JP2013139517A - マスターバッチの製造方法及びマスターバッチ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリカーボネート樹脂(A)と、アルミニウムを主成分とする金属顔料(B)とを含むマスターバッチの製造方法であって、ポリカーボネート樹脂(A)と、金属顔料(B)とを、単軸押出機を用いて溶融混練して前記マスターバッチを得る溶融混練工程を含み、溶融混練工程において、ポリカーボネート樹脂(A)と金属顔料(B)との合計100質量部における金属顔料(B)の配合割合が1〜30質量部であり、金属顔料(B)が板状であり、金属顔料(B)の平均粒径が1〜100μm、アスペクト比が1〜40である、マスターバッチの製造方法。
【選択図】なし
Description
本発明に含まれる溶融混練工程で溶融混練の対象となるポリカーボネート樹脂としては、芳香族ポリカーボネート樹脂、脂肪族ポリカーボネート樹脂、芳香族−脂肪族ポリカーボネート樹脂が挙げられるが、好ましいポリカーボネート樹脂は、芳香族ポリカーボネート樹脂である。
上記溶融混練工程において、上述したポリカーボネート樹脂(A)と共に溶融混練の対象となる成分は、アルミニウムを主成分とする金属顔料である。ここで、「主成分」とは、金属顔料中の含有率が50質量%以上である成分を言うものとする。すなわち、金属顔料は、アルミニウムを50質量%以上含む。ここで、金属顔料中のアルミニウムの含有率は好ましくは95質量%以上、より好ましくは98質量%以上、最も好ましくは99質量%以上である。また金属顔料中の鉄分濃度は特に制限されないが、通常は3000質量ppm以下であり、好ましくは2000質量ppm以下である。この場合、鉄分濃度が2000ppmを超える場合に比べて、ポリカーボネート樹脂組成物の劣化をより効果的に抑制でき、成形品の外観不良をより十分に抑制することができる。但し、アルミニウムを主成分とする金属顔料の精製のしやすさ、得られるポリカーボネート樹脂組成物における色調安定性という観点からは、鉄分濃度は100質量ppm以上であることが好ましい。なお、金属顔料にはその他の微量成分、例えばニッケル等が含有されていてもよい。
溶融混練工程においては、単軸の押出機が用いられる。
1)PC−A
界面重合法で製造されたビスフェノールA型芳香族ポリカーボネート樹脂
三菱エンジニアリングプラスチックス社製 ユーピロン(登録商標)H−4000
粘度平均分子量16,000
2)PC−B
界面重合法で製造されたビスフェノールA型芳香族ポリカーボネート樹脂
三菱エンジニアリングプラスチックス社製 ユーピロン(登録商標)S−3000
粘度平均分子量22,000
1)金属顔料−1
東洋アルミニウム(株)製「PAタイプ シルキーシリーズ」
(アルミニウム含有率:99.8質量%、平均粒径:5μm、アスペクト比:20、鉄分濃度:1500ppm)
2)金属顔料−2
東洋アルミニウム(株)製「E タイプ スパークルシリーズ」
(アルミニウム含有率:99.8質量%、平均粒径:20μm、アスペクト比:20、鉄分濃度:1500ppm)
3)金属顔料−3
東洋アルミニウム(株)製「S タイプ スパークルシリーズ」
(アルミニウム含有率:99.8質量%、平均粒径:40μm、アスペクト比:9、鉄分濃度:1500ppm)
4)金属顔料−4
東洋アルミニウム(株)製「G タイプ スパークルシリーズ」
(アルミニウム含有率:99.8質量%、平均粒径:60μm、アスペクト比:9、鉄分濃度:1500ppm)
5)金属顔料−5
東洋アルミニウム(株)製「W タイプ スパークルシリーズ」
(アルミニウム含有率:99.8質量%、 平均粒子径:90μm、アスペクト比:9、鉄分濃度:1500ppm)
6)金属顔料−6
金属顔料−1を、12,000ガウスのマグネットを要する装置にて除鉄し、鉄分濃度を200ppmとした金属顔料
7)金属顔料−7
金属顔料−1に、6)の除鉄処理により得られた鉄分を添加し、鉄分濃度を2800ppmとした金属顔料
8)金属顔料−8
金属顔料−2を、目開き37μmのタイラーメッシュを用いて、大粒径成分をカットした金属顔料。
平均粒径:18μm、アスペクト比:35、鉄分濃度:1500ppm
9)金属顔料−9
金属顔料−2を、ヘンシェルミキサーを用いて2分間撹拌処理をした金属顔料。
平均粒径:15μm、アスペクト比:3、鉄分濃度:1500ppm
脂肪酸ワックス(ペンタエリスリトールテトラステアレート、コグニス・オレオケミカルズジャパン社製商品名「ロキシオールVPG 861」、融点64℃)
まずポリカーボネート樹脂(A)としてPC−B、金属顔料(B)として金属顔料−1、および分散剤(C)を表1に示す配合量(単位は質量部)で配合し、タンブラーにて20分混合した。その後、混合物をフルフライト型スクリューとベントとを備えた単軸押出機(製品名:VS−40、いすず化工機社製)に供給し、スクリュー回転数70rpm、吐出量10kg/時間、バレル温度280℃の条件で溶融混練し、押出ノズル先端から、ストランド状に押出した。そして、押出物を水槽にて急冷し、ペレタイザーを用いてカットしてペレット化した。こうしてメタリックマスターバッチのペレットを得た。
金属顔料(B)として金属顔料−2を用いたこと以外は実施例1と同様にしてメタリックマスターバッチのペレットを得た。
ポリカーボネート樹脂(A)としてPC−Aを用い、金属顔料(B)として金属顔料−2を用いたこと以外は実施例1と同様にしてメタリックマスターバッチのペレットを得た。
金属顔料(B)として金属顔料−3を用いたこと以外は実施例1と同様にしてメタリックマスターバッチのペレットを得た。
金属顔料(B)として金属顔料−4を用いたこと以外は実施例1と同様にしてメタリックマスターバッチのペレットを得た。
ポリカーボネート樹脂(A)、金属顔料(B)および分散剤(C)の混合物を溶融混練する押出機として、ダルメージを有するスクリューとベントを備えた単軸押出機を用いたこと以外は実施例1と同様にしてメタリックマスターバッチのペレットを得た。なお、上記単軸押出機は、実施例1で用いた単軸押出機のフルフライト型スクリューを、ダルメージを有するスクリューに交換して構成したものである。
金属顔料(B)として金属顔料−3を用いたこと以外は実施例6と同様にしてメタリックマスターバッチのペレットを得た。
金属顔料(B)として金属顔料−5を用いたこと以外は実施例1と同様にしてメタリックマスターバッチのペレットを得た。
金属顔料(B)として金属顔料−6を用いたこと以外は実施例1と同様にしてメタリックマスターバッチのペレットを得た。
金属顔料(B)として金属顔料−7を用いたこと以外は実施例1と同様にしてメタリックマスターバッチのペレットを得た。
ポリカーボネート樹脂(A)としてのPC−A、金属顔料(B)としての金属顔料−1、及び分散剤(C)を表2に示す配合量で配合したこと以外は、実施例1と同様にしてメタリックマスターバッチのペレットを得た。
ポリカーボネート樹脂(A)としてのPC−A、金属顔料(B)としての金属顔料−1、及び分散剤(C)を表2に示す配合量で配合したこと以外は、実施例1と同様にしてメタリックマスターバッチのペレットを得た。
金属顔料(B)として金属顔料−8を用いたこと以外は実施例1と同様にしてメタリックマスターバッチを得た。
金属顔料(B)として金属顔料−9を用いたこと以外は実施例1と同様にしてメタリックマスターバッチを得た。
ポリカーボネート樹脂(A)としてのPC−B、金属顔料(B)としての金属顔料−1、及び分散剤(C)を表3に示す配合量で配合して混合した後、混合物を、ベントを備えた二軸押出機(日本製鋼所社製TEX30XCT、L/D=42、バレル数12)を使用すると共に、溶融混練時のスクリュー回転数を200rpmとしたこと以外は実施例1と同様にしてメタリックマスターバッチのペレットを得た。
金属顔料(B)として金属顔料−2を用いたこと以外は比較例1と同様にしてメタリックマスターバッチのペレットを得た。
ポリカーボネート樹脂(A)及び分散剤(C)を用いず、金属顔料(B)として金属顔料−1のみを100質量部準備し、これをメタリックマスターバッチの代わりとした。
ポリカーボネート樹脂(A)及び分散剤(C)を用いず、金属顔料(B)として金属顔料−2のみを100質量部準備し、これをメタリックマスターバッチの代わりとした。
ポリカーボネート樹脂(A)の配合量を67.9質量部とし、金属顔料(B)の配合量を32.1質量部としたこと以外は、実施例1と同様にしてメタリックマスターバッチのペレットを得た。
ポリカーボネート樹脂(A)の配合量を99.5質量部とし、金属顔料(B)の配合量を0.5質量部としたこと以外は、実施例1と同様にしてメタリックマスターバッチのペレットを得た。
実施例1〜14及び比較例1〜2、5〜6で得られたメタリックマスターバッチ10質量部(金属顔料の含有量1質量部)、PC−B89.97質量部、及び熱安定剤(旭電化工業社製「アデカスタブAS2112」(トリス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイト)0.03質量部を、タンブラーミキサーで均一に混合した。
その後、混合物を二軸押出機(日本製鋼所社製、TEX30XCT、L/D=42、バレル数12)に供給して溶融混練した。このとき、シリンダー温度を270℃、スクリュー回転数を250rpmとした。そして、溶融混練物を押出ノズル先端から、ストランド状に押出した。
次に、押出物を水槽にて急冷し、ペレタイザーを用いてカットしてペレット化した。こうして、ポリカーボネート樹脂組成物のペレットを作製した。
また、比較例3〜4で得られた金属顔料1質量部、PC−B98.97質量部、および、熱安定剤0.03質量部を上記と同様にして溶融混練した。そして、溶融混練物から、上記と同様にしてポリカーボネート樹脂組成物のペレットを作製した。
そして上記の方法で得られたポリカーボネート樹脂組成物についてメタリック調外観及び滞留熱安定性を以下のようにして評価した。
メタリック調外観は、上記の方法で得られたポリカーボネート樹脂組成物のペレットの光沢度によって評価した。
上記の方法で得られたポリカーボネート樹脂組成物のペレットを、120℃で5時間以上乾燥した後、射出成形機(名機製作所製「M150AII−SJ型」)を用いて、シリンダー温度280℃、金型温度80℃、成形サイクル55秒の条件で射出成形を行い、厚さ1.0mm、2.0mm、3.0mmの部分をそれぞれ有する3段プレートAを得た。
また上記の方法で得られたポリカーボネート樹脂組成物のペレットを乾燥後で且つ成形前にシリンダー内に20分間保持して滞留させたこと以外は3段プレートAと同様にして3段プレートBを得た。
そして、3段プレートA,Bの厚さ3.0mmの部分についてそれぞれ、光沢度計(日本電色(株)製SE−2000)を用いて入射角60度にて光沢度の測定を行った。結果を表1〜3に示す。
滞留熱安定性は、ポリカーボネート樹脂組成物の色相変化および滞留後の表面外観によって評価した。
(色相)
上記3段プレートA,Bの厚さ3.0mmの部分について、色差計(日本電色(株)製、SE−2000)を使用し、C光源/2度視野にて色相を測定した。結果を表1〜3に示す。
(表面外観)
上記3段プレートA,Bについて目視にて表面外観を観察し、以下の基準で評価した。結果を表1〜3に示す。
◎:表面に光沢があり、シルバーストリークや凝集物なし
○:表面に光沢はあるが、わずかにシルバーストリークや凝集物あり
△:表面の光沢が劣り、シルバーストリークや凝集物が認められる。
×:表面の光沢が劣り、シルバーストリークや凝集物が著しい
(1)色相
通常の成形プレート(3段プレートA)でL値が40以上、b値が0以下であり、且つ、滞留後成形したプレート(3段プレートB)でL値が40以上、b値が0.5以下である
(2)表面外観
表面外観の評価が、通常の成形プレート(3段プレートA)で◎又は○であり、且つ、滞留後成形したプレート(3段プレートB)で○又は△である
Claims (5)
- ポリカーボネート樹脂(A)と、アルミニウムを主成分とする金属顔料(B)とを含むマスターバッチの製造方法であって、
前記ポリカーボネート樹脂(A)と前記金属顔料(B)とを、単軸押出機を用いて溶融混練して前記マスターバッチを得る溶融混練工程を含み、
前記溶融混練工程において、前記ポリカーボネート樹脂(A)と前記金属顔料(B)との合計100質量部における前記金属顔料(B)の配合割合が1〜30質量部であり、
前記金属顔料(B)が板状であり、前記金属顔料(B)の平均粒径が1〜100μm、アスペクト比が1〜40である、マスターバッチの製造方法。 - 前記単軸押出機がフルフライト型スクリューを有する、請求項1に記載のマスターバッチの製造方法。
- 前記ポリカーボネート樹脂(A)の粘度平均分子量が15,000〜23,000である請求項1又は2に記載のマスターバッチの製造方法。
- 前記金属顔料(B)中の鉄分濃度が2000質量ppm以下である請求項1〜3のいずれか一項に記載のマスターバッチの製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載のマスターバッチの製造方法により得られるマスターバッチ。
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