JP7126488B2 - 磁気記録媒体、含フッ素エーテル化合物および磁気記録媒体用潤滑剤 - Google Patents
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Description
本願は、2017年3月2日に、日本に出願された特願2017-039816号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
従来、磁気記録媒体として、基板上に記録層を形成し、記録層上にカーボン等の保護層を形成したものがある。保護層は、記録層に記録された情報を保護するとともに、磁気ヘッドの摺動性を高める。しかし、記録層上に保護層を設けただけでは、磁気記録媒体の耐久性は十分に得られない。このため、一般に、保護層の表面に潤滑剤を塗布して潤滑層を形成している。
しかし、潤滑層の厚みを薄くすると、潤滑層に隙間が形成されやすくなる。その結果、保護層の表面を被覆している潤滑層の被覆率が低下する。被覆率の低い潤滑層の隙間から潤滑層の下層に、汚染物質を生成させる環境物質が侵入すると、環境物質がイオン性不純物などの磁気記録媒体を汚染する汚染物質を生成する。
また、本発明は、本発明の含フッ素エーテル化合物を用いた磁気記録媒体用潤滑剤およびこれを用いた磁気記録媒体を提供することを課題とする。
その結果、中央に配置された三価の原子または三価の原子団Xに、3つの含フッ素エーテル基が接続されたものであって、3つの含フッ素エーテル基が、三価の原子または三価の原子団X側から、少なくとも1つの極性基を含む連結基Aと、パーフルオロポリエーテル鎖を有する連結基Bと、極性基または末端に極性基を有する置換基Dとが、この順で配置された含フッ素エーテル化合物とすればよいことを見出した。
その結果、パーフルオロポリエーテル鎖を有する連結基Bは、三価の原子または三価の原子団Xから三方に広がって延在した状態で、連結基Aと置換基Dとによって両端が保護層上に結合される。
以上の検討から、以下に示す本発明を完成するに至った。
[3]上記[1]に記載の含フッ素エーテル化合物において、前記一般式(1)中のXが、脂肪族環であることが好ましい。
[4]上記[1]に記載の含フッ素エーテル化合物において、前記一般式(1)中のXが、芳香環であることが好ましい。
[5]上記[1]に記載の含フッ素エーテル化合物において、前記一般式(1)中のXが、複素環であることが好ましい。
[6]上記[1]に記載の含フッ素エーテル化合物において、前記一般式(1)中のXが、中心に炭素原子を有する正四面体構造を含む三価の原子団または、中心に環状の平面構造を含む三価の原子団であることが好ましい。
[13]本発明の一態様に係る磁気記録媒体用潤滑剤は、上記[1]~[12]のいずれか一つに記載の含フッ素エーテル化合物を含む。
[14]本発明の一態様に係る磁気記録媒体は、基板上に、少なくとも磁性層と、保護層と、潤滑層とが順次設けられた磁気記録媒体であって、前記潤滑層が、[1]~[12]のいずれかに記載の含フッ素エーテル化合物を含む。
[15]上記[14]に記載の磁気記録媒体は、前記潤滑層の平均膜厚が、0.5nm~3nmであることが好ましい。
本実施形態の含フッ素エーテル化合物(フッ素を含有するエーテル化合物)は、上記一般式(1)で表される。
一般式(1)において、Xは三価の原子または三価の原子団である。三価の原子または三価の原子団Xは、三価の原子または三価の原子団X側から連結基Aと連結基Bと置換基Dとがこの順で配置された3つの含フッ素エーテル基を連結する連結基として機能する。
三価の原子または三価の原子団Xは、特に限定されるものではなく、例えば、上記一般式(8)~上記一般式(23)で表されるいずれかを挙げることができる。三価の原子または三価の原子団Xは、本実施形態の潤滑剤に求められる性能に応じて適宜選択される。
三価の原子または三価の原子団Xは、脂肪族環であることが好ましい。このような三価の原子または三価の原子団Xとしては、特に、一般式(10)(11)(19)(20)(22)で表されるものであることが好ましい。
三価の原子または三価の原子団Xは、複素環であることが好ましい。このような三価の原子または三価の原子団Xとしては、特に、一般式(9)(17)(23)で表されるものであることが好ましい。
中心に炭素原子を有する正四面体構造(SP3構造)を含む三価の原子団としては、特に、一般式(8)(12)~(16)(18)(19)で表されるものであることが好ましい。
中心に環状の平面構造を含む三価の原子団としては、特に、一般式(17)(23)で表されるものであることが好ましい。
置換基Dに含まれる極性基としては、特に限定されるものではなく、例えば、水酸基、カルボキシル基、アミノ基、アミノカルボキシル基などが挙げられる。置換基Dに含まれる極性基の数は、特に限定されるものではなく、1つであっても複数であってもよい。置換基Dに含まれる極性基の数は、置換基Dによる密着性向上効果を高めるために、2以上であることが好ましい。
一般式(7-1)において、rが0~5の整数である場合、保護層と置換基Dとの密着性がより良好となり、かつ含フッ素エーテル化合物の数平均分子量が大きくなりすぎることを防止でき、好ましい。rは0~2の整数であることがより好ましい。
一般式(7-2)において、sが0~5の整数である場合、保護層と置換基Dとの密着性がより良好となり、かつ含フッ素エーテル化合物の数平均分子量が大きくなりすぎることを防止でき、好ましい。sは0~2の整数であることがより好ましい。
一般式(7-3)において、tが1~5の整数である場合、保護層と置換基Dとの密着性がより良好となり、かつ含フッ素エーテル化合物の数平均分子量が大きくなりすぎることを防止でき、好ましい。tは1~2の整数であることがより好ましい。
カラム:Shodex製 KF803
溶離液:フッ素系溶剤(商品名:アサヒクリンAK-225、旭硝子社製)/アセトン=4/1(v/v)
流速:1mL/min
検出器:ELSD(蒸発光散乱検出器)
まず、三価の原子または三価の原子団Xの連結基Aが結合される位置の末端に、エポキシ基を有している三官能エポキシ化合物を合成する。次に、合成した三官能エポキシ化合物の有するエポキシ基の開環付加反応により、パーフルオロポリエーテル鎖を有する連結基Bおよび置換基Dに対応する構造を有する、フルオロポリエーテルを付加する方法などにより、本実施形態の含フッ素エーテル化合物を製造することができる。
上記の三官能エポキシ化合物は、例えば、三価の原子または三価の原子団Xが、上記一般式(8)~上記一般式(22)で表されるいずれかである場合、三価の原子または三価の原子団Xの連結基Aが結合される位置に、水酸基が結合された化合物を原料として合成することが好ましい。具体的には、上記の水酸基が結合された化合物を原料として、従来公知の方法により、水酸基が結合されていた位置の末端にエポキシ基を有している三官能エポキシ化合物を合成する。
したがって、これを含む潤滑剤を用いて保護層上に潤滑層を形成すると、中央に配置された三価の原子または三価の原子団Xは、三価の原子または三価の原子団Xの近傍に配置された3つの連結基Aと保護層との結合によって、保護層上に密着される。また、三価の原子または三価の原子団Xに接続された3つの含フッ素エーテル基の末端は、それぞれ置換基Dと保護層との結合によって、保護層上に密着される。その結果、パーフルオロポリエーテル鎖を有する連結基Bは、三価の原子または三価の原子団Xから三方向に広がって延在した状態で、連結基Aと置換基Dとによって両端が保護層上に結合される。
本実施形態の磁気記録媒体用潤滑剤(以下、「潤滑剤」と略記することもある。)は、一般式(1)で表される含フッ素エーテル化合物を含む。
本実施形態の潤滑剤は、一般式(1)で表される含フッ素エーテル化合物を含むことによる特性を損なわない範囲内であれば、潤滑剤として使用されている公知の他の含フッ素エーテル化合物が含まれていてもよい。
他の含フッ素エーテル化合物としては、例えば、末端に水酸基を有する含フッ素エーテル化合物、極性基の他の官能基を有する含フッ素エーテル化合物などが挙げられる。
図1は、本発明の磁気記録媒体の一実施形態を示した概略断面図である。
本実施形態の磁気記録媒体10は、基板11上に、付着層12と、軟磁性層13と、第1下地層14と、第2下地層15と、磁性層16と、保護層17と、潤滑層18と、が順次設けられた構造をなしている。
基板11としては、例えば、AlもしくはAl合金などの金属または合金材料からなる基体上に、NiPまたはNiP合金からなる膜が形成された非磁性基板等を用いることができる。
また、基板11としては、ガラス、セラミックス、シリコン、シリコンカーバイド、カーボン、樹脂などの非金属材料からなる非磁性基板を用いてもよいし、これらの非金属材料からなる基体上にNiPまたはNiP合金の膜を形成した非磁性基板を用いてもよい。
付着層12は、基板11と、付着層12上に設けられる軟磁性層13とに接して配置した場合に、基板11の腐食の進行を防止する。
付着層12の材料は、例えば、Cr、Cr合金、Ti、Ti合金等から適宜選択できる。付着層12は、例えば、スパッタリング法により形成できる。
軟磁性層13は、第1軟磁性膜と、Ru膜からなる中間層と、第2軟磁性膜とが順に積層された構造を有していることが好ましい。すなわち、軟磁性層13は、2層の軟磁性膜の間にRu膜からなる中間層を挟み込むことによって、中間層の上下の軟磁性膜がアンチ・フェロ・カップリング(AFC)結合した構造を有していることが好ましい。軟磁性層13がAFC結合した構造を有していると、外部からの磁界に対しての耐性、並びに、垂直磁気記録特有の問題であるWATE(Wide Area Tack Erasure)現象に対しての耐性を高めることができる。
第1軟磁性膜および第2軟磁性膜がCoFe合金からなる膜である場合、高い飽和磁束密度Bs(1.4(T)以上)を実現できる。
また、第1軟磁性膜および第2軟磁性膜に使用されるCoFe合金には、Zr、Ta、Nbの何れかを添加することが好ましい。これにより、第1軟磁性膜および第2軟磁性膜の非晶質化が促進され、シード層の配向性を向上させることが可能になるとともに、磁気ヘッドの浮上量を低減することが可能となる。
軟磁性層13は、例えば、スパッタリング法により形成できる。
第1下地層14は、その上に設けられる第2下地層15および磁性層16の配向や結晶サイズを制御するための層である。第1下地層14は、磁気ヘッドから発生する磁束の基板面に対する垂直方向成分を大きくするとともに、磁性層16の磁化の方向をより強固に基板11と垂直な方向に固定するために設けられている。
第1下地層14は、NiW合金からなる層であることが好ましい。第1下地層14がNiW合金からなる層である場合、必要に応じてNiW合金にB、Mn、Ru、Pt、Mo、Taなどの他の元素を添加してもよい。
第1下地層14は、例えば、スパッタリング法により形成できる。
第2下地層15は、磁性層16の配向が良好になるように制御する層である。第2下地層15は、RuまたはRu合金からなる層であることが好ましい。
第2下地層15は、1層からなる層であってもよいし、複数層から構成されていてもよい。第2下地層15が複数層からなる場合、全ての層が同じ材料から構成されていてもよいし、少なくとも一層が異なる材料から構成されていてもよい。
第2下地層15は、例えば、スパッタリング法により形成できる。
磁性層16は、磁化容易軸が基板面に対して垂直方向を向いた磁性膜からなる。磁性層16は、CoとPtを含む層であり、さらにSNR特性を改善するために、酸化物や、Cr、B、Cu、Ta、Zr等を含む層であってもよい。
磁性層16に含有される酸化物としては、SiO2、SiO、Cr2O3、CoO、Ta2O3、TiO2等が挙げられる。
例えば、磁性層16が、第1磁性層と第2磁性層と第3磁性層の3層からなる場合、第1磁性層は、Co、Cr、Ptを含み、さらに酸化物を含んだ材料からなるグラニュラー構造であることが好ましい。第1磁性層に含有される酸化物としては、例えば、Cr、Si、Ta、Al、Ti、Mg、Co等の酸化物を用いることが好ましい。その中でも、特に、TiO2、Cr2O3、SiO2等を好適に用いることができる。また、第1磁性層は、酸化物を2種類以上添加した複合酸化物からなることが好ましい。その中でも、特に、Cr2O3-SiO2、Cr2O3-TiO2、SiO2-TiO2等を好適に用いることができる。
上記元素を1種類以上含むことにより、磁性粒子の微細化を促進、または結晶性や配向性を向上させることができ、より高密度記録に適した記録再生特性、熱揺らぎ特性を得ることができる。
第3磁性層は、Co、Cr、Ptを含み、酸化物を含まない材料からなる非グラニュラー構造であることが好ましい。第3磁性層は、Co、Cr、Ptの他に、B、Ta、Mo、Cu、Nd、W、Nb、Sm、Tb、Ru、Re、Mnの中から選ばれる1種類以上の元素を含むことができる。第3磁性層がCo、Cr、Ptの他に上記元素を含むことにより、磁性粒子の微細化を促進、または結晶性や配向性を向上させることができ、より高密度記録に適した記録再生特性および熱揺らぎ特性が得られる。
隣接する磁性層間に非磁性層を適度な厚みで設けることで、個々の膜の磁化反転が容易になり、磁性粒子全体の磁化反転の分散を小さくすることができ、S/N比をより向上させることができる。
非磁性層は、例えば、スパッタリング法により形成できる。
磁性層16は、蒸着法、イオンビームスパッタ法、マグネトロンスパッタ法等、従来の公知のいかなる方法によって形成してもよいが、通常、スパッタリング法により形成される。
保護層17は、磁性層16を保護するための層である。保護層17は、一層から構成されていてもよいし、複数層から構成されていてもよい。保護層17は、窒素を含む炭素または炭化ケイ素からなる層であり、炭素からなる層であることが好ましい。
保護層17の成膜方法としては、カーボンターゲット材を用いるスパッタ法や、エチレンやトルエン等の炭化水素原料を用いるCVD(化学蒸着法)法,IBD(イオンビーム蒸着)法等を用いることができる。
潤滑層18は、磁気記録媒体10の汚染を防止するとともに、磁気記録媒体10上を摺動する磁気記録再生装置の磁気ヘッドの摩擦力を低減させて、磁気記録媒体10の耐久性を向上させる層である。
潤滑層18は、図1に示すように、保護層17上に上述した実施形態の磁気記録媒体用潤滑剤を塗布することにより、保護層17上に接するように形成されたものである。したがって、潤滑層18は、上述の含フッ素エーテル化合物を含むものである。
潤滑層18の平均膜厚が0.5nm以上であると、潤滑層18がアイランド状と網目状のいずれにもならずに、均一の膜厚で形成される。このため、潤滑層18によって、保護層17の表面を高い被覆率で被覆できる。また、潤滑層18の平均膜厚を3nm以下にすることで、磁気ヘッドの浮上量を十分小さくして、磁気記録媒体10の記録密度を高くすることができる。
このような潤滑層18の隙間からの環境物質の侵入に起因する問題は、磁気記録媒体10を高温条件下に保持した場合、より顕著に現れる。
潤滑層18を形成する方法としては、例えば、基板11上に保護層17までの各層が形成された製造途中の磁気記録媒体を用意し、保護層17上に潤滑層形成用溶液を塗布する方法が挙げられる。
潤滑層形成用溶液に用いられる溶媒としては、例えば、バートレル(登録商標)XF(商品名、三井デュポンフロロケミカル社製)等のフッ素系溶媒等が挙げられる。
ディップ法を用いる場合、例えば、以下に示す方法を用いることができる。まず、ディップコート装置の浸漬槽に収容された潤滑層形成用溶液中に、保護層17までの各層が形成された基板11を浸漬する。次いで、浸漬槽から基板11を所定の速度で引き上げる。このようにして、潤滑層形成用溶液を基板11の保護層17上の表面に塗布する。
ディップ法を用いることで、潤滑層形成用溶液を保護層17の表面に均一に塗布することができ、保護層17上に均一な厚さの潤滑層18を形成できる。
よって、本実施形態の磁気記録媒体10は、イオン性不純物などの汚染物質を生成させる環境物質が、潤滑層18の隙間から侵入することを防止し、表面上に存在する汚染物質が少ない状態を実現することができるものである。
[シミュレーション]
上述した実施形態の含フッ素エーテル化合物からなる潤滑剤を用いて、磁気記録媒体の保護層上に潤滑層を形成した場合を想定したシミュレーションを行い、潤滑層の膜厚と被覆率および磁気記録媒体の汚染(コンタミ)との関係を調べた。
シミュレーションに使用した保護層、潤滑剤、汚染物質の構造モデルは、以下のとおりである。
(保護層モデル)
保護層モデルは、潤滑剤との親和性の高い吸着サイトを含む炭素からなる層とした。以下、その構造を具体的に説明するが、シミュレーションにより導き出される結論はこれに限定されるものではない。
図2は、シミュレーションに使用した保護層の構造を説明するための模式図である。図2において、濃色の丸は窒素原子30を示し、淡色の丸は炭素原子31を示す。シミュレーションでは、図2に示すように、保護層として2層の窒素ドープグラフェンを使用した。図2においては、各窒素ドープグラフェンの単位構造のみを示している。シミュレーションでは、図2に示す各窒素ドープグラフェンの単位構造が矢印で示す方向に無限に繰り返される周期境界条件設定とした。各窒素ドープグラフェンは、グラフェンの炭素原子31の一部を窒素原子30により置換したものである。各窒素ドープグラフェン中の窒素原子30の割合は図2に示すとおり12.5%に設定した。
ここで、窒素ドープグラフェンをモデルとして用いた理由は、保護層は基本的には炭素または炭化ケイ素からなる層であるが、酸素や窒素等の吸着サイトとすることで、潤滑剤の極性基との結合を強くすることが一般に行われているからである(特許文献4参照)。また、2層のグラフェン構造を用いた理由は、グラファイトからなる保護層を利用する実例があるためである(特許文献5参照)。
潤滑剤として表1に示す構成を有する含フッ素エーテル化合物を用いた。表1に示すシミュレーション番号1~シミュレーション番号19で使用した潤滑剤は、一般式(1)で表される上述した実施形態の含フッ素エーテル化合物である。表1に示すように、シミュレーション番号1~シミュレーション番号19で使用した潤滑剤では、一般式(1)における三価の原子または三価の原子団Xとして一般式(8)~一般式(23)のものを用い、連結基Aとして一般式(2)または一般式(4)のものを用いた。また、表1に示すシミュレーション番号1~シミュレーション番号19で使用した潤滑剤では、連結基Bとして一般式(5)または(6)のものを用い、置換基Dとして水酸基または一般式(7-1)で表されるrがゼロのものを用いた。表1に示すシミュレーション番号1~シミュレーション番号19で使用した潤滑剤は、全て分子量が2000~2400程度になるように、一般式(1)における連結基Bの長さ(言い換えると、一般式(5)におけるmおよびnの数値)を調整した。
また、表1に示すシミュレーション番号20で使用した潤滑剤としては、下記一般式(24)で表される含フッ素エーテル化合物を用いた(一般式(24)中、wは10、xは10である。)。
汚染物質のモデルとして、オクタメチルシクロテトラシロキサン(環状シロキサン)を使用した。シロキサンは、ケイ素と酸素を骨格とする化合物であり、Si-O-Si結合(シロキサン結合)を持つものの総称である。低分子環状シロキサンは、特に揮発性が高いため、室温あるいは体温付近でも蒸気となって気中へ拡散し、コンタミの原因になることが知られている。そこで、今回は代表的な環状シロキサンであるオクタメチルシクロテトラシロキサンを用いて、シロキサンコンタミシミュレーションを行った。
(電荷計算)
上述した保護層、潤滑剤、環状シロキサンの構造モデルのそれぞれについて、原子電荷を量子化学計算により求めた。各構造モデルの電荷の計算では、安定構造を計算する構造の最適化を実行した後、その構造における原子電荷を算出した。
上記のようにして算出した電荷データを用いて、以下に示す条件で分子動力学計算を実行し、潤滑剤の塗布シミュレーションとコンタミのシミュレーションとを行って、潤滑層の膜厚、被覆率、磁気記録媒体の汚染(コンタミ)を評価した。
分子力場としてDreiding力場を使用し、量子化学計算の結果と合致するように保護層と潤滑層の間のLennard-Jonesポテンシャルの深さパラメータの値を1/2倍にスケールした(εのパラメータを元の1/2倍にした)。長距離クーロン相互作用の計算には、Particle-Particle Particle-Mesh Ewald法を使用した。また、Lennard-Jones相互作用には、カットオフ法を用いた。カットオフ距離は、相互作用が無視できると見なせる12Åとした。温度制御法として、速度スケーリング法を用いて、粒子数(N)と体積(V)と温度(T)を一定にしたNVTアンサンブルによるシミュレーションを行った。分子動力学計算は、株式会社JSOLのJ-OCTAの分子動力学エンジンVSOPを用いて実行した。
そして、以下に示す潤滑剤の塗布シミュレーションを行うことで、室温において潤滑層が保護層を被覆した状態を再現した。図3(a)~図3(e)は、潤滑剤の塗布シミュレーションを説明するための模式図である。図3(a)~図3(e)において、符号1aは潤滑剤を示し、符号1bは潤滑層を示し、符号20は保護層を示している。
次いで、潤滑剤1aの末端に配置された水素原子に下向きの力を印加し、図3(b)および図3(c)に示すように、潤滑剤1aを下降させて保護層20の表面に潤滑層1bを形成した。ここで、図3(b)は計算途中の構造であり、図3(c)は20psの計算後の潤滑層1bの構造である。
次に、以下に示す方法により、潤滑層の膜厚と被覆率を評価した。
保護層表面から潤滑層表面までの高さを膜厚とする。しかし、一般に潤滑層の膜厚は均一ではないため、測定する位置によって膜厚の値にばらつきが生じてしまう。この問題を回避するために、今回は、周期境界セル内の全空間で膜厚を平均した値を潤滑層の膜厚として評価した。
潤滑層1bの被覆率は、以下に示す式を用いて算出した。
被覆率=(保護層表面被覆原子が占有する面積/保護層表面の全面積)×100
上記式において「保護層表面被覆原子」とは、保護層20上に存在する含フッ素エーテル化合物の原子のうち、保護層20の表面から6Å以内に存在する含フッ素エーテル化合物の原子を意味する。「保護層表面被覆原子が占有する面積」とは、保護層表面被覆原子の中心から半径1.5Å(おおよそファンデルワールス半径)の円の集合が占める面積に対応する。
潤滑層1bの温度を300Kに緩和するシミュレーションを5ns実施した後、3ns~5nsの間で異なる時刻における潤滑層1bの構造を無作為に抜き出し、シロキサンコンタミのシミュレーションにおける潤滑層1bの初期構造として使用した。統計誤差を抑えて計算結果の信頼性を高めるために、3つの初期構造を用いて以下の計算を行い、統計平均をとった値を評価結果として使用した。
図4は、シロキサンコンタミ数の評価方法を説明するための模式図である。上記のシミュレーションの結果において、潤滑層1b内に侵入して保護層20の表面に吸着した環状シロキサン21の分子数を、シロキサンコンタミ数として計測した。ここで、分子重心の高さが保護層の表面から5Å以内にある環状シロキサンを、コンタミした環状シロキサンとして定義した。
その後、表1に示すシミュレーション番号20で形成した潤滑層のシロキサンコンタミ数の数値を基準(1.00)として、シミュレーション番号1~19で形成した潤滑層のシロキサンコンタミ数を換算し、規格化シロキサンコンタミ数を得た。
計算した潤滑層の膜厚、被覆率、規格化シロキサンコンタミ数の結果を表1に示す。表1に示すように、潤滑剤1~潤滑剤20を用いた場合に得られた潤滑層の厚さは、8.04~9.80Åの範囲内であった。
一般式(1)で表される含フッ素エーテル化合物である潤滑剤1~潤滑剤19は、いずれも潤滑剤20と比較して被覆率が2.5%以上高い結果となった。また、潤滑剤1~潤滑剤19は、規格化シロキサンコンタミ数が0.61以下であり、いずれも潤滑剤20と比較して非常に少なかった。
以下に示す方法により、一般式(1)で表される含フッ素エーテル化合物を合成し、評価した。実施例1においては、一般式(1)における三価の原子または三価の原子団Xが一般式(22)であり、連結基Aが一般式(2)であり、連結基Bが一般式(5)であり、置換基Dが水酸基であるものを合成した。
500mLのナスフラスコにt-ブタノール380mLを投入し、さらに、シクロヘキサントリオール10gとエピクロロヒドリン180mLを投入し、これらを均一になるまで撹拌し、混合物を得た。
次いで、上記の混合物に水酸化ナトリウム18gを加え、70℃にて、10時間撹拌した。その後、上記の混合物を25℃まで冷却し、さらに、酢酸エチル1Lとイオン交換水200mLを加えて水洗した。次いで、ナスフラスコ内の有機相を回収し、その有機相に硫酸ナトリウムを加えて脱水し、フィルター濾過を行った。
次いで、エバポレーターを用いて、濾液から溶媒を留去した。その後、カラム精製(酢酸エチル/ヘキサンを溶媒としたシリカゲルカラムクロマトグラフィー)を行い、下記一般式(25)で表される化合物からなる無色透明な液状の化合物1-a(1g)を得た。
1H-NMR(400MHz,CDCl3):δ(ppm)=3.761(3H),3.440(3H),3.314(3H),3.126(3H),2.795(3H),2.611(3H),2.409(3H),1.227(3H)
窒素雰囲気下、200mLのナスフラスコに、上記の化合物1-aを1gと、HOCH2CF2O(CF2CF2O)n(CF2O)mCF2CH2OH(式中、mは2~5の整数、nは2~5の整数を表す。)で表されるフルオロポリエーテル(数平均分子量800、分子量分布1.02)40gとを投入し、これらを均一になるまで撹拌し混合物を得た。
次いで、エバポレーターを用いて、濾液から溶媒を留去した後、60℃、19MPaの条件下で超臨界抽出を行い、下記一般式(26)で表される化合物からなる無色透明な液状の化合物1-b(4.5g)を得た。
1H-NMR(400MHz,acetone-D6):δ(ppm)=1.227(3H),2.530(3H),3.461(3H),3.598(3H),3.648(3H),3.735(3H),3.799~3.948(12H),4.037~4.110(6H)
19F-NMR(400MHz,acetone-D6):δ(ppm)=-90.57~-88.88(36F),-83.21~-81.20(6F),-80.64~-78.64(6F),-53.32~-51.94(18F)
得られた潤滑層の膜厚を、FT-IR(商品名:Nicolet iS50、Thermo Fisher Scientific社製)を用いて測定した。その結果を表2に示す。
LUL方式のハードディスクドライブを準備し、化合物1-bからなる潤滑層を形成した磁気記録媒体を搭載した。磁気ヘッドとしては、垂直磁気記録用ヘッドを用いた。このハードディスクドライブ内に、市販のシリコーンゴムゲルチップ(1cm×1cm×0.5cm)を入れ、以下に示す環境下で連続LUL動作を繰り返した。
すなわち、Dry(相対湿度10%以下)の環境下で、図5に示すように、25℃(5時間)→60℃(5時間)→25℃(5時間)のサイクル運転(立ち上げ(昇温)、立ち下げ(降温)各1時間)を、以下の耐久時間に達するまで続けた。
耐久時間は、連続LUL動作を開始してから(25℃から60℃への昇温を開始してから)、ハードディスクドライブのスピンドルモーターの駆動電流が、閾値を超えた時点までの時間とした。
上述のシリコーンコンタミ耐性評価と同様にして、化合物1-bからなる潤滑層を形成した磁気記録媒体を作製した。
それとは別に、直径4.5mm、高さ0.5mmの凹部を形成した治具を準備し、その穴にオクタコサン(C28H58)50ppm溶液(溶媒ヘキサン)を10μL滴下し、ヘキサンを完全に蒸発させた。
次いで、磁気記録媒体を治具とともにガラスシャーレに入れ、さらに、アルミホイルでくるんだ状態で、80℃にて、24時間加熱した後、室温で24時間静置した。
その後、治具と向かい合った側の磁気記録媒体の表面全面(潤滑層表面)を、OSA(Optical Surface Analyzer:Candela 6300、KLA Tencor社製)で観察した。
潤滑層が隙間なく均一である(塗膜の被覆率が高い)場合には、気化したオクタコサンの磁気記録媒体への付着が妨げられるため、カウント数は少なくなる。一方、潤滑層に隙間があると、気化したオクタコサンが磁気記録媒体の表面に付着して結晶となり、光を強く散乱するため、散乱光のカウント数は多くなる。
以下に示す方法により、一般式(1)で表される含フッ素エーテル化合物を合成し、評価した。実施例2においては、一般式(1)における三価の原子または三価の原子団Xが一般式(22)であり、連結基Aが一般式(2)であり、連結基Bが一般式(5)であり、置換基Dが一般式(7-1)で表されるrがゼロのものを合成した。
その後、上記の混合物を25℃まで冷却して、塩酸で中和した後、フッ素系溶剤(商品名:アサヒクリンAK-225、旭硝子社製)を加えて、上記の混合物を水洗した。
次いで、ナスフラスコ内の有機相を回収し、その有機相に硫酸ナトリウムを加えて脱水し、フィルター濾過を行った。次いで、エバポレーターを用いて、濾液から溶媒を留去した。その後、実施例1と同様にして、60℃、19MPaの条件下で超臨界抽出を行い、下記一般式(27)で表される化合物からなる無色透明な液状の化合物1-c(2g)を得た。
1H-NMR(400MHz,d-acetone):δ(ppm)=1.211(3H),2.523(3H),3.452(3H),3.574(3H),3.625(3H),3.744(6H),3.797~3.901(12H),3.927~4.116(18H)
19F-NMR(400MHz,d-acetone):δ(ppm)=-90.87~-89.19(36F),-81.43~-78.90(12F),-55.63~-52.29(18F)
以下に示す方法により、一般式(1)で表される含フッ素エーテル化合物を合成し、評価した。実施例3においては、一般式(1)における三価の原子または三価の原子団Xが一般式(22)であり、連結基Aが一般式(2)であり、連結基Bが一般式(6)であり、置換基Dが水酸基であるものを合成した。
1H-NMR(400MHz,d-acetone):δ(ppm)=1.186(3H),2.496(3H),3.427(3H),3.551(3H),3.605(3H),3.771(3H),3.806~3.931(12H),4.030~4.081(6H)
19F-NMR(400MHz,d-acetone):δ(ppm)=-89.07(60F),-81.37(6F),-78.85(6F)
以下に示す方法により、一般式(1)で表される含フッ素エーテル化合物を合成し、評価した。実施例4においては、一般式(1)における三価の原子または三価の原子団Xが一般式(22)であり、連結基Aが一般式(2)であり、連結基Bが一般式(6)であり、置換基Dが一般式(7-1)で表されるrがゼロのものを合成した。
その後、上記の混合物を25℃まで冷却して、塩酸で中和した後、フッ素系溶剤(商品名:アサヒクリンAK-225、旭硝子社製)を加えて、上記の混合物を水洗した。
次いで、ナスフラスコ内の有機相を回収し、その有機相に硫酸ナトリウムを加えて脱水し、フィルター濾過を行った。次いで、エバポレーターを用いて、濾液から溶媒を留去した後、実施例1と同様に60℃、19MPaの条件下で超臨界抽出を行い、下記一般式(29)で表される化合物からなる無色透明な液状の化合物1-e(1.6g)を得た。
1H-NMR(400MHz,d-acetone):δ(ppm)=1.185(3H),2.499(3H),3.427(3H),3.554(3H),3.600(3H),3.709(6H),3.735~3.918(12H),4.029~4.078(18H)
19F-NMR(400MHz,d-acetone):δ(ppm)=-88.67(60F),-78.43(12F)
以下に示す方法により、一般式(1)で表される含フッ素エーテル化合物を合成し、評価した。実施例5においては、一般式(1)における三価の原子または三価の原子団Xが一般式(22)であり、連結基Aが一般式(2)であり、連結基Bが一般式(6)で表されるqが2のものであり、置換基Dが水酸基であるものを合成した。
次いで、上記の混合物に炭酸カリウム6.8gを加え、75℃に加熱しながら、8時間撹拌した。
その後、上記の混合物を25℃まで冷却して、塩酸で中和した後、ジクロロメタン(90mL)とメタノール(40mL)とを加えて分液ロートに移し、上記の混合物を水洗した。
次いで、分液ロートより有機相を回収し、その有機相に硫酸ナトリウムを加えて脱水し、フィルター濾過を行った。
次いで、エバポレーターを用いて、濾液から溶媒を留去した後、60℃、24MPaの条件下で超臨界抽出を行い、下記一般式(30)で表される化合物からなる無色透明な液状の化合物1-f(13.2g)を得た。
1H-NMR(400MHz,ヘキサフルオロベンゼン/acetone-D6=4/1v/v):δ(ppm)=4.09(6H),3.95(6H),3.91~3.81(6H)、3.80~3.72(3H)、3.71~3.65(3H)、3.65~3.57(3H)、3.55~3.43(3H)、2.60~2.47(3H)、1.36~1.19(3H)
19F-NMR(400MHz,ヘキサフルオロベンゼン/acetone-D6=4/1v/v):δ(ppm)=-89.50~-89.20(12F),-89.17~-88.86(12F),-81.03(6F),-78.64(6F)
以下に示す方法により、一般式(1)で表される含フッ素エーテル化合物を合成し、評価した。実施例6においては、一般式(1)における三価の原子または三価の原子団Xが一般式(23)であり、連結基Aが一般式(4)で表されるpが3のものであり、連結基Bが一般式(5)であり、置換基Dが水酸基であるものを合成した。
窒素雰囲気下、200mLのナスフラスコに、トリス(4,5-エポキシペンチル)イソシアヌレート(商品名:TEPIC-VL、日産化学工業社製)1gと、HOCH2CF2O(CF2CF2O)n(CF2O)mCF2CH2OH(式中、mは2~5の整数、nは2~5の整数を表す。)で表されるフルオロポリエーテル(数平均分子量800、分子量分布1.02)31gとを投入して、これらが均一になるまで撹拌し、混合物を得た。次いで、上記の混合物にカリウムtert-ブトキシド1.4gを加え、70℃にて、8.5時間撹拌した。
次いで、エバポレーターを用いて、濾液から溶媒を留去した。その後、60℃、20MPaの条件下で超臨界抽出を行い、下記一般式(31)で表される化合物からなる無色透明な液状の化合物2-a(3.6g)を得た。
1H-NMR(400MHz,acetone-D6):δ(ppm)=1.335(3H),1.444(3H),1.598(3H),1.724(3H),3.46~3.56(6H),3.68~3.80(9H),3.85~4.03(12H)
19F-NMR(400MHz,acetone-D6):δ(ppm)=-90.38~-88.24(36F),-82.27~-80.15(6F),-79.79~-77.50(6F),-54.85~-49.76(18F)
以下に示す方法により、一般式(1)で表される含フッ素エーテル化合物を合成し、評価した。実施例7においては、一般式(1)における三価の原子または三価の原子団Xが一般式(23)であり、連結基Aが一般式(4)で表されるpが3のものであり、連結基Bが一般式(5)であり、置換基Dが一般式(7-1)で表されるrがゼロのものを合成した。
次いで、上記の混合物にカリウムtert-ブトキシド0.4gを加え、70℃に加熱しながら、グリシドールを270μL加え、5時間撹拌した。
その後、上記の混合物を25℃まで冷却して、塩酸で中和した後、フッ素系溶剤(商品名:アサヒクリンAK-225、旭硝子社製)を加えて、上記の混合物を水洗した。
次いで、ナスフラスコ内の有機相を回収し、その有機相に硫酸ナトリウムを加えて脱水し、フィルター濾過を行った。
次いで、エバポレーターを用いて、濾液から溶媒を留去した後、60℃、23MPaの条件下で超臨界抽出を行い、下記一般式(32)で表される化合物からなる無色透明な液状の化合物2-b(1.5g)を得た。
1H-NMR(400MHz,d-acetone):δ(ppm)=1.434(3H),1.530(3H),1.694(3H),1.854(3H),3.54~3.77(12H),3.77~3.90(12H),4.07~4.14(18H)
19F-NMR(400MHz,d-acetone):δ(ppm)=-90.18~-88.26(36F),-79.89~-77.75(12F),-54.68~-51.09(18F)
以下に示す方法により、一般式(1)で表される含フッ素エーテル化合物を合成し、評価した。実施例8においては、一般式(1)における三価の原子または三価の原子団Xが一般式(23)であり、連結基Aが一般式(4)で表されるpが3のものであり、連結基Bが一般式(6)であり、置換基Dが水酸基であるものを合成した。
次いで、エバポレーターを用いて、濾液から溶媒を留去した。その後、60℃、20MPaの条件下で超臨界抽出を行い、下記式(33)で表される化合物からなる無色透明な液状の化合物2-c(3.0g)を得た。
1H-NMR(400MHz,d-acetone):δ(ppm)=1.337(3H),1.445(3H),1.598(3H),1.723(3H),3.46~3.56(6H),3.68~3.80(9H),3.85~4.03(12H)
19F-NMR(400MHz,d-acetone):δ(ppm)=-89.07(60F),-82.21~-80.16(6F),-79.78~-77.51(6F)
以下に示す方法により、一般式(1)で表される含フッ素エーテル化合物を合成し、評価した。実施例9においては、一般式(1)における三価の原子または三価の原子団Xが一般式(23)であり、連結基Aが一般式(4)で表されるpが3のものであり、連結基Bが一般式(6)であり、置換基Dが一般式(7-1)で表されるrがゼロのものを合成した。
次いで、エバポレーターを用いて、濾液から溶媒を留去した。その後、60℃、23MPaの条件下で超臨界抽出を行い、下記式(34)で表される化合物からなる無色透明な液状の化合物2-d(1.3g)を得た。
1H-NMR(400MHz,d-acetone):δ(ppm)=1.435(3H),1.533(3H),1.692(3H),1.853(3H),3.54~3.77(12H),3.77~3.90(12H),4.07~4.14(18H)
19F-NMR(400MHz,d-acetone):δ(ppm)=-88.67(60F),-79.88~-77.77(12F)
以下に示す方法により、一般式(1)で表される含フッ素エーテル化合物を合成し、評価した。実施例10においては、一般式(1)における三価の原子または三価の原子団Xが一般式(23)であり、連結基Aが一般式(4)で表されるpが1のものであり、連結基Bが一般式(5)であり、置換基Dが水酸基であるものを合成した。
次いで、上記の混合物にカリウムtert-ブトキシド1.8gを加え、70℃にて、6時間撹拌した。
次いで、ナスフラスコ内の有機相を回収し、その有機相に硫酸ナトリウムを加えて脱水し、フィルター濾過を行った。
次いで、エバポレーターを用いて、濾液から溶媒を留去した後、60℃、19MPaの条件下で超臨界抽出を行い、下記一般式(35)で表される化合物からなる無色透明な液状の化合物2-e(2.6g)を得た。
1H-NMR(400MHz,d-acetone):δ(ppm)=3.62~3.80(6H),3.85~4.28(21H)
19F-NMR(400MHz,d-acetone):δ(ppm)=-89.05~-87.80(36F),-82.32~-80.69(6F),-79.85~-77.65(6F),-54.89~-50.14(18F)
上記一般式(24)に示す化合物(Solvey Solexis社製のFomblin Z-tetraol(分子量約2000))を用いて、実施例1と同様にして、磁気記録媒体上に潤滑層を形成し、シリコーンコンタミ耐性評価と、オクタコサン付着試験とを行った。その結果を表2に示す。
また、実施例1における一般式(26)で表される化合物1-bは、表1に示すシミュレーション番号15で使用した潤滑剤に対応し、実施例2における一般式(27)で表される化合物1-cは、表1に示すシミュレーション番号16で使用した潤滑剤に対応し、実施例3における一般式(28)で表される化合物1-dは、表1に示すシミュレーション番号17で使用した潤滑剤に対応し、実施例7における一般式(32)で表される化合物2-bは、表1に示すシミュレーション番号19で使用した潤滑剤に対応し、比較例の化合物は、表1に示すシミュレーション番号20で使用した潤滑剤に対応している。
実施例1、実施例2、実施例3、実施例7、比較例の結果と、シミュレーション番号15、シミュレーション番号16、シミュレーション番号17、シミュレーション番号19、シミュレーション番号20の結果とはそれぞれ十分に相関しており、シミュレーションの結果の信頼性が高いことが確認できた。
13・・・軟磁性層、14・・・第1下地層、15・・・第2下地層、
16・・・磁性層、17・・・保護層、18・・・潤滑層、20・・・保護層、21・・・環状シロキサン、30・・・窒素原子、31・・・炭素原子、1a・・・潤滑剤、1b・・・潤滑層。
Claims (7)
- 数平均分子量が1000~10000の範囲内である請求項1~請求項3のいずれか一項に記載の含フッ素エーテル化合物。
- 請求項1~請求項4のいずれか一項に記載の含フッ素エーテル化合物を含むことを特徴とする磁気記録媒体用潤滑剤。
- 基板上に、少なくとも磁性層と、保護層と、潤滑層とが順次設けられた磁気記録媒体であって、
前記潤滑層が、請求項1~請求項4のいずれか一項に記載の含フッ素エーテル化合物を含むことを特徴とする磁気記録媒体。 - 前記潤滑層の平均膜厚が、0.5nm~3nmである請求項6に記載の磁気記録媒体。
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