JP2013136653A - 表面保護粘着シート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明の表面保護粘着シートは、ポリオレフィン系樹脂を含む基材シートとこの基材シート上に積層一体化され且つアクリル系粘着剤を含有する粘着剤層とを有する表面保護粘着シートであって、上記アクリル系粘着剤は、一般式A−B−Aで表されるブロック共重合体(I)50〜95重量%及び一般式A−Bで表されるブロック共重合体(II)5〜50重量%を含むアクリル系樹脂100重量部と粘着付与樹脂1〜50重量部とを含有し、上記ブロック共重合体(I)及び上記ブロック共重合体(II)の重量平均分子量がポリスチレン換算で5万〜30万で且つ分子量分布が1.1〜2.8であることを特徴とする。
【選択図】 なし
Description
る。
測定条件:
装置:waters2690(waters社製)
カラム:カラムLF−804(SHOKO社製)
サンプル濃度:0.50重量%(テトラヒドロフランで希釈)
移動相溶媒:テトラヒドロフラン
流速:1ミリリットル/分
カラム温度:40℃
スチレン系樹脂;フェノール系樹脂;キシレン樹脂などが挙げられる。なお、粘着付与樹脂は、単独で用いられても二種以上が併用されてもよい。
測定条件:
装置:waters2690(waters社製)
カラム:カラムLF−804(SHOKO社製)
サンプル濃度:0.50重量%(テトラヒドロフランで希釈)
移動相溶媒:テトラヒドロフラン
流速:1ミリリットル/分
カラム温度:40℃
窒素で置換された100ミリリットルの丸底フラスコ中に、N−tert−ブチル−N−(2−メチル−1−フェニルプロピル)〔(1−フェニルエチル)ヒドロキシルアミン〕エーテル(N-tert-butyl-N-(2-methyl-1-phenylpropyl)-O-(1-phenylethyl)hydroxylamine)(アルドリッチ社製)29.9g(2.1当量)、ヘキサンジオールジアクリレート(アルドリッチ社製)10g(1当量)及びエタノール100gを供給して混合物を8時間に亘って加熱還流した後、エタノールを減圧除去して39gの粘度の高い黄色の重合開始剤(A)を得た。
窒素で置換された100ミリリットルの丸底フラスコ中に、N−tert-ブチル[[1-[4-(クロロメチル)フェニル]エチル]-N-(2-メチル-1-フェニルプロピル)ヒドロキシルアミン]エーテル(N-tert-Butyl-O-[1-[4-(chloromethyl)phenyl]ethyl]-N-(2-methyl-1-phenylpropyl)hydroxylamine)(アルドリッチ社製)34.3g、ヘキサンジオールジアクリレート(アルドリッチ社製)10g(1当量)及びエタノール100gを供給して混合物を8時間に亘って加熱還流した後、エタノールを減圧除去して44gの粘度の高い黄色の重合開始剤(B)を得た。
攪拌機、冷却器、温度計及び窒素ガス導入口を備えた2リットルのセパラブルフラスコに、単量体成分としてアクリル酸n−ブチル(日本触媒社製)1000重量部を供給し、窒素ガスを用いて30分間バブリングすることによってアクリル酸n−ブチル中の溶存酸素を除去した後、セパラブルフラスコ内を窒素ガスで置換し、アクリル酸n−ブチルを攪拌しながらオイルバスにてアクリル酸n−ブチルが50℃になるまで加熱、昇温した。
重合開始剤(A)を9.5重量部用いたこと以外は、アクリル系重合体(A)の製造方法と同様の要領で、重量平均分子量Mwが7万で且つ分子量分布(Mw/Mn)が1.2であるアクリル系重合体(B)を得た。
重合開始剤(A)の代わりに重合開始剤(B)を3.8重量部用いたこと以外は、アクリル系重合体(A)の製造方法と同様の要領で、重量平均分子量Mw18万で且つ分子量分布(Mw/Mn)が1.7であるアクリル系重合体(C)を得た。
攪拌機、冷却器、温度計及び窒素ガス導入口を備えた2リットルのセパラブルフラスコに、単量体成分としてアクリル酸2−エチルヘキシル(日本触媒社製)1000重量部を供給し、窒素ガスを用いて30分間バブリングすることによってアクリル酸2−エチルヘキシル中の溶存酸素を除去した後、セパラブルフラスコ内を窒素ガスで置換し、アクリル酸2−エチルヘキシルを攪拌しながらオイルバスにてアクリル酸2−エチルヘキシルが50℃になるまで加熱、昇温した。
重合開始剤(A)を2.5重量部用いたこと以外は、アクリル系重合体(A)の製造方法と同様の要領で、重量平均分子量Mw25万で且つ分子量分布(Mw/Mn)が3.0であるアクリル系重合体(E)を得た。
攪拌機、冷却器、温度計及び窒素ガス導入口を備えた500ミリリットルの丸底セパラブルフラスコに、アクリル系重合体(B)100重量部、トルエン50重量部(ゴードー溶剤社製)及びメタクリル酸イソブチル(共栄社化学社製 商品名「ライトエステルIB」)45重量部を含む混合液を供給し、セパラブルフラスコ内を窒素ガスで30分間に亘って置換し、混合液を攪拌しながらオイルバスにて混合液が115℃になるまで5℃/分の昇温速度で加熱、昇温した。混合液の温度を115℃で維持しつつ420分間に亘って溶液重合した後、減圧乾燥により未反応単量体及びトルエン除去した。この結果、重量平均分子量Mwが9万で且つ分子量分布(Mw/Mn)が1.5であるIBMA−BA−IBMAトリブロック共重合体(F)が得られた。
攪拌機、冷却器、温度計及び窒素ガス導入口を備えた2リットルのセパラブルフラスコに、アクリル酸n−ブチル(日本触媒社製)1000重量部を供給し、窒素ガスを用いて30分間に亘ってバブリングすることによりアクリル酸n−ブチル中の溶存酸素を除去した後、セパラブルフラスコ内を窒素ガスで置換し、アクリル酸n−ブチルを攪拌しながらオイルバスにてアクリル酸n−ブチルが50℃になるまで昇温した。アクリル酸n−ブチルが50℃に到達した時点で、アクリル酸n−ブチルに、N−tert−ブチル−N−(2−メチル−1−フェニルプロピル)〔(1−フェニルエチル)ヒドロキシルアミン〕エーテル(N-tert-butyl-N-(2-methyl-1-phenylpropyl)-O-(1-phenylethyl)hydroxylamine)1.7重量部を加え、アクリル酸n−ブチルの温度を1℃/分の昇温速度で115℃に達するまで加熱、昇温し、アクリル酸n−ブチルの温度を115℃で維持しつつ420分間に亘って重合した後、減圧乾燥により未反応単量体を除去した。この結果、重量平均分子量Mwが13万で且つ分子量分布(Mw/Mn)が1.4であるアクリル系重合体(F)を得た。
N−tert−ブチル−N−(2−メチル−1−フェニルプロピル)〔(1−フェニルエチル)ヒドロキシルアミン〕エーテル(N-tert-butyl-N-(2-methyl-1-phenylpropyl)-O-(1-phenylethyl)hydroxylamine)を3重量部用いたこと以外は、MMA−BAジブロック共重合体(A)の製造方法と同様な方法で、重量平均分子量Mwが9万で且つ分子量分布(Mw/Mn)が1.3であるMMA−BAジブロック共重合体(B)を得た。
N−tert−ブチル−N−(2−メチル−1−フェニルプロピル)〔(1−フェニルエチル)ヒドロキシルアミン〕エーテル(N-tert-butyl-N-(2-methyl-1-phenylpropyl)-O-(1-phenylethyl)hydroxylamine)を0.12重量部用いたこと、メタクリル酸メチルの代わりにメタクリル酸イソボルニルを用いたこと以外は、MMA−BAジブロック共重合体(A)の製造方法と同様な方法で、重量平均分子量Mwが24.5万で且つ分子量分布(Mw/Mn)が2.4であるIBOMA−BAジブロック共重合体(C)を得た。
攪拌機、冷却器、温度計及び窒素ガス導入口を備えた2リットルのセパラブルフラスコに、アクリル酸2−エチルヘキシル(日本触媒社製)1000重量部を供給し、窒素ガスを用いて30分間に亘ってバブリングすることによりアクリル酸2−エチルヘキシル中の溶存酸素を除去した後、セパラブルフラスコ内を窒素ガスで置換し、アクリル酸2−エチルヘキシルを攪拌しながらオイルバスにてアクリル酸2−エチルヘキシルが50℃になるまで昇温した。アクリル酸2−エチルヘキシルが50℃に到達した時点で、アクリル酸2−エチルヘキシルに、N−tert−ブチル−N−(2−メチル−1−フェニルプロピル)〔(1−フェニルエチル)ヒドロキシルアミン〕エーテル(N-tert-butyl-N-(2-methyl-1-phenylpropyl)-O-(1-phenylethyl)hydroxylamine)3重量部を加え、アクリル酸2−エチルヘキシルの温度を1℃/分の昇温速度で115℃に達するまで加熱、昇温し、アクリル酸2−エチルヘキシルの温度を115℃で維持しつつ420分間に亘って重合した後、減圧乾燥により未反応単量体を除去した。この結果、重量平均分子量Mwが9万で且つ分子量分布(Mw/Mn)が1.2であるアクリル系重合体(G)を得た。
N−tert−ブチル−N−(2−メチル−1−フェニルプロピル)〔(1−フェニルエチル)ヒドロキシルアミン〕エーテル(N-tert-butyl-N-(2-methyl-1-phenylpropyl)-O-(1-phenylethyl)hydroxylamine)を0.9重量部用いたこと以外は、MMA−BAジブロック共重合体(A)の製造方法と同様な方法で、重量平均分子量Mwが34万で且つ分子量分布(Mw/Mn)が3.4であるMMA−BAジブロック共重合体(E)を得た。
攪拌機、冷却器、温度計及び窒素ガス導入口を備えた2リットルのセパラブルフラスコに、アクリル酸n−ブチル(日本触媒社製)1000重量部を供給し、窒素ガスを用いて30分間に亘ってバブリングすることによりアクリル酸n−ブチル中の溶存酸素を除去した後、セパラブルフラスコ内を窒素ガスで置換し、アクリル酸n−ブチルを攪拌しながらオイルバスにてアクリル酸n−ブチルが50℃になるまで昇温した。アクリル酸n−ブチルが50℃に到達した時点で、アクリル酸n−ブチルに、N−tert−ブチル−N−(2−メチル−1−フェニルプロピル)〔(1−フェニルエチル)ヒドロキシルアミン〕エーテル(N-tert-butyl-N-(2-methyl-1-phenylpropyl)-O-(1-phenylethyl)hydroxylamine)3重量部を加え、アクリル酸n−ブチルの温度を1℃/分の昇温速度で115℃に達するまで加熱、昇温し、アクリル酸n−ブチルの温度を115℃で維持しつつ420分間に亘って重合した後、減圧乾燥により未反応単量体を除去した。この結果、重量平均分子量Mwが7万で且つ分子量分布(Mw/Mn)が1.2であるアクリル系重合体(H)を得た。
ポリプロピレン(プライムポリマー社製 商品名「J715」)を第一押出機に供給して溶融混練すると共に、SEBS(JSR社製 商品名「8903P」、スチレン重合体ブロック:35重量%、エチレン−ブチレン重合体ブロック:65重量%)を第二押出機に供給して溶融混練し、第一、第二押出機を共に接続させているTダイに供給して共押出して、ポリプロピレンからなる基材シートの一面に、SEBSからなるアンカー層が積層一体化されてなる長尺状の積層シートを得た。なお、基材シート及びアンカー層の厚みは表2に示した通りであった。
製造直後の巻回体を23℃及び相対湿度50%の環境下に24時間に亘って放置した後、50mm幅の表面保護粘着シートの巻回体から表面保護粘着シートを20m/分の速度で巻戻し(巻き出し)、表面保護粘着シートの巻戻しに要する力を測定した。
製造直後の50mm幅の表面保護粘着シートの巻回体を60℃及び相対湿度50%の環境下に1週間に亘って放置した後、巻回体から表面保護粘着シートを20m/分の速度で巻戻し(巻き出し)、表面保護粘着シートの巻戻しに要する力を測定した。
拡散フィルム(三菱エンジニアリングプラスチック社製 商品名「ユーピロン(登録商標)DH3002R」)の凹凸面(レンズ面)上に表面保護粘着シートを凹凸面を覆うように貼着した。貼付け条件は、室温23℃及び相対湿度50%の環境下、2kgの圧着ゴムローラーを用いて、300mm/分の速度で表面保護粘着シートを拡散フィルムの凹凸面上に貼着し、その状態で30分間放置した。次に、表面保護粘着シートを拡散フィルムの凹凸面上から剥離して、JIS Z0237に準拠して25mm幅における180°度剥離強度を300mm/分の速度で測定し、得られた剥離強度を初期粘着力とした。なお、比較例1及び比較例3では、表面保護粘着シートの一部が拡散フィルムの凹凸面に貼着せず、表面保護粘着シートと拡散フィルムの凹凸面との間において一部に浮きが発生していたので、剥離強度の測定は行わなかった。
拡散フィルム(三菱エンジニアリングプラスチック社製 商品名「ユーピロン(登録商標)DH3002R」)の凹凸面(レンズ面)上に表面保護粘着シートを凹凸面を覆うように貼着した。貼付け条件は、室温23℃及び相対湿度50%の環境下、2kgの圧着ゴムローラーを用いて、300mm/分の速度で表面保護粘着シートを拡散フィルムの凹凸面上に貼着した。
初期粘着力の測定時と同様の要領で拡散フィルムの凹凸面に表面保護粘着シートを貼着した。次に、表面保護粘着シートを目視観察し、表面保護粘着シートが拡散フィルムの凹凸面から剥離している部分の総面積(剥離総面積)を算出し、剥離総面積を、表面保護粘着シートで被覆された拡散フィルムの凹凸面の総面積で除して100を乗じた値を算出し、この値に基づいて下記基準にて評価した。
◎・・・1%未満であった。
○・・・1%以上で且つ5%未満であった。
×・・・5%以上であった。
経時粘着力の測定時と同様の要領で拡散フィルムの凹凸面に表面保護粘着シートを貼着し放置した。次に、表面保護粘着シートを目視観察し、表面保護粘着シートが拡散フィルムの凹凸面から剥離している部分の総面積(剥離総面積)を算出し、剥離総面積を、表面保護粘着シートで被覆された拡散フィルムの凹凸面の総面積で除して100を乗じた値を算出し、この値に基づいて下記基準にて評価した。
◎・・・1%未満であった。
○・・・1%以上で且つ5%未満であった。
×・・・5%以上であった。
初期粘着力の測定後の拡散フィルムの凹凸面をデジタルマイクロスコープ(キーエンス社製 商品名「VHX−200」)を用いて観察した。拡散フィルムの凹凸面に糊残りが観察されなかった場合は○、糊残りが観察された場合は×とした。
経時粘着力の測定後の拡散フィルムの凹凸面をデジタルマイクロスコープ(キーエンス社製 商品名「VHX−200」)を用いて観察した。拡散フィルムの凹凸面に糊残りが観察されなかった場合は○、糊残りが観察された場合は×とした。
Claims (2)
- ポリオレフィン系樹脂を含む基材シートと、この基材シート上に積層一体化され且つアクリル系粘着剤を含有する粘着剤層とを有する表面保護粘着シートであって、上記アクリル系粘着剤は、一般式A−B−Aで表されるブロック共重合体(I)50〜95重量%及び一般式A−Bで表されるブロック共重合体(II)5〜50重量%を含むアクリル系樹脂100重量部と粘着付与樹脂1〜50重量部とを含有し、上記ブロック共重合体(I)及び上記ブロック共重合体(II)の重量平均分子量がポリスチレン換算で5万〜30万で且つ分子量分布が1.1〜2.8であると共に、上記粘着剤層の厚みが2.1〜6.0μmであることを特徴とする表面保護粘着シート。但し、Aは、メタクリル酸エステル重合体ブロックであり、Bはアクリル酸エステル重合体ブロックであり、上記メタクリル酸エステル重合体ブロックのガラス転移温度が60℃以上であり、上記アクリル酸エステル重合体ブロックのガラス転移温度が10℃以下である。
- 表面に凹凸を有する光学シートに適用されることを特徴とする請求項1に記載の表面保護粘着シート。
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