JP2013206946A - 基板処理装置 - Google Patents

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Abstract

【課題】リン酸水溶液中のシリコン濃度を精度よく測定することができる基板処理装置を提供する。
【解決手段】基板処理装置1は、リン酸水溶液を貯留する処理槽11と、リン酸水溶液を送る循環ポンプ13と、リン酸水溶液を加熱する循環用ヒータ15と、リン酸水溶液を濾過するフィルタ17と、を含み、処理槽11から排出されるリン酸水溶液を、循環ポンプ13、循環用ヒータ15、フィルタ17の順に流すとともに、フィルタ17から前記処理槽11にリン酸水溶液を戻す循環ライン3と、循環用ヒータ15とフィルタ17との間で循環ライン3から分岐し、循環ライン3からリン酸水溶液を抽出する分岐管31と、分岐管31に連通接続され、リン酸水溶液中のシリコン濃度を電位差測定法によって測定する濃度測定部51と、を備えている基板処理装置1である。
【選択図】図1

Description

本発明は、半導体ウエハ、液晶ディスプレイ用基板、プラズマディスプレイ用基板、有機EL用基板、FED(Field Emission Display)用基板、光ディスプレイ用基板、磁気ディスク用基板、光磁気ディスク用基板、フォトマスク用基板、太陽電池用基板(以下、単に基板と称する)に対して処理を行う基板処理装置に係り、特に、リン酸水溶液中に基板を浸漬させて処理する技術に関する。
従来、この種の装置として、処理槽とポンプとヒータとフィルタとを備え、これらが循環ラインを構成するものがある。処理槽はリン酸水溶液を貯留し、リン酸水溶液中に基板を浸漬して基板に処理を施す。処理槽から排出されたリン酸水溶液は、ポンプ、ヒータ、フィルタを経由して、再び、処理槽に戻される。この循環ライン上には、シリコン濃度計が設けられている。シリコン濃度計は、リン酸水溶液を透過した光に基づいて、特定波長の吸光度を検出することによってシリコン濃度を測定する(例えば、特許文献1参照)。
このように構成された基板処理装置は、循環ラインを流れるリン酸水溶液中のシリコン濃度を測定できる。また、その測定結果に基づいてリン酸水溶液のシリコン濃度を調整することができる。
シリコン濃度の調整について、シリコン酸化膜およびシリコン窒化膜が形成された基板に対して、シリコン酸化膜を残してシリコン窒化膜を選択的にエッチングする処理を例に採って説明する。シリコン濃度が高くなるほど、シリコン窒化膜のエッチング速度が低下し、リン酸水溶液中にパーティクルが増大し、リン酸水溶液の寿命が短くなる。他方、シリコン濃度が低くなるほど、シリコン酸化膜まで必要以上にエッチングされる(シリコン窒化膜に対するエッチング選択比が低下する)。このため、シリコン濃度は、シリコン窒化膜のエッチング速度の低下を抑制しつつ、エッチング選択比の低下を抑制できるような所定の範囲内に調整される。
特開2008−103678号公報
しかしながら、このような構成を有する従来例の場合には、次のような問題がある。
すなわち、従来の装置は、リン酸水溶液の吸光度に基づいてシリコン濃度を推定するので、シリコン濃度の測定結果の精度があまり高くないという不都合がある。また、吸光度はリン酸水溶液の温度の影響を受け易いので、リン酸水溶液の温度変化が大きいほど測定結果の精度が不安定になるという不都合がある。
この発明は、このような事情に鑑みてなされたものであって、リン酸水溶液中のシリコン濃度を精度よく測定することができる基板処理装置を提供することを目的とする。
本発明者らは、上記従来技術の問題点を解決すべく鋭意研究した結果、次のような知見を得た。
すなわち、電位差測定法によれば、リン酸水溶液中のシリコン濃度の測定精度を向上させることができることがわかった。
この電位差測定法は、リン酸水溶液に試薬を加え、その溶液に測定電極と参照電極をそれぞれ接触させ、測定電極と参照電極の電位差を測定することによって、リン酸水溶液中のシリコン濃度を測定する。ここで、試薬が加えられた溶液は、再び、循環ラインに戻すことはできない。よって、電位差測定法による濃度測定部を採用する場合、従来技術のように循環ライン上に濃度測定部を設けることができないことがわかった。また、電位差測定法による濃度測定部を採用する場合、循環ラインから抜き出したリン酸水溶液の温度が低下し、リン酸水溶液中にシリコン等が析出するおそれがあることがわかった。
以上の知見に基づき、本発明は次のような構成をとる。
すなわち、本発明は、リン酸水溶液を貯留する処理槽と、リン酸水溶液を送る循環ポンプと、リン酸水溶液を加熱する循環用ヒータと、リン酸水溶液を濾過するフィルタと、を含み、前記処理槽から排出されるリン酸水溶液を、前記循環ポンプ、前記循環用ヒータ、前記フィルタの順に流すとともに、前記フィルタから前記処理槽にリン酸水溶液を戻す循環ラインと、前記循環用ヒータと前記フィルタとの間で前記循環ラインから分岐し、前記循環ラインからリン酸水溶液を抽出する分岐管と、前記分岐管に連通接続され、リン酸水溶液中のシリコン濃度を電位差測定法によって測定する濃度測定部と、を備えている基板処理装置である。
[作用・効果]本発明に係る基板処理装置によれば、電位差測定法による濃度測定部を備えているので、リン酸水溶液中のシリコン濃度を精度よく測定することができる。また、分岐管を備えているので、循環ラインから濃度測定部に送られたリン酸水溶液は循環ラインに戻らない。このため、濃度測定部で使用される試薬等が循環ラインに混入するおそれがない。さらに、分岐管は、循環用ヒータとフィルタとの間で循環ラインから分岐しているので、循環ラインを流れるリン酸水溶液の一部を、比較的温度の高い状態で抜き出すことができる。よって、抽出されたリン酸水溶液中にシリコン等が析出することを抑制することができる。この結果、シリコン濃度の測定精度をさらに向上させることができる。
なお、「前記循環用ヒータと前記フィルタとの間」とは、循環用ヒータとフィルタを連通接続する管路のほか、循環用ヒータ自体、および、フィルタ自体を含む。よって、例えば、分岐管がフィルタに接合している態様等も、「前記循環用ヒータと前記フィルタとの間」に該当する。
上述した発明において、前記循環ラインから抽出されたリン酸水溶液を加熱するサンプリング用ヒータを備えていることが好ましい。サンプリング用ヒータを備えているので、循環ラインから抽出されたリン酸水溶液中にシリコン等が析出することを的確に抑制することができる。
また、本発明は、リン酸水溶液を貯留する処理槽と、リン酸水溶液を送る循環ポンプと、リン酸水溶液を加熱する循環用ヒータと、リン酸水溶液を濾過するフィルタと、を含み、前記処理槽から排出されるリン酸水溶液を、前記循環ポンプ、前記循環用ヒータ、前記フィルタの順に流すとともに、前記フィルタから前記処理槽にリン酸水溶液を戻す循環ラインと、前記循環ラインから分岐し、前記循環ラインからリン酸水溶液を抽出する分岐管と、前記分岐管に連通接続され、抽出されたリン酸水溶液中のシリコン濃度を電位差測定法によって測定する濃度測定部と、前記循環ラインから抜き出されたリン酸水溶液を加熱するサンプリング用ヒータと、を備えている基板処理装置である。
[作用・効果]本発明に係る基板処理装置によれば、電位差測定法による濃度測定部を備えているので、リン酸水溶液中のシリコン濃度を精度よく測定することができる。また、分岐管を備えているので、循環ラインから濃度測定部に送られたリン酸水溶液は循環ラインに戻らない。このため、濃度測定部で使用される試薬等が循環ラインに混入するおそれがない。さらに、サンプリング用ヒータを備えているので、抽出されたリン酸水溶液中にシリコン等が析出することを的確に抑制することができる。この結果、シリコン濃度の測定精度をさらに向上させることができる。
上述した発明において、前記サンプリング用ヒータは、前記分岐管に設けられ、前記分岐管内のリン酸水溶液を加熱することが好ましい。これによれば、分岐管を流れるリン酸水溶液を好適に加熱することができる。
上述した発明において、前記サンプリング用ヒータは、前記濃度測定部に設けられ、前記濃度測定部内のリン酸水溶液またはこれを含む溶液を加熱することが好ましい。これによれば、仮にリン酸水溶液中にシリコン等が析出し始めても、濃度測定部内においてシリコン等をリン酸水溶液または溶液に再溶解させることができる。よって、濃度測定部の測定精度が低下することを的確に防ぐことができる。
上述した発明において、前記分岐管に設けられ、所定量のリン酸水溶液を秤量する秤量部を備え、前記濃度測定部は、前記秤量部によって秤量されたリン酸水溶液中のシリコン濃度を測定し、前記サンプリング用ヒータは、前記秤量部に設けられ、前記秤量部内のリン酸水溶液を加熱することが好ましい。これによれば、秤量部で秤量(計量)されるリン酸水溶液中にシリコン等が析出することを抑制することができる。よって、リン酸水溶液を精度良く秤量(計量)することができる。秤量部は濃度測定部とは別個に設けられているので、濃度測定部においてリン酸水溶液の秤量を行うことを要しない。よって、濃度測定部がシリコン濃度の測定する時間を短縮することができる。
上述した発明において、前記分岐管に設けられ、所定量のリン酸水溶液を秤量する秤量部を備え、前記濃度測定部は、前記秤量部によって秤量されたリン酸水溶液についてシリコン濃度を測定することが好ましい。秤量部を濃度測定部とは別個に備えているので、濃度測定部においてリン酸水溶液の秤量を行うことを要しない。よって、濃度測定部がシリコン濃度の測定する時間を短縮することができる。
上述した発明において、前記秤量部は、所定量のリン酸水溶液を貯留する秤量容器を備えていることが好ましい。これによれば、秤量部は、好適にリン酸水溶液を秤量することができる。また、この発明において、サンプリング用ヒータは、秤量容器に設けられ、秤量容器内のリン酸水溶液を加熱することが好ましい。これによれば、秤量精度が低下することを的確に防ぐことができる。
上述した発明において、前記秤量部は、筒形状を有するシリンジと、前記シリンジ内を気密にスライド移動するプランジャと、前記プランジャを駆動して、所定量のリン酸水溶液を前記シリンジ内に吸引させ、かつ、前シリンジから排出させる駆動部と、を備えていることが好ましい。これによれば、秤量部は、好適にリン酸水溶液を秤量することができる。また、この発明において、サンプリング用ヒータは、シリンジに設けられ、シリンジ内のリン酸水溶液を加熱することが好ましい。これによれば、秤量精度が低下することを的確に防ぐことができる。
上述した発明において、前記処理槽は、リン酸水溶液を貯留し、基板を浸漬するための内槽と、前記内槽から溢れ出るリン酸水溶液を回収する外槽と、を備え、前記フィルタは、その入口部と出口部の間に設けられるフィルタエレメントを備え、前記循環ラインは、前記フィルタの出口部と前記内槽とを連通接続する第1配管と、前記フィルタの入口部と前記外槽とを連通接続する第2配管と、を含み、前記分岐管は前記第2配管から分岐されていることが好ましい。第2配管内の圧力は第1配管に比べて高い。この第2配管から分岐管が分岐しているので、循環ラインからリン酸水溶液の一部を容易に抜き出すことができる。また、第2配管内のリン酸水溶液は、フィルタエレメントを通過していないので、第1配管内のリン酸水溶液に比べて温度が高い。よって、より温度の高い状態でリン酸水溶液を抽出することができる。
なお、本明細書は、次のような発明も開示している。
(1)上述した発明において、前記サンプリング用ヒータによってリン酸水溶液を昇温させる温度は、前記循環用ヒータによってリン酸水溶液を昇温させる温度と略同じであることが好ましい。
前記(1)に記載の発明によれば、循環ラインと濃度測定部との間でリン酸水溶液の条件を略同じにすることができる。よって、循環ラインを流れるリン酸水溶液のシリコン濃度を、好適に把握することができる。
(2)上述した発明において、前記分岐管に設けられる開閉弁を備えていることが好ましい。
前記(2)に記載の発明によれば、循環ライン上に開閉弁が設けられていないので、循環ラインからリン酸水溶液を抽出するときであっても、循環ラインにリン酸水溶液を流し続けることができる。また、循環ラインの圧力損失が増加することを抑制することができる。
(3)上述した発明において、前記循環ラインと前記分岐管との接合部に設けられ、リン酸水溶液の流路を切り換える切換弁を備えていることが好ましい。
前記(3)に記載の発明によれば、循環ラインと分岐管との間でリン酸水溶液の流路を好適に切り換えることができる。
(4)上述した発明において、前記濃度測定部は、リン酸水溶液および試薬が供給される測定容器と、前記測定容器内の溶液と接触するように設けられている測定電極と、前記測定容器内の溶液と接触するように設けられている参照電極と、前記測定電極と前記参照電極との電位差を測定する電位差測定部と、を備えていることが好ましい。
前記(4)に記載の発明によれば、シリコン濃度を好適に測定することができる。
(5)上述した発明において、前記サンプリング用ヒータは、前記測定容器に設けられ、前記測定容器内の溶液を加熱することが好ましい。
前記(5)に記載の発明によれば、仮にリン酸水溶液中にシリコン等が析出し始めても、測定容器内においてシリコン等を再溶解させることができる。よって、濃度測定部の測定精度が低下することを的確に防ぐことができる。
(6)上述した発明において、前記濃度測定部は、さらに、前記測定容器に連通接続され、前記測定容器内の溶液を捨てるための排液管を備えていることが好ましい。
前記(6)に記載の発明によれば、濃度測定部で使用したリン酸水溶液等を好適に捨てることができる。
この発明に係る基板処理装置によれば、リン酸水溶液中のシリコン濃度を精度よく測定することができる。また、濃度測定部で使用される試薬等が循環ラインに混入するおそれがない。さらに、循環ラインから抽出したリン酸水溶液中にシリコン等が析出することを的確に抑制することができ、シリコン濃度の測定精度をさらに向上させることができる。
実施例1に係る基板処理装置の概略構成を示すである。 実施例2に係る基板処理装置の概略構成を示すである。 実施例3に係る基板処理装置の概略構成を示すである。 実施例4に係る基板処理装置の概略構成を示すである。
以下、図面を参照してこの発明の実施例1を説明する。
実施例1では、リン酸と純水を混合して得られるリン酸水溶液中に、シリコン酸化膜およびシリコン窒化膜が形成された基板(例えば半導体ウエハ)を浸漬して、シリコン窒化膜を選択的にエッチング処理する装置を例にとって説明する。
図1は、実施例1に係る基板処理装置1の概略構成を示すである。基板処理装置1では、リン酸水溶液が循環する循環ライン3を備えている。循環ライン3は、処理槽11と循環ポンプ13と循環用ヒータ15とフィルタ17とを含む。処理槽11はリン酸水溶液を貯留する。循環ポンプ13はリン酸水溶液を圧送する。循環用ヒータ15はリン酸水溶液を加熱する。フィルタ17は、リン酸水溶液を濾過する。循環ライン3はさらに、処理槽11、循環ポンプ13、循環用ヒータ15およびフィルタ17を連通接続する管路18を備えている。処理槽11と循環ポンプ13の間の管路18には、開閉弁19が設けられている。開閉弁19も循環ライン3の一要素である。
このように構成される循環ライン3をリン酸水溶液が流れる。具体的には、リン酸水溶液は、処理槽11、循環ポンプ13、循環用ヒータ15、フィルタ17の順に流れ、フィルタ17から処理槽11に戻る。
処理槽11は、内槽21と外槽23を備える。内槽21はリン酸水溶液を貯留する。内槽21内には、リン酸水溶液の温度を検出する温度センサ25が設けられている。内槽21の底部には、管路18によってフィルタ17の二次側と連通接続されている。外槽23は、内槽21の上縁の外側に設けられ、内槽21から溢れ出たリン酸水溶液を回収する。外槽23は、管路18によって、循環ポンプ13の一次側に連通接続されている。なお、「二次側」とは、リン酸水溶液が流れる方向の下流側と同義である。「一次側」は「二次側」の反対方向である。
基板処理装置1は、基板Wをリン酸水溶液中に浸漬させるためのリフタ27を備えている。リフタ27は、複数枚の基板Wを起立姿勢で保持し、内槽21の内部にあたる「処理位置」(図1において実線で示す位置)と、内槽21の上方にあたる「受け渡し位置」との間で基板Wを昇降させる。基板Wが処理位置にあるとき、基板Wは内槽21内のリン酸水溶液中に浸漬される。基板Wが受け渡し位置にあるとき、リフタ27は他の搬送機構との間で基板Wを受け渡すことができる。
基板処理装置1は、さらに、循環ライン3から分岐する分岐管31と、この分岐管31に設けられる秤量部41および濃度測定部51を備えている。リン酸水溶液は、循環ライン3と接合する分岐管31の一端から他端に向かって流れる。
分岐管31の一端は、循環用ヒータ15とフィルタ17との間の管路18に連通接続されている。分岐管31の他端は、秤量部41に接続されている。分岐管31の途中には開閉弁32が設けられている。
秤量部41は、所定量(体積、容積)のリン酸水溶液を秤量(計量)する。秤量部41は、秤量容器43とオーバーフロー管45を備えている。秤量容器43には、分岐管31の二次側からリン酸水溶液が供給される。オーバーフロー管45は、秤量容器43内のリン酸水溶液の量を所定量に調整する。具体的には、オーバーフロー管45は秤量容器43を貫通するように設けられ、オーバーフロー管45の一端側が秤量容器43の内部に挿入されている。オーバーフロー管45の一端側には、所定の高さ位置に開口45aが形成されている。秤量容器43内のリン酸水溶液の液位が開口45aの高さ位置を越えると、リン酸水溶液は開口45aを通じてオーバーフロー管45に流入し、秤量容器43の外部に排出される(捨てられる)。この結果、秤量容器43には、開口45aの高さ位置に応じた所定量のリン酸水溶液を超えて貯留されない。
秤量部41と濃度測定部51との間には、供給管33が設けられている。供給管33の一端は、秤量容器43に連通接続されている。供給管33の途中には開閉弁34が設けられている。
濃度測定部51は、リン酸水溶液中のシリコン濃度を電位差測定法によって測定する。シリコン濃度とはシロキサン等を含むシリコン化合物の濃度である。
濃度測定部51は、測定容器53と試薬供給部54と測定電極55と参照電極56と電位差測定部57とを備えている。測定容器53には、供給管33の他端からリン酸水溶液が供給されるとともに、試薬供給部54から所定量の試薬が供給される。試薬供給部54が供給する試薬の量(体積)および濃度は既知である。測定電極55と参照電極56はそれぞれ、測定容器53内の溶液に接触するように設けられている。電位差測定部57は、測定電極55と参照電極56の電位差を測定し、この測定結果に基づいてシリコン濃度を測定する。
上述した試薬等については適宜に選択することができる。例えば、試薬をフッ化物イオンとし、測定電極55をフッ化物イオン選択性電極とすることが例示される。この場合、フッ化物イオンの濃度を直接的に測定できる。ここで、フッ化物イオンはシリコン化合物と反応し、それに応じてフッ化物イオンの濃度が低下する。すなわち、フッ化物イオンの濃度はシリコン濃度と好適に対応する。よって、フッ化物イオンの濃度に基づいて、リン酸水溶液中に存在していたシリコン濃度を精度よく測定できる(推定できる)。
測定容器53には、シリコン濃度を測定した溶液を排液するための排液管35が連通接続されている。排液管35には開閉弁36が設けられている。開閉弁36を開放すると、測定容器53内の溶液は排液管35を通じて捨てられる。
基板処理装置1は、さらに、上述した各構成を統括的に制御する制御部61を備えている。具体的には、制御部61には、温度センサ25の検出結果や濃度測定部51の測定結果が入力される。制御部61は、これらの検出結果等と、処理手順や処理条件を規定したレシピとに基づいて、循環ポンプ13、循環用ヒータ15、リフタ27、開閉弁19、32、34、36、電位差測定部57等を制御する。制御部61は、各種処理を実行する中央演算処理装置(CPU)や、演算処理の作業領域となるRAM(Random-Access Memory)や、レシピ等の各種情報を記憶する固定ディスク等の記憶媒体等を備えている。
次に、実施例1に係る基板処理装置1の動作例を説明する。ここでは、先ず基板処理を行い、その後に濃度測定を行う動作例を説明する。
1.基板処理
制御部61は、開閉弁19を開放させ、開閉弁32、34、36を閉止させた状態で、循環ポンプ13を駆動する。リン酸水溶液は循環ポンプ13によって圧送され、循環ライン3を流れる。すなわち、リン酸水溶液は、処理槽11(外槽23)から排出された後、循環ポンプ13、循環用ヒータ15、フィルタ17の順に流れ、フィルタ17から処理槽11(内槽21)に再び戻る。リン酸水溶液中に含まれる異物やパーティクルは、フィルタ17によって除去される。内槽21内では、内槽21の底部から上部へ向かうリン酸水溶液のアップフローが形成されている。内槽21から溢れたリン酸水溶液は、外槽23に流れる。
制御部61は、温度センサ25の検出結果に基づいて、内槽21内のリン酸水溶液の温度が所定の目標温度(目標値)となるように循環用ヒータ15を制御する。目標値としては、例えば160度が例示される。ただし、目標値は、これに限られず、その他の温度または温度域に適宜に選択変更することができる。内槽21内のリン酸水溶液の温度が目標値で安定しているとき、循環用ヒータ15がリン酸水溶液に与える熱量は、循環ライン3を1周する間にリン酸水溶液が放出する放熱量と略同等の熱量で足りる。循環ライン3におけるリン酸水溶液の温度分布は、循環用ヒータ15の出口(二次側)で最も高く、循環用ヒータ15の入口(一次側)で最も低い。
上述したようにリン酸水溶液が循環ライン3を流れている状態において、リフタ27を降下させる。リフタ27に保持される複数の基板Wは受け渡し位置から処理位置に降下し、内槽21内のリン酸水溶液中に浸漬される。これにより、各基板Wに形成されたシリコン窒化膜のエッチング処理が始まる。所定時間が経過すると、リフタ27を上昇させる。基板Wが処理位置から受け渡し位置に上昇し、リン酸水溶液から引き上げられる。これにより、複数の基板Wに対するエッチング処理が終了する。
2.濃度測定
続いて、循環ポンプ13の駆動を継続した状態で、開閉弁32を開放する。循環ライン3を流れるリン酸水溶液の一部は分岐管31に流入する。分岐管31に流入したリン酸水溶液は秤量容器43に供給される。秤量容器43に貯留されるリン酸水溶液が所定量を超えると、オーバーフロー管45によって秤量容器43の外部に排出される。この結果、秤量容器43には秤量された所定量のリン酸水溶液が残る。
続いて、開閉弁34を開放する。所定量のリン酸水溶液が、秤量容器43から供給管33を通じて測定容器53に供給される。試薬供給部54は所定量の試薬を測定容器53に供給する。測定容器53内では、リン酸水溶液と試薬とが混合される。電位差測定部57は、測定電極55と参照電極56の電位差を測定し、この測定結果に基づいてシリコン濃度を測定する。測定が終了すると開閉弁36を開放する。測定容器53内の溶液は排液管35を通じて排液される。
制御部61は、濃度測定部51による測定結果に基づいて、循環ライン3を流れているリン酸水溶液の状態を把握し、その後の処理内容を判断する。たとえば、シリコン濃度が予め設定された所定範囲内であれば、循環ライン3を流れているリン酸水溶液を使用して、引き続き、新たなエッチング処理を開始する。他方、シリコン濃度が所定範囲内でなければ、循環ライン3を流れるリン酸水溶液についてシリコン濃度を調整する、あるいは、循環ライン3を流れるリン酸水溶液を交換するなどの処置を行う。
このように、実施例1に係る基板処理装置1によれば、濃度測定部51は電位差測定法によってシリコン濃度を測定するので、リン酸水溶液中のシリコン濃度を精度よく測定することができる。また、電位差測定法によるシリコン濃度の測定精度は、リン酸水溶液の温度の影響を受けにくいので、循環ライン3から抽出したリン酸水溶液であっても、適切にシリコン濃度を測定することができる。
また、濃度測定部51は、測定容器53、測定電極55、参照電極56および電位差測定部57を備えているので、電位差測定法による測定を好適に行うことができる。
また、濃度測定部51は排液管35を備えているので、測定対象となったリン酸水溶液を好適に捨てることができる。これにより、測定対象となったリン酸水溶液や試薬が循環ライン3に戻ることを確実に防ぐことができる。
また、循環ライン3から分岐する分岐管31を備えているので、循環ライン3を流れるリン酸水溶液の一部を好適に抜き出すことができる。また、濃度測定部51は、分岐管31によって抽出されたリン酸水溶液について濃度測定を行うので、濃度測定部51で使用されたリン酸水溶液や試薬が循環ライン3に混入するおそれがない。
特に、分岐管31は循環用ヒータ15とフィルタ17との間に設けられる管路18に接合しているので、循環用ヒータ15を通過した直後のリン酸水溶液を抽出することができる。すなわち、比較的温度の高い状態でリン酸水溶液を抽出することができる。よって、抽出されたリン酸水溶液中にシリコン等が析出することを好適に抑できる。この結果、濃度測定部51の測定精度の低下を好適に抑制できる。また、比較的粘度が低い(流動性が高い)状態でリン酸水溶液を抽出することができるので、リン酸水溶液を容易に抽出できる。
また、分岐管31に設けられる開閉弁32を備えているので、循環ライン3にリン酸水溶液を流しつつ、循環ライン3を流れるリン酸水溶液の一部を好適に抜き出すことができる。また、循環ライン3にはリン酸水溶液を抽出するための弁類が設けられていないので、循環ライン3の圧力損失が増加することを抑制することができる。
また、濃度測定部51とは別に秤量部41を備えているので、リン酸水溶液の秤量とシリコン濃度の測定を互いに独立に実行することができる。よって、例えば、測定前にリン酸水溶液の秤量を完了させておく等によって、効率良くシリコン濃度を取得することができる。また、濃度測定部51自体がリン酸水溶液を秤量しなくてもよいので、濃度測定部51の機能・構成を簡素化することができる。
また、秤量部41は秤量容器43を備えているので、リン酸水溶液を好適に秤量することができる。
次に、本発明の実施例2を説明する。図2は、実施例2に係る基板処理装置1の概略構成を示す図である。なお、実施例1と同じ構成については同符号を付すことで詳細な説明を省略する。
本実施例2に係る基板処理装置1は、実施例1の秤量部41に代えて、秤量部71を備えている。秤量部71は、分岐管31から更に分岐する配管37に連通接続されている。配管37は、開閉弁32の二次側の位置で分岐管31から分岐している。配管37の途中には、開閉弁38が設けられている。分岐管31には、さらに開閉弁39が設けられている。開閉弁39は、分岐管31と配管37の接合部の二次側に配置されている。開閉弁39の二次側にあたる分岐管31の他端は、濃度測定部51に直接的に接続されている。
秤量部71は、シリンジ73とプランジャ75と駆動部77とを備えている。シリンジ73は筒形状を有する。プランジャ75は、シリンジ73の内部に設けられている。プランジャ75は、シリンジ73に対して気密にスライド移動可能である(図2では、プランジャ75が移動する方向D1、D2を模式的に示す)。プランジャ75が方向D1に後退移動すると、シリンジ73内にリン酸水溶液が吸引される。プランジャ75が方向D2に前進移動すると、シリンジ73からリン酸水溶液が排出される。駆動部77は、プランジャ75を進退移動させる。
また、基板処理装置1は、循環ライン3から抽出されたリン酸水溶液を加熱するサンプリング用ヒータ81、82、83を備えている。サンプリング用ヒータ81は、分岐管31に設けられ、分岐管31内のリン酸水溶液を加熱する。サンプリング用ヒータ82は秤量部71に設けられ、秤量部71内のリン酸水溶液を加熱する。具体的には、サンプリング用ヒータ82は、シリンジ73に設けられ、シリンジ73内のリン酸水溶液を加熱する。サンプリング用ヒータ83は濃度測定部51に設けられ、濃度測定部51内のリン酸水溶液を加熱する。具体的には、サンプリング用ヒータ83は、測定容器53に設けられ、測定容器53内の溶液を加熱する。
制御部61は、さらに、上述した駆動部77、開閉弁38、39、サンプリング用ヒータ81乃至83を制御する。サンプリング用ヒータ81乃至83の制御に関しては、制御部61は、循環ライン3から抽出されたリン酸水溶液の温度が、循環ライン3を流れるリン酸水溶液の温度と略一致するように制御する。各サンプリング用ヒータ81、82、83の目標値(リン酸水溶液の目標温度)はそれぞれ、循環用ヒータ15の目標値と同じである。
次に、実施例2に係る基板処理装置1の動作例を説明する。基板処理に関しては、実施例1と同様であるので説明を省略し、濃度測定の動作例のみを説明する。
制御部61は、開閉弁32、38を開放させ、開閉弁36、39を閉止させた状態で、駆動部77を制御してプランジャ75を所定位置まで後退移動させる(方向D1に移動させる)。循環ライン3を流れるリン酸水溶液の一部は、分岐管31に流入する。サンプリング用ヒータ81は、分岐管31を流れるリン酸水溶液を加熱する。リン酸水溶液は、分岐管31から配管37を経由してシリンジ73内に吸引される。シリンジ73内には、プランジャ75の移動量に応じた所定量のリン酸水溶液が貯留される。このように秤量されたシリンジ73のリン酸水溶液は、サンプリング用ヒータ82によって加熱される。
続いて、制御部61は、開閉弁32、36を閉止させ、開放弁38,39を開放させた状態で、プランジャ75を所定位置まで前進移動させる(方向D2に移動させる)。シリンジ73から所定量のリン酸水溶液が排出される。排出されたリン酸水溶液は、配管37および分岐管31を通じて、濃度測定部51に流れる。サンプリング用ヒータ81は、分岐管31を流れるリン酸水溶液を加熱する。
濃度測定部51に供給されたリン酸水溶液と、試薬供給部54から供給される試薬は、測定容器53に貯留される。サンプリング用ヒータ83は、測定容器53内の溶液を加熱する。電位差測定部57は、測定電極55と参照電極56の電位差を測定し、この測定結果に基づいてシリコン濃度を測定する。測定結果は制御部61に出力される。その後、開閉弁36を開放する。測定容器53内の溶液は排液管35を通じて排液される。
このように、実施例2に係る基板処理装置1によっても、実施例1と同様な効果が得られる。
また、実施例2に係る基板処理装置1では、循環ライン3から抽出されたリン酸水溶液を加熱するサンプリング用ヒータ81乃至83を備えているので、循環ライン3から抽出されたリン酸水溶液中にシリコン等が析出することを的確に抑制できる。よって、濃度測定部51による測定精度が低下することを好適に防ぐことができる。
具体的には、サンプリング用ヒータ81によって、分岐管31を流れるリン酸水溶液を好適に加熱できる。これにより、リン酸水溶液の流動性が低下することを防ぎ、リン酸水溶液を分岐管31に好適に流すことができる。
また、サンプリング用ヒータ82によって、秤量部71で秤量(計量)されるリン酸水溶液を加熱できる。これにより、シリコン等がリン酸水溶液中に析出することを抑制でき、秤量部71はリン酸水溶液を精度良く秤量(計量)することができる。
また、サンプリング用ヒータ83によって、測定容器53内の溶液を加熱することができる。これにより、仮にシリコン等がリン酸水溶液中に析出した場合であっても、測定容器53内においてシリコン等を再溶解させることができる。よって、濃度測定部51の測定精度が低下することを的確に防ぐことができる。
また、サンプリング用ヒータ81、82、83はそれぞれ、循環ライン3を流れるリン酸水溶液と同じ温度となるように、抽出されたリン酸水溶液を加熱するので、循環ライン3と濃度測定部51との間でリン酸水溶液の条件を略同じにすることができる。よって、濃度測定部51の測定結果に基づいて、制御部61は循環ライン3を流れるリン酸水溶液のシリコン濃度を好適に把握することができる。
次に、本発明の実施例3を説明する。図3は、実施例3に係る基板処理装置1の概略構成を示す図である。なお、実施例1、2と同じ構成については同符号を付すことで詳細な説明を省略する。
本実施例3に係る基板処理装置1は、実施例1の分岐管31に代えて、分岐管91を備えている。分岐管91は外槽23において循環ライン3から分岐している。分岐管91の一端は、外槽23の底部と連通接続している。分岐管91の他端は、秤量部41に連通接続されている。
分岐管91の途中には、リン酸水溶液を送るための第1ポンプ92が設けられている。第1ポンプ92の二次側であって、秤量部41の一次側には、開閉弁93が設けられている。
基板処理装置1はさらに、供給管33に設けられる第2ポンプ95を備えている。第2ポンプ95は、秤量部41から濃度測定部51へリン酸水溶液を送る。
濃度測定部51は、試薬をリン酸水溶液に滴定しつつ、測定電極55と参照電極56の電位差を監視し、電位差が所定値となったときを滴定終点とする。そして、滴定終点までに試薬を滴定した量に基づいてシリコン濃度を測定する。このように、実施例3における濃度測定部51は、いわゆる電気滴定法によって試薬を滴定する。ちなみに、実施例1等では、一定量の試薬を供給するものであり、試薬の供給方法が異なっている。ただし、実施例3の濃度測定部51もシリコン濃度を電位差測定法によって測定するものであり、この点では実施例1の濃度測定部51と同じである。
このようなシリコン濃度の測定を行うため、試薬供給部54は、試薬を滴下するとともに、滴下した試薬の量(体積)を秤量可能なビュレット58を備えている。電位差測定部57は、ビュレット58を制御して、試薬を測定容器53に供給させる(滴下させる)とともに、ビュレット58が供給した試薬の量に基づいて、シリコン濃度を測定する。
制御部61は、さらに、上述した第1、第2ポンプ92、95、開閉弁93を制御する。
次に、実施例3に係る基板処理装置1の動作例を説明する。基板処理に関しては、実施例1と同様であるので説明を省略し、濃度測定の動作例のみを説明する。
制御部61は、開閉弁93を開放させ、開閉弁34、36を閉止させた状態で、第1ポンプ92を駆動させる。循環ライン3を流れるリン酸水溶液の一部は、分岐管91に流れる。分岐管91に流入したリン酸水溶液は秤量部41に供給される。秤量部41は、所定量のリン酸水溶液を秤量する。その後、第1ポンプ92を停止し、開閉弁93を閉止する。
続いて、制御部61は、開閉弁34を開放させ、第2ポンプ95を駆動させる。供給管33を通じて、秤量部41から濃度測定部51(測定容器53)に、所定量のリン酸水溶液が流れる。その後、制御部61は第2ポンプ95を停止し、開閉弁34を閉止する。
濃度測定部51に供給されたリン酸水溶液は、測定容器53に貯留される。測定容器53内の溶液は、サンプリング用ヒータ83によって加熱されている。電位差測定部57は、測定電極55と参照電極56との電位差を監視しつつビュレット58を操作して、測定容器53に試薬を滴下させる。そして、電位差が所定値になると、ビュレット58による滴定を終了させる。電位差測定部57は、試薬の滴定量に基づいてシリコン濃度を測定し、その測定結果を出力する。
このように、実施例3に係る基板処理装置1によっても、実施例1、2と同様な効果が得られる。
また、実施例3に係る基板処理装置1では、分岐管91は外槽23において循環ライン3から分岐されているので、循環ライン3を流れるリン酸水溶液の一部を抜き出しても、内槽6内におけるリン酸水溶液の流れに及ぼす影響が少ない。よって、リン酸水溶液をより適切に循環させながら、シリコン濃度を測定することができる。
また、第1ポンプ92を備えているので、循環ライン3からリン酸水溶液を円滑に抽出することができる。よって、分岐管91および秤量部41の配置の自由度を増すことができる。
また、第2ポンプ95を備えているので、秤量部41から濃度測定部51にリン酸水溶液を円滑に送ることができる。よって、秤量部41、供給管33および濃度測定部51の配置の自由度を増すことができる。
また、試薬供給部54はビュレット58を含むので、電気滴定法によって試薬を滴定することができる。よって、試薬の消費量を適切に抑制できる。
次に、本発明の実施例4を説明する。図4は、実施例4に係る基板処理装置1の概略構成を示す図である。なお、実施例1乃至3と同じ構成については同符号を付すことで詳細な説明を省略する。
本実施例4では、フィルタ17と処理槽11の間を並列的に接続するように設けられた2つの管路18(第1配管18aと第2配管18b)を備えている。循環ライン3は、フィルタ17と処理槽11の区間のみ2つの経路を有している。以下、具体的に説明する。
フィルタ17は、入口部17aと、出口部17bと、これら入口部17aと出口部17bとの間に設けられるフィルタエレメント17fを有する。フィルタエレメント17fは、異物を除去する濾材である。入口部17aは、このフィルタエレメント17fを通過する前のリン酸水溶液を収容する。出口部17bは、フィルタエレメント17fを通過した後のリン酸水溶液を収容する。
出口部17bは、第1配管18aによって内槽21と連通接続されている。リン酸水溶液は、出口部17bから内槽21に向かって第1配管18aを流れる。
入口部17aには、排出部97が設けられている。排出部97は、入口部17a内で発生した気体を外部に排出させる。排出部97には、流路が絞られたオリフィスが形成されている。排出部97は、第2配管18bによって外槽23と連通接続されている。リン酸水溶液は、入口部17aから外槽23に向かって第2配管18bを流れる。
また、本実施例4の基板処理装置1は、実施例1の分岐管31に代えて、分岐管98を備えている。分岐管98は第2配管18bにおいて循環ライン3から分岐している。分岐管98の一端は、第2配管18bと接合している。分岐管98の他端は、秤量部41に連通接続されている。分岐管98の途中には開閉弁99が設けられている。
制御部61は、さらに、上述した開閉弁99を制御する。
次に、実施例4に係る基板処理装置1の動作例を説明する。ここでは、循環ライン3または分岐管98を流れるリン酸水溶液の様子を中心に説明する。
制御部61は、開閉弁19のみを開放させ、開閉弁34、36、99を閉止させた状態で、循環ポンプ13を駆動させる。フィルタ17に流入するリン酸水溶液は、主として入口部17a、フィルタエレメント17f、出口部17bの順でフィルタ17内を流れる。出口部17bに至ったリン酸水溶液は、フィルタ17から流出し、第1配管18aを通じて内槽21内に流入する。
ただし、入口部17a内のリン酸水溶液の一部は、排出部97を通じて第2配管18bに流出する。フィルタエレメント17f内に進入しにくい気泡や異物など(以下、単に「気泡等」という)が入口部17aに滞留していると、これら気泡等もリン酸水溶液とともに第2配管18bに押し出される。
ここで、入口部17a内は、フィルタエレメント17fおよび排出部97に形成されたオリフィスによって比較的に高い圧力に保たれている。よって、第2配管18b内のリン酸水溶液の圧力は、第1配管18a内のリン酸水溶液の圧力に比べて高い。また、第2配管18b内のリン酸水溶液等の流量は、オリフィスによって抑制されており、第1配管18a内のリン酸水溶液の流量に比べて非常に小さい。すなわち、フィルタ17と処理槽11との間については、リン酸水溶液は主として第1配管18aを通じて流れる。
ここで、制御部61が循環ポンプ13を駆動させたまま開閉弁99を開放させると、第2配管18b(循環ライン3)から分岐管98にリン酸水溶液が流入する。
このように実施例4に係る基板処理装置1によっても、実施例1と同様な効果が得られる。
また、実施例4に係る基板処理装置1では、第1配管18aに比べて圧力が高い第2配管18bから分岐される分岐管98を備えているので、循環ライン3からリン酸水溶液を容易に抽出することができる。
また、第2配管18b内のリン酸水溶液は、フィルタエレメント17fを通過していない分だけ、第1配管18a内のリン酸水溶液に比べて温度が高い。よって、より温度の高い状態でリン酸水溶液を循環ライン3から抽出することができる。
この発明は、上記実施形態に限られることはなく、下記のように変形実施することができる。
(1)上述した各実施例1乃至4では、秤量部41、71の構成を例示したが、これに限られない。例えば、リン酸水溶液を貯留する秤量容器と、秤量容器内のリン酸水溶液の液位を検出するレベルセンサとを備える秤量部に変更してもよい。この変形実施例によっても、リン酸水溶液を精度よく秤量(計量)することができる。
(2)上述した各実施例1乃至4では、濃度測定部51とは別に秤量部41、71を備えていたが、これに限られない。すなわち、リン酸水溶液を秤量する機能を備える濃度測定部に変更し、秤量部41等を省略してもよい。例えば、測定容器53内のリン酸水溶液の量を所定量に調整するオーバーフロー管をさらに備えるように、濃度測定部を変更してもよい。あるいは、測定容器53内のリン酸水溶液の液位を検出するレベルセンサをさらに備える用に、濃度測定部を変更してもよい。
(3)上述した実施例2では、サンプリング用ヒータ81について特に説明しなかったが、分岐管31内のリン酸水溶液を加熱するヒータであれば、任意の構成のヒータを採用することができる。例えば、分岐管31の外面に配置されるヒータであってもよい。また、分岐管31内(すなわち、リン酸水溶液の流路)に配置されるヒータであってもよい。あるいは、二重管構造の分岐管31を採用し、環状の外管内をリン酸水溶液の流路とし、円形の内管内にヒータを配置してもよい。
(4)上述した実施例2では、サンプリング用ヒータ81乃至83を備えていたが、これに限られない。すなわち、循環ライン3から抽出したリン酸水溶液を加熱できれば、ヒータの設置場所は適宜に選択、変更することができる。例えば、循環ライン3から抽出したリン酸水溶液の流路の全部にわたってヒータを配置してもよいし、リン酸水溶液の流路の一部のみにヒータを配置してもよい。また、サンプリング用ヒータ81乃至83のうち、いずれか1または2を省略するように変更してもよい。具体的には、例えば、実施例1等において、秤量部41(例えば、秤量容器43)を加熱するサンプリング用ヒータを備えるように変更してもよい。
(5)上述した実施例3では、分岐管91の一端は、外槽23の底部に連通接続していたが、これに限られない。分岐管91の一端の位置は外槽23内の任意の位置に変更してもよい。例えば、分岐管91の一端を比較的に高い位置に変更してもよい。これによれば、外槽23内に貯留されるリン酸水溶液のうち、上層の(あるいは液面付近の)リン酸水溶液を汲み出すことができる。これによれば、より温度の高い状態でリン酸水溶液を抽出することができる。また、分岐管91の一端を内槽21の外壁面に比較的に近い位置に変更してもよい。これによれば、放熱の影響が比較的に少ない位置でリン酸水溶液を汲み出すことができるので、温度の高いリン酸水溶液を安定的に抽出することができる。
(6)上述した実施例3では、分岐管31は外槽23において循環ライン3から分岐しているが、これに限られない。すなわち、循環ライン3に含まれる任意の構成(11、13、15、17、18など)において分岐する分岐管に変更してもよい。
(7)上述した各実施例1では、分岐管31に開閉弁32が設けられていたが、これに限られない。すなわち、分岐管31と循環ライン3(管路18)との接合部に、リン酸水溶液の流路を切り換える切換弁を備えるように変更してもよい。これによれば、循環ライン3と分岐管31との間でリン酸水溶液の流路を好適に切り換えることができる。
(8)上述した各実施例1乃至4では、処理槽11は内槽21と外槽23を備えていたが、これに限られない。例えば、外槽23を省略してもよい。
(9)上述した各実施例および各変形実施例の各構成を適宜に組み合わせるように変更してもよい。
1 …基板処理装置
3 …循環ライン
11 …処理槽
13 …循環ポンプ
15 …循環用ヒータ
17 …フィルタ
17f …フィルタエレメント
17a …入口部
17b …出口部
18 …管路
18a …第1配管
18b …第2配管
19 …開閉弁
21 …内槽
23 …外槽
31,91、98 …分岐管
33 …供給管
35 …排液管
41、71 …秤量部
43 …秤量容器
45 …オーバーフロー管
51 …濃度測定部
53 …測定容器
54 …試薬供給部
55 …測定電極
56 …参照電極
57 …電位差測定部
61 …制御部
73 …シリンジ
75 …プランジャ
77 …駆動部

Claims (10)

  1. リン酸水溶液を貯留する処理槽と、リン酸水溶液を送る循環ポンプと、リン酸水溶液を加熱する循環用ヒータと、リン酸水溶液を濾過するフィルタと、を含み、前記処理槽から排出されるリン酸水溶液を、前記循環ポンプ、前記循環用ヒータ、前記フィルタの順に流すとともに、前記フィルタから前記処理槽にリン酸水溶液を戻す循環ラインと、
    前記循環用ヒータと前記フィルタとの間で前記循環ラインから分岐し、前記循環ラインからリン酸水溶液を抽出する分岐管と、
    前記分岐管に連通接続され、リン酸水溶液中のシリコン濃度を電位差測定法によって測定する濃度測定部と、
    を備えている基板処理装置。
  2. 請求項1に記載の基板処理装置において、
    前記循環ラインから抽出されたリン酸水溶液を加熱するサンプリング用ヒータを備えている基板処理装置。
  3. リン酸水溶液を貯留する処理槽と、リン酸水溶液を送る循環ポンプと、リン酸水溶液を加熱する循環用ヒータと、リン酸水溶液を濾過するフィルタと、を含み、前記処理槽から排出されるリン酸水溶液を、前記循環ポンプ、前記循環用ヒータ、前記フィルタの順に流すとともに、前記フィルタから前記処理槽にリン酸水溶液を戻す循環ラインと、
    前記循環ラインから分岐し、前記循環ラインからリン酸水溶液を抽出する分岐管と、
    前記分岐管に連通接続され、抽出されたリン酸水溶液中のシリコン濃度を電位差測定法によって測定する濃度測定部と、
    前記循環ラインから抜き出されたリン酸水溶液を加熱するサンプリング用ヒータと、
    を備えている基板処理装置。
  4. 請求項2または請求項3に記載の基板処理装置において、
    前記サンプリング用ヒータは、前記分岐管に設けられ、前記分岐管内のリン酸水溶液を加熱する基板処理装置。
  5. 請求項2から4のいずれかに記載の基板処理装置において、
    前記サンプリング用ヒータは、前記濃度測定部に設けられ、前記濃度測定部内のリン酸水溶液またはこれを含む溶液を加熱する基板処理装置。
  6. 請求項2または5のいずれかに記載の基板処理装置において、
    前記分岐管に設けられ、所定量のリン酸水溶液を秤量する秤量部を備え、
    前記濃度測定部は、前記秤量部によって秤量されたリン酸水溶液中のシリコン濃度を測定し、
    前記サンプリング用ヒータは、前記秤量部に設けられ、前記秤量部内のリン酸水溶液を加熱する基板処理装置。
  7. 請求項1から5のいずれかに記載の基板処理装置において、
    前記分岐管に設けられ、所定量のリン酸水溶液を秤量する秤量部を備え、
    前記濃度測定部は、前記秤量部によって秤量されたリン酸水溶液についてシリコン濃度を測定する基板処理装置。
  8. 請求項6または7に記載の基板処理装置において、
    前記秤量部は、所定量のリン酸水溶液を貯留する秤量容器を備えている基板処理装置。
  9. 請求項6または7に記載の基板処理装置において、
    前記秤量部は、
    筒形状を有するシリンジと、
    前記シリンジ内を気密にスライド移動するプランジャと、
    前記プランジャを駆動して、所定量のリン酸水溶液を前記シリンジ内に吸引させ、かつ、前シリンジから排出させる駆動部と、
    を備えている基板処理装置。
  10. 請求項1から9のいずれかに記載の基板処理装置において、
    前記処理槽は、
    リン酸水溶液を貯留し、基板を浸漬するための内槽と、
    前記内槽から溢れ出るリン酸水溶液を回収する外槽と、
    を備え、
    前記フィルタは、その入口部と出口部の間に設けられるフィルタエレメントを備え、
    前記循環ラインは、
    前記フィルタの出口部と前記内槽とを連通接続する第1配管と、
    前記フィルタの入口部と前記外槽とを連通接続する第2配管と、
    を備え、
    前記分岐管は前記第2配管から分岐されている基板処理装置。
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