JP2013251219A - プラズマ照射加熱装置用のコリメータノズルの耐熱部材 - Google Patents
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Abstract
【課題手段】Y2Si2O7相、Er2Si2O7相、Yb2Si2O7相の少なくとも1相を2.5〜4.8質量%、Si2N2O相を2〜6.5質量%、平均粒径0.1μm以上0.7μm以下のSiC質粒子を2〜5質量%含み、残部がβ−Si3N4及び不可避的不純物からなり、95%以上の相対密度を有する窒化珪素質セラミックス焼結体からなることを特徴とするプラズマ照射加熱装置用のコリメータノズルの耐熱部材を採用する。
【選択図】図3
Description
そこで、本発明者らは、プラズマ流が接触しても腐食せず、着火時の急速加熱にも耐える熱衝撃耐性を有するコリメータノズルの耐熱部材を検討した。例えば特許文献2で開示されているような、大気中1400℃の抗折強さが500MPa以上の焼結体をコリメータノズルの耐熱部材に適用することが考えられる。
(1) Y2Si2O7相、Er2Si2O7相、Yb2Si2O7相の少なくとも1相を2.5〜4.8質量%、Si2N2O相を2〜6.5質量%、平均粒径0.1μm以上0.7μm以下のSiC質粒子を2〜5質量%含み、残部がβ−Si3N4及び不可避的不純物からなり、95%以上の相対密度を有する窒化珪素質セラミックス焼結体からなることを特徴とするプラズマ照射加熱装置用のコリメータノズルの耐熱部材。
(2) 前記耐熱部材は、複数の分割部材が組合わされてなる中空円筒状の部材であり、前記複数の分割部材はそれぞれ、前記中空円筒状の部材をその軸方向に沿って複数に分割させたものであることを特徴とする(1)記載のプラズマ照射加熱装置用のコリメータノズルの耐熱部材。
(3) 中空円筒状の部材である前記耐熱部材の肉厚が、5mm以下であることを特徴とする(1)または(2)に記載のプラズマ照射加熱装置用のコリメータノズルの耐熱部材。
図1には、本実施形態に係る照射加熱装置が備えられた連続鋳造設備を示す。図1に示す連続鋳造設備は、溶鋼鍋1と、溶銑鍋1の底部に設けられたスライディングノズル2と、タンディッシュ3と、タンディッシュ3内の溶鋼を加熱するプラズマ照射加熱装置4と、タンディッシュ3の底部に設けられた浸漬ノズル5と、鋳型6とを少なくとも備えている。
発生したプラズマPは、コリメータノズル14dによって導かれ、タンディッシュ3に貯留されている溶鋼10の表面に向けて照射される。
すなわち、Y2Si2O7相、Er2Si2O7相、Yb2Si2O7相の少なくとも1相を4.8質量%以下とすることで、高温での長期耐久性を確保できる。
但し、抗折強さ500MPa以上の高強度が維持できる温度は、特に規定をするものではないが、少なくとも1400〜1600℃程度までは十分に維持できる。
同様に、Y2Si2O7結晶相、Er2Si2O7相、Yb2Si2O7相は、粉末X線回折法により同定されるY2Si2O7結晶、Er2Si2O7結晶、Yb2Si2O7結晶と同じ型のX線回折パターンを持ち、それぞれY2O3とSiO2、Er2O3とSiO2、Yb2O3とSiO2からなる化合物の中で高温酸化雰囲気中にて最も安定な化合物である。
また、β−Si3N4 結晶相はJCPDSカード33−1160で示されるβ−Si3N4結晶と同じ型のX線回折パターンを持つ。
次に、本発明に用いる窒化珪素質セラミックス焼結体の製造方法について説明する。
原料として使用される窒化珪素粉末は、α型の結晶構造をもつSi3N4粉末が焼結性の点から好適であるが、β型あるいは非晶質Si3N4粉末が含まれていても構わない。焼結時に十分に高い密度とするためには、平均粒径1μm以下の微粒子であることが望ましい。
窒化珪素は共有結合性の強い物質であり、単独では焼結が困難であることが多いため、一般に緻密化するために焼結助剤を添加する。
あるいは、これらに酸化物換算によって添加量が求められる、酸窒化物(Si2N2O)、及び酸化珪素、酸化イットリウム、酸化エルビウム、酸化イッテルビウムの複合酸化物(Y2SiO5やY2Si2O7、E2SiO5やEr2Si2O7、Yb2SiO5やYb2Si2O7など)でも構わない。
しかし、通常の酸化層を有する窒化珪素粉末ならば、酸化珪素が3質量%未満の場合は、Y2Si2O7相、Er2Si2O7相、Yb2Si2O7相の少なくとも1相及びSi2N2O相が形成されない。
一方、酸化珪素が7質量%を超えると、Y2Si2O7相、Er2Si2O7相、Yb2Si2O7相の少なくとも1相及びSi2N2O相が形成されず、比較的低融点のSiO2相が形成され、高温での機械的強度が低下するため好ましくない。
一方、酸化イットリウム、酸化エルビウム、酸化イッテルビウムの少なくとも1種の添加量が6質量%を超えると、Y2Si2O7相、Er2Si2O7相、Yb2Si2O7相の少なくとも1相が形成されず、比較的低融点のY2SiO5相、Er2SiO5相、Yb2SiO5相が形成され、得られた焼結体の高温での機械的強度および耐酸化性が低下するので好ましくない。特に十分に高い高温強度、および靭性を得るためには酸化イットリウム、酸化エルビウム、酸化イッテルビウムの少なくとも1種の添加量を4〜8質量%の範囲とすることが好ましい。
焼結助剤として用いるこれら原料粉末は比較的安価であり、水中での混合工程で変質せず安定なセラミックス粉末であるから、分散媒の選択の範囲が広くなる点で好都合である。
SiC質微粒子の生成・分散に用いるポットやボールの材質としては、実質的にSiC質焼結体の本体及び蓋からなるものが好ましく、大量製造用のポットミルではライナーとしてSiC製タイルを貼り付けたものを用いても構わない。
また、摩耗混入質量について、混合方法、回転数、他の原料粉末の粒径等によって若干の違いは認められるが、おおよそポット内壁摩耗:ボール摩滅=1:10〜20(質量比)でボール摩滅が圧倒的に多い。
混入量としては、2質量%未満では母相結晶粒の成長抑制効果が乏しく、5質量%を超すと母相の柱状成長並びに結晶相の交差による高靭化を阻害するため好ましくない。
窒素ガスを含む雰囲気で焼結するのは、焼結中でのSi3N4の分解を抑制するためで
ある。Si3N4は窒素ガス0.1MPa下では約1800℃以上で分解が生じるため、1800℃以上にて焼結を行う場合は、窒素ガス圧を焼結温度におけるSi3N4の臨界分解圧力以上に設定するようにする。
無加圧及び熱間静水圧プレス焼結条件としては、焼結温度が1770〜1850℃であることが望ましい。1770℃未満では、緻密な焼結体が得られず、固溶体粒子近傍に残留応力を十分に発生させることが困難となり、高靭性の焼結体とすることができない。
一方、1850℃を超える高温では、β−Si3N4結晶粒が粗大化したり、Si2N2O相、Y2Si2O7相、Er2Si2O7相、Yb2Si2O7相の分解などにより強度低下を起こし、高硬度と耐熱衝撃性が得られない。
窒化珪素(Si3N4)粉末(α化率97%以上、純度99.7%、平均粒径0.7μm)に、酸化イットリウム(Y2O3)粉末(平均粒径2.5μm)、酸化エルビウム(Er2O3)粉末(平均粒径2.4μm)、酸化イッテルビウム(Yb2O3)粉末(平均粒径1.8μm)、酸化イットリウムと酸化珪素の複合酸化物(Y2SiO5)粉末(平均粒径2.9μm)、酸化イッテルビウムと酸化珪素の複合酸化物(Yb2Si2O7)粉末(平均粒径2.7μm)、酸化珪素(SiO2)粉末(平均粒径1.9μm)を、下記表1に示す所定量(質量%)添加し、分散媒として精製水またはアセトンを用い、混合用ボールは直径10mmのSiCボールをセラミックス全粉末原料100gに対し2倍の200gの割合で用い、SiCタイルを内壁及び蓋に内貼りしたボールミルで48時間混練した。尚、精製水またはアセトンの添加量は、セラミックス全粉末原料100gに対し120gとした。
また、各実施例において、X線回折パターンより求められる結晶相割合と比較を行った。尚、各種結晶相の比率に関して、予めX線回折ピーク高さから求めた検量線に従って求めた。結果を表1に示す。
実施例3〜5については、窒素ガス0.4MPa加圧雰囲気中にて、表1中に示す最高温度で8時間保持のガス圧焼結を行い、常温までの降温時放冷を行った後に、窒素雰囲気中1550℃まで再加熱し表1記載の保持時間の後、降温時放冷を行い、実施例1〜5の焼結体を得た。
比較例1、2は実施例1〜5と同一原料を用いるが、ポットの内壁や蓋もボールもSiC材を用いずSi3N4材を用い、同じく精製水またはアセトンで調製した。しかしながら、それぞれ異常粒成長により相対密度が90%を下回わり(比較例2)、Si2N2O相、Y2Si2O7相が得られなかった(比較例2)ものである。これらを併せて表1に示す。
これに対し、比較例1、2の焼結体は、常温及び高温の強度が低く、耐クリープ性、耐酸化性が劣り、50時間以内に破損、クリープ変形や酸化層の形成による表面の凹凸等が観測された。
Claims (3)
- Y2Si2O7相、Er2Si2O7相、Yb2Si2O7相の少なくとも1相を2.5〜4.8質量%、Si2N2O相を2〜6.5質量%、平均粒径0.1μm以上0.7μm以下のSiC質粒子を2〜5質量%含み、残部がβ−Si3N4及び不可避的不純物からなり、95%以上の相対密度を有する窒化珪素質セラミックス焼結体からなることを特徴とするプラズマ照射加熱装置用のコリメータノズルの耐熱部材。
- 前記耐熱部材は、複数の分割部材が組合わされてなる中空円筒状の部材であり、前記複数の分割部材はそれぞれ、前記中空円筒状の部材をその軸方向に沿って複数に分割させたものであることを特徴とする請求項1記載のプラズマ照射加熱装置用のコリメータノズルの耐熱部材。
- 中空円筒状の部材である前記耐熱部材の肉厚が、5mm以下であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のプラズマ照射加熱装置用のコリメータノズルの耐熱部材。
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