が少なくなる。そこで、ドラム１０の最大傾斜角度を０．５°以上とすることで、ドラム１０の軸線方向における粒状体の移動が促進され、その移動速度が高くなるため、スパッタリング工程（Ｓ３）におけるドラム１０の揺動回数を増やすことができる。これにより、粒状体全体にターゲット原子が均一に付着されやすくなる。そして、ドラム１０の最大傾斜角度を、１．０°以上、更には２．０°以上とすることで、この効果が更に高まる。
　一方、ドラム１０の最大傾斜角度が大き過ぎると、粒状体の移動速度が速くなり過ぎるため、ドラム１０の開口１０ｂから粒状体がこぼれ落ちやすくなる。しかも、ドラム１０内への粒状体の充填量を増やせないことから、粒状体ではなくドラム１０の内壁にスパッタしてしまい、ドラム１０の汚れや剥がれを誘発してしまう。そこで、ドラム１０の最大傾斜角度を４５．０°以下とすることで、粒状体の移動速度が過大となるのを抑制して、ドラム１０の開口１０ｂから粒状体がこぼれ落ちるのを抑制することができる。これにより、ドラム１０内への粒状体の充填量を増やすことができるため、ドラム１０の汚れや剥がれを抑制することができる。そして、ドラム１０の最大傾斜角度を３０．０°以下、更には１５．０°以下とすることで、この効果が更に高まる。
　ドラム１０の軸線方向における粒状体の移動速度は、特に限定されるものではないが、例えば、０．５ｃｍ／ｓ以上５０．０ｃｍ／ｓ以下とすることができる。この場合、粒状体の移動速度を、１．０ｃｍ／ｓ以上３０．０ｃｍ／ｓ以下とすることが好ましく、２．０ｃｍ／ｓ以上２０．０ｃｍ／ｓ以下とすることが更に好ましい。粒状体の移動速度は、ドラム１０の傾斜角度により調整することができる。粒状体の移動速度を０．５ｃｍ／ｓ以上とすることで、スパッタリング工程（Ｓ３）におけるドラム１０の揺動回数を増やすことができる。これにより、粒状体全体にターゲット原子が均一に付着されやすくなる。そして、ドラム１０の移動速度を、１．０ｃｍ／ｓ以上、更には２．０ｃｍ／ｓ以上とすることで、この効果が更に高まる。一方、粒状体の移動速度を５０．０ｃｍ／ｓ以下とすることで、ドラム１０の開口１０ｂから粒状体がこぼれ落ちるのを抑制することができる。これにより、ドラム１０内への粒状体の充填量を増やすことができるため、ドラム１０の汚れや剥がれを抑制することができる。そして、ドラム１０の移動速度を、３０．０ｃｍ／ｓ以下、更には２０．０ｃｍ／ｓ以上とすることで、この効果が更に高まる。
　ドラム１０の揺動周期は、特に限定されるものではないが、例えば、２秒以上１２０秒以下とすることができる。この場合、ドラム１０の揺動周期を、５秒以上６０秒以下とすることが好ましく、１０秒以上３０秒以下とすることが更に好ましい。ここで、ドラム１０の揺動周期とは、一方側端部１０ｅと他方側端部１０ｆとが相対的に上下に入れ替わるようにドラム１０を１サイクル揺動させる時間である。つまり、ドラム１０が、水平姿勢αから、第一傾斜姿勢β、水平姿勢α及び第二傾斜姿勢γを順に経て、再び水平姿勢αに戻るまでの時間である。ドラム１０の揺動周期を２秒以上とすることで、ドラム１０の軸線方向における粒状体の移動域が広がるため、粒状体全体にターゲット原子が付着されやすくなる。そして、ドラム１０の揺動周期を５秒以上、更には１０秒以上とすることで、この効果が更に高まる。一方、ドラム１０の揺動周期を１２０秒以下とすることで、ドラム１０の軸線方向端部における粒状体の滞留時間が短くなるため、各粒状体にターゲット原子を均一に付着させることができる。そして、ドラム１０の揺動周期を６０秒以下、更には３０秒以下とすることで、この効果が更に高まる。
　スパッタリング工程（Ｓ３）において付着させるターゲット原子の層厚は、特に限定されるものではなく、使用用途に応じて適宜設定される。
　そして、スパッタガス供給装置１７及び酸素供給装置１８からスパッタガス及び酸素を真空容器２に供給しながら、スパッタリングターゲット１６をスパッタする。なお、真空容器２への酸素の供給は必ずしも必須ではないが、スパッタリングターゲット１６にＡｌを用いる場合は、Ａｌが酸化すると粒状体への接合強度が高まるため、スパッタガスとともに少量の酸素を真空容器２に供給することが好ましい。スパッタガスに対する酸素の割合は、特に限定されないが、例えば、０．１％以上２０．０％以下とすることができる。この場合、スパッタガスに対する酸素の割合を、０．５％以上１５．０％以下とすることが好ましく、１．０％以上１０．０％以下とすることが更に好ましい。スパッタガスに対する酸素の割合を０．１％以上とすることで、粒状体に対するターゲット原子の接合強度を高めることができる。そして、スパッタガスに対する酸素の割合を０．５％以上、更には１．０％以上とすることで、この効果が更に高まる。一方、スパッタガスに対する酸素の割合を２０．０％以下とすることで、酸素を含んだ条件下でスパッタを行うことができる。そして、スパッタガスに対する酸素の割合を１５．０％以下、更には１０．０％以下とすることで、低出力時でも安定してスパッタリングすることが可能となる。
　そして、所定の設定時間が経過すると、スパッタリングを終了して、回転用駆動モータ１２及び揺動用駆動モータ１３の駆動を停止する。
　次に、粒状体を回収する回収工程（Ｓ４）を行う。
　回収工程（Ｓ４）では、まず、回収用開閉扉３３を閉じて、真空ポンプ３４で粒状体回収室４内の空気を真空吸引する。なお、回収工程（Ｓ４）において粒状体回収室４内の空気を真空吸引する作業と、スパッタリング工程（Ｓ３）の各作業とは、同時に行うことができる。次に、下側連通口用開閉扉３１を開く。次に、揺動用駆動モータ１３を駆動して、開口１０ｂが下方を向くようにドラム１０を傾斜させる。すると、ドラム１０内の粒状体は、開口１０ｂから排出されて、案内部材１９に案内されながら、粒状体回収室４内に設置された粒状体回収容器部３２に入る。次に、下側連通口用開閉扉３１を閉じて粒状体回収室４内にリークバルブ３５から空気を供給し、真空状態の粒状体回収室４を大気開放する。そして、粒状体回収室４が大気圧状態に戻ると、回収用開閉扉３３を開いて、粒状体が収容された粒状体回収容器部３２を粒状体回収室４から取り出す。これにより、真空容器２の真空状態を保持したまま、ドラム１０内から粒状体を回収することができる。
　以上説明したように、本実施形態に係るドラムスパッタ装置１によれば、粒状体を供給したドラム１０を回転させることで、粒状体を撹拌しながらスパッタリングすることができるため、ターゲット原子を粒状体の全面に付着させることができる。そして、一方側端部１０ｅと他方側端部１０ｆとが相対的に上下に入れ替わるようにドラム１０を揺動させることで、ドラム１０内に供給された粒状体をドラム１０の軸線方向に往復移動させることができるため、粒状体全体にターゲット原子を均一に付着させることができる。
　また、ドラム１０を傾斜させれば、ドラム１０から粒状体が排出されるため、ドラム１０内から粒状体を容易に回収することができる。しかも、ドラム１０の傾斜はドラム１０の揺動を利用して行うことができるため、ドラム１０から粒状体を排出させる機能を別途追加しなくても粒状体を回収することができる。これにより、ドラムスパッタ装置１の簡素化を図ることができる。
　また、ドラム１０の軸線方向両端部１０ａが窄んでいるため、ドラム１０を揺動させてスパッタリングを行っている最中に、ドラム１０内から粒状体が脱落するのを抑制することができる。
　また、真空容器２を大気圧状態に戻さなくても粒状体の供給と回収とが行えることで、真空容器２を大気圧状態に戻さなくてもスパッタリングを繰り返し行うことができる。このため、生産性が向上する。
　また、酸素を真空容器２内に供給してスパッタリングを行うことで、ターゲット原子が酸化して粒状体に対する接合強度が高められる。このため、ドラム１０を軸線周りに回転させても、ターゲット原子が粒状体から剥離するのを抑制することができる。
　以上、本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。
　例えば、上記実施形態では、ドラムを軸線周りに回転させる回転機構とドラムを揺動させる揺動機構とを具体的に説明したが、回転機構及び揺動機構の具体的な構成は、特に限定されるものではなく、公知の様々な手段を採用することができる。
　また、上記実施形態では、基端アーム部と先端アーム部との接続点を中心軸としてドラムが上下方向に傾動するものとして説明したが、ドラムの傾動の中心軸はこれに限定されるものではない。例えば、ドラムの軸線方向中心をドラムの傾動中心としてもよい。この場合、ドラムは、ドラムの軸線方向中心を軸としてシーソーのように揺動する。
　次に、本発明の実施例を説明する。但し、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
（比較例１）
　上記の実施形態で説明したドラムスパッタ装置１を用意し、粒状体供給室３及び粒状体回収室４を使用せず、ドラム１０を揺動させずに３０分間スパッタリングを行った。そして、粒状体の供給から粒状体の回収までに要した時間を計測した。
（実施例１）
　上記の実施形態で説明したドラムスパッタ装置１を用意し、粒状体供給室３及び粒状体回収室４を使用し、ドラム１０を揺動させて３０分間スパッタリングを行った。そして、粒状体の供給から粒状体の回収までに要した時間を計測した。
（計測結果）
　比較例１では、真空容器２の真空引きに１５０分、真空容器２内でのスパッタリングに３０分、粒状体の取り出し作業に３０分かかり、合計時間が２１０分となった。
　実施例１では、粒状体供給室３の真空引きと真空容器２内でのスパッタリングとを同時に行い、これらの作業に３０分、ドラム１０内への粒状体の供給及びドラム１０内からの粒状体の回収に１５分かかり、合計時間が４５分となった。
　つまり、実施例１では、真空容器２を真空状態に保持したまま粒状体の供給及び排出が行えるため、真空容器２を真空引きする作業を削減することができた。その結果、実施例１では、比較例１に比べて、大幅に時間を短縮することができた。
（実施例２）
　上記の実施形態で説明したドラムスパッタ装置１を使用して、粒状体であるビーズにＡｌの触媒担持層を形成した。このとき、ドラム１０を１ｒｐｍの回転速度で３０分間回転させてスパッタリングを行った。その後、ビーズの触媒担持層にＦｅのカーボンナノチューブ合成用触媒を付着させた。このとき、ドラム１０を５ｒｐｍの回転速度で９分間回転させてスパッタリングを行った。ビーズとしては、φ０．５ｍｍのアルミナビーズを２００ｇ用いた。Ａｌの平均膜厚は１５ｎｍであった。Ｆｅの平均膜厚は１．０ｎｍであった。
（比較例２）
　ドラム１０を回転させずにビーズが静止した状態でスパッタを行ったことを除き、実施例２と同一条件とした。
（観察）
　図５に、ビーズの写真を示す。図５（ａ）は、実施例２においてＡｌの触媒担持層を形成する前の写真である。図５（ｂ）は、実施例２においてＡｌの触媒担持層を形成した後の写真である。図５（ｃ）は、実施例２においてＦｅのカーボンナノチューブ合成用触媒を付着させた後の写真である。図５（ｄ）は、比較例２においてＦｅのカーボンナノチューブ合成用触媒を付着させた後の写真である。図５（ａ）～（ｃ）と図５（ｄ）とを比べると明らかなように、実施例２のビーズは、比較例２のビーズに比べて、スパッタのムラが小さくなっていた。
　１…ドラムスパッタ装置、２…真空容器、３…粒状体供給室、４…粒状体回収室、５…上側連通口、６…下側連通口、７…メインハッチ、８…真空ポンプ、９…リークバルブ、１０…ドラム、１０ａ…軸線方向両端部、１０ｂ…開口、１０ｃ…一方側端面、１０ｄ…他方側端面、１０ｅ…一方側端部、１０ｆ…他方側端部、１１…支持アーム（回転機構、揺動機構）、１１ａ…基端アーム部、１１ｂ…先端アーム部、１２…回転用駆動モータ（回転機構）、１３…揺動用駆動モータ（揺動機構）、１４…第一ギア部材（回転機構、揺動機構）、１５…第二ギア部材（回転機構、揺動機構）、１６…スパッタリングターゲット、１７…スパッタガス供給装置、１８…酸素供給装置、１９…案内部材、２１…粒状体供給容器部、２２…供給用開閉扉、２３…供給ノズル、２４…供給機構（第一の開閉装置）、２５…真空ポンプ（第一の吸引装置）、２６…リークバルブ（第一の大気開放装置）、３１…下側連通口用開閉扉（第二の開閉装置）、３２…粒状体回収容器部、３３…回収用開閉扉、３４…真空ポンプ（第二の吸引装置）、３５…リークバルブ（第二の大気開放装置）、Ａ…軸線、Ｈ…水平軸線、Ｌ…略、α…水平姿勢、β…第一傾斜姿勢、γ…第二傾斜姿勢。
 

Claims (5)

  1. 　粒状体が収容される真空容器と、
    　前記真空容器内に配置されて少なくとも一方側端面が開口された筒状のドラムと、
    　前記ドラム内に配置されるスパッタリングターゲットと、
    　前記ドラムの軸線周りに前記ドラムを回転させる回転機構と、
    　前記ドラムの軸線方向における一方側端部と他方側端部とが相対的に上下に入れ替わるように前記ドラムを揺動させる揺動機構と、
    を有するドラムスパッタ装置。
  2. 　前記ドラムは、軸線方向両端部が窄んでいる、
    請求項１に記載のドラムスパッタ装置。
  3. 　前記真空容器と接続される粒状体供給室と、
    　前記真空容器と前記粒状体供給室との間を開閉する第一の開閉装置と、
    　前記粒状体供給室内の空気を吸引する第一の吸引装置と、
    　前記粒状体供給室内に空気を供給する第一の大気開放装置と、
    を更に有する請求項１又は２に記載のドラムスパッタ装置。
  4. 　前記真空容器と接続されて前記ドラムの下方に配置される粒状体回収室と、
    　前記真空容器と前記粒状体回収室との間を開閉する第二の開閉装置と、
    　前記粒状体回収室内の空気を吸引する第二の吸引装置と、
    　前記粒状体回収室内に空気を供給する第二の大気開放装置と、
    を更に有する請求項１～３の何れか一項に記載のドラムスパッタ装置。
  5. 　前記真空容器内に酸素を供給する酸素供給装置、
    を更に有する請求項１～４の何れか一項に記載のドラムスパッタ装置。
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