JP5481639B2 - 導電性高分子製造用酸化剤とそれを用いた固体電解コンデンサ及びその製造方法 - Google Patents
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しかしながら、カルボン酸化合物の鉄塩、スルホン酸化合物の鉄塩をそれぞれ用いただけでは、最適な重合速度が得られず、結果として、電気特性に優れた固体電解コンデンサが得られない欠点があった。
第一から第四の発明のいずれかに記載の導電性高分子製造用酸化剤と、重合性モノマーの溶液とを液相にて接触させることにより化学酸化重合し、誘電体酸化皮膜が形成された弁作用金属に導電性高分子を形成する工程を有することを特徴とする固体電解コンデンサの製造方法である。
スルホン酸化合物とカルボン酸化合物を前記割合にすることで、適切な重合速度とすることができ、優れた電気特性が得られる固体電解コンデンサを得ることができる。
酸化剤と3,4−エチレンジオキシチオフェン(EDOT)をスクリュー管に入れ、20℃サーモプレート上に10分以上保持した。酸化剤とEDOTを5:1(重量比)混合し、10秒撹拌した。その後、1mm以上のポリマーの塊が析出するまでの時間を計測し、これを重合速度とした。
70秒未満の場合、重合速度が速すぎ、多孔質の弁作用金属酸化皮膜の奥まで入りこまないで重合してしまうため、得られる固体電解コンデンサのESRが劣る結果となる。
160秒超の場合、重合速度が遅すぎ、重合しにくくなる欠点がある。
また、l≧mとすることで、上記重合速度に調整することができ、優れた電気特性の固体電解コンデンサを得ることができる。
これらの中でも、高濃度に調整した場合の酸化剤の保存安定性の面から、n−ブタノール又はエタノールを主溶媒とするものが特に好ましく挙げられる。
カルボン酸化合物の具体例としては、例えば、フルオロ安息香酸、クロロ安息香酸、ブロモ安息香酸、メチル安息香酸、エチル安息香酸、ブチル安息香酸、メトキシ安息香酸、エトキシ安息香酸、ブトキシ安息香酸、ヒドロキシ安息香酸等が挙げられ、これらの中でもフルオロ安息香酸が好ましく挙げられる。
その後、有機溶媒を添加し、濃縮することにより、所定の濃度の酸化剤を得ることができる。
本願発明の酸化剤に含有する鉄塩の濃度は、30〜70質量%が好ましく、40〜65質量%がより好ましく挙げられる。
上記濃度の酸化剤を用いることで、最適な粘度と重合速度を得ることができる。
前記重合性モノマーは一種又は二種以上を同時に含有することができる。
(実施例1)
純水20mlにパラトルエンスルホン酸一水和物21.24g(0.11mol)とオルトフルオロ安息香酸7.82g(0.055mol)を溶解した溶液に酸化第二鉄4.45g(0.028mol)を加えて、12時間加熱還流を行った。
実施例1のオルトフルオロ安息香酸をパラフルオロ安息香酸に代えた以外は(「(PTS)2(PFB)1−Fe」と略記する。)、実施例1と同様の方法で酸化剤(2)を得た。
実施例1のオルトフルオロ安息香酸をメタフルオロ安息香酸に代えた以外は(「(PTS)2(MFB)1−Fe」と略記する。)、実施例1と同様の方法で酸化剤(3)を得た。
実施例1のパラトルエンスルホン酸・オルトフルオロ安息香酸に代えて、パラトルエンスルホン酸一水和物31.39g(0.165mol)を用いた以外は、実施例1と同様にして、濃度60%パラトルエンスルホン酸第二鉄(「(PTS)3−Fe」と略記する。)の1−ブタノール溶液を調製して、酸化剤(4)とした。
実施例1のパラトルエンスルホン酸・オルトフルオロ安息香酸に代えて、オルトフルオロ安息香酸53.87g(0.165mol)を用いた以外は、実施例1と同様にして、濃度60%オルトフルオロ安息香酸第二鉄(「(OFB)3−Fe」と略記する。)の1−ブタノール溶液を調製して、酸化剤(5)とした。
パラトルエンスルホン酸第二鉄((PTS)3−Fe)と、オルトフルオロ安息香酸第二鉄(OFB−Fe)を混合させた1−ブタノール溶液を酸化剤(6)とした((PTS)3−Feと(OFB)3−Feのモル比は2:1である。)。
(実施例4)
陽極リードを備えたタンタル焼結体素子に、リン酸水溶液中、5Vの電圧を印加させて化成処理を施し、誘電体酸化皮膜を形成させた。該素子の硫酸水溶液中における静電容量は229μFであった。
実施例4の酸化剤(1)を酸化剤(2)に代えた以外は実施例4と同様に行い、固体電解コンデンサを完成させた。
実施例4の酸化剤(1)を酸化剤(3)に代えた以外は実施例4と同様に行い、固体電解コンデンサを完成させた。
実施例4の酸化剤(1)を酸化剤(4)に代えた以外は実施例4と同様に行い、固体電解コンデンサを完成させた。
実施例4の酸化剤(1)を酸化剤(5)に代えた以外は実施例4と同様に行い、固体電解コンデンサを完成させた。
実施例4の酸化剤(1)を酸化剤(6)に代えた以外は実施例4と同様に行い、固体電解コンデンサを完成させた。
Claims (5)
- スルホン酸化合物がトルエンスルホン酸であることを特徴とする請求項1に記載の導電性高分子製造用酸化剤。
- 遷移金属カチオンが鉄イオン(III)又は銅イオン(II)であることを特徴とする請求項1又は2に記載の導電性高分子製造用酸化剤。
- 請求項1から3のいずれかに記載の導電性高分子製造用酸化剤を用いて化学酸化重合した導電性高分子を固体電解質として用いることを特徴とする固体電解コンデンサ。
- 誘電体酸化皮膜が形成された弁作用金属上に導電性高分子からなる固体電解質層を具備した固体電解コンデンサの製造方法において、
請求項1から3のいずれかに記載の導電性高分子製造用酸化剤と、重合性モノマーの溶液とを液相にて接触させることにより化学酸化重合し、誘電体酸化皮膜が形成された弁作用金属に導電性高分子を形成する工程を有することを特徴とする固体電解コンデンサの製造方法。
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