JPWO2019064590A1 - 波長変換部材、バックライトユニット、画像表示装置、波長変換用樹脂組成物及び波長変換用樹脂硬化物 - Google Patents
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Description
<1> 量子ドット蛍光体と、有機物を含む有機物層を表面の少なくとも一部に有する白色顔料と、前記量子ドット蛍光体及び前記白色顔料を包含する樹脂硬化物と、を含有する波長変換部材。
<2> 前記有機物が、ポリオール及び有機シランの少なくとも一方を含む<1>に記載の波長変換部材。
<3> 前記白色顔料の含有率が、前記樹脂硬化物の全量に対して、0.1質量%〜2.0質量%である<1>又は<2>に記載の波長変換部材。
<4> 前記白色顔料が、酸化チタンを含む<1>〜<3>のいずれか1項に記載の波長変換部材。
<5> 前記酸化チタンが、ルチル型酸化チタンを含む<4>に記載の波長変換部材。
<6> 前記白色顔料が、金属酸化物を含む金属酸化物層を表面の少なくとも一部に有する<1>〜<5>のいずれか1項に記載の波長変換部材。
<7> 前記白色顔料の表面に、前記金属酸化物層及び前記有機物層が、前記金属酸化物層及び前記有機物層の順に設けられる<6>に記載の波長変換部材。
<8> 前記金属酸化物層が、二酸化ケイ素を含む第一金属酸化物層及び酸化アルミニウムを含む第二金属酸化物層を有する<6>又は<7>に記載の波長変換部材。
<9> 前記白色顔料の平均粒子径が、0.1μm〜1μmである<1>〜<8>のいずれか1項に記載の波長変換部材。
<10> 前記白色顔料の少なくとも一部が、一次粒子として存在する<1>〜<9>のいずれか1項に記載の波長変換部材。
<11> 前記白色顔料及び前記量子ドット蛍光体以外の無機物の含有率が、前記樹脂硬化物の全量に対して、0.5質量%以下である<1>〜<10>のいずれか1項に記載の波長変換部材。
<12> 前記樹脂硬化物が、脂環式構造とスルフィド構造とを含む<1>〜<11>のいずれか1項に記載の波長変換部材。
<13> 前記量子ドット蛍光体が、Cd及びInの少なくとも一方を含む化合物を含有する<1>〜<12>のいずれか1項に記載の波長変換部材。
<14> フィルム状である<1>〜<13>のいずれか1項に記載の波長変換部材。
<15> 画像表示用である<1>〜<14>のいずれか1項に記載の波長変換部材。
<16> 前記樹脂硬化物の少なくとも一部を被覆する被覆材を有する<1>〜<15>のいずれか1項に記載の波長変換部材。
<17> 前記被覆材が、酸素及び水の少なくとも一方に対するバリア性を有する<16>に記載の波長変換部材。
<18> <1>〜<17>のいずれか1項に記載の波長変換部材と、光源と、を備えるバックライトユニット。
<19> <18>に記載のバックライトユニットを備える画像表示装置。
<20> 量子ドット蛍光体と、有機物を含む有機物層を表面の少なくとも一部に有する白色顔料と、を含む波長変換用樹脂組成物。
<21> 前記有機物が、ポリオール及び有機シランの少なくとも一方を含む<20>に記載の波長変換用樹脂組成物。
<22> 前記白色顔料の含有率が、0.1質量%〜2.0質量%である<20>又は<21>に記載の波長変換用樹脂組成物。
<23> 前記白色顔料が、酸化チタンを含む<20>〜<22>のいずれか1項に記載の波長変換用樹脂組成物。
<24> 前記酸化チタンが、ルチル型酸化チタンを含む<23>に記載の波長変換用樹脂組成物。
<25> 前記白色顔料が、金属酸化物を含む金属酸化物層を表面の少なくとも一部に有する<20>〜<24>のいずれか1項に記載の波長変換用樹脂組成物。
<26> 前記白色顔料の表面に、前記金属酸化物層及び前記有機物層が、前記金属酸化物層及び前記有機物層の順に設けられる<25>に記載の波長変換用樹脂組成物。
<27> 前記金属酸化物層が、二酸化ケイ素を含む第一金属酸化物層及び酸化アルミニウムを含む第二金属酸化物層を有する<25>又は<26>に記載の波長変換用樹脂組成物。
<28> 前記白色顔料の平均粒子径が、0.1μm〜1μmである<20>〜<27>のいずれか1項に記載の波長変換用樹脂組成物。
<29> 前記白色顔料の少なくとも一部が、一次粒子として存在する<20>〜<28>のいずれか1項に記載の波長変換用樹脂組成物。
<30> 前記白色顔料及び前記量子ドット蛍光体以外の無機物の含有率が、0.5質量%以下である<20>〜<29>のいずれか1項に記載の波長変換用樹脂組成物。
<31> 前記量子ドット蛍光体が、Cd及びInの少なくとも一方を含む化合物を含有する<20>〜<30>のいずれか1項に記載の波長変換用樹脂組成物。
<32> 多官能(メタ)アクリレート化合物と、多官能チオール化合物と、光重合開始剤と、を含有する<20>〜<31>のいずれか1項に記載の波長変換用樹脂組成物。
<33> 前記多官能(メタ)アクリレート化合物が、脂環式構造を有する<32>に記載の波長変換用樹脂組成物。
<34> 液状媒体を含有しないか又は液状媒体の含有率が0.5質量%以下である<20>〜<33>のいずれか1項に記載の波長変換用樹脂組成物。
<35> フィルム形成に用いられる<20>〜<34>のいずれか1項に記載の波長変換用樹脂組成物。
<36> 波長変換部材の形成に用いられる<20>〜<35>のいずれか1項に記載の波長変換用樹脂組成物。
<37> <20>〜<36>のいずれか1項に記載の波長変換用樹脂組成物の硬化物である波長変換用樹脂硬化物。
本開示において「工程」との語には、他の工程から独立した工程に加え、他の工程と明確に区別できない場合であってもその工程の目的が達成されれば、当該工程も含まれる。
本開示において「〜」を用いて示された数値範囲には、「〜」の前後に記載される数値がそれぞれ最小値及び最大値として含まれる。
本開示中に段階的に記載されている数値範囲において、一つの数値範囲で記載された上限値又は下限値は、他の段階的な記載の数値範囲の上限値又は下限値に置き換えてもよい。また、本開示中に記載されている数値範囲において、その数値範囲の上限値又は下限値は、実施例に示されている値に置き換えてもよい。
本開示において各成分は該当する物質を複数種含んでいてもよい。組成物中に各成分に該当する物質が複数種存在する場合、各成分の含有率は、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数種の物質の合計の含有率を意味する。
本開示において各成分に該当する粒子は複数種含んでいてもよい。組成物中に各成分に該当する粒子が複数種存在する場合、各成分の粒子径は、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数種の粒子の混合物についての値を意味する。
本開示において「層」又は「膜」との語には、当該層又は膜が存在する領域を観察したときに、当該領域の全体に形成されている場合に加え、当該領域の一部にのみ形成されている場合も含まれる。
本開示において「積層」との語は、層を積み重ねることを示し、二以上の層が結合されていてもよく、二以上の層が着脱可能であってもよい。
本開示において「(メタ)アクリロイル基」とは、アクリロイル基及びメタクリロイル基の少なくとも一方を意味し、「(メタ)アクリル」はアクリル及びメタクリルの少なくとも一方を意味し、「(メタ)アクリレート」はアクリレート及びメタクリレートの少なくとも一方を意味し、「(メタ)アリル」はアリル及びメタリルの少なくとも一方を意味する。
本開示の波長変換部材は、量子ドット蛍光体と、有機物を含む有機物層を表面の少なくとも一部に有する白色顔料と、前記量子ドット蛍光体及び前記白色顔料を包含する樹脂硬化物と、を含有する。本開示の波長変換部材は、必要に応じて、後述する被覆材等のその他の構成要素を含んでいてもよい。
本開示に係る樹脂硬化物は、後述する本開示の波長変換用樹脂組成物の硬化物(波長変換用樹脂硬化物)であってもよい。
本開示の波長変換部材に含有される白色顔料は、表面の少なくとも一部に有機物を含む有機物層を有する。白色顔料の表面に有機物が存在することにより、白色顔料と樹脂硬化物との親和性が向上するため、樹脂硬化物中での白色顔料の凝集が抑制される。そのため、波長変換部材へ入射した入射光の白色顔料による散乱効率が向上し、波長変換部材の発光強度が優れるものになると推察される。
本開示の波長変換部材は、画像表示用として好適に用いられる。
樹脂硬化物が脂環式構造とスルフィド構造とを含む場合、脂環式構造とスルフィド構造とを含む樹脂硬化物は、例えば、チオール基を含む化合物におけるチオール基と炭素炭素二重結合を含む化合物における炭素炭素二重結合との重合反応により形成されたものであってもよい。また、樹脂硬化物に含まれる脂環式構造は、炭素炭素二重結合を含む化合物に含まれる構造由来であってもよい。
少なくとも2種類の脂環式構造が樹脂硬化物に含まれる場合、脂環式構造の組み合わせとしては、トリシクロデカン骨格及びイソボルニル骨格の組み合わせ、水添ビスフェノールA骨格及びイソボルニル骨格の組み合わせ等が挙げられる。これらの中でも、トリシクロデカン骨格及びイソボルニル骨格の組み合わせが好ましい。
樹脂硬化物が、チオール基を含む化合物におけるチオール基と炭素炭素二重結合を含む化合物における炭素炭素二重結合との重合反応により形成されたものである場合、比率(V1/V2)が小さいことは即ち、重合反応に寄与していないチオール基が少ないことを示唆する。重合反応に寄与していないチオール基が少ないと、樹脂硬化物のガラス転移温度が高くなる傾向にある。
樹脂硬化物における、S−H伸縮振動に帰属されるピーク面積(V1)及びC−H伸縮振動に帰属されるピーク面積(V2)は、フーリエ変換赤外分光光度計を用いて下記方法により測定された値をいう。
FT−IR Spectrometer(Perkin Elmer社)を用いて、測定対象の波長変換部材の表面をATR(Attenuated Total Reflection(全反射測定法))分析する。バックグラウンド測定は、空気で測定し、積算回数16回の条件でFT−IR測定を実施する。波長変換部材が被覆材を有する場合、被覆材を剥離した状態の波長変換部材の硬化物層をFT−IR測定に供する。
樹脂硬化物は、白色顔料を包含する。
白色顔料の具体例としては、酸化チタン、硫酸バリウム、酸化亜鉛、炭酸カルシウム等が挙げられる。これらの中でも、光散乱効率の観点から酸化チタンであることが好ましい。
樹脂硬化物が白色顔料として酸化チタンを含有する場合、酸化チタンとしては、ルチル型酸化チタンであってもアナターゼ型酸化チタンであってもよく、ルチル型酸化チタンであることが好ましい。
白色顔料の平均粒子径は、走査型電子顕微鏡を用いた粒子の観察により、50個の粒子について円相当径(長径と短径の幾何平均)を算出し、その算術平均値として求められる。
なお、波長変換用樹脂組成物に含まれる白色顔料の平均粒子径は、以下のようにして測定することができる。
波長変換用樹脂組成物から抽出した白色顔料を、界面活性剤を含んだ精製水に分散させ、分散液を得る。この分散液を用いてレーザー回折式粒度分布測定装置(例えば、株式会社島津製作所、SALD−3000J)で測定される体積基準の粒度分布において、小径側からの積算が50%となるときの値(メジアン径(D50))を白色顔料の平均粒子径とする。波長変換用樹脂組成物から白色顔料を抽出する方法としては、例えば、波長変換用樹脂組成物を液状媒体で希釈し、遠心分離処理等により白色顔料を沈澱させて分収することで得ることができる。
有機物層に含まれる有機物は、ポリオール、有機シラン等を含むことが好ましく、ポリオール及び有機シランの少なくとも一方を含むことがより好ましい。
有機シランの具体例としては、オクチルトリエトキシシラン、ノニルトリエトキシシラン、デシルトリエトキシシラン、ドデシルトリエトキシシラン、トリデシルトリエトキシシラン、テトラデシルトリエトキシシラン、ペンタデシルトリエトキシシラン、ヘキサデシルトリエトキシシラン、ヘプタデシルトリエトキシシラン、オクタデシルトリエトキシシラン等が挙げられる。
オルガノシロキサンの具体例としては、トリメチルシリル官能基で終端されたポリジメチルシロキサン(PDMS)、ポリメチルヒドロシロキサン(PMHS)、PMHSのオレフィンによる官能化(ヒドロシリル化による)により誘導されるポリシロキサン等が挙げられる。
有機ホスホネートの具体例としては、例えば、n−オクチルホスホン酸及びそのエステル、n−デシルホスホン酸及びそのエステル、2−エチルヘキシルホスホン酸及びそのエステル並びにカンフィル(camphyl)ホスホン酸及びそのエステルが挙げられる。
有機リン酸化合物の具体例としては、有機酸性ホスフェート、有機ピロホスフェート、有機ポリホスフェート、有機メタホスフェート、これらの塩等が挙げられる。
有機ホスフィネートの具体例としては、例えば、n−ヘキシルホスフィン酸及びそのエステル、n−オクチルホスフィン酸及びそのエステル、ジ−n−ヘキシルホスフィン酸及びそのエステル並びにジ−n−オクチルホスフィン酸及びそのエステルが挙げられる。
有機スルホン酸化合物の具体例としては、ヘキシルスルホン酸、オクチルスルホン酸、2−エチルヘキシルスルホン酸等のアルキルスルホン酸、これらアルキルスルホン酸と、ナトリウム、カルシウム、マグネシウム、アルミニウム、チタン等の金属イオン、アンモニウムイオン、トリエタノールアミン等の有機アンモニウムイオンなどとの塩が挙げられる。
カルボン酸の具体例としては、マレイン酸、マロン酸、フマル酸、安息香酸、フタル酸、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸等が挙げられる。
カルボン酸エステルの具体例としては、上記カルボン酸と、エチレングリコール、プロピレングリコール、トリメチロールプロパン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、グリセロール、ヘキサントリオール、エリトリトール、マンニトール、ソルビトール、ペンタエリトリトール、ビスフェノールA、ヒドロキノン、フロログルシノール等のヒドロキシ化合物との反応により生成するエステル及び部分エステルが挙げられる。
アミドの具体例としては、ステアリン酸アミド、オレイン酸アミド、エルカ酸アミド等が挙げられる。
ポリオレフィン及びそのコポリマーの具体例としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレンと、プロピレン、ブチレン、酢酸ビニル、アクリレート、アクリルアミド等から選択される1種又は2種以上の化合物との共重合体などが挙げられる。
ポリオールの具体例としては、グリセロール、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン等が挙げられる。
アルカノールアミンの具体例としては、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン等が挙げられる。
有機分散剤の具体例としては、クエン酸、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、陰イオン性、陽イオン性、双性、非イオン性等の官能基をもつ高分子有機分散剤などが挙げられる。
白色顔料が金属酸化物層を有することで、脂環式構造とスルフィド構造とを含む樹脂硬化物中における白色顔料の分散性が向上する傾向にある。
白色顔料の少なくとも一部が一次粒子として樹脂硬化物中に存在するか否かは、電子顕微鏡観察により確認することができる。
樹脂硬化物は、量子ドット蛍光体を包含する。量子ドット蛍光体としては特に制限されず、II−VI族化合物、III−V族化合物、IV−VI族化合物、及びIV族化合物からなる群より選択される少なくとも1種を含む粒子が挙げられる。発光効率の観点からは、量子ドット蛍光体は、Cd及びInの少なくとも一方を含む化合物を含有することが好ましい。
III−V族化合物の具体例としては、GaN、GaP、GaAs、GaSb、AlN、AlP、AlAs、AlSb、InN、InP、InAs、InSb、GaNP、GaNAs、GaNSb、GaPAs、GaPSb、AlNP、AlNAs、AlNSb、AlPAs、AlPSb、InNP、InNAs、InNSb、InPAs、InPSb、GaAlNP、GaAlNAs、GaAlNSb、GaAlPAs、GaAlPSb、GaInNP、GaInNAs、GaInNSb、GaInPAs、GaInPSb、InAlNP、InAlNAs、InAlNSb、InAlPAs、InAlPSb等が挙げられる。
IV−VI族化合物の具体例としては、SnS、SnSe、SnTe、PbS、PbSe、PbTe、SnSeS、SnSeTe、SnSTe、PbSeS、PbSeTe、PbSTe、SnPbS、SnPbSe、SnPbTe、SnPbSSe、SnPbSeTe、SnPbSTe等が挙げられる。
IV族化合物の具体例としては、Si、Ge、SiC、SiGe等が挙げられる。
フィルム状の波長変換部材の平均厚みは、例えば、マイクロメータを用いて測定した任意の3箇所の厚みの算術平均値として求められる。
フィルム状の被覆材の平均厚みは、フィルム状の波長変換部材と同様にして求められる。
また、被覆材の水蒸気透過率は、例えば、5×10−2g/(m2・24h・Pa)以下であることが好ましく、1×10−2g/(m2・24h・Pa)以下であることがより好ましく、5×10−3g/(m2・24h・Pa)以下であることがさらに好ましい。被覆材の水蒸気透過率は、水蒸気透過率測定装置(例えば、MOCON社、AQUATRAN)を用いて、温度40℃かつ相対湿度90%の条件で測定することができる。
本開示のバックライトユニットは、上述した本開示の波長変換部材と、光源とを備える。
本開示の画像表示装置は、上述した本開示のバックライトユニットを備える。画像表示装置としては特に制限されず、例えば、液晶表示装置が挙げられる。
本開示の波長変換用樹脂組成物は、量子ドット蛍光体と、有機物を含む有機物層を表面の少なくとも一部に有する白色顔料と、を含む。波長変換用樹脂組成物は、多官能(メタ)アクリレート化合物と、多官能チオール化合物と、光重合開始剤と、をさらに含有してもよい。
本開示の波長変換用樹脂組成物に含有される白色顔料は、表面の少なくとも一部に有機物を含む有機物層を有する。白色顔料の表面に有機物が存在することにより、白色顔料と波長変換用樹脂組成物に含有される白色顔料以外のその他の成分との親和性が向上するため、波長変換用樹脂組成物中での白色顔料の分散性が向上する。そのため、白色顔料の凝集又は沈降が抑制可能になると推察される。
波長変換用樹脂組成物は、量子ドット蛍光体を含有する。量子ドット蛍光体の詳細は、波長変換部材の項で詳述したとおりである。
分散媒体として使用可能な有機溶剤としては、水、アセトン、酢酸エチル、トルエン、n−ヘキサン等が挙げられる。
分散媒体として使用可能な単官能(メタ)アクリレート化合物としては、室温(25℃)において液体であれば特に限定されるものではなく、イソボルニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニル(メタ)アクリレート等が挙げられる。
これらの中でも、分散媒体としては、波長変換用樹脂組成物を硬化する際に分散媒体を揮発させる工程が不要になる観点から、単官能(メタ)アクリレート化合物であることが好ましく、脂環式構造を有する単官能(メタ)アクリレート化合物であることがより好ましく、イソボルニル(メタ)アクリレート及びジシクロペンタニル(メタ)アクリレートであることがさらに好ましく、イソボルニル(メタ)アクリレートであることが特に好ましい。
また、波長変換用樹脂組成物中の量子ドット蛍光体の含有率は、波長変換用樹脂組成物の全量に対して、例えば、0.01質量%〜1.0質量%であることが好ましく、0.05質量%〜0.5質量%であることがより好ましく、0.1質量%〜0.5質量%であることがさらに好ましい。量子ドット蛍光体の含有率が0.01質量%以上であると、硬化物に励起光を照射する際に充分な発光強度が得られる傾向にあり、量子ドット蛍光体の含有率が1.0質量%以下であると、量子ドット蛍光体の凝集が抑えられる傾向にある。
波長変換用樹脂組成物は、有機物を含む有機物層を表面の少なくとも一部に有する白色顔料を含有する。白色顔料の詳細は、波長変換部材の項で詳述したとおりである。
白色顔料の少なくとも一部が一次粒子として波長変換用樹脂組成物中に存在するか否かは、電子顕微鏡観察により確認することができる。
本開示の波長変換用樹脂組成物は、多官能(メタ)アクリレート化合物を含有してもよい。多官能(メタ)アクリレート化合物は特に限定されるものではなく、樹脂硬化物の耐湿熱性の観点から、脂環式構造を有する多官能(メタ)アクリレート化合物を含有することが好ましい。
脂環式構造を有する多官能(メタ)アクリレート化合物は、骨格に脂環式構造を有し、1分子中に2個以上の(メタ)アクリロイル基を有する多官能(メタ)アクリレート化合物である。具体例としては、トリシクロデカンジメタノールジ(メタ)アクリレート、シクロヘキサンジメタノールジ(メタ)アクリレート、1,3−アダマンタンジメタノールジ(メタ)アクリレート、水添ビスフェノールA(ポリ)エトキシジ(メタ)アクリレート、水添ビスフェノールA(ポリ)プロポキシジ(メタ)アクリレート、水添ビスフェノールF(ポリ)エトキシジ(メタ)アクリレート、水添ビスフェノールF(ポリ)プロポキシジ(メタ)アクリレート、水添ビスフェノールS(ポリ)エトキシジ(メタ)アクリレート、水添ビスフェノールS(ポリ)プロポキシジ(メタ)アクリレート等の脂環式(メタ)アクリレートなどが挙げられる。
波長変換用樹脂組成物の耐湿熱性をより向上させる観点から、脂環式構造を有する多官能(メタ)アクリレート化合物に含まれる脂環式構造がトリシクロデカン骨格を含むことが好ましい。脂環式構造がトリシクロデカン骨格を含む多官能(メタ)アクリレート化合物としては、トリシクロデカンジメタノールジ(メタ)アクリレートであることが好ましい。
波長変換用樹脂組成物は、多官能チオール化合物を含有してもよい。波長変換用樹脂組成物が多官能チオール化合物を含有することで、波長変換用樹脂組成物が硬化する際に多官能(メタ)アクリレート化合物と多官能チオール化合物との間でエンチオール反応が進行し、硬化物の密着性がより向上する傾向にある。また、波長変換用樹脂組成物が多官能チオール化合物を含有することで、硬化物の光学特性がより向上する傾向にある。
なお、チオエーテルオリゴマーの重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用いて測定される分子量分布から標準ポリスチレンの検量線を使用して換算して求められる。
測定試料0.2gを精秤し、これにクロロホルム20mLを加えて試料溶液とする。デンプン指示薬として可溶性デンプン0.275gを30gの純水に溶解させたものを用いて、純水20mL、イソプロピルアルコール10mL、及びデンプン指示薬1mLを加え、スターラーで撹拌する。ヨウ素溶液を滴下し、クロロホルム層が緑色を呈した点を終点とする。このとき下記式にて与えられる値を、測定試料のチオール当量とする。
チオール当量(g/eq)=測定試料の質量(g)×10000/ヨウ素溶液の滴定量(mL)×ヨウ素溶液のファクター
多官能チオール化合物及び単官能チオール化合物の合計に占める多官能チオール化合物の質量基準の割合は、60質量%〜100質量%であることが好ましく、70質量%〜100質量%であることがより好ましく、80質量%〜100質量%であることがさらに好ましい。
波長変換用樹脂組成物は、光重合開始剤を含有してもよい。光重合開始剤としては特に制限されず、具体例として、紫外線等の活性エネルギー線の照射によりラジカルを発生する化合物が挙げられる。
波長変換用樹脂組成物は、液状媒体を含有しないか又は液状媒体の含有率が0.5質量%以下であることが好ましい。液状媒体とは、室温(25℃)において液体の状態の媒体をいう。
波長変換用樹脂組成物は、重合禁止剤、シランカップリング剤、界面活性剤、密着付与剤、酸化防止剤等のその他の成分をさらに含有していてもよい。波長変換用樹脂組成物は、その他の成分のそれぞれについて、1種類を単独で含有していてもよく、2種類以上を組み合わせて含有していてもよい。
また、波長変換用樹脂組成物は、必要に応じて(メタ)アリル化合物を含有してもよい。
波長変換用樹脂組成物は、白色顔料及び量子ドット蛍光体並びに必要に応じて用いられる多官能(メタ)アクリレート化合物、多官能チオール化合物、光重合開始剤及びその他の成分を常法により混合することで調製することができる。量子ドット蛍光体は、液状媒体に分散させた状態で混合することが好ましい。
波長変換用樹脂組成物は、フィルム形成に好適に使用可能である。また、波長変換用樹脂組成物は、波長変換部材の形成に好適に使用可能である。
本開示の波長変換用樹脂硬化物は、本開示の波長変換用樹脂組成物の硬化物である。波長変換用樹脂組成物の硬化条件は、特に限定されるものではなく、一態様では、280nm〜400nmの波長の紫外線を100mJ/cm2〜5000mJ/cm2の照射量で照射する。紫外線源としては、低圧水銀灯、中圧水銀灯、高圧水銀灯、超高圧水銀灯、カーボンアーク灯、メタルハライドランプ、キセノンランプ、ケミカルランプ、ブラックライトランプ、マイクロウェーブ励起水銀灯等が挙げられる。
波長変換用樹脂硬化物についての動的粘弾性測定により測定されたガラス転移温度は、85℃以上であることが好ましく、85℃〜160℃であることがより好ましく、90℃〜120℃であることがさらに好ましい。
本開示の波長変換用樹脂硬化物は、波長変換部材の構成要素として適用可能である。
(波長変換用樹脂組成物の調製)
表1に示す各成分を同表に示す配合量(単位:質量部)で混合することにより、実施例1〜3及び比較例1〜3の波長変換用樹脂組成物をそれぞれ調製した。表1中の「−」は未配合を意味する。
なお、多官能(メタ)アクリレート化合物としては、トリシクロデカンジメタノールジアクリレート(新中村化学工業株式会社、A−DCP)を用いた。
また、多官能チオール化合物としては、ペンタエリスリトールテトラキス(3−メルカプトプロピオネート)(SC有機化学株式会社、PEMP)を用いた。
また、光重合開始剤としては、2,4,6−トリメチルベンゾイル−ジフェニル−ホスフィンオキサイド(BASF社、IRGACURE TPO)を用いた。
また、量子ドット蛍光体IBOA(イソボルニルアクリレート)分散液としては、CdSe/ZnS(コア/シェル)分散液(Nanosys社、Gen3.5 QD Concentrate)を用いた。このCdSe/ZnS(コア/シェル)分散液の分散媒体としては、イソボルニルアクリレートを使用した。CdSe/ZnS(コア/シェル)分散液中に、イソボルニルアクリレートが90質量%以上含有されている。
また白色顔料又は無機粒子等の粒子としては、
R−706(Chemours社、タイピュア R−706、材質:ルチル型酸化チタン、粒径:0.36μm、表面処理:有機ポリオール)、
R−105(Chemours社、タイピュアR−105、材質:ルチル型酸化チタン、粒径:0.31μm、表面処理:有機シラン)、
R−900(Chemours社、タイピュアR−900、材質:ルチル型酸化チタン、粒径:0.31μm、表面処理:無し)、
SO−C5(株式会社アドマテックス、アドマファインSO−C5、材質:シリカ、粒径:1.3〜1.7μm、表面処理:無し)、及び
MX40T(綜研化学株式会社、MX40T、材質:アクリル、粒径:0.4μm、表面処理:無し)を用いた。
上記で得られた各波長変換用樹脂組成物を平均厚み125μmのバリアフィルム(大日本印刷株式会社)(被覆材)上に塗布して塗膜を形成した。この塗膜上に厚み125μmのバリアフィルム(大日本印刷株式会社)(被覆材)を貼り合わせ、紫外線照射装置(アイグラフィックス株式会社)を用いて紫外線を照射(照射量:1000mJ/cm2)することにより、波長変換用樹脂硬化物を含む硬化物層の両面に被覆材が配置された波長変換部材をそれぞれ得た。硬化物層の平均厚みは100μmであった。
実施例1〜3及び比較例1〜3で得られた波長変換用樹脂組成物及び波長変換部材を用いて、以下の各評価項目を測定及び評価した。結果を表2に示す。
上記で得られた各波長変換部材を、幅100mm、長さ100mmの寸法に裁断した評価用波長変換部材について輝度計PR−655(フォトリサーチ社)を用いて輝度を測定した。輝度計は、上部に光学特性を認識するカメラユニットが設置され、レンズ下の箇所に、ブラックマスク、BEF(輝度上昇フィルム)板、拡散板、LED光源を有し、BEF板と拡散板との間に測定サンプルをセットして、輝度を測定した。
上記で得られた各波長変換用樹脂組成物を50mLスクリュー管に30gとり、25℃、24時間後の各波長変換用樹脂組成物の外観を目視にて確認した。
そして、以下の評価基準に従い、各波長変換用樹脂組成物の外観を評価した。
−評価基準−
○:変化無し
×:粒子の沈降あり
Claims (37)
- 量子ドット蛍光体と、有機物を含む有機物層を表面の少なくとも一部に有する白色顔料と、前記量子ドット蛍光体及び前記白色顔料を包含する樹脂硬化物と、を含有する波長変換部材。
- 前記有機物が、ポリオール及び有機シランの少なくとも一方を含む請求項1に記載の波長変換部材。
- 前記白色顔料の含有率が、前記樹脂硬化物の全量に対して、0.1質量%〜2.0質量%である請求項1又は請求項2に記載の波長変換部材。
- 前記白色顔料が、酸化チタンを含む請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の波長変換部材。
- 前記酸化チタンが、ルチル型酸化チタンを含む請求項4に記載の波長変換部材。
- 前記白色顔料が、金属酸化物を含む金属酸化物層を表面の少なくとも一部に有する請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の波長変換部材。
- 前記白色顔料の表面に、前記金属酸化物層及び前記有機物層が、前記金属酸化物層及び前記有機物層の順に設けられる請求項6に記載の波長変換部材。
- 前記金属酸化物層が、二酸化ケイ素を含む第一金属酸化物層及び酸化アルミニウムを含む第二金属酸化物層を有する請求項6又は請求項7に記載の波長変換部材。
- 前記白色顔料の平均粒子径が、0.1μm〜1μmである請求項1〜請求項8のいずれか1項に記載の波長変換部材。
- 前記白色顔料の少なくとも一部が、一次粒子として存在する請求項1〜請求項9のいずれか1項に記載の波長変換部材。
- 前記白色顔料及び前記量子ドット蛍光体以外の無機物の含有率が、前記樹脂硬化物の全量に対して、0.5質量%以下である請求項1〜請求項10のいずれか1項に記載の波長変換部材。
- 前記樹脂硬化物が、脂環式構造とスルフィド構造とを含む請求項1〜請求項11のいずれか1項に記載の波長変換部材。
- 前記量子ドット蛍光体が、Cd及びInの少なくとも一方を含む化合物を含有する請求項1〜請求項12のいずれか1項に記載の波長変換部材。
- フィルム状である請求項1〜請求項13のいずれか1項に記載の波長変換部材。
- 画像表示用である請求項1〜請求項14のいずれか1項に記載の波長変換部材。
- 前記樹脂硬化物の少なくとも一部を被覆する被覆材を有する請求項1〜請求項15のいずれか1項に記載の波長変換部材。
- 前記被覆材が、酸素及び水の少なくとも一方に対するバリア性を有する請求項16に記載の波長変換部材。
- 請求項1〜請求項17のいずれか1項に記載の波長変換部材と、光源と、を備えるバックライトユニット。
- 請求項18に記載のバックライトユニットを備える画像表示装置。
- 量子ドット蛍光体と、有機物を含む有機物層を表面の少なくとも一部に有する白色顔料と、を含む波長変換用樹脂組成物。
- 前記有機物が、ポリオール及び有機シランの少なくとも一方を含む請求項20に記載の波長変換用樹脂組成物。
- 前記白色顔料の含有率が、0.1質量%〜2.0質量%である請求項20又は請求項21に記載の波長変換用樹脂組成物。
- 前記白色顔料が、酸化チタンを含む請求項20〜請求項22のいずれか1項に記載の波長変換用樹脂組成物。
- 前記酸化チタンが、ルチル型酸化チタンを含む請求項23に記載の波長変換用樹脂組成物。
- 前記白色顔料が、金属酸化物を含む金属酸化物層を表面の少なくとも一部に有する請求項20〜請求項24のいずれか1項に記載の波長変換用樹脂組成物。
- 前記白色顔料の表面に、前記金属酸化物層及び前記有機物層が、前記金属酸化物層及び前記有機物層の順に設けられる請求項25に記載の波長変換用樹脂組成物。
- 前記金属酸化物層が、二酸化ケイ素を含む第一金属酸化物層及び酸化アルミニウムを含む第二金属酸化物層を有する請求項25又は請求項26に記載の波長変換用樹脂組成物。
- 前記白色顔料の平均粒子径が、0.1μm〜1μmである請求項20〜請求項27のいずれか1項に記載の波長変換用樹脂組成物。
- 前記白色顔料の少なくとも一部が、一次粒子として存在する請求項20〜請求項28のいずれか1項に記載の波長変換用樹脂組成物。
- 前記白色顔料及び前記量子ドット蛍光体以外の無機物の含有率が、0.5質量%以下である請求項20〜請求項29のいずれか1項に記載の波長変換用樹脂組成物。
- 前記量子ドット蛍光体が、Cd及びInの少なくとも一方を含む化合物を含有する請求項20〜請求項30のいずれか1項に記載の波長変換用樹脂組成物。
- 多官能(メタ)アクリレート化合物と、多官能チオール化合物と、光重合開始剤と、を含有する請求項20〜請求項31のいずれか1項に記載の波長変換用樹脂組成物。
- 前記多官能(メタ)アクリレート化合物が、脂環式構造を有する請求項32に記載の波長変換用樹脂組成物。
- 液状媒体を含有しないか又は液状媒体の含有率が0.5質量%以下である請求項20〜請求項33のいずれか1項に記載の波長変換用樹脂組成物。
- フィルム形成に用いられる請求項20〜請求項34のいずれか1項に記載の波長変換用樹脂組成物。
- 波長変換部材の形成に用いられる請求項20〜請求項35のいずれか1項に記載の波長変換用樹脂組成物。
- 請求項20〜請求項36のいずれか1項に記載の波長変換用樹脂組成物の硬化物である波長変換用樹脂硬化物。
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