JP5662858B2 - Bステージフィルム及び多層基板 - Google Patents
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Description
本発明に係る熱硬化性樹脂材料は、熱硬化性樹脂と、フェノキシ樹脂の水酸基の少なくとも一部をアシル化することにより得られる化合物(以下、化合物Xと略記することがある)と、シアネートエステル硬化剤とを含む。
と上記硬化剤とを含む熱硬化性樹脂材料において、シリカなどの充填剤を多く配合することにより、硬化物の熱による寸法変化をより一層小さくすることができ、すなわち線膨張率を低くすることができる。
本発明に係る熱硬化性樹脂材料に含まれている熱硬化性樹脂は特に限定されない。該熱硬化性樹脂は、エポキシ樹脂であることが好ましい。上記熱硬化性樹脂は1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記熱硬化性樹脂材料に含まれている硬化剤は、シアネートエステル硬化剤(シアネートエステル化合物)である。シアネートエステル硬化剤の使用により、熱による寸法変化がより一層小さい硬化物を得ることができる。また、シアネートエステル硬化剤の使用により、硬化物に良好な絶縁信頼性を付与できる。また、上記シアネートエステル硬化剤の使用により、充填剤の含有量が多いBステージフィルムのハンドリング性を良好にすることができ、硬化物のガラス転移温度をより一層高くすることができる。上記シアネートエステル硬化剤は特に限定されない。該シアネートエステル硬化剤として、従来公知のシアネートエステル硬化剤を使用可能である。上記シアネートエステル硬化剤は、上記エポキシ樹脂のエポキシ基と反応可能な官能基を有することが好ましい。上記シアネートエステル硬化剤は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
Aジシアネートがトリアジン化され、三量体とされたプレポリマー(ロンザジャパン社製「BA230」、「BA200」及び「BA3000」)等が挙げられる。
硬化物の熱による寸法変化をより一層小さくする観点からは、上記熱硬化性樹脂材料は、充填剤を含むことが好ましい。また、充填剤の使用により、粗化処理又はデスミア処理された硬化物の表面粗さを小さくすることができる。上記充填剤としては、無機充填剤、有機充填剤及び有機無機複合充填剤等が挙げられる。なかでも、無機充填剤が好ましい。上記充填剤は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
化ホウ素等が挙げられる。粗化処理又はデスミア処理された予備硬化物の表面粗さを小さくし、かつ硬化物の表面により一層微細な配線を形成し、かつ硬化物により一層良好な絶縁信頼性を付与する観点からは、上記無機充填剤は、シリカ又はアルミナであることが好ましく、シリカであることがより好ましく、溶融シリカであることが更に好ましい。シリカの使用により、硬化物の線膨張率をより一層低くすることができ、かつ粗化処理又はデスミア処理された硬化物の表面の表面粗さを効果的に小さくすることができる。シリカの形状は略球状であることが好ましい。
本発明に係る熱硬化性樹脂材料は、フェノキシ樹脂の水酸基の少なくとも一部をアシル化することにより得られる化合物Xを含む。該化合物Xの使用により、水酸基が全くアシル化されていないフェノキシ樹脂を用いた場合と比べて、熱硬化性樹脂材料の保存安定性がかなり高くなる。さらに、上記化合物Xの使用により、溶融粘度を調整することができるために充填剤の分散性を良好にすることができ、かつ硬化過程で、意図しない領域にBステージフィルムが濡れ拡がることを防止できる。また、化合物Xの添加量を所定の範囲内にすることで、樹脂組成物又はBステージフィルムの回路基板の穴又は凹凸に対する埋め込み性の悪化や、充填剤の不均一化を生じ難くすることができる。上記化合物Xは1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
、無水プロピオン酸及び塩化アセチル等が挙げられる。
上記熱硬化性樹脂材料は、必要に応じて硬化促進剤を含んでいてもよい。硬化促進剤の使用により、硬化速度をより一層速くすることができる。熱硬化性樹脂材料を速やかに硬化させることで、硬化物の架橋構造を均一にすることができると共に、未反応の官能基数を減らすことができ、結果的に架橋密度を高くすることができる。該硬化促進剤は特に限定されず、従来公知の硬化促進剤を使用可能である。上記硬化促進剤は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
機金属化合物を含まないことが好ましい。
上記樹脂組成物をフィルム状に成形する方法としては、例えば、押出機を用いて、樹脂組成物を溶融混練し、押出した後、Tダイ又はサーキュラーダイ等により、フィルム状に成形する押出成形法、樹脂組成物を有機溶剤等の溶剤に溶解又は分散させた後、キャスティングしてフィルム状に成形するキャスティング成形法、並びに従来公知のその他のフィルム成形法等が挙げられる。なかでも、薄型化を進めることができるので、押出成形法又はキャスティング成形法が好ましい。フィルムにはシートが含まれる。
以下である。
上記熱硬化性樹脂材料は、プリント配線板において絶縁層を形成するために好適に用いられる。
上記熱硬化性樹脂材料は、銅張り積層板を得るために好適に用いられる。上記銅張り積層板の一例として、銅箔と、該銅箔の一方の表面に積層されたBステージフィルムとを備える銅張り積層板が挙げられる。この銅張り積層板のBステージフィルムが、本発明に係る熱硬化性樹脂材料により形成される。
本発明に係る熱硬化性樹脂材料は、粗化処理又はデスミア処理される硬化物を得るために用いられることが好ましい。上記硬化物には、更に硬化が可能な予備硬化物も含まれる。
液又は有機溶媒分散溶液として用いられる。粗化処理に用いられる粗化液は、一般にpH調整剤などとしてアルカリを含む。粗化液は、水酸化ナトリウムを含むことが好ましい。
また、本発明に係る熱硬化性樹脂材料を予備硬化させることにより得られた予備硬化物又は硬化物に、貫通孔が形成されることがある。上記多層基板などでは、貫通孔として、ビア又はスルーホール等が形成される。例えば、ビアは、CO2レーザー等のレーザーの照射により形成できる。ビアの直径は特に限定されないが、60〜80μm程度である。上記貫通孔の形成により、ビア内の底部には、硬化物層に含まれている樹脂成分に由来する樹脂の残渣であるスミアが形成されることが多い。
(1)ビスフェノールF型エポキシ樹脂(DIC社製「830−S」)
(2)ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂(DIC社製「HP−7200」)
(1)シアネート硬化剤(シアネートエステル硬化剤、ロンザジャパン社製「BA−230S」)
(1)下記の合成例1:フェノキシ樹脂の水酸基をアシル化した化合物(X1)含有液
〔合成例1〕
フェノキシ樹脂(三菱化学社製、商品名「YX6954BH30」、水酸基当量325g/eq、不揮発成分30重量%のメチルエチルケトンとシクロヘキサノンとの1:1(重量比)溶液)100gに無水酢酸2.0g添加し、100℃で2時間攪拌した。その後、副生成物である酢酸を除去し、もとの固形分濃度30重量%になるようにメチルエチルケトンを加え、化合物(X1)含有液を得た。
〔合成例2〕
無水酢酸の添加量を4.0gに変更したこと以外は合成例1と同様にして、化合物(X2)含有液を得た。
〔合成例3〕
無水酢酸の添加量を10.0gに変更したこと以外は合成例1と同様にして、化合物(X3)含有液を得た。
〔合成例4〕
無水酢酸の添加量を20.0gに変更したこと以外は合成例1と同様にして、化合物(X4)含有液を得た。
JEOL製NMR測定装置「ECX−400」により、23℃で1H−NMRスペクトルを測定した。
島津製作所製高速液体クロマトグラフシステムを使用し、テトラヒドロフラン(THF)を展開媒として、カラム温度40℃、流速1.0ml/分で測定を行った。検出器として「SPD−10A」を用い、カラムはShodex製「KF−804L」(排除限界分子量400,000)を2本直列につないで使用した。標準ポリスチレンとして、東ソー製「TSKスタンダードポリスチレン」を用い、重量平均分子量Mw=354,000、189,000、98,900、37,200、17,100、9,830、5,870、2,500、1,050、500のものを使用して較正曲線を作成し、分子量の計算を行った。
フェノキシ樹脂含有液(三菱化学社製、商品名「YX6954BH30」、水酸基当量325g/eq、不揮発成分30重量%のメチルエチルケトンとシクロヘキサノンとの1:1(重量比)溶液)
イミダゾール化合物(2−エチル−4−メチルイミダゾール、四国化成工業社製「2P4EZ」)
シリカ含有スラリー(アドマテックス社製「SC2050−MTF」)
シアネート硬化剤(ロンザジャパン社製「BA−230S」)9.1重量部と、ビスフェノールF型エポキシ樹脂(DIC社製「830−S」)12.2重量部と、ジシクロペンジエン型エポキシ樹脂(DIC社製「HP−7200」)12.2重量部と、合成例1で得られた化合物(X1)含有液6.0重量部と、シリカ含有スラリー(アドマテックス社製「SC2050−MTF」)60.0重量部と、イミダゾール化合物(四国化成社製「2P4EZ」)0.5重量部とを混合し、均一な溶液となるまで常温で攪拌し、樹脂組成物ワニスを得た。
使用した材料の種類及び配合量(重量部)を下記の表1に示すように変更したこと以外は実施例1と同様にして、樹脂組成物及びシート状の成形体を作製した。
(1)180度折り曲げ試験
得られたシート状の成形体を25℃で5日間保管した後、25℃で成形体を180度に折り曲げて、下記の基準で判定した。
○:白化及び割れのいずれもなし
×:白化又は割れが発生
得られたシート状の成形体を25℃で5日間保管した後、25℃で成形体をカッターナイフで切断し、下記の基準で判定した。
○:切断後に成形体に亀裂及び欠けのいずれも発生していない
×:切断後に成形体に亀裂又は欠けが発生
得られた直後(保管前)のシート状の成形体と、上記成形体を25℃で5日間保管した後のシート状の成形体とをそれぞれ直径25mm×厚み1mmの円形に打ち抜いた成形体を用意した。この成形体の溶融粘度を、レオメータ(商品名「AR−2000ex」、ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン社製)にて5℃/分の昇温速度、1Hz及び歪み量22%の測定条件にて、23℃から180℃までの測定を行い、100℃における溶融粘度を求めた。
(1)ガラス転移温度
得られた直後(保管前)のシート状の成形体をPETフィルム上で、170℃で30分間硬化させ、更に190℃で90分硬化させ、硬化体を得た。得られた上記硬化体を5mm×3mmの平面形状に裁断した。粘弾性スペクトロレオメーター(品番「RSA−II」、レオメトリック・サイエンティフィックエフ・イー社製)を用いて、昇温速度5℃/分の条件で、30から250℃まで裁断された硬化体の損失率tanδを測定し、損失率tanδが最大値になる温度(ガラス転移温度Tg)を求めた。
得られた直後(保管前)のシート状の成形体をPETフィルム上で、170℃で30分間硬化させ、更に190℃で90分硬化させ、硬化体を得た。得られた硬化体を、3mm×25mmの大きさに裁断した。線膨張率計(セイコーインスツルメンツ社製「TMA/SS120C」)を用いて、引張り荷重3.3×10−2N、昇温速度5℃/分の条件で、裁断された硬化体の25〜150℃における平均線膨張率を測定した。
○:平均線膨張率が35ppm/℃以下
×:平均線膨張率が35ppm/℃を超える
得られた直後(保管前)のシート状の成形体をPETフィルム上で、170℃で30分間硬化させ、更に190℃で90分硬化させ、硬化体を得た。得られた上記硬化体を150mm×2mmの大きさに裁断した。裁断された硬化体を誘電率測定装置(ヒューレットパッカード社製、商品名「8510C」)を用いて空洞共振法により、25℃、1GHzにおける誘電率及び誘電正接を測定した。
得られた直後(保管前)のシート状の成形体をPETフィルム上で、170℃で30分
間硬化させ、更に190℃で90分硬化させ、硬化体を得た。得られた上記硬化体を10×80mmの大きさに裁断し、厚み40μmの試験サンプルを得た。引張試験機(商品名「テンシロン」、オリエンテック社製)を用いて、チャック間距離60mm、クロスヘッド速度5mm/分の条件で引張試験を行い、破断伸び率(%)を測定した。
○:破断伸び率が1.0%を超える
×:破断伸び率が1.0%以下
12…回路基板
12a…上面
13〜16…硬化物層
17…金属層
Claims (7)
- フィルム状に成形された熱硬化性樹脂材料であるBステージフィルムであって、
熱硬化性樹脂であるエポキシ樹脂と、
フェノキシ樹脂の水酸基の少なくとも一部をアシル化することにより得られる化合物と、
シアネートエステル硬化剤と、
硬化促進剤であるイミダゾール化合物とを含み、
充填剤を含まないか又は含み、Bステージフィルム中の前記充填剤を除く全固形分100重量%中、前記硬化促進剤の含有量が0.01重量%以上、3重量%以下である、Bステージフィルム。 - 前記化合物が、前記フェノキシ樹脂の水酸基の数の5%以上がアシル化されている化合物である、請求項1に記載のBステージフィルム。
- 前記化合物の重量平均分子量が5,000以上、200,000以下である、請求項1又は2に記載のBステージフィルム。
- 前記充填剤であるシリカを含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載のBステージフィルム。
- 粗化処理又はデスミア処理される硬化物を得るために用いられるBステージフィルムである、請求項1〜4のいずれか1項に記載のBステージフィルム。
- 前記化合物が、前記フェノキシ樹脂の水酸基の数の20%以上がアシル化されている化合物である、請求項1〜5のいずれか1項に記載のBステージフィルム。
- 回路基板と、
前記回路基板の表面上に配置された硬化物層とを備え、
前記硬化物層が、請求項1〜6のいずれか1項に記載のBステージフィルムを硬化させることにより形成されている、多層基板。
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