JP2014043571A - ポリエステルフィルムおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】DSCにより得られる40℃/分の速度で溶融状態から冷却される際に観察される再結晶化温度と20℃/分の速度での再結晶化温度の差が0〜15℃であるポリエステル樹脂からなる、熱収縮率のMD方向の熱収縮率が0.5〜10%であり、突き刺し強度が5〜20Nあり、表面結晶化度等が適切な、3〜50μmの厚みを有する二軸延伸ポリエステルフィルム。
【選択図】なし
Description
原料中に結晶融解熱量の小さい成分(例えばポリアルキレングリコールなど)を添加・共重合することにより、表面は融解しやすくなり、これによりインキ密着性、ラミネート強度は増加するという技術が知られている(例えば特許文献1等参照。)。しかし、かかる従来技術は表面の結晶化度が低くなることから、接着性は改善するが、基材側の面の接着性が高温では低下しやすい、ブロッキングしやすいという問題点があった。
1.DSCにより得られる40℃/分の速度で溶融状態から冷却される際に観察される再結晶化温度と20℃/分の速度での再結晶化温度の差が0〜15℃であるポリエステル樹脂からなる、3〜50μmの厚みを有し、下記要件(1)〜(4)のフィルムの物性を満足することを特徴とする二軸延伸ポリエステルフィルム。
(1)MD方向の熱収縮率が0.5〜10%である。
(2)突き刺し強度が5〜20Nである。
(3)易接着処理面側について、ATR−IRにより求められる表面結晶化度が1.10〜1.35である。
(4)フィルムの一方の面の表面結晶化度からフィルムの他方の面の表面結晶化度を引いた値が−0.1〜0の範囲にある。
2.前記ポリエステル樹脂がイソフタル成分を有する上記1に記載の二軸延伸ポリエステルフィルム。
3.前記ポリエステル樹脂が植物由来のエチレングリコール成分から重合されたポリエステル樹脂を含む上記1に記載の二軸延伸ポリエステルフィルム。
本発明は二軸延伸ポリエステルフィルムのそれぞれの面を特定の表面状態とすることで、フィルムの強度を保ちながら、一方の面の表面の結晶化度と配向が低下させることが可能となり、フィルムの接着性を向上できる。
主たる構成成分として用いるポリエステル(A)は、ジカルボン酸成分として、TPAが90モル%以上であることが好ましく、より好ましくは95モル%以上であり、さらに好ましくは98モル%以上である。グリコール成分としてEGが90モル%以上であることが好ましく、より好ましくは95モル%以上であり、さらに好ましくは97モル%以上である。このとき重合時にエーテル結合により生成する副生物以外の不純物は含まれないことが好ましい。これらの不純物は非常に少量であっても、ポリエステル樹脂の融点を大幅に低下させるため好ましくない。
Tc(A)−Tc(B)の下限は好ましくは0である。より好ましくは0.5であり、さらに好ましくは1である。0℃未満では結晶化速度が遅すぎて本発明に対して好ましくない。
Tc(A)−Tc(B)の上限は好ましくは15であり、より好ましくは14.5であり、さらに好ましくは14であり、特に好ましくは13.5であり、最も好ましくは13.3である。上記を超えるとコロナ放電処理などの熱に対して非常に安定となるため、各種接着性の改善効果が小さいため好ましくない。この理由については、結晶化速度が速く、より低温で強固な表面の結晶が生成し、コロナ放電処理などの熱により容易に溶融しないためと推定される。
Tc(A)−Tc(B)は、ポリエステル樹脂中の滑剤の種類や樹脂中の不純物の量、共重合成分の種類や結晶化遅延効果のある添加剤の添加によりコントロールできることがわかった。
Tc(A)の上限は好ましくは175であり、より好ましくは170であり、さらに好ましくは168である。上記を超えると結晶化温度と溶融温度の差が小さくなりすぎて延伸性が低下することがある。
Tc(B)の上限は好ましくは165であり、より好ましくは155であり、さらに好ましくは155である。上記を超えると接着性が得られないことがある。
それぞれの上限を超えると、コロナ放電処理による結晶化度の変化が小さく易接着化の効果が小さくなる。理由は不明であるが、熱固定時の配向した結晶の前駆体が低温で強固な配向結晶を形成するようになり、この結果、二軸延伸後の表層の結晶の熱安定性が高くなり、本発明での目的である処理時の熱による結晶の溶融が起こりにくく、易接着化の効果が小さくなるものと推定される。
特に植物由来の原料を用いて得られたポリエステル樹脂はその精製過程において不純物の除去に限界があり、窒素化合物などが残存するなどの問題があるが、これらの植物由来の原料を用いて得られたポリエステル樹脂はフィルムの結晶化促進に寄与し、強固な配向結晶を形成するため、処理時の熱による表層の結晶緩和が小さくなり接着性低下の要因となるため、精製度の高い原料を使用することが重要である。
再生PETレジンなど再生原料の添加量については特に制限されないが、色調やフィルムのIVなどから勘案して決定される。全量が再生PETレジンであっても、差し支えないが、色調としてCo−b値が10以下となる範囲が好ましく、具体的には0〜95%である。
本発明の延伸フィルムとしては長手方向(MD方向)もしくは横方向(TD方向)の一軸延伸フィルムでも良いが、二軸延伸フィルムであることが好ましい。二軸延伸の場合は逐次二軸延伸であっても同時二軸延伸であっても良いが、逐次二軸延伸がさらに好ましい。
延伸フィルムとすることで、従来のポリプロピレンフィルムでは予想できなかった150℃でも熱収縮率が低いフィルムを得ることができる。
まず、ポリエステル樹脂を単軸または2軸の押し出し機で加熱溶融させ、チルロール上に押し出して未延伸フィルムを得る。
キャスト速度(m/min)の下限は好ましくは2であり、より好ましくは5であり、さらに好ましく10はであり、特に好ましくは20である。上記未満であると生産性が低くとなることがある。
MD予熱温度(℃)の下限は好ましくは30であり、より好ましくは35であり、さらに好ましくは40である。上記未満であると予熱が不十分で、延伸が困難となることがある。MD予熱温度(℃)の上限は好ましくは200であり、より好ましくは180であり、さらに好ましくは150である。上記を超えると結晶化してしまい、延伸が困難となることがある。
MD延伸温度(℃)の下限は好ましくは50であり、より好ましくは60であり、さらに好ましくは70であり、特に好ましくは80である。上記未満であると樹脂が軟化せず、延伸が困難となることがある。MD延伸温度(℃)の上限は好ましくは150であり、より好ましくは145であり、さらに好ましくは140である。上記を超えると結晶化してしまい、延伸が困難となることがある。
赤外加熱方式の場合での延伸温度はその製膜条件から適宜調整できるが、延伸時のフィルム温度が上記の範囲にあることが好ましい。
MD延伸後の厚み(μm)の上限は好ましくは250であり、より好ましくは240であり、さらに好ましくは230である。上記を超えると二軸延伸後の厚みが厚すぎて本発明の目的に対して不適となることがある。
TD延伸温度(℃)の下限は好ましくは50であり、より好ましくは60であり、さらに好ましくは70であり、特に好ましくは80であり、最も好ましくは100である。上記未満であると樹脂が軟化せず、延伸が困難となることがある。
TD延伸温度(℃)の上限は好ましくは180であり、より好ましくは175であり、さらに好ましくは170であり、特に好ましくは165であり、最も好ましくは160である。上記を超えると結晶化してしまい、延伸が困難となることがある。
・結晶化速度の速い原料を用いた場合や二軸延伸後の配向が高い場合は、表面の結晶が強固なものとなっており、フィルム表面が到達する温度として高温の熱固定が必要であるが、長時間高温にさらすとフィルムの力学特性が低下する。このため、フィルムが到達する温度は高く、高温での処理時間は短くする必要がある。
・結晶化速度の遅い原料を用いた場合や二軸延伸後の配向が低い場合は、熱固定時の熱でフィルムの結晶化が起こりにくいため、高温での熱固定ではフィルムが溶融するなどが起こり、フィルムの力学特性が低下する。このため、低温かつ長時間での熱固定が必要であるが、あまりにも低温かつ長時間の処理ではフィルムの力学特性の改善や表面の結晶の溶融などが起こらず、コロナ放電処理などによる接着性の改善が起こらない。このため、フィルムの物性を確認した上で適宜熱固定温度を高めつつ高温での熱固定時間を短くする調整する必要がある。
以下には、熱固定ゾーンが一つまたは二つ以上ある場合(前半部をゾーン1、後半部をゾーン2とする)を想定して記載する。
本発明の150℃×15分でのMD方向の熱収縮率(%)の下限は好ましくは0.5であり、より好ましくは0.6であり、さらに好ましくは0.7である。上記未満であると寸法安定性向上による実用上の効果が飽和する。150℃×15分でのMD方向の熱収縮率(%)の上限は好ましくは10であり、より好ましくは8であり、さらに好ましくは5である。上記を超えると各種加工工程でのピッチずれなどが発生し、外観が低下することがある。
より限定的にはフィルムの易接着処理面の結晶化度から非処理面の結晶化度を引いた値が上記範囲であるとよい。
コロナ放電処理については公知の方法が利用できる(例えば特許文献特開昭62−106934号参照)。好ましい放電量(W・min/m2)の下限は1であり、より好ましくは5であり、更に好ましくは10である。上記未満であると、処理の効果が小さく、接着性の改善の効果が見られない。好ましい放電量(W・min/m2)の上限は200であり、より好ましくは180であり、更に好ましくは150である。上記を超えると、表面の酸化が進みすぎて逆に接着性の改善の効果が見られない。
ラミネート強度の下限は好ましくは3であり、より好ましくは3.5であり、さらに好ましくは4である。上記未満であると袋や蓋材などとして使用した際に、強い衝撃が加わったときに破袋しやすいなどの不具合となることがある。ラミネート強度の上限は好ましくは15であり、より好ましくは13であり、さらに好ましくは10である。上記を超えると効果が飽和となることがある。
ポリエステル0.1gをフェノール/テトラクロロエタン(容積比:3/2)の混合溶媒25mL中に溶解させ、30℃でオストワルド粘度計を用いて測定した。
SII製示差走査型熱量計(DSC)を用い、サンプル量10mg、昇温速度20℃/分で測定した。ここで検知された融解吸熱ピーク温度を融点とした。
JIS−Z−1702準拠の方法で測定した。
試料の易接着処理面および非処理面の両面について、以下の条件でFT−IR ATR測定を行った。
FT−IR装置:Bio Rad DIGILAB社製 FTS−60A/896
1回反射ATRアタッチメント:golden gate MKII(SPECAC製)
内部反射エレメント:ダイヤモンド
入射角:45°
分解能:4cm-1
積算回数:128回
結晶化度は1340cm-1付近に現れる吸収と1410cm-1付近に現れる吸収度の強度比(1340cm-1/1410cm-1)により算出した。ここで1340cm-1はエチレングリコールのCH2(トランス構造)の変角振動による吸収、1410cm-1は結晶、配向とは無関係の吸収である。
なお、「フィルムの一方の面の表面結晶化度からフィルムの他方の面の表面結晶化度を引いた値」としては、「フィルムの易接着処理面の表面結晶化度から非処理面の表面結晶化度を引いた値」を用いた。
JIS K 7113に準ずる。フィルムの長手方向および幅方向に幅10mm、長さ100mmの試料を、剃刀を用いて切り出して試料とした。23℃、35%RHの雰囲気下で12時間放置したあと、測定は23℃、35%RHの雰囲気下、チャック間距離40mm、引っ張り速度200mm/分の条件で行い、5回の測定結果の平均値を用いた。測定装置としては島津製作所社製オートグラフAG5000Aを用いた。
食品衛生法における「食品、添加物等の規格基準 第3:器具及び容器包装」(昭和57年厚生省告示第20号)の「2.強度等試験法」に準拠して測定した。先端部直径0.7mmの針を、突刺し速度50mm/分でフィルムに突き刺し、針がフィルムを貫通する際の強度を測定して、突き刺し強度とした。測定は常温(23℃)で行い、単位は[N]である。
試験温度150℃、加熱時間10分間とした以外は、JIS−C−2318記載の寸法変化試験法で測定した。
厚み40μmのポリオレフィンフィルムとラミネートした積層体を、幅15mm、長さ200mmに切り出して試験片とし、東洋ボールドウイン社製の「テンシロンUMT−II−500型」を用いて、温度23℃、相対湿度65%の条件下で、ポリエステルフィルム1の未処理面とポリオレフィン樹脂層との接合面での剥離強度を測定した。なお、引張速度は10cm/分、剥離角度は180度とした。
JIS−K5400に記載の碁盤目評価に準拠し、フィルムの易接着面にインキを印刷後、クロスカットガイドを用いて1mmマス目をカッター刃で100個作成した後、粘着テープ(ニチバン社製、セロハンテープ)を用いてマス目部分の密着力を評価した。
用いたインキとして、溶剤型インキ(十條インキ社製、900シリーズテトロンインキ)を用い、フィルムの被覆層面(本発明の被覆層A)に#250のスクリーン印刷後24時間放置乾燥したものを用いた。
テレフタル酸とエチレングリコールの混合物中に酢酸マグネシウム四水塩をポリエステル中にMg原子として60ppmとなるように加え常圧下にて温度255℃でエステル化反応させた。その後Sb原子としてポリエステル中に150ppmとなるような量の三酸化アンチモンおよびP原子としてポリエステル中に40ppmとなるような量のリン酸トリメチルを加え、さらに温度260℃で反応させた。
引き続いて、反応生成物を重縮合反応層に移し、平均粒径2.3μmのシリカ粒子のエチレングリコールスラリーを、シリカがポリエステル中に1000ppmとなるように添加した後、次いで加熱昇温しながら反応系を徐々に減圧して133Pa(1mmHg)の減圧下、280℃で常法により重縮合を行い、IV=0.62のポリエステルチップを得た。なお、得られたポリエステル樹脂は、DSCにより得られる20℃/分の速度で溶融状態から冷却される際に観察される再結晶化温度[Tc(A)]が161℃、40℃/分の速度での再結晶化温度[Tc(B)]が157℃、Tc(A)−Tc(B)が4℃であった。
ポリエステル樹脂1を、120℃で24時間減圧乾燥(1.3hPa)し、単軸押出機を用いて280℃で溶融させた後、30cm幅のTダイ(280℃)より冷却ロール(表面温度10℃)上へキャストして(冷却ロール周面に対向するように設置した直径が30μmのタングステンワイヤー電極から7.2kVの電圧を印加し、0.2mAの電流を流して静電密着させて)、中央部の厚みが170μmの未延伸シートを得た。
該未延伸シートをロール温度95℃で予熱し、延伸温度100℃で長手方向に3.5倍延伸し、ついで100℃で横方向に4.0倍延伸し、次いで、リラックス率3.0%で、230℃で熱固定処理を行い、厚さ12μmのポリエステルフィルムを得た。TD出口での速度は50m/min、熱固定ゾーンでの滞留時間は2秒であった。その後、40℃に予熱後、フィルムの一方面側にコロナ放電処理を行った。コロナ放電処理は90W・min/m2で行った。その後、紙管に巻き取り、ポリエステルフィルム1とした。得られたフィルムの特性を表1に示す。
表1に記載の条件によりフィルムを得た。得られたフィルムの製膜条件、物性および評価結果を表1に示した。
原料として、PETボトルを洗浄後、再ペレット化して得られた再生PET樹脂(IV:0.68、Co−b:8、イソフタル酸共重合量2.0モル%)60%に平均粒径1.3μmの凝集シリカを含むポリエステル樹脂40%を混合し、シリカ濃度を700ppmとしたものを用いて、表1に記載の条件によりフィルムを得た。得られたフィルムの製膜条件、物性および評価結果を表1に示した。なお、上記の原料処方において、DSCにより得られる20℃/分の速度で溶融状態から冷却される際に観察される再結晶化温度[Tc(A)]が151℃、40℃/分の速度での再結晶化温度[Tc(B)]が144℃、Tc(A)−Tc(B)が7℃であった。
原料として、ポリエステル樹脂1のエチレングリコールを植物由来エチレングリコールとし、凝集シリカを添加せずに得られたポリエステル樹脂(IV:0.65)80%に平均粒径2.3μmの凝集シリカを3500ppmで含むPET樹脂20%を混合し、シリカ濃度を700ppmとしたものを用いて、表1に記載の条件によりフィルムを得た。得られたフィルムの製膜条件、物性および評価結果を表1に示した。なお、上記の原料処方において、DSCにより得られる20℃/分の速度で溶融状態から冷却される際に観察される再結晶化温度[Tc(A)]が168℃、40℃/分の速度での再結晶化温度[Tc(B)]が155℃、Tc(A)−Tc(B)が13℃であった。また、用いた植物由来エチレングリコール中の酸素循環式化学発光法により得られた窒素化合物量は0〜1ppmの範囲であった。
表1に記載の条件によりフィルムを得た。得られたフィルムの製膜条件、物性および評価結果を表1に示した。
原料として、不純物として窒素系化合物を10ppm含む植物由来エチレングリコールを用いた以外は実施例4と同様にして得られたポリエステル樹脂(IV:0.65)80%に平均粒径1.3μmの凝集シリカを含むPET樹脂20%を混合し、シリカ濃度を1000ppmとしたものを用い、表1に記載の条件によりフィルムを得た。得られたフィルムの製膜条件、物性および評価結果を表1に示した。なお、上記の原料処方において、DSCにより得られる20℃/分の速度で溶融状態から冷却される際に観察される再結晶化温度[Tc(A)]が175℃、40℃/分の速度での再結晶化温度[Tc(B)]が155℃、Tc(A)−Tc(B)が20℃であった。
ポリエステル樹脂1に結晶核剤(アデカ製アデカスタブNA−05)を1重量%添加した原料を用いて、表1に記載の条件によりフィルムを得た。得られたフィルムの製膜条件、物性および評価結果を表1に示した。なお、上記の原料処方において、DSCにより得られる20℃/分の速度で溶融状態から冷却される際に観察される再結晶化温度[Tc(A)]が185℃、40℃/分の速度での再結晶化温度[Tc(B)]が153℃、Tc(A)−Tc(B)が32℃であった。
また、耐熱性が高いため、コートや印刷の乾燥時に高温乾燥か可能となり、生産の効率化や従来用いられにくかったコート剤やインキ、ラミネート接着剤などを用いることができる。
さらには、コンデンサーやモーターなどの絶縁フィルム、太陽電池のバックシート、無機酸化物のバリアフィルム、ITOなどの透明導電フィルムのベースフィルムにも適する。
Claims (3)
- DSCにより得られる40℃/分の速度で溶融状態から冷却される際に観察される再結晶化温度と20℃/分の速度での再結晶化温度の差が0〜15℃であるポリエステル樹脂からなる、3〜50μmの厚みを有し、下記要件(1)〜(4)のフィルムの物性を満足することを特徴とする二軸延伸ポリエステルフィルム。
(1)MD方向の熱収縮率が0.5〜10%である。
(2)突き刺し強度が5〜20Nである。
(3)易接着処理面側について、ATR−IRにより求められる表面結晶化度が1.10〜1.35である。
(4)フィルムの一方の面の表面結晶化度からフィルムの他方の面の表面結晶化度を引いた値が−0.1〜0の範囲にある。 - 前記ポリエステル樹脂がイソフタル成分を有する請求項1に記載の二軸延伸ポリエステルフィルム。
- 前記ポリエステル樹脂が植物由来のエチレングリコール成分から重合されたポリエステル樹脂を含む請求項1に記載の二軸延伸ポリエステルフィルム。
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