JP2018180099A - 親水性ハードコート積層体、及びその製造方法 - Google Patents
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- C08J2433/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Derivatives of such polymers
- C08J2433/04—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Derivatives of such polymers esters
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Abstract
Description
本開示の基材の材料としては、次のものに限定されないが、ポリカーボネート、ポリ(メタ)アクリレート(例えば、ポリメチルメタクリレート(PMMA))、ポリオレフィン(例えば、ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP))、ポリウレタン、ポリエステル(例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN))、ポリアミド、ポリイミド、フェノール樹脂、セルロースジアセテート、セルローストリアセテート、ポリスチレン、スチレンアクリロニトリルコポリマー、アクリロニトリルブタジエンスチレンコポリマー(ABS)、エポキシ、ポリアセテート、塩化ビニル、ガラスなどを使用することができる。基材としては、フィルム状基材、板状基材、フィルム状又は板状の積層基材などを採用することができる。基材は、透明又は着色透明であってもよい。本明細書で使用するとき「透明」とは、全光線透過率が90%以上であることを指し、「着色透明」とは、例えばサングラスのように、着色された基材を介して対象物を視認できる透明性を意図しており、この場合は全光線透過率は90%以下であってもよい。
本開示の親水性バインダーとしては、水分散性又は水溶性のものであればいかなるものも使用することができ、次のものに限定されないが、ポリエチレングリコール、ポリ−N−ビニルピロリドン、ポリビニルアセテート、ポリ(メタ)アクリレート(特に、両性イオン、エチレンオキシド及びプロピレンオキシドから選択される少なくとも1つを有する(メタ)アクリル系樹脂)、ポリウレタン、水酸基を有する樹脂等を使用することができる。親水性バインダーは、該バインダーを含む親水性ハードコート層の引っ掻き耐性(耐擦傷性)及び/又は基材に対する接着性を改善することができる。中でも、これらの性能を考慮すると、ポリエチレングリコール、水酸基を有する樹脂、並びに、両性イオン、エチレンオキシド及びプロピレンオキシドから選択される少なくとも1つを有する(メタ)アクリル系樹脂から選ばれる少なくとも1種を使用することが好ましい。水酸基を有する樹脂としては、ポリビニルアルコール、硬化型(メタ)アクリルモノマー又はオリゴマーから得られる水酸基含有(メタ)アクリル樹脂、水酸基含有ポリエステル樹脂などを使用することができる。なお、以下説明する、シランカップリング剤が、親水性であり、ビニル基、(メタ)アクリル基などを有するシランカップリング剤である場合には、このようなシランカップリング剤を親水性バインダーの1種としてみなすこともできる。
本開示の無機ナノ粒子としては、次のものに限定されないが、例えば、シリカ(SiO、SiO2)、アルミナ(Al2O3)、酸化亜鉛(ZnO)、酸化ジルコニウム(ZrO2)、スズドープ酸化インジウム(ITO)、及びアンチモンドープ酸化スズ(ATO)から選ばれる少なくとも1種の粒子を使用することができる。中でも、シリカ、アルミナ、酸化ジルコニウムが好ましく、特にシリカが好ましい。水分散性のシリカナノ粒子は、その表面にシラノール基を有するため、ハードコート層の親水性を他の粒子に比べてより向上させることができる。これらの無機ナノ粒子は、例えば、シリカ粒子としては、NALCO(登録商標)2327(Nalco社製);アルミナ粒子としては、バイラール(登録商標)AL−A7(多木化学株式会社製);酸化亜鉛粒子としては、NANOBYK(登録商標)3820(BYK社製);酸化ジルコニウムとしては、バイラール(登録商標)Zr−20(多木化学株式会社製);スズドープ酸化インジウムとしては、PI−3(三菱マテリアル電子化成株式会社製);アンチモンドープ酸化スズとしては、549541(シグマアルドリッチ社製)などを使用することができる。
本開示の親水性ハードコート層は、基材の片面又は両面に適用することができる。親水性ハードコート層の厚さは、次のものに限定されないが、約0.1μm以上、約0.5μm以上又は約1μm以上、約20μm以下、約15μm以下又は約10μm以下の範囲で使用することができる。
本開示の親水性ハードコート層は、未変性無機ナノ粒子が粗大化することなく、該粒子を高度に充填させることができるため、この場合、親水性及び耐擦傷性に加えて、透明性にも優れている。したがって、該ハードコート層を、一般的な光学フィルム等の透明基材、例えば、50μm厚のコスモシャイン(登録商標)A4100(東洋紡株式会社製)の片面に1.5μmの厚さで適用した場合、得られる積層体の初期ヘイズ値を、約5%以下、約3%以下又は約1%以下にすることができる。この親水性ハードコート積層体における、#0000のスチールウール及び350gの重りを使用する、スチールウール摩耗抵抗試験、10サイクル後のΔヘイズ値(初期ヘイズ値−10サイクル後のヘイズ値)は、約−0.20%〜約0.20%、約−0.15%〜約0.15%、又は約−0.10%〜約0.10%にすることができる。親水性ハードコート層の親水性については、例えば水接触角によって表すことができ、親水性ハードコート層における初期の水接触角を、約20度以下、約17度以下又は約15度以下にすることができる。
本開示の親水性ハードコート積層体は、例えば、水分散性無機ナノ粒子、親水性バインダー、水、及び水と相溶する有機系溶媒を含む親水性ハードコート剤を、任意にプライマー層を備える基材に塗布、乾燥して未硬化の親水性ハードコート層を形成する工程と、未硬化の親水性ハードコート層を硬化させる工程とを経ることで製造することができる。ここで、「水と相溶する」とは、相互に分離することなく、水と有機系溶媒とが均一に混ざり合うことを意味する。水と相溶する有機系溶媒のSP値は、例えば約9.3以上、又は約10.2以上、また約23.4よりも小さい。
本開示の親水性ハードコート積層体は、例えば、光学ディスプレー(例えば、陰極線管(CRT)、発光ダイオード(LED)ディスプレー)、カード、カメラのレンズ又は本体、扇風機、ドアノブ、蛇口の取手、鏡、及び掃除機、洗濯機などの家電、並びに携帯情報端末(PDA)、携帯電話、液晶ディスプレー(LCD)パネル、タッチスクリーン、及び着脱式コンピュータスクリーンなどのデバイスなどに有用である。本開示の親水性ハードコート積層体は、例えば、家具、ドア及び窓、便器及びバスタブ、車の内装部材/外装部材、レンズ(例えばメガネ用)、ゴーグル、液体輸送用部材、医療用部材、又は太陽電池パネルなどにも使用することができる。
本開示の親水性ハードコート積層体等の特性を以下の方法にしたがって評価した。
親水性ハードコート積層体等の、以下に示すスチールウール摩耗抵抗試験の前後における光学特性(ヘイズ及び全光線透過率(TT))を、JIS K 7136(2000)およびJIS K 7361−1(1997)にそれぞれ準拠して、NDH−5000W(日本電色工業株式会社製)を使用して測定した。
ハードコート層等の耐擦傷性を、スチールウール摩耗抵抗試験後の表面変化によって評価した。スチールウール摩耗抵抗試験器(ラビングテスターIMC−157C、株式会社井元製作所製)では、27mm角の#0000スチールウールを使用し、350gの荷重、85mmのストローク、60サイクル/分の速さで、ハードコート層等の表面を10回(サイクル)研磨する。試料表面を研磨した後、該試料表面の引っかき傷の程度を、上記の光学測定器及び目視で確認した。光学測定器による確認は、全光線透過率、ヘイズ、Δヘイズ(摩耗試験後のヘイズ−初期ヘイズ)で評価した。目視による確認は、「全く傷なし:0」、「反射光でのみ観察される数本の極わずかな傷:1」、「数本のわずかな傷:2」、「数本のわずかな傷と数本の深い傷:3」、「反射光又は透過光で容易に観察される多数の深い傷、又はコーティングの完全な剥がれ:4」、の5段階で評価した。
接触角メーター(協和界面科学株式会社から製品名「DROPMASTER FACE」として入手)を使用し、Sessile Drop法により、ハードコート層等の表面の水接触角を測定した。2μLの水をハードコート層等の表面に滴下した後、光学顕微鏡画像から水接触角を測定した。5回測定した平均から水接触角の値を計算した。
接着性能は、JIS K5600に従ってクロスカット法によって評価した。ここではグリッド間隔が1mmの5×5グリッドと、セロテープ(登録商標)CT−24(ニチバン株式会社製)とを採用した。
SACを、米国特許公開2015/0203708号公報(Klunら)記載のPreparative Example 7に記載の方法で調整した。
比較例用の変性処理したシリカゾル(「変性ゾル1」)を以下のように調製した。5.95gのSILQUEST(登録商標)A−174、及び0.5gのPROSTABを、400gのNALCO(登録商標)2329及び450gのMIPAの混合物にガラス瓶の中で加え、10分間室温で撹拌した。ガラス瓶を密封し、80℃のオーブン内に16時間置いた。得られた溶液から、60℃で溶液の固形分が45質量%近くになるまでロータリーエバポレーターで水を除去した。得られた溶液に200gのMIPAを入れ、次に、ロータリーエバポレーターを60℃で使用して残りの水を除去した。後半のステップを2回繰り返して溶液からさらに水を取り除いた。最後に、MIPAを加えることで全SiO2ナノ粒子の濃度を45質量%に調整して、75nmの平均粒径を有する表面改質SiO2ナノ粒子を含有するSiO2ゾル(以下、変性ゾル1という。)を得た。
比較例用の変性処理したシリカゾル(「変性ゾル2」)を以下のように調製した。25.25gのSILQUEST(登録商標)A−174、及び0.5gのPROSTABを、400gのNALCO(登録商標)2327、及び450gのMIPAの混合物にガラス瓶の中で加え、10分間室温で撹拌した。ガラス瓶を密封し、80℃のオーブン内に16時間置いた。得られた溶液から、60℃で溶液の固形分が45質量%近くになるまでロータリーエバポレーターで水を除去した。得られた溶液に200gのMIPAを入れ、次に、ロータリーエバポレーターを60℃で使用して残りの水を除去した。後半のステップを2回繰り返して溶液からさらに水を取り除いた。最後に、MIPAを加えることで全SiO2ナノ粒子の濃度を45質量%に調整して、20nmの平均粒径を有する表面改質SiO2ナノ粒子を含有するSiO2ゾル(以下、変性ゾル2という。)を得た。
3.09gのNALCO(登録商標)2329、1.25gのNALCO(登録商標)2327、0.49gのEBECRYL(登録商標)11、及び0.01gのSACを混合した。光重合開始剤として0.06gのIrgacure 2959を混合物に添加した。次に、1.60gのIPA、2.40gのMIPA及び1.17gの蒸留水を混合物に加えて固形分が20.48質量%になるように調整し、親水性ハードコート剤1を用意した。
3.29gのNALCO(登録商標)2329、1.33gのNALCO(登録商標)2327、0.39gのEBECRYL(登録商標)11、及び0.008gのSACを混合した。光重合開始剤として0.06gのIrgacure 2959を混合物に添加した。次に、1.60gのIPA、2.40gのMIPA及び0.98gの蒸留水を混合物に加えて固形分が20.48質量%になるように調整し、親水性ハードコート剤2を用意した。
23.1gの変性ゾル1、1.24gの変性ゾル2、0.39gのEBECRYL(登録商標)11、及び0.008gのSACを混合した。光重合開始剤として0.06gのIrgacure 2959を混合物に添加した。次に、1.60gのIPA、及び4.44gのMIPAの蒸留水を混合物に加えて固形分が20.48質量%になるように調整し、ハードコート剤Aを用意した。
23.1gの変性ゾル1、1.24gの変性ゾル2、0.39gのSR9035、及び0.008gのSACを混合した。光重合開始剤として0.06gのIrgacure 2959を混合物に添加した。次に、1.60gのIPA、及び4.44gのMIPAを混合物に加えて固形分が20.48質量%になるように調整し、ハードコート剤Bを用意した。
23.1gの変性ゾル1、1.24gの変性ゾル2、及び0.4gのEBECRYL(登録商標)11を混合した。光重合開始剤として0.06gのIrgacure 2959を混合物に添加した。次に、1.60gのIPA、及び4.44gのMIPAを混合物に加えて固形分が20.48質量%になるように調整し、ハードコート剤Cを用意した。
23.1gの変性ゾル1、1.24gの変性ゾル2、及び0.4gのEBECRYL(登録商標)11を混合した。光重合開始剤として0.06gのIrgacure 2959を混合物に添加した。次に、1.60gのIPA、及び4.44gのMIPAを混合物に加えて固形分が20.48質量%になるように調整し、ハードコート剤Dを用意した。
親水性ハードコート剤HC−1を、メイヤーロッド#8を用いて、基材である50μm厚のコスモシャイン(登録商標)A4100の易接着処理面上に塗布し、60℃で5分間乾燥した。次に、親水性ハードコート層を適用した基材を、窒素雰囲気下で紫外線照射器(Fusion UV System Inc.のH−バルブ(DRSモデル))に二度通して、親水性ハードコート層を硬化させた。このとき、照度700mW/cm2、積算光量900mJ/cm2の条件で紫外線(UV−A)を親水性ハードコート層面に照射した。このようにして、厚さ1.5μmの親水性ハードコート層を有する親水性ハードコート積層体を作製した。
親水性ハードコート剤HC−1を、親水性ハードコート剤HC−2に換えた以外は、例1と同様にして親水性ハードコート積層体を作製した。
親水性ハードコート剤HC−2を、メイヤーロッド#8を用いて、基材である50μm厚のコスモシャイン(登録商標)A4300の片側の易接着処理面上に塗布し、60℃で5分間乾燥した。次に、親水性ハードコート層を適用した基材を、窒素雰囲気下で紫外線照射器(Fusion UV System Inc.のH−バルブ(DRSモデル))に二度通して、親水性ハードコート層を硬化させた。このとき、照度700mW/cm2、積算光量900mJ/cm2の条件で紫外線(UV−A)を親水性ハードコート層面に照射した。親水性ハードコート層の厚さは1.5μmであって。次いで、親水性ハードコート層を形成していない側のA4300の易接着処理面上に、メイヤーロッド#8を用いて親水性ハードコート剤HC−2を、塗布し、60℃で5分間乾燥した。次に、親水性ハードコート層を適用した基材を、窒素雰囲気下で紫外線照射器(Fusion UV System Inc.のH−バルブ(DRSモデル))に二度通して、親水性ハードコート層を硬化させた。このとき、照度700mW/cm2、積算光量900mJ/cm2の条件で紫外線(UV−A)を親水性ハードコート層面に照射した。親水性ハードコート層の厚さは1.5μmであって。このようにして、厚さ1.5μmの親水性ハードコート層を両面に有する親水性ハードコート積層体を作製した。
ポリエチレンテレフタレートフィルムである、50μm厚のコスモシャイン(登録商標)A4100を比較例1として使用した。
ポリエチレンテレフタレートフィルムである、50μm厚のコスモシャイン(登録商標)A4300を比較例2として使用した。
親水性ハードコート剤HC−1を、親水性ハードコート剤HC−Aに換えた以外は、例1と同様にして親水性ハードコート積層体を作製した。
親水性ハードコート剤HC−1を、親水性ハードコート剤HC−Bに換えた以外は、例1と同様にして親水性ハードコート積層体を作製した。
親水性ハードコート剤HC−1を、親水性ハードコート剤HC−Cに換えた以外は、例1と同様にして親水性ハードコート積層体を作製した。
親水性ハードコート剤HC−1を、親水性ハードコート剤HC−Dに換えた以外は、例1と同様にして親水性ハードコート積層体を作製した。
101 基材
102 無機ナノ粒子
103 親水性バインダー
104 親水性ハードコート層
Claims (11)
- 基材と、
親水性ハードコート層と、を含む、20度以下の初期水接触角を有する親水性ハードコート積層体であって、
前記親水性ハードコート層が、
親水性バインダー、及び
前記親水性ハードコート層の総重量に基づき、60質量%以上の無機ナノ粒子を含み、
前記無機ナノ粒子が、前記親水性バインダー中に分散している親水性ハードコート積層体。 - 前記親水性バインダーが、ポリエチレングリコール、水酸基を有する樹脂、並びに、両性イオン、エチレンオキシド及びプロピレンオキシドから選択される少なくとも1つを有する(メタ)アクリル系樹脂から選ばれる少なくとも1種である、請求項1に記載の親水性ハードコート積層体。
- 前記親水性バインダーが、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート及びポリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレートから選ばれる少なくとも1種を含む、請求項1又は2に記載の親水性ハードコート積層体。
- 前記無機ナノ粒子が、シリカ、アルミナ、酸化亜鉛、酸化ジルコニウム、スズドープ酸化インジウム、及びアンチモンドープ酸化スズから選ばれる少なくとも1種の粒子である、請求項1〜3の何れか一項に記載の親水性ハードコート積層体。
- 前記親水性ハードコート層がシランカップリング剤をさらに含む、請求項1〜4の何れか一項に記載の親水性ハードコート積層体。
- 前記親水性ハードコート層中の、水に対して溶出する親水性付与成分の割合は、前記親水性ハードコート層の総質量に対して1.0質量%以下である、請求項1〜5の何れか一項に記載の親水性ハードコート積層体。
- 前記親水性ハードコート層の厚みが20μm以下である、請求項1〜6の何れか一項に記載の親水性ハードコート積層体。
- 前記親水性ハードコート層は、−0.20%〜0.20%の範囲のΔヘイズ値を有し、
前記Δヘイズ値は、#0000のスチールウール及び350gの重りを使用する、スチールウール摩耗抵抗試験、10サイクル後の値である、請求項1〜7の何れか一項に記載の親水性ハードコート積層体。 - 前記基材と、前記親水性ハードコート層との間に、プライマー層をさらに含む、請求項1〜8の何れか一項に記載の親水性ハードコート積層体。
- 請求項1〜9の何れか一項に記載の親水性ハードコート積層体の製造方法であって、
水分散性無機ナノ粒子、親水性バインダー、水、及び水と相溶する有機系溶媒を含む親水性ハードコート剤を、任意にプライマー層を備える基材に塗布、乾燥して未硬化の親水性ハードコート層を形成する工程と、
前記未硬化の親水性ハードコート層を硬化させる工程と、を含む、親水性ハードコート積層体の製造方法。 - 前記親水性ハードコート剤が、水と、メタノール、エタノール、イソプロパノール及び1−メトキシ−2−プロパノールの少なくとも1種とを含み、前記水を、親水性ハードコート剤の総重量に基づき、30質量%以上含む、請求項10に記載の親水性ハードコート積層体の製造方法。
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