JP2013032417A - 熱硬化性樹脂材料及び多層基板 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明に係る熱硬化性樹脂材料は、熱硬化性樹脂と、変性フェノキシ樹脂と、硬化剤とを含む。上記変性フェノキシ樹脂は、フェノキシ樹脂の水酸基における水素原子の少なくとも一部を、シリル基で置換することにより得られる。本発明に係る多層基板11は、回路基板12と、回路基板12の回路が形成された表面12a上に配置された硬化物層13〜16とを備える。硬化物層13〜16は、上記熱硬化性樹脂材料を硬化させることにより形成されている。
【選択図】図1
Description
本発明に係る熱硬化性樹脂材料は、熱硬化性樹脂と、フェノキシ樹脂の水酸基における水素原子の少なくとも一部をシリル基で置換することにより得られる変性フェノキシ樹脂と、硬化剤とを含む。シリル基で置換する前の上記フェノキシ樹脂は、変性前フェノキシ樹脂である。本明細書では、フェノキシ樹脂の水酸基の少なくとも一部をシリル化することにより得られる化合物を、変性フェノキシ樹脂と呼ぶ。
本発明に係る熱硬化性樹脂材料に含まれている熱硬化性樹脂は特に限定されない。該熱硬化性樹脂は、エポキシ樹脂であることが好ましい。上記熱硬化性樹脂は1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記熱硬化性樹脂材料に含まれている硬化剤は特に限定されない。該硬化剤として、従来公知の硬化剤を使用可能である。硬化剤は1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
硬化物の熱による寸法変化をより一層小さくする観点からは、上記熱硬化性樹脂材料は、充填剤を含むことが好ましい。また、充填剤の使用により、粗化処理又はデスミア処理された硬化物の表面粗さを小さくすることができる。上記充填剤としては、無機充填剤、有機充填剤及び有機無機複合充填剤等が挙げられる。なかでも、無機充填剤が好ましい。上記充填剤は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記変性フェノキシ樹脂は、フェノキシ樹脂の水酸基における水素原子の少なくとも一部を、シリル基で置換することにより得られる。該変性フェノキシ樹脂の使用により、水酸基における水素原子が全くシリル基で置換されていないフェノキシ樹脂を用いた場合と比べて、変性フェノキシ樹脂の電気特性がかなり良好になり、更に熱硬化性樹脂材料の硬化物の電気特性がかなり良好になる。さらに、上記変性フェノキシ樹脂の使用により、溶融粘度を調整することができるために充填剤の分散性を良好にすることができ、かつ硬化過程で、意図しない領域にBステージフィルムが濡れ拡がることを防止できる。また、変性フェノキシ樹脂の添加量を所定の範囲内にすることで、樹脂組成物又はBステージフィルムの回路基板の穴又は凹凸に対する埋め込み性の悪化や、充填剤の不均一化を生じ難くすることができる。上記変性フェノキシ樹脂は1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記熱硬化性樹脂材料は、必要に応じて硬化促進剤を含んでいてもよい。硬化促進剤の使用により、硬化速度をより一層速くすることができる。熱硬化性樹脂材料を速やかに硬化させることで、硬化物の架橋構造を均一にすることができると共に、未反応の官能基数を減らすことができ、結果的に架橋密度を高くすることができる。該硬化促進剤は特に限定されず、従来公知の硬化促進剤を使用可能である。上記硬化促進剤は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記樹脂組成物をフィルム状に成形する方法としては、例えば、押出機を用いて、樹脂組成物を溶融混練し、押出した後、Tダイ又はサーキュラーダイ等により、フィルム状に成形する押出成形法、樹脂組成物を有機溶剤等の溶剤に溶解又は分散させた後、キャスティングしてフィルム状に成形するキャスティング成形法、並びに従来公知のその他のフィルム成形法等が挙げられる。なかでも、薄型化を進めることができるので、押出成形法又はキャスティング成形法が好ましい。フィルムにはシートが含まれる。
上記熱硬化性樹脂材料は、プリント配線板において絶縁層を形成するために好適に用いられる。
上記熱硬化性樹脂材料は、銅張り積層板を得るために好適に用いられる。上記銅張り積層板の一例として、銅箔と、該銅箔の一方の表面に積層されたBステージフィルムとを備える銅張り積層板が挙げられる。この銅張り積層板のBステージフィルムが、本発明に係る熱硬化性樹脂材料により形成される。
本発明に係る熱硬化性樹脂材料は、粗化処理又はデスミア処理される硬化物を得るために用いられることが好ましい。上記硬化物には、更に硬化が可能な予備硬化物も含まれる。
また、本発明に係る熱硬化性樹脂材料を予備硬化させることにより得られた予備硬化物又は硬化物に、貫通孔が形成されることがある。上記多層基板などでは、貫通孔として、ビア又はスルーホール等が形成される。例えば、ビアは、CO2レーザー等のレーザーの照射により形成できる。ビアの直径は特に限定されないが、60〜80μm程度である。上記貫通孔の形成により、ビア内の底部には、硬化物層に含まれている樹脂成分に由来する樹脂の残渣であるスミアが形成されることが多い。
(1)下記の合成例1:フェノキシ樹脂の水酸基における水素原子の一部をシリル基で置換した化合物(X1)含有液
フェノキシ樹脂(三菱化学社製、商品名「YX6954BH30」、水酸基当量325g/eq、不揮発成分30重量%のメチルエチルケトンとシクロヘキサノンとの1:1(重量比)溶液)100gにN,O−ビス(トリメチルシリル)トリフロロアセトアミド2.5g添加し、100℃で2時間攪拌した。その後、副生成物を除去し、もとの固形分濃度30重量%になるようにメチルエチルケトンを加え、変性フェノキシ樹脂(X1)含有液を得た。
N,O−ビス(トリメチルシリル)トリフロロアセトアミドの添加量を8.5gに変更したこと以外は合成例1と同様にして、変性フェノキシ樹脂(X2)含有液を得た。
N,O−ビス(トリメチルシリル)トリフロロアセトアミドの添加量を20gに変更したこと以外は合成例1と同様にして、変性フェノキシ樹脂(X3)含有液を得た。
JEOL社製NMR測定装置「ECX−400」により、23℃で1H−NMRスペクトルを測定した。
島津製作所製高速液体クロマトグラフシステムを使用し、テトラヒドロフラン(THF)を展開媒として、カラム温度40℃、流速1.0ml/分で測定を行った。検出器として「SPD−10A」を用い、カラムはShodex製「KF−804L」(排除限界分子量400,000)を2本直列につないで使用した。標準ポリスチレンとして、東ソー製「TSKスタンダードポリスチレン」を用い、重量平均分子量Mw=354,000、189,000、98,900、37,200、17,100、9,830、5,870、2,500、1,050、500のものを使用して較正曲線を作成し、分子量の計算を行った。
フェノキシ樹脂含有液(三菱化学社製、商品名「YX6954BH30」、水酸基当量325g/eq、不揮発成分30重量%のメチルエチルケトンとシクロヘキサノンとの1:1(重量比)溶液)
上述した変性フェノキシ樹脂(X1),(X2),(X3)及びフェノキシ樹脂含有液(三菱化学社製、商品名「YX6954BH30」)中のフェノキシ樹脂を用いて、アプリケーターを用いて、PETフィルム(東レ社製「XG284」、厚み25μm)の離型処理面上に得られた樹脂組成物ワニスを塗工した後、190℃のギアオーブン内で90分間乾燥し、溶剤を揮発させた。このようにして、PETフィルム上に、厚さが20μmであるシート状の評価サンプルを得た。
シアネートエステル硬化剤(ロンザジャパン社製「BA−230S」)
(エポキシ樹脂)
ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂(DIC社製「HP−7200」)
ビスフェノールF型エポキシ樹脂(DIC社製「830−S」)
(充填剤)
シリカ含有スラリー(アドマテックス社製「SC2050−MTF」)
(硬化促進剤)
イミダゾール化合物(2−エチル−4−メチルイミダゾール、四国化成工業社製「2P4EZ」)
シアネートエステル硬化剤(ロンザジャパン社製「BA−230S」)9.1重量部と、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂(DIC社製「HP−7200」12.2重量部と、ビスフェノールF型エポキシ樹脂(DIC社製「830−S」)12.2重量部と、合成例1で得られた変性フェノキシ樹脂(X1)含有液6.0重量部と、シリカ含有スラリー(アドマテックス社製「SC2050−MTF」)60重量部と、イミダゾール化合物(四国化成社製「2P4EZ」)0.5重量部とを混合し、均一な溶液となるまで常温で攪拌し、樹脂組成物ワニスを得た。
使用した材料の種類及び配合量(重量部)を下記の表2に示すように変更したこと以外は実施例1と同様にして、樹脂組成物及びシート状の成形体を作製した。
(1)ガラス転移温度
得られた直後(保管前)のシート状の成形体をPETフィルム上で、170℃で30分間硬化させ、更に190℃で90分硬化させ、硬化体を得た。得られた上記硬化体を5mm×3mmの平面形状に裁断した。粘弾性スペクトロレオメーター(品番「RSA−II」、レオメトリック・サイエンティフィックエフ・イー社製)を用いて、昇温速度5℃/分の条件で、30から250℃まで裁断された硬化体の損失率tanδを測定し、損失率tanδが最大値になる温度(ガラス転移温度Tg)を求めた。
得られた直後(保管前)のシート状の成形体をPETフィルム上で、170℃で30分間硬化させ、更に190℃で90分硬化させ、硬化体を得た。得られた硬化体を、3mm×25mmの大きさに裁断した。線膨張率計(セイコーインスツルメンツ社製「TMA/SS120C」)を用いて、引張り荷重3.3×10−2N、昇温速度5℃/分の条件で、裁断された硬化体の25〜150℃における平均線膨張率を測定した。熱線膨張係数を下記の基準で判定した。
○:平均線膨張率が35ppm/℃以下
×:平均線膨張率が35ppm/℃を超える
得られた直後(保管前)のシート状の成形体をPETフィルム上で、170℃で30分間硬化させ、更に190℃で90分硬化させ、硬化体を得た。得られた上記硬化体を150mm×2mmの大きさに裁断した。誘電率測定装置(ヒューレットパッカード社製、商品名「8510C」)を用いて空洞共振法により、裁断された硬化体の25℃、1GHzにおける誘電率及び誘電正接を測定した。
得られた直後(保管前)のシート状の成形体をPETフィルム上で、170℃で30分間硬化させ、更に190℃で90分硬化させ、硬化体を得た。得られた上記硬化体をPETフィルムから剥離し、10mm×80mmの大きさに裁断し、厚み40μmの試験サンプルを得た。引張試験機(商品名「テンシロン」、オリエンテック社製)を用いて、チャック間距離60mm、クロスヘッド速度5mm/分の条件で引張試験を行い、破断伸び率(%)を測定した。
12…回路基板
12a…上面
13〜16…硬化物層
17…金属層
Claims (11)
- 熱硬化性樹脂と、
フェノキシ樹脂の水酸基における水素原子の少なくとも一部を、シリル基で置換することにより得られる変性フェノキシ樹脂と、
硬化剤とを含む、熱硬化性樹脂材料。 - 前記変性フェノキシ樹脂が、前記フェノキシ樹脂の水酸基における水素原子の数の0.1%以上を、シリル基で置換することにより得られる、請求項1に記載の熱硬化性樹脂材料。
- 前記変性フェノキシ樹脂の前記重量平均分子量が5,000以上、200,000以下である、請求項1又は2に記載の熱硬化性樹脂材料。
- 前記シリル基が、炭素数1〜20の炭化水素基を有する、請求項1〜4のいずれか1項に記載の熱硬化性樹脂材料。
- 前記シリル基が、トリメチルシリル基である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の熱硬化性樹脂材料。
- 前記硬化剤がシアネートエステル化合物である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の熱硬化性樹脂材料。
- シリカをさらに含む、請求項1〜7に記載の熱硬化性樹脂材料。
- フィルム状に成形されたBステージフィルムである、請求項1〜8に記載の熱硬化性樹脂材料。
- 粗化処理又はデスミア処理される硬化物を得るために用いられる熱硬化性樹脂材料である、請求項1〜9のいずれか1項に記載の熱硬化性樹脂材料。
- 回路基板と、
前記回路基板の表面上に配置された硬化物層とを備え、
前記硬化物層が、請求項1〜10のいずれか1項に記載の熱硬化性樹脂材料を硬化させることにより形成されている、多層基板。
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