JP2014012841A - コーティング組成物、コーティング、およびそのコーティング組成物によりコーティングされた物体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(a)反応性基を含む化合物と(b)親水性ポリマー鎖とがグラフトされた無機粒子を含むコーティング組成物であって、前記無機粒子はSiO2を含み、前記反応性基はアクリレート基またはメタクリレート基であり、前記親水性ポリマー鎖はエチレンオキシドのモノマー単位を含む、コーティング組成物であり、親水性ポリマー鎖はエチレンオキシドのモノマー単位を少なくとも平均5個含む、請求項1に記載のコーティング組成物。
【選択図】なし
Description
粒子に反応性基と親水性ポリマー鎖とをグラフトするのであれば、本コーティング組成物は様々な種類の粒子を含むことができる。本発明のコーティング組成物は、有機および/または無機の粒子を含むことができる。有機粒子の例は、カーボンナノチューブまたはカーボンナノ粒子である。非常に強いコーティングが得られるため、好ましくは、本発明のコーティング組成物は無機粒子を含む。好ましくは粒子の平均最大直径は10μm未満であり、好ましくは1μm未満である。さらにより好ましくは粒子の平均最大直径は100nm未満であり、さらにより好ましくは50nm未満である。この理由は、これによって、平滑な表面を有する非常に強いコーティングが得られるからである。これらの非常に小さな直径の粒子を使用して透明なコーティングを得ることもできる。
粒子には、様々な種類の親水性ポリマー鎖をグラフトすることができる。親水性ポリマー鎖は、0〜100℃の間の1つの温度において水中に溶解するポリマー鎖である。好ましくは、20〜40℃の間の温度範囲で水に溶解するポリマーが使用される。好ましくは、親水性ポリマーは、少なくとも0.1g/水1リットル、より好ましくは少なくとも0.5グラム/リットル、最も好ましくは少なくとも1.0グラム/リットル溶解する。水に対する溶解性を求めるために、ポリマー鎖をグラフトするための基、および重合後にポリマーに取り付けられるイオン性基などのあらゆる他の基を含まないポリマー鎖が使用される。好ましくは溶解性は、pHが3〜10の間、より好ましくは5.5〜9の間、最も好ましくはpH7の水中で求められる。
親水性ポリマー鎖と反応性基を含む化合物とを粒子にグラフトするための基は、グラフトの技術分野において知られているあらゆる基を含むことができ、たとえば(トリアルコキシ)シラン、チオール、アミン、水素化シランが挙げられるが、これらに限定されるものではない。グラフト反応によって、親水性ポリマー鎖と反応性基を含む化合物とが粒子表面に化学的に結合する。親水性ポリマーおよび反応性基を含む化合物は、グラフトするための基を1分子当たり2つ以上含むことができる。より好ましい実施形態においては、親水性ポリマーおよび化合物反応性基は、グラフトするための基を1分子当たり平均で1つ有する。親水性ポリマーの場合、グラフトするための基は、好ましくは、親水性ポリマー鎖に結合した末端基である。
反応性基としては、基材と反応することができる、および/または反応して架橋相を形成することで粒子を含むコーティングを形成することができる基が使用される。単独重合反応などにおいて相互に反応することができる、1種類の化学種の反応性基を使用することができる。このような反応性基の例としては、アクリレート基およびメタクリレート基が挙げられる。共重合反応において反応可能な基などの複数の基の混合物を使用することもできる。このような基の例としては、エポキシと組み合わされたカルボン酸および/またはカルボン酸無水物、ヒドロキシ化合物、特に2−ヒドロキシアルキルアミドと組み合わされた酸、イソシアネートと組み合わされたアミン、たとえばブロックイソシアネート、ウレトジオン、またはカルボジイミド、アミンまたはジシアンジアミドと組み合わされたエポキシ、イソシアネートと組み合わされたヒドラジンアミド、イソシアネートと組み合わされたヒドロキシ化合物、たとえばブロックイソシアネート、ウレトジオン、またはカルボジイミド、無水物と組み合わされたヒドロキシ化合物、(エーテル化された)メチロールアミドと組み合わされたヒドロキシ化合物(「アミノ−樹脂」)、イソシアネートと組み合わされたチオール、アクリレートまたは他のビニル種と組み合わされたチオール(場合によりラジカル開始される)、アクリレートと組み合わされたアセトアセテート、ならびにカチオン性架橋が使用される場合エポキシ化合物とエポキシまたはヒドロキシ化合物が挙げられる。2+2光付加環化および4+2熱付加などの付加反応も可能である。
本発明のコーティング組成物は、相互に反応可能である、およびまたは粒子にグラフトされる反応性基と反応可能である少なくとも1つの基を有する化合物として定義される、1種類以上の反応性希釈剤を含むことができる。
反応性基を反応させて、架橋相を形成し、それによってコーティングを形成することができるあらゆる架橋方法が、本発明による方法における使用に適している。架橋を開始させる好適な方法は、たとえば電子ビーム放射線、電磁放射線(UV、可視光および近IR)、熱、および湿気硬化性化合物が使用される場合の湿気の添加である。好ましい実施形態においては、架橋はUV放射線によって行われる。UV架橋は、フリーラジカル機構、またはカチオン機構、またはそれらの組み合わせによって起こりうる。別の好ましい実施形態においては、架橋は熱的に行われる。異なる方法を組み合わせることもできる。
架橋反応を開始させるために、混合物中に架橋剤を存在させることができる。開始剤の量は広範囲で変動させることができる。好適な開始剤量は、たとえば、架橋反応に関与する化合物の全重量に対して0重量%を超え5重量%までの間である。
本発明によるコーティングは、あらゆる所望の厚さで調製することができる。本発明によるコーティングは、典型的には50nm〜数十マイクロメートルの間の範囲の厚さを有する。
本発明による方法における基材として多種多様の基材を使用することができる。好適な基材は、たとえば平坦または湾曲、剛性または可撓性の基材であり、たとえばポリカーボネート、ポリエステル、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルピロリドン、ポリ塩化ビニル、ポリイミド、ポリエチレンナフタレート、ポリテトラフルオロエチレン、ナイロン、ポリノルボルネンのフィルム、あるいは、ガラスなどの非晶質固体、あるいはケイ素またはガリウムヒ素などの結晶質材料が挙げられる。鋼などの金属基材を使用することもできる。
本発明の混合物は、1ステップまたは複数のステップでの湿式コーティング付着技術分野において公知であるあらゆる方法によって基材上に適用することができる。好適な方法の例は、スピンコーティング、ディップコーティング、吹き付け塗装、流し塗り、メニスカスコーティング、キャピラリーコーティング、およびロールコーティングである。本コーティング組成物で、物体の全体をコーティングすることもできるし、部分的にコーティングすることもできる。限定するものではないが、たとえばフォトリソグラフィによって、コーティングを部分的に架橋させ、未架橋部分を除去することも可能である。
たとえば、選択した適用方法を使用して機材に適用するのに適した本発明による組成物を調製するために、本発明による組成物は溶媒を使用することができる。
好ましくは、本発明による組成物は、コーティングの基材に対する接着性を増加させる化合物を含む。これらは、たとえばアクリレート含有コーティングをガラス上に使用する場合のシランアクリレート化合物であってよい。当業者であれば、所望の基材に適した接着促進剤を選択できるであろう。
さらなる実施形態においては、本発明による組成物は、使用中にコーティングから拡散する1種類以上の化学種を含むことができる。このような化学種は、潤滑性、接着目的に使用したり、治療用化学種を含んだりすることができる。このような化学種の例は、たとえばヘパリン、ビタミン類、抗炎症薬、第4級アンモニウムイオンなどの抗菌機能、ペプチド配列、ハロゲン不安定性化学種など、生体分子受容部位等であるが、これらに限定されるものではない。
本コーティングの用途としては、生物付着防止または抗血栓性を有するコーティング、抗炎症性を有するコーティング、抗菌性コーティング、バイオフィルム形成を防止するためのコーティング、バイオレセプター用コーティング、防曇性を有するコーティングが挙げられる。物体の水溶液による濡れ性を向上させるために、本コーティングを物体に適用することもできる。
実施例によって本発明をさらに説明するが、実施例によって限定されるものではない。
実施例に使用した材料およびそれらの供給元の一覧を表1に示しており、ナノシリケート粒子懸濁液(MT−ST)の性質を以下の表2に示している。
モノメチルエーテルポリエチレングリコール(mPEG)(Mw=1100および2000g mol−1)をトルエン中に溶解させ、その混合物を乾燥させた。
アクリレート基の重合を阻害するヒドロキノンモノエチルエーテルとともに使用して、メタノール中に懸濁した酸化ケイ素ナノ粒子(MT−ST)に、アクリルプロピルトリメトキシシラン(Acr−Pr−TMS)と、上記のように得たmPEGトリメトキシシランポリマーとをグラフトした。
上記表3による改質酸化ケイ素ナノ粒子A〜Dを、反応性希釈剤、ポリエチレングリコールジアクリレート(Mw=248g mol−1)、Acr−Pr−TMSを含む接着促進剤、および光開始剤イルガキュア(Irgacure)184と混合することによって、種々の配合物を調製した。配合物に使用した正確な重量は表4および5に示している。
シリンジ、試料ステージ、およびビデオカメラを含む装置を使用して実施例1〜6によるコーティングの静的接触角測定を行った。ビジョン・ゲージ・ソフトウェア(Vision Gauge Software)(標準版(standard edition)、バージョン(version)6.39)を使用して画像を解析した。
シリコンウエハ上に調製したコーティング配合物を、室温の水中に入れ、長時間にわたって目視観察した。14日後に評価付けを行い、それらの外観を表6に示している。長時間水中に浸漬した後でも、コーティングがその完全性を維持したことが分かる。
コーティングの硬度を測定するために、乾燥状態の数種類の試料に対してナノインデンテーションを行った。このようなインデンテーション用の基準材料は、ポリカーボネート、および反応性ナノ粒子を含む典型的なUV硬化性ハードコートであった。
シリコンウエハ上に調製したコーティングに対するタンパク質吸着測定を、よどみ点流動反射光測定(stagnation point flow reflectometry)によって行った。ディジト(Dijt)ら、J.Colloids Surf.51,141(1990年)に記載される装置設定は、He−Neレーザーからの偏光からなり、この偏光が、流入流体の流体力学的に十分画定された点(よどみ点)におけるブルースター(Brewster)角でコーティングによって反射される。検出器は、反射ビームをその平行(p)成分と垂直(⊥)成分とに分割し、それぞれの強度の比S=Ip/I⊥が連続的に測定される。コーティング界面上への材料の吸着によって、変化ΔSが生じ、適切な条件(たとえばコーティングの厚さ、吸着した質量)下では、吸着量Γは、
に従う良好な線形関係を示し、上式中S0は吸着前の初期の比である。定数Qfは、性質係数と呼ばれ、mg m−2の単位を有し、光学系に依存する。これは、系を記述するために層状マトリックスからなる光学モデルが使用される場合でコンピュータープログラムを使用して評価した。このプログラムには、コーティングの屈折率n、および厚さの値が必要となる。これらは、コンピューター・ヌル・エリプソメテリー(computer null ellipsometery)(センテック・インストルメンツ(Sentech Instruments GmbH))によってλ=632.8nmおよび角度=70°で測定し、それらの値を表8に報告している。
Claims (10)
- 反応性基と親水性ポリマー鎖とがグラフトされた粒子を含むコーティング組成物。
- 前記粒子が無機である請求項1に記載のコーティング組成物。
- 前記粒子の平均最小直径が10μm未満である、請求項1または2に記載のコーティング組成物。
- 前記粒子が、SiO2、TiO2、ZnO2、TiO2、SnO2、Am−SnO2、ZrO2、Sb−SnO2、Al2O3、Au、またはAgを含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載のコーティング組成物。
- 前記親水性ポリマー鎖が、エチレンオキシド、(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリルアミド、ビニルピロリドン、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、ホスホリルコリン、グリシジル(メタ)アクリレート、または糖類のモノマー単位を含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載のコーティング組成物。
- コーティングの基材に対する接着性を増加させる化合物を含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載のコーティング組成物。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載のコーティング組成物中に使用される粒子。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載のコーティング組成物から得ることが可能なコーティング。
- 使用中に前記コーティングから拡散するさらに1種類の化学種を含む、請求項8に記載のコーティング。
- 親水性鎖を粒子に化学的にグラフトするステップを含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載のコーティング組成物を製造する方法。
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