JP7389882B2 - キャパシタ用フィルム、金属化フィルム、およびフィルムキャパシタ - Google Patents
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Description
また、近年、キャパシタに対して、高温、長期課電時における耐久性の更なる向上に関する要求が厳しくなってきている。本発明の第2の態様に係る課題は、二軸延伸により得られるフィルムにおいて、高温環境下で使用されても品質を維持できる高い耐熱性を備え、かつ、高温における誘電損失特性が良好なキャパシタ用フィルムを提供することにある。
本発明は、例えば以下の[1]~[18]に関する。
[1]下記要件(A-a)~(A-d)を満たす4-メチル-1-ペンテン共重合体(A)と、下記要件(B-a)、(B-a1)、(B-b)、(B-b1)および(B-c)~(B-d)を満たす4-メチル-1-ペンテン共重合体(B)とを含有し、前記共重合体(A)および(B)の含有量の合計を100質量部とした場合に、前記共重合体(A)の含有量が10~95質量部であり、前記共重合体(B)の含有量が90~5質量部である、樹脂組成物。
(A-a)4-メチル-1-ペンテンから導かれる構成単位の量(U1)が80.0~99.9モル%であり、炭素数2~20の直鎖状α-オレフィンから選ばれる少なくとも1種から導かれる構成単位の総量(U2)が20.0~0.1モル%(ただし、前記U1および前記U2の合計を100モル%とする)である。
(A-b)135℃のデカリン中で測定した極限粘度[η]Aが、0.5~5.0dL/gである。
(A-c)検出部に赤外分光光度計を用いたクロス分別クロマトグラフ装置(CFC)で前記共重合体(A)を測定した場合に、100~140℃の範囲に溶出成分量のピークが少なくとも1つ存在する。
(A-d)前記CFCで前記共重合体(A)を測定した場合に、100~140℃の範囲の溶出成分における、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比である分子量分布(Mw/Mn)が、1.0~3.5である。
(B-a)4-メチル-1-ペンテンから導かれる構成単位の量(U3)が20.0~98.0モル%であり、炭素数2~20の直鎖状α-オレフィンから選ばれる少なくとも1種から導かれる構成単位の総量(U4)が80.0~2.0モル%(ただし、前記U3および前記U4の合計を100モル%とする)である。
(B-a1)前記要件(A-a)に記載のU2(モル%)と、前記要件(B-a)に記載のU4(モル%)との比(U4/U2)が、1.0を超えて50.0未満である。
(B-b)135℃のデカリン中で測定した極限粘度[η]Bが、2.0~8.0dL/gである。
(B-b1)前記要件(A-b)に記載の[η]Aと、前記要件(B-b)に記載の[η]Bとの比([η]B/[η]A)が、1.0を超えて6.0以下である。
(B-c)検出部に赤外分光光度計を用いたクロス分別クロマトグラフ装置(CFC)で前記共重合体(B)を測定した場合に、0℃以上100℃未満の範囲に溶出成分量のピークが少なくとも1つ存在する。
(B-d)前記CFCで前記共重合体(B)を測定した場合に、0℃以上100℃未満の範囲の溶出成分における、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比である分子量分布(Mw/Mn)が、1.0~7.0である。
[2]前記共重合体(A)および(B)における直鎖状α-オレフィンが、それぞれ独立に炭素数5~20の直鎖状α-オレフィンである、前記[1]に記載の樹脂組成物。
[3]前記共重合体(A)および(B)における直鎖状α-オレフィンが、それぞれ独立に1-ヘキセン、1-オクテン、1-デセン、1-テトラデセン、1-ヘキサデセンおよび1-オクタデセンから選ばれる少なくとも1種である、前記[1]または[2]に記載の樹脂組成物。
[4]前記共重合体(A)および(B)の含有量の合計を100質量部とした場合に、前記共重合体(A)の含有量が15~90質量部であり、前記共重合体(B)の含有量が85~10質量部である、前記[1]~[3]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[5]検出部に赤外分光光度計を用いたクロス分別クロマトグラフ(CFC)で測定した場合に、135℃以上の範囲の溶出成分量が樹脂組成物の0~145℃における全溶出成分量に対して20質量%以下である、前記[1]~[4]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[6]前記[1]~[5]のいずれかに記載の樹脂組成物を含んでなる成形体。
[7]前記[1]~[5]のいずれかに記載の樹脂組成物を含んでなるフィルム。
[8]キャパシタ用フィルムである、前記[7]に記載のフィルム。
[9]下記要件(C-a)~(C-d)を満たす4-メチル-1-ペンテン共重合体(C)を含むフィルムを二軸延伸させて得られるキャパシタ用フィルム。
(C-a)4-メチル-1-ペンテンから導かれる構成単位の量(U5)が20.0~98.0モル%であり、4-メチル-1-ペンテン以外の炭素数5~20のα-オレフィンから導かれる構成単位の量(U6)が80.0~2.0モル%である。
(C-b)135℃のデカリン中で測定した極限粘度[η]Cが、1.5~8.0dL/gである。
(C-c)検出部に赤外分光光度計を用いたクロス分別クロマトグラフ装置(CFC)で前記共重合体(C)を測定した場合に、0℃以上100℃未満の範囲に溶出成分量のピークが少なくとも1つ存在する。
(C-d)前記CFCで前記共重合体(C)を測定した場合に、0℃以上100℃未満の範囲の溶出成分における、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比である分子量分布(Mw/Mn)が、1.0~7.0である。
[10]下記要件(C-a)~(C-d)を満たす4-メチル-1-ペンテン共重合体(C)90~5質量部と、下記要件(D-a)~(D-d)および(D-a1)を満たす4-メチル-1-ペンテン共重合体(D)10~95質量部(ただし共重合体(C)および共重合体(D)の合計を100質量部とする)とを含有する組成物(X)からなるフィルムを二軸延伸させて得られるキャパシタ用フィルム。
(C-a)4-メチル-1-ペンテンから導かれる構成単位の量(U5)が20.0~98.0モル%であり、4-メチル-1-ペンテン以外の炭素数5~20のα-オレフィンから導かれる構成単位の量(U6)が80.0~2.0モル%である。
(C-b)135℃のデカリン中で測定した極限粘度[η]Cが、1.5~8.0dL/gである。
(C-c)検出部に赤外分光光度計を用いたクロス分別クロマトグラフ装置(CFC)で前記共重合体(C)を測定した場合に、0℃以上100℃未満の範囲に溶出成分量のピークが少なくとも1つ存在する。
(C-d)前記CFCで前記共重合体(C)を測定した場合に、0℃以上100℃未満の範囲の溶出成分における、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比である分子量分布(Mw/Mn)が、1.0~7.0である。
(D-a)4-メチル-1-ペンテンから導かれる構成単位の量(U7)が80.0~99.9モル%であり、4-メチル-1-ペンテン以外の炭素数2~20のα-オレフィンから導かれる構成単位の量(U8)が20.0~0.1モル%である。
(D-b)135℃のデカリン中で測定した極限粘度[η]Dが、0.5~5.0dL/gである。
(D-c)検出部に赤外分光光度計を用いたクロス分別クロマトグラフ装置(CFC)で前記共重合体(D)を測定した場合に、100℃以上140℃未満の範囲に溶出成分量のピークが少なくとも1つ存在する。
(D-d)前記CFCで前記共重合体(D)を測定した場合に、100℃以上140℃未満の範囲の溶出成分における、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比である分子量分布(Mw/Mn)が、1.0~3.5である。
(D-a1)前記要件(C-a)に記載のU6(モル%)と、前記要件(D-a)に記載のU8(モル%)との比(U6/U8)が、1.0を超えて50.0未満である。
[11]前記共重合体(D)におけるα-オレフィンが、4-メチル-1-ペンテン以外の炭素数5~20のα-オレフィンである、前記[10]に記載のキャパシタ用フィルム。
[12]前記共重合体(C)および(D)におけるα-オレフィンが、それぞれ独立に炭素数10~20のα-オレフィンである、前記[10]に記載のキャパシタ用フィルム。
[13]23℃における絶縁破壊強さV(23℃)と150℃における絶縁破壊強さV(150℃)との比V(150℃)/V(23℃)が0.50以上である、前記[9]~[12]のいずれかに記載のキャパシタ用フィルム。
[14]23℃における誘電正接tanδ(23℃)が400×10-5以下であり、150℃における誘電正接tanδ(150℃)が50×10-5以下であり、tanδ(23℃)とtanδ(150℃)との比tanδ(150℃)/tanδ(23℃)が0.10以下である、前記[9]~[13]のいずれかに記載のキャパシタ用フィルム。
[15]延伸倍率が面積換算で1.1~100倍である、前記[9]~[14]のいずれかに記載のキャパシタ用フィルム。
[16]厚さが1~20μmである、前記[9]~[15]のいずれかに記載のキャパシタ用フィルム。
[17]前記[9]~[16]のいずれかに記載のキャパシタ用フィルムと、前記フィルムの少なくとも片面に設けられた金属膜とを有する金属化フィルム。
[18]前記[17]に記載の金属化フィルムを有するフィルムキャパシタ。
本発明の第2の態様によれば、二軸延伸により得られるフィルムであって、高温環境下で使用されても品質を維持できる高い耐熱性を備え、かつ、高温における誘電損失特性が良好なキャパシタ用フィルムを提供することができる。
本明細書において、数値範囲n1~n2は、n1<n2の場合はn1以上n2以下の数値範囲を意味し、n1>n2の場合はn2以上n1以下の数値範囲を意味する。
本明細書において、用語「キャパシタ」は、コンデンサと同じ意味で用いる。
[樹脂組成物]
以下、本発明の第1の態様について説明する。
本実施形態の樹脂組成物は、以下に説明する、4-メチル-1-ペンテン共重合体(A)と4-メチル-1-ペンテン共重合体(B)とを含有する。
4-メチル-1-ペンテン共重合体(A)(以下「共重合体(A)」ともいう)は、4-メチル-1-ペンテンから導かれる構成単位と、炭素数2~20の直鎖状α-オレフィンから導かれる構成単位とを有し、下記要件(A-a)~(A-d)を満たす。共重合体(A)は、下記要件(A-e)をさらに満たすことが好ましい。
共重合体(A)において、4-メチル-1-ペンテンから導かれる構成単位の量(U1)は80.0~99.9モル%であり、炭素数2~20の直鎖状α-オレフィンから選ばれる少なくとも1種から導かれる構成単位の総量(U2)は20.0~0.1モル%である。U1は、好ましくは85.0~99.9モル%、より好ましくは90.0~99.9モル%である。U2は、好ましくは15.0~0.1モル%、より好ましくは10.0~0.1モル%である。ただし、前記U1および前記U2の合計を100モル%とする。なお、この100モル%とは、前記U1および前記U2の合計を意味するのであって、共重合体(A)を構成する全構成単位100モル%を意味するものではない。
共重合体(A)は、本発明の目的を損なわない範囲で、4-メチル-1-ペンテンおよび炭素数2~20の直鎖状α-オレフィン以外の他の重合性化合物から導かれる構成単位をさらに有することができる。他の重合性化合物としては、例えば、4-メチル-1-ペンテン以外の炭素数20以下の分岐状α-オレフィン;スチレン、ビニルシクロペンテン、ビニルシクロヘキサン、ビニルノルボルナン等の環状構造を有するビニル化合物;酢酸ビニル等のビニルエステル;無水マレイン酸等の不飽和有機酸またはその誘導体;ブタジエン、イソプレン、ペンタジエン、2,3-ジメチルブタジエン等の共役ジエン;1,4-ヘキサジエン、1,6-オクタジエン、2-メチル-1,5-ヘキサジエン、6-メチル-1,5-ヘプタジエン、7-メチル-1,6-オクタジエン、ジシクロペンタジエン、シクロヘキサジエン、ジシクロオクタジエン、メチレンノルボルネン、5-ビニルノルボルネン、5-エチリデン-2-ノルボルネン、5-メチレン-2-ノルボルネン、5-イソプロピリデン-2-ノルボルネン、6-クロロメチル-5-イソプロペンル-2-ノルボルネン、2,3-ジイソプロピリデン-5-ノルボルネン、2-エチリデン-3-イソプロピリデン-5-ノルボルネン、2-プロペニル-2,2-ノルボルナジエン等の非共役ポリエンが挙げられる。
共重合体(A)の、135℃のデカリン中で測定した極限粘度[η]Aは、0.5~5.0dL/gである。前記[η]Aは、好ましくは0.5~4.5dL/g、より好ましくは0.5~4.0dL/gである。
検出部に赤外分光光度計を用いたクロス分別クロマトグラフ装置(CFC)で共重合体(A)を測定した場合に、100~140℃の範囲に溶出成分量のピークが少なくとも1つ存在する。前記溶出成分量のピークは、好ましくは100~135℃の範囲に存在する。なお、前記溶出成分量のピークの位置は、ピークトップの位置にて判断する。
要件(A-c)を満たす共重合体(A)は、結晶性が高い成分を含み、得られる成形体は高い耐熱性を示す傾向にある。
検出部に赤外分光光度計を用いたクロス分別クロマトグラフ装置(CFC)で共重合体(A)を測定した場合に、100~140℃の範囲の溶出成分における、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比である分子量分布(Mw/Mn)は、1.0~3.5である。前記Mw/Mnは、好ましくは1.0~3.0、より好ましくは1.5~2.5である。前記各平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法により測定され、ポリスチレン換算の値である。
Mw/Mnが上記範囲にある共重合体(A)は、例えば、後述するメタロセン触媒を用いて得ることができる。
共重合体(A)は、示差走査熱量計(DSC)により測定した融点(Tm)が、好ましくは210~260℃、より好ましくは220~260℃、さらに好ましくは225~260℃である。
融点は、共重合体の立体規則性および炭素数2~20の直鎖状α-オレフィンから導かれる構成単位の含有割合に依存する傾向がある。後述するメタロセン触媒を用い、また前記構成単位の含有割合を制御することにより、融点を調整することができる。
融点が上記範囲にある共重合体(A)は、耐熱性および成形性の観点から好ましい。
4-メチル-1-ペンテン共重合体(B)(以下「共重合体(B)」ともいう)は、4-メチル-1-ペンテンから導かれる構成単位と、炭素数2~20の直鎖状α-オレフィンから導かれる構成単位とを有し、下記要件(B-a)、(B-a1)、(B-b)、(B-b1)および(B-c)~(B-d)を満たす。共重合体(B)は、下記要件(B-e)をさらに満たすことが好ましい。共重合体(B)は、下記要件(B-f)をさらに満たすことが好ましい。
共重合体(B)において、4-メチル-1-ペンテンから導かれる構成単位の量(U3)は20.0~98.0モル%であり、炭素数2~20の直鎖状α-オレフィンから選ばれる少なくとも1種から導かれる構成単位の総量(U4)は80.0~2.0モル%である。U3は、好ましくは20.0~97.0モル%、より好ましくは25.0~97.0モル%である。U4は、好ましくは80.0~3.0モル%、より好ましくは75.0~3.0モル%である。ただし、前記U3および前記U4の合計を100モル%とする。なお、この100モル%とは、前記U3および前記U4の合計を意味するのであって、共重合体(B)を構成する全構成単位100モル%を意味するものではない。
共重合体(B)は、本発明の目的を損なわない範囲で、共重合体(A)において前述した他の重合性化合物から導かれる構成単位をさらに有することができる。
前記要件(A-a)に記載のU2(モル%)と、前記要件(B-a)に記載のU4(モル%)との比(U4/U2)は、1.0を超えて50.0未満である。前記比(U4/U2)は、好ましくは2.0~40.0、より好ましくは3.0~35.0である。
共重合体(B)の、135℃のデカリン中で測定した極限粘度[η]Bは、2.0~8.0dL/gである。前記[η]Bは、好ましくは2.5~7.5dL/g、より好ましくは2.7~7.0dL/g、さらに好ましくは3.0~7.0dL/gであり、特に好ましくは3.5~7.0dL/gである。前記[η]Bは、一実施態様において、好ましくは2.0~7.0dl/g、より好ましくは2.5~6.5dl/gである。
前記要件(A-b)に記載の[η]Aと、前記要件(B-b)に記載の[η]Bとの比([η]B/[η]A)は、1.0を超えて6.0以下である。前記比([η]B/[η]A)は、好ましくは1.0を超えて5.0以下、より好ましくは1.1~4.0である。
検出部に赤外分光光度計を用いたクロス分別クロマトグラフ装置(CFC)で共重合体(B)を測定した場合に、0℃以上100℃未満の範囲に溶出成分量のピークが少なくとも1つ存在する。前記溶出成分量のピークは、好ましくは0~80℃の範囲に存在する。なお、前記溶出成分量のピークの位置は、ピークトップの位置にて判断する。
要件(B-c)を満たす共重合体(B)は、共重合体(A)と比較して結晶性が低い成分を含み、得られる成形体は高い柔軟性を示す傾向にある。
検出部に赤外分光光度計を用いたクロス分別クロマトグラフ装置(CFC)で共重合体(B)を測定した場合に、0℃以上100℃未満の範囲の溶出成分における、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比である分子量分布(Mw/Mn)は、1.0~7.0である。前記Mw/Mnは、好ましくは1.0~6.5、より好ましくは1.2~6.0である。前記各平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法により測定され、ポリスチレン換算の値である。
Mw/Mnが上記範囲にある共重合体(B)は、例えば、後述するメタロセン触媒を用いて得ることができる。
検出部に赤外分光光度計を用いたクロス分別クロマトグラフ装置(CFC)で共重合体(B)を測定した場合に、一実施態様において、0℃の溶出成分の数平均分子量(Mn)は5000以上であるか、または0℃の溶出成分が存在しない。
共重合体(B)は、示差走査熱量計(DSC)により測定した融点(Tm)が、好ましくは220℃以下であるか、またはDSC測定において融点を示すピークが出現せず、より好ましくは融点(Tm)が210℃以下であるか、またはDSC測定において融点を示すピークが出現せず、さらに好ましくは融点(Tm)が100~200℃であるか、またはDSC測定において融点を示すピークが出現しない。
要件(B-f)を満たす共重合体(B)は、延伸性の観点から好ましい。
本実施形態の樹脂組成物における共重合体(A)の含有量は、10~95質量部、好ましくは15~90質量部、より好ましくは20~85質量部であり;共重合体(B)の含有量は、90~5質量部、好ましくは85~10質量部、より好ましくは80~15質量部である。ただし、共重合体(A)および(B)の含有量の合計を100質量部とする。
共重合体(A)および(B)は、それぞれ、例えば、4-メチル-1-ペンテンと、炭素数2~20の直鎖状α-オレフィンと、必要に応じて前記他の重合性化合物とを重合することにより得ることができる。前記重合をメタロセン触媒の存在下で行うことにより、以上に記載した各要件を満たす共重合体(A)および(B)を好適に得ることができる。
メタロセン触媒としては、例えば、
メタロセン化合物(a)と、
担体(b)と
から少なくとも構成される触媒が挙げられる。
メタロセン化合物(a)は、例えば、一般式(1)または(2)で表される。
Aは、不飽和結合および/または芳香族環を含んでいてもよい炭素数2~20の2価の炭化水素基である。Aは、Yと共に形成する環を含めて2つ以上の環構造を含んでいてもよい。
Qは、ハロゲン原子、炭素数1~20の炭化水素基、アニオン配位子、または孤立電子対で配位可能な中性配位子である。jが2以上であるときは、各々のQは同一でも異なってもよい。
R1~R14における炭化水素基としては、例えば、炭素数1~20の炭化水素基が挙げられ、具体的には、炭素数1~20のアルキル基、炭素数3~20のシクロアルキル基、炭素数7~20のアリールアルキル基、炭素数6~20のアリール基、炭素数7~20のアルキルアリール基が挙げられる。
一般式(1)の場合、R13およびR14はYと結合し、架橋部として置換メチレン基または置換シリレン基を構成する。置換メチレン基および置換シリレン基の具体例としては、例えば、ジアルキルメチレン、ジシクロアルキルメチレン、アルキルシクロアルキルメチレン、アルキルアリールメチレン、ジアリールメチレン、ジアルキルシリレン、ジシクロアルキルシリレン、アルキルシクロアルキルシリレン、アルキルアリールシリレン、ジアリールシリレン、これらがハロゲン化された基が挙げられる。
式[A2]において2つの置換基が互いに結合して形成された環(スピロ環、付加的な環)としては、例えば、脂環、芳香環が挙げられる。具体的には、シクロヘキサン環、ベンゼン環、水素化ベンゼン環、シクロペンテン環が挙げられ、好ましくはシクロヘキサン環、ベンゼン環および水素化ベンゼン環である。また、このような環構造は、環上にアルキル基等の置換基をさらに有していてもよい。
R2b、R3b、R6bおよびR7bは、好ましくは炭素数1~20の炭化水素基である。また、R2bとR3bが互いに結合して環を形成し、かつR6bとR7bが互いに結合して環を形成していてもよい。このような置換フルオレニル基としては、例えば、ベンゾフルオレニル基、ジベンゾフルオレニル基、オクタヒドロジベンゾフルオレニル基、1,1,4,4,7,7,10,10-オクタメチル-2,3,4,7,8,9,10,12-オクタヒドロ-1H-ジベンゾ[b,h]フルオレニル基、1,1,3,3,6,6,8,8-オクタメチル-2,3,6,7,8,10-ヘキサヒドロ-1H-ジシクロペンタ[b,h]フルオレニル基、1',1',3',6',8',8'-ヘキサメチル-1'H,8'H-ジシクロペンタ[b,h]フルオレニル基が挙げられる。
Mは周期表第4族遷移金属であり、例えばTi、ZrまたはHfであり、好ましくはZrまたはHfであり、特に好ましくはZrである。
jは1~4の整数であり、好ましくは2である。
担体(b)は、好ましくは粒子状であり、その表面および内部にメタロセン化合物(a)を固定化させることで、前記メタロセン触媒が形成される。このような形態の触媒は一般にメタロセン担持触媒と呼ばれる。
担体(b)は、有機アルミニウム化合物(b-1)、有機ホウ素化合物(b-2)、もしくは無機化合物(b-3)、またはこれらから選ばれる2種以上の複合体を主成分とする。
固体状アルミノキサンは、触媒担体として機能する。このため、固体状アルミノキサンの他に、触媒担体として、例えば、シリカ、アルミナ、シリカ・アルミナ、塩化マグネシウム等の固体状無機担体、またはポリスチレンビーズ等の固体状有機担体を用いなくともよい。
固体状アルミノキサンは、例えば、国際公開第2010/055652号および国際公開第2014/123212号に記載された方法により調製することができる。
メタロセン触媒は、さらに必要に応じて、有機化合物成分(c)を含有することもできる。有機化合物成分(c)は、必要に応じて、重合性能および生成ポリマーの物性を向上させる目的で使用される。有機化合物成分(c)としては、前述の有機アルミニウム化合物(b-1)を用いうる。その他に例えば、アルコール類、フェノール性化合物、カルボン酸、リン化合物、アミド、ポリエーテルおよびスルホン酸塩が挙げられる。
共重合体(A)および(B)を得るための4-メチル-1-ペンテンと炭素数2~20の直鎖状α-オレフィンとの重合は、溶解重合、懸濁重合等の液相重合法または気相重合法のいずれにおいても実施できる。液相重合法においては、不活性炭化水素溶媒を用いることができ、具体的には、プロパン、ブタン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、デカン、ドデカン、灯油等の脂肪族炭化水素;シクロペンタン、シクロヘキサン、メチルシクロペンタン、メチルシクロヘキサン等の脂環族炭化水素;ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素;エチレンクロリド、クロロベンゼン、ジクロロメタン、トリクロロメタン、テトラクロロメタン等のハロゲン化炭化水素;これらから選ばれる2種以上の混合溶媒が挙げられる。また、4-メチル-1-ペンテンを含むオレフィン自身を重合溶媒として用いることができる。
(i)成分(a)と成分(b)を任意の順序で重合器に添加する方法。
(ii)成分(a)を成分(b)に担持した触媒成分を重合器に添加する方法。
また、成分(b)に成分(a)が担持された固体触媒成分においては、4-メチル-1-ペンテン、3-メチル-1-ペンテン等のオレフィンが予備重合されていてもよく、予備重合された固体触媒成分上に、さらに触媒成分が担持されていてもよい。
工程(1)では、4-メチル-1-ペンテン共重合体(A)をスラリー重合により製造する。工程(1)において、4-メチル-1-ペンテンおよび炭素数2~20の直鎖状α-オレフィンの供給量比は、それぞれから導かれる構成単位の量が上述した範囲にあるように設定される。
工程(2)では、工程(1)で得られた共重合体(A)の存在下で、4-メチル-1-ペンテン共重合体(B)をスラリー重合により製造する。工程(2)において、4-メチル-1-ペンテンおよび炭素数2~20の直鎖状α-オレフィンの供給量比は、それぞれから導かれる構成単位の量が上述した範囲にあるように設定される。
工程(2)で得られた、共重合体(A)および(B)を含有する4-メチル-1-ペンテン系重合体粒子を含むスラリーを、固液分離する、例えば濾過することにより、前記粒子を分離回収することができる。
上記多段重合法で得られた4-メチル-1-ペンテン系重合体粒子、例えば上記固液分離工程で得られた粒子に対しては、上記方法で製造した後に、必要に応じて公知の触媒失活処理工程、触媒残渣除去工程、乾燥工程等の後処理工程を行ってよい。
以上のようにして、共重合体(A)および(B)の混合物を得ることができる。
本実施形態の樹脂組成物は、上述した共重合体(A)および(B)以外のその他の重合体成分をさらに含有することができる。その他の重合体成分としては、例えば、α-オレフィン重合体(E)(ただし、上述した共重合体(A)および(B)を除く)や、これら以外のエラストマーが挙げられる。
α-オレフィン重合体(E)において、他の重合性化合物から導かれる構成単位の含有割合は、前記(E)を構成する全構成単位100モル%中、通常は10モル%以下、好ましくは5モル%以下、より好ましくは3モル%以下である。
α-オレフィン重合体(E)の示差走査熱量計(DSC)により測定した融点(Tm)は、特に限定されないが、耐熱性、強度の理由から、60℃以上が好ましく、70~300℃がより好ましい。
本実施形態の樹脂組成物は、1種または2種以上のα-オレフィン重合体(E)を含有することができる。
本実施形態の樹脂組成物は、従来公知の添加剤を含有することができる。
添加剤としては、例えば、二次抗酸化剤、耐熱安定剤、耐候安定剤、帯電防止剤、スリップ剤、アンチブロッキング剤、防曇剤、滑剤、染料、顔料、天然油、合成油、ワックス、充填剤、塩酸吸収剤が挙げられる。添加剤の含有量は特に制限されないが、共重合体(A)および(B)等を含む重合体成分100質量部に対して、それぞれ、通常は0~50質量部、好ましくは0~10質量部である。
本実施形態の樹脂組成物は、1種または2種以上の添加剤を含有することができる。
本実施形態の樹脂組成物の製造方法について説明する。
本実施形態の樹脂組成物は、例えば、上述の共重合体(A)および(B)と、必要に応じて、その他の重合体成分および/または添加剤とを混合することにより得ることができる。共重合体(A)および(B)の混合物は、上述した多段重合法により得ることもできる。
本実施形態の成形体は、本実施形態の樹脂組成物を含んでなり、例えば、押出成形、射出成形、インフレーション成形、ブロー成形、押出ブロー成形、射出ブロー成形、プレス成形、スタンピング成形、真空成形、カレンダー成形、フィラメント成形、発泡成形、パウダースラッシュ成形等の公知の熱成形方法により得られる。
本実施形態の成形体としては、一実施態様においてフィルムが好ましい。本実施形態のフィルムは、耐熱性、機械物性、電気特性(絶縁破壊電圧等)、離型性といった従来からある4-メチル-1-ペンテン共重合体の特性に加え、延伸性および柔軟性に優れる。本実施形態のフィルムは、本実施形態の樹脂組成物を含んでなり、例えば、通常は180~300℃の範囲で溶融成形して得ることができる。本実施形態のフィルムの厚さは、通常は2~1000μm、好ましくは2~500μmである。
延伸フィルム:例えば、キャパシタ用フィルム;
半導体工程フィルム:例えば、ダイシングテープ、バックグラインドテープ、ダイボンディングフィルム、偏光板用フィルム;
包装用フィルム:例えば、食品包装用フィルム、ストレッチフィルム、ラップフィルム、通気性フィルム、シュリンクフィルム、イージーピールフィルム;
セパレーター:例えば、バッテリーセパレーター、リチウムイオン電池用セパレーター、燃料電池用電解質膜、粘着・接着材セパレーター;
電子部材用フィルム:例えば、拡散フィルム、反射フィルム、耐放射線フィルム、耐γ線フィルム、多孔フィルム;
離型フィルム:例えば、フレキシブルプリント基板用、ACM基板用、リジットフレキシブル基板用、先端複合材料用、炭素繊維複合材硬化用、ガラス繊維複合材硬化用、アラミド繊維複合材硬化用、ナノ複合材硬化用、フィラー充填材硬化用、ウレタン硬化用、エポキシ硬化用、半導体封止用、偏光板用、拡散シート用、プリズムシート用、反射シート用、燃料電池用または各種ゴムシート用の離型フィルム;
表面保護フィルム:例えば、偏光板用、液晶パネル用、光学部品用、レンズ用、電気部品・電化製品用、携帯電話用、パソコン用またはタッチパネル用の保護フィルム、マスキングフィルム;
建材フィルム:例えば、建材用ウインドウフィルム、合わせガラス用フィルム、防弾材、防弾ガラス用フィルム、遮熱シート、遮熱フィルム;
が挙げられる。
以下、本発明の第2の態様について説明する。
本実施形態のキャパシタ用フィルムは、以下に説明する4-メチル-1-ペンテン共重合体(C)を含むフィルムを二軸延伸させて得られる第2-1の態様、および以下に説明する4-メチル-1-ペンテン共重合体(C)および(D)を含有する組成物(X)からなるフィルムを二軸延伸させて得られる第2-2の態様を含む。
本実施形態で用いられる4-メチル-1-ペンテン共重合体はフィルム延伸性に優れる。また、本実施形態のキャパシタ用フィルムは、高温環境下で使用されても絶縁破壊電圧の低下が小さく、品質を維持できる高い耐熱性を備え、高温における誘電損失特性が良好であり、よって、長期寿命に優位な電気特性を有する。
第2-1の態様のキャパシタ用フィルムは、4-メチル-1-ペンテン共重合体(C)を含むフィルムを二軸延伸させて得られる。
4-メチル-1-ペンテン共重合体(C)(以下「共重合体(C)」ともいう)は、4-メチル-1-ペンテンから導かれる構成単位と、4-メチル-1-ペンテン以外の炭素数5~20のα-オレフィンから導かれる構成単位とを有し、下記要件(C-a)~(C-d)を満たす。
4-メチル-1-ペンテン共重合体(C)は、下記要件(C-a)~(C-d)を満たす1種の4-メチル-1-ペンテン共重合体であってもよく、下記要件(C-a)~(C-d)を満たす2種以上の4-メチル-1-ペンテン共重合体であってもよい。
共重合体(C)において、4-メチル-1-ペンテンから導かれる構成単位の量(U5)は20.0~98.0モル%であり、4-メチル-1-ペンテン以外の炭素数5~20のα-オレフィンから導かれる構成単位の量(U6)は80.0~2.0モル%である。U5は、好ましくは20.0~97.0モル%、より好ましくは25.0~97.0モル%である。U6は、好ましくは80.0~3.0モル%、より好ましくは75.0~3.0モル%である。ただし、前記U5および前記U6の合計を100モル%とする。なお、この100モル%とは、前記U5および前記U6の合計を意味するのであって、共重合体(C)を構成する全構成単位100モル%を意味するものではない。
共重合体(C)は、本発明の目的を損なわない範囲で、他の重合性化合物から導かれる構成単位をさらに有することができる。他の重合性化合物としては、例えば、スチレン、ビニルシクロペンテン、ビニルシクロヘキサン、ビニルノルボルナン等の環状構造を有するビニル化合物;酢酸ビニル等のビニルエステル;無水マレイン酸等の不飽和有機酸またはその誘導体;ブタジエン、イソプレン、ペンタジエン、2,3-ジメチルブタジエン等の共役ジエン;1,4-ヘキサジエン、1,6-オクタジエン、2-メチル-1,5-ヘキサジエン、6-メチル-1,5-ヘプタジエン、7-メチル-1,6-オクタジエン、ジシクロペンタジエン、シクロヘキサジエン、ジシクロオクタジエン、メチレンノルボルネン、5-ビニルノルボルネン、5-エチリデン-2-ノルボルネン、5-メチレン-2-ノルボルネン、5-イソプロピリデン-2-ノルボルネン、6-クロロメチル-5-イソプロペンル-2-ノルボルネン、2,3-ジイソプロピリデン-5-ノルボルネン、2-エチリデン-3-イソプロピリデン-5-ノルボルネン、2-プロペニル-2,2-ノルボルナジエン等の非共役ポリエンが挙げられる。
共重合体(C)の、135℃のデカリン中で測定した極限粘度[η]Cは、1.5~8.0dL/gである。前記[η]Cは、好ましくは2.5~7.5dL/g、より好ましくは2.7~7.0dL/g、さらに好ましくは3.0~7.0dL/gであり、特に好ましくは3.5~7.0dL/gである。前記[η]Cは、一実施態様において、好ましくは2.0~7.0dL/g、より好ましくは2.5~6.5dL/gである。
[η]Cが上記範囲にある共重合体(C)は、成形時において良好な流動性を示し、また、後述する第2-2の態様において4-メチル-1-ペンテン共重合体(D)と組み合わせた場合に延伸性の向上に寄与すると考えられる。特に、[η]Cが上記下限値以上であると、フィルムとした際の延伸性により優れ、また剛性により優れる傾向にある。
検出部に赤外分光光度計を用いたクロス分別クロマトグラフ装置(CFC)で共重合体(C)を測定した場合に、0℃以上100℃未満の範囲に溶出成分量のピークが少なくとも1つ存在する。前記溶出成分量のピークは、好ましくは0~80℃の範囲に存在する。なお、前記溶出成分量のピークの位置は、ピークトップの位置にて判断する。
要件(C-c)を満たす共重合体(C)は、後述する共重合体(D)と比較して結晶性が低い成分を含み、得られるフィルムは高い柔軟性を示す傾向にある。
検出部に赤外分光光度計を用いたクロス分別クロマトグラフ装置(CFC)で共重合体(C)を測定した場合に、0℃以上100℃未満の範囲の溶出成分における、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比である分子量分布(Mw/Mn)は、1.0~7.0である。前記Mw/Mnは、好ましくは1.0~6.5、より好ましくは1.2~6.0である。前記各平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法により測定され、ポリスチレン換算の値である。
Mw/Mnが上記範囲にある共重合体(C)は、例えば、後述するメタロセン触媒を用いて得ることができる。
第2-1の態様では、共重合体(C)とともに、その他の重合体成分を用いることができる。その他の重合体成分の具体例としては、後述するα-オレフィン重合体(E')や、これら以外のエラストマーが挙げられる。
第2-2の態様のキャパシタ用フィルムは、前述した4-メチル-1-ペンテン共重合体(C)90~5質量部と、下記要件(D-a)~(D-d)および(D-a1)を満たす4-メチル-1-ペンテン共重合体(D)10~95質量部(ただし共重合体(C)および共重合体(D)の合計を100質量部とする)とを含有する組成物(X)からなるフィルムを二軸延伸させて得られる。
4-メチル-1-ペンテン共重合体(D)(以下「共重合体(D)」ともいう)は、4-メチル-1-ペンテンから導かれる構成単位と、4-メチル-1-ペンテン以外の炭素数2~20のα-オレフィンから導かれる構成単位とを有し、下記要件(D-a)~(D-d)および(D-a1)を満たす。共重合体(D)は、下記要件(D-b1)をさらに満たすことが好ましい。
共重合体(D)において、4-メチル-1-ペンテンから導かれる構成単位の量(U7)は80.0~99.9モル%であり、4-メチル-1-ペンテン以外の炭素数2~20のα-オレフィンから導かれる構成単位の量(U8)は20.0~0.1モル%である。U7は、好ましくは85.0~99.9モル%、より好ましくは90.0~99.9モル%である。U8は、好ましくは15.0~0.1モル%、より好ましくは10.0~0.1モル%である。ただし、前記U7および前記U8の合計を100モル%とする。なお、この100モル%とは、前記U7および前記U8の合計を意味するのであって、共重合体(D)を構成する全構成単位100モル%を意味するものではない。
共重合体(D)は、本発明の目的を損なわない範囲で、4-メチル-1-ペンテンおよび炭素数2~20のα-オレフィン以外の他の重合性化合物から導かれる構成単位をさらに有することができる。他の重合性化合物の具体例は、共重合体(C)の説明において記載した。
共重合体(D)の、135℃のデカリン中で測定した極限粘度[η]Dは、0.5~5.0dL/gである。前記[η]Dは、好ましくは0.5~4.5dL/g、より好ましくは0.5~4.0dL/gである。
[η]Dが上記範囲にある共重合体(D)は、組成物(X)の調製時や成形時において良好な流動性を示し、また、4-メチル-1-ペンテン共重合体(C)と組み合わせた場合に延伸性の向上に寄与すると考えられる。その結果、フィルムの耐電圧特性が向上する傾向にある。
検出部に赤外分光光度計を用いたクロス分別クロマトグラフ装置(CFC)で共重合体(D)を測定した場合に、100℃以上140℃未満の範囲に溶出成分量のピークが少なくとも1つ存在する。前記溶出成分量のピークは、好ましくは100~135℃の範囲に存在する。なお、前記溶出成分量のピークの位置は、ピークトップの位置にて判断する。
要件(D-c)を満たす共重合体(D)は、結晶性が高い成分を含み、得られるフィルムは高い耐熱性を示す傾向にある。
検出部に赤外分光光度計を用いたクロス分別クロマトグラフ装置(CFC)で共重合体(D)を測定した場合に、100℃以上140℃未満の範囲の溶出成分における、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比である分子量分布(Mw/Mn)は、1.0~3.5である。前記Mw/Mnは、好ましくは1.0~3.0、より好ましくは1.5~2.8である。前記各平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法により測定され、ポリスチレン換算の値である。
Mw/Mnが上記範囲にある共重合体(D)は、例えば、後述するメタロセン触媒を用いて得ることができる。
前記要件(C-a)に記載のU6(モル%)と、前記要件(D-a)に記載のU8(モル%)との比(U6/U8)は、1.0を超えて50.0未満である。前記比(U6/U8)は、好ましくは2.0~40.0、より好ましくは3.0~35.0である。
前記要件(C-b)に記載の[η]Cと、前記要件(D-b)に記載の[η]Dとの比([η]C/[η]D)は、好ましくは1.0を超えて6.0以下、より好ましくは1.0を超えて5.0以下、さらに好ましくは1.1~4.0である。
組成物(X)における共重合体(C)の含有量は、90~5質量部、好ましくは90~15質量部、より好ましくは85~20質量部であり;共重合体(D)の含有量は、10~95質量部、好ましくは10~85質量部、より好ましくは15~80質量部である。ただし、共重合体(C)および(D)の合計を100質量部とする。このような態様であると、フィルムの延伸性が良好となり、その結果、フィルムの耐電圧特性が向上する傾向にある。
組成物(X)中の、共重合体(C)および(D)の合計の含有割合は、通常は50質量%以上、好ましくは60質量%以上、より好ましくは70質量%以上である。共重合体(C)および(D)の含有割合の上限は組成物(X)100質量%であることができる。組成物(X)がその他の成分(例えば、後述するその他の重合体成分、添加剤)を含有する場合は、前記上限はその他の成分の含有割合により画定される。
組成物(X)は、1種または2種以上の共重合体(C)を含有することができる。また、組成物(X)は、1種または2種以上の共重合体(D)を含有することができる。
共重合体(C)および(D)は、それぞれ、例えば、4-メチル-1-ペンテンと、前述したα-オレフィンと、必要に応じて前記他の重合性化合物とを重合することにより得ることができる。前記重合をメタロセン触媒の存在下で行うことにより、以上に記載した各要件を満たす共重合体(C)および(D)を好適に得ることができる。
メタロセン触媒は、メタロセン化合物(a)を含む。
メタロセン化合物(a)は、例えば、前述した一般式(1)または(2)で表される化合物が挙げられ、前述した一般式[A2]で表される化合物が特に好ましい。
メタロセン触媒は、有機金属化合物(b-1)、有機アルミニウムオキシ化合物(b-2)、およびメタロセン化合物(a)と反応してイオン対を形成する化合物(b-3)から選ばれる少なくとも1種の化合物(助触媒(b))をさらに含むことが好ましい。
メタロセン触媒は、担体(c)をさらに含むことが好ましい。
担体(c)は、好ましくは粒子状であり、例えばその表面および/または内部にメタロセン化合物(a)を固定化させることで、前記メタロセン触媒が形成される。
メタロセン触媒は、さらに必要に応じて、有機化合物成分(d)を含有することもできる。有機化合物成分(d)は、必要に応じて、重合性能および生成ポリマーの物性を向上させる目的で使用される。有機化合物成分(d)としては、例えば、アルコール類、フェノール性化合物、カルボン酸、リン化合物、アミド、ポリエーテルおよびスルホン酸塩が挙げられる。
共重合体(C)および(D)を得るための4-メチル-1-ペンテンと炭素数2~20のα-オレフィンとの重合は、溶解重合、懸濁重合等の液相重合法または気相重合法のいずれにおいても実施できる。液相重合法においては、不活性炭化水素溶媒を用いることができ、具体的には、プロパン、ブタン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、デカン、ドデカン、灯油等の脂肪族炭化水素;シクロペンタン、シクロヘキサン、メチルシクロペンタン、メチルシクロヘキサン等の脂環族炭化水素;ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素;エチレンクロリド、クロロベンゼン、ジクロロメタン、トリクロロメタン、テトラクロロメタン等のハロゲン化炭化水素;これらから選ばれる2種以上の混合溶媒が挙げられる。また、4-メチル-1-ペンテンを含むオレフィン自身を重合溶媒として用いることができる。
(i)成分(a)~(c)を任意の順序で重合器に添加する方法。
(ii)成分(a)~(b)を成分(c)に担持した触媒成分を重合器に添加する方法。
また、成分(c)に成分(a)が担持された固体触媒成分においては、4-メチル-1-ペンテン、3-メチル-1-ペンテン等のオレフィンが予備重合されていてもよく、予備重合された固体触媒成分上に、さらに触媒成分が担持されていてもよい。
メタロセン触媒を用いてオレフィンの重合を行うに際して、メタロセン触媒を構成しうる各成分の使用量は以下のとおりである。以下、メタロセン化合物(a)、助触媒(b)欄で例示した(b-1)~(b-3)を、それぞれ成分(a)、成分(b-1)~(b-3)ともいう。
成分(b-1)は、成分(b-1)と、成分(a)中の遷移金属原子(M;周期表第4族遷移金属)とのモル比[(b-1)/M]が、通常は10~10000、好ましくは30~2000、より好ましくは50~1000となるような量で用いることができる。
組成物(X)は、上述した共重合体(C)および(D)以外のその他の重合体成分をさらに含有することができる。その他の重合体成分としては、例えば、α-オレフィン重合体(E')(ただし、上述した共重合体(C)および(D)を除く)や、これら以外のエラストマーが挙げられる。
α-オレフィン重合体(E')において、他の重合性化合物から導かれる構成単位の含有割合は、前記(E')を構成する全構成単位100モル%中、通常は10モル%以下、好ましくは5モル%以下、より好ましくは3モル%以下である。
組成物(X)は、1種または2種以上のα-オレフィン重合体(E')を含有することができる。
組成物(X)は、従来公知の添加剤を含有することができる。
添加剤としては、例えば、二次抗酸化剤、耐熱安定剤、耐候安定剤、帯電防止剤、スリップ剤、アンチブロッキング剤、防曇剤、滑剤、染料、顔料、天然油、合成油、ワックス、充填剤、塩酸吸収剤が挙げられる。添加剤の含有量は特に制限されないが、共重合体(C)および(D)等を含む重合体成分100質量部に対して、それぞれ、通常は0~50質量部、好ましくは0~10質量部である。
組成物(X)は、1種または2種以上の添加剤を含有することができる。
組成物(X)は、例えば、上述の共重合体(C)および(D)と、必要に応じて、その他の重合体成分および/または添加剤とを混合することにより得ることができる。
各成分の混合方法については、種々公知の方法、例えば、プラストミル、ヘンシェルミキサー、V-ブレンダー、リボンブレンダー、タンブラー、ブレンダー、ニーダールーダー等の装置を用いて各成分を混合する方法;前記混合後、得られた混合物を一軸押出機、二軸押出機、ニーダー、バンバリーミキサー等の装置でさらに溶融混練した後、得られた溶融混練物を造粒または粉砕する方法を採用することができる。
工程(1)では、4-メチル-1-ペンテン共重合体(D)を好ましくはスラリー重合により製造する。工程(1)において、4-メチル-1-ペンテンおよび炭素数2~20のα-オレフィンの供給量比は、それぞれから導かれる構成単位の量が上述した範囲にあるように設定される。
工程(2)では、工程(1)で得られた共重合体(D)の存在下で、4-メチル-1-ペンテン共重合体(C)を好ましくはスラリー重合により製造する。工程(2)において、4-メチル-1-ペンテンおよび炭素数5~20のα-オレフィンの供給量比は、それぞれから導かれる構成単位の量が上述した範囲にあるように設定される。
工程(2)で得られた、共重合体(C)および(D)を含有する4-メチル-1-ペンテン系重合体粒子を含むスラリーを、固液分離する、例えば濾過することにより、前記粒子を分離回収することができる。
上記多段重合法で得られた4-メチル-1-ペンテン系重合体粒子、例えば上記固液分離工程で得られた粒子に対しては、上記方法で製造した後に、必要に応じて公知の触媒失活処理工程、触媒残渣除去工程、乾燥工程等の後処理工程を行ってよい。
以上のようにして、共重合体(C)および(D)の混合物を得ることができる。
本実施形態のキャパシタ用フィルムの厚さは、好ましくは1~20μm、より好ましくは2~15μm、さらに好ましくは2.5~10μmである。
本実施形態のキャパシタ用フィルムは、23℃における絶縁破壊強さV(23℃)と150℃における絶縁破壊強さV(150℃)との比V(150℃)/V(23℃)が、好ましくは0.50以上、より好ましくは0.55以上、さらに好ましくは0.60以上である。このような態様であると、長期課電時の電気特性が安定し、キャパシタとして有用である。前記比の上限値は高いほど電気特性が優れるが、一実施態様において0.95であってもよい。
以上の物性の測定条件の詳細は実施例欄に記載する。
本実施形態のキャパシタ用フィルムは、4-メチル-1-ペンテン共重合体(C)を含むフィルム(第2-1の態様)または組成物(X)からなるフィルム(第2-2の態様)を二軸延伸して得られる。より具体的には、前記キャパシタ用フィルムは、4-メチル-1-ペンテン共重合体(C)または組成物(X)を用いて、例えば180~300℃の範囲でTダイ押出成形法などによりフィルムを形成し、このフィルムを二軸延伸して製造される。
延伸倍率は、面積換算で好ましくは1.1~100倍、より好ましくは2~90倍、さらに好ましくは4~80倍である。延伸倍率が前記範囲内であると、フィルムキャパシタとして必要な耐電圧特性が発現しやすくなる。
逐次二軸延伸法の場合、例えば、4-メチル-1-ペンテン共重合体(C)または組成物(X)をTダイ押出成形法などによって冷却ロール上に押し出すことによって未延伸フィルムを得て、次いでこの未延伸フィルムを、所定の延伸温度に設定された予熱ロールを経てフィルム長手方向(MD方向)に延伸し(縦延伸)、その後、所定の延伸温度に設定された加熱オーブン内を通過させながらフィルム幅方向(TD方向)に延伸する(横延伸)。
本実施形態の金属化フィルムは、前記キャパシタ用フィルムと、前記キャパシタ用フィルムの少なくとも片面に設けられた金属膜とを有する。
本実施形態のフィルムキャパシタは、前記金属化フィルムを有する。より具体的には、本実施形態のフィルムキャパシタは、前記金属化フィルムを種々の方法で積層または巻回することにより製造される。巻回型フィルムキャパシタの好ましい製造方法を例示すると、次のとおりである。
<4-メチル-1-ペンテン共重合体中の構成単位含量>
4-メチル-1-ペンテンから導かれる構成単位の量(4-メチル-1-ペンテン含量)および直鎖状α-オレフィンから導かれる構成単位の量(α-オレフィン含量)は、以下の装置および条件により、13C-NMRスペクトルより算出した。同様に、4-メチル-1-ペンテンから導かれる構成単位の量(4-メチル-1-ペンテン含量)および4-メチル-1-ペンテン以外のα-オレフィンから導かれる構成単位の量(α-オレフィン含量)は、以下の装置および条件により、13C-NMRスペクトルより算出した。
極限粘度[η]は、デカリン溶媒を用いて、135℃で測定した。すなわち重合パウダー、ペレットまたは樹脂塊約20mgをデカリン15mlに溶解し、135℃のオイルバス中で比粘度ηspを測定した。このデカリン溶液にデカリン溶媒を5ml追加して希釈後、同様にして比粘度ηspを測定した。この希釈操作をさらに2回繰り返し、濃度(C)を0に外挿したときのηsp/Cの値を極限粘度として求めた(下式参照)。
[η]=lim(ηsp/C) (C→0)
セイコーインスツルメンツ社製DSC測定装置(DSC220C)を用い、測定用アルミパンに約5mgの試料をつめて、100℃/minで290℃まで昇温し、290℃で5分間保持した後、10℃/minで-100℃まで降温させ、ついで-100℃から10℃/minで290℃まで昇温させた。2回目の昇温時の熱量曲線において結晶溶融ピークのピーク頂点から融点(Tm)を算出した。
CFCおよび分子量測定は以下の条件で行った。
装置 :CFC2型クロス分別クロマトグラフ(Polymer Char)
検出器(内蔵):IR4型赤外分光光度計(Polymer Char)
検出波長:3.42μm(2,920cm-1);固定
試料濃度:30mg/30mL(o-ジクロロベンゼン(ODCB)で希釈)
注入量 :0.5mL
温度条件:40℃/minで145℃まで昇温して30分間保持し、1℃/minで0℃まで冷却して60分間保持した後に、下記溶出区分ごとの溶出量を評価した。区分間の温度変化は40℃/minとした。
溶出区分の境界は、0~108℃の範囲では、0, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 50, 70, 90, 95, 100, 102, 104, 106, 108℃とし、108℃から135℃までは1℃刻みとし、135~145℃の範囲では、135, 140,145℃とし、各区分での溶出量を評価した。
GPCカラム :Shodex HT-806M×3本(昭和電工製)
GPCカラム温度:145℃
GPCカラム較正:単分散ポリスチレン(東ソー)
分子量較正法 :標品較正法(ポリスチレン換算)
移動相 :o-ジクロロベンゼン(ODCB)、BHT添加
流量 :1.0mL/min
[遷移金属錯体の合成]
国際公開第2014/050817号の合成例4に従い、(8-オクタメチルフルオレン-12'-イル-(2-(アダマンタン-1-イル)-8-メチル-3,3b,4,5,6,7,7a,8-オクタヒドロシクロペンタ[a]インデン))ジルコニウムジクロライド(触媒(A))を合成した。
30℃下、充分に窒素置換した100mLの攪拌機を付けた三つ口フラスコ中に、窒素気流下で精製デカン32mLおよび固体状ポリメチルアルミノキサン(東ソーファインケム社製)をアルミニウム原子換算で14.65mmol装入し、懸濁液とした。その懸濁液に、先に合成した触媒(A)50mg(ジルコニウム原子換算で0.059mmol)を4.6mmol/Lのトルエン溶液とし、この溶液12.75mLを撹拌しながら加えた。1.5時間後攪拌を止め、得られた触媒成分をデカンテーション法によりデカン50mLで3回洗浄し、デカンに懸濁させてスラリー液(B)50mLを得た。この触媒成分においてZr担持率は100%であった。
上記で調製したスラリー液(B)に、窒素気流下、トリエチルアルミニウムのデカン溶液(アルミニウム原子換算で0.2mmol/mL)を0.4mL、さらに3-メチル-1-ペンテンを7.5mL(5.0g)装入した。1.5時間後攪拌を止め、得られた予備重合触媒成分をデカンテーション法によりデカン50mLで3回洗浄した。この予備重合触媒成分をデカンに懸濁させて、デカンスラリー(C)50mLを得た。デカンスラリー(C)における予備重合触媒成分の濃度は20g/L、1.05mmol-Zr/Lであり、Zr回収率は90%であった。
[製造例1-1]
室温、窒素気流下で、内容積1Lの攪拌機付きのSUS製重合器に、精製デカンを425mL、トリエチルアルミニウムのデカン溶液(アルミニウム原子換算で1.0mmol/mL)を0.4mL(0.4mmol)、先に調製した予備重合触媒成分のデカンスラリー(C)をジルコニウム原子換算で0.0005mmolを加え、水素を40NmL装入した(1回目の水素装入)。次いで、4-メチル-1-ペンテン106mLと炭素数16/炭素数18のα-オレフィン混合物(商品名;リニアレン168、出光興産株式会社製)2.8mLとの混合溶液を2時間かけて重合器内へ連続的に一定の速度で装入した。この装入開始時点を重合開始とし、重合開始から30分かけて45℃へ昇温し、その後45℃で4時間保持し、重合開始から3時間後に水素を90NmL装入した(2回目の水素装入)。重合開始から4.5時間経過後、室温まで降温し、脱圧した後、ただちに白色固体を含む重合液を濾過して固体状物質を得た。この固体状物質を減圧下、80℃で8時間乾燥し、4-メチル-1-ペンテン共重合体(A-1)を得た。
得られる共重合体中の4-メチル-1-ペンテン含量および前記炭素数16/炭素数18のα-オレフィン混合物含量が表1-1の値になるように変更した以外は、製造例1-1と同様にして4-メチル-1-ペンテン共重合体(A-2)および(A-3)を得た。
炭素数16/炭素数18のα-オレフィン混合物の代わりに1-デセンを用いて、得られる共重合体中の4-メチル-1-ペンテン含量および1-デセン含量が表1-1の値になるように変更した以外は、製造例1-1と同様にして4-メチル-1-ペンテン共重合体(A-4)および(A-5)を得た。
炭素数16/炭素数18のα-オレフィン混合物の代わりに1-ヘキセンを用いて、得られる共重合体中の4-メチル-1-ペンテン含量および1-ヘキセン含量が表1-1の値になるように変更した以外は、製造例1-1と同様にして4-メチル-1-ペンテン共重合体(A-6)を得た。
炭素数16/炭素数18のα-オレフィン混合物の代わりにエチレンを用いて、得られる共重合体中の4-メチル-1-ペンテン含量およびエチレン含量が表1-1の値になるように変更した以外は、製造例1-1と同様にして4-メチル-1-ペンテン共重合体(A-7)を得た。
得られる共重合体中の4-メチル-1-ペンテン含量および前記炭素数16/炭素数18のα-オレフィン混合物含量が表1-2の値になるように変更した以外は、製造例1-1と同様にして4-メチル-1-ペンテン共重合体(B-1)、(B-2)、(B-7)および(B-8)を得た。
炭素数16/炭素数18のα-オレフィン混合物の代わりに1-デセンを用いて、得られる共重合体中の4-メチル-1-ペンテン含量および1-デセン含量が表1-2の値になるように変更した以外は、製造例1-1と同様にして4-メチル-1-ペンテン共重合体(B-3)および(B-4)を得た。
炭素数16/炭素数18のα-オレフィン混合物の代わりに1-ヘキセンを用いて、得られる共重合体中の4-メチル-1-ペンテン含量および1-ヘキセン含量が表1-2の値になるように変更した以外は、製造例1-1と同様にして4-メチル-1-ペンテン共重合体(B-5)を得た。
炭素数16/炭素数18のα-オレフィン混合物の代わりにエチレンを用いて、得られる共重合体中の4-メチル-1-ペンテン含量およびエチレン含量が表1-2の値になるように変更した以外は、製造例1-1と同様にして4-メチル-1-ペンテン共重合体(B-6)を得た。
得られる重合体中の4-メチル-1-ペンテン含量および前記炭素数16/炭素数18のα-オレフィン混合物含量が表1-3の値になるように変更した以外は、製造例1-1と同様にして4-メチル-1-ペンテン単独重合体(E-2)および4-メチル-1-ペンテン共重合体(E-3)を得た。
国際公開第2006/054613号の比較例9に記載の重合方法に準じて、4-メチル-1-ペンテン、および前記炭素数16/炭素数18のα-オレフィン混合物、水素の割合を変更することによって、4-メチル-1-ペンテン共重合体(E-1)を得た。すなわち、前記共重合体(E-1)は、無水塩化マグネシウム、2-エチルヘキシルアルコール、2-イソブチル-2-イソプロピル-1,3-ジメトキシプロパンおよび四塩化チタンを反応させて得られる固体状チタン触媒を重合用触媒として用いて得られたことになる。
[実施例1-1]
4-メチル-1-ペンテン共重合体(A-1)70部と4-メチル-1-ペンテン共重合体(B-1)30部とを混合して得られた混合物100部に対して、二次抗酸化剤としてトリ(2,4-ジ-t-ブチルフェニル)フォスフェートを0.1部、耐熱安定剤としてn-オクタデシル-3-(4'-ヒドロキシ-3',5'-ジ-t-ブチルフェニル)プロピネートを0.1部、塩酸吸収剤としてステアリン酸カルシウムを0.1部配合した。次いで、得られた配合物を、(株)プラスチック工学研究所社製2軸押出機BT-30(スクリュー系30mmφ、L/D=46)を用い、設定温度270℃、樹脂押出量60g/minおよび200rpmの条件で造粒し、ペレットを得た。
前記混合物100部における配合組成を表1-4に記載したとおりに変更したこと以外は実施例1-1と同様に行った。
上記にて得られたペレットを、株式会社田中鉄工所社製単軸シート成形機を用い、シリンダ温度270℃、ダイス温度270℃、ロール温度80℃および引取速度1m/minの条件で溶融キャスト成形して、厚さ100μmまたは50μmのフィルムを得た。
引張弾性率の評価は、上記<フィルムの製造>で得られた厚さ50μmのフィルムを試験片として、JIS K7127-2に準拠して、インストロン社製万能引張試験機3380を用いて、引張速度=200mm/minで実施した。
上記<フィルムの製造>で得られた厚さ100μmのフィルムを120mm×120mmにカットし、ブルックナー・マシナンバウ社製バッチ式二軸延伸機を利用し、160℃にて1分間予熱後、延伸速度5m/minにて同時二軸延伸し、二軸延伸フィルムを得た。延伸倍率は、2.5×2.5倍(流れ方向(Machine Direction:MD):2.5倍、垂直方向(Transverse Direction:TD):2.5倍)、3.0×3.0倍、3.5×3.5倍、4.0×4.0倍にて実施し、延伸後のフィルムの状態から以下のように延伸性の評価を行った。
AA:4.0倍×4.0倍延伸まで可能
BB:3.5倍×3.5倍延伸まで可能
CC:3.0倍×3.0倍延伸まで可能
DD:2.5倍×2.5倍延伸まで可能
EE:フィルムが破断したり、フィルムの厚みムラが大きくなったりして、均一な延伸ができなかった(延伸不可能)
上記延伸性評価1にて延伸後のフィルムの厚さを、マイクロメーターを用いて測定した。測定は幅方向に10点および長さ方向に10点ずつ行い、その平均値をフィルムの厚さとした。ここで、上記評価AA~DDでの延伸倍率のうち、延伸可能であった最大倍率で延伸を行った場合の厚さを記載する。
延伸後ヘイズは、延伸性評価がAAまたはBBの場合についてのみ評価した。評価は以下のようにして行った。日本電色工業株式会社製のヘーズメーターNDH4000を用い、JIS-K-7136に準拠して空気中でのヘイズ値(全ヘイズ)を評価した。延伸後ヘイズが高いと、フィルムに表面荒れまたは内部欠陥が生じていることがあるため、延伸後ヘイズが低いほうがより延伸性に優れる。
AA:全ヘイズ15%未満
BB:全ヘイズ15%以上
[製造例]
[製造例2-1]
特開2018-162408号公報の製造例2([0186]~[0189])において得られる共重合体中の4-メチル-1-ペンテン含量および1-ヘキセン含量が表2-1の値になるように4-メチル-1-ペンテンおよび1-ヘキセンの使用割合を変更したこと、[η]Cの値が表2-1の値となるようにしたこと以外は当該製造例に準拠して、4-メチル-1-ペンテン共重合体(C-1)を得た。
特開2018-162408号公報の製造例1([0182]~[0185])において、1-ヘキサデセン/1-オクタデセンを1-デセンに変更し、得られる共重合体中の4-メチル-1-ペンテン含量および1-デセン含量が表2-1の値になるように4-メチル-1-ペンテンおよび1-デセンの使用割合を変更したこと、[η]Cの値が表2-1の値となるようにしたこと以外は当該製造例に準拠して、4-メチル-1-ペンテン共重合体(C-2)を得た。
特開2018-162408号公報の製造例1([0182]~[0185])において、得られる共重合体中の4-メチル-1-ペンテン含量およびα-オレフィン含量が表2-1の値になるように4-メチル-1-ペンテン、1-ヘキサデセンおよび1-オクタデセンの使用割合を変更したこと、[η]Cの値が表2-1の値となるようにしたこと以外は当該製造例に準拠して、4-メチル-1-ペンテン共重合体(C-3)、(C-4)および(C-5)を得た。
充分窒素置換した容量1.5リットルの攪拌翼付SUS製オートクレーブに、23℃でノルマルヘキサンを300ml(乾燥窒素雰囲気、活性アルミナ上で乾燥したもの)、4-メチル-1-ペンテンを450ml装入した。このオートクレーブに、トリイソブチルアルミニウム(TIBAL)の1.0mmol/mlトルエン溶液を0.75ml装入し攪拌機を回した。
得られた溶媒を含むパウダー状の重合体を100℃、減圧下で12時間乾燥して、4-メチル-1-ペンテン共重合体(D-1)を得た。
室温、窒素気流下で、内容積1Lの攪拌機付きのSUS製重合器に、精製デカンを425mL、トリエチルアルミニウムのデカン溶液(アルミニウム原子換算で1.0mmol/mL)を0.4mL(0.4mmol)、先に調製した予備重合触媒成分のデカンスラリー(C)をジルコニウム原子換算で0.0005mmol加え、水素を40NmL装入した(1回目の水素装入)。次いで、4-メチル-1-ペンテン106mLと1-ヘキセン5.9mLとの混合溶液を2時間かけて重合器内へ連続的に一定の速度で装入した。この装入開始時点を重合開始とし、重合開始から30分かけて45℃へ昇温し、その後45℃で4時間保持し、重合開始から3時間後に水素を90NmL装入した(2回目の水素装入)。重合開始から4.5時間経過後、室温まで降温し、脱圧した後、ただちに白色固体を含む重合液を濾過して固体状物質を得た。この固体状物質を減圧下、80℃で8時間乾燥し、4-メチル-1-ペンテン共重合体(D-2)を得た。
1-ヘキセンの代わりに1-デセンを用いて、得られる共重合体中の4-メチル-1-ペンテン含量および1-デセン含量が表2-2の値になるように各使用割合を変更したこと、[η]Dの値が表2-2の値となるようにしたこと以外は製造例2-6に準拠して、4-メチル-1-ペンテン共重合体(D-3)を得た。
1-ヘキセンの代わりに炭素数16/炭素数18のα-オレフィン混合物(商品名;リニアレン168、出光興産株式会社製)を用いて、得られる共重合体中の4-メチル-1-ペンテン含量および前記炭素数16/炭素数18のα-オレフィン混合物含量が表2-2の値になるように各使用割合を変更したこと、[η]Dの値が表2-2の値となるようにしたこと以外は製造例2-6に準拠して、4-メチル-1-ペンテン共重合体(D-4)を得た。
国際公開第2006/054613号の比較例9に記載の重合方法に準じて、4-メチル-1-ペンテン、および前記炭素数16/炭素数18のα-オレフィン混合物、水素の割合を変更することによって、4-メチル-1-ペンテン共重合体(E'-1)を得た。すなわち、前記共重合体(E'-1)は、無水塩化マグネシウム、2-エチルヘキシルアルコール、2-イソブチル-2-イソプロピル-1,3-ジメトキシプロパンおよび四塩化チタンを反応させて得られる固体状チタン触媒を重合用触媒として用いて得られたことになる。
α-オレフィン重合体として、ホモポリプロピレン(E'-2)(株式会社プライムポリマー製、品番:F123P)を使用した。
充分窒素置換した容量1.5リットルの攪拌翼付SUS製オートクレーブに、23℃でノルマルヘキサンを300ml(乾燥窒素雰囲気、活性アルミナ上で乾燥したもの)、4-メチル-1-ペンテンを450ml装入した。このオートクレーブに、トリイソブチルアルミニウム(TIBAL)の1.0mmol/mlトルエン溶液を0.75ml装入し攪拌機を回した。
得られた溶媒を含むパウダー状の重合体を100℃、減圧下で12時間乾燥して、4-メチル-1-ペンテン共重合体(E'-3)を得た。
4-メチル-1-ペンテン共重合体(C-4)100部に対して、耐熱安定剤としてn-オクタデシル-3-(4'-ヒドロキシ-3',5'-ジ-t-ブチルフェニル)プロピネートを0.1部、塩酸吸収剤としてステアリン酸カルシウムを0.1部配合した。次いで、得られた配合物を、(株)プラスチック工学研究所社製二軸押出機BT-30(スクリュー系30mmφ、L/D=46)を用い、設定温度270℃、樹脂押出量60g/minおよび200rpmの条件で造粒し、ペレットを得た。
4-メチル-1-ペンテン共重合体(C-4)100部の代わりに表2-4に記載した重合体成分100部を用い、表2-4に示す製膜条件で実施したこと以外は実施例2-1と同様にして、二軸延伸フィルムを得た。
4-メチル-1-ペンテン共重合体(C-4)の代わりに4-メチル-1-ペンテン共重合体(E'-1)を用い、表2-4に示す製膜条件で実施例2-1と同様に二軸延伸を試みたが、縦延伸倍率が2倍以上となるとフィルムが破断したり、フィルムの厚みムラが大きくなったりして、均一な延伸ができなかった。このように均一に延伸できなかったため、上記製膜条件で20μmの未延伸フィルムを作成し、その厚さおよびキャパシタ特性(絶縁破壊強さ、誘電正接)を下記評価方法により求めた。
上記にて得られたペレットを、株式会社田中鉄工所社製単軸シート成形機を用い、シリンダ温度270℃、ダイス温度270℃、ロール温度80℃および引取速度1m/minの条件で溶融キャスト成形して、厚さ100μmのフィルムを得た。
上記<フィルムの製造>で得られた厚さ100μmのフィルムを120mm×120mmにカットし、ブルックナー・マシナンバウ社製バッチ式二軸延伸機を利用し、160℃にて1分間予熱後、延伸速度5m/minにて同時二軸延伸し、二軸延伸フィルムを得た。延伸倍率は、2.5×2.5倍(流れ方向(Machine Direction:MD):2.5倍、垂直方向(Transverse Direction:TD):2.5倍)、3.0×3.0倍、3.5×3.5倍、4.0×4.0倍にて実施し、延伸後のフィルムの状態から以下のように延伸性の評価を行った。
AA:4.0倍×4.0倍延伸まで可能
BB:3.5倍×3.5倍延伸まで可能
CC:3.0倍×3.0倍延伸まで可能
DD:2.5倍×2.5倍延伸まで可能
EE:フィルムが破断したり、フィルムの厚みムラが大きくなったりして、均一な延伸ができなかった(延伸不可能)
マイクロメーターを用いて、二軸延伸フィルムまたは未延伸フィルムの厚さを測定した。測定は幅方向に10点および長さ方向に10点ずつ行い、その平均値を二軸延伸フィルムまたは未延伸フィルムの厚さとした。
絶縁破壊強さ(kV/mm)測定は、ASTM-D149に準じ、ヤマヨ試験器有限会社製絶縁破壊試験機を用いて測定した。上記二軸延伸フィルムまたは未延伸フィルムについて、23℃および150℃において昇圧速度500V/secにて電圧を印加して破壊耐電圧を測定し、23℃における絶縁破壊強さV(23℃)および150℃における絶縁破壊強さV(150℃)を求め、比V(150℃)/V(23℃)を算出した。
二軸延伸フィルムまたは未延伸フィルムに対して、真空蒸着機にて、金属アルミニウムと金属亜鉛との蒸着を施し、膜抵抗18Ω/□のアロイ金属蒸着膜(アルミニウム:亜鉛=5:95(質量比))を形成した。この際、フィルム長手方向に走るマージン部が形成されるようにストライプ状に蒸着した。次に、表面の各蒸着部の中央と各マージン部の中央に刃を入れてスリットし、表面が一方にマージンを有した、テープ状の巻取リールを作成した。左にマージンを有するテープ状の巻取リール、右にマージンを有するテープ状の巻取リールの1本ずつを、幅方向に蒸着部分がマージン部よりはみ出すように2枚重ね合わせて巻回し、キャパシタ素子を作製した。
AA:tanδ(150℃)が50×10-5以下である。
BB:tanδ(150℃)が50×10-5を超える。
AA:tanδ(23℃)が400×10-5以下である。
BB:tanδ(23℃)が400×10-5を超える。
[フィルム特性]
ロール延伸において、薄膜化下限値を以下のように評価した。
AA:厚さ5μm未満
BB:厚さ5~10μm
CC:10μm超または、フィルムが破断したり、フィルムの厚みムラが大きくなったりして、均一な延伸ができなかった(延伸不可)
実施例2-1、2-4、2-5、2-6、比較例2-3:
縦5.5倍、横11.0倍で延伸可能であった。
実施例2-3:縦4.5倍、横11.0倍で延伸可能であった。
実施例2-2:縦3.5倍、横9.0倍で延伸可能であった。
比較例2-1:縦3.0倍、横8.0倍で延伸可能であった。
Claims (10)
- 下記要件(C-a)~(C-d)を満たす4-メチル-1-ペンテン共重合体(C)90~5質量部と、下記要件(D-a)~(D-d)および(D-a1)を満たす4-メチル-1-ペンテン共重合体(D)10~95質量部(ただし共重合体(C)および共重合体(D)の合計を100質量部とする)とを含有する組成物(X)からなるフィルムを二軸延伸させて得られるキャパシタ用フィルム。
(C-a)4-メチル-1-ペンテンから導かれる構成単位の量(U5)が20.0~98.0モル%であり、4-メチル-1-ペンテン以外の炭素数5~20のα-オレフィンから導かれる構成単位の量(U6)が80.0~2.0モル%である。
(C-b)135℃のデカリン中で測定した極限粘度[η]Cが、1.5~8.0dL/gである。
(C-c)検出部に赤外分光光度計を用いたクロス分別クロマトグラフ装置(CFC)で前記共重合体(C)を測定した場合に、0℃以上100℃未満の範囲に溶出成分量のピークが少なくとも1つ存在する。
(C-d)前記CFCで前記共重合体(C)を測定した場合に、0℃以上100℃未満の範囲の溶出成分における、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比である分子量分布(Mw/Mn)が、1.0~7.0である。
(D-a)4-メチル-1-ペンテンから導かれる構成単位の量(U7)が80.0~99.9モル%であり、4-メチル-1-ペンテン以外の炭素数2~20のα-オレフィンから導かれる構成単位の量(U8)が20.0~0.1モル%である。
(D-b)135℃のデカリン中で測定した極限粘度[η]Dが、0.5~5.0dL/gである。
(D-c)検出部に赤外分光光度計を用いたクロス分別クロマトグラフ装置(CFC)で前記共重合体(D)を測定した場合に、100℃以上140℃未満の範囲に溶出成分量のピークが少なくとも1つ存在する。
(D-d)前記CFCで前記共重合体(D)を測定した場合に、100℃以上140℃未満の範囲の溶出成分における、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比である分子量分布(Mw/Mn)が、1.0~3.5である。
(D-a1)前記要件(C-a)に記載のU6(モル%)と、前記要件(D-a)に記載のU8(モル%)との比(U6/U8)が、1.0を超えて50.0未満である。 - 下記要件(C-a)~(C-d)を満たす4-メチル-1-ペンテン共重合体(C)を含むフィルムを二軸延伸させて得られるキャパシタ用フィルム。
(C-a)4-メチル-1-ペンテンから導かれる構成単位の量(U5)が20.0~98.0モル%であり、4-メチル-1-ペンテン以外の炭素数5~20のα-オレフィンから導かれる構成単位の量(U6)が80.0~2.0モル%である。
(C-b)135℃のデカリン中で測定した極限粘度[η]Cが、1.5~8.0dL/gである。
(C-c)検出部に赤外分光光度計を用いたクロス分別クロマトグラフ装置(CFC)で前記共重合体(C)を測定した場合に、0℃以上100℃未満の範囲に溶出成分量のピークが少なくとも1つ存在する。
(C-d)前記CFCで前記共重合体(C)を測定した場合に、0℃以上100℃未満の範囲の溶出成分における、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比である分子量分布(Mw/Mn)が、1.0~7.0である。 - 前記共重合体(D)におけるα-オレフィンが、4-メチル-1-ペンテン以外の炭素数5~20のα-オレフィンである、請求項1に記載のキャパシタ用フィルム。
- 前記共重合体(C)および(D)におけるα-オレフィンが、それぞれ独立に炭素数10~20のα-オレフィンである、請求項1に記載のキャパシタ用フィルム。
- 23℃における絶縁破壊強さV(23℃)と150℃における絶縁破壊強さV(150℃)との比V(150℃)/V(23℃)が0.50以上である、請求項1~4のいずれか1項に記載のキャパシタ用フィルム。
- 23℃における誘電正接tanδ(23℃)が400×10-5以下であり、
150℃における誘電正接tanδ(150℃)が50×10-5以下であり、
tanδ(23℃)とtanδ(150℃)との比tanδ(150℃)/tanδ(23℃)が0.10以下である、
請求項1~5のいずれか1項に記載のキャパシタ用フィルム。 - 延伸倍率が面積換算で1.1~100倍である、請求項1~6のいずれか1項に記載のキャパシタ用フィルム。
- 厚さが1~20μmである、請求項1~7のいずれか1項に記載のキャパシタ用フィルム。
- 請求項1~8のいずれか1項に記載のキャパシタ用フィルムと、前記フィルムの少なくとも片面に設けられた金属膜とを有する金属化フィルム。
- 請求項9に記載の金属化フィルムを有するフィルムキャパシタ。
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