JP2014031426A - ポリアミド樹脂組成物及び成形体 - Google Patents
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
【解決手段】本発明のポリアミド樹脂組成物は、(A):(a)アジピン酸とヘキサメチレンジアミンとからなる単位と、(b)イソフタル酸とヘキサメチレンジアミンとからなる単位と、を、含むポリアミドと、(B):数平均繊維径が3〜9μmである繊維状強化材と、を含有し、前記(A)ポリアミドにおいて、全カルボン酸成分中のイソフタル酸成分比率(x)が、0.05≦(x)≦0.5であり、かつ、特定の式(1)で示される(Y)が、−0.3≦(Y)≦0.8である。本発明の成形体は、前記ポリアミド樹脂組成物を含む。
【選択図】なし
Description
ポリアミド樹脂の特性を向上させる手法として、繊維状の強化材を混練した組成物が一般的に用いられている。特に最近は、自動車分野で燃費向上のための軽量化、コスト低減、組立工程合理化の観点から、従来金属が使用されている自動車部品をガラス繊維強化ポリアミド樹脂に変える動きが顕著である。しかしながら、従来金属が使用されてきた部品をプラスチックに代替するためには、これまでの用途における以上に材料としての信頼性が要求されている。
また、例えば、耐衝撃性を改良することができる材料として、テレフタル酸成分と、イソフタル酸成分とを導入したポリアミド6T/6Iからなるポリアミドが開示されている(例えば、特許文献5参照。)。
さらに、例えば、耐塩カル性及び耐不凍液性を改良することができる材料として、分子構成単位に芳香族環を含むポリアミド組成物が開示されている(例えば、特許文献6参照。)。
すなわち、本発明は、以下の通りである。
(A):(a)アジピン酸とヘキサメチレンジアミンとからなる単位と、
(b)イソフタル酸とヘキサメチレンジアミンとからなる単位と、
を、含むポリアミドと、
(B):数平均繊維径が3〜9μmである繊維状強化材と、
を含有し、
前記(A)ポリアミドにおいて、全カルボン酸成分中のイソフタル酸成分比率(x)が、0.05≦(x)≦0.5であり、かつ、下記式(1)で示される(Y)が、−0.3≦(Y)≦0.8である、ポリアミド樹脂組成物。
(Y)=[(EG)−(x)]/[1−(x)] ・・・(1)
(前記式(1)中、(EG)は、(A)ポリアミド中に含有されている全カルボキシル末端基中のイソフタル酸末端基比率を示し、下記式(2)で示される。
(EG)=イソフタル酸末端基量/全カルボキシル末端基量 ・・・(2))
〔2〕
前記式(1)で示される(Y)の範囲が、0.05≦(Y)≦0.8である、〔1〕に記載のポリアミド樹脂組成物。
〔3〕
前記(B)繊維状強化材が、ガラス繊維である、〔1〕又は〔2〕に記載のポリアミド樹脂組成物。
〔4〕
前記(B)繊維状強化材が、ポリアミド樹脂組成物中において、重量平均繊維長100〜500μmである、〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物。
〔5〕
前記(B)繊維状強化材が、カルボン酸無水物含有不飽和ビニル単量体と前記カルボン酸無水物含有不飽和ビニル単量体以外の不飽和ビニル単量体とを含んでなる共重合体を含む集束剤により処理された繊維状強化材である、〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物。
〔6〕
前記(A)ポリアミド100質量部に対して、
前記(B)繊維状強化材1〜200質量部を含有する、〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物。
〔7〕
(C)フェノール系熱安定剤、リン系熱安定剤、アミン系熱安定剤、周期律表の第Ib族、第IIb族、第IIIa族、第IIIb族、第IVa族及び第IVb族の元素の金属塩、並びにアルカリ金属及びアルカリ土類金属のハロゲン化物、よりなる群から選ばれる一種以上の熱安定剤を更に含む、〔1〕〜〔6〕のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物。
〔8〕
前記(C)成分が、銅塩と、アルカリ金属又はアルカリ土類金属のハロゲン化物との混合物である、〔7〕に記載のポリアミド樹脂組成物。
〔9〕
〔1〕〜〔8〕のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物を含む成形体。
なお、本発明は、以下の実施形態に制限されるものではなく、その要旨の範囲内で種々変形して実施することができる。
本実施形態のポリアミド樹脂組成物は、
(A):(a)アジピン酸とヘキサメチレンジアミンとからなる単位と、
(b)イソフタル酸とヘキサメチレンジアミンとからなる単位と、
を、含むポリアミドと、
(B):数平均繊維径が3〜9μmである繊維状強化材と、
を含有し、
前記ポリアミドにおいて、全カルボン酸成分中のイソフタル酸成分比率(x)が、0.05≦(x)≦0.5であり、かつ、下記式(1)で示される(Y)が、−0.3≦(Y)≦0.8である。
(Y)=[(EG)−(x)]/[1−(x)] ・・・(1)
(前記式(1)中、(EG)は、(A)ポリアミド中に含有されている全カルボキシル末端基中のイソフタル酸末端基比率を示し、下記式(2)で示される。
(EG)=イソフタル酸末端基量/全カルボキシル末端基量 ・・・(2))
以下、本実施形態のポリアミド樹脂組成物の構成成分について説明する。
本実施形態のポリアミド樹脂組成物を構成するポリアミド(以下「(A)ポリアミド」、「ポリアミド(A)」、又は単に「ポリアミド」と記載する場合もある。)は、
(a)アジピン酸とヘキサメチレンジアミンとからなる単位と、
(b)イソフタル酸とヘキサメチレンジアミンとからなる単位と、
を、含む。
ここで、(A)ポリアミド中における全カルボン酸成分中のイソフタル酸成分比率(x)とは、ポリアミド中に含まれる(b)イソフタル酸とヘキサメチレンジアミンとからなる単位の比率を示している。
前記イソフタル酸成分比率(x)が0.05以上であると、ポリアミドの融点、固化温度が抑制され、本実施形態のポリアミド樹脂組成物の成形体表面外観性が安定的なものとなる。また、イソフタル酸成分比率(x)が0.5以下であるとポリアミドの結晶性の低下を抑制でき、本実施形態のポリアミド樹脂組成物の成形体において十分な機械的強度が得られる。
(Y)=[(EG)−(x)]/[1−(x)] ・・・(1)
式(1)中、(x)は、上述したように、(A)ポリアミド中における全カルボン酸成分中のイソフタル酸成分比率であり、ポリアミド中における(b)イソフタル酸とヘキサメチレンジアミンとからなる単位の比率を示す。
(EG)は、全カルボキシル末端基中のイソフタル酸末端基比率を示し、下記式(2)で示される。
(EG)=イソフタル酸末端基量/全カルボキシル末端基量 ・・・(2)
イソフタル酸成分比率(x)を上記範囲内とし、かつ前記(Y)の範囲を−0.3≦(Y)≦0.8とすることにより、本実施形態のポリアミド樹脂組成物は、過酷な成形条件下における成形体表面外観の安定性に優れたものとなる。
本実施形態のポリアミド樹脂組成物を構成する(A)ポリアミドには、本実施形態の目的を損なわない範囲で、アジピン酸、イソフタル酸以外の、脂肪族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸、芳香族ジカルボン酸、及びヘキサメチレンジアミン以外の主鎖から分岐した置換基を持つジアミン、脂肪族ジアミン、芳香族ジアミン、重縮合可能なアミノ酸、ラクタム等を共重合成分として用いることができる。
脂環族ジカルボン酸は、無置換でも置換基を有していてもよい。
種々の置換基としては、特に限定されないが、例えば、炭素数1〜6のアルキル基、炭素数6〜12のアリール基、炭素数7〜20のアリールアルキル基、クロロ基及びブロモ基等のハロゲン基、炭素数3〜10のアルキルシリル基、並びにスルホン酸基及びナトリウム塩等のその塩である基等が挙げられる。
本実施形態のポリアミド樹脂組成物を構成するポリアミド及びその他の共重合成分を重合させたポリアミド共重合体の原料として、分子量調節や耐熱水性向上のために、末端封止剤を更に添加することができる。
例えば、本実施形態に用いるポリアミド、又は上述したポリアミド共重合体を重合する際に、公知の末端封止剤を更に添加することにより、重合量を制御することができる。
それらの中でもモノカルボン酸及びモノアミンが好ましい。
これらの末端封止剤は、1種類を単独で用いてもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
これらのモノカルボン酸は、1種類を単独で用いてもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
これらのモノアミンは、1種類を単独で用いてもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
本実施形態のポリアミド樹脂組成物を構成する(A)ポリアミドの製造方法としては、上述したようにその他の共重合成分を有するポリアミド共重合体である場合を含めて、前記全カルボン酸成分中のイソフタル酸成分比率(x)が0.05≦(x)≦0.5であり、上記式(1)におけるブロック化比率の指標である(Y)の範囲が−0.3≦(Y)≦0.8、好ましくは0.05≦(Y)≦0.8となるようなポリアミド(又はポリアミド共重合体)が得られればよい。
上記式(1)におけるブロック化比率の指標となる(Y)を上記数値範囲内に制御するためには、イソフタル酸成分のブロック化を制御することが必要である。具体的には、重合系内で、溶融状態を維持しながら、圧力を適宜調整し、重合温度を好ましくは100℃以上、より好ましくは120℃以上、さらに好ましくは170℃以上としながら、均一混合下において重縮合反応を進め、最終重合内部温度が好ましくは250℃以上、より好ましくは260℃以上になるような条件下で重合させる熱溶融重合法を用いることにより制御することができる。
また、重合装置も特に限定されず、公知の装置、例えば、オートクレーブ型の反応器、タンブラー型反応器、ニーダー等の押出機型反応器等を用いることができる。
バッチ式の熱溶融重合法の一例について以下に説明する。
重合温度条件については特に限定されないが、好ましくは100℃以上、より好ましくは120℃以上、さらに好ましくは170℃以上である。
例えば、アジピン酸、イソフタル酸、及びヘキサメチレンジアミンの混合物、固体塩又は水溶液を110〜200℃の温度下で攪拌し、約60〜90%まで水蒸気を徐々に抜いて加熱濃縮する。
その後、内部圧力を約1.5〜5.0MPa(ゲージ圧)になるまで加熱を続ける。
その後、水及び/又はガス成分を除きながら、圧力を約1.5〜5.0MPa(ゲージ圧)に保ち、内部温度が好ましくは240℃以上、より好ましくは245℃以上に達した時点で、水及び/又はガス成分を除きながら圧力を徐々に抜き、最終内部温度が好ましくは250℃以上、より好ましくは260℃以上になるように、常圧で又は減圧して重縮合を行う熱溶融重合法を用いることができる。
さらには、アジピン酸、イソフタル酸、及びヘキサメチレンジアミンの混合物、固体塩又は重縮合物を融点以下の温度で熱重縮合させる固相重合法等も用いることができる。これらの方法は必要に応じて組み合わせてもよい。
減圧度は0〜0.07MPa程度が好ましい。
押出温度は、JIS−K7121に準じた示差走査熱量(DSC)測定で求まる融点よりも1〜100℃程度高い温度が好ましい。
剪断速度は、100(sec-1)以上程度であることが好ましく、平均滞留時間は0.1〜15分程度が好ましい。
上記押出条件とすることにより、着色や高分子量化できない等の問題の発生を効果的に抑制できる。
触媒としては、ポリアミドに用いられる公知のものであれば特に限定されず、例えば、リン酸、亜リン酸、次亜リン酸、オルト亜リン酸、ピロ亜リン酸、フェニルホスフィン酸、フェニルホスホン酸、2−メトキシフェニルホスホン酸、2−(2’−ピリジル)エチルホスホン酸、及びそれらの金属塩等が挙げられる。
金属塩の金属としては、特に限定されず、例えば、カリウム、ナトリウム、マグネシウム、バナジウム、カルシウム、亜鉛、コバルト、マンガン、錫、タングステン、ゲルマニウム、チタン、アンチモンなどの金属塩やアンモニウム塩等が挙げられる。
また、エチルエステル、イソプロピルエステル、ブチルエステル、ヘキシルエステル、デシルエステル、イソデシルエステル、オクタデシルエステル、ステアリルエステル、フェニルエステル等のリン酸エステル類も用いることができる。
本実施形態のポリアミド樹脂組成物を構成する(A)ポリアミドの分子量は、25℃の相対粘度ηrを指標とすることができる。
(A)ポリアミドの25℃の相対粘度ηrは、靭性及び強度等の機械物性や、振動疲労特性、ヒケ・反り性、表面外観性の観点で、好ましくは1.5〜7.0であり、より好ましくは1.7〜6.0であり、さらに好ましくは1.9〜5.0である。
(A)ポリアミドの25℃の相対粘度ηrの測定は、下記実施例に記載するように、JIS−K6920に準じて98%硫酸中濃度1%、25℃の条件で行うことができる。
本実施形態のポリアミド樹脂組成物は、数平均繊維径が3〜9μmである(B)繊維状強化材(以下「(B)成分」とも記す。)を含有する。
本実施形態に用いられる(B)繊維状強化材としては、以下に制限されないが、例えば、ガラス繊維、炭素繊維、ケイ酸カルシウム繊維、チタン酸カリウム繊維、ホウ酸アルミニウム繊維が挙げられる。
中でも、ガラス繊維や炭素繊維は、優れた機械的強度及び、優れた曲げ疲労特性、ヒケ・反り性を付与できる観点から、数平均繊維径が3〜9μmであり、重量平均繊維長が100〜500μmであり、且つ重量平均繊維長(L)と数平均繊維径(D)とのアスペクト比(L/D)が10〜100であるものが、好適に用いられる。
(B)繊維状強化材の含有量を、上記範囲内とすることにより、機械強度が向上すると共に、曲げ振動疲労特性、ヒケ・反り性、成形品の表面外観性のバランスに優れるポリアミド樹脂組成物が得られる。
本実施形態のポリアミド樹脂組成物は、(C)熱安定剤(以下「(C)成分」とも記す。)を更に含有することが好ましい。
(C)成分は、フェノール系熱安定剤、リン系熱安定剤、アミン系熱安定剤、周期律表の第Ib族、第IIb族、第IIIa族、第IIIb族、第IVa族及び第IVb族の元素の金属塩、並びにアルカリ金属及びアルカリ土類金属のハロゲン化物、よりなる群から選ばれる一種以上の熱安定剤であることが好ましい。
前記フェノール系熱安定剤としては、特に制限されるものではないが、例えば、ヒンダートフェノール化合物が挙げられる。
フェノール系熱安定剤、特にヒンダードフェノール化合物は、ポリアミド等の樹脂や繊維に耐熱性や耐光性を付与する性質を有する。
フェノール系熱安定剤は、1種単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
特に、耐熱エージング性向上の観点から、N,N'−へキサン−1,6−ジイルビス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニルプロピオンアミド)]が好ましい。
前記リン系熱安定剤としては、以下に制限されないが、例えば、ペンタエリスリトール型ホスファイト化合物、トリオクチルホスファイト、トリラウリルホスファイト、トリデシルホスファイト、オクチルジフェニルホスファイト、トリスイソデシルホスファイト、フェニルジイソデシルホスファイト、フェニルジ(トリデシル)ホスファイト、ジフェニルイソオクチルホスファイト、ジフェニルイソデシルホスファイト、ジフェニル(トリデシル)ホスファイト、トリフェニルホスファイト、トリス(ノニルフェニル)ホスファイト、トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ホスファイト、トリス(2,4−ジ−t−ブチル−5−メチルフェニル)ホスファイト、トリス(ブトキシエチル)ホスファイト、4,4'−ブチリデン−ビス(3−メチル−6−t−ブチルフェニル−テトラ−トリデシル)ジホスファイト、テトラ(C12〜C15混合アルキル)−4,4'−イソプロピリデンジフェニルジホスファイト、4,4'−イソプロピリデンビス(2−t−ブチルフェニル)−ジ(ノニルフェニル)ホスファイト、トリス(ビフェニル)ホスファイト、テトラ(トリデシル)−1,1,3−トリス(2−メチル−5−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)ブタンジホスファイト、テトラ(トリデシル)−4,4'−ブチリデンビス(3−メチル−6−t−ブチルフェニル)ジホスファイト、テトラ(C1〜C15混合アルキル)−4,4'−イソプロピリデンジフェニルジホスファイト、トリス(モノ、ジ混合ノニルフェニル)ホスファイト、4,4'−イソプロピリデンビス(2−t−ブチルフェニル)−ジ(ノニルフェニル)ホスファイト、9,10−ジ−ヒドロ−9−オキサ−9−オキサ−10−ホスファフェナンスレン−10−オキサイド、トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)ホスファイト、水素化−4,4'−イソプロピリデンジフェニルポリホスファイト、ビス(オクチルフェニル)−ビス(4,4'−ブチリデンビス(3−メチル−6−t−ブチルフェニル))−1,6−ヘキサノールジホスファイト、ヘキサトリデシル−1,1,3−トリス(2−メチル−4−ヒドロキシ−5−t−ブチルフェニル)ジホスファイト、トリス(4,4'−イソプロピリデンビス(2−t−ブチルフェニル))ホスファイト、トリス(1,3−ステアロイルオキシイソプロピル)ホスファイト、2、2−メチレンビス(4,6−ジ−t−ブチルフェニル)オクチルホスファイト、2,2−メチレンビス(3−メチル−4,6−ジ−t−ブチルフェニル)2−エチルヘキシルホスファイト、テトラキス(2,4−ジ−t−ブチル−5−メチルフェニル)−4,4'−ビフェニレンジホスファイト、及びテトラキス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)−4,4'−ビフェニレンジホスファイトが挙げられる。
これらは、1種単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
これらは、1種単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
ポリアミド樹脂組成物中のリン系熱安定剤の配合量が上記の範囲内の場合、耐熱エージング性を一層向上させ、さらに発生ガス量を低減させることができる。
前記アミン系熱安定剤としては、以下に制限されないが、例えば、4−アセトキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−ステアロイルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−アクリロイルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−(フェニルアセトキシ)−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−ベンゾイルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−メトキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−ステアリルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−シクロヘキシルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−ベンジルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−フェノキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−(エチルカルバモイルオキシ)−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−(シクロヘキシルカルバモイルオキシ)−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−(フェニルカルバモイルオキシ)−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−カーボネート、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−オキサレート、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−マロネート、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−セバケート、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−アジペート、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−テレフタレート、1,2−ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジルオキシ)−エタン、α,α'−ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジルオキシ)−p−キシレン、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジルトリレン−2,4−ジカルバメート、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−ヘキサメチレン−1,6−ジカルバメート、トリス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−ベンゼン−1,3,5−トリカルボキシレート、トリス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−ベンゼン−1,3,4−トリカルボキシレート、1−[2−{3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニルオキシ}ブチル]−4−[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニルオキシ]2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、及び1,2,3,4−ブタンテトラカルボン酸と1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジノールとβ,β,β',β'−テトラメチル−3,9−[2,4,8,10−テトラオキサスピロ(5,5)ウンデカン]ジエタノールとの縮合物が挙げられる。
これらは、1種単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
周期律表の第Ib族、第IIb族、第IIIa族、第IIIb族、第IVa族及び第IVb族の元素の金属塩としては、特に限定されるものではないが、好ましくは銅塩である。
当該銅塩としては、以下に制限されないが、例えば、ハロゲン化銅(ヨウ化銅、臭化第一銅、臭化第二銅、塩化第一銅等)、酢酸銅、プロピオン酸銅、安息香酸銅、アジピン酸銅、テレフタル酸銅、イソフタル酸銅、サリチル酸銅、ニコチン酸銅及びステアリン酸銅、並びにエチレンジアミン、エチレンジアミン四酢酸等のキレート剤に銅の配位した銅錯塩が挙げられる。
これらは、1種単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
かかる好ましい銅塩を用いた場合、耐熱エージング性に優れ、かつ押出時のスクリューやシリンダー部の金属腐食(以下、単に「金属腐食」ともいう)を抑制可能なポリアミド樹脂組成物が得られる。
ポリアミド樹脂組成物中の銅塩の配合量が上記範囲内の場合、耐熱エージング性が一層向上するとともに、銅の析出や金属腐食を抑制することができる。
前記アルカリ金属のハロゲン化物、アルカリ土類金属のハロゲン化物としては、以下に制限されないが、例えば、ヨウ化カリウム、臭化カリウム、塩化カリウム、ヨウ化ナトリウム及び塩化ナトリウム、並びにこれらの混合物が挙げられる。
特に、耐熱エージング性の向上及び金属腐食の抑制という観点から、好ましくはヨウ化カリウム及び臭化カリウム、並びにこれらの混合物であり、より好ましくはヨウ化カリウムである。
上述した(C)熱安定剤の成分は、1種単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。特に、銅塩とアルカリ金属のハロゲン化物及び/又はアルカリ土類金属のハロゲン化物との混合物が好適である。
上記ハロゲン/銅が2/1以上である場合、銅の析出及び金属腐食を抑制することができるため好適である。
一方、上記のハロゲン/銅が40/1以下である場合、靭性等の機械的な物性を殆ど損なうことなく、成形機のスクリュー等の腐食を防止できるため好適である。
当該他の成分としては、例えば、滑剤としてラウリル酸などの高級脂肪酸、高級脂肪酸とアルミニウムなどの金属との高級脂肪酸金属塩、エチレンビスステアリルアミドなどの高級脂肪酸アミド、及びポリエチレンワックスなどのワックス類などが挙げられる。また、少なくとも1つのアミド基を有する有機化合物も挙げられる。
本実施形態のポリアミド樹脂組成物には、必要に応じて、本実施形態の目的を損なわない範囲で、熱劣化、熱時の変色防止、耐熱エージング性、及び耐候性の向上を目的に劣化抑制剤(但し、(C)熱安定剤を除く)を添加してもよい。
劣化抑制剤としては、特に限定されないが、例えば、ヒンダードフェノール化合物等のフェノール系安定剤;ホスファイト系安定剤;ヒンダードアミン系安定剤;トリアジン系安定剤;及びイオウ系安定剤等が挙げられる。
これらの劣化抑制剤は、1種類を単独で用いてもよいし、2種類以上を組み合せて用いてもよい。
本実施形態のポリアミド樹脂組成物には、必要に応じて、本実施形態の目的を損なわない範囲で、成形性改良剤を添加してもよい。
成形性改良剤としては、特に限定されないが、例えば、高級脂肪酸、高級脂肪酸金属塩、高級脂肪酸エステル、及び高級脂肪酸アミド等が挙げられる。
これらの中でも、ステアリン酸及びモンタン酸が好ましい。
金属塩の金属元素としては、特に限定されないが、例えば、元素周期律表の第1,2,3族元素、亜鉛、及びアルミニウム等が好ましく、カルシウム、ナトリウム、カリウム、及びマグネシウム等の、第1,2族元素、並びにアルミニウム等がより好ましい。
高級脂肪酸金属塩としては、特に限定されないが、例えば、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウム、モンタン酸カルシウム、及びモンタン酸ナトリウム、パルミチン酸カルシウム等が挙げられる。
これらの中でも、モンタン酸の金属塩及びステアリン酸の金属塩が好ましい。
炭素数8〜40の脂肪族カルボン酸と炭素数8〜40の脂肪族アルコールとのエステルが好ましい。
脂肪族アルコールとしては、特に限定されないが、例えば、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、及びラウリルアルコール等が挙げられる。
高級脂肪酸エステルとしては、特に限定されないが、例えば、ステアリン酸ステアリル、ベヘン酸ベヘニル等が挙げられる。
高級脂肪酸アミドとしては、例えば、ステアリン酸アミド、オレイン酸アミド、エルカ酸アミド、エチレンビスステアリルアミド、エチレンビスオレイルアミド、N−ステアリルステアリルアミド、N−ステアリルエルカ酸アミド等が挙げられる。
高級脂肪酸アミドとしては、好ましくは、ステアリン酸アミド、エルカ酸アミド、エチレンビスステアリルアミド、及びN−ステアリルエルカ酸アミドであり、より好ましくはエチレンビスステアリルアミド及びN−ステアリルエルカ酸アミドである。
本実施形態のポリアミド樹脂組成物には、必要に応じて、本実施形態の目的を損なわない範囲で、着色剤を添加してもよい。
着色剤としては、特に限定されないが、例えば、ニグロシン等の染料、酸化チタン及びカーボンブラック等の顔料;アルミニウム、着色アルミニウム、ニッケル、スズ、銅、金、銀、白金、酸化鉄、ステンレス、及びチタン等の金属粒子;マイカ製パール顔料、カラーグラファイト、カラーガラス繊維、及びカラーガラスフレーク等のメタリック顔料等が挙げられる。
本実施形態のポリアミド樹脂組成物には、必要に応じて、本実施形態の目的を損なわない範囲で、他の樹脂を添加してもよい。
このような樹脂としては、特に限定されるものではないが、後述する熱可塑性樹脂やゴム成分等が挙げられる。
ポリカーボネート、ポリフェニレンエーテル、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン等のポリエーテル系樹脂;ポリフェニレンスルフィド、ポリオキシメチレン等の縮合系樹脂;ポリアクリル酸、ポリアクリル酸エステル、ポリメチルメタクリレート等のアクリル系樹脂;ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン、エチレン−プロピレン共重合体等のポリオレフィン系樹脂;ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン等の含ハロゲンビニル化合物系樹脂;フェノール樹脂;エポキシ樹脂等が挙げられる。
これらの熱可塑性樹脂は、1種類を単独で用いてもよいし、2種類以上を組み合せて用いてもよい。
これらのゴム成分は、1種類を単独で用いてもよいし、2種類以上を組み合せて用いてもよい。
本実施形態のポリアミド樹脂組成物には、必要に応じて、本実施形態の目的を損なわない範囲で、無機充填材(但し、前記(B)成分を除く)を添加してもよい。
当該無機充填材としては、上述の(B)成分以外であれば特に限定されないが、例えば、ガラスフレーク、タルク、カオリン、マイカ、ハイドロタルサイト、炭酸カルシウム、炭酸亜鉛、酸化亜鉛、リン酸一水素カルシウム、ウォラストナイト、シリカ、ゼオライト、アルミナ、ベーマイト、水酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化ケイ素、酸化マグネシウム、ケイ酸カルシウム、アルミノケイ酸ナトリウム、ケイ酸マグネシウム、ケッチェンブラック、アセチレンブラック、ファーネスブラック、カーボンナノチューブ、グラファイト、黄銅、銅、銀、アルミニウム、ニッケル、鉄、フッ化カルシウム、モンモリロナイト、膨潤性フッ素雲母及びアパタイトが挙げられる。中でも、ウォラストナイト、カオリン、マイカ、タルク、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ケイ酸カルシウム、アルミノケイ酸ナトリウム、ケイ酸マグネシウムが好ましく、ウォラストナイト、カオリン、マイカ、タルクがより好ましく、ウォラストナイト、マイカがさらに好ましい。
本実施形態のポリアミド樹脂組成物は、(A)ポリアミドに、上述した(B)繊維状強化材、及び必要に応じて(C)熱安定剤、その他に無機充填材(但し、前記(B)成分を除く)、劣化抑制剤(但し、前記(C)成分を除く)、成形性改良剤、着色剤等の各種添加剤、その他の樹脂等を配合することにより作製できる。
配合方法としては、公知の押出技術を用いることができる。
例えば、各成分を溶融混練して配合する方法が挙げられる。溶融混練温度は、樹脂温度にして250〜350℃程度が好ましい。溶融混練時間は、1〜30分程度が好ましい。
また、ポリアミド樹脂組成物を構成する成分を溶融混練機に供給する方法は、すべての構成成分を同一の供給口に一度に供給してもよいし、構成成分をそれぞれ異なる供給口から供給してもよい。
具体的な溶融混練方法としては、例えば、(A)ポリアミドと、(B)繊維状強化材と、必要に応じて(C)熱安定剤(例えば、銅塩及び金属ハロゲン化物)とをヘンシェルミキサー等を用いて混合し、溶融混練機に供給し、混練する方法や、(A)ポリアミドに必要に応じて(C)熱安定剤(例えば、銅塩及び金属ハロゲン化物)を混合し、減圧装置を備えた単軸又は2軸押出機で溶融状態にした後に、サイドフィダーから(B)繊維状強化材を配合する方法等が挙げられる。
製法2に用いる溶融混練機としては、特に限定されるものではなく、公知の装置、例えば、単軸又は2軸押出機、バンバリーミキサー、及びミキシングロールなどの溶融混練機などを用いることができる。中でも2軸押出機が好ましく用いられる。
溶融混練の温度は、好ましくは、(A)ポリアミドの融点より1〜100℃程度高い温度、より好ましくは10〜50℃程度高い温度である。
溶融混練機での剪断速度は100sec-1以上程度であることが好ましく、溶融混練時の平均滞留時間は0.5〜5分程度であることが好ましい。
本実施形態のポリアミド樹脂組成物を成形することにより、所定の成形体が得られる。
成形体を得る方法としては、特に限定されず、公知の成形方法を用いることができる。
例えば、押出成形、射出成形、真空成形、ブロー成形、射出圧縮成形、加飾成形、他材質成形、ガスアシスト射出成形、発砲射出成形、低圧成形、超薄肉射出成形(超高速射出成形)、及び金型内複合成形(インサート成形、アウトサート成形)等の成形方法が挙げられる。
本実施形態の成形体は、上述のポリアミド樹脂組成物を含む。したがって、本実施形態の成形体は、成形表面外観性及び、曲げ振動疲労特性に優れると共に、ヒケ・反り性にも優れ、様々な用途に用いることができる。
例えば、自動車分野、電気・電子分野、機械・工業分野、事務機器分野、航空・宇宙分野において、好適に用いることができる。特に自動車分野において、好適に用いることができる。
<ポリアミドのイソフタル酸成分比率、イソフタル酸末端基、及び全カルボキシル末端基の定量>
ポリアミドを用いて、1H−NMRにより求めた。
溶媒として重硫酸を用いた。
装置は日本電子製、「ECA400型」を用いた。
繰返時間は12秒、積算回数は64回で測定した。
各成分の特性シグナルの積分値より、イソフタル酸成分量、イソフタル酸末端基量、その他のカルボキシ末端基(例えばアジピン酸末端基)量を算出し、これらの値から、全カルボン酸中のイソフタル酸成分比率(x)、全カルボキシル末端基中のイソフタル酸末端基比率(EG)、及び上記式(1)のパラメータ(Y)をさらに算出した。
JIS−K6920に準じて実施した。
具体的には、98%硫酸を用いて、1%の濃度の溶解液((ポリアミド1g)/(98%硫酸100mL)の割合)を作製し、該溶解液について、25℃の温度条件下で硫酸相対粘度ηrを測定した。
後述する実施例及び比較例で作製したポリアミド樹脂組成物ペレットを、射出成形機(PS−40E:日精樹脂株式会社製)を用いて成形し、JIS K7119−1972に記載されたI号形試験片(寸法:長さ×幅(b)×厚さ=80mm×20mm×3mm、R=40mm)を作製した。当該試験片を疲労特性評価用試験片とした。なお、当該成形条件は、射出+保圧時間10秒、冷却時間15秒、金型温度を80℃、溶融樹脂温度を(A)ポリアミドのTm2(融点)+20℃に設定した。
得られた試験片について、JIS K7119−1972に準拠し、繰り返し振動疲労試験機(株式会社東洋精機製作所製)を使用して、23℃、20Hz、最大曲げ応力100MPaにおける破断時の回数を測定した。
後述する実施例及び比較例で作製したポリアミド樹脂組成物ペレットを、射出成形機(PS−40E:日精樹脂株式会社製)を用いて成形し、ISO 294−3に従いタイプD1の金型を用いて、60mm×60mm×1mmの試験片を作製した。なお、当該成形条件は、射出+保圧時間10秒、冷却時間15秒、金型温度を80℃、溶融樹脂温度を(A)ポリアミドのTm2(融点)+20℃に設定した。
得られた試験片を、恒温恒湿(23℃、50RH%)雰囲気下で24時間放置した。放置後の試験片を、水平な面に置き、4角のうちの任意の1点を水平な面に固定し、その対角の点の浮き上がり高さを反り量として測定した。
後述する実施例及び比較例で作製したポリアミド樹脂組成物ペレットを、射出成形機(PS−40E:日精樹脂株式会社製)を用いて成形し、125mm×12.5mm×6.35mmの試験片を作製した。なお、当該成形条件は、射出+保圧時間10秒、冷却時間15秒、金型温度を80℃、溶融樹脂温度を(A)ポリアミドのTm2(融点)+20℃に設定した。
得られた試験片を恒温恒湿(23℃、50RH%)雰囲気下で24時間放置した。放置後の試験片について、デプスゲージを用いて、ゲート側、中央部及び末端側の3点における窪み深さを、それぞれ測定し、その平均値をヒケとした。
後述する実施例及び比較例で作製したポリアミド樹脂組成物ペレットを、射出成形機(PS−40E:日精樹脂株式会社製)を用いて成形し、ISO 3167に従いA形多目的試験片を作成した。なお、当該成形条件は、射出+保圧時間15秒、冷却時間15秒、金型温度を70℃、溶融樹脂温度を(A)ポリアミドのTm2(融点)+20℃に設定し、ポリアミド樹脂組成物を用いて100ショットまで成形を行い、ISO試験片を得た。
得られた成形体(ISO試験片)の外観安定性は、堀場(株)製、ハンディ光沢度計「IG320」を用いてグロス値を測定し、下記方法により求めた。
外観安定性=((1):20〜30ショットISO試験片のグロス平均値)−((2):90〜100ショットISO試験片のグロス平均値)
上記の数値差が小さいほど、外観安定性に優れるものと判断した。
なお表1中、「(1)−(2)」とは、上記外観安定性の式により算出されるグロス値の差を示す。
ポリアミド樹脂組成物における(B)繊維状強化材の重量平均繊維長は、以下の方法により求めた。
前述したハイサイクル成形の際、得られた50ショット目の成形体を電気炉に入れて、成形体中に含まれる有機物を焼却処理した。当該処理後の残渣分から、100本以上の(B)繊維状強化材を任意に選択し、走査型電子顕微鏡(SEM)(日本電子(株)製、JSM−6700F)を用いて倍率1,000倍で撮影した。得られた100本以上の(B)繊維状強化材についてのSEM写真を用いて繊維長を計測することにより、重量平均繊維長を求めた。
<製造例1:ポリアミド(A1)の製造>
アジピン酸とヘキサメチレンジアミンとの等モル塩1237g、イソフタル酸とヘキサメチレンジアミンとの等モル塩263g、及び全等モル塩成分に対して0.5モル%過剰のアジピン酸を蒸留水1500gに溶解させ、原料モノマーの等モル50質量%均一水溶液を作製した。
この水溶液を、内容積5.4Lのオートクレーブに仕込み、窒素置換した。
110〜150℃の温度下で前記水溶液を撹拌しながら、溶液濃度70質量%まで水蒸気を徐々に抜いて濃縮した。
その後、オートクレーブの内部温度を220℃に昇温した。
このとき、オートクレーブ内の圧力を1.8MPaまで昇圧した。
そのまま1時間、オートクレーブの内部温度が245℃になるまで加熱し、水蒸気を徐々に抜いてオートクレーブ内の圧力を1.8MPaに保ちながら1時間反応させた。
次に、1時間かけてオートクレーブ内の圧力を1MPaまで下げ、その後、オートクレーブ内を真空装置で650torrの減圧下に10分維持した。
このとき、重合の最終内部温度は265℃であった。
その後、オートクレーブ内を窒素で加圧し下部紡口(ノズル)から得られたポリマーをストランド状で排出した。このストランド状のポリマーを、水冷、カッティングし、ペレット状にした。このペレット状のポリマーを、100℃、窒素雰囲気下で12時間乾燥し、ポリアミド(A1)を得た。
得られたポリアミド(A1)の全カルボン酸中のイソフタル酸成分比率(x)、全カルボキシル末端基中のイソフタル酸末端基比率(EG)、上記式(1)で示されるパラメータ(Y)、硫酸相対粘度等の特性を上記記載の方法により測定及び算出した。これらを下記表1に示す。
アジピン酸とヘキサメチレンジアミンとの等モル塩の量を816gに変更し、イソフタル酸とヘキサメチレンジアミンとの等モル塩の量を684gに変更した以外は製造例1と同様の方法によりポリアミド(A2)を得た。
得られたポリアミド(A2)のイソフタル酸成分比率(x)、イソフタル酸末端基比率(EG)、硫酸相対粘度等のポリマー特性を上記記載の方法により測定した。該測定結果を下記表1に示す。
アジピン酸とヘキサメチレンジアミンとの等モル塩の量を1044gに変更し、イソフタル酸とヘキサメチレンジアミンとの等モル塩の量を456gに変更し、全等モル塩成分に対して0.5モル%過剰のアジピン酸を添加しなかった以外は、製造例1と同様の方法によりポリアミド(A3)を得た。
得られたポリアミド(A3)のイソフタル酸成分比率(x)、イソフタル酸末端基比率(EG)、硫酸相対粘度等のポリマー特性を上記記載の方法により測定した。該測定結果を下記表1に示す。
アジピン酸とヘキサメチレンジアミンとの等モル塩1455g、及びイソフタル酸とヘキサメチレンジアミンとの等モル塩45gを蒸留水1500gに溶解させ、原料モノマーの等モル50質量%均一水溶液を作製した。
この水溶液を内容積5.4Lのオートクレーブに仕込み、窒素置換した。
110〜150℃の温度下で前記水溶液を撹拌しながら、溶液濃度70質量%まで水蒸気を徐々に抜いて濃縮した。
その後、オートクレーブの内部温度を220℃に昇温した。
このとき、オートクレーブは1.8MPaまで昇圧した。
そのまま1時間、オートクレーブの内部温度が260℃になるまで加熱し、水蒸気を徐々に抜いてオートクレーブ内の圧力を1.8MPaに保ちながら1時間反応させた。
次に、1時間かけてオートクレーブ内の圧力を1MPaまで下げ、その後、オートクレーブ内を真空装置で650torrの減圧下に10分維持した。
このとき、重合の最終内部温度は290℃であった。
その後、オートクレーブ内を窒素で加圧し下部紡口(ノズル)から得られたポリマーをストランド状で排出した。このストランド状のポリマーを水冷、カッティングし、ペレット状にした。このペレット状ポリマーを100℃、窒素雰囲気下で12時間乾燥し、ポリアミド(A4)を得た。
得られたポリアミド(A4)のイソフタル酸成分比率(x)、イソフタル酸末端基比率(EG)、硫酸相対粘度等のポリマー特性を上記記載の方法により測定した。該測定結果を表1に示す。
アジピン酸とヘキサメチレンジアミンとの等モル塩1237g、イソフタル酸とヘキサメチレンジアミンとの等モル塩263g、及び全等モル塩成分に対して0.5モル%過剰のアジピン酸を蒸留水1500gに溶解させ、原料モノマーの等モル50質量%均一水溶液を作製した。
この水溶液を内容積5.4Lのオートクレーブに仕込み、窒素置換した。
110〜150℃の温度下で前記水溶液を撹拌しながら、溶液濃度70質量%まで水蒸気を徐々に抜いて濃縮した。
その後、オートクレーブの内部温度を220℃に昇温した。
このとき、オートクレーブは1.8MPaまで昇圧した。
そのまま1時間、オートクレーブの内部温度が260℃になるまで加熱し、水蒸気を徐々に抜いてオートクレーブ内の圧力を1.8MPaに保ちながら1時間反応させた。
次にオートクレーブにおけるバルブを閉止し、ヒーターを切り、約8時間かけてオートクレーブの内部温度を常温まで冷却し、硫酸相対粘度0.9のポリアミドを得た。
得られたポリアミドを粉砕した後、内容積10Lのエバポレーターに入れ、窒素気流下、200℃で10時間固相重合してポリアミド(A5)を得た。
得られたポリアミド(A5)のイソフタル酸成分比率(x)、イソフタル酸末端基比率(EG)、硫酸相対粘度等のポリマー特性を上記記載の方法により測定した。該測定結果を下記表1に示す。
アジピン酸とヘキサメチレンジアミンとの等モル塩の量を570gに変更し、及びイソフタル酸とヘキサメチレンジアミンとの等モル塩の量を930gに変更し、全等モル塩成分に対して0.5モル%過剰のアジピン酸を添加しなかった以外は、製造例1と同様の方法によりポリアミド(A6)を得た。
得られたポリアミド(A6)のイソフタル酸成分比率(x)、イソフタル酸末端基比率(EG)、硫酸相対粘度等のポリマー特性を上記記載の方法により測定した。該測定結果を下記表1に示す。
ポリアミド(A7):ポリアミド66 硫酸相対粘度2.8
ポリアミド(A8):ポリアミド66/6T(66・6T=55/45質量比) 硫酸相対粘度2.2
<製造例7:繊維状強化材(B1)の製造>
まず、固形分として、ポリウレタン樹脂2質量%、無水マレイン酸−ブタジエン共重合体4質量%、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン0.6質量%、及びカルナウバワックス0.1質量%となるように、後述の(x−1)〜(x−4)を水で希釈し、ガラス繊維集束剤を得た。
得られたガラス繊維集束剤を、数平均繊維径7μmのガラス繊維に付着させた。当該付着方法は、溶融防糸されたガラス繊維が回転ドラムに巻き取られる途中に設けたアプリケーターによって集束剤をガラス繊維に付着させる方法とした。その後、該集束剤を付着させたガラス繊維を乾燥することによって、上記ガラス繊維集束剤で表面処理されたガラス繊維束のロービングを得た。その際、ガラス繊維は1,000本の束となるようにした。ガラス繊維集束剤のガラス繊維への付着量は、0.6質量%であった。得られたロービングを3mmの長さに切断して、繊維状強化材(B1)(チョップドストランド、以下、単に「(B1)」とも略記する)を得た。
前記数平均繊維径7μmのガラス繊維に代えて、数平均繊維径5μmのガラス繊維を用いた以外は、前記製造例7と同様にして、繊維状強化材(B2)(チョップドストランド、以下、単に「(B2)」とも略記する)を得た。ガラス繊維集束剤のガラス繊維への付着量は、0.7質量%であった。
まず、固形分として、ポリウレタン樹脂6質量%、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン0.6質量%、及びカルナウバワックス0.1質量%となるように、後述の(x−1)、(x−3)及び(x−4)を水で希釈し、ガラス繊維集束剤を得た。
得られたガラス繊維集束剤を用いた以外は、製造例7と同様にして、繊維状強化材(B3)(チョップドストランド、以下、単に「(B3)」とも略記する)を得た。ガラス繊維集束剤のガラス繊維への付着量は、0.6質量%であった。
前記数平均繊維径7μmのガラス繊維に代えて、数平均繊維径10μmのガラス繊維をいた以外は、製造例7と同様にして、繊維状強化材(B4)(チョップドストランド、以下、単に「(B4)」とも略記する)を得た。ガラス繊維集束剤のガラス繊維への付着量は、0.5質量%であった。
(x−1)ポリウレタン樹脂エマルジョン
商品名:ボンディック(登録商標)1050(大日本インキ株式会社製)
(固形分率50質量%の水溶液)
(x−2)無水マレイン酸系共重合体エマルジョン
商品名:アクロバインダー(登録商標)BG−7(三洋化成工業株式会社製)
(固形分率25質量%の水溶液)
(x−3)アミノシラン系カップリング剤
商品名:KBE−903(信越化学工業株式会社製)
γ−アミノプロピルトリエトキシシラン
(x−4)潤滑剤
商品名:カルナウバワックス(株式会社加藤洋行製)
(C1)銅塩として、ヨウ化銅(CuI)(和光純薬工業製、商品名:ヨウ化銅(I))を用いた。
(C2)金属ハロゲン化合物として、ヨウ化カリウム(KI)(和光純薬工業製、商品名:ヨウ化カリウム)を用いた。
表1に示す配合割合で、ポリアミド(A1)と繊維状強化材(B1)と熱安定剤(C1、C2)とをブレンドし、混合物を得た。該混合物を、東芝機械社製、TEM35mm 2軸押出機(設定温度:290℃、スクリュー回転数300rpm)にフィードホッパーより供給し、溶融混練を行った。紡口より押出された溶融混練物をストランド状で冷却し、ペレタイズしてペレット状のポリアミド樹脂組成物を得た。
また、得られたポリアミド樹脂組成物を用いて、上記記載の方法により成形品を製造し、曲げ振動疲労特性、反り、ヒケ及び、ハイサイクル成形時の外観安定性の評価を行った。評価結果を下記表1に示す。
表1に示すとおり繊維状強化材(B1)の添加量を変えた以外は実施例1に記載した方法と同様にして、ポリアミド樹脂組成物を得た。
また、得られたポリアミド樹脂組成物を用いて、上記記載の方法により成形品を製造し、曲げ振動疲労特性、反り、ヒケ及び、ハイサイクル成形時の外観安定性の評価を行った。評価結果を下記表1に示す。
繊維状強化材(B1)に代えて、繊維状強化材(B2)を用いた以外は実施例1に記載した方法と同様にして、ポリアミド樹脂組成物を得た。
また、得られたポリアミド樹脂組成物を用いて、上記記載の方法により成形品を製造し、曲げ振動疲労特性、反り、ヒケ及び、ハイサイクル成形時の外観安定性の評価を行った。評価結果を下記表1に示す。
繊維状強化材(B1)に代えて、繊維状強化材(B3)を用いた以外は実施例1に記載した方法と同様にして、ポリアミド樹脂組成物を得た。
また、得られたポリアミド樹脂組成物を用いて、上記記載の方法により成形品を製造し、曲げ振動疲労特性、反り、ヒケ及び、ハイサイクル成形時の外観安定性の評価を行った。評価結果を下記表1に示す。
ポリアミド(A1)に代えて、ポリアミド(A2)を用いた以外は実施例1に記載した方法と同様にして、ポリアミド樹脂組成物を得た。
また、得られたポリアミド樹脂組成物を用いて、上記記載の方法により成形品を製造し、曲げ振動疲労特性、反り、ヒケ及び、ハイサイクル成形時の外観安定性の評価を行った。評価結果を下記表1に示す。
ポリアミド(A1)に代えて、ポリアミド(A3)を用いた以外は実施例1に記載した方法と同様にして、ポリアミド樹脂組成物を得た。
また、得られたポリアミド樹脂組成物を用いて、上記記載の方法により成形品を製造し、曲げ振動疲労特性、反り、ヒケ及び、ハイサイクル成形時の外観安定性の評価を行った。評価結果を下記表1に示す。
繊維状強化材(B1)に代えて、繊維状強化材(B4)を用いた以外は実施例1に記載した方法と同様にして、ポリアミド樹脂組成物を得た。
また、得られたポリアミド樹脂組成物を用いて、上記記載の方法により成形品を製造し、曲げ振動疲労特性、反り、ヒケ及び、ハイサイクル成形時の外観安定性の評価を行った。評価結果を下記表1に示す。
ポリアミド(A1)に代えて、ポリアミド(A4)を用いた以外は実施例1に記載した方法と同様にして、ポリアミド樹脂組成物を得た。
また、得られたポリアミド樹脂組成物を用いて、上記記載の方法により成形品を製造し、曲げ振動疲労特性、反り、ヒケ及び、ハイサイクル成形時の外観安定性の評価を行った。評価結果を下記表1に示す。
ポリアミド(A1)に代えて、ポリアミド(A5)を用いた以外は実施例1に記載した方法と同様にして、ポリアミド樹脂組成物を得た。
また、得られたポリアミド樹脂組成物を用いて、上記記載の方法により成形品を製造し、曲げ振動疲労特性、反り、ヒケ及び、ハイサイクル成形時の外観安定性の評価を行った。評価結果を下記表1に示す。
ポリアミド(A1)に代えて、ポリアミド(A6)を用いた以外は実施例1に記載した方法と同様にして、ポリアミド樹脂組成物を得た。
また、得られたポリアミド樹脂組成物を用いて、上記記載の方法により成形品を製造し、曲げ振動疲労特性、反り、ヒケ及び、ハイサイクル成形時の外観安定性の評価を行った。評価結果を下記表1に示す。
ポリアミド(A1)に代えて、ポリアミド(A7)を用いた以外は実施例1に記載した方法と同様にして、ポリアミド樹脂組成物を得た。
また、得られたポリアミド樹脂組成物を用いて、上記記載の方法により成形品を製造し、曲げ振動疲労特性、反り、ヒケ及び、ハイサイクル成形時の外観安定性の評価を行った。評価結果を下記表1に示す。
ポリアミド(A1)に代えて、ポリアミド(A8)を用いた以外は実施例1に記載した方法と同様にして、ポリアミド樹脂組成物を得た。
また、得られたポリアミド樹脂組成物を用いて、上記記載の方法により成形品を製造し、曲げ振動疲労特性、反り、ヒケ及び、ハイサイクル成形時の外観安定性の評価を行った。評価結果を下記表1に示す。
Claims (9)
- (A):(a)アジピン酸とヘキサメチレンジアミンとからなる単位と、
(b)イソフタル酸とヘキサメチレンジアミンとからなる単位と、
を、含むポリアミドと、
(B):数平均繊維径が3〜9μmである繊維状強化材と、
を含有し、
前記(A)ポリアミドにおいて、全カルボン酸成分中のイソフタル酸成分比率(x)が、0.05≦(x)≦0.5であり、かつ、下記式(1)で示される(Y)が、−0.3≦(Y)≦0.8である、ポリアミド樹脂組成物。
(Y)=[(EG)−(x)]/[1−(x)] ・・・(1)
(前記式(1)中、(EG)は、(A)ポリアミド中に含有されている全カルボキシル末端基中のイソフタル酸末端基比率を示し、下記式(2)で示される。
(EG)=イソフタル酸末端基量/全カルボキシル末端基量 ・・・(2)) - 前記式(1)で示される(Y)の範囲が、0.05≦(Y)≦0.8である、請求項1に記載のポリアミド樹脂組成物。
- 前記(B)繊維状強化材が、ガラス繊維である、請求項1又は2に記載のポリアミド樹脂組成物。
- 前記(B)繊維状強化材が、ポリアミド樹脂組成物中において、重量平均繊維長100〜500μmである、請求項1〜3のいずれか一項に記載のポリアミド樹脂組成物。
- 前記(B)繊維状強化材が、カルボン酸無水物含有不飽和ビニル単量体と前記カルボン酸無水物含有不飽和ビニル単量体以外の不飽和ビニル単量体とを含んでなる共重合体を含む集束剤により処理された繊維状強化材である、請求項1〜4のいずれか一項に記載のポリアミド樹脂組成物。
- 前記(A)ポリアミド100質量部に対して、
前記(B)繊維状強化材1〜200質量部を含有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載のポリアミド樹脂組成物。 - (C)フェノール系熱安定剤、リン系熱安定剤、アミン系熱安定剤、周期律表の第Ib族、第IIb族、第IIIa族、第IIIb族、第IVa族及び第IVb族の元素の金属塩、並びにアルカリ金属及びアルカリ土類金属のハロゲン化物、よりなる群から選ばれる一種以上の熱安定剤を更に含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載のポリアミド樹脂組成物。
- 前記(C)成分が、銅塩と、アルカリ金属又はアルカリ土類金属のハロゲン化物との混合物である、請求項7に記載のポリアミド樹脂組成物。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載のポリアミド樹脂組成物を含む成形体。
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