CN114058269B - 量子点光固化胶水及其制备方法、显示装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种量子点光固化胶水及其制备方法、显示装置,所述量子点光固化胶水包括混合溶液以及光固化胶溶液,所述混合溶液包括量子点、光扩散剂、功能性化合物以及光固化胶溶剂,且所述混合溶液中,所述量子点外包覆有所述功能性化合物。本发明可以解决现有技术中传统液相更换配体导致量子点性能不佳甚至发生结构缺陷的问题。
Description
技术领域
本发明涉及量子点技术领域,尤其涉及一种量子点光固化胶水及其制备方法以及应用该量子点光固化胶水实现光色转换的显示装置。
背景技术
目前量子点(quantum dots)是一种重要的低维半导体材料,其三个维度上的尺寸都不大于其对应的半导体材料的激子玻尔半径的两倍。而且量子点具有独特的发光效应,在显示行业存在着巨大的应用价值。在过去的几十年里,大家对量子点的研究有着飞速的进展,因此对量子点器件的性能研究分析与优化对加快其商业市场化有着很重要的意义。
传统的量子点胶水的制备是将油性体系量子点从惰性烯烃(例如1-十八烯、液态石蜡、十四烯等)氛围下提纯出来,再进行表面改性、配体交换等方法溶解到PGMEA(丙二醇甲醚醋酸酯)中,将所得溶液与光固化胶水(UV胶水)以及光扩散剂等混合,从而制备得到量子点胶水。这种从油相(或油性体系)中合成出来的量子点的光学性能比较好,稳定行也比较好,但是,想要将量子点溶解到PGMEA体系中,也就是说要与光刻胶(光固化胶)进行混合,则需要将传统的或原始的配体交替或替换,例如配体MSA(巯基琥珀酸)、二氢硫基酸等。但是传统的配体交换会对量子点原有配体有很大的破坏,导致量子点表面空悬键和缺陷增多,进而导致量子点性能变差。
发明内容
针对上述技术问题,本发明提供一种量子点光固化胶水及其制备方法、显示装置,以解决现有技术中传统液相更换配体导致量子点性能不佳甚至发生结构缺陷的问题。
为达上述目的,本发明提供一种量子点光固化胶水,所述量子点光固化胶水包括混合溶液以及光固化胶溶液,所述混合溶液包括量子点、光扩散剂、功能性化合物以及光固化胶溶剂,且所述混合溶液中,所述量子点外包覆有所述功能性化合物。
优选地,所述量子点、所述光扩散剂、所述功能性化合物以及所述光固化胶溶剂经球磨或砂磨的方式混合。
优选地,所述量子点选自CdSe、CdS、ZnS、CdZnSe、CdZnS、CdZnSeS、ZnSeS、ZnSe、CuInS、CuInSe、InP、InZnP中的一种或者几种的混合。
优选地,所述量子点以及所述光扩散剂均为固态。
优选地,所述功能性化合物可溶于丙二醇甲醚醋酸酯溶剂。
优选地,所述功能性化合物包括巯基丙酸、聚马来酸酐苯乙烯、磷酸一酯、磷酸二酯、磷酸三酯、甘油磷酸酯、磷酸三乙酯、巯基琥珀酸-丙烯酸异冰片酯、亚磷酸三乙酯、异辛基磷酸酯以及三乙基二膦酸酯中的一种或者几种的混合。
优选地,所述量子点光固化胶水中,所述量子点的质量含量低于60%。
优选地,所述量子点的质量含量为10%~40%。
优选地,所述量子点光固化胶水中,所述光扩散剂的质量含量低于50%,且不超过所述量子点的质量含量。
优选地,所述光扩散剂的质量含量为5%~30%。
优选地,所述光固化胶溶液包括粘合剂、感光剂、功能性单体、溶剂以及助剂。
优选地,所述光扩散剂与所述量子点的质量含量比为1:100~1:1。
本发明还提供一种量子点光固化胶水的制备方法,所述制备方法包括:
步骤S1,将量子点、光扩散剂、功能性化合物以及光固化胶溶剂混合,制备形成第一混合溶液;
步骤S2,将所述第一混合溶液在避光条件下进行球磨或砂磨得到第二混合溶液,其中所述第二混合溶液中,所述量子点外包覆有所述功能性化合物;以及
步骤S3,将所述第二混合溶液与光固化胶溶液混合得到量子点光固化胶水。
优选地,所述量子点以及所述光扩散剂均为固态。
优选地,所述量子点光固化胶水中,所述量子点的质量含量低于60%。
优选地,所述量子点光固化胶水中,所述光扩散剂的质量含量低于50%,且不超过所述量子点的质量含量。
优选地,所述光固化胶溶液包括粘合剂、感光剂、功能性单体、溶剂、助剂。
优选地,所述步骤S2中,球磨转速为500~1500转/分钟,球磨时间为10分钟~5小时。
优选地,所述量子点的制备方法包括:将极性溶剂与非极性溶剂按照预设比例与量子点溶液混合,得到浑浊的量子点溶液,对所述浑浊的量子点溶液进行离心,去除上清液得到量子点固态沉淀物;以及将所得到的量子点固态沉淀物进行冷冻抽干,去除表面残留的低沸点试剂,得到干粉状的量子点。
本发明还提供一种显示装置,包括显示基板,以及设置在所述显示基板上的量子点光固化胶层,其中,所述量子点光固化胶层包括如上所述的量子点光固化胶水。
与现有技术相比,本发明的量子点光固化胶水的制备方法,拒绝传统液相更换配体,而是将固态量子点与光扩散剂、功能性化合物(例如磷酸酯类聚合物)以及光固化胶溶剂混合,利用功能性化合物包裹于量子点的表面,即对量子点进行整体包覆,使量子点在PGMEA溶剂中有很好的溶解性,既保证了量子点原有的光学性能,又降低了对量子点的损伤。另外,对混合后的溶液采取球磨方式进行处理,又能够保证量子点能够均匀地分散在PGMEA溶剂中。本发明不仅涵盖解决了光扩散剂如(二氧化钛)在光固化胶中分散的问题,量子点在光固化胶溶剂中分散的问题,以及量子点在光刻胶体系(光固化胶体系)中光致发光量子产率(PLQY)下降的问题,而且实际操作上还更为方便快捷,适合规模化生产。另外,通过球磨固液相反应,克服液相反应的局限性。最终使得制备得到量子点光固化胶水能均匀成膜,无颗粒感,固化后吸收效率高,转换效率高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一实施例的量子点光固化胶水的制备方法的步骤流程图。
图2A所示为本发明中实施例1中的甲苯体系量子点(左侧瓶体)以及制备形成的量子点固化胶水(右侧瓶体)的状态示意图;
图2B所示为本发明的实施例1的量子点固化胶水旋涂成光学膜后的示意图;
图3A所示为本发明的实施例2的量子点固化胶水旋涂成光学膜后的示意图;
图3B所示为本发明的实施例2的量子点固化胶水使用在micro-led器件上的效果图;
图4A所示为对比例1中的甲苯体系量子点(左侧瓶体)以及制备形成的量子点胶液(右侧瓶体)的状态示意图;
图4B所示为对比例1中的量子点胶液旋涂成光学膜后的示意图;
图4C所示为对比例1中的量子点胶液的扫描电镜图。
具体实施方式
为使对本发明的目的、构造、特征、及其功能有进一步的了解,兹配合实施例详细说明如下。
在本发明的描述中,需要说明的是,术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
请参见图1,图1为本发明一实施例的量子点光固化胶水的制备方法的步骤流程图。本发明提供一种量子点光固化胶水的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
步骤S1,将量子点、光扩散剂、功能性化合物以及光固化胶溶剂混合,形成第一混合溶液;
步骤S2,将所述第一混合溶液在避光条件下进行球磨或砂磨得到第二混合溶液,其中所述第二混合溶液中,所述量子点外包覆有所述功能性化合物;其中,上述球磨的球磨转速为500~1500r/min,球磨时间为10min~5h;也就是说在每一量子点的外面都包覆有功能性化合物,所述功能性化合物可溶于丙二醇甲醚醋酸酯溶剂(PGMEA);以及
步骤S3,将所述第二混合溶液与光固化胶溶液混合得到量子点光固化胶水,其中,上述光固化胶溶液例如为紫外光固化胶溶液。
而且,较佳地,所述量子点以及所述光扩散剂均为固态,具体的例如为干粉状。如此能够实现固液相反应,克服液相反应的局限性。
另外,所述量子点的制备方法包括以下步骤:
S11,将极性溶剂与非极性溶剂按照预设比例与量子点溶液混合,得到浑浊的量子点溶液,对所述量子点溶液进行离心,去除上清液得到量子点固态沉淀物;以及
S12,将所得到的量子点固态沉淀物进行冷冻抽干,去除表面残留的低沸点试剂,得到干粉状的量子点。
其中,上述极性溶剂与非极性溶剂的比例可根据实际需求来设定,例如可为2:1,但本发明并不以此为限。
此外,其中一优选实施方式中,所述功能性化合物例如包括巯基丙酸、聚马来酸酐苯乙烯、磷酸一酯、磷酸二酯、磷酸三酯、甘油磷酸酯、磷酸三乙酯、巯基琥珀酸-丙烯酸异冰片酯、亚磷酸三乙酯、异辛基磷酸酯以及三乙基二膦酸酯中的一种或者几种的混合。本发明中,通过功能性化合物对量子点进行整体包覆,使量子点在PGMEA中有很好的溶解性,既保证了量子点原有的光学性能,又降低了对量子点的损伤。
再者,步骤S2中采用球磨或砂磨的方式,也能够保证量子点能够均匀地分散在PGMEA溶剂中。这是因为常规状况下,光扩散剂加入光固化胶或PGMEA溶剂中,整个体系中会出现二次团聚,如此会导致最后形成的量子点胶水旋涂出来的光学膜的颗粒感严重。但是,在进行固液反应时,将固态的量子点与功能性化合物(例如磷酸酯类物质)、光扩散剂(二氧化钛、氧化铝或金刚石类等)以及光固化胶溶剂混合并进行球磨或砂磨,球磨或砂磨的作用会让这些物质相互混合、均匀分散,从而使得制备的量子点胶水旋涂时能够均匀成膜,发光性能也好,甚至量子点的有效吸收率能达到100%。
另外,所述光扩散剂与所述量子点的质量含量比例例如为1:100~1:1。所述量子点光固化胶水中,所述光扩散剂的质量含量低于50%,且扩散剂的质量含量不超过量子点的质量含量。更佳地,所述光扩散剂的质量含量为5%~30%。适量的光扩散剂添加到量子点中,能够将入射光线折射至附近的量子点上,使得照射在量子点上的光线增多,从而提高旋涂形成量子点光固化胶对光线的利用率高,且量子点光固化胶的曝光性好,在对量子点光固化胶进行曝光时,不会出现曝光不完全和量子点光固化胶残留的现象。光扩散剂包括有机光扩散材料和无机光扩散材料,有机光扩散材料能够对光线进行折射和透射来改变光线的传播方向,其中,有机光扩散材料主要包括压克力型、苯乙烯型树脂等;无机光扩散材料能够对光线进行折射来改变光线的传播方向,其中,无机光扩散材料主要包括纳米硫酸钡、纳米碳酸钙、纳米二氧化硅和纳米二氧化钛等无机纳米颗粒,具体的,本实施方式中,光扩散剂例如可为二氧化钛(TiO2)无机纳米颗粒。
其中,需要说明的是,包含不同颜色量子点的量子点光固化胶水中光扩散剂的质量含量不同,这是因为,红色量子点对蓝色光线的转化率较高,所以在包含红色量子点的量子点光固化胶水中光扩散剂的质量含量可以较低。绿色量子点对蓝色光线的转化率较低,所以在包含绿色量子点的量子点光固化胶水中光扩散剂的质量含量可以较高。
其中,一优选的实施方式中,所述量子点例如可选自硒化镉(CdSe)、硫化镉(CdS)、硫化锌(ZnS)、CdZnSe、CdZnS、CdZnSeS、ZnSeS、硒化锌(ZnSe)、CuInS、CuInSe、磷化铟(InP)、InZnP中的一种或者几种的混合。而且,所述量子点可以为均一混合类型、梯度混合类型或核-壳类型,即所述量子点可以是均匀混合的量子点,可以是浓度呈梯度混合的量子点,也可以是核壳结构的量子点。
而且,较佳地,所述量子点光固化胶水中,所述量子点的质量含量低于60%。更佳地,所述量子点的质量含量为10%~40%,使量子点光固化胶水的成膜性更好、光学性能更优。
在一优选的实施方式中,所述量子点的表面的配体为乙基黄原酸、1-辛酸、1-壬酸、1-癸酸、十一酸、十二酸、十三酸、十四酸、十八酸、1-癸硫醇、1-十一硫醇、1-十二硫醇、1-十四硫醇、十六胺、十八胺、三辛胺、辛硫醇以及十二硫醇中的一种或者几种的混合。量子点的表面的配体的作用之一是为增加量子点表面的疏水性,以及减小量子点在溶剂中的相互聚集。
此外,所述光固化胶溶液包括粘合剂、感光剂、功能性单体、溶剂、助剂,其中,所述光固化胶溶液中的所述溶剂为可溶解光固化胶的溶剂,其与上述步骤S1中所使用的光固化胶溶剂可为同一种物质或不同种物质。
在一优选的实施方式中,所述粘合剂为环氧类树脂或丙烯酸类树脂。环氧类树脂可以为单体,也可以为任何类型的环氧树脂中的一种或任意组合,例如为低粘度缩水甘油醚类环氧树脂、双酚A型环氧树脂、加氢后双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂或酚醛型环氧树脂中的至少一种。丙烯酸类树脂例如包括丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸异冰片酯或丙烯酸异癸酯中的一种或两种以上混合物。
在一优选的实施方式中,所述助剂包括附着力促进剂、偶联剂、分散剂、稀释剂或消泡剂的一种或多种。具体可根据生产中的实际情况增加助剂来提高成品的稳定性。
在一优选的实施方式中,所述功能性单体为丙烯酸类单体。
示例的,该粘合剂可以为丙烯酸类树脂,该功能性单体可以为丙烯酸类单体,该感光剂可以为二苯甲酮类感光剂,所述光固化胶溶剂可以为丙二醇甲醚醋酸酯(简称PGMEA)溶剂,该助剂可以为稀释剂,稀释剂可以降低溶液粘度。
此外,本发明还提供一种量子点光固化胶水,所述量子点光固化胶水包括混合溶液以及光固化胶溶液,所述混合溶液包括量子点、光扩散剂、功能性化合物以及光固化胶溶剂,且所述混合溶液中,所述量子点外包覆有所述功能性化合物。而且,所述量子点、光扩散剂、功能性化合物以及光固化胶溶剂经球磨或砂磨的方式混合。其中,上述光固化胶溶液例如为紫外光固化胶溶液。
且较佳地,所述量子点光固化胶水采用如上所述的量子点光固化胶水的制备方法制备形成。亦即,首先将量子点、光扩散剂、功能性化合物以及光固化胶溶剂混合;然后再将上述混合后的溶液在避光条件下进行球磨或砂磨得到上述混合溶液;最后再将所述上述混合溶液与光固化胶溶液混合得到量子点光固化胶水。
其中一优选实施方式中,所述功能性化合物可溶于丙二醇甲醚醋酸酯溶剂(PGMEA),且较佳地,所述功能性化合物例如包括巯基丙酸、聚马来酸酐苯乙烯、磷酸一酯、磷酸二酯、磷酸三酯、甘油磷酸酯、磷酸三乙酯、巯基琥珀酸-丙烯酸异冰片酯、亚磷酸三乙酯、异辛基磷酸酯以及三乙基二膦酸酯中的一种或者几种的混合。本发明中,通过功能性化合物对量子点进行整体包覆,使量子点在PGMEA中有很好的溶解性,既保证了量子点原有的光学性能,又降低了对量子点的损伤。
而且,较佳地,所述量子点以及所述光扩散剂均为固态,具体的例如为干粉状。如此能够实现固液相反应,克服液相反应的局限性。
另外,所述光扩散剂与所述量子点的质量含量比例例如为1:100~1:1。所述量子点光固化胶水中,所述光扩散剂的质量含量低于50%,且扩散剂的质量含量不超过量子点的质量含量。更佳地,所述光扩散剂的质量含量为5%~30%。
其中,一优选的实施方式中,所述量子点例如可选自硒化镉(CdSe)、硫化镉(CdS)、硫化锌(ZnS)、CdZnSe、CdZnS、CdZnSeS、ZnSeS、硒化锌(ZnSe)、CuInS、CuInSe、磷化铟(InP)、InZnP中的一种或者几种的混合。而且,所述量子点可以为均一混合类型、梯度混合类型或核-壳类型,即所述量子点可以是均匀混合的量子点,可以是浓度呈梯度混合的量子点,也可以是核壳结构的量子点。
而且,较佳地,所述量子点光固化胶水中,所述量子点的质量含量低于60%。更佳地,所述量子点的质量含量为10%~40%,使量子点光固化胶水的成膜性更好、光学性能更优。
在一优选的实施方式中,所述量子点的表面的配体为乙基黄原酸、1-辛酸、1-壬酸、1-癸酸、十一酸、十二酸、十三酸、十四酸、十八酸、1-癸硫醇、1-十一硫醇、1-十二硫醇、1-十四硫醇、十六胺、十八胺、三辛胺、辛硫醇以及十二硫醇中的一种或者几种的混合。量子点的表面的配体的作用之一是为增加量子点表面的疏水性,以及减小量子点在溶剂中的相互聚集。
此外,所述光固化胶溶液包括粘合剂、感光剂、功能性单体、溶剂、助剂,其中,所述光固化胶溶液中的所述溶剂为可溶解光固化胶的溶剂,其与上述步骤S1中所使用的光固化胶溶剂可为同一种物质或不同种物质。
在一优选的实施方式中,所述粘合剂为环氧类树脂或丙烯酸类树脂。环氧类树脂可以为单体,也可以为任何类型的环氧树脂中的一种或任意组合,例如为低粘度缩水甘油醚类环氧树脂、双酚A型环氧树脂、加氢后双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂或酚醛型环氧树脂中的一种或几种的混合。丙烯酸类树脂例如包括丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸异冰片酯或丙烯酸异癸酯中的一种或两种以上混合物。
在一优选的实施方式中,所述助剂包括附着力促进剂、偶联剂、分散剂、稀释剂或消泡剂的一种或多种。具体可根据生产中的实际情况增加助剂来提高成品的稳定性。
在一优选的实施方式中,所述功能性单体为丙烯酸类单体。
示例的,该粘合剂可以为丙烯酸类树脂,该功能性单体可以为丙烯酸类单体,该感光剂可以为二苯甲酮类感光剂,所述光固化胶溶剂可以为丙二醇甲醚醋酸酯(简称PGMEA)溶剂,该助剂可以为稀释剂。
此外,本申请还提供一种显示装置,包括显示基板,设置在所述显示基板上的量子点光固化胶层,其中,所述量子点光固化胶层包括如上所述的量子点光固化胶水。通过在显示基板上设置量子点光固化胶层实现光色转换。
在本发明的一实施例中,在显示基板上设置有量子点光刻胶层(或光固化胶层),其中所述量子点光固化胶层由上述量子点光固化胶水旋涂形成。具体的,在形成该量子点光固化胶层时,可以在红色像素点区域上形成包含红色量子点的量子点光固化胶层,在绿色像素点区域上形成包含绿色量子点的量子点光固化胶层,在蓝色像素点区域不形成量子点光固化胶层。
需要说明的是,在绿色像素点区域上形成包含绿色量子点的量子点光固化胶层的具体步骤,可以参考在红色像素点区域上形成包含红色量子点的量子点光固化胶层的具体步骤,本发明实施例在此不做赘述。
显示装置可以为LCD、OLED、QLED、mini LED、micro LED等技术的显示装置。而上述显示装置可应用于显示装置当中,该显示装置例如可以应用于:显示器、笔记本电脑、平板电脑、电子纸、手机、电视机、VR显示器、数码相框、导航仪、AR显示器、车载显示器等任何具有显示功能的产品或部件。
以下结合具体实施例对本发明进一步说明。
实施例1
首先取甲苯体系绿色Cd系量子点1g,加入丙酮(丙酮:甲苯=2:1),将所得产物进行离心,去除上清液得到量子点固态沉淀物。将量子点固态沉淀物真空冷冻干燥,去除表面残留的低沸点试剂,得到量子点粉末。然后将量子点粉末加入亚磷酸三乙酯0.3g,二氧化钛0.1g,PGMEA溶剂7ml进行混合,并进行球磨,球磨转速1000r/min,球磨时间3h,结束后将得到的混合物与2ml的UV胶(紫外光固化胶)混合,得到量子点光固化胶水1号。
实施例2
首先取甲苯体系红色Cd系量子点1g,加入丙酮(丙酮:甲苯=2:1),去除上清液得到量子点固态沉淀物。将量子点固态沉淀物真空冷冻干燥,去除表面残留的低沸点试剂,得到量子点粉末。然后将量子点粉末加入异辛基磷酸酯0.4g,二氧化钛0.15g,PGMEA溶剂4ml进行混合,并进行球磨,球磨转速1000r/min,球磨时间3h,结束后将得到的混合物与1ml UV胶混合,得到量子点光固化胶水2号。
实施例3
首先取甲苯体系绿色Cd系量子点1.4g,红色Cd系量子点0.2g,加入丙酮(丙酮:甲苯=2:1)去除上清液得到量子点固态沉淀物。将量子点固态沉淀物真空冷冻干燥,去除表面残留的低沸点试剂,得到量子点粉末。然后将量子点粉末加入亚磷酸三乙酯0.2g,异辛基磷酸酯0.28g,二氧化钛0.3g,PGMEA溶剂8ml,进行球磨,球磨转速1000r/min,球磨时间3h,结束后将得到的混合物与2ml UV胶混合,得到量子点光固化胶水3号。
对比例1
使用传统制备方法,取甲苯体系绿色Cd系量子点0.5g,加入乙醇(乙醇:甲苯=2:1),得到沉淀物,冷冻干燥2h,将粉末分散在5ml乙醇中(超声分散),加入50mg亚磷酸三乙酯,超声3h,沉淀,真空冷冻干燥后分散在PGMEA溶剂7ml中,加入二氧化钛0.1g,UV胶2ml混合。得到量子点胶液4号。
对比例2
使用传统制备方法,取甲苯体系红色Cd系量子点1g,加入乙醇(乙醇:甲苯=2:1),得到沉淀物,冷冻干燥2h,将粉末分散在5ml乙醇中(超声分散),加入异辛基磷酸酯0.4g,超声3h,沉淀,真空冷冻干燥后分散在PGMEA溶剂4ml中,加入二氧化钛0.15g,UV胶1ml混合。得到量子点胶液5号。
将实施例1-3获得的本发明的量子点光固化胶水和对比例1-2获得的量子点胶液分别旋涂成光学膜,进行测试,测试结果如下表1以及图2A-图4C,图2A所示为本发明中实施例1中的甲苯体系量子点(左侧瓶体)以及制备形成的量子点固化胶水(右侧瓶体)的状态示意图;图2B所示为本发明的实施例1的量子点固化胶水旋涂成光学膜后的示意图;图3A所示为本发明的实施例2的量子点固化胶水旋涂成光学膜后的示意图;图3B所示为本发明的实施例2的量子点固化胶水使用在micro-led器件上的效果图;图4A所示为对比例1中的甲苯体系量子点(左侧瓶体)以及制备形成的量子点胶液(右侧瓶体)的状态示意图;图4B所示为对比例1中的量子点胶液旋涂成光学膜后的示意图;图4C所示为对比例1中的量子点胶液的扫描电镜图。
表1各实施例和对比例获得的量子点胶水旋涂成光学膜的测试结果
从上表和图2A-图4C中可知,采用本发明制备方法得到的量子点光固化胶水更加的均匀,对量子点的破坏性小,量子点PLQY(光致发光量子产率)保有率高达99%,得到的量子点光固化胶层无颗粒感,对蓝光吸收达到100%。其中上述初始量子点效率是指传统油相量子点合成后测试出来的液态PLQY。
具体的,例如采用对比例1的传统方法制备出来的器件效果差,存在颗粒感(图4C),而且从图4B来看也能明显看出旋涂成的膜面偏白,效率低下。而反观采用本发明的制备方法制备的量子点光固化胶水(如实施例1和2),从图2B和图3A可以明显看出旋涂成的膜面平整,均一性好。制备出来的micro-led器件的效果(如图3B)也很好,无颗粒感。
综上所述,本发明的量子点光固化胶水的制备方法,拒绝传统液相更换配体,而是将固态量子点与光扩散剂、功能性化合物(例如磷酸酯类聚合物)以及光固化胶溶剂混合,利用功能性化合物包裹于量子点的表面,即对量子点进行整体包覆,使量子点在PGMEA溶剂中有很好的溶解性,既保证了量子点原有的光学性能,又降低了对量子点的损伤。另外,对混合后的溶液采取球磨方式进行处理,又能够保证量子点能够均匀地分散在PGMEA溶剂中。本发明不仅涵盖解决了光扩散剂如(二氧化钛)在光固化胶中分散的问题,量子点在光固化胶溶剂中分散的问题,以及量子点在光刻胶体系(光固化胶体系)中光致发光量子产率(PLQY)下降的问题,而且实际操作上还更为方便快捷,适合规模化生产。另外,通过球磨固液相反应,克服液相反应的局限性。最终使得制备得到量子点光固化胶水能均匀成膜,无颗粒感,固化后吸收效率高,转换效率高。
本发明已由上述相关实施例加以描述,然而上述实施例仅为实施本发明的范例。此外,上面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。必需指出的是,已揭露的实施例并未限制本发明的范围。相反地,在不脱离本发明的精神和范围内所作的更动与润饰,均属本发明的专利保护范围。
Claims (15)
1.一种量子点光固化胶水,其特征在于,所述量子点光固化胶水包括混合溶液以及光固化胶溶液,所述混合溶液包括量子点、光扩散剂、功能性化合物以及光固化胶溶剂,且所述混合溶液中,所述量子点外包覆有所述功能性化合物,其中,所述功能性化合物包括磷酸一酯、磷酸二酯、磷酸三酯、甘油磷酸酯、磷酸三乙酯、异辛基磷酸酯以及三乙基二膦酸酯中的一种或者几种的混合;
其中,所述量子点、所述光扩散剂、所述功能性化合物以及所述光固化胶溶剂经球磨或砂磨的方式混合;所述光固化胶溶剂为丙二醇甲醚醋酸酯溶剂;所述量子点光固化胶水中,所述量子点的质量含量为10%~40%。
2.如权利要求1所述的量子点光固化胶水,其特征在于,所述量子点选自CdSe、CdS、ZnS、CdZnSe、CdZnS、CdZnSeS、ZnSeS、ZnSe、CuInS、CuInSe、InP、InZnP中的一种或者几种的混合。
3.如权利要求1所述的量子点光固化胶水,其特征在于,所述量子点以及所述光扩散剂均为固态。
4.如权利要求1所述的量子点光固化胶水的制备方法,其特征在于,所述功能性化合物可溶于丙二醇甲醚醋酸酯溶剂。
5.如权利要求1所述的量子点光固化胶水,其特征在于,所述量子点光固化胶水中,所述光扩散剂的质量含量低于50%,且不超过所述量子点的质量含量。
6.如权利要求5所述的量子点光固化胶水,其特征在于,所述光扩散剂的质量含量为5%~30%。
7.如权利要求1所述的量子点光固化胶水,其特征在于,所述光固化胶溶液包括粘合剂、感光剂、功能性单体、溶剂以及助剂。
8.如权利要求1所述的量子点光固化胶水,其特征在于,所述光扩散剂与所述量子点的质量含量比为1:100~1:1。
9.一种如权利要求1所述的量子点光固化胶水的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
步骤S1,将量子点、光扩散剂、功能性化合物以及光固化胶溶剂混合,制备形成第一混合溶液,所述功能性化合物包括磷酸一酯、磷酸二酯、磷酸三酯、甘油磷酸酯、磷酸三乙酯、异辛基磷酸酯以及三乙基二膦酸酯中的一种或者几种的混合;
步骤S2,将所述第一混合溶液在避光条件下进行球磨或砂磨得到第二混合溶液,其中所述第二混合溶液中,所述量子点外包覆有所述功能性化合物;以及
步骤S3,将所述第二混合溶液与光固化胶溶液混合得到量子点光固化胶水。
10.如权利要求9所述的量子点光固化胶水的制备方法,其特征在于,所述量子点以及所述光扩散剂均为固态。
11.如权利要求9所述的量子点光固化胶水的制备方法,其特征在于,所述量子点光固化胶水中,所述光扩散剂的质量含量低于50%,且不超过所述量子点的质量含量。
12.如权利要求9所述的量子点光固化胶水的制备方法,其特征在于,所述光固化胶溶液包括粘合剂、感光剂、功能性单体、溶剂、助剂。
13.如权利要求9所述的量子点光固化胶水的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,球磨转速为500~1500转/分钟,球磨时间为10分钟~5小时。
14.如权利要求9所述的量子点光固化胶水的制备方法,其特征在于,所述量子点的制备方法包括:
将极性溶剂与非极性溶剂按照预设比例与量子点溶液混合,得到浑浊的量子点溶液,对所述浑浊的量子点溶液进行离心,去除上清液得到量子点固态沉淀物;以及
将所得到的量子点固态沉淀物进行冷冻抽干,去除表面残留的低沸点试剂,得到干粉状的量子点。
15.一种显示装置,其特征在于,包括显示基板,以及设置在所述显示基板上的量子点光固化胶层,其中,所述量子点光固化胶层包括如权利要求1-8中任意一项所述的量子点光固化胶水。
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