JP5511685B2 - プロピレン系樹脂組成物、成形体および容器 - Google Patents
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Description
(A2):前記Dsolの、テトラリン中135℃で測定した極限粘度[ηsol]が1.0〜2.5dl/gである
(A3):前記Dsol中のエチレンに由来する構成単位の重量が、前記Dsol100重量%中25〜35重量%である
(A4):前記Dinsolの、テトラリン中135℃で測定した極限粘度[ηinsol]が0.8〜1.1dl/gである
(A5):プロピレン系重合体(A)のメルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度230℃、荷重2.16kg)が35〜170g/10分である
(B1):エチレン・α−オレフィン共重合体(B)が、触媒としてシングルサイト触媒を用いて重合されたエチレン・α−オレフィン共重合体である
(B2):エチレン・α−オレフィン共重合体(B)の密度が900〜919kg/m3である
(B3):エチレン・α−オレフィン共重合体(B)のメルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度190℃、荷重2.16kg)が0.1〜50g/10分である
前記プロピレン系重合体(A)が下記要件(A2’)を満たし、前記エチレン・α−オレフィン共重合体(B)が、下記要件(B3’)を満たすことが好ましい。
(B3’):エチレン・α−オレフィン共重合体(B)のメルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度190℃、荷重2.16kg)が1〜10g/10分である
本発明のプロピレン系樹脂組成物は、メルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度230℃、荷重2.16kg)が20〜100g/10分であることが好ましい。
本発明のプロピレン系樹脂組成物は、引張弾性率が1300〜1800MPaであることが好ましい。
(A2):前記Dsolの、テトラリン中135℃で測定した極限粘度[ηsol]が1.0〜2.5dl/gである
(A3):前記Dsol中のエチレンに由来する構成単位の重量が、前記Dsol100重量%中25〜35重量%である
(A4):前記Dinsolの、テトラリン中135℃で測定した極限粘度[ηinsol]が0.8〜1.1dl/gである
(A5):プロピレン系重合体(A)のメルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度230℃、荷重2.16kg)が35〜170g/10分である
(B1):エチレン・α−オレフィン共重合体(B)が、触媒としてシングルサイト触媒を用いて重合されたエチレン・α−オレフィン共重合体である
(B2):エチレン・α−オレフィン共重合体(B)の密度が900〜919kg/m3である
(B3):エチレン・α−オレフィン共重合体(B)のメルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度190℃、荷重2.16kg)が0.1〜50g/10分である
〔プロピレン系重合体(A)〕
本発明のプロピレン系樹脂組成物は、上記要件(A1)〜(A5)を満たすプロピレン系重合体(A)を含む。なお、「要件(A1)〜(A5)を満たすプロピレン系重合体(A)」を、「プロピレン系重合体(A)」とも記す。
プロピレン系重合体(A)のn‐デカンに不溶な成分(Dinsol)が90.5〜97.0重量%であり、n‐デカンに可溶な成分(Dsol)が3.0〜9.5重量%であり、好ましくはn‐デカンに不溶な成分(Dinsol)が92.0〜96.0重量%であり、n‐デカンに可溶な成分(Dsol)が4.0〜8.0重量%である(ただし、DinsolとDsolとの合計を100重量%とする)。
前記Dsolの、テトラリン中135℃で測定した極限粘度[ηsol]が1.0〜2.5dl/gであり、好ましくは1.5〜2.5dl/gであり、より好ましくは1.6〜2.0dl/gである。
前記Dsol中のエチレンに由来する構成単位の重量が、前記Dsol100重量%中25〜35重量%であり、好ましくは25.0〜35.0重量%であり、より好ましくは28〜31重量%、更に好ましくは28.0〜31.0重量%である。
測定装置:日本電子製LA400型核磁気共鳴装置
測定モード:BCM(Bilevel Complete decoupling)
観測周波数:100.4MHz
観測範囲:17006.8Hz
パルス幅:C核45°(7.8μ秒)
パルス繰り返し時間:5秒
試料管:5mmφ
試料管回転数:12Hz
積算回数:20000回
測定温度:125℃
溶媒:1,2,4−トリクロロベンゼン:0.35ml/重ベンゼン:0.2ml
試料量:約40mg
測定で得られたスペクトルより、下記文献(1)に準じて、モノマー連鎖分布(トリアッド(3連子)分布)の比率を決定し、プロピレン系重合体のDsol中のエチレンに由来する構成単位のモル分率(mol%) (以下E(mol%)と記す)およびプロピレンに由来する構成単位のモル分率(mol%) (以下P(mol%)と記す)を算出した。求められたE(mol%)およびP(mol%)から下記(式1)に従い重量%に換算しプロピレン系重合体のDsol中のエチレンに由来する構成単位の重量(重量%)(以下E(wt%)と記す)を算出した。
E (wt%)=E(mol%)×28×100/[P(mol%)×42+E(mol%)×28]・・・(式1)
なお、Dsol中のエチレンに由来する構成単位の重量の調整は、後述する製造条件を調整することにより任意の量とすることができる。
前記Dinsolの、テトラリン中135℃で測定した極限粘度[ηinsol]が0.8〜1.1dl/gである。
プロピレン系重合体(A)のメルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度230℃、荷重2.16kg)が35〜170g/10分であり、好ましくは40〜150g/10分であり、より好ましくは50〜130g/10分である。
前記メタロセン化合物含有触媒としては、メタロセン化合物、並びに、有機金属化合物、有機アルミニウムオキシ化合物およびメタロセン化合物と反応してイオン対を形成することのできる化合物から選ばれる少なくとも1種以上の化合物、さらに必要に応じて粒子状担体とからなるメタロセン触媒を挙げることができ、好ましくはアイソタクチックまたはシンジオタクチック構造等の立体規則性重合をすることのできるメタロセン触媒を挙げることができる。前記メタロセン化合物の中では、国際公開01/27124号パンフレットに例示されている架橋性メタロセン化合物が好適に用いられる。
本発明に用いるプロピレン系重合体(A)は、高立体規則性チーグラーナッタ触媒を用いることにより製造することができる。前記高立体規則性チーグラーナッタ触媒としては、公知の種々の触媒が使用できる。たとえば、(a)マグネシウム、チタン、ハロゲンおよび電子供与体を含有する固体状チタン触媒成分と、(b)有機金属化合物触媒成分と、(c)シクロペンチル基、シクロペンテニル基、シクロペンタジエニル基およびこれらの誘導体からなる群から選ばれる少なくとも1種の基を有する有機ケイ素化合物触媒成分とからなる触媒を用いることができる。
(式(1)中、Rは炭化水素基、Xはハロゲン原子、0≦g≦4である。)
具体的にはTiCl4、TiBr4、TiI4などのテトラハロゲン化チタン;Ti(OCH3)Cl3、Ti(OC2H5)Cl3、Ti(O−n−C4H9)Cl3、Ti(OC2H5)Br3、Ti(O−iso−C4H9)Br3などのトリハロゲン化アルコキシチタン;Ti(OCH3)2Cl2、Ti(OC2H5)2Cl2、Ti(O−n−C4H9)2Cl2、Ti(OC2H5)2Br2などのジハロゲン化ジアルコキシチタン;Ti(OCH3)3Cl、Ti(OC2H5)3Cl、Ti(O−n−C4H9)3Cl、Ti(OC2H5)3Brなどのモノハロゲン化トリアルコキシチタン;Ti(OCH3)4、Ti(OC2H5)4、Ti(O−n−C4H9)4、Ti(O−iso−C4H9)4、Ti(O−2−エチルヘキシル)4などのテトラアルコキシチタン等があげられる。
(1)電子供与体(液状化剤)(a−3)を含むマグネシウム化合物(a−1)の炭化水素溶液を、有機金属化合物と接触反応させて固体を析出させた後、または析出させながらチタン化合物(a−2)と接触反応させる方法。
(2)マグネシウム化合物(a−1)および電子供与体(a−3)からなる錯体を有機金属化合物と接触、反応させた後、チタン化合物(a−2)を接触反応させる方法。
(3)無機担体と有機マグネシウム化合物(a−1)との接触物に、チタン化合物(a−2)および電子供与体(a−3)を接触反応させる方法。この際予め接触物をハロゲン含有化合物および/または有機金属化合物と接触反応させてもよい。
(4)液状化剤および場合によっては炭化水素溶媒を含むマグネシウム化合物(a−1)溶液、電子供与体(a−3)および担体の混合物から、マグネシウム化合物(a−1)の担持された担体を得た後、次いでチタン化合物(a−2)を接触させる方法。
(5)マグネシウム化合物(a−1)、チタン化合物(a−2)、電子供与体(a−3)、場合によってはさらに炭化水素溶媒を含む溶液と、担体とを接触させる方法。
(6)液状の有機マグネシウム化合物(a−1)と、ハロゲン含有チタン化合物(a−2)とを接触させる方法。このとき電子供与体(a−3)を少なくとも1回は用いる。
(7)液状の有機マグネシウム化合物(a−1)とハロゲン含有化合物とを接触させた後、チタン化合物(a−2)を接触させる方法。この過程において電子供与体(a−3)を少なくとも1回は用いる。
(8)アルコキシ基含有マグネシウム化合物(a−1)と、ハロゲン含有チタン化合物(a−2)とを接触させる方法。このとき電子供与体(a−3)を少なくとも1回は用いる。
(9)アルコキシ基含有マグネシウム化合物(a−1)および電子供与体(a−3)からなる錯体と、チタン化合物(a−2)とを接触させる方法。
(10)アルコキシ基含有マグネシウム化合物(a−1)および電子供与体(a−3)からなる錯体を、有機金属化合物と接触させた後、チタン化合物(a−2)と接触反応させる方法。
(11)マグネシウム化合物(a−1)と、電子供与体(a−3)と、チタン化合物(a−2)とを任意の順序で接触、反応させる方法。この反応に先立って、各成分を、電子供与体(a−3)、有機金属化合物、ハロゲン含有ケイ素化合物などの反応助剤で予備処理してもよい。
(12)還元能を有さない液状のマグネシウム化合物(a−1)と、液状チタン化合物(a−2)とを、電子供与体(a−3)の存在下で反応させて固体状のマグネシウム・チタン複合体を析出させる方法。
(13)上記(12)で得られた反応生成物に、チタン化合物(a−2)をさらに反応させる方法。
(14)上記(11)または(12)で得られる反応生成物に、電子供与体(a−3)およびチタン化合物(a−2)をさらに反応させる方法。
(15)マグネシウム化合物(a−1)と、チタン化合物(a−2)と、電子供与体(a−3)とを粉砕して得られた固体状物を、ハロゲン、ハロゲン化合物または芳香族炭化水素のいずれかで処理する方法。なおこの方法においては、マグネシウム化合物(a−1)のみを、あるいはマグネシウム化合物(a−1)と電子供与体(a−3)とからなる錯化合物を、あるいはマグネシウム化合物(a−1)とチタン化合物(a−2)とを粉砕する工程を含んでもよい。また粉砕後に反応助剤で予備処理し、次いでハロゲンなどで処理してもよい。反応助剤としては、有機金属化合物あるいはハロゲン含有ケイ素化合物などが用いられる。
(16)マグネシウム化合物(a−1)を粉砕した後、チタン化合物(a−2)を接触させる方法。マグネシウム化合物(a−1)の粉砕時および/または接触時には、電子供与体(a−3)を必要に応じて反応助剤とともに用いる。
(17)上記(11)〜(16)で得られる化合物をハロゲン、ハロゲン化合物または芳香族炭化水素で処理する方法。
(18)金属酸化物、有機マグネシウム(a−1)およびハロゲン含有化合物との接触反応物を、電子供与体(a−3)および好ましくはチタン化合物(a−2)と接触させる方法。
(19)有機酸のマグネシウム塩、アルコキシマグネシウム、アリーロキシマグネシウムなどのマグネシウム化合物(a−1)を、チタン化合物(a−2)、電子供与体(a−3)、必要に応じてハロゲン含有炭化水素と接触させる方法。
(20)マグネシウム化合物(a−1)とアルコキシチタンとを含む炭化水素溶液と、電子供与体(a−3)および必要に応じてチタン化合物(a−2)と接触させる方法。この際ハロゲン含有ケイ素化合物などのハロゲン含有化合物を共存させることが好ましい。
(21)還元能を有さない液状のマグネシウム化合物(a−1)と、有機金属化合物とを反応させて固体状のマグネシウム・金属(アルミニウム)複合体を析出させ、次いで電子供与体(a−3)およびチタン化合物(a−2)を反応させる方法。
Xはハロゲン原子を表し、0<m≦3、nは0≦n<3、pは0≦p<3、qは0≦q<3の数であり、かつm+n+p+q=3である。)で示される有機アルミニウム化合物(b−1)。
(式(2)中、nは0、1または2、R1はシクロペンチル基、シクロペンテニル基、シクロペンタジエニル基およびこれらの誘導体からなる群から選ばれる基、R2およびR3は炭化水素基を示す。)
式(2)において、R1の具体的なものとしては、シクロペンチル基、2−メチルシクロペンチル基、3−メチルシクロペンチル基、2−エチルシクロペンチル基、3−プロピルシクロペンチル基、3−イソプロピルシクロペンチル基、3−ブチルシクロペンチル基、3−tert−ブチルシクロペンチル基、2,2−ジメチルシクロペンチル基、2,3−ジメチルシクロペンチル基、2,5−ジメチルシクロペンチル基、2,2,5−トリメチルシクロペンチル基、2,3,4,5−テトラメチルシクロペンチル基、2,2,5,5−テトラメチルシクロペンチル基、1−シクロペンチルプロピル基、1−メチル−1−シクロペンチルエチル基などのシクロペンチル基またはその誘導体;シクロペンテニル基、2−シクロペンテニル基、3−シクロペンテニル基、2−メチル−1−シクロペンテニル基、2−メチル−3−シクロペンテニル基、3−メチル−3−シクロペンテニル基、2−エチル−3−シクロペンテニル基、2,2−ジメチル−3−シクロペンテニル基、2,5−ジメチル−3−シクロペンテニル基、2,3,4,5−テトラメチル−3−シクロペンテニル基、2,2,5,5−テトラメチル−3−シクロペンテニル基などのシクロペンテニル基またはその誘導体;1,3−シクロペンタジエニル基、2,4−シクロペンタジエニル基、1,4−シクロペンタジエニル基、2−メチル−1,3−シクロペンタジエニル基、2−メチル−2,4−シクロペンタジエニル基、3−メチル−2,4−シクロペンタジエニル基、2−エチル−2,4−シクロペンタジエニル基、2,2−ジメチル−2,4−シクロペンタジエニル基、2,3−ジメチル−2,4−シクロペンタジエニル基、2,5−ジメチル−2,4−シクロペンタジエニル基、2,3,4,5−テトラメチル−2,4−シクロペンタジエニル基などのシクロペンタジエニル基またはその誘導体;さらにシクロペンチル基、シクロペンテニル基またはシクロペンタジエニル基の誘導体としてインデニル基、2−メチルインデニル基、2−エチルインデニル基、2−インデニル基、1−メチル−2−インデニル基、1, 3−ジメチル−2−インデニル基、インダニル基、2−メチルインダニル基、2−インダニル基、1,3−ジメチル−2−インダニル基、4,5,6,7−テトラヒドロインデニル基、4,5,6,7−テトラヒドロ−2−インデニル基、4,5,6,7−テトラヒドロ−1−メチル−2−インデニル基、4,5,6,7−テトラヒドロ−1,3−ジメチル−2−インデニル基、フルオレニル基等があげられる。
本発明に用いるプロピレン系重合体(A)は、前述のメタロセン化合物含有触媒存在下あるいは、チーグラーナッタ触媒存在下でプロピレンおよびエチレンを共重合することにより得られる。
本発明のプロピレン系樹脂組成物は、上記要件(B1)〜(B3)を満たすエチレン・α-オレフィン共重合体(B)を含む。なお、「要件(B1)〜(B3)を満たすエチレン・α-オレフィン共重合体(B)」を、「エチレン・α−オレフィン共重合体(B)」とも記す。なお、エチレン・α−オレフィン共重合体(B)は、さらに下記要件(B4)を満たすことが好ましい。
本発明に用いるエチレン・α−オレフィン共重合体(B)が、触媒としてシングルサイト触媒を用いて重合されたエチレン・α−オレフィン共重合体である。
本発明に用いるエチレン・α−オレフィン共重合体(B)の密度が900〜919kg/m3である。
本発明に用いるエチレン・α−オレフィン共重合体(B)のメルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度190℃、荷重2.16kg)が0.1〜50g/10分であり、好ましくは1〜10g/10分であり、より好ましくは2.0〜5.0g/10分である。
(I)式中、Mは周期律表第IVB族から選ばれる遷移金属原子であり、具体的には、ジルコニウム、チタンまたはハフニウムであり、好ましくはジルコニウムである。
(式中、R1 は炭素数1〜12の炭化水素基を示し、Xはハロゲン原子または水素原子を示し、nは1〜3である。)
上記一般式(III)において、R1 は炭素数1〜12の炭化水素基、例えばアルキル基、シクロアルキル基またはアリ−ル基であるが、具体的には、メチル基、エチル基、n-プロピル基、イソプロピル基、イソブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、オクチル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、フェニル基、トリル基などである。
式(IV)中、R1 は上記一般式(III)中のR1と同様の炭化水素を示し、Yは−OR2基、−OSiR3 3基、−OAlR4 2基、−NR5 2基、−SiR6 3基または−N(R7)AlR8 2基を示し、nは1〜2であり、R2、R3 、R4およびR8はメチル基、エチル基、イソプロピル基、イソブチル基、シクロヘキシル基、フェニル基などであり、R5 は水素原子、メチル基、エチル基、イソプロピル基、フェニル基、トリメチルシリル基などであり、R6 およびR7 はメチル基、エチル基などである。)
このような有機アルミニウム化合物のなでは、R1 n Al(OAlR4 2)3-nで表される化合物、例えばEt2AlOAlEt2、(iso-Bu)2AlOAl(iso-Bu)2などが好ましい。
本発明のプロピレン系樹脂組成物は造核剤を含む。
本発明のプロピレン系樹脂組成物は、前述のプロピレン系重合体(A)60〜80重量部、エチレン・α−オレフィン共重合体(B)20〜40重量部および造核剤0.1〜0.4重量部を含み(ただし、プロピレン系重合体(A)およびエチレン・α−オレフィン共重合体(B)の合計を100重量部とする)、好ましくはプロピレン系重合体(A)70〜78重量部、エチレン・α−オレフィン共重合体(B)22〜30重量部および造核剤0.15〜0.35重量部である。
本発明のプロピレン系樹脂組成物は、特定の条件で成形した成形体のスキン層のTEM観察で決定される濃色部の深さ方向の幅が0.4μm以下である。前記の成形体は型締め力100トンの射出成形機を用いて、シリンダー温度200℃、金型温度40℃、射出1次圧力1700Kg/cm2、射出速度30mm/sec、保圧1次圧力350kg/cm2、保圧1次時間4sec、保圧速度4mm/secの条件で、プロピレン系樹脂組成物のペレットを射出成形し、長さ129mm、幅119mm、厚さ1mmに成形されて得られる。次いでTEM観察用の試験片(超薄切片)は以下の様な常法により得られる。
(1)固体触媒成分の調製
無水塩化マグネシウム95.2g、デカン442mlおよび2−エチルヘキシルアルコール390.6gを130℃で2時間加熱反応を行って均一溶液とした後、この溶液中に無水フタル酸21.3gを添加し、さらに130℃にて1時間攪拌混合を行い、無水フタル酸を溶解させた。
内容積500mlの攪拌機付きの三つ口フラスコを窒素ガスで置換した後、脱水処理したヘプタンを400ml、トリエチルアルミニウム19.2mmol、ジシクロペンチルジメトキシシラン3.8mmol、上記固体状チタン触媒成分(A)4gを加えた。内温を20℃に保持し、攪拌しながらプロピレンを導入した。1時間後、攪拌を停止し結果的に固体状チタン触媒成分(A)1g当たり2gのプロピレンが重合した予備重合触媒成分(B)を得た。
内容積10lの攪拌機付きステンレス製オートクレーブを十分乾燥し、窒素置換の後、脱水処理したヘプタン6l、トリエチルアルミニウム12.5mmol、ジシクロペンチルジメトキシシラン0.6mmolを加えた。系内の窒素をプロピレンで置換した後に、水素を0.30MPa-G装入し、続いて攪拌しながらプロピレンを導入した。内温80℃、全圧0.8MPa-Gに系内が安定した後、上記予備重合触媒成分(B)をTi原子換算で0.10mmol含んだヘプタンスラリー20.8mlを加え、プロピレンを連続的に供給しながら80℃で3時間重合を行った。
プロピレン単独重合体の重合終了後(前記[工程1]の後)、内温を30℃まで降温し脱圧した。その後、水素0.10MPa-G装入し、続いてプロピレン/エチレン:(4.0l/min)/(2.4l/min)の混合ガスを導入した。内温60℃、全圧0.30MPa-Gで60分間プロピレン/エチレン共重合を行った。
プロピレン系重合体(A−1)の製造において、重合−2のプロピレン/エチレン共重合を40分間行った以外はプロピレン系重合体(A−1)の製造と同様にして重合を行った。得られたプロピレン系重合体(A−2)の、メルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度230℃、荷重2.16kg)は107g/10分、Dinsolは93.80重量%、Dsolは6.20重量%、[ηsol]は1.77dl/g、Dsol中のエチレンに由来する構成単位の重量が30.9重量%、[ηinsol]は0.89dl/gであった。
プロピレン系重合体(A−1)の製造において、重合−2のプロピレン/エチレン共重合を30分間行った以外はプロピレン系重合体(A−1)の製造と同様にして重合を行った。得られたプロピレン系重合体(A−3)の、メルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度230℃、荷重2.16kg)は55g/10分、Dinsolは95.80重量%、Dsolは4.20重量%、[ηsol]は1.82dl/g、Dsol中のエチレンに由来する構成単位の重量が29.2重量%、[ηinsol]は0.91dl/gであった。
プロピレン系重合体(A−1)の製造において、重合−2のプロピレン/エチレン共重合を70分間行った以外はプロピレン系重合体(A−1)の製造と同様にして重合を行った。得られたプロピレン系重合体(A−c1)の、メルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度230℃、荷重2.16kg)は74g/10分、Dinsolは90.25重量%、Dsolは9.75重量%、[ηsol]は1.77dl/g、Dsol中のエチレンに由来する構成単位の重量が30.9重量%、[ηinsol]は0.94dl/gであった。
プロピレン系重合体(A−1)の製造において、重合−2のプロピレン/エチレン共重合を全圧0.50MPa-Gで120分間行った以外はプロピレン系重合体(A−1)の製造においてと同様にして重合を行った。得られたプロピレン系重合体(A−c2)の、メルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度230℃、荷重2.16kg)は74g/10分、Dinsolは82.50重量%、Dsolは17.50重量%、[ηsol]は1.94dl/g、Dsol中のエチレンに由来する構成単位の重量が31.0重量%、[ηinsol]は0.81dl/gであった。
プロピレン系重合体(A−c2)の製造において、重合−2のプロピレン/エチレン共重合を90分間行った以外はプロピレン系重合体(A−c2)の製造と同様にして重合を行った。得られたプロピレン系重合体(A−c3)の、メルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度230℃、荷重2.16kg)は89g/10分、Dinsolは85.70重量%、Dsolは14.30重量%、[ηsol]は1.94dl/g、Dsol中のエチレンに由来する構成単位の重量が31.0重量%、[ηinsol]は0.81dl/gであった。
プロピレン系重合体(A−c2)の製造において、重合−2のプロピレン/エチレン共重合を60分間行った以外はプロピレン系重合体(A−c2)の製造と同様にして重合を行った。得られたプロピレン系重合体(A−c4)の、メルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度230℃、荷重2.16kg)は107g/10分、Dinsolは88.80重量%、Dsolは11.20重量%、[ηsol]は1.94dl/g、Dsol中のエチレンに由来する構成単位の重量が31.0重量%、[ηinsol]は0.81dl/gであった。
プロピレン系重合体(A−1)の製造において、重合−1(プロピレン単独重合時)で装入する水素を0.20MPa-Gとし、重合−2のプロピレン/エチレン共重合時にプロピレン/エチレン:(4.0l/min)/(2.0l/min)の混合ガスを導入して30分間行った以外はプロピレン系重合体(A−1)の製造と同様にして重合を行った。得られたプロピレン系重合体(A−c5)の、メルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度230℃、荷重2.16kg)は102g/10分、Dinsolは95.03重量%、Dsolは4.97重量%、[ηsol]は1.83dl/g、Dsol中のエチレンに由来する構成単位の重量が24.1重量%、[ηinsol]は1.10dl/gであった。
プロピレン系重合体(A−1)の製造において、重合−1(プロピレン単独重合時)で装入する水素を0.20MPa-Gとし、重合−2を行う際、水素を0.1MPa−G装入し、続いてプロピレン/エチレン:(4.0l/min)/(2.4l/min)の混合ガスを装入する全圧を0.50MPa-Gとして30分間行った以外はプロピレン系重合体(A−1)の製造と同様にして重合を行った。得られたプロピレン系重合体(A−c6)の、メルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度230℃、荷重2.16kg)は55g/10分、Dinsolは95.80重量%、Dsolは4.20重量%、[ηsol]は2.35dl/g、Dsol中のエチレンに由来する構成単位の重量が29.2重量%、[ηinsol]は1.08dl/gであった。
(1)固体状チタン触媒成分の調製
直径12mmの鋼球9kgの入った内容積4Lの粉砕用ポットを4個装備した振動ミルを用意した。各ポットに窒素雰囲気中で塩化マグネシウム300g、フタル酸ジイソブチル115mL、四塩化チタン60mLを加え40時間粉砕した。
上記遷移金属触媒成分115g、トリエチルアルミニウム65.6mL、2−イソブチル−2−イソプロピル−1,3−ジメトキシプロパン22.1mL、ヘプタン115Lを内容量200Lの攪拌機付きオートクレーブに挿入し、内温5℃に保ちプロピレンを1150g挿入し、60分間攪拌しながら反応させた。重合終了後、四塩化チタン15.8mLを装入し、前重合触媒とした。この前重合触媒は遷移金属触媒成分1g当りポリプロピレンを10g含んでいた。
内容量1000Lの攪拌機付きベッセル重合器に、プロピレンを140kg/時間、上記前重合触媒を遷移金属触媒成分として1.2g/時間、トリエチルアルミニウム20.9mL/時間、ジシクロペンチルジメトキシシラン2.3mL/時間を連続的に供給し、水素を気相部の水素濃度が13.0mol%になるように供給した。重合温度67.5℃、圧力3.5MPa/Gで重合を行った。
重合方法を以下の様に変えた以外は、プロピレン系重合体(A−4)の製造と同様の方法で行った。
内容量1000Lの攪拌機付きベッセル重合器に、プロピレンを140kg/時間、上記前重合触媒を遷移金属触媒成分として1.2g/時間、トリエチルアルミニウム20.9mL/時間、ジシクロペンチルジメトキシシラン2.3mL/時間を連続的に供給し、水素を気相部の水素濃度が12.5mol%になるように供給した。重合温度67.5℃、圧力3.5MPa/Gで重合を行った。
重合方法を以下の様に変えた以外は、プロピレン系重合体(A−4)の製造と同様の方法で行った。
内容量1000Lの攪拌機付きベッセル重合器に、プロピレンを140kg/時間、上記前重合触媒を遷移金属触媒成分として1.2g/時間、トリエチルアルミニウム20.9mL/時間、ジシクロペンチルジメトキシシラン2.3mL/時間を連続的に供給し、水素を気相部の水素濃度が11.85mol%になるように供給した。重合温度67.5℃、圧力3.4MPa/Gで重合を行った。
重合方法を以下の様に変えた以外は、プロピレン系重合体(A−4)の製造と同様の方法で行った。
内容量1000Lの攪拌機付きベッセル重合器に、プロピレンを140kg/時間、上記前重合触媒を遷移金属触媒成分として1.2g/時間、トリエチルアルミニウム20.9mL/時間、ジシクロペンチルジメトキシシラン2.3mL/時間を連続的に供給し、水素を気相部の水素濃度が13.5mol%になるように供給した。重合温度67.5℃、圧力3.5MPa/Gで重合を行った。
重合方法を以下の様に変えた以外は、プロピレン系重合体(A−4)の製造と同様の方法で行った。
内容量1000Lの攪拌機付きベッセル重合器に、プロピレンを140kg/時間、上記前重合触媒を遷移金属触媒成分として1.4g/時間、トリエチルアルミニウム20.9mL/時間、ジシクロペンチルジメトキシシラン2.6mL/時間を連続的に供給し、水素を気相部の水素濃度が16.2mol%になるように供給した。重合温度63.5℃、圧力3.5MPa/Gで重合を行った。
重合方法を以下の様に変えた以外は、プロピレン系重合体(A−4)の製造と同様の方法で行った。
内容量1000Lの攪拌機付きベッセル重合器に、プロピレンを140kg/時間、上記前重合触媒を遷移金属触媒成分として0.7g/時間、トリエチルアルミニウム20.9mL/時間、ジシクロペンチルジメトキシシラン1.4mL/時間を連続的に供給し、水素を気相部の水素濃度が5.3mol%になるように供給した。重合温度72℃、圧力3.4MPa/Gで重合を行った。
(触媒の調製)
充分に窒素置換した300リットルの反応器に600℃で10時間乾燥したシリカ10.0kgとトルエン154リットルとを装入し、懸濁状にして0℃まで冷却した。その後、この懸濁液に、メチルアミノキサンのトルエン溶液(Al=3.02モル/リットル)23.4リットルを1時間かけて滴下した。この際、系内の温度を0〜5℃の範囲に保った。引続き0℃で30分間反応させ、次いで1.5時間かけて95℃まで昇温し、その温度で4時間反応させた。その後60℃まで降温し、上澄み液をデカンテーション法により除去した。このようにして得られた固体成分をトルエンで2回洗浄した後、トルエン100リットルで再懸濁し、全量を160リットルとした。
充分に窒素置換した350リットルの反応器に、上記で調製した固体触媒成分(1)7.0kgとヘキサンを装入し、全容積を285リットルにした。系内を10℃まで冷却した後、エチレンを8Nm3/hrの流量で5分間ヘキサン中に吹き込んだ。この間、系内の温度は、10〜15℃に保持した。その後、エチレンの供給を停止し、ジイソブチルアルミニウムハイドライド(DIBALH)を2.4モルおよび1−ヘキセンを1.2kg装入した。系内を密閉系にした後、8Nm3/hrの流量でエチレンの供給を再度開始した。15分後、エチレンの流量を2Nm3/hrに下げ、系内の圧力を0.08MPaGにした。この間に、系内の温度は35℃まで上昇した。その後、系内の温度を32〜35℃に調節しながら、エチレンを4Nm3/hrの流量で3.5時間供給した。この間、系内の圧力は0.07〜0.08MPaGに保持されていた。次いで、系内を窒素により置換を行った後、上澄み液を除去し、ヘキサンで2回洗浄した。このようにして固体触媒成分1g当たり3gのポリマーが予備重合された予備重合触媒(2)を得た。
連続式流動床気相重合装置を用い、全圧2.0MPaG、重合温度80℃、ガス線速0.7m/秒で、エチレンと1−ヘキセンとの共重合を行った。
前記エチレン・α−オレフィン共重合体(B−1)の製造(重合)においてガス組成を、1−ヘキセン/エチレン=0.02、水素/エチレン=4.6×10-4、エチレン濃度70%に変更した以外は、エチレン・α−オレフィン共重合体(B−1)の製造と同様にして、エチレン・1−ヘキセン共重合体を得た。得られたエチレン・1−ヘキセン共重合体の収量は5.8kg/hrであり、密度が924kg/m3であり、MFR(ASTM D−1238、測定温度190℃、荷重2.16kg)が3.8g/10分であった。
連続式流動床気相重合装置を用い、全圧2.0MPaG、重合温度70℃、ガス線速0.7m/秒で、エチレンと1−ヘキセンとの共重合を行った。
前記エチレン・α−オレフィン共重合体(B−1)の製造(重合)においてガス組成を、1−ヘキセン/エチレン=0.0205、水素/エチレン=5.45×10-4、エチレン濃度56.4%に変更した以外は、エチレン・α−オレフィン共重合体(B−1)の製造と同様にして、エチレン・1−ヘキセン共重合体を得た。得られたエチレン・1−ヘキセン共重合体の収量は5.8kg/hrであり、密度が918kg/m3であり、MFR(ASTM D−1238、測定温度190℃、荷重2.16kg)が3.8g/10分であった。
プロピレン系重合体(A−1)を75重量部およびエチレン・α−オレフィン共重合体(B−1)を25重量部、さらに造核剤としてミラードNX8000(ミリケン社製)を0.30重量部、および添加剤としてリン系酸化防止剤[トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)フォスファイト]を0.10重量部、中和剤としてステアリン酸カルシウムを0.09重量部、滑剤としてエルカ酸アミドを0.07重量部を、ヘンシェルミキサーにて攪拌混合し、その混合物をナカタニ機械社製の二軸押出機(NR−36)を用いて下記条件にて溶融混練しストランドを得た。
型式:NR−36
スクリュー回転数250rpm
樹脂温度200℃
得られたストランドを水冷後ペレタイザーにて切断する事によりプロピレン系樹脂組成物のペレットを得た。このペレットを用いて、下記に示したとおりの方法でプロピレン系樹脂組成物のメルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度230℃、荷重2.16kg)の測定を実施した。本実施例1で得られたプロピレン系樹脂組成物のメルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度230℃、荷重2.16kg)は57g/10分であった。結果を表1に示した。
プロピレン系重合体(A−1)を、プロピレン系重合体(A−2)に変更した以外は実施例1と同様に行った。本実施例2で得られたプロピレン系樹脂組成物のメルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度230℃、荷重2.16kg)は63g/10分であった。結果を表1に示した。
プロピレン系重合体(A−3)を80重量部およびエチレン・α−オレフィン共重合体(B−1)を20重量部、さらに造核剤としてミラードNX8000(ミリケン社製)を0.30重量部、および添加剤としてリン系酸化防止剤[トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)フォスファイト]を0.10重量部、中和剤としてステアリン酸カルシウムを0.09重量部、滑剤としてエルカ酸アミドを0.07重量部、さらに、有機過酸化物として2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン(日本油脂社製、商品名:パーヘキサ25B)0.012重量部を、ヘンシェルミキサーにて攪拌混合し、その混合物をナカタニ機械社製の二軸押出機(NR−36)にて下記条件にて溶融混練しストランドを得た。
型式:NR−36
スクリュー回転数250rpm
樹脂温度200℃
得られたストランドを水冷後ペレタイザーにて切断する事によりプロピレン系樹脂組成物のペレットを得た。このペレットを用いて、下記に示したとおりの方法でプロピレン系樹脂組成物のメルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度230℃、荷重2.16kg)の測定を実施した。本実施例3で得られたプロピレン系樹脂組成物のメルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度230℃、荷重2.16kg)は47g/10分であった。結果を表1に示した。
プロピレン系重合体(A−3)を77重量部、エチレン・α−オレフィン共重合体(B−1)を23重量部用いた以外は実施例3と同様に行った。本実施例4で得られたプロピレン系樹脂組成物のメルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度230℃、荷重2.16kg)は52g/10分であった。結果を表1に示した。
プロピレン系重合体(A−3)を75重量部、エチレン・α−オレフィン共重合体(B−1)を25重量部用いた以外は実施例3と同様に行った。本実施例5で得られたプロピレン系樹脂組成物のメルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度230℃、荷重2.16kg)は56g/10分であった。結果を表1に示した。
プロピレン系重合体(A−3)を70重量部、エチレン・α−オレフィン共重合体(B−1)を30重量部用いた以外は実施例3と同様に行った。本実施例6で得られたプロピレン系樹脂組成物のメルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度230℃、荷重2.16kg)は44g/10分であった。結果を表1に示した。
造核剤としてミラードNX8000(ミリケン社製)を、アデカスタブNA−21(アデカ社製)に変更し、造核剤としてアデカスタブNA−21を0.25重量部用いた以外は実施例5と同様に行った。本実施例7で得られたプロピレン系樹脂組成物のメルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度230℃、荷重2.16kg)は48g/10分であった。結果を表1に示した。
プロピレン系重合体(A−1)を、プロピレン系重合体(A−c1)に変更した以外は実施例1と同様に行った。本比較例1で得られたプロピレン系樹脂組成物のメルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度230℃、荷重2.16kg)は48g/10分であった。結果を表2に示した。本比較例ではプロピレン系重合体(A−c1)を用いている為、本願請求項に関わる要件(A1)のプロピレン系重合体のDinsolが本願請求範囲より少なくDsolが本願請求範囲より多い。このため剛性(引張弾性率)、が劣っていた。
プロピレン系重合体(A−1)を、プロピレン系重合体(A−c2)に変更した以外は実施例1と同様に行った。本比較例2で得られたプロピレン系樹脂組成物のメルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度230℃、荷重2.16kg)は49g/10分であった。結果を表2に示した。本比較例ではプロピレン系重合体(A−c2)を用いている為、本願請求項に関わる要件(A1)のプロピレン系重合体のDinsolが本願請求範囲より少なくDsolが本願請求範囲より多い。このため剛性(引張弾性率)、透明性(ヘイズ)が劣っていた。
プロピレン系重合体(A−1)を、プロピレン系重合体(A−c3)に変更した以外は実施例1と同様に行った。本比較例3で得られたプロピレン系樹脂組成物のメルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度230℃、荷重2.16kg)は54g/10分であった。結果を表2に示した。本比較例ではプロピレン系重合体(A−c3)を用いている為、本願請求項に関わる要件(A1)のプロピレン系重合体のDinsolが本願請求範囲より少なくDsolが本願請求範囲より多い。このため剛性(引張弾性率)、透明性(ヘイズ)が劣っていた。
プロピレン系重合体(A−1)を、プロピレン系重合体(A−c4)に変更した以外は実施例1と同様に行った。本比較例4で得られたプロピレン系樹脂組成物のメルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度230℃、荷重2.16kg)は61g/10分であった。結果を表2に示した。本比較例ではプロピレン系重合体(A−c4)を用いている為、本願請求項に関わる要件(A1)のプロピレン系重合体のDinsolが本願請求範囲より少なくDsolが本願請求範囲より多い。このため剛性(引張弾性率)、透明性(ヘイズ)が劣っていた。
プロピレン系重合体(A−1)を、プロピレン系重合体(A−c5)に変更した以外は実施例1と同様に行った。本比較例5で得られたプロピレン系樹脂組成物のメルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度230℃、荷重2.16kg)は43g/10分であった。結果を表2に示した。本比較例ではプロピレン系重合体(A−c5)を用いている為、本願請求項に関わる要件(A3)のプロピレン系重合体のDsolが中のエチレンに由来する構成単位の重量が本願請求範囲より少ない。このため低温耐衝撃性(HRIT(延性))が劣っていた。
プロピレン系重合体(A−c6)を90重量部、エチレン・α−オレフィン共重合体(B−1)を10重量部用い、造核剤を用いなかった以外は実施例3と同様に行った。本比較例6で得られたプロピレン系樹脂組成物のメルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度230℃、荷重2.16kg)は48g/10分であった。結果を表2に示した。本比較例ではプロピレン系重合体(A−c6)を90重量部、エチレン・α−オレフィン共重合体(B−1)を10重量部用いている。この為、本願請求項1に記載のプロピレン系重合体(A)とエチレン・α−オレフィン共重合体(B)の配合比率よりプロピレン系重合体(A)の配合比率が多く、エチレン・α−オレフィン共重合体(B)配合比率が少ない。また、造核剤も配合されていない。このため透明性(ヘイズ)に劣っていた。
プロピレン系重合体(A−c6)を70重量部、エチレン・α−オレフィン共重合体(B−1)を30重量部用いた以外は比較例6と同様に行った。本比較例7で得られたプロピレン系樹脂組成物のメルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度230℃、荷重2.16kg)は35g/10分であった。結果を表2に示した。本比較例では造核剤が配合されていない。このため剛性(引張弾性率)、透明性(ヘイズ)に劣っていた。
エチレン・α−オレフィン共重合体(B−1)を、エチレン・α−オレフィン共重合体(B−2)に変更した以外は、比較例7と同様に行った。本比較例8で得られたプロピレン系樹脂組成物のメルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度230℃、荷重2.16kg)は36g/10分であった。結果を表2に示した。本比較例ではエチレン・α−オレフィン共重合体(B−2)を用いている為、本願請求項に関わる要件(B2)のエチレン・α−オレフィン共重合体の密度が、本願請求範囲より高い。また、造核剤も配合されていない。このため剛性(引張弾性率)、透明性(ヘイズ)が劣っていた。
造核剤ミラードNX8000(ミリケン社製)を0.30重両部用いた以外は、比較例8と同様に行った。本比較例9で得られたプロピレン系樹脂組成物のメルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度230℃、荷重2.16kg)は37g/10分であった。結果を表2に示した。本願請求項に関わる要件(B2)のエチレン・α−オレフィン共重合体の密度が、本願請求範囲より高い。このため透明性(ヘイズ)が劣っていた。
エチレン・α−オレフィン共重合体(B−1)を、シングルサイト触媒ではない、いわゆるチーグラーナッタ触媒にて製造される、プライムポリマー社製ウルトゼックス15150J(MFR15g/10分(ASTM D−1238、測定温度190℃、荷重2.16kg):密度915kg/m3)に変更した以外実施例5と同様に行った。本比較例9で得られたプロピレン系樹脂組成物のメルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度230℃、荷重2.16kg)は65g/10分であった。結果を表2に示した。本比較例ではエチレン・α−オレフィン共重合体にシングルサイト触媒ではない、いわゆるチーグラーナッタ触媒で重合されたプライムポリマー社製ウルトゼックス15150Jを用いている為、低温耐衝撃性(HRIT(延性))が劣っていた。
造核剤としてミラードNX8000(ミリケン社製)を、ゲルオールMD(新日本理化社製)に変更した以外は比較例10と同様に行った。本比較例11で得られたプロピレン系樹脂組成物のメルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度230℃、荷重2.16kg)は65g/10分であった。結果を表2に示した。本比較例ではエチレン・α−オレフィン共重合体にシングルサイト触媒ではない、いわゆるチーグラナッタ触媒で重合されたプライムポリマー社製ウルトゼックス15150Jを用いている為、本願請求項に関わる要件(B1)を満たさない。このため低温耐衝撃性(HRIT(延性))が劣っていた。また、造核剤として新日本理化社製ゲルオールMDを用いている為、臭気が強かった。
プロピレン系重合体(A−4)を73.5重量部およびエチレン・α−オレフィン共重合体(B−1)を26.5重量部用いた以外は、実施例1と同様に行った。本実施例8で得られたプロピレン系樹脂組成物のメルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度230℃、荷重2.16kg)は65g/10分であった。結果を表3に示した。
プロピレン系重合体(A−5)を75重量部およびエチレン・α−オレフィン共重合体(B−1)を25重量部用いた以外は、実施例1と同様に行った。本実施例9で得られたプロピレン系樹脂組成物のメルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度230℃、荷重2.16kg)は62g/10分であった。結果を表3に示した。
プロピレン系重合体(A−6)を73.5重量部およびエチレン・α−オレフィン共重合体(B−1)を26.5重量部用いた以外は、実施例1と同様に行った。本実施例10で得られたプロピレン系樹脂組成物のメルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度230℃、荷重2.16kg)は55g/10分であった。結果を表3に示した。
プロピレン系重合体(A−3)を75重量部およびエチレン・α−オレフィン共重合体(B−3)を25重量部用いた以外は実施例1と同様に行なった。本実施例11で得られたプロピレン系樹脂組成物のメルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度230℃、荷重2.16kg)は52g/10分であった。結果を表3に示した。
エチレン・α−オレフィン共重合体(B−4)を用いた以外は、実施例11と同様に行なった。本実施例12で得られたプロピレン系樹脂組成物のメルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度230℃、荷重2.16kg)は53g/10分であった。結果を表3に示した。
プロピレン系重合体(A−7)を73.5重量部およびエチレン・α−オレフィン共重合体(B−1)を26.5重量部用いた以外は、実施例1と同様に行った。本実施例13で得られたプロピレン系樹脂組成物のメルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度230℃、荷重2.16kg)は58g/10分であった。結果を表3に示した。
プロピレン系重合体(A−1)を、プロピレン系重合体(A−c7)に変更した以外は実施例1と同様に行った。本比較例12で得られたプロピレン系樹脂組成物のメルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度230℃、荷重2.16kg)は90g/10分であった。結果を表4に示した。本比較例ではプロピレン系重合体(A−c7)を用いている為、本願請求項に関わる要件(A1)のプロピレン系重合体のメルトフローレートが本願請求範囲より高い。このため透明性(ヘイズ)が劣っていた。
プロピレン系重合体(A−3)を90重量部、エチレン・α−オレフィン共重合体(B−1)を10重量部用いた以外は実施例1と同様に行った。本比較例13で得られたプロピレン系樹脂組成物のメルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度230℃、荷重2.16kg)は68g/10分であった。結果を表4に示した。本比較例では、本願請求項に関わる要件(B)のエチレン・α−オレフィン共重合体の重量部範囲が本願請求範囲より少ないため、低温耐衝撃性(HRIT(延性))および透明性(ヘイズ)が劣っていた。
プロピレン系重合体(A−3)を50重量部、エチレン・α−オレフィン共重合体(B−1)を50重量部用いた以外は比較例13と同様に行った。本比較例14で得られたプロピレン系樹脂組成物のメルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度230℃、荷重2.16kg)は28g/10分であった。結果を表4に示した。本比較例では、本願請求項に関わる要件(A)のプロピレン系重合体重量部および要件(B)のエチレン・α−オレフィン共重合体の重量部範囲が本願請求範囲よりはずれているため、剛性(引張弾性率)が劣っていた。
プロピレン系重合体(A−c8)を70重量部、エチレン・α−オレフィン共重合体(B−5)として、東ソー社製ペトロセン342(MFR8g/10分(ASTM D−1238、測定温度190℃、荷重2.16kg):密度919kg/m3)を30重量部用いた以外は、実施例1と同様に行った。本比較例15で得られたプロピレン系樹脂組成物のメルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度230℃、荷重2.16kg)は18g/10分であった。結果を表4に示した。本比較例ではプロピレン系重合体(A−c8)を用いている為、本願請求項に関わる要件(A1)のプロピレン系重合体のDinsolが本願請求範囲より少なくDsolが本願請求範囲より多い。このため。このため剛性(引張弾性率)、透明性(ヘイズ)が劣っていた。
以下に記載の方法にしたがい、プロピレン系重合体(A)、エチレン・α−オレフィン共重合体(B)またはプロピレン系樹脂組成物の物性を測定した。結果を表1、3(実施例)、表2、4(比較例)に示す。
プロピレン系重合体(A)のDinsolおよびDsolの割合は以下の方法により求めた。
プロピレン系重合体(A)の前記Dsolの、テトラリン中135℃で測定した極限粘度[ηsol]は下記のようにして決定した。
プロピレン系重合体(A)前記Dsol中のエチレンに由来する構成単位の重量は13C−NMRの測定に基づき下記のようにして測定・算出し決定した。
測定装置:日本電子製LA400型核磁気共鳴装置
測定モード:BCM(Bilevel Complete decoupling)
観測周波数:100.4MHz
観測範囲:17006.8Hz
パルス幅:C核45°(7.8μ秒)
パルス繰り返し時間:5秒
試料管:5mmφ
試料管回転数:12Hz
積算回数:20000回
測定温度:125℃
溶媒:1,2,4−トリクロロベンゼン:0.35ml/重ベンゼン:0.2ml
試料量:約40mg
測定で得られたスペクトルより、下記文献(1)に準じて、モノマー連鎖分布(トリアッド(3連子)分布)の比率を決定し、プロピレン系重合体のDsol中のエチレンに由来する構成単位のモル分率(mol%) (以下E(mol%)と記す)およびプロピレンに由来する構成単位のモル分率(mol%) (以下P(mol%)と記す)を算出した。求められたE(mol%)およびP(mol%)から下記(式1)に従い重量%に換算しプロピレン系重合体のDsol中のエチレンに由来する構成単位の重量(重量%)(以下E(wt%)と記す)を算出した。
E (wt%)=E(mol%)×28×100/[P(mol%)×42+E(mol%)×28]・・・(式1)
〔Dinsolの、テトラリン中135℃で測定した極限粘度[ηinsol]〕
プロピレン系重合体(A)の前記Dinsolの、テトラリン中135℃で測定した極限粘度[ηinsol]は下記のようにして決定することが出来る。
プロピレン系重合体(A)のメルトフローレートは、ASTM D−1238(230℃ 2.16kg荷重)に従って測定した。
各実施例、比較例で得た引張弾性率測定用の試験片の引張弾性率は、ISO 527−2に定められた引張弾性率試験法に従って測定した。なお、引張測定温度は23℃、試験速度は1mm/min、テストピースは上記射出成形で得られたISO 527−2に記載の、タイプA型を用い、試験機は、東洋精機製作所社製ストログラフV10−Cであった。この、引張弾性率の評価結果を剛性の指標とした。つまり、引張弾性率の値が大きいほど剛性に優れている。
各実施例比較例で得たヘイズ測定用角板試験片のヘイズは、JIS K 7136に定められたヘイズ試験法に従って日本電色工業社製NDH2000を用いて測定した。試験片は上記射出成形で得られた、長さ129mm、幅119mm、厚さ1mmの試験片を用いた。この、ヘイズの評価結果を透明性の指標とした。つまり、値の小さいものが透明性に優れているとした。
各実施例比較例で得た高速衝撃試験測定用角板試験片を用い、高速衝撃試験(HRIT)をASTM (D 3763−02)に定められた高速衝撃試験法に従って測定した。試験片は、上記の射出成形で得られた長さ129mm、幅119mm、厚さ2mmの試験片を使用した。詳しくは、島津製作所社測定器(島津サーボパルサ高速衝撃試験機HTM−10KN型恒温付き)を用いて、測定条件下−20℃にて2時間試験片を調整後、3m/sの速度で打撃芯(1/2インチ直径の半球状先端を使用)を角板中央に打撃し、破壊や貫通に至るまでに試料が吸収したエネルギーをもとめた。角板は3インチ直径の穴のあいたクランプで支えている。なお、表中、延性とは、全エネルギーから降伏までのエネルギーを引いたもので、どれだけ延性破壊しているかを見る指標とした。この値が大きいほど、低温耐衝撃性に優れているとした。
プロピレン系樹脂組成物の臭気は、該組成物のペレット10gを100ml三角フラスコに入れ、蓋栓をして密封し、100℃オーブンで1時間加熱後取出し、直後に蓋栓を開け、発生した臭気を官能試験にて以下のように優劣判断した。
BB・・・若干臭気有り
CC・・・臭気有り
〔TEM観察〕
実施例1および5、比較例13で得られた前記成形体(TEM観察用)の表面近傍の断面をTEM観察するため、試験片をさらに小さく切り出し、得られた切り出し片を表面保護の目的で樹脂包埋した。樹脂包埋された切り出し片をTEM観察時のコントラスト付与のため、RuO4結晶とともにガラス瓶に封入し12〜16時間程度染色を行った。その後、ウルトラミクロトーム(ライカ社製)により常温にてTEM観察用検体である、厚さ50〜120nm程度の超薄切片を作製した。該超薄切片(TEM観察用検体)を、透過型電子顕微鏡(TEM:日立ハイテクノロジーズ社製H−7650 加速電圧100kV程度)を用いて観察を実施した。
Claims (11)
- 下記要件(A1)〜(A5)を満たすプロピレン系重合体(A)60〜80重量部、下記要件(B1)〜(B3)を満たすエチレン・α−オレフィン共重合体(B)20〜40重量部(ただし、プロピレン系重合体(A)およびエチレン・α−オレフィン共重合体(B)の合計を100重量部とする)、および造核剤0.1〜0.4重量部を含むプロピレン系樹脂組成物。
(A1):プロピレン系重合体(A)のn‐デカンに不溶な成分(Dinsol)が90.5〜97.0重量%であり、n‐デカンに可溶な成分(Dsol)が3.0〜9.5重量%である(ただし、DinsolとDsolとの合計を100重量%とする)
(A2):前記Dsolの、テトラリン中135℃で測定した極限粘度[ηsol]が1.0〜2.5dl/gである
(A3):前記Dsol中のエチレンに由来する構成単位の重量が、前記Dsol100重量%中25〜35重量%である
(A4):前記Dinsolの、テトラリン中135℃で測定した極限粘度[ηinsol]が0.8〜1.1dl/gである
(A5):プロピレン系重合体(A)のメルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度230℃、荷重2.16kg)が35〜170g/10分である
(B1):エチレン・α−オレフィン共重合体(B)が、触媒としてシングルサイト触媒を用いて重合されたエチレン・α−オレフィン共重合体である
(B2):エチレン・α−オレフィン共重合体(B)の密度が900〜919kg/m3である
(B3):エチレン・α−オレフィン共重合体(B)のメルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度190℃、荷重2.16kg)が0.1〜50g/10分である - 前記プロピレン系重合体(A)が下記要件(A2’)を満たし、前記エチレン・α−オレフィン共重合体(B)が、下記要件(B3’)を満たすことを特徴とする請求項1に記載のプロピレン系樹脂組成物。
(A2’):前記Dsolの、テトラリン中135℃で測定した極限粘度[ηsol]が1.5〜2.5dl/gである
(B3’):エチレン・α−オレフィン共重合体(B)のメルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度190℃、荷重2.16kg)が1〜10g/10分である - メルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度230℃、荷重2.16kg)が20〜100g/10分である請求項1または2に記載のプロピレン系樹脂組成物。
- 前記エチレン・α−オレフィン共重合体(B)のメルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度190℃、荷重2.16kg)が2.0〜5.0g/10分である請求項1〜3のいずれか一項に記載のプロピレン系樹脂組成物。
- 前記プロピレン系樹脂組成物が下記要件(X1)を満たすことを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載のプロピレン系樹脂組成物。
(X1):型締め力100トンの射出成形機を用いて、シリンダー温度200℃、金型温度40℃、射出1次圧力1700Kg/cm2、射出速度30mm/sec、保圧1次圧力350kg/cm2、保圧1次時間4sec、保圧速度4mm/secの条件で、プロピレン系樹脂組成物のペレットを射出成形し、長さ129mm、幅119mm、厚さ1mmの成形体を得て、該成形体をさらに小さく切り出し、得られた切り出し片を樹脂包埋し、樹脂包埋された切り出し片をRuO4結晶とともにガラス瓶に封入し染色を行い、ウルトラミクロトームを用いて常温で切断することにより得られた、超薄切片を、TEMを用いて観察することにより得られるTEM画像において、スキン層(成形体表面から深さ2〜5μmの層)の濃色部の深さ方向の幅が0.4μm以下である - 引張弾性率が1300〜1800MPaである請求項1〜5のいずれか一項に記載のプロピレン系樹脂組成物。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載のプロピレン系樹脂組成物から形成される成形体。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載のプロピレン系樹脂組成物から形成される容器。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載のプロピレン系樹脂組成物から形成される食品包装容器。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載のプロピレン系樹脂組成物を射出成形または射出延伸ブロー成型することにより得られる容器。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載のプロピレン系樹脂組成物を射出成形または射出延伸ブロー成型することにより得られる食品包装容器。
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