JP2013018961A - フルオロポリエーテル化合物、これを含有する潤滑剤ならびに磁気ディスク - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 式(1)で表される化合物、この化合物を含有する潤滑剤及び磁気ディスク
C6H4−(O−Z−R−X)2 (1)
式中Zは−CH2CH2O−又は−CH2CH(OH)CH2O−、
Rは、−CH2CF2CF2CF2O(CF2CF2CF2CF2O)nCF2CF2CF2CH2−であり、nは0〜20の実数、Xは−OH、−O(CH2)mOH、−
OCH2CH(OH)CH2OH、−OCH2CH(OH)CH2O−C6H5、−OC
H2CH(OH)CH2O−C6H4−OCH3、mは1〜6の整数である。
【選択図】 図1
Description
ところで、潤滑剤の保護層への付着特性を向上させ、近年の急速な高記録密度化に伴う磁気ヘッドの低浮上量のもとで、厳しい環境耐性を有する磁気ディスクに用いられる潤滑剤として、パーフルオロポリエーテル主鎖を有し且つ末端にヒドロキシル基を有するパーフルオロポリエーテル基同士が、構造中にヒドロキシル基を有する連結基を介して結合している化合物を含有する潤滑剤が提案されている(特許文献2)。しかし、特許文献2には実質的な実施例が記載されていず、前記例示のジエポキシ化合物を塩基条件下で反応させることにより、前記の例示潤滑剤化合物を製造したとあるだけで、どのジエポキシ化合物を用いたのかも不明で、生成物を特定するNMR等のデータなども全く無い。
1.式(1)で表される化合物
C6H4−(O−Z−R−X)2 (1)
式中Zは−CH2CH2O−又は−CH2CH(OH)CH2O−、
Rは、−CH2CF2CF2CF2O(CF2CF2CF2CF2O)nCF2CF2CF2CH2−であり、nは0〜20の実数、Xは−OH、−O(CH2)mOH、−
OCH2CH(OH)CH2OH、−OCH2CH(OH)CH2O−C6H5、−OC
H2CH(OH)CH2O−C6H4−OCH3、mは1〜6の整数である。
3.支持体上に少なくとも記録層、保護層を形成し、その表面に潤滑層を有する磁気ディスクにおいて、該潤滑層が式(1)で表される化合物を含有する磁気ディスク。
式(1)で表される本発明の潤滑剤は、例えば片方の末端に水酸基を有しており、かつ他方の末端にエステル基またはシリル基またはアルコキシ基を有する直鎖フルオロポリエーテル(a)と、化合物(b1)、(c1)若しくは(d1)のような2つ以上のエポキシ基を有するフェノキシ化合物又は化合物(b2)、(c2)若しくは(d2)のような2つ以上のハロエチル基を有するフェノキシ化合物[以下、これらフェノキシ化合物を化合物(B)ということがある]を反応させることにより得られる。具体的には以下の方法により合成される。具体的には以下の方法により合成される。
両末端に水酸基を有する直鎖フルオロポリエーテル(e)と、水酸基と反応してエステル基またはシリル基またはアルコキシ基を形成する化合物(f)を反応させる。反応温度は10〜60℃、好ましくは20〜40℃である。反応時間は、2〜20時間、好ましくは10〜15時間である。化合物(f)の使用量は、フルオロポリエーテル(e)に対して0.5〜1.5当量であることが好ましい。反応促進剤を使用しても良い。その後、例えばカラムクロマトグラフィーによる精製を行い、片方の末端に水酸基を有し、かつ他方の末端にエステル基またはシリル基またはアルコキシ基を有する直鎖フルオロポリエーテル(a)を得る。反応は溶剤中で行ってもよい。溶剤としてジメチルホルムアルデヒド、1,4−ジオキサン、ジメチルスルホキシド、ジメチルアセトアミドなどを用いることができる。反応促進剤としてイミダゾール、ピリジン、水素化ナトリウムなどを例示することができる。
される化合物を例示できる。このフルオロポリエーテルの数平均分子量は300〜2000、好ましくは400〜1200、より好ましくは500〜800である。ここで数平均分子量は日本電子製JNM−ECX400による19F−NMRによって測定された値である。NMRの測定において、試料を溶媒へは希釈せず、試料そのものを測定に使用した。ケミカルシフトの基準は、フルオロポリエーテルの骨格構造の一部である既知のピークをもって代用した。
nは0〜20の実数であり、好ましくは0〜10の実数であり、さらに好ましくは0〜4の実数であり、特に好ましくは1〜3の実数であり、最も好ましくは1〜2の実数である。
酸無水物としては無水マレイン酸、無水コハク酸、無水フタル酸、RaORb(Ra及びRbは同一又は異なって、CH3CO、PhCO、CH3SO2、PhSO2、CF3
CH2CO、CH3C6H4SO2、Phはフェニルを示す)で表される化合物を例示で
きる。RaORbで表される化合物の具体例としては無水トリフルオロメチル酢酸、無水安息香酸、p−トルエンスルホン酸無水物、トリフルオロメタンスルホン酸無水物、無水酢酸、酢酸安息香酸無水物、メタンスルホン酸無水物、ベンゼンスルホン酸無水物などを例示できる。
Y(Rcは炭素数1〜4のアルキル又はPh、Rdは炭素数1〜18のアルキル、炭素数1〜4のアルコキシ、Ph、PhCH2、ペンタフルオロフェニル、シアノプロピル、ビニル、Reは炭素数1〜2のアルキル又はPh、Rgはフェニル基の置換した炭素数1〜4のアルキルを示す)で表される化合物を例示できる。具体的にはトリメチルシリルクロリド、トリエチルシリルクロリド、トリイソプロピルシリルクロリド、t−ブチルジメチルシリルクロリド、t−ブチルジフェニルシリルクロリド、(3−シアノプロピル)ジメチルクロロシラン、ベンジルクロロジメチルシラン、ブチルジメチルクロロシラン、クロロ(デシル)ジメチルシラン、クロロ(ドデシル)ジメチルシラン、クロロジメチル(3−フェニルプロピル)シラン、クロロジメチルフェニルシラン、クロロジメチルプロピルシラン、クロロジメチルビニルシラン、ジエチルイソプロピルシリルクロリド、ジメチル−n−オクチルクロロシラン、ジメチルエチルシリルクロリド、ジメチルイソプロピルクロロシラン、ジメチルオクタデシルクロロシラン、ジフェニルメチルクロロシラン、メチルオクタデシル(3−フェニルプロピル)クロロシラン、ペンタフルオロフェニルジメチルクロロシラン、t−ブトキシジフェニルクロロシラン、t−ブチルジフェニルクロロシラン、トリフェニルクロロシランなどを例示できる。
また化合物(f)としてトリメチルシリルクロリドを用いた場合、化合物(a)として(CH3)3SiOCH2CF2CF2CF2O(CF2CF2CF2CF2O)nCF2CF2CF2CH2OHが生成する。
上記で得られるフルオロポリエーテル(a)と、エポキシ基又はハロエチル基を2つ以上有するフェノキシ化合物(B)を触媒またはアルカリ金属の存在下、反応させる。ハロエチル基としてはクロロエチル基、ブロモエチル基、ヨードエチル基を例示することができる。反応温度は50〜100℃、好ましくは70〜90℃である。反応時間は、20〜100時間、好ましくは50〜80時間である。上記化合物(a)に対して、化合物(B)を0.2〜1.0当量、触媒を0.05〜0.1当量またはアルカリ金属を1.0〜2.0当量使用するのが好ましい。触媒としてt−ブトキシナトリウム、t−ブトキシカリウム、水素化ナトリウムなどのアルカリ化合物、アルカリ金属としてはナトリウム、カリウムなどを用いることができる。反応は溶剤中で行ってもよい。溶剤としてt−ブタノール、トルエン、キシレンなどを用いることができる。その後、例えば水洗、脱水する。その後、パーフルオロポリエーテルの片方の末端に残存しているエステル基またはシリル基またはアルコキシ基などの保護基を加水分解などにより脱保護する。これによりX=−OHの本発明の化合物(1)が得られる。テトラブチルアンモニウムフルオリド、フッ化カリウム、フッ化ナトリウムのような脱保護促進剤を用いても良い。
化合物(B)の具体例を以下に示す。化合物(b1)は1,3−ビス(グリシジルオキシ)ベンゼンである。1,2−ビス(グリシジルオキシ)ベンゼン、1,4−ビス(グリシジルオキシ)ベンゼンも使用できる。化合物(b2)は1,4−ビス(2−ブロモエトキシ)ベンゼンである。1,2−異性体、1,3−異性体も使用できる。
化合物(c1)はビス(4-グリシジルオキシフェニル)メタンである。化合物(c2)はビス(4-ブロモエトキシフェニル)メタンである。
化合物(d1)はトリス(4-グリシジルオキシフェニル)メタンである。化合物(d2)はトリス(4−ブロモエトキシフェニル)メタンである。
このX=−OHの化合物にグリシドールを触媒の存在下、反応させることによりX=−OCH2CH(OH)CH2OHの本発明の化合物(1)が得られる。
このX=−OHの化合物にグリシジルフェニルエーテルを触媒の存在下、反応させることによりX=−OCH2CH(OH)CH2O−C6H5の本発明の化合物(1)が得られる。
このX=−OHの化合物にグリシジル4−メトキシフェニルエーテルを触媒の存在下、反応させることによりX=−OCH2CH(OH)CH2O−C6H4−OCH3の本発明の化合物(1)が得られる。
本発明の化合物を単独使用する以外にも、例えばSolvay Solexis製のFomblin ZdolやZtetraol、Zdol TX、AM、ダイキン工業製のDemnum、Dupont製のKrytoxなどと任意の比率で混合して使用することもできる。
本発明の磁気ディスク、およびそれを応用した磁気ディスク装置の用途としては電子計算機、ワードプロセッサー等の外部メモリーが挙げられる。またナビゲーションシステム、ゲーム、携帯電話、PHS等の各種機器、及びビルの防犯、発電所等の管理・制御システムの内部・外部記録装置等にも適用可能である。
HO−R−OCH2CH(OH)CH2−O−C6H4−O−CH2CH(OH)CH2−O−R−OH(化合物1)の合成
Rは−CH2CF2CF2CF2O(CF2CF2CF2CF2O)nCF2CF2CF2CH2−である。
アルゴン雰囲気下、ジメチルホルムアルデヒド(50g)、HOCH2CF2CF2CF2O(CF2CF2CF2CF2O)nCF2CF2CF2CH2OHで表わされるフルオロポリエーテル(n=1.5、数平均分子量700、分子量分布1.15)100g、トリイソプロピルシリルクロリド(25g)およびイミダゾール(11g)を30℃で12時間攪拌した。その後、水洗、脱水、シリカゲルカラムクロマトグラフィーにより精製し、一方の末端に一つの水酸基を有し、もう一方の末端にトリイソプロピルシリル基を有した化合物(a1)を56g得た。この化合物(a1)(56g)をt−ブタノール(28g)に溶解させ、式(b1)で表される化合物(7g)とt−ブトキシカリウム(0.4g)を加えて、70℃で80時間攪拌した。その後、水洗浄を行い、テトラブチルアンモニウムフルオリドの1Mテトラヒドロフラン溶液(52ml)を混合させた後、カラムクロマトグラフィーにより精製することにより、化合物1を41g得た。
化合物1は、無色透明液体であり、20℃での密度は、1.75g/cm3であった。NMRを用いて行った化合物1の同定結果を示す。
δ=−83.5ppm
〔18F,−OCF2CF2CF2CF2O−〕,
δ=−123.3ppm
〔4F,−OCF2CF2CF2CH2OCH2CH(OH)CH2−O−C6H4−〕,
δ=−120.3ppm
〔4F,−OCF2CF2CF2CH2OH〕,
δ=−125.8ppm
〔10F,−OCF2CF2CF2CF2O−〕,
δ=−127.1ppm
〔4F,−OCF2CF2CF2CH2OH〕,
δ=−127.6ppm
〔4F,−OCF2CF2CF2CH2OCH2CH(OH)CH2−C6H4−〕,
n=1.3
δ=3.2〜3.8ppm
〔22H,HOCH2CF2CF2CF2O−、−OCF2CF2CF2CH2OCH2CH(OH)CH2−O−C6H4−〕,
δ=6.1ppm、6.7ppm
〔4H,−OCF2CF2CF2CH2OCH2CH(OH)CH2−C6H4−〕
HOCH2CH(OH)CH2O−R−OCH2CH(OH)CH2−O−C6H4−O−CH2CH(OH)CH2O−R−OCH2CH(OH)CH2OH(化合物2)の合成
Rは−CH2CF2CF2CF2O(CF2CF2CF2CF2O)nCF2CF2CF2CH2−である。
実施例1で得られた化合物1(10g)をt−ブタノール(5g)に溶解させ、グリシドール(1.2g)とt−ブトキシカリウム(0.1g)を加えて、70℃で80時間攪拌した。その後、水洗浄を行い、カラムクロマトグラフィーにより精製することにより、化合物2を6g得た。
化合物2は、無色透明液体であり、20℃での密度は、1.69g/cm3であった。NMRを用いて行った化合物2の同定結果を示す。
δ=−83.5ppm
〔19F,−OCF2CF2CF2CF2O−〕,
δ=−120.3ppm
〔8F,HOCH2CH(OH)CH2OCH2CF2CF2CF2O−、−OCF2CF2CF2CH2OCH2CH(OH)CH2−O−C6H4−〕,
δ=−125.8ppm
〔11F,−OCF2CF2CF2CF2O−〕,
δ=−127.6ppm
〔8F,HOCH2CH(OH)CH2OCH2CF2CF2CF2O−、−OCF2CF2CF2CH2OCH2CH(OH)CH2−O−C6H4−〕,
n=1.4
δ=3.2〜3.8ppm
〔34H,HOCH2CH(OH)CH2OCH2CF2CF2CF2O−、−OCF2CF2CF2CH2OCH2CH(OH)CH2−C6H4−〕,
δ=6.1ppm、6.7ppm
〔4H,−OCF2CF2CF2CH2OCH2CH(OH)CH2−O−C6H4−〕
HOCH2CH2O−R−OCH2CH(OH)CH2−O−C6H4−O−CH2CH(OH)CH2O−R−OCH2CH2OH(化合物3)の合成
Rは−CH2CF2CF2CF2O(CF2CF2CF2CF2O)nCF2CF2CF2CH2−である。
実施例1で得られた化合物1(10g)をDuPont製Vertrel−XF(40g)に溶解させ、金属ナトリウム(0.3g)を加えて70℃で20時間加熱攪拌した後、2−ブロモエタノール(1.9g)を加えて、70℃で60時間攪拌した。その後、水洗浄を行い、カラムクロマトグラフィーにより精製することにより、化合物3を5g得た。
化合物3は、無色透明液体であり、20℃での密度は、1.72g/cm3であった。NMRを用いて行った化合物3の同定結果を示す。
δ=−83.5ppm
〔19F,−OCF2CF2CF2CF2O−〕,
δ=−120.3ppm
〔8F,HOCH2CH2OCH2CF2CF2CF2O−、−OCF2CF2CF2CH2OCH2CH(OH)CH2−O−C6H4−〕,
δ=−125.8ppm
〔11F,−OCF2CF2CF2CF2O−〕,
δ=−127.6ppm
〔8F,HOCH2CH2OCH2CF2CF2CF2O−、−OCF2CF2CF2CH2OCH2CH(OH)CH2−O−C6H4−〕,
n=1.4
δ=3.2〜3.8ppm
〔30H,HOCH2CH2OCH2CF2CF2CF2O−、−OCF2CF2CF2CH2OCH2CH(OH)CH2−O−C6H4−〕,
δ=6.1ppm、6.7ppm
〔4H,−OCF2CF2CF2CH2OCH2CH(OH)CH2−O−C6H4−〕
H3CO−C6H4−OCH2CH(OH)CH2O−R−OCH2CH(OH)CH2−O−C6H4−O−CH2CH(OH)CH2O−R−OCH2CH(OH)CH2O−C6H4−OCH3(化合物4)の合成
Rは−CH2CF2CF2CF2O(CF2CF2CF2CF2O)nCF2CF2CF2CH2−である。
実施例1で得られた化合物1(10g)をt−ブタノール(5g)に溶解させ、グリシジル4−メトキシフェニルエーテル(2.7g)とt−ブトキシカリウム(0.1g)を加えて、70℃で80時間攪拌した。その後、水洗浄を行い、カラムクロマトグラフィーにより精製することにより、化合物4を8g得た。
化合物4は、無色透明液体であり、20℃での密度は、1.67g/cm3であった。NMRを用いて行った化合物4の同定結果を示す。
δ=−83.5ppm
〔18F,−OCF2CF2CF2CF2O−〕,
δ=−120.3ppm
〔8F,H3COC6H4OCH2CH(OH)CH2OCH2CF2CF2CF2O−、−OCF2CF2CF2CH2OCH2CH(OH)CH2−O−C6H4−〕,
δ=−125.8ppm
〔10F,−OCF2CF2CF2CF2O−〕,
δ=−127.6ppm
〔8F,H3COC6H4OCH2CH(OH)CH2OCH2CF2CF2CF2O−、−OCF2CF2CF2CH2OCH2CH(OH)CH2−O−C6H4−〕,
n=1.3
δ=3.1〜3.8ppm
〔38H,H3COC6H4OCH2CH(OH)CH2OCH2CF2CF2CF2O−、−OCF2CF2CF2CH2OCH2CH(OH)CH2−O−C6H4−〕,
δ=6.1〜6.7ppm
〔12H,H3COC6H4OCH2CH(OH)CH2OCH2CF2CF2CF2O−、−OCF2CF2CF2CH2OCH2CH(OH)CH2−O−C6H4−〕
HO−R−OCH2CH2−O−C6H4−O−CH2CH2−O−R−OH(化合物5)の合成
Rは−CH2CF2CF2CF2O(CF2CF2CF2CF2O)nCF2CF2CF2CH2−である。
実施例1において、化合物(b1)(7g)の代わりに化合物(b2)(10g)、t−ブトキシカリウム(0.4g)の代わりに水素化ナトリウム(2.4g)を用いた以外は実施例1と同様にして化合物5を31g得た。
化合物5は、白色固体であった。NMRを用いて行った化合物5の同定結果を示す。
δ=−83.5ppm
〔18F,−OCF2CF2CF2CF2O−〕,
δ=−123.3ppm
〔4F,−OCF2CF2CF2CH2OCH2CH2−O−C6H4−〕,
δ=−120.3ppm
〔4F,−OCF2CF2CF2CH2OH〕,
δ=−125.8ppm
〔10F,−OCF2CF2CF2CF2O−〕,
δ=−127.1ppm
〔4F,−OCF2CF2CF2CH2OH〕,
δ=−127.6ppm
〔4F,−OCF2CF2CF2CH2OCH2CH2−O−C6H4−〕,
n=1.3
δ=3.2〜3.8ppm
〔18H,HOCH2CF2CF2CF2O−、−OCF2CF2CF2CH2OCH2CH2−O−C6H4−〕,
δ=6.8ppm
〔4H,−OCF2CF2CF2CH2OCH2CH2−O−C6H4−〕
HOCH2CH(OH)CH2O−R−OCH2CH2−O−C6H4−O−CH2CH2O−R−OCH2CH(OH)CH2OH(化合物6)の合成
Rは−CH2CF2CF2CF2O(CF2CF2CF2CF2O)nCF2CF2CF2CH2−である。
実施例5で得られた化合物5(10g)をt−ブタノール(5g)に溶解させ、グリシドール(1.1g)とt−ブトキシカリウム(0.1g)を加えて、70℃で80時間攪拌した。その後、水洗浄を行い、カラムクロマトグラフィーにより精製することにより、化合物6を6g得た。
化合物6は、白色固体であった。NMRを用いて行った化合物6の同定結果を示す。
δ=−83.5ppm
〔18F,−OCF2CF2CF2CF2O−〕,
δ=−120.3ppm
〔8F,HOCH2CH(OH)CH2OCH2CF2CF2CF2O−、−OCF2CF2CF2CH2OCH2CH2−O−C6H4−〕,
δ=−125.8ppm
〔10F,−OCF2CF2CF2CF2O−〕,
δ=−127.6ppm
〔8F,HOCH2CH(OH)CH2OCH2CF2CF2CF2O−、−OCF2CF2CF2CH2OCH2CH2−O−C6H4−〕,
n=1.3
δ=3.2〜3.8ppm
〔30H,HOCH2CH(OH)CH2OCH2CF2CF2CF2O−、−OCF2CF2CF2CH2OCH2CH2−C6H4−〕,
δ=6.8ppm
〔4H,−OCF2CF2CF2CH2OCH2CH(OH)CH2−O−C6H4−〕
HOCH2CH2O−R−OCH2CH2−O−C6H4−O−CH2CH2O−R−OCH2CH2OH(化合物7)の合成
Rは−CH2CF2CF2CF2O(CF2CF2CF2CF2O)nCF2CF2CF2CH2−である。
実施例5で得られた化合物5(10g)をDuPont製Vertrel−XF(40g)に溶解させ、金属ナトリウム(0.3g)を加えて70℃で20時間加熱攪拌した後、2−ブロモエタノール(1.8g)を加えて、70℃で60時間攪拌した。その後、水洗浄を行い、カラムクロマトグラフィーにより精製することにより、化合物7を4g得た。
化合物7は白色固体であった。NMRを用いて行った化合物7の同定結果を示す。
δ=−83.5ppm
〔18F,−OCF2CF2CF2CF2O−〕,
δ=−120.3ppm
〔8F,HOCH2CH2OCH2CF2CF2CF2O−、−OCF2CF2CF2CH2OCH2CH2−O−C6H4−〕,
δ=−125.8ppm
〔10F,−OCF2CF2CF2CF2O−〕,
δ=−127.6ppm
〔8F,HOCH2CH2OCH2CF2CF2CF2O−、−OCF2CF2CF2CH2OCH2CH2−O−C6H4−〕,
n=1.3
δ=3.2〜3.7ppm
〔26H,HOCH2CH2OCH2CF2CF2CF2O−、−OCF2CF2CF2CH2OCH2CH2−O−C6H4−〕,
δ=6.8ppm
〔4H,−OCF2CF2CF2CH2OCH2CH2−O−C6H4−〕
HO−R−OCH2CH2−O−C6H4−O−CH2CH2−O−R−OH(化合物8)の合成
Rは−CH2CF2CF2CF2O(CF2CF2CF2CF2O)nCF2CF2CF2CH2−である。
アルゴン雰囲気下、ジメチルホルムアルデヒド(50g)、HOCH2CF2CF2CF2O(CF2CF2CF2CF2O)nCF2CF2CF2CH2OHで表わされるフルオロポリエーテル(n=8.5、数平均分子量2203、分子量分布1.30)100g、トリイソプロピルシリルクロリド(8g)およびイミダゾール(4g)を30℃で12時間攪拌した。その後、水洗、脱水、シリカゲルカラムクロマトグラフィーにより精製し、一方の末端に一つの水酸基を有し、もう一方の末端にトリイソプロピルシリル基を有した化合物(a2)を51g得た。この化合物(a2)(51g)をt−ブタノール(26g)に溶解させ、式(b2)で表される化合物(3g)と水素化ナトリウム(1g)を加えて、70℃で80時間攪拌した。その後、水洗浄を行い、テトラブチルアンモニウムフルオリドの1Mテトラヒドロフラン溶液(17ml)を混合させた後、カラムクロマトグラフィーにより精製することにより、化合物8を39g得た。
化合物8は、白色固体であった。NMRを用いて行った化合物8の同定結果を示す。
δ=−83.5ppm
〔76F,−OCF2CF2CF2CF2O−〕,
δ=−123.3ppm
〔4F,−OCF2CF2CF2CH2OCH2CH2−O−C6H4−〕,
δ=−120.3ppm
〔4F,−OCF2CF2CF2CH2OH〕,
δ=−125.8ppm
〔68F,−OCF2CF2CF2CF2O−〕,
δ=−127.1ppm
〔4F,−OCF2CF2CF2CH2OH〕,
δ=−127.6ppm
〔4F,−OCF2CF2CF2CH2OCH2CH2−O−C6H4−〕,
n=8.5
δ=3.2〜3.8ppm
〔18H,HOCH2CF2CF2CF2O−、−OCF2CF2CF2CH2OCH2CH2−O−C6H4−〕,
δ=6.8ppm
〔4H,−OCF2CF2CF2CH2OCH2CH2−O−C6H4−〕
酸化アルミニウムに対する耐分解性の評価
化合物1〜8のそれぞれに、20重量%のAl2O3を入れ、強く振とうしたのち超音波でさらに良く混合することにより、耐分解性評価用の試料を調製する。耐分解性の評価は、熱分析装置(TG/TDA)を用いて、250℃で100分間加熱した後の潤滑剤の重量減少率を測定することにより行なった。試料は20mg、測定は窒素雰囲気下で行なった。また比較のため、Al2O3を添加せず、潤滑剤そのものを20mg使用し、同様の熱分析を行った。
単分子膜厚の測定
磁気ディスク上に塗布された潤滑剤の単分子膜厚(一分子あたりの膜厚)は、非特許文献2にも記載されているように、ディスク上での潤滑剤の拡散挙動をエリプソメーターで観察する際に確認される。単分子膜厚は、潤滑剤被膜のテラス部位の膜厚として得られる。
上記のディスクを作製後すぐに、エリプソメーターに装着し、50℃の温度条件下にて一定時間毎に塗布部と非塗布部の境界付近における膜厚の変化を測定し、形成するテラス部位の膜厚として潤滑剤の単分子膜厚を得た。
HOCH2CH(OH)CH2OCH2CF2O(CF2CF2O)x(CF2O)yCF2CH2OCH2CH(OH)CH2OH
ここでxは10.1、yは10.9である。
HO−(CH2−R2−CH2O−E−O)p−CH2−R2−CH2−OH
Eは−CH2−CH(OH)−CH2−で表される基である。R2は、−CF2O(CF2CF2O)x(CF2O)yCF2−である。
ここでpは2、xは9.9、yは8.9である。
磁気ディスクの作製
実施例で得られた化合物1〜8をDuPont製Vertrel−XFに溶解する。この溶液の化合物1〜8の濃度は0.1重量%である。直径2.5インチの磁気ディスクをこの溶液に1分間浸漬し、速度2mm/sで引き上げた。その後150℃で10分間乾燥し、塗布された化合物の膜厚をFT−IRで測定した。
2 記録層
3 保護層
4 潤滑層
Claims (6)
- 式(1)で表される化合物
C6H4−(O−Z−R−X)2 (1)
式中Zは−CH2CH2O−又は−CH2CH(OH)CH2O−、
Rは、−CH2CF2CF2CF2O(CF2CF2CF2CF2O)nCF2CF2CF2CH2−であり、nは0〜20の実数、Xは−OH、−O(CH2)mOH、−
OCH2CH(OH)CH2OH、−OCH2CH(OH)CH2O−C6H5、−OC
H2CH(OH)CH2O−C6H4−OCH3、mは1〜6の整数である。 - nは0〜4の実数、mは1〜4の整数である請求項1に記載の化合物。
- 式(1)の化合物を含有する潤滑剤
C6H4−(O−Z−R−X)2 (1)
式中Zは−CH2CH2O−又は−CH2CH(OH)CH2O−、
Rは、−CH2CF2CF2CF2O(CF2CF2CF2CF2O)nCF2CF2CF2CH2−であり、nは0〜20の実数、Xは−OH、−O(CH2)mOH、−
OCH2CH(OH)CH2OH、−OCH2CH(OH)CH2O−C6H5、−OC
H2CH(OH)CH2O−C6H4−OCH3、mは1〜6の整数である。 - nは0〜4の実数、mは1〜4の整数である請求項3に記載の潤滑剤。
- 支持体上に少なくとも記録層、保護層を形成し、その表面に潤滑層を有する磁気ディスクにおいて、該潤滑層が下記式(1)で表される化合物を含有する磁気ディスク
C6H4−(O−Z−R−X)2 (1)
式中Zは−CH2CH2O−又は−CH2CH(OH)CH2O−、
Rは、−CH2CF2CF2CF2O(CF2CF2CF2CF2O)nCF2CF2CF2CH2−であり、nは0〜20の実数、Xは−OH、−O(CH2)mOH、−
OCH2CH(OH)CH2OH、−OCH2CH(OH)CH2O−C6H5、−OC
H2CH(OH)CH2O−C6H4−OCH3、mは1〜6の整数である。 - nは0〜4の実数、mは1〜4の整数である請求項5に記載の磁気ディスク。
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