CN115845833A - 一种用于SCR降解的Nb-Ce-W脱硝催化剂制备方法及应用 - Google Patents
一种用于SCR降解的Nb-Ce-W脱硝催化剂制备方法及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种用于SCR降解的Nb‑Ce‑W/TiO2脱硝催化剂及其应用，属于大气污染治理和环保催化环境领域。该催化剂是以TiO2为载体，以Nb为主活性组分和金属Ce、W为助剂，采用浸渍法制备而成。首先称取计量比的C10H5NbO20·xH2O、(NH4)6W12O39·xH2O和Ce(NO3)3·6H2O溶于去离子水中，并磁力搅拌溶解，其次在溶液中加入载体TiO2，再次水浴磁力搅拌浸渍，之后水浴搅拌至水分蒸发完全。接着将制得的粉末置于干燥箱中过夜干燥，在500℃焙烧5h，自然冷却即制得用于SCR降解NO的Nb‑Ce‑W/TiO2催化剂。本发明的Nb‑Ce‑W/TiO2催化剂具备高的SCR降解NO能力。同时，助剂Ce、W与活性组分Nb之间能起到良好的协同催化作用，提高催化剂的中高温活性，拓宽催化剂的操作温度窗口。
Description
技术领域
本发明涉及一种SCR降解NO的Nb-Ce-W催化剂制备方法及应用，具体说它是对气体污染物质进行有效降解的催化剂，属于大气污染治理和环保催化环境领域。
背景技术
氮氧化物(NOX)是大气中的主要污染物之一，也是产生雾霾的主要因素之一，主要包括NO、NO2和N2O，其中，NO占据以上90％以上。NOX不仅危害人体健康，还也会产生阴霆，酸雨等二次污染。因此，必须对排放的NOX加以控制。高效脱除NOX的技术具有非常重要的价值，成为研究热点。
SCR技术是目前最具潜力的脱硝技术之一，该技术的核心在于研制高效催化剂，在催化剂的作用下，外加还原剂或尾气中的还原物质选择性将NOX还原为N2，使得尾气中的NOX得以降解。因此，SCR降解NOX的催化剂的开发势在必行。
传统的SCR催化剂V2O5/TiO2工作窗口较窄(300-400℃)，其低温催化活性差，限制了其在水泥厂、钢铁厂尾气中的应用，且V2O5属于高毒物质；而贵金属催化剂，其制备成本太高，容易硫中毒，高温下容易烧结失活；分子筛催化剂抗水、抗硫性较差，贵金属催化剂制备成本高，容易硫中毒，高温下容易烧结失活，不能绿色高效的降解NOx而无法满足越来越严格的排放标准，因此亟需开发一种具有较高的催化活性和较宽的操作温度窗口的SCR催化剂。
本专利的设计思路是首先筛选出具备良好NO脱除效果且成本低廉无毒性的金属活性组分，添加助剂既能促进活性组分的高度分散又能强化助剂与活性组分及载体之间的相互作用，提高催化剂的低温脱硝活性和稳定性。于是我们按照金属的分类和结构特性，发现Nb元素因其与V同族，具有与V相似的性质，毒性弱于V，铌基材料作为固体酸催化剂，能显著提高催化剂酸性。于是我们探索了活性组分Nb的含量，发现10％活性组分Nb具有一定的高温活性，但是低温活性较差。据文献报道引入Cu、La、Fe、Co和In助剂以提高催化剂的低温活性，但Fe、Cu、La、Co和In助剂的低温催化效果均不如意。本以为Cu、La、Fe、Co和In助剂具有的金属复合氧化物结构具备储氧和释氧的能力，应该具有提高低温活性和稳定性的能力，但未能表现出来。
发明内容
本发明的目的是提供一种SCR降解NO的Nb-Ce-W催化剂制备方法及应用，该方法具备工艺简单、易操作、成本低的优点。通过此方法制备得到的Nb-Ce-W催化剂明显提高了催化剂的脱硝活性和拓宽了操作温度窗口。为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种SCR降解NO的Nb-Ce-W催化剂制备方法包括以下步骤：
(a)将计量的C10H5NbO20.xH2O、(NH4)6W12O39.xH2O和Ce(NO3)3·6H2O溶于去离子水中，并搅拌溶解；
(b)将计量的TiO2载体加入(a)溶液中，在70℃恒温加热磁力搅拌器中，水浴烘干；
(c)将(b)步骤中的样品置于110℃烘箱中，干燥12h；
(d)将(c)步骤中的样品置于500℃马弗炉中，焙烧5h，即得到Nb-Ce-W/TiO2催化剂。
按照上述方案，以载体的质量为100％，所述活性组分Nb的添加量为3％～15％。
按照上述方案，以载体的质量为100％，所述助剂Ce的添加量为1％～9％。
按照上述方案，以载体的质量为100％，所述助剂W的添加量为0.5％～3％。
本发明还提供了上述技术方案任意一项所述的制备方法所制备的SCR用的Nb-Ce-W催化剂在烟气SCR降解NO反应中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明提供的用于SCR降解NO反应的Nb-Ce-W催化剂具有较高的催化活性和较宽的操作温度窗口，在200℃条件下的NO转化率为80％，反应温度上升至250℃时，NO转化率为100％，操作温度窗口T80为200-500℃。
(2)该制备方法工艺简单，制备条件易于控制，适合工业生产。
附图说明
图1为实施例1、例2、例3、例4和例5所制备催化剂的催化活性测试图。
图2为实施例1、例5、例6、例7、例8、例9和例10所制备催化剂的催化活性测试图。
图3为实施例1、例11、例12、例13、例14和例15所制备催化剂的催化活性测试图。
图4为实施例1、例9和例12所制备催化剂的催化活性测试图。
图5为实施例1、例9和例12所制备催化剂的XRD谱图。
具体实施方式
一种SCR降解NO的Nb-Ce-W催化剂制备方法包括以下步骤：
(a)将计量的C10H5NbO20.xH2O、(NH4)6W12O39·xH2O和Ce(NO3)3·6H2O溶于去离子水中，并搅拌溶解；
(b)将计量的TiO2载体加入(a)溶液中，在70℃恒温加热磁力搅拌器中，水浴烘干；
(c)将(b)步骤中的样品置于110℃烘箱中，干燥12h；
(d)将(c)步骤中的样品置于500℃马弗炉中，焙烧5h，即得到Nb-Ce-W/TiO2催化剂。
按照上述方案，以载体的质量为100％，所述活性组分Nb的添加量为3％～15％。
按照上述方案，以载体的质量为100％，所述助剂Ce的添加量为1％～9％。
按照上述方案，以载体的质量为100％，所述助剂W的添加量为0.5％～3％。
下面结合一些实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围内。
实施例1 10％Nb/TiO2催化剂的合成
称取0.810g的(NH4)6W12O39·xH2O溶于30ml去离子水中，混合搅拌至溶解；加入2gTiO2；然后在70℃恒温加热磁力搅拌器中水浴烘干；之后将烘干后的样品置于110℃干燥箱中干燥12h；最后在550℃马弗炉中焙烧5h；将焙烧后的粉体用压片机在10Mpa的压力下压片破碎至20～40目，即制备得到10％Nb/TiO2催化剂。
催化剂的评价
催化剂的活性评价在自制连续流动固定床反应器内进行。反应管为一内径6mm、长33cm的石英管，反应温度由置于反应管中间的热电偶测得，并使用程序升温控制仪控制反应温度。气体流量由质量流量计控制，反应原料气：400ppm NH3、400ppm NO、3％O2和平衡气Ar，实验中，催化剂用量是0.2g，反应温度150～500℃，每隔50℃取样。以烟气分析仪(MRU，VARIO PLUS)进行检测，用以计算NO的转化率。催化剂在不同温度点对NO的转化曲线图如图1、2、3、4所示，其200℃、最佳活性温度的NO转化率和操作温度窗口见表1。
实施例2～5
与实施例1相比，仅催化剂活性组分Nb含量不同，其他过程与实施例1相同，即制备得到不同Nb含量的Nb/TiO2催化剂。
催化剂的评价
按实施例1的评价方法，催化剂在不同温度点对NO转化曲线图如图1所示。其200℃、最佳活性温度的NO转化率和操作温度窗口见表1。
实施例6-10
与实施例1不同的是添加了助剂Ce，且助剂Ce的含量不同，其他过程与实施例1相同，具体如下：称取0.810g C10H5NbO20.xH2O、0.025g～0.454g Ce(NO3)2·6H2O、30ml去离子水，混合搅拌至溶解；加入2g TiO2；然后在70℃恒温加热磁力搅拌器中水浴烘干；之后将烘干后的样品置于110℃干燥箱中干燥12h；最后在550℃马弗炉中焙烧5h；将焙烧后的粉体用压片机在10Mpa的压力下压片破碎至20～40目，即得到了不同Ce助剂含量的Nb-Ce/TiO2催化剂。
催化剂的评价
按实施例1的评价方法，催化剂在不同温度点对NO转化曲线图如图1所示。其200℃、最佳活性温度的NO转化率和操作温度窗口见表1。
实施例11-15
与实施例10不同的是添加了助剂W，且助剂W的含量不同，其他过程与实施例1相同，具体如下：称取0.810g C10H5NbO20.xH2O、0.353g Ce(NO3)2·6H2O、0.011g～0.064g(NH4)6W12O39.xH2O 30ml去离子水，混合搅拌至溶解；加入2g TiO2；然后在70℃恒温加热磁力搅拌器中水浴烘干；之后将烘干后的样品置于110℃干燥箱中干燥12h；最后在550℃马弗炉中焙烧5h；将焙烧后的粉体用压片机在10Mpa的压力下压片破碎至20～40目，即得到了不同Ce助剂含量的Nb-Ce-W/TiO2催化剂。
催化剂的评价
按实施例1的评价方法，催化剂在不同温度点对NO转化曲线图如图1所示。其200℃、最佳活性温度的NO转化率和操作温度窗口见表1。
XRD表征
图5中三种催化剂均出现锐钛矿和金红石相TiO2的特征衍射峰，且主要以锐钛矿TiO2晶体结构为主，三种催化剂均未能检测到Nb2O5，WO3等金属氧化物的特征衍射峰，说明这些物质可能以无定型或较差的结晶相存在，或高度分散在催化剂表面；另外，10％Nb-7％Ce/TiO2和10％Nb-7％Ce-0.7％W/TiO2催化剂出现了立方体CeO2晶型的特征衍射峰，且TiO2特征衍射峰强度有所降低，说明助剂的添加有利于降低催化剂的结晶度。
Claims (6)
1.一种NH3-SCR降解NO的Nb-Ce-W催化剂制备方法及应用，其特征在于，该制备方法包括以下各步骤：
(a)将计量的C10H5NbO20.xH2O、(NH4)6W12O39.xH2O和Ce(NO3)3·6H2O溶于去离子水中，并搅拌溶解；
(b)将计量的TiO2载体加入(a)溶液中，在70℃恒温加热磁力搅拌器中，水浴烘干；
(c)将(b)步骤中的样品置于110℃烘箱中，干燥12h；
(d)将(c)步骤中的样品置于500℃马弗炉中，焙烧5h，即得到Nb-Ce-W/TiO2催化剂。
2.根据权利要求1所述SCR降解NO的Nb-Ce-W催化剂制备方法，其特征在于，以载体的质量为100％，所述活性组分Nb的添加量为3％～15％。
3.根据权利要求1-2任一项所述的SCR降解NO的Nb-Ce-W催化剂制备方法，其特征在于，以载体的质量为100％，所述助剂Ce的添加量为1％～9％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的SCR降解NO的Nb-Ce-W催化剂制备方法，其特征在于，以载体的质量为100％，所述助剂W的添加量为0.5％～3％。
5.根据权利要求书1-4任一项所述的用于SCR降解NO催化剂的制备方法，其特征在于，所述载体为TiO2。
6.根据权利要求书1-5任一项所述的用于SCR降解NO催化剂在尾气脱硝中的应用。
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- 2021-09-23 CN CN202111111180.7A patent/CN115845833A/zh active Pending
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