JP2013219208A - 固体電解コンデンサの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 導電性高分子を固体電解質として用いる固体電解コンデンサの製造にあたり、アルミニウム、タンタルおよびニオブよりなる群から選ばれる少なくとも1種の弁金属の多孔体と上記弁金属の酸化被膜からなる誘電体層とを有するコンデンサ素子の誘電体層上に、芳香族スルホン酸第二鉄を酸化剤兼ドーパントとしてチオフェンまたはその誘導体を化学酸化重合して導電性高分子の層を形成した後、上記導電性高分子の層を形成したコンデンサ素子に、カルボキシル基を少なくとも1つ有する環状有機化合物が有機溶剤に溶解した溶液を含浸させた後、乾燥する工程を経由して固体電解コンデンサを製造する。
【選択図】 なし
Description
らをそのまま用いることができるし、また、重合反応をよりスムーズに進行させるために、それらのモノマーを、例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、アセトン、アセトニトリルなどの有機溶剤で希釈して有機溶剤溶液として用いてもよい。
撹拌装置付き1Lビーカー内に入れた500gのエタノールに30gのヒドロキシベンゼンカルボン酸と5gのニトロフェノールと25gの3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを添加した後、24時間撹拌することによって、導電性溶液を調製した。
撹拌装置付き1Lビーカー内に500gの入れたエタノールに30gのヒドロキシベンゼンカルボン酸を添加し、次いで26gの3−アミノプロピルトリメトキシシランを添加した後、5gのニトロフェノールと25gの3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを添加し、その後、24時間撹拌することによって、導電性溶液を調製した。
エタノールに代えて、テトラヒドロフランを用いた以外は、すべて調製例1と同様の操作を行って、導電性溶液を調製した。
ヒドロキシベンゼンカルボン酸に代えて、ヒドロキシナフタレンカルボン酸を用いた以外は、すべて調製例1と同様の操作を行って、導電性溶液を調製した。
ヒドロキシベンゼンカルボン酸に代えて、ニトロベンゼンカルボン酸を用いた以外は、すべて調製例1と同様の操作を行って、導電性溶液を調製した。
ヒドロキシベンゼンカルボン酸に代えて、ジニトロナフタレンカルボン酸を用いた以外は、すべて調製例1と同様の操作を行って、導電性溶液を調製した。
ヒドロキシベンゼンカルボン酸の添加量を30gから50gに変更した以外は、すべて調製例1と同様の操作を行って、導電性溶液を調製した。
10gのポリエチレングリコール400(末尾の「400」はこのポリエチレングリコールの分子量を表している)をさらに添加した以外は、すべて調製例1と同様の操作を行って、導電性溶液を調製した。
10gのポリエチレングリコール600(末尾の「600」はこのポリエチレングリコールの分子量を表している)をさらに添加した以外は、すべて調製例1と同様の操作を行って、導電性溶液を調製した。
アルミニウム箔の表面をエッチング処理した後、化成処理を行ってアルミニウムの酸化被膜からなる誘電体層を形成した陽極にリード端子を取り付け、また、アルミニウム箔からなる陰極にリード端子を取り付け、それらのリード端子付き陽極と陰極とをセパレータを介して巻回して、巻回型固体電解コンデンサ用のコンデンサ素子を作製した。このコンデンサ素子は、ESRが10mΩ以下、静電容量が150μF以上、破壊電圧(耐電圧)が80V以上になるように設定したものである。
調製例1で調製した導電性溶液に代えて、調製例2〜9で調製した導電性溶液をそれぞれ別々に用いた以外は、すべて実施例1と同様の操作を行って、実施例2〜9の巻回型アルミニウム固体電解コンデンサを製造した。
濃度が60%のパラトルエンスルホン酸第二鉄のエタノール溶液に代えて、濃度が60%のメトキシベンゼンスルホン酸第二鉄のエタノール溶液に用いた以外は、実施例1と同様の操作を行って、実施例10の巻回型アルミニウム固体電解コンデンサを製造した。
陽極の誘電体層上にいわゆる「その場重合」により導電性高分子の層を形成したコンデンサ素子を導電性溶液(すなわち、カルボキシル基を少なくとも1つ有する環状有機化合物が有機溶剤に溶解した溶液)に浸漬せず、コンデンサ素子に導電性溶液を含浸させなかった以外は、すべて実施例1と同様の操作を行って、比較例1の巻回型アルミニウム固体電解コンデンサを製造した。
調製例1で調製した導電性溶液に代えて、エタノールを用いた以外は、すべて実施例1と同様の操作を行って、比較例2の巻回型アルミニウム固体電解コンデンサを製造した。
調製例1で調製した導電性溶液に代えて、テトラヒドロフランを用いた以外は、すべて実施例1と同様の操作を行って、比較例3の巻回型アルミニウム固体電解コンデンサを製造した。
調製例1で調製した導電性溶液に代えて、500gのエタノールに30gのフェノールを溶解した溶液を用いた以外は、実施例1と同様の操作を行って、比較例4の巻回型アルミニウム固体電解コンデンサを製造した。
HEWLETT PACKARD社製のLCRメーター(4284A)を用い、25℃の条件下で、100kHzで測定する。
静電容量:
HEWLETT PACKARD社製のLCRメーター(4284A)を用い、25℃の条件下で、120Hzで測定する。
漏れ電流:
巻回型アルミニウム固体電解コンデンサに、25℃で63Vの電圧を60秒間印加した後、デジタルオシロスコープにて漏れ電流を測定する。
アルミニウム箔の表面をエッチング処理した後、化成処理を行ってアルミニウムの酸化被膜からなる誘電体層を形成した陽極にリード端子を取り付け、また、アルミニウム箔からなる陰極にリード端子を取り付け、それらのリード端子付き陽極と陰極とをセパレータを介して巻回して、コンデンサ素子を作製した。このコンデンサ素子は、ESRが6mΩ以下、静電容量が800μF以上、漏れ電流が100μA以下、破壊電圧(耐電圧)が30V以上になるように設定したものである。
調製例1で調製した導電性溶液に代えて、調製例2〜9で調製した導電性溶液をそれぞれ別々に用いた以外は、すべて実施例11と同様の操作を行って、実施例12〜19の巻回型アルミニウム固体電解コンデンサを製造した。
実施例20
濃度が55%のパラトルエンスルホン酸第二鉄のブタノール溶液に代えて、濃度が55%のメトキシベンゼンスルホン酸第二鉄のエタノール溶液に用いた以外は、実施例11と同様の操作を行って、実施例20の巻回型アルミニウム固体電解コンデンサを製造した。
陽極の誘電体層上にいわゆる「その場重合」により導電性高分子の層を形成したコンデンサ素子を導電性溶液(すなわち、カルボキシル基を少なくとも1つ有する環状有機化合物が有機溶剤に溶解した溶液)に浸漬せず、コンデンサ素子に導電性溶液を含浸させかった以外は、すべて実施例11と同様の操作を行って、比較例5の巻回型アルミニウム固体電解コンデンサを製造した。
比較例6
調製例1の導電性溶液に代えて、エタノールを用いた以外は、すべて実施例11と同様の操作を行って、比較例6の巻回型アルミニウム固体電解コンデンサを製造した。
調製例1の導電性溶液に代えて、テトラヒドロフランを用いた以外は、すべて実施例11と同様の操作を行って、比較例7の巻回型アルミニウム固体電解コンデンサを製造した。
調製例1の導電性溶液に代えて、500gのエタノールに30gのフェノールを溶解した溶液を用いた以外は、すべて実施例11と同様の操作を行って、比較例8の巻回型アルミニウム固体電解コンデンサを製造した。
ルミニウム固体電解コンデンサの残りの10個ずつについて、150℃の乾燥機中に静置状態で250時間貯蔵し、その貯蔵後のコンデンサについて、前記と同様に、ESR、静電容量および漏れ電流を測定した。その結果を表6に前記表3の場合と同様の態様で示す。
Claims (9)
- 導電性高分子を固体電解質として用いる固体電解コンデンサの製造にあたり、アルミニウム、タンタルおよびニオブよりなる群から選ばれる少なくとも1種の弁金属の多孔体と上記弁金属の酸化被膜からなる誘電体層とを有するコンデンサ素子の誘電体層上に、芳香族スルホン酸第二鉄を酸化剤兼ドーパントとしてチオフェンまたはその誘導体を化学酸化重合して導電性高分子の層を形成した後、上記導電性高分子の層を形成したコンデンサ素子に、カルボキシル基を少なくとも1つ有する環状有機化合物が有機溶剤に溶解した溶液を含浸させた後、乾燥する工程を経由することを特徴とする固体電解コンデンサの製造方法。
- 芳香族スルホン酸第二鉄が、パラトルエンスルホン酸第二鉄およびメトキシベンゼンスルホン酸第二鉄よりなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項1記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- カルボキシル基を少なくとも1つ有する環状有機化合物が、ヒドロキシル基またはニトロ基を少なくとも1つ有している請求項1〜3のいずれかに記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- カルボキシル基を少なくとも1つ有する環状有機化合物が、ヒドロキシベンゼンカルボン酸、ヒドロキシナフタレンカルボン酸、ニトロベンゼンカルボン酸およびジニトロナフタレンカルボン酸よりなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項1〜4のいずれかに記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- カルボキシル基を少なくとも1つ有する環状有機化合物が有機溶剤に溶解した溶液に、耐熱性向上剤が添加されている請求項1〜5のいずれかに記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- カルボキシル基を少なくとも1つ有する環状有機化合物が有機溶剤に溶解した溶液に、結合剤が添加されている請求項1〜6のいずれかに記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- コンデンサ素子が、アルミニウム、タンタルおよびニオブよりなる群から選ばれる少なくとも1種の弁金属の多孔体の少なくとも一面に該弁金属の酸化被膜からなる誘電体層を有する陽極と、陰極とをセパレータを介して巻回または積層したものである請求項1〜7のいずれかに記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の製造方法で製造されたことを特徴とする固体電解コンデンサ。
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