JP2013060638A - めっき液中から不純物を除去する方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】非イオン性界面活性剤並びにチオ尿素もしくはチオ尿素化合物を含有する無電解スズめっき液に芳香族有機スルホン酸もしくはその塩を含む添加剤を添加し、冷却下で析出物を生成させることにより、めっき液中から不純物を除去する。
【選択図】なし
Description
(A)前記析出槽中のめっき液に芳香族有機スルホン酸もしくはその塩を含む添加剤を添加する工程、
(B)めっき液を冷却する工程、及び
(C)冷却下で生成する析出物を固液分離装置を用いて捕捉する工程
を有し、(A)、(B)、(C)の順番、又は(B)、(A)、(C)の順番で各工程を行う、めっき方法である。
添加剤の添加量は、浴中の銅濃度により決められることが望ましく、1gの銅を除去するために、芳香族有機スルホン酸またはその塩は1〜30g、好ましくは1〜20gさらに好ましくは、2〜10gとする。添加量が少ないと沈殿が生成しない。添加量を過剰にし、銅除去後、浴中に多量の芳香族有機スルホン酸が残存した場合、スズの析出状態の悪化、析出速度の低下等の浴性能の低下が生じる。
ここで、芳香族有機スルホン酸類を含む添加剤を添加するスズめっき液は、既にスズめっき、特に無電解スズめっきに使用されたものであることが好ましい。無電解スズめっきの場合、既に無電解スズめっきに使用された液であれば、無電解スズめっき処理が完全に終了した後のめっき液であるか、無電解スズめっき処理が途中の段階であるかは問わない。不純物としては被めっき物から溶出する銅及び他の金属種(例えば、ニッケル、亜鉛、クロム、モリブデン、タングステン等)である。不純物は特に銅であり、本発明によりめっき液中から銅を効果的に除去することができる。前述のように、めっきに使用され銅などの溶出金属濃度が増加しためっき液中に芳香族有機スルホン酸類を含む添加剤を添加すると、冷却下で銅などの溶出金属を含む不溶性成分が析出する。この不溶性成分を除去することにより、めっき液中から銅などの溶出金属を除去することができる。不溶性分の除去には任意の方法を用いることができ、例えば、フィルターを用いた濾過、沈殿分離、遠心分離等の方法を用いることができる。
前述のように、芳香族有機スルホン酸類を含む添加剤をめっき液に添加し冷却下で析出した析出物を除去することによって、めっき液中から不純物、特に銅などの溶出金属を除去することができる。析出物を除去した後のめっき液は再利用可能であり、消費され又は減少した他の成分を補充することによりめっき液として継続して使用することができる。このため、老化しためっき液を廃棄する必要がなくなり、工業的生産性を向上させることができる。消費され又は減少した他の成分の補充は、補充する成分(例えば非イオン性界面活性剤、チオ尿素、チオ尿素化合物、スズおよび酸など)を、芳香族有機スルホン酸類と共に添加剤に含ませて添加することにより行われ得る。
この方法においても、めっき液の冷却は、芳香族有機スルホン酸類を含む添加剤を添加する前に析出物が出ない温度範囲内で先に冷却を行ってもよく、芳香族有機スルホン酸類を含む添加剤を添加した後に析出物が生成する温度まで冷却してもよい。無電解スズめっき液の循環は、めっき操作を一旦休止して行うことが好ましい。また、芳香族有機スルホン酸類を含む添加剤の添加も、めっき操作を一旦休止して行い、沈澱除去後にめっき液中で消費され又は減少しためっき液の必要成分を補充するとともに、めっき液をめっきに適する温度まで加温し、その後めっきを再開することが好ましい。前記必要成分の補充は、必要成分(例えば非イオン性界面活性剤、チオ尿素、チオ尿素化合物、および酸など)を、芳香族有機スルホン酸類と共に添加剤に含ませて添加することにより行い得る。
(A)前記析出槽中のめっき液に芳香族有機スルホン酸もしくはその塩を含む添加剤を添加する工程、
(B)めっき液を冷却する工程、及び
(C)冷却下で生成する析出物を固液分離装置を用いて捕捉する工程
を有し、(A)、(B)、(C)の順番、又は(B)、(A)、(C)の順番で各工程を行う、めっき方法である。
本発明の第四の方法では、無電解めっきを行う本槽の他に析出を形成するための析出槽を備えた、複槽型の装置を用いることが特徴である。槽は少なくとも二つ必要であるが、必要に応じて三槽以上としてもよい。本槽及び析出槽は、それぞれめっき処理及び析出物の生成ができるのであれば任意の大きさ及び形状のものが使用可能である。本槽及び析出槽には好ましくは温度調整設備が設置され、本槽では主に加温、析出槽では主に冷却を行う。本槽及び析出槽は、両槽の間を無電解めっき液が循環可能となるように配管で接続されている。配管は、めっき液を循環させることができるものであれば、任意の形態が可能である。また、析出槽から本槽へめっき液が流れる途中に固液分離装置が設置され、芳香族有機スルホン酸類を含む添加剤の添加により冷却下で生成する析出物を分離することができる。固液分離装置は、前述の通り、任意のものを用いることができる。(A)〜(C)工程は、(A)、(B)、(C)の順番で行ってもよく、(B)、(A)、(C)の工程で行ってもよい。
本発明の第五の方法では、無電解めっきを行うめっき槽に芳香族有機スルホン酸類を含む添加剤を添加して沈殿を生成させるため、単槽型のめっき装置を用いることが特徴である。めっき槽は、めっき処理及び析出物の生成ができる大きさ及び形状のものを用いることができる。温度管理装置は、めっき液を所望の温度に調整できるものであれば、任意の形態のものを使用することができる。循環配管及び固液分離装置は前述のように任意の形態のものを用いることができる。
上記種々の形態のめっき槽において、めっき液中の銅濃度を測定し、銅濃度がめっきに悪影響を及ぼす上限に達する前の適切な時期にめっき液に芳香族有機スルホン酸類を含む添加剤を添加し、続いて芳香族有機スルホン酸類を含む添加剤を添加しためっき液を冷却して析出物を生成させることにより、めっき液中の銅イオン濃度を減少させ、無電解めっき液を最適な状態に管理することができる。めっき液中の銅イオンの測定は任意の方法を選択でき、例えば、めっき液を一部抜き出して原子吸光やICPで銅イオン濃度を測定することもできる。
以下の組成の無電解スズめっき液を調製した。
・ホウフッ化スズ (Sn2+として) 37g/L
・メタンスルホン酸 50g/L
・次亜リン酸 30g/L
・チオ尿素 100g/L
・表1の非イオン性界面活性剤 50g/L
実施例4のパラトルエンスルホン酸の代わりにベンゼンスルホン酸を用い、実施例4と同様に65℃に保った銅イオンを含有する模擬劣化めっき液に添加剤としてベンゼンスルホン酸を添加し、続いてめっき液を25℃まで冷却した。めっき液を冷却後、めっき液中に浮遊性物質が発生した。発生した浮遊性物質を沈降させ、上澄み液をサンプリングし、原子吸光によりサンプリング液中の銅濃度を測定した。測定された銅濃度は0.4g/Lであった。
実施例3と同様の操作で銅イオンを含有する劣化した無電解スズめっき液を模擬的に作製した。上記の模擬劣化めっき液を30℃まで冷却した。この際には、浮遊性物質は発生しなかった。模擬劣化めっき液を30℃に保ったまま、パラトルエンスルホン酸を70g/L添加した。添加直後に、めっき液中に浮遊性物質が発生した。浮遊性物質をフィルター(0.2ミクロン)を通して除去し、濾過後のめっき液中の銅濃度を原子吸光により測定した。測定された銅濃度は0.9g/Lであった。
非イオン性界面活性剤を用いない他は実施例1と同様の操作を行い、濾過後のめっき液中の銅濃度を原子吸光により測定した。結果を表3に示す。
非イオン性界面活性剤を用いない場合、銅除去率は実施例1−7に比べて悪く、また芳香族有機スルホン酸が消費されていないことがわかる。
パラトルエンスルホン酸の代わりにイセチオン酸を用いた他は実施例2と同様の操作を行い、濾過後のめっき液中の銅濃度を原子吸光により測定した。測定された銅濃度は7.2g/Lであった。
パラトルエンスルホン酸の代わりにイセチオン酸を用い、非イオン性界面活性剤を用いない他は実施例2と同様の操作を行い、濾過後のめっき液中の銅濃度を原子吸光により測定した。測定された銅濃度は7.4g/Lであった。
不純物の繰り返し除去試験、及び不純物除去後のめっき性能評価試験を行った。実施例4と同様のめっき液を用い、下記条件で無電解スズめっきを行った。実施例4と同様に銅を添加し、模擬劣化めっき液を作成し、この模擬劣化めっき液を用いて同様に無電解スズめっきを行った。その後、実施例4と同様にパラトルエンスルホン酸を添加し、冷却後、不純物を濾過した。濾過後のめっき液に、消費されたチオ尿素、非イオン界面活性剤(ポリオキリエチレンβナフチルエーテル)、及びホウフッ化スズ等を追加し、銅添加前のめっき液と同じ濃度に調整し、無電解スズめっきを行った。これらの操作を合計4回行った。結果を表4に示す。
Claims (6)
- 非イオン性界面活性剤、並びにチオ尿素もしくはチオ尿素化合物を含有するスズめっき液に、芳香族有機スルホン酸もしくはその塩を含む添加剤を添加し、冷却下で析出物を生成させることにより、めっき液中から不純物を除去する方法。
- 非イオン性界面活性剤並びにチオ尿素もしくはチオ尿素化合物を含有する無電解スズめっき液を用いて銅又は銅合金に無電解スズめっきを行った後、前記無電解スズめっき液に、芳香族有機スルホン酸もしくはその塩を含む添加剤を添加し、冷却下で生成する析出物を除去する、めっき液の再生方法。
- 非イオン性界面活性剤並びにチオ尿素もしくはチオ尿素化合物を含有する無電解スズめっき液を用いて、無電解スズめっき皮膜を形成する方法であって、前記無電解スズめっきを行うめっき槽からめっき液の一部又は全部を固液分離装置を経由して前記めっき槽に循環させるとともに、前記めっき液に芳香族有機スルホン酸もしくはその塩を含む添加剤を添加し、冷却下で生成する析出物を前記固液分離装置により捕捉除去する、めっき皮膜の形成方法。
- 無電解スズめっきを行う本槽、析出物を形成する析出槽、本槽と析出槽との間を無電解スズめっき液が循環可能となるように接続する循環配管、及び析出槽から本槽への間に設置される固液分離装置を有する複槽型めっき装置を用い、非イオン性界面活性剤並びにチオ尿素もしくはチオ尿素化合物を含有するスズめっき液を用いて被めっき物に無電解めっきを行う方法であって、
(A)前記析出槽中のめっき液に芳香族有機スルホン酸もしくはその塩を含む添加剤を添加する工程、
(B)めっき液を冷却する工程、及び
(C)冷却下で生成する析出物を固液分離装置を用いて捕捉する工程
を有し、(A)、(B)、(C)の順番、又は(B)、(A)、(C)の順番で各工程を行う、めっき方法。 - めっき液を貯留し無電解スズめっきを行うめっき槽、めっき液の一部又は全部を循環可能となるようにめっき槽に接続する循環配管、めっき液の循環経路に設置される固液分離装置、及びめっき槽中のめっき液を冷却又は加温する温度管理装置を有する単槽型めっき装置を用い、非イオン性界面活性剤並びにチオ尿素もしくはチオ尿素化合物を含有するスズめっき液を用いて被めっき物に無電解スズめっきを行う方法であって、被めっき物をめっき槽中のめっき液に浸漬する工程、前記めっき液に芳香族有機スルホン酸もしくはその塩を含む添加剤を添加し冷却下で析出物を生成させる工程、生成した析出物を前記固液分離装置を用いてめっき液から除去する工程を有する、めっき方法。
- 銅又は銅合金に無電解スズめっきを行うための、非イオン性界面活性剤並びにチオ尿素もしくはチオ尿素化合物を含有する無電解スズめっき液の管理方法であって、前記めっき液に芳香族有機スルホン酸もしくはその塩を含む添加剤を添加し、冷却下で析出物を生成させることによりめっき液中の銅イオン濃度を減少させる、めっき液の管理方法。
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