JP2013542308A5 - - Google Patents
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2羽根撹拌器を備えた、12リットルの、水平に配置された、被覆されたステンレス鋼反応器に、6000gmの脱イオン化脱気水を加える。反応器に、0.2gmのPluronic(登録商標)31R1を含有する追加の500gmの脱イオン化脱気水を加える。反応器を密閉し、真空下に置く。反応器圧力を、窒素を用いて30psig(310kPa)まで上昇させ、3回排気する。撹拌を開始させ、撹拌器速度を65RPMに設定する。0.5gmのエタンを反応器に加え、反応器を80℃まで加熱する。水のリットル当たり6.2gmの過硫酸アンモニウムを含有する30mlの開始剤溶液を反応器に加えてから、モノマーを予め充填する。61重量%のTFEと39重量%のVF2とのモノマー混合物を反応器に充填して、反応器を、350psig(2.51MPa)の動作圧力にする。動作圧力において、75mlの開始剤溶液を、25ml/分で反応器に充填する場合、ポンプ速度を、重合実行の持続時間にわたって0.5ml/分に修正する。反応器圧力が、開始剤溶液の注入の際に観測される最高圧力から10psi(69kPa)降下するとき、キックオフは、開始剤注入の開始から7分後に起こる。55重量%のTFEおよび45重量%のVF2を含有するモノマー混合物の添加によって、反応器圧力を350psig(2.51MPa)に制御する。キックオフしてから500gmのモノマー(水性媒体中の7.02重量%のTFE/VF2コポリマーに相当する)を供給した後、界面活性剤溶液を、実行の終了まで0.2ml/分の速度で反応器にポンプ注入する。界面活性剤溶液は、硫酸の添加によって2.27のpHに調整された溶液のリットル当たり14.39gmのドデシル硫酸ナトリウムから構成される。SDSの計量供給速度は、0.0144g/l−時である。キックオフしてから99分後、1500gmのモノマー混合物および13mlの界面活性剤溶液を反応器に加えた。撹拌器を停止し、反応器を大気圧になるまで通気し、フルオロポリマー分散体を排出する。16.1重量%の固形分および212nmの未処理の分散体の粒径を有する7.43kgの分散体を生成する。反応器の清浄化から得られる凝塊を、真空オーブン中で乾燥させると、46.6gmになる。分散体試料の凍結、それに続く解凍、ろ過、洗浄および乾燥によってポリマーを単離する。ポリマーは、示差走査熱量計(Differential Scanning Calorimeter)によって測定した際の175.4℃の融点および34ジュール/gmの融解熱を有し、これらは両方とも、ポリマーが、フルオロエラストマーではなく、フッ素プラスチックであることを示す。コポリマーは、コポリマーをフィルムへと圧縮成形する際の困難さによって示される非常に高い分子量を有し、すなわちコポリマーは、パーフルオロプラスチックの高い溶融粘度特性を有する。圧縮成形フィルムは、寸法安定性があり(フルオロエラストマーのように変形性でない)、可撓性である。
本発明は以下の実施の態様を含むものである。
1.重合反応器において、フルオロモノマーを重合して、水性媒体中のフルオロポリマー粒子の分散体を形成するための方法であって、前記方法が、初期期間、および前記初期期間の後の安定化期間を含み、
前記初期期間が:
前記重合反応器において前記水性媒体中のフルオロポリマー粒子の初期分散体を調製する工程を含み、
前記安定化期間が:
前記重合反応器においてフルオロモノマーを重合する工程と、
炭化水素含有界面活性剤を前記重合反応器に加える工程とを含み、
前記安定化期間中、フッ素系界面活性剤が加えられない方法。
2.フルオロポリマー粒子の前記初期分散体が、フッ素系界面活性剤を実質的に含まない、前記1.に記載の方法。
3.前記安定化期間中、ハロゲン含有界面活性剤が加えられない、前記1.または2.に記載の方法。
4.フルオロポリマー粒子の初期分散体を調製する前記工程が、前記重合反応器に:
(a)水性媒体、
(b)水溶性炭化水素含有化合物、
(c)分解剤、
(d)フルオロモノマー、および
(e)重合開始剤
を加える工程を含み、
前記分解剤が、前記重合開始剤の前に加えられる、前記1.、2.または3.のいずれかに記載の方法。
5.前記水溶性炭化水素含有化合物が、50ppmまたは50ppm未満の量で加えられる、前記4.に記載の方法。
6.前記分解剤が、前記水溶性炭化水素含有化合物を実質的に含まない水性媒体を得るのに十分な量で加えられる、前記5.に記載の方法。
7.前記水溶性炭化水素含有化合物が、カチオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、およびアニオン性界面活性剤から選択される、前記4.〜6.のいずれかに記載の方法。
8.前記水溶性炭化水素含有化合物がエトキシ含有界面活性剤である、前記4.〜6.のいずれかに記載の方法。
9.前記重合反応器が、前記初期期間において、前記初期分散体の調製の後、水溶性炭化水素含有化合物を実質的に含まない、前記4.〜8.のいずれかに記載の方法。
10.前記分解剤が、前記重合開始剤と同じかまたは異なる化合物である、前記4.〜9.のいずれかに記載の方法。
11.前記反応器中の前記フルオロモノマーの重合が、重合キックオフを引き起こし、前記重合反応器が、前記キックオフの時点で水溶性炭化水素含有化合物を実質的に含まない、前記4.〜10.のいずれかに記載の方法。
12.前記重合反応器において前記水性媒体中のフルオロポリマー粒子の前記初期分散体を調製する工程が、予め調製されたフルオロポリマー分散体を前記水性媒体に加えることによって行われる、前記1.〜3.のいずれかに記載の方法。
13.前記炭化水素含有界面活性剤が、前記安定化期間中に前記重合反応器に計量供給される、前記1.〜12.のいずれかに記載の方法。
14.前記炭化水素含有界面活性剤が、前記炭化水素含有界面活性剤のテロゲン活性を低下させるのに十分な速度で計量供給される、前記13.に記載の方法。
15.前記炭化水素含有界面活性剤を加える前記工程が、前記水性媒体中の前記フルオロポリマー粒子の濃度が少なくとも0.6重量%であるときに開始する、前記1.〜14.のいずれかに記載の方法。
16.前記炭化水素含有界面活性剤がアニオン性である、前記1.〜15.のいずれかに記載の方法。
17.前記炭化水素含有界面活性剤が炭化水素界面活性剤である、前記1.〜15.のいずれかに記載の方法。
18.前記炭化水素含有界面活性剤が、式R−L−Mの化合物であり、
式中、Rが、6〜17個の炭素原子を含有するアルキル基であり、Lが、−ArSO 3 - 、−SO 3 - 、−SO 4 −、−PO 3 - および−COO - からなる群から選択され、ここで、Arが、アリール基であり、Mが、好ましくはH + 、Na + 、K + およびNH 4 + から選択される一価カチオンである、
前記1.〜17.のいずれかに記載の方法。
19.前記重合工程が、重合開始剤の存在下で行われる、前記1.〜18.のいずれかに記載の方法。
20.前記炭化水素含有界面活性剤を不活性化する工程をさらに含む、前記1.〜19.のいずれかに記載の方法。
21.前記炭化水素含有界面活性剤を酸化剤と反応させることによって、前記炭化水素含有界面活性剤が不活性化される、前記20.に記載の方法。
22.前記酸化剤が、過酸化水素または重合開始剤である、前記21.に記載の方法。
23.前記炭化水素含有界面活性剤の前記不活性化が、不活性化助剤の存在下で行われる、前記20.、21.、または22.のいずれかに記載の方法。
24.前記不活性化助剤が、金属イオンの形態の金属である、前記23.に記載の方法。
25.前記金属が、複数の正原子価を有する、前記24.に記載の方法。
26.前記金属イオンが、第一鉄イオンまたは第一銅イオンである、前記24.に記載の方法。
27.前記炭化水素含有界面活性剤が、前記重合反応器への添加前、添加中、または添加後に不活性化される、前記19.〜26.のいずれかに記載の方法。
28.前記フルオロモノマーが、テトラフルオロエチレン(TFE)、ヘキサフルオロプロピレン(HFP)、パーフルオロ−2,2−ジメチル−1,3−ジオキソール(PDD)、パーフルオロ−2−メチレン−4−メチル−1,3−ジオキソラン(PMD)、パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)(PAVE)およびそれらの混合物から選択され、好ましくはテトラフルオロエチレン(TFE)である、前記1.〜27.のいずれかに記載の方法。
29.前記安定化期間中、前記反応器中に加えられる前記炭化水素含有界面活性剤の量が、45重量%または45重量%超の固形分を有するフルオロポリマー粒子の前記分散体を提供するのに有効である、前記1.〜28.のいずれかに記載の方法。
30.前記反応器中に加えられる前記炭化水素含有界面活性剤の量が、前記フルオロポリマー粒子の重量を基準にして、3000ppmまたは3000ppm超である、前記29.に記載の方法。
31.前記フルオロポリマー粒子が、フッ素プラスチック、好ましくはパーフルオロプラスチックである、前記1.〜30.のいずれかに記載の方法。
32.前記1.〜31.のいずれかに記載の方法によって得られるフルオロポリマー分散体。
33.前記32.に記載のフルオロポリマー分散体からの単離によって得られるフルオロポリマー樹脂。
34.前記32.または33.に記載のフルオロポリマー分散体および/または樹脂であって、前記フルオロポリマーが、PTFE、ならびに40〜98重量%のテトラフルオロエチレン単位および1〜60重量%の少なくとも1つの他のモノマーを含む溶融加工性コポリマーからなる群から選択され、前記溶融加工性コポリマーが、好ましくは、75重量%超のパーハロモノマー、好ましくはテトラフルオロエチレンを含有するコポリマーであるフルオロポリマー分散体および/または樹脂。
35.重合反応器において、フルオロモノマーを重合して、水性媒体中のフッ素プラスチック粒子の分散体を形成するための方法であって、
(a)前記反応器に水性媒体を提供する工程と、
(b)前記フルオロモノマーを前記反応器に加える工程と、
(c)重合開始剤を前記水性媒体に加え、それによって、前記フルオロモノマーの前記重合をキックオフさせる工程と、
(d)前記重合の前記キックオフ後、炭化水素含有界面活性剤を前記水性媒体中に計量供給する工程とを含み、
ここで、前記水性媒体が、前記フルオロモノマーの前記重合の前記キックオフの前に界面活性剤を実質的に含まず、ハロゲン含有界面活性剤が、前記重合の前記キックオフ中または前記キックオフ後に前記水性媒体に加えられない方法。
本発明は以下の実施の態様を含むものである。
1.重合反応器において、フルオロモノマーを重合して、水性媒体中のフルオロポリマー粒子の分散体を形成するための方法であって、前記方法が、初期期間、および前記初期期間の後の安定化期間を含み、
前記初期期間が:
前記重合反応器において前記水性媒体中のフルオロポリマー粒子の初期分散体を調製する工程を含み、
前記安定化期間が:
前記重合反応器においてフルオロモノマーを重合する工程と、
炭化水素含有界面活性剤を前記重合反応器に加える工程とを含み、
前記安定化期間中、フッ素系界面活性剤が加えられない方法。
2.フルオロポリマー粒子の前記初期分散体が、フッ素系界面活性剤を実質的に含まない、前記1.に記載の方法。
3.前記安定化期間中、ハロゲン含有界面活性剤が加えられない、前記1.または2.に記載の方法。
4.フルオロポリマー粒子の初期分散体を調製する前記工程が、前記重合反応器に:
(a)水性媒体、
(b)水溶性炭化水素含有化合物、
(c)分解剤、
(d)フルオロモノマー、および
(e)重合開始剤
を加える工程を含み、
前記分解剤が、前記重合開始剤の前に加えられる、前記1.、2.または3.のいずれかに記載の方法。
5.前記水溶性炭化水素含有化合物が、50ppmまたは50ppm未満の量で加えられる、前記4.に記載の方法。
6.前記分解剤が、前記水溶性炭化水素含有化合物を実質的に含まない水性媒体を得るのに十分な量で加えられる、前記5.に記載の方法。
7.前記水溶性炭化水素含有化合物が、カチオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、およびアニオン性界面活性剤から選択される、前記4.〜6.のいずれかに記載の方法。
8.前記水溶性炭化水素含有化合物がエトキシ含有界面活性剤である、前記4.〜6.のいずれかに記載の方法。
9.前記重合反応器が、前記初期期間において、前記初期分散体の調製の後、水溶性炭化水素含有化合物を実質的に含まない、前記4.〜8.のいずれかに記載の方法。
10.前記分解剤が、前記重合開始剤と同じかまたは異なる化合物である、前記4.〜9.のいずれかに記載の方法。
11.前記反応器中の前記フルオロモノマーの重合が、重合キックオフを引き起こし、前記重合反応器が、前記キックオフの時点で水溶性炭化水素含有化合物を実質的に含まない、前記4.〜10.のいずれかに記載の方法。
12.前記重合反応器において前記水性媒体中のフルオロポリマー粒子の前記初期分散体を調製する工程が、予め調製されたフルオロポリマー分散体を前記水性媒体に加えることによって行われる、前記1.〜3.のいずれかに記載の方法。
13.前記炭化水素含有界面活性剤が、前記安定化期間中に前記重合反応器に計量供給される、前記1.〜12.のいずれかに記載の方法。
14.前記炭化水素含有界面活性剤が、前記炭化水素含有界面活性剤のテロゲン活性を低下させるのに十分な速度で計量供給される、前記13.に記載の方法。
15.前記炭化水素含有界面活性剤を加える前記工程が、前記水性媒体中の前記フルオロポリマー粒子の濃度が少なくとも0.6重量%であるときに開始する、前記1.〜14.のいずれかに記載の方法。
16.前記炭化水素含有界面活性剤がアニオン性である、前記1.〜15.のいずれかに記載の方法。
17.前記炭化水素含有界面活性剤が炭化水素界面活性剤である、前記1.〜15.のいずれかに記載の方法。
18.前記炭化水素含有界面活性剤が、式R−L−Mの化合物であり、
式中、Rが、6〜17個の炭素原子を含有するアルキル基であり、Lが、−ArSO 3 - 、−SO 3 - 、−SO 4 −、−PO 3 - および−COO - からなる群から選択され、ここで、Arが、アリール基であり、Mが、好ましくはH + 、Na + 、K + およびNH 4 + から選択される一価カチオンである、
前記1.〜17.のいずれかに記載の方法。
19.前記重合工程が、重合開始剤の存在下で行われる、前記1.〜18.のいずれかに記載の方法。
20.前記炭化水素含有界面活性剤を不活性化する工程をさらに含む、前記1.〜19.のいずれかに記載の方法。
21.前記炭化水素含有界面活性剤を酸化剤と反応させることによって、前記炭化水素含有界面活性剤が不活性化される、前記20.に記載の方法。
22.前記酸化剤が、過酸化水素または重合開始剤である、前記21.に記載の方法。
23.前記炭化水素含有界面活性剤の前記不活性化が、不活性化助剤の存在下で行われる、前記20.、21.、または22.のいずれかに記載の方法。
24.前記不活性化助剤が、金属イオンの形態の金属である、前記23.に記載の方法。
25.前記金属が、複数の正原子価を有する、前記24.に記載の方法。
26.前記金属イオンが、第一鉄イオンまたは第一銅イオンである、前記24.に記載の方法。
27.前記炭化水素含有界面活性剤が、前記重合反応器への添加前、添加中、または添加後に不活性化される、前記19.〜26.のいずれかに記載の方法。
28.前記フルオロモノマーが、テトラフルオロエチレン(TFE)、ヘキサフルオロプロピレン(HFP)、パーフルオロ−2,2−ジメチル−1,3−ジオキソール(PDD)、パーフルオロ−2−メチレン−4−メチル−1,3−ジオキソラン(PMD)、パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)(PAVE)およびそれらの混合物から選択され、好ましくはテトラフルオロエチレン(TFE)である、前記1.〜27.のいずれかに記載の方法。
29.前記安定化期間中、前記反応器中に加えられる前記炭化水素含有界面活性剤の量が、45重量%または45重量%超の固形分を有するフルオロポリマー粒子の前記分散体を提供するのに有効である、前記1.〜28.のいずれかに記載の方法。
30.前記反応器中に加えられる前記炭化水素含有界面活性剤の量が、前記フルオロポリマー粒子の重量を基準にして、3000ppmまたは3000ppm超である、前記29.に記載の方法。
31.前記フルオロポリマー粒子が、フッ素プラスチック、好ましくはパーフルオロプラスチックである、前記1.〜30.のいずれかに記載の方法。
32.前記1.〜31.のいずれかに記載の方法によって得られるフルオロポリマー分散体。
33.前記32.に記載のフルオロポリマー分散体からの単離によって得られるフルオロポリマー樹脂。
34.前記32.または33.に記載のフルオロポリマー分散体および/または樹脂であって、前記フルオロポリマーが、PTFE、ならびに40〜98重量%のテトラフルオロエチレン単位および1〜60重量%の少なくとも1つの他のモノマーを含む溶融加工性コポリマーからなる群から選択され、前記溶融加工性コポリマーが、好ましくは、75重量%超のパーハロモノマー、好ましくはテトラフルオロエチレンを含有するコポリマーであるフルオロポリマー分散体および/または樹脂。
35.重合反応器において、フルオロモノマーを重合して、水性媒体中のフッ素プラスチック粒子の分散体を形成するための方法であって、
(a)前記反応器に水性媒体を提供する工程と、
(b)前記フルオロモノマーを前記反応器に加える工程と、
(c)重合開始剤を前記水性媒体に加え、それによって、前記フルオロモノマーの前記重合をキックオフさせる工程と、
(d)前記重合の前記キックオフ後、炭化水素含有界面活性剤を前記水性媒体中に計量供給する工程とを含み、
ここで、前記水性媒体が、前記フルオロモノマーの前記重合の前記キックオフの前に界面活性剤を実質的に含まず、ハロゲン含有界面活性剤が、前記重合の前記キックオフ中または前記キックオフ後に前記水性媒体に加えられない方法。
Claims (4)
- 重合反応器において、フルオロモノマーを重合して、水性媒体中のフルオロポリマー粒子の分散体を形成するための方法であって、前記方法が、初期期間、および前記初期期間の後の安定化期間を含み、
前記初期期間が:
前記重合反応器において前記水性媒体中のフルオロポリマー粒子の初期分散体を調製する工程を含み、
前記安定化期間が:
前記重合反応器においてフルオロモノマーを重合する工程と、
炭化水素含有界面活性剤を前記重合反応器に加える工程とを含み、
前記安定化期間中、フッ素系界面活性剤が加えられない方法。 - 請求項1に記載の方法によって得られるフルオロポリマー分散体。
- 請求項2に記載のフルオロポリマー分散体からの単離によって得られるフルオロポリマー樹脂。
- 重合反応器において、フルオロモノマーを重合して、水性媒体中のフッ素プラスチック粒子の分散体を形成するための方法であって、
(a)前記反応器に水性媒体を提供する工程と、
(b)前記フルオロモノマーを前記反応器に加える工程と、
(c)重合開始剤を前記水性媒体に加え、それによって、前記フルオロモノマーの前記重合をキックオフさせる工程と、
(d)前記重合の前記キックオフ後、炭化水素含有界面活性剤を前記水性媒体中に計量供給する工程とを含み、
ここで、前記水性媒体が、前記フルオロモノマーの前記重合の前記キックオフの前に界面活性剤を実質的に含まず、ハロゲン含有界面活性剤が、前記重合の前記キックオフ中または前記キックオフ後に前記水性媒体に加えられない方法。
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