CN111205851B - 一种液相封装量子点微球、制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种液相封装量子点微球、制备方法及应用。其中，该制备方法包括以下步骤：提供量子点油相溶液并装入第一微流道，提供水相聚合反应底物并装入第二微流道中，第一微流道的末端嵌套于第二微流道的末端中，第一微流道的末端和第二微流道的末端缩窄且均连接交汇微流道；使量子点油相溶液和水相聚合反应底物在交汇微流道内汇聚并形成聚合反应底物包裹在量子点油相溶液外部的结合体；通过引发使结合体中的聚合反应底物至少部分聚合，得到液相封装量子点微球。液相封装方式保证每个量子点可在液相环境中自由移动，降低量子点淬灭的情况发生，有效提高量子点寿命。

Description

一种液相封装量子点微球、制备方法及应用
技术领域
本发明属于量子点技术领域，涉及一种量子点封装工艺，特别涉及到一种液相封装量子点微球、制备方法及应用。
背景技术
量子点是一种可将激子在三个空间方向上进行束缚的半导体纳米结构。通过对量子点施加电场或光照，量子点能够对外发出光子。
现有技术当中提供了多种具有代表性的技术方案：
公开号为“CN109755357A”的中国发明专利，介绍了一种量子点LED封装结构及封装方法，具体在蓝光LED芯片表面设计隔热层，在硒化镉量子点层表面设计保护层，利用PMMA透镜封装对量子点层进行包覆，以此解决硒化镉量子点的水氧隔离以及隔热问题，提高了硒化镉量子点的稳定性、寿命及量子点LED的色域与色纯度，降低了成本。但缺点在于进行的多层复合安装导致封装工艺繁复；外罩呈凸透镜，不符合目前产品轻薄化趋势；选用的AB胶，其阻隔有效性有待商榷；量子点的光转换效率因固化在胶层中而不可避免的下降。
公开号为“CN107565003B”的中国发明专利，介绍了一种量子点LED封装结构，具体包括非金属支架、LED芯片、第一阻隔层、量子点硅胶层、第二阻隔层以及未掺杂硅胶层，特点在于该封装结构能够为量子点提供了一个隔绝水氧且散热效果好的环境，有利于提高量子点的发光效率与使用寿命。但缺点在于高水氧阻隔性的阻隔层无成本优势，且固化在胶层中的量子点光转换效率同样不可避免的造成下降。
以上述专利文献为代表的现有技术，其主要解决的技术问题基本都集中在如何提高量子点水氧阻隔以及散热性能上。但在具体应用过程当中，发现另外两个具有通性的技术问题尚需要解决：
1、强光照射引发量子点淬灭：被固定在胶层当中的量子点，容易因长时间高强度的蓝光照射而发生淬灭，引发变黑现象，并不断恶化，从而导致整个量子点封装层发生系统性淬灭。
2、量子点发光效率不高：量子点的高效率发光是量子点本身加配体同时完成的，但随着胶层的固化，量子点与配体的配合结构受到破坏，使得量子点所处环境发生变化，从而导致量子点发光效率发生不可避免的降低，具体由溶液中的80％以上，下降至固体膜中的60％以下。
发明内容
本发明的主要目标在于：
1、有效降低量子点因强光而淬灭的情况发生；
2、有效提高量子点在结构组件当中的发光效率；
3、简化封装结构的生产工艺；
为了达到上述目标，本发明提供了一系列技术方案，其中具体包括：
一种液相封装量子点微球的制备方法，包括以下步骤：
提供量子点油相溶液并装入第一微流道，提供水相聚合反应底物并装入第二微流道中，所述第一微流道的末端嵌套于所述第二微流道的末端中，所述第一微流道的末端和所述第二微流道的末端缩窄且均连接交汇微流道；使所述量子点油相溶液和所述水相聚合反应底物在所述交汇微流道内汇聚并形成所述聚合反应底物包裹在所述量子点油相溶液外部的结合体；通过引发使所述结合体中的聚合反应底物至少部分聚合，得到所述液相封装量子点微球。
进一步地，液相封装量子点微球的制备方法还包括以下步骤：提供油相溶剂并装入第三微流道，所述第二微流道的末端嵌套于所述第三微流道中；所述第三微流道的末端缩窄且连接交汇微流道；所述油相溶剂通过所述交汇微流道，使所述交汇微流道中的所述结合体分散在所述油相溶剂中。
进一步地，所述油相溶剂为挥发性油相溶剂；优选地，所述挥发性油相溶剂的沸点小于等于200℃。
进一步地，液相封装量子点微球的制备方法还包括以下步骤：完全或部分去除所述油相溶剂。
本发明还提供了一种液相封装量子点微球，呈核壳结构，所述量子点微球由上述任一技术方案中的制备方法制得，包括由水性聚合物构成的球壳和位于所述球壳内的量子点油相溶液。
进一步地，所述量子点油相溶液包括量子点溶剂，所述量子点溶剂的沸点大于等于300℃；优选地，所述量子点溶剂的性状为无色透明。
本发明还提供了一种量子点胶水，包括根据上述任一技术方案中的制备方法所制得的液相封装量子点微球或如上述任一技术方案中的液相封装量子点微球，以及水氧阻隔胶；所述液相封装量子点微球分散在所述水氧阻隔胶中。
本发明还提供了一种量子点LED组件，包括LED，和设置于所述LED一侧面的固化胶层，所述胶层是由如上述技术方案中的量子点胶水固化而成。
本发明还提供了一种量子点LED发光件，包括LED支架，LED驱动电路，所述LED支架包括杯内腔，位于所述杯内腔中设置有至少一个量子点LED组件，所述量子点LED组件为权利要求8所述的量子点LED组件。
本发明提供了一种量子点显示设备，包括如上述技术方案中的量子点LED组件或者如上述技术方案中的量子点LED发光件。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、液相封装方式可以保证每个量子点可在液相环境中自由移动，防止因位置被固化而导致单一面受芯片强光照射淬灭，有效提高量子点以及相关制品的使用寿命。
2、最外层的聚合物球壳能够为内部的量子点油相溶液提供封闭环境，最大程度的保证了量子点的最高发光效率。
3、液相封装量子点微球的制造工艺简单，且微球与水氧阻隔胶的混合、量子点胶水的点胶施加方式均为成熟工艺，极大提高了大规模工业生产和分段生产的可行性。
4、液相封装量子点微球的粒径控制操作性强，得到不同尺寸的微球可以适用于各种应用形态的LED产品。
附图说明
图1为利用微流控技术生产液相封装量子点微球的工艺流程图。
图2为图1工艺流程图中三相交汇处的放大示意图。
图3为液相封装量子点微球的结构示意图。
图4为一种量子点LED发光件的制备工艺流程图。
图5为另一种量子点LED发光件的制备工艺流程图。
图6为mini-LED/micro-LED的制备工艺流程图。
其中，附图标记为：
1、第一微流道；2、第二微流道；3、第三微流道；4、交汇微流道；5、球壳；6、量子点油相溶液；7、液相封装量子点微球；8、水氧阻隔胶；9、量子点胶水；10、LED发光芯片；11、LED支架；12、晶圆；13、LED量子点晶圆；14、量子点芯片；15、驱动基板；16、mini-LED/micro-LED。
具体实施方式
为了使阅读者能够更好的理解本发明之设计宗旨，特提供下述具体实施例，以使得阅读者能够形象的理解本发明所涉及到结构、结构组成、作用原理和技术效果。但应当注意，下述各实施例并非是对本发明技术方案的限定，本领域技术人员在对各实施例进行分析和理解的同时，可结合现有知识对本发明提供的技术方案做一系列变形与等效替换，该变形与等效替换而得的新的技术方案亦被本发明囊括在内。
由于本发明无法对实施例进行穷举，因此一些优选的技术特征和优选的技术方案可以进行合理的相互替换或组合，由此而得的新的技术方案亦被囊括在本发明之中。
本发明提供了一种液相封装量子点微球的制备方法，如图1-2所示，包括以下步骤：提供量子点油相溶液6并装入第一微流道1，提供水相聚合反应底物并装入第二微流道2中，第一微流道1的末端嵌套于第二微流道2的末端中，第一微流道1的末端和第二微流道2的末端缩窄且均连接交汇微流道4；使量子点油相溶液6和水相聚合反应底物在交汇微流道4内汇聚并形成聚合反应底物包裹在量子点油相溶液6外部的结合体；通过引发使结合体中的聚合反应底物至少部分聚合，得到液相封装量子点微球7。
在上述技术方案中，首先利用表面张力的不同，构建存在明显界面的液液多相体，换句话说，形成液状的量子点微球前体，其包括了外部为水相聚合反应底物和内部为量子点油相溶液。而后再通过固化工艺，使水相聚合反应底物聚合固化成固相，以此获得液相封装量子点微球。该封装方法简单、高效，而且量子点一直处于油相溶液中，从而量子点稳定性更高。具体的，可依托微流控技术而使用微流控芯片完成，该微流控芯片还具有剪切液体的结构，从而切出一颗一颗液状的量子点微球前体。微流控芯片的具体结构可以优化，从而使得量子点微球的形成率和均一性得到提高。
控制量子点油相溶液6在第一微流道1中的流速和水相聚合反应底物在第二微流道2中的流速，可以控制液状的量子点微球前体的形成。
液相封装量子点微球的粒径大小，可以通过流道的缩窄程度进行调节，第一微流道相比于第二微流道的缩窄程度为5％～15％，缩窄后的尺寸在1μm～100μm之间。
本发明对量子点油相溶液中的量子点种类不做进一步限定，选择油溶性的量子点即可，量子点油相溶液的溶剂可以选择对油性量子点分散性好的溶剂。
在一些实施例中，还包括以下步骤：提供油相溶剂并装入第三微流道3，第二微流道2的末端嵌套于第三微流道3中；第三微流道3的末端缩窄且连接交汇微流道4；油相溶剂通过交汇微流道4，使交汇微流道4中的结合体分散在油相溶剂中。上述方法形成了油水油结构的液状的量子点微球前体，有利于形成尺寸均一性高的量子点微球。
在一些实施例中，油相溶剂为挥发性油相溶剂；优选的，挥发性油相溶剂的沸点小于等于200℃。
在一些实施例中，还包括以下步骤：完全或部分去除油相溶剂。
本发明还提供了一种液相封装量子点微球，呈核壳结构，量子点微球由上述任一制备方法制得，包括由水性聚合物构成的球壳5和位于所述球壳5内的量子点油相溶液6。
上述液相封装方式得到的量子点微球可以保证每个量子点可在液相环境中自由移动，防止其在使用时，因位置被固定而导致单一面受芯片强光照射淬灭，有效提高量子点以及相关制品的使用寿命。
在上述技术方案当中，球壳为量子点油相溶液提供了相对封闭的内部环境，当处于外部环境当中的水相聚合反应底物固化时，量子点油相溶液中的量子点与配体之间形成的稳定结构和形态不发生改变，从而量子点本身的稳定性不受影响。
在一些实施例中，所述量子点油相溶液6包括量子点溶剂，量子点溶剂的沸点大于等于300℃。在一些优选的实施例中，量子点溶剂的性状为无色透明。在另一些优选的实施例中，量子点溶剂为十八烯、液体石蜡、高级烷烃、二甲苯中的一种或多种，其中十八烯的沸点为314.2℃，尤其满足LED使用温度的要求。
水相聚合反应底物的配方组成方式多样，其中一种可以由水溶性单体、水溶性交联剂、水溶性引发剂、水溶性表面活性剂、水溶性预聚物等组成，并且优选水相聚合反应底物固化后形成阻氧性能高的聚合物。其中根据要求的分散性不同，可适当选择和调节水性表面活性剂的组成；根据要求的粘度不同，可适当选择和调节水溶性预聚物的组成。
在一些实施例中，水溶性单体可以是但不局限于丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或多种；水溶性交联剂可以是但不局限于聚乙二醇二丙烯酸酯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、多异氰酸酯、以及其他水溶性环氧类交联剂中的一种或多种；水溶性引发剂宜选自水溶性光引发剂，如Quantacure BTC、QuantacureABP、Quantacure BPQ、Quantacure QTX中的一种或多种；水溶性表面活性剂可以是但不局限于十二烷基硫酸钠、苯扎氯铵、单硬脂酸甘油酯中的一种或多种；水溶性预聚物可以是但不局限于聚乙二醇、聚乙烯醇、马来酸-丙烯酸共聚物中的一种或多种。
装入第三微流道的油相溶剂，其作用在于间隔各个相邻结合体，以防止彼此之间的水相聚合反应底物相互黏连。为了后期更为方便对油相溶剂的去除，油相溶剂优选用挥发性油相溶剂，更优选为沸点小于等于200℃的挥发性油相溶剂，可以是但不局限于正己烷或环己烷等。液相封装量子点微球的产品最终形态，可以为粉末状，亦可为液体状。因此可根据上述技术方案所揭示的原则进行合理选择和调配。
水相聚合反应底物的聚合过程发生在微流控芯片内部，可以选择在S形输液管内进行，优选使用光固化的方式进行，可使聚合固化过程更为简便和可控。
本发明还提供了一种量子点胶水，包括由上述任一制备方法所制得的液相封装量子点微球7或上述任一液相封装量子点微球7，以及水氧阻隔胶8；其中，液相封装量子点微球7分散在水氧阻隔胶8中。
为了能够获得更好的分散效果，优选进行机械混合操作。水氧阻隔胶可选自光固化水氧阻隔胶或热固化水氧阻隔胶中的任意一种或多种。
本发明还提供了一种量子点LED组件，包括LED，和设置于所述LED一侧面的固化胶层，胶层是由上述的量子点胶水9固化而成。
本发明还提供了一种量子点LED发光件，包括LED支架11，LED驱动电路，所述LED支架11包括杯内腔，位于所述杯内腔中设置有至少一个量子点LED组件，量子点LED组件为上述的量子点LED组件。
本发明还提供了一种量子点显示设备，包括上述的量子点LED组件或者上述的量子点LED发光件。
下面将结合实施例进一步描述本申请提供的液相封装量子点微球及其制备方法。
实施例1
本实施例中介绍了利用微流控技术生产液相封装量子点微球7的工艺方法，参看图1，取一装配有储液罐的三路微流控芯片，通过储液罐间接将量子点油相溶液装入第一微流道1中，将水相聚合反应底物装入第二微流道2中，将油相溶剂装入第三微流道3中。参看图2，位于三相交汇处，流道孔径缩窄至5～8μm，使液相封装量子点微球7的粒径保持在10μm。使用十八烯作为CdSe(荧光发射峰值为520～550nm)量子点油相溶液6中的量子点溶剂；合理选择一定份数的丙烯酸、聚乙二醇二丙烯酸酯、Quantacure BTC、十二烷基硫酸钠以及聚乙二醇进行混合，如单体和聚合物丙烯酸、聚乙二醇二丙烯酸酯占比90％～99％，引发剂Quantacure BTC占比0.5～1％，表面活性剂占比1％～5％，总合计100％，组成水相聚合反应底物；使用正己烷作为油相溶剂。油水油三相交汇后，彼此之间形成明显界面，最外层为正己烷，中间层为水相聚合反应底物，最内层为量子点油相溶液6，即液状的量子点微球前体。当液状的量子点微球前体经过S形输液管区域时，外加紫外光进行照射，使得中间层的水相聚合反应底物聚合反应，形成聚合物球壳5，最终获得产物。
获得产物之后进行干燥工艺，使位于最外层的正己烷完全挥发，保留呈粉末状的液相封装量子点微球7，参见图3，具体液相封装量子点微球7由最外部的聚合物球壳5以及位于聚合物球壳5内的量子点油相溶液6构成。其中，干燥工艺为：鼓风烘箱中<100℃，干燥1h。
实施例2
参见图4，将获得的液相封装量子点微球7粉末加入到光固化水氧阻隔胶8中，并利用机械搅拌进行完全分散，从而获得量子点胶水9。其中，光固化水氧阻隔胶为聚氨酯改性丙烯酸树脂，小于1000rpm搅拌至混合均匀。
实施例3
参见图4，将实施例2中的量子点胶水9以点胶的方式置于LED支架11当中并包裹LED发光芯片10。而后再对其照射紫外光，使光固化水氧阻隔胶8完全固化，获得量子点LED发光件，参见图5。
将量子点LED发光件在65℃和95％相对湿度下持续点亮，测得本实施例方案，LED点亮时间>1000hr，量子点发光效率>90％。
实施例4
参见图6，还可以将实施例2中的量子点胶水9以涂布的方式置于晶圆12一面，获得LED量子点晶圆13，再对其进行固化后切割，或对其进行切割后固化，获得量子点芯片14。将该量子点芯片14绑定到驱动基板15上，获得mini-LED/micro-LED16。
对比例1
将与实施例1相同的量子点直接混合在LED封装用硅胶中，再利用点胶机于LED芯片之上进行点胶，使量子点混合在硅胶中并固化于LED芯片上，获得量子点LED发光件。
在同实施例3一样的条件下进行稳定性测试，测得LED点亮时间<72hr，量子点发光效率<10％。其中，测试条件为：65℃温度，95％相对湿度。
其中，量子点发光效率的检测方法是：利用450nm蓝色LED灯作为背光光源，利用积分球分别测试蓝色背光光谱和透过量子点发光材料的光谱，利用谱图的积分面积计算量子点发光效率。量子点发光效率＝量子点发射峰面积/(蓝色背光峰面积-透过量子点发光材料未被吸收的蓝色峰面积)*100％。
从实施例3和对比例1的测试结果可以看出，实施例3中的LED发光件的稳定性和量子点发光效率显著高于对比例中的LED发光件，从而说明了采用本申请的制备方法制备得到的量子点微球，在光照下的稳定性更好，可以提高量子点以及相关制品的使用寿命，同时可以最大程度的保证量子点的最高发光效率。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种液相封装量子点微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供量子点油相溶液(6)并装入第一微流道(1)，提供水相聚合反应底物并装入第二微流道(2)中，所述第一微流道(1)的末端嵌套于所述第二微流道(2)的末端中，所述第一微流道(1)的末端和所述第二微流道(2)的末端缩窄且均连接交汇微流道(4)；
使所述量子点油相溶液(6)和所述水相聚合反应底物在所述交汇微流道(4)内汇聚并形成所述聚合反应底物包裹在所述量子点油相溶液(6)外部的结合体；
提供油相溶剂并装入第三微流道(3)，所述第二微流道(2)的末端嵌套于所述第三微流道(3)中；所述第三微流道(3)的末端缩窄且连接交汇微流道(4)；
所述油相溶剂通过所述交汇微流道(4)，使所述交汇微流道(4)中的所述结合体分散在所述油相溶剂中；
通过引发使所述结合体中的聚合反应底物至少部分聚合，得到所述液相封装量子点微球(7)，所述量子点微球（7）包括由水性聚合物构成的球壳（5）和位于所述球壳内的量子点油相溶液(6)。
2.根据权利要求1所述的液相封装量子点微球的制备方法，其特征在于，所述油相溶剂为挥发性油相溶剂；所述挥发性油相溶剂的沸点小于等于200℃。
3.根据权利要求1或2所述的液相封装量子点微球的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：
完全或部分去除所述油相溶剂。
4.一种液相封装量子点微球，呈核壳结构，其特征在于，所述量子点微球由权利要求1~3任一所述制备方法制得，包括由水性聚合物构成的球壳(5)和位于所述球壳(5)内的量子点油相溶液(6)。
5.根据权利要求4所述的液相封装量子点微球，其特征在于，所述量子点油相溶液(6)包括量子点溶剂，所述量子点溶剂的沸点大于等于300℃；所述量子点溶剂的性状为无色透明。
6.一种量子点胶水，其特征在于，包括由如权利要求1~3任一所述的制备方法所制得的液相封装量子点微球(7)或如权利要求4~5任一所述的液相封装量子点微球(7)，以及水氧阻隔胶(8)；所述液相封装量子点微球(7)分散在所述水氧阻隔胶(8)中。
7.一种量子点LED组件，其特征在于，包括LED，和设置于所述LED一侧面的固化胶层，所述胶层是由如权利要求6所述的量子点胶水(9)固化而成。
8.一种量子点LED发光件，其特征在于，包括LED支架(11)，LED驱动电路，所述LED支架(11)包括杯内腔，位于所述杯内腔中设置有至少一个量子点LED组件，所述量子点LED组件为权利要求7所述的量子点LED组件。
9.一种量子点显示设备，其特征在于，包括如权利要求7所述的量子点LED组件或者如权利要求8所述的量子点LED发光件。
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