JP2013245345A - オレフィン系重合体組成物および該組成物からなるフィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】オレフィン系重合体と、下記要件(i)〜(iii)を満たす超高分子量オレフィン系重合体に放射線を照射して架橋させた架橋超高分子量オレフィン系重合体とを含有したオレフィン系重合体組成物及び該組成物からなるフィルム。(i)135℃デカリン溶媒中で測定した極限粘度[η]が5〜50dl/g、(ii)平均粒子径d50が、3〜30μm、(iii)目開き37μmメッシュ篩を少なくとも95重量%以上が通過。
【選択図】図1
Description
(i)135℃デカリン溶媒中で測定した極限粘度[η]が5〜50dl/g
(ii)平均粒子径d50が、3〜30μm
(iii)目開き37μmメッシュ篩を少なくとも95重量%以上が通過
本発明において前記放射線の照射線量は、20〜700kGyであることが好ましい。
〔架橋超高分子量オレフィン系重合体〕
本発明にかかる樹脂組成物の構成要素の一つである、架橋超高分子量オレフィン系重合体は、特定の物性を有する超高分子量オレフィン系重合体に放射線を照射して架橋させることによって得られた物である。
<超高分子量オレフィン系重合体>
架橋超高分子量オレフィン系重合体の原料として用いられる超高分子量オレフィン系重合体は下記要件(i)〜(iii)を満たす。
(i)135℃デカリン溶媒中で測定した極限粘度[η]が5〜50dl/g
(ii)平均粒子径d50が、3〜30μm
(iii)目開き37μmメッシュ篩を少なくとも95重量%以上が通過
以下、要件(i)〜(iii)について説明する。
・要件(i)
本発明において超高分子量オレフィン系重合体の135℃デカリン溶媒中で測定した極限粘度[η]は5〜50dl/g、好ましくは5〜40dl/g、より好ましくは5〜30dl/gの範囲である。
・要件(ii)
本発明において超高分子量オレフィン系重合体の平均粒子径d50は、コールターカウンター法による重量基準粒度分布の測定によって、粒形分布の積算値が50重量%となる値であり、平均粒子径d50は3〜30μm、好ましくは3〜25μm、より好ましくは3〜20μm、さらに好ましくは3〜15μmの範囲である。
・要件(iii)
本発明において超高分子量オレフィン系重合体は、振動篩または超音波式振動篩を用い、目開き37μmのメッシュ篩(Tyler #400)を95重量%以上通過するものであり、より好ましくは98重量%以上、さらに好ましくは99.7%以上、最も好ましくは100%通過するものである。
(1)国際公開2006/054696号パンフレット
(2)国際公開2008/013144号パンフレット
(3)国際公開2009/011231号パンフレット
(4)国際公開2010/074073号パンフレット
<架橋超高分子量オレフィン系重合体の調製>
本発明において架橋超高分子量オレフィン系重合体は、上述した超高分子量オレフィン系重合体に放射線を照射することにより得られる。
〔オレフィン系重合体組成物〕
本発明にかかるオレフィン系重合体組成物は、上述した架橋超高分子量オレフィン系重合体をアンチブロッキング剤とし、さらにオレフィン系重合体と混合することによって得られる。
〔オレフィン系重合体組成物の製造方法〕
本発明のオレフィン系重合体組成物の製造方法について説明する。
〔添加剤〕
本発明のオレフィン系重合体組成物には、本発明の目的を損なわない範囲で、さらに必要に応じて、核剤、耐熱安定剤、酸化防止剤、耐候安定剤、帯電防止剤、スリップ剤、防曇剤、滑剤、染料、顔料、天然油、合成油、ワックス、充填剤、架橋超高分子量オレフィン系重合体以外のアンチブロッキング剤などを配合することができる。
〔オレフィン系重合体組成物からなるフィルム〕
本発明のフィルムは、上述したオレフィン系重合体組成物を160〜320℃の範囲で溶融押出して得ることができる。本発明のフィルムは、Tダイ押出成形法などによりフィルム、シート状に成形して得た成形品を、さらに一軸延伸あるいは二軸延伸して得たものであることが好ましい。
(極限粘度[η])
極限粘度[η]は、超高分子量エチレン重合体をデカリンに溶解させ、温度135℃のデカリン中で測定した。
(平均粒子径d50)
平均粒子径d50は、ベックマン社製マルチサイザー・スリーを用いて、コールターカウンター法による重量基準粒度分布から算出した。
(目開き37μmメッシュ篩を通過した粒子割合)
粒径37μmメッシュ篩を通過した粒子割合については、目開き径37μmの篩を用いて得られた超高分子量エチレン重合体を篩い、当該篩上の粒子質量と粒子全体の質量に対する割合として算出される。
(光学顕微鏡)
下記実施例、比較例における樹脂組成物ペレット中の粒子分散状態は、(株)ニコン製光学顕微鏡(MICROPHOT-FXA)を用いて拡大倍率200倍で測定した。
(フィルムのブツ個数)
下記実施例、比較例における樹脂組成物を、インフレーションフィルム成形機(サーモプラスチック社製、20mmΦインフレフィルム製造装置)にて、シリンダ、ダイス温度ともに二軸押出機での溶融混練温度とし、引取速度2.5m/分、ブローアップ比2.0〜2.5で、厚さ30μmのインフレーションフィルムを得た。
[製造例1]
<架橋超高分子量エチレン重合体の製造>
(i)(A)マグネシウム含有担体成分の調製
無水塩化マグネシウム95.2g(1.0mol)、2−エチルヘキシルアルコール390.6g(3.0mol)にデカンを加え、全体を1000mLとし、130℃で2時間反応を行い、均一溶液を得た。次に、充分に窒素置換した内容積1000mLのフラスコに、前記均一溶液100mL(マグネシウム原子換算で100mmol)、精製デカン50mLおよびクロロベンゼン560mLを装入し、オルガノ社製クレアミックスCLM−0.8Sを用い、回転数15000rpmの攪拌下、液温を0℃に保持しながら、精製デカンで希釈したトリエチルアルミニウム110mmolを、30分間にわたって滴下装入した。その後、液温を4時間かけて80℃に昇温し、1時間反応させた。次いで、80℃を保持しながら、再び、精製デカン希釈のトリエチルアルミニウム202mmolを、30分間にわたって滴下装入し、その後さらに1時間加熱反応した。反応終了後、濾過にて固体部を採取し、トルエンにて充分洗浄し、100mLのトルエンを加えてマグネシウム含有担体成分のトルエンスラリーとした。
(ii)(B)固体触媒成分の調製
充分に窒素置換した内容積1000mLのフラスコに、前記(A)マグネシウム含有担体成分の調整で得られた成分をマグネシウム原子換算で20mmolおよび精製トルエン600mLを装入し、攪拌下、室温に保持しながら、下記遷移金属化合物(I)のトルエン溶液(0.0001mmol/mL)38.9mLを20分にわたって滴下装入した。1時間攪拌した後、濾過にて固体部を採取し、トルエンにて充分洗浄し、精製デカンを加えて固体触媒成分(B)の200mLデカンスラリーとした。
充分に窒素置換した内容積1LのSUS製オートクレーブに精製ヘプタン500mLを装入し、室温でエチレン100L/hrを15分間流通させ、液相及び気相を飽和させた。続いて65℃に昇温した後、エチレンを12L/hrで流通させたまま、トリエチルアルミニウムのデカン溶液(Al原子で1.0mmol/mL)1.25mL、(B)固体触媒成分をZr原子換算で0.00008mmolを加え、温度を維持したまま3分間攪拌し、エマルゲンE−108(花王(株)製)40mgを加えてすぐ、エチレン圧の昇圧を開始した。10分かけてエチレン圧を0.8MPa・Gに昇圧し、圧を維持するようエチレンを供給しながら70℃で2時間重合を行なった。その後、オートクレーブを冷却し、エチレンを脱圧した。得られたポリマースラリーを濾過後、ヘキサンで洗浄し、80℃で10時間減圧乾燥することにより、超高分子量エチレン重合体(1)40.9gを得た。超高分子量エチレン重合体(1)をコールターカウンター法により測定したところ、平均粒子径d50は9.0μmであった。生成した超高分子量エチレン重合体粒子の135℃デカリン中で極限粘度[η]は23.0dl/g、目開き37μmメッシュ篩を通過した粒子は全体の99重量%であった。
(iv)架橋超高分子量エチレン重合体の調製
上記(iii)で得られた超高分子量エチレン重合体(1)に対して、照射線量200kGyの電子線を照射することによって、架橋超高分子量エチレン重合体(1)を得た。
[実施例1]
直鎖状短鎖分岐ポリエチレン((株)プライムポリマー製、「エボリュー(SP2040)」、密度:918kg/m3、コモノマー:1−ヘキセン、MI(230℃、21.18N荷重)3.8g/10分)100重量部に対して、製造例1で得た架橋超高分子量エチレン重合体(1)を10重量部添加し、二軸押出機(テクノベル社製、KZW15−30MG)を用いて、190℃で溶融混練し樹脂組成物(1)を得た。
[実施例2]
実施例1において直鎖状短鎖分岐ポリエチレンを、高密度ポリエチレン((株)プライムポリマー製、「ハイゼックス(7000F)」、密度952kg/m3、MI(230℃、21.18N荷重)0.04g/10分)に変更し、250℃で溶融混練した以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物(2)を得た。
[実施例3]
実施例1において直鎖状短鎖分岐ポリエチレンを、ポリプロピレン((株)プライムポリマー製、「プライムポリプロ(F107)」密度910kg/m3、MI(230℃、21.18N荷重)が6.0g/10分)に変更し、200℃で溶融混練した以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物(3)を得た。
[実施例4]
実施例1において直鎖状短鎖分岐ポリエチレンを、ポリ4−メチル−1−ペンテン(三井化学(株)製、「TPX(MX002)」密度833kg/m3、MI(260℃、49.03N荷重)21g/10分)に変更し、270℃で溶融混練した以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物(4)を得た。
[比較例1]
実施例1において架橋超高分子量エチレン重合体(1)を、製造例1で得た超高分子量エチレン重合体粒子に変更した以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物(5)を得た。
[比較例2]
実施例2において架橋超高分子量エチレン重合体(1)を、製造例1で得た超高分子量エチレン重合体粒子に変更した以外は、実施例2と同様にして樹脂組成物(6)を得た。
[比較例3]
実施例3において架橋超高分子量エチレン重合体(1)を、製造例1で得た超高分子量エチレン重合体粒子に変更した以外は、実施例3と同様にして樹脂組成物(7)を得た。
[比較例4]
実施例3において架橋超高分子量エチレン重合体(1)を、製造例1で得た超高分子量エチレン重合体粒子に変更した以外は、実施例4と同様にして樹脂組成物(8)を得た。
Claims (6)
- オレフィン系重合体と、
下記要件(i)〜(iii)を満たす超高分子量オレフィン系重合体に放射線を照射して架橋させた架橋超高分子量オレフィン系重合体と、
を含有するオレフィン系重合体組成物。
(i)135℃デカリン溶媒中で測定した極限粘度[η]が5〜50dl/g
(ii)平均粒子径d50が、3〜30μm
(iii)目開き37μmメッシュ篩を少なくとも95重量%以上が通過 - 前記放射線の照射線量が、20〜700kGyである請求項1に記載のオレフィン系重合体組成物。
- 前記架橋超高分子量オレフィン系重合体の含有量が、オレフィン系重合体100重量部に対して、0.1〜20重量部である請求項1または2に記載のオレフィン系重合体組成物。
- 前記超高分子量オレフィン系重合体が、超高分子量エチレン重合体である請求項1〜3のいずれか1項に記載のオレフィン系重合体組成物。
- 前記オレフィン系重合体がエチレン系重合体、プロピレン系重合体または4−メチル−1−ペンテン系重合体である請求項1〜4のいずれか1項に記載のオレフィン系重合体組成物。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載のオレフィン系重合体組成物からなるフィルム。
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