JP2014032755A - 耐熱電池およびその充放電方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】正極集電体および正極集電体に固定化された正極活物質を含み、正極活物質は、電気化学的にナトリウムイオンを吸蔵および放出可能なナトリウム含有遷移金属化合物を含む、正極と、負極集電体および負極集電体に固定化された負極活物質を含み、負極活物質は、ナトリウム含有遷移金属化合物よりも卑な電位でナトリウムイオンを吸蔵および放出可能なナトリウム含有チタン化合物および難黒鉛化性炭素よりなる群から選択される少なくとも1種を含む、負極と、少なくとも正極と負極との間に介在し、ピロリジニウム骨格を有する有機カチオンとビス(パーフルオロアルキルスルフォニル)イミドアニオンとの塩を含む、ナトリウムイオン伝導性電解質と、を具備する、耐熱電池。
【選択図】図5
Description
負極集電体および前記負極集電体に固定化された負極活物質を含み、前記負極活物質は、前記ナトリウム含有遷移金属化合物よりも卑な電位でナトリウムイオンを吸蔵および放出可能なナトリウム含有チタン化合物および難黒鉛化性炭素(ハードカーボン)よりなる群から選択される少なくとも1種を含む、負極と、
少なくとも前記正極と前記負極との間に介在し、ピロリジニウム骨格を有する有機カチオンとビス(パーフルオロアルキルスルフォニル)イミドアニオンとの塩を含む、ナトリウムイオン伝導性電解質と、を具備する、耐熱電池に関する。
[正極]
図1は、本発明の一実施形態に係る正極の正面図であり、図2は図1のII−II線断面図である。
正極2は、正極集電体2aおよび正極集電体2aに固定化された正極合剤2bを含む。正極合剤2bは、例えば、正極活物質、第1耐熱性結着剤および導電剤を含む。
図3は、本発明の一実施形態に係る負極の正面図であり、図4は図3のIV−IV線断面図である。
負極3は、負極集電体3aおよび負極集電体3aに固定化された負極合剤3bを含む。負極合剤は、例えば、負極活物質および第2耐熱性結着剤を含み、任意成分として、導電剤などを含んでもよい。
本発明では、ナトリウムイオン伝導性電解質の主成分として、ピロリジニウム骨格を有する有機カチオンとビス(パーフルオロアルキルスルフォニル)イミドアニオンとの塩を用いる。このような塩は、120℃以上300℃以下の高温域で溶融状態(イオン性液体)であるとともに、より低温でも溶融状態を呈することから、広い使用温度範囲を有する耐熱電池を得るのに適している。更に、ピロリジニウム骨格を有する有機カチオンは、正極表面または負極表面で分解されにくく、かつ電解質に優れたナトリウムイオン伝導性を付与する。また、ビス(パーフルオロアルキルスルフォニル)イミドアニオンも、正極表面または負極表面で分解されにくく、かつ電解質に優れたナトリウムイオン伝導性を付与する。
なお、電解質には、上記の塩以外に、様々な添加剤を含ませることができる。ただし、電解質の耐熱性を維持する観点から、電池内に充填される電解質の90〜100質量%、更には95〜100質量%がNaPFSAとPyPFSAにより占められていることが好ましい。
正極と負極との間には、セパレータを介在させることができる。セパレータの材質は、電池の使用温度を考慮して選択すればよいが、電解質との副反応を抑制する観点からは、ポリフェニレンサルファイトおよびガラス繊維よりなる群から選択される少なくとも1種を用いることが好ましい。なかでもポリフェニレンサルファイトは、フッ素に対する耐性が高く、電解質との相性がよい。ポリフェニレンサルファイトにより形成されたセパレータは、ポリフェニレンサルファイト繊維で形成された不織布でもよく、延伸工程を経て製造される多孔質構造を有するフィルムでもよい。なかでも不織布は、空隙率が高く、ナトリウムイオン伝導性を阻害しない点で好ましい。セパレータの厚さは、特に限定されないが、例えば20〜250μmであればよく、20〜50μmであることがより好ましい。
耐熱電池は、上記の正極と負極を含む電極群および電解質を、電池ケースに収容した状態で用いられる。電極群は、正極と負極とを、これらの間にセパレータを介在させて積層または捲回することにより形成される。このとき、金属製の電池ケースを用いるとともに、正極および負極の一方を電池ケースと導通させることにより、電池ケースの一部を第1外部端子として利用することができる。一方、正極および負極の他方は、電池ケースと絶縁された状態で電池ケース外に導出された第2外部端子と、リード片などを用いて接続される。
耐熱電池100は、積層型の電極群11、電解質(図示せず)およびこれらを収容する角型のアルミニウム製の電池ケース10を具備する。電池ケース10は、上部が開口した有底の容器本体12と、上部開口を塞ぐ蓋部13とで構成されている。耐熱電池100を組み立てる際には、まず、電極群11が構成され、電池ケース10の容器本体12に挿入される。その後、容器本体12に溶融状態の電解質を注液し、電極群11を構成するセパレータ1、正極2および負極3の空隙に電解質を含浸させる工程が行われる。あるいは、加熱された溶融状態の電解質(イオン性液体)に電極群を含浸し、その後、電解質を含んだ状態の電極群を容器本体12に収容してもよい。
(正極の作製)
平均粒子径10μmのNaCrO2(正極活物質)85質量部、アセチレンブラック(導電剤)10質量部およびポリイミド(第1耐熱性結着剤)5質量部を、NMPに分散させて、正極ペーストを調製した。得られた正極ペーストを、厚さ20μmのアルミニウム箔の両面に塗布し、十分に乾燥させ、圧延して、両面に厚さ80μmの正極合剤層を有する総厚180μmの正極を作製した。
平均粒子径9μm、比表面積6m2/g、真密度1.52g/cm3、平均層面間隔0.38nmの難黒鉛化性炭素(負極活物質)92質量%および正極に用いたのと同じポリイミド(第2耐熱性結着剤)8質量部を、NMPに分散させて、負極ペーストを調製した。得られた負極ペーストを、厚さ18μmの銅箔の両面に塗布し、十分に乾燥させ、圧延して、両面に厚さ30μmの負極合剤層を有する総厚78μmの負極を作製した。
正極をサイズ100×100mmの矩形、負極をサイズ105×105mmの矩形に裁断し、それぞれ10枚の正極と負極を準備した。ただし、正極および負極の一辺の一方側端部には、それぞれ集電用のリード片を形成した。正極および負極の1枚ずつは、片面のみに正極合剤層または負極合剤層を有する電極とした。正極と負極との間に、サイズ110×110mm、厚さ20μmのポリフェニレンサルファイト(PPS)製の不織布(空隙率60%、目付重量12g/m2)を介在させて、正極リード片同士および負極リード片同士が重なり、かつ正極リード片の束と負極リード片の束とが左右対象な位置に配置されるように積層し、電極群を作製した。電極群の一方および他方の端部には、片面のみに合剤層を有する電極を、その合剤層が他方の極性の電極と対向するように配置した。
ナトリウムビス(トリフルオロメチルスルフォニル)イミド(NaTFSA)とメチルプロピルピロリジニウムビス(トリフルオロメチルスルフォニル)イミド(Py13PFSA)とのモル比1:9の混合物からなる電解質を調製した。電解質がイオン性液体となる融点は7℃であり、熱分解温度は423℃である。また、200℃における粘度は2.6mPa・sである。
上記の電極群と電解質とを、アルミニウム製の電池ケースに収容し、図5、6に示すような構造の公称容量1.8Ahの耐熱電池を完成させた。
完成した耐熱電池を恒温室内で200℃になるまで加熱し、温度が安定した状態で、時間率0.2Cレートの電流値で1.5〜3.3Vの範囲で定電流充放電を繰り返した。図7に、1サイクル目および100サイクル目の充放電曲線をそれぞれ示す。また、図8に、放電容量密度とサイクル数との関係およびクーロン効率とサイクル数との関係を示す。
電解質として、ナトリウムビス(フルオロスルフォニル)イミド(NaFSA)と、カリウムビス(フルオロスルフォニル)イミド(KFSA)との、モル比56:44の混合物を用いたこと以外、実施例1と同様に電池を作製し、同様に評価した。電解質がイオン性液体となる融点は57℃である。また、200℃における粘度は2.1mPa・sである。放電容量密度とサイクル数との関係およびクーロン効率とサイクル数との関係を図9に示す。
図9より、比較例1の電池は、実施例1の電池に比べて、放電容量およびクーロン効率がサイクル数の増加に伴って大きく低下することが理解できる。このような低下は、電解質成分の分解に起因するものと考えられる。
難黒鉛化性炭素を含む負極の代わりに、アルミニウム箔に錫めっきを施した負極(錫めっき層の厚さ130nm)を用いたこと以外、実施例1と同様に電池を作製し、同様に評価した。その結果、比較例1と同様に、サイクル数の増加に伴って、実施例1の電池に比べて、放電容量およびクーロン効率が大きく低下した。これは、負極に形成される錫−ナトリウム合金が溶融し、負極が劣化することに起因するものと考えられる。
第2耐熱性結着剤としてポリイミドの代わりに、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE粉末)を用いたこと以外、実施例1と同様に電池を作製し、同様に評価した。ただし、分散媒には水を用いた。その結果、サイクル数の増加に伴って、実施例1の電池に比べると、放電容量およびクーロン効率はやや低下した。これは、高温ではPTFEによる結着力が低下し、負極活物質が集電体(銅箔)から脱落し、充放電に寄与できなくなったことに起因するものと考えられる。
PSS製のセパレータの代わりに、厚さ50μmのガラス繊維製の不織布(空隙率70%、目付重量20g/m2)を用いたこと以外、実施例1と同様に電池を作製し、同様に評価した。その結果、100サイクルを超えても、90%程度の容量維持率を示し、クーロン効率も100%近い値を維持することが判明した。
平均粒子径9μm、比表面積5m2/g、真密度1.52g/cm3、平均層面間隔0.37nmの難黒鉛化性炭素を用いたこと以外、実施例1と同様に電池を作製し、同様に評価した。その結果、100サイクルを超えても、90%程度の容量維持率を示し、クーロン効率も100%近い値を維持することが判明した。ただし、負極の放電電位がやや高く、電池電圧が若干低下した。
難黒鉛化性炭素の代わりに、平均粒子径9μmのNa2Ti3O7とアセチレンブラックとを用い、Na2Ti3O7とアセチレンブラックとポリイミドとの質量比を85:10:5に変更した負極を用いたこと以外、実施例1と同様に電池を作製し、同様に評価した。その結果、100サイクルを超えても、90%程度の容量維持率を示し、クーロン効率も100%近い値を維持することが判明した。
実施例1と同様に作製した耐熱電池を120℃に加熱して、実施例1と同様に充放電を繰り返し、サイクル特性を評価した。その結果、図7、8に示したのと同様のサイクル特性が得られ、100サイクル後も90%程度の容量維持率を示した。
実施例1と同様に作製した耐熱電池を300℃に加熱して、実施例1と同様に充放電を繰り返し、サイクル特性を評価した。その結果、図7、8に示したのと同様のサイクル特性が得られ、100サイクル後も86%程度の容量維持率を示した。
Claims (8)
- 正極集電体および前記正極集電体に固定化された正極活物質を含み、前記正極活物質は、電気化学的にナトリウムイオンを吸蔵および放出可能なナトリウム含有遷移金属化合物を含む、正極と、
負極集電体および前記負極集電体に固定化された負極活物質を含み、前記負極活物質は、前記ナトリウム含有遷移金属化合物よりも卑な電位でナトリウムイオンを吸蔵および放出可能なナトリウム含有チタン化合物および難黒鉛化性炭素よりなる群から選択される少なくとも1種を含む、負極と、
少なくとも前記正極と前記負極との間に介在し、ピロリジニウム骨格を有する有機カチオンとビス(パーフルオロアルキルスルフォニル)イミドアニオンとの塩を含む、ナトリウムイオン伝導性電解質と、を具備する、耐熱電池。 - 前記ピロリジニウム骨格を有する有機カチオンが、一般式(1):
- 前記ビス(パーフルオロアルキルスルフォニル)イミドアニオンが、一般式(2):
- 前記ナトリウムイオン伝導性電解質は、更に、ナトリウムイオンと、ビス(パーフルオロアルキルスルフォニル)イミドアニオンとの塩を含む、請求項1〜3のいずれか1項記載の耐熱電池。
- 前記正極と前記負極との間に、更に、セパレータが介在しており、
前記セパレータは、ガラス繊維およびポリフェニレンサルファイトよりなる群から選択される少なくとも1種により形成されている、請求項1〜4のいずれか1項記載の耐熱電池。 - 前記正極は、前記正極活物質を前記正極集電体に結着する第1耐熱性結着剤を含み、
前記負極は、前記負極活物質を前記負極集電体に結着する第2耐熱性結着剤を含み、
前記第1耐熱性結着剤および前記第2耐熱性結着剤が、それぞれ独立に、ポリアミド、ポリイミドおよびポリアミドイミドよりなる群から選択される少なくとも1種を含む、請求項1〜5のいずれか1項記載の耐熱電池。 - 前記難黒鉛化性炭素に含まれる微結晶の平均層面間隔が、0.37nmより大きい、請求項1〜6のいずれか1項記載の耐熱電池。
- 耐熱電池の充放電方法であって、
前記耐熱電池は、
正極集電体および前記正極集電体に固定化された正極活物質を含み、前記正極活物質は、電気化学的にナトリウムイオンを吸蔵および放出可能なナトリウム含有遷移金属化合物を含む、正極と、
負極集電体および前記負極集電体に固定化された負極活物質を含み、前記負極活物質は、前記ナトリウム含有遷移金属化合物よりも卑な電位でナトリウムイオンを吸蔵および放出可能なナトリウム含有チタン化合物および難黒鉛化性炭素よりなる群から選択される少なくとも1種を含む、負極と、
少なくとも前記正極と前記負極との間に介在し、ピロリジニウム骨格を有する有機カチオンとビス(パーフルオロアルキルスルフォニル)イミドアニオンとの塩を含む、ナトリウムイオン伝導性電解質と、を具備し、
前記耐熱電池を、120℃以上300℃以下の温度範囲に加熱された状態で充放電する工程を有する、充放電方法。
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