JP2014032216A - 反射防止ハードコートおよび反射防止物品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本開示の反射防止ハードコートは、ナノ粒子の混合物およびバインダーを含み、ドライエッチング処理表面を有し、ナノ粒子は反射防止ハードコートの全質量の40質量%〜95質量%を構成し、ナノ粒子の10質量%〜50質量%は2nm〜200nmの範囲の平均粒径を有し、ナノ粒子の50質量%〜90質量%は60nm〜400nmの範囲の平均粒径を有し、60nm〜400nmの範囲の平均粒径を有するナノ粒子の平均粒径と2nm〜200nmの範囲の平均粒径を有するナノ粒子の平均粒径の比が、2:1〜200:1である。
【選択図】図2
Description
HFPO−C(O)N(H)CH(CH2OC(O)CH=CH2)2;
HFPO−C(O)N(H)C(CH2CH3)(CH2OC(O)CH=CH2)2;
HFPO−C(O)NHC(CH2OC(O)CH=CH2)3;
HFPO−C(O)N(CH2CH2OC(O)CH=CH2)2;
HFPO−C(O)NHCH2CH2N(C(O)CH=CH2)CH2OC(O)CH=CH2;
HFPO−C(O)NHCH(CH2OC(O)CH=CH2)2;
HFPO−C(O)NHC(CH3)(CH2OC(O)CH=CH2)2;
HFPO−C(O)NHC(CH2CH3)(CH2OC(O)CH=CH2)2;
HFPO−C(O)NHCH2CH(OC(O)CH=CH2)CH2OC(O)CH=CH2;
HFPO−C(O)NHCH2CH2CH2N(CH2CH2OC(O)CH=CH2)2;
HFPO−C(O)OCH2C(CH2OC(O)CH=CH2)3;
HFPO−C(O)NH(CH2CH2N(C(O)CH=CH2))4CH2CH2NC(O)−HFPO;
CH2=CHC(O)OCH2CH(OC(O)HFPO)CH2OCH2CH(OH)CH2OCH2CH(OC(O)HFPO)CH2OCOCH=CH2;
HFPO−CH2O−CH2CH(OC(O)CH=CH2)CH2OC(O)CH=CH2
などが挙げられる。
本開示の反射防止ハードコートの特性を以下の方法にしたがって評価した。
波長350nm〜850nmの透過率はUV−vis分光光度計(U−4100、株式会社日立ハイテクノロジーズより入手)を用いて測定した。
接触角メーター(協和界面科学株式会社から製品名「DROPMASTER FACE」として入手)を使用し、Sessile Drop法により、反射防止ハードコート表面の水接触角を測定した。静的測定について液滴の体積を4μLとした。5回測定した平均から水接触角の値を計算した。水接触角が100度を超える表面は、ほこりなどの付着を防止できる。一方、水接触角が20度未満の表面は親水性が高く、その表面上での水蒸気凝縮による曇りを防止することができる。
25mm幅の光学的に透明な粘着テープ(CEF0806、3M Companyより入手)を2.0kgのローラーを用いて各基材の反射防止ハードコート面に接着して、25℃、剥離角度90度、剥離速度300mm/分で接着力を測定した。
表面改質されたシリカゾル(「ゾル1」)を以下のように調製した。5.95gのSILQUEST A174および0.5gのPROSTABを、400gのNALCO 2329および450gの1−メトキシ−2−プロパノールの混合物にガラス瓶の中で加え、10分間室温で撹拌した。ガラス瓶を密封し、80℃のオーブン内に16時間置いた。得られた溶液から、60℃で溶液の固形分が45質量%近くになるまでロータリーエバポレーターで水を除去した。得られた溶液に200gの1−メトキシ−2−プロパノールを入れ、次に、ロータリーエバポレーターを60℃で使用して残りの水を除去した。後半のステップを2回繰り返して溶液からさらに水を取り除いた。最後に、1−メトキシ−2−プロパノールを加えることで全SiO2ナノ粒子の濃度を45質量%に調整して、75nmの平均粒径を有する表面改質SiO2ナノ粒子を含有するSiO2ゾル(以下、ゾル1という。)を得た。
表面改質されたシリカゾル(「ゾル2」)を以下のように調製した。400gのNALCO 2327、25.25gのSILQUEST A174および0.5gのPROSTABを使用した以外は、ゾル1と同様の方法で改質して、20nmの平均粒径を有する表面改質SiO2ナノ粒子を45質量%含有するSiO2ゾル(以下、ゾル2という。)を得た。
表面改質されたシリカゾル(「ゾル3」)を以下のように調製した。400gのMP−2040、4.74gのSILQUEST A174および0.5gのPROSTABを使用した以外は、ゾル1と同様の方法で改質して、190nmの平均粒径を有する表面改質SiO2ナノ粒子を45質量%含有するSiO2ゾル(以下、ゾル3という。)を得た。
ゾル1:ゾル2=65:35(質量比)で混合し、1−メトキシ−2−プロパノールの量を調節することにより、表面改質ナノ粒子を合計46.65質量%含有する混合物を得た。Ebecryl 4858:SR340:Irgacure 184=90:10:8(質量比)で混合してバインダーを調製した。表面改質ナノ粒子を含む混合物:バインダー=75:25(質量比)で混合した。得られた反射防止ハードコート組成物を、2mm厚のガラス板(白板硝子、Schott AGより入手)にメイヤーロッド#4を用いて塗布し、40℃で10分間乾燥した。次に、25WのUVランプ(殺菌ランプG25T8、三共電気株式会社より入手)を用いて、波長253.7nmの紫外線を窒素雰囲気下で5分間照射した(照射量268.43mJ/cm2)。このようにして、例1のハードコートをガラス板上に形成した。その後、プラズマ処理装置PDC210(ヤマト科学株式会社)を用いて、チャンバー内ベース圧力を10mTorrにした後、酸素ガス流量73sccm、チャンバー内圧力を46〜48mTorrに保った状態で、13.56MHz、出力200W、25℃で60秒間、実効出力28.7J/cm2でハードコート面をプラズマエッチング処理して透過率測定用試料を作製した。
表面改質ナノ粒子を含む混合物:バインダー=69:31(質量比)とした以外は、例1と同様に透過率測定用試料を作製した。
表面改質ナノ粒子を含む混合物:バインダー=65:35(質量比)とした以外は、例1と同様に透過率測定用試料を作製した。
ゾル1の代わりにゾル3を用い、2mm厚のガラス板(フロートガラス、旭硝子株式会社より入手)を用いた以外は、例1と同様に透過率測定用試料を作製した。
ハードコート面にプラズマエッチング処理を行わなかった以外は例1−4と同様の手順で比較例1−4の透過率測定用試料をそれぞれ用意した。
108.33gのゾル1、58.33gのゾル2、および25gのKayarad UX−5000を混合した。光重合開始剤として2.0gのIrgacure 184、およびレベリング剤として0.01gのBYK−UV3500を混合物に添加した。次に、1−メトキシ−2−プロパノールを加えて固形分が50質量%になるように調整してハードコート前駆体HC−1を用意した。
ハードコート前駆体HC−2およびHC−3を表2に記載する配合でHC−1と同様に調製した。防汚剤として、HC−2ではHFPOウレタンアクリレート、HC−3ではKY−1203を添加した。
ポリカーボネート基材(100×53×1mm、三菱ガス化学株式会社より商品名「ユーピロン NF2000」として入手)をディップコーターのヘッドに吊して固定し、ハードコート前駆体HC−1に浸漬し、30秒後に基材を3.33mm/秒の速度で引き上げた。60℃で5分間乾燥した後、基材を酸素濃度50ppmで窒素パージした箱の中にいれた。次に、25WのUVランプ(殺菌ランプG25T8、三共電気株式会社より入手)を用いて、波長253.7nmの紫外線を窒素雰囲気下で基材の両側から5分間照射した(照射量268.43mJ/cm2)。その後、プラズマ処理装置PDC210(ヤマト科学株式会社)を用いて、チャンバー内ベース圧力を10mTorrにした後、酸素ガス流量73sccm、チャンバー内圧力を46〜48mTorrに保った状態で、13.56MHz、出力200W、25℃で60秒間、実効出力28.3J/cm2で試料の片面をプラズマエッチング処理した。
例5と同様に、ハードコート前駆体HC−1を塗布し硬化した。例5と同じ条件で試料の両面をプラズマエッチング処理した。
例5と同様に、ハードコート前駆体HC−1を塗布し硬化した。例5と同じ条件で試料の両面をプラズマエッチング処理した。プラズマエッチング処理後、疎水性シランカップリング剤EGC1720を一方の表面に塗布し、100℃で30分間加熱して硬化した。
例5と同様に、ハードコート前駆体HC−1を塗布し硬化した。例5と同じ条件で試料の両面をプラズマエッチング処理した。プラズマエッチング処理後、親水性シランカップリング剤L−21074を一方の表面に塗布し、100℃で30分間加熱して硬化した。
例5と同様に、ハードコート前駆体HC−2を塗布し硬化した。例5と同じ条件で試料の片面(例9)または両面(例10)をプラズマエッチング処理した。
例5と同様に、ハードコート前駆体HC−3を塗布し硬化した。例5と同じ条件で試料の片面(例11)または両面(例12)をプラズマエッチング処理した。
比較例5として未処理のポリカーボネート基材(100×53×1mm、三菱ガス化学株式会社より商品名「ユーピロン NF−2000」として入手)、比較例6−8としてそれぞれ例5、9および11と同様にハードコート前駆体を塗布し硬化した後、プラズマエッチング処理を行わなかったものを用いた。
12、22 基材
14、24 ハードコート層
15、25 ドライエッチング処理表面
30、40、50 液晶ディスプレイ
32、42、52 基材
34、44、54 ハードコート層
35、45、55 ドライエッチング処理表面
36、46、56 光学的に透明な接着層
37、47、57 液晶ディスプレイパネル
38、48、58 印刷層
59 ドライエッチングおよびシランカップリング処理表面
Claims (10)
- ナノ粒子の混合物およびバインダーを含む反射防止ハードコートであって、
ドライエッチング処理表面を有し、
前記ナノ粒子は前記反射防止ハードコートの全質量の40質量%〜95質量%を構成し、
前記ナノ粒子の10質量%〜50質量%は2nm〜200nmの範囲の平均粒径を有し、前記ナノ粒子の50質量%〜90質量%は60nm〜400nmの範囲の平均粒径を有し、60nm〜400nmの範囲の平均粒径を有するナノ粒子の平均粒径と2nm〜200nmの範囲の平均粒径を有するナノ粒子の平均粒径の比が、2:1〜200:1である、反射防止ハードコート。 - 前記ナノ粒子が表面改質ナノ粒子である、請求項1に記載の反射防止ハードコート。
- 前記ドライエッチング処理がプラズマエッチングである、請求項1または2のいずれかに記載の反射防止ハードコート。
- 前記バインダーがフッ素化(メタ)アクリル化合物、その反応生成物、またはそれらの組み合わせを含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の反射防止ハードコート。
- 前記ドライエッチング処理表面にさらにシランカップリング処理が施されている、請求項1〜4のいずれか一項に記載の反射防止ハードコート。
- 第1の表面を有する基材、および
前記基材の第1の表面の上に配置された請求項1〜5のいずれか一項に記載の反射防止ハードコートの層を含む反射防止物品。 - 前記基材が第2の表面をさらに有し、前記基材の第2の表面の上に配置された請求項1〜5のいずれか一項に記載の反射防止ハードコートの層をさらに含む、請求項6に記載の反射防止物品。
- 前記ドライエッチング処理表面に第2の基材が積層されている、請求項6または7のいずれかに記載の反射防止物品。
- 前記第2の基材が、光学的に透明な接着層を介して前記ドライエッチング処理表面に積層されている、請求項8に記載の反射防止物品。
- 前記第2の基材が液晶ディスプレイパネルである、請求項8または9に記載の反射防止物品を含むディスプレイユニット。
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