JP2013544628A - 酸化セリウム及び酸化ニオブを含む組成物が触媒として使用される、窒素酸化物(NOx)を含む気体を処理する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
前記触媒系は、酸化ニオブを含んだ組成物を含み、
前記組成物は、質量比率にして、2%〜20%の酸化ニオブと、
残部としての酸化セリウムとを含むことを特徴とする。
−酸化セリウム:少なくとも50%;
−酸化ニオブ:2%〜20%;
−酸化ジルコニウム:48%まで。
−酸化セリウム:少なくとも50%;
−酸化ニオブ:2%〜20%;
−元素Mの酸化物:20%まで;
−残部が酸化ジルコニウム
で含む。
−(a1)水酸化ニオブの懸濁液を、セリウムの塩及び、適切な場合ジルコニウムの塩、及び元素Mの塩を含む溶液と混合する;
−(b1)このように形成された混合物を、塩基性化合物と接触させ、それにより沈殿物を得る:
−(c1)沈殿物を反応媒体から分離し、か焼する。
−(a2)第一の工程において、酸化ジルコニウム及び/又は元素M若しくはM’の酸化物を含む組成物の調製のためには、セリウム化合物並びに、適切な場合、ジルコニウムの化合物及び元素M又はM’の化合物を含む混合物を液体媒体中で調製する;
−(b2)前記混合物を、塩基性化合物と接触させ、それにより沈殿物を含む懸濁液を得る;
−(c2)この懸濁液をニオブ塩の溶液と混合する;
−(d2)固体を液体媒体から分離する;
−(e2)前記固体をか焼する。
−(a3)ジルコニウム化合物及びセリウム化合物並びに、適切な場合、元素Mの化合物を含む混合物を液体媒体中で調製する;
−(b3)前記混合物を、100℃より高い温度に加熱する;
−(c3)加熱の後に得られた反応混合物を、塩基性のpHにする;
−(c’3)反応媒体の熟成を、任意に実施する;
−(d3)この媒体を、ニオブ塩の溶液と混合する;
−(e3)固体を液体媒体から分離する;
−(f3)前記固体をか焼する。
4NO+4NH3+O2→4N2+6H2O(1)
式(2)に従う、NOx中に存在するNO2のNH3との反応も言及され得る。
3NO2+4NH3→(7/2)N2+6H2O(2)
さらに、NH3と、NOと、NO2との間の反応は式(3)により表すことができる。
NO+NO2+2NH3→2N2+3H2O(3)
本実施例は、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、及び酸化ニオブを、下記のそれぞれの質量比率:64%−26%−10%で含む組成物の調製に関する。
これらの実施例の組成物の調製を、実施例1と同様に実施する。溶液D及びEは同じ化合物から調製するが、比率が異なる。
−各実施例の「実施例」欄において、実施例番号の下に与えられる数字は、関連する実施例の組成物の酸化セリウム、酸化ジルコニウム、及び酸化ニオブのそれぞれの質量比率に対応する:
−D1:アンモニア水溶液Dの調製に使用した濃アンモニア水溶液(29.8%NH3)の量;
−D2:アンモニア水溶液Dの調製に使用した脱イオン水の量;
−E1:溶液Eの調製に使用した脱イオン水の量;
−E2:溶液Eの調製に使用した硝酸セリウム(III)溶液(30.32%CeO2)の量;
−E3:溶液Eの調製に使用したオキシ硝酸ジルコニウム溶液(20.04%ZrO2)の量;
−E4:溶液Eの調製に使用した過酸化水素水溶液(50.30%H2O2)の量;
−C:溶液Eの調製に使用した懸濁液C(4.08%Nb2O5)の量。
本実施例は、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、及び酸化ニオブを、下記のそれぞれの質量比率:72%−18%−10%で含む組成物の調製に関する。
これらの実施例の組成物の調製を、実施例1と同様に実施する。溶液D及びEは同じ化合物から調製するが、比率が異なる。
本実施例は、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、及び酸化ニオブを、下記のそれぞれの質量比率:63%−27%−10%で含む組成物の調製に関する。
本実施例は、実施例11と同一な組成物の調製に関する。
本実施例は、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、及び酸化ニオブを、下記のそれぞれの質量比率:64%−27%−9%で含む組成物の調製に関する。
本実施例は、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、及び酸化ニオブを、下記のそれぞれの質量比率:19%−78%−3%で含む組成物の調製に関する。
−濃アンモニア水溶液:940g
−脱イオン水:6730g。
溶液Eも、実施例1と同様に同じ化合物により調製するが、下記の比率とする:
−脱イオン水:5710g
−硝酸セリウム(III)溶液:2540g
−過酸化水素水溶液:298g
−懸濁液C:625g。
次いで、プロセスを実施例1と同様に実施する。
以下の表3は、上記実施例の組成物のそれぞれに関して、
−800℃及び900℃で4時間か焼した後のBET比表面積;
−酸性度;
−被還元性
について記載している。
酸性度は、以下に記載されるTPD法により測定する。
試料(100mg)を、20℃/分の昇温でヘリウム(30ml/分)気流下で500℃にし、水蒸気を除き細孔の閉塞を防ぐために、この温度で30分間保つ。最後に、試料を、10℃/分の速度で、ヘリウム気流下で100℃に冷却する。
次いで、試料を、大気圧で、100℃でアンモニア(ヘリウム中5体積%のNH3)の気流(30ml/分)に30分間(飽和点まで)曝す。試料を、最低1時間ヘリウム(30ml/分)の気流に曝す。
TPDを、700℃まで10℃/分の昇温を行うことにより実施する。
被還元性は、Micromeritics Autochem 2マシンで、昇温還元(TPR)を実施することにより測定する。この器械は、組成物の水素消費を、温度の関数として測定する。
−Ar中10体積%のH2下で、20℃/分の上昇勾配で、室温から900℃まで昇温。
本実施例は、SCR触媒反応を利用する、上記実施例の組成物の触媒性を説明する。これらの性質は、以下の条件下で評価する。
本実施例は、本発明による組成物が、パーティクルフィルタ上のウォッシュコートに使用される場合、或いは先に記載された押出形態で使用される場合の、本発明による組成物の触媒性を説明する。
Claims (13)
- 窒素性還元剤による窒素酸化物(NOx)の還元反応が実施される、NOxを含む気体を処理する方法であって、酸化セリウムベースの触媒系が還元反応の触媒として使用され、前記触媒系は、酸化ニオブを含んだ組成物を含み、
前記組成物は、質量比率にして、2%〜20%の酸化ニオブと、
残部としての酸化セリウムとを含むことを特徴とする方法。 - 上述の触媒系の酸化セリウムに基づく組成物が、下記の質量比率:
−少なくとも50%の酸化セリウム;
−2%〜20%の酸化ニオブ;
−48%までの酸化ジルコニウム
で酸化ジルコニウムも含むことを特徴とする、請求項1に記載の方法。 - 上述の触媒系の酸化セリウムに基づく組成物が、タングステン、モリブデン、鉄、銅、ケイ素、アルミニウム、マンガン、チタン、バナジウム、及びセリウム以外の希土類金属を含む群から選択される元素Mの少なくとも1種の酸化物も、下記の質量比率:
−酸化セリウム:少なくとも50%;
−酸化ニオブ:2%〜20%;
−元素Mの酸化物:20%まで;
−残部が酸化ジルコニウム
で含むことを特徴とする、請求項2に記載の方法。 - 上述の触媒系の酸化セリウムに基づく組成物が、酸化ニオブを、3%〜15%、より詳細には5%〜10%の質量比率で含むことを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 上述の触媒系の酸化セリウムに基づく組成物が、酸化セリウムを、少なくとも65%の質量比率で、酸化ニオブを、2%〜12%、より詳細には2%〜10%の質量比率で含むことを特徴とする、請求項2〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 上述の触媒系の酸化セリウムに基づく組成物が、酸化セリウムを、少なくとも70%、より詳細には少なくとも75%の質量比率で含むことを特徴とする、請求項5に記載の方法。
- 上述の触媒系の酸化セリウムに基づく組成物が、酸化ニオブを、10%未満、より詳細には2%から10%未満の範囲の質量比率で含むことを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 上述の触媒系の酸化セリウムに基づく組成物が、酸化セリウムを、少なくとも60%、より詳細には少なくとも65%の質量比率で、酸化ジルコニウムを、25%以下、より詳細には15%〜25%の質量比率で含むことを特徴とする、請求項2〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 上述の触媒系の酸化セリウムに基づく組成物が、バナジウム、銅、マンガン、タングステン、及び鉄を含む群から選択される少なくとも1種の金属M’の酸化物を、1%〜10%、より優先的には1%〜3%の比率で含むことを特徴とする、請求項1又は2のいずれかに記載の方法。
- 上述の触媒系がゼオライトも含むことを特徴とする、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
- アンモニア又は尿素が窒素性還元剤として使用されることを特徴とする、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 自動車エンジンの排ガスが処理されることを特徴とする、請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法。
- 上述の触媒系が、パーティクルフィルタ上に配置されるか、又は上述の組成物に基づき、この組成物が押出形態であることを特徴とする、請求項12に記載の方法。
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