JP2013011050A - 複合強化繊維束、その製造方法、および成形材料 - Google Patents
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Abstract
本発明は、強化繊維束への樹脂の含浸性が良好であり、優れた難燃性と耐候性を兼ね備えた成形品を与え得る複合強化繊維や、その製造方法、及び成形材料を提供することを目的とする。
【解決手段】
強化繊維束(A)100重量部に対し、リン系難燃剤(B)を10〜200重量部および光安定剤(C)を0.2〜10重量部を含浸させてなる複合強化繊維束、および該複合強化繊維束と熱可塑性樹脂組成物(D)から構成される成形材料、また、前記成分(B)および前記成分(C)を0〜320℃の溶融状態で前記成分(A)と接触させ、さらに加熱して前記成分(B)および前記成分(C)を供給量の80〜100重量%を前記成分(A)に含浸させることを特徴とする複合強化繊維束の製造方法。
【選択図】
なし
Description
サイジング剤(b)とリン系難燃剤(B)との重量比(b)/(B)=WSz/WB
ここで、WSzは、強化繊維束(A)中のサイジング剤(b)の付着量を表し、強化繊維束(A)の秤量値w1(g)と、秤量した強化繊維束(A)を窒素雰囲気中450℃で15分間加熱した後の秤量値w2(g)とから、以下の式により求めることができる。
WSz(単位:重量%)={(w1−w2)/w1}×100
また、WBは、リン系難燃剤(B)量を表し、リン系難燃剤(B)および光安定剤(C)の含浸量WBCと、リン難燃剤(B)および光安定剤(C)の配合比rB:rCとから、以下の式により求めることができる。
WB(単位:重量%)=WBC×{rB/(rB+rC)}
ここで、リン系難燃剤(B)および光安定剤(C)の含浸量WBCは、複合強化繊維束の秤量値W1(g)と、秤量した複合強化繊維束を窒素雰囲気中450℃で15分間加熱した後の秤量値W2(g)とから、以下の式により求めることができる。
WBC(単位:重量%)={(W1−W2)/W1}×100
なお、複合強化繊維束中の強化繊維束(A)にサイジング剤(b)が付与されてなる場合、リン系難燃剤(B)および光安定剤(C)の含浸量WBCは以下の式により求めることができる。
WBC(単位:重量%)={(W1−W2−wSz)/W1}×100
ここで、wSzは次式で表される複合強化繊維束中のサイジング剤(b)の付着重量(g)である。
wSz(単位:g)=WSzW2/(100−WSz)
リン系難燃剤(B)および光安定剤(C)の供給量に対する含浸量(単位:重量%)=wBC/wsp
ここで、wBCはリン系難燃剤(B)および光安定剤(C)の含浸重量(g)であり、複合強化繊維束の秤量値W1(g)と、秤量した複合強化繊維束を窒素雰囲気中450℃で15分間加熱した後の秤量値W2(g)とから、以下の式により求めることができる。
wBC=W1−W2
また、wspは上記複合強化繊維束を作製する際に供給したリン系難燃剤(B)および光安定剤(C)の重量(g)である。
wBC=W1−W2−wSz
ここで、wSzは前記同様、次式で表される複合強化繊維束中のサイジング剤の付着重量(g)である。
wSz(単位:g)=WSzW2/(100−WSz)
粘弾性測定器(アントンパールジャパン製)を用い、40mmのパラレルプレートを使用して、0.5Hzの条件下で、温度範囲100〜250℃における被含浸化合物の溶融粘度を測定した。
複合体を連続的に作製している中から1分間採取し、耐熱ガラス製の容器に投入した。次に、この容器を3時間真空乾燥し、吸湿しないように注意しながら室温まで冷却後、秤量した値をW1(g)とした。次いで、容器ごと窒素雰囲気中450℃で15分間加熱後、吸湿しないように注意しながら室温まで冷却し、秤量した値をW2(g)とした。以上の処理を経て、被含浸化合物の含浸重量を次式により求め、その平均値を含浸重量wBCとした(測定n数=5)。
wBC=W1−W2
なお、強化繊維にサイジング剤が付与されてなる場合、wBCは次式によって算出した。
wBC=W1−W2−wSz
ここで、wSzはサイジング剤の付着重量(g)であり、後述の参考例2によって求められるWSzの値を用いて、次式によって求めた。
wSz=WSzW2/(100−WSz)
被含浸化合物の供給量に対する含浸量=wBC/wsp(単位:重量%)
リン難燃剤(B)および光安定剤(C)の配合比をrB:rCとし、リン系難燃剤(B)の含浸量WBを次式より算出した。
WB=WBC×{rB/(rB+rC)}(単位:重量%)
ここで、WBCはリン難燃剤(B)および光安定剤(C)の含浸量であり、上記(2)におけるW1、W2の値を用いて、次式によって求めた。
WBC={(W1−W2)/W2}×100
なお、複合体中の強化繊維(A)にサイジング剤が付与されてなる場合、上記(2)にけるwSzの値を用いて、WBCは以下の式により求めた。
WBC={(W1−W2−wSz)/W2}×100
算出したWBと後述の参考例2によって求められるWSzの値を用いて、次式によって(b)/(B)を算出した。
(b)/(B)=WSz/WB
ISO 178に準拠し、3点曲げ試験冶具(圧子半径5mm)を用いて支点距離を64mmに設定し、試験速度2mm/minの試験条件にて曲げ強度を測定した。試験機として、“インストロン(登録商標)”万能試験機5566型(インストロン社製)を用いた。
FMVSS No.302延焼試験に準拠し、寸法100mm×150mm×3mmtの角板を用いて、高さ38mmのガスバーナー炎を角板の端部に着火するまで接炎し、端部から標線に至るまでの間の自己消火性を測定した。
以下の基準に基づき判定を行い、◎、○、△を合格とした。
◎:接炎着火後、30秒以内に自己消火。
○:接炎着火後、30秒〜3分以内に自己消火。
△:接炎着火後、3〜7分以内に自己消火。
×:自己消火せず、または着火後7分以内に標線まで延焼。
紫外線ロングライフフェードメーター(スガ試験機械(株)製)を用いて、83℃、水スプレーサイクルなしの条件下、寸法100mm×100mm×3mmtの角板に光照射した。 光照射時間が500時間を経過した際の試験片表面をデジタルマイクロスコープ(キーエンス(株)製 型式:VHX−900)で観察し、表面の状態で耐候性を測定した。
以下の基準に基づき判定を行い、◎、○、△を合格とした。
◎:クラック、表面荒れなし。
○:計数可能な量のクラックが発生しているものの、表面の触感に平滑性が保たれている。
△:試験片表面全面に渡って微小なクラックが生じており、表面の触感にざらつきがある炭素繊維は露出していない。
×:試験片表面全体に無数のクラックが生じ、表面の炭素繊維が露出している。
ポリアクリロニトリルを主成分とする共重合体から紡糸、焼成処理、電解酸化処理を行い、総単糸数24,000本、単繊維径7μm、単位長さ当たりの質量1.6g/m、比重1.8g/cm3、表面酸素濃度[O/C]0.06の連続炭素繊維を得た。この連続炭素繊維のストランド引張強度は4880MPa、ストランド引張弾性率は225GPaであった。
ポリアクリロニトリルを主成分とする共重合体から紡糸、焼成処理、電解酸化処理を行い、総単糸数24,000本、単繊維径7μm、単位長さ当たりの質量1.6g/m、比重1.8g/cm3、表面酸素濃度[O/C]0.12の連続炭素繊維を得た。この連続炭素繊維のストランド引張強度は4880MPa、ストランド引張弾性率は225GPaであった。
サイジング剤を水に溶解、または分散させたサイジング剤母液を調製し、ローラーを介して、サイジング剤母液に浸漬する方法により強化繊維にサイジング剤を付与し、230℃で乾燥を行った。
WSz=(w1−w2)/w2}×100(単位:重量%)。
被含浸化合物を強化繊維束と接触させる温度(以後、塗布温度とも称する)に加熱されたロール上に、被含浸化合物を加熱溶融した液体の被膜を形成させた。ロール上に一定した厚みの被膜を形成するためリバースロールを用いた。このロール上を連続した強化繊維束(A)を接触させながら通過させて被含浸化合物を付着させた。次に、含浸温度に加熱されたチャンバー内にて、5組の直径50mmのロールプレス間を通過させた。この操作により、被含浸化合物を繊維束の内部まで含浸させ、所定の配合量とした複合体を形成した。
JSW製TEX−30α型2軸押出機(スクリュー直径30mm、ダイス直径5mm、バレル温度220℃、スクリュー回転数150rpm)を使用し、ポリプロピレン樹脂(プライムポリマー(株)製プライムポリプロJ105G樹脂)(D−1)、マレイン酸変性ポリプロピレン樹脂(三井化学(株)製アドマーQE840)(D−2)、水酸化マグネシウム(D−3)を重量比D−1/D−2/D−3=100/20/25でドライブレンドしたものをメインホッパーから供給し、下流の真空ベントより脱気を行いながら、溶融樹脂をダイス口から吐出し、得られたストランドを冷却後、カッターで切断して熱可塑性樹脂組成物(D)−1の溶融混練ペレットを得た。
参考例3で得られた複合体を、日本製鋼所(株)TEX−30α型2軸押出機(スクリュー直径30mm、L/D=32)の先端に設置された電線被覆法用のコーティングダイ中に通し、押出機からダイ内に参考例4で得られた熱可塑性樹脂組成物(D)−1を溶融した状態で吐出させて、複合体の周囲を被覆するように連続的に配置した。この際、所望の強化繊維含有率になるよう、複合体量と、熱可塑性樹脂組成物(D)−1量を調整した。得られた連続状の成形材料を冷却後、カッターで切断して7mmの長繊維ペレット状の成形材料とした。
強化繊維束(A)として参考例1−1に従い得られる炭素繊維−1を用い、被含浸化合物として、リン系難燃剤(B)には縮合リン酸エステル系難燃剤(大八化学工業(株)製PX−200)((B)−1)、光安定剤(C)にはアミノエーテル型ヒンダードアミン系光安定剤(BASFジャパン(株)製Tinuvin123)((C)−1)を用いた。参考例3に従い、塗布温度150℃、含浸温度180℃、引取速度30m/分にて、強化繊維束(A)100重量部に対して、縮合リン酸エステル系難燃剤(B)−1が50重量部、アミノエーテル型ヒンダードアミン系光安定剤(C)−1が1重量部含浸されるよう、供給量を調整して複合体を得た。ここで、上記(1)に従い測定した被含浸化合物の溶融粘度は150℃において、0.06Pa・sであった。次いで上記(2)に従い、縮合リン酸エステル系難燃剤(B)−1、アミノエーテル型ヒンダードアミン系光安定剤(C)−1の供給量に対する含浸量を測定した。
強化繊維束(A)として参考例1−1に従い得られる炭素繊維−1を用い、被含浸化合物として、リン系難燃剤(B)には縮合リン酸エステル系難燃剤(大八化学工業(株)製PX−200)((B)−1)、光安定剤(C)にはアミノエーテル型ヒンダードアミン系光安定剤(BASFジャパン(株)製Tinuvin123)((C)−1)を用いた。参考例3に従い、塗布温度150℃、含浸温度180℃にて、強化繊維束(A)100重量部に対して、縮合リン酸エステル系難燃剤(B)−1が50重量部、アミノエーテル型ヒンダードアミン系光安定剤(C)−1が1重量部含浸されるよう、供給量を調整して複合体を得た。ここで、上記(1)に従い測定した被含浸化合物の溶融粘度は150℃において、0.06Pa・sであった。次いで上記(2)に従い、縮合リン酸エステル系難燃剤(B)−1、アミノエーテル型ヒンダードアミン系光安定剤(C)−1の供給量に対する含浸量を測定した。
複合体において、強化繊維束(A)に含浸する縮合リン酸エステル系難燃剤(大八化学工業(株)製PX−200)((B)−1)の含浸量が、強化繊維束(A)100重量部に対して180重量部となるようにし、長繊維ペレット状の成形材料において、複合体100重量部に対してポリプロピレン樹脂組成物(D)−1が60重量部被覆されてなるようにした以外は実施例1と同様にして成形評価を行った。評価結果をまとめて表1に示した。
複合体において、強化繊維束(A)に含浸する縮合リン酸エステル系難燃剤(大八化学工業(株)製PX−200)((B)−1)の含浸量が、強化繊維束(A)100重量部に対して20重量部となるようにし、長繊維ペレット状の成形材料において、複合体100重量部に対してポリプロピレン樹脂組成物(D)−1が260重量部被覆されてなるようにした以外は実施例1と同様にして成形評価を行った。評価結果をまとめて表1に示した。
複合体において、強化繊維束(A)に含浸するアミノエーテル型ヒンダードアミン系光安定剤(C)−1の含浸量が、強化繊維束(A)100重量部に対して10重量部となるようにし、長繊維ペレット状の成形材料において、複合体100重量部に対してポリプロピレン樹脂組成物(D)−1が180重量部被覆されてなるようにした以外は実施例1と同様にして成形評価を行った。評価結果をまとめて表1に示した。
複合体作製時、強化繊維束(A)に含浸する被含浸化合物として、リン系難燃剤(B)に赤リンマスターバッチ(燐化学工業(株)製ノーバペレットPP)((B)−2)を用い、塗布温度190℃、含浸温度210℃とし、強化繊維束(A)100重量部に対して150重量部含浸されるようにした。ここで、上記(1)に従い測定した被含浸化合物の溶融粘度は190℃において、777Pa・sであった。また、長繊維ペレット状の成形材料において、複合体100重量部に対してポリプロピレン樹脂組成物(D)−1が120重量部被覆されてなるようにした以外は実施例1と同様にして成形評価を行った。評価結果をまとめて表1に示した。
複合体作製時、強化繊維束(A)に含浸する被含浸化合物として、光安定剤(C)に非アミノエーテル型ヒンダードアミン系光安定剤(BASFジャパン(株)製Chimassorb2020 FDL)((C)−2)を用いた以外は実施例1と同様にして成形評価を行った。評価結果をまとめて表1に示した。
複合体作製時、強化繊維束(A)に含浸する被含浸化合物として、光安定剤(C)にベンゾエート系光安定剤(BASFジャパン(株)製Tinuvin120)((C)−3)を用いた以外は実施例1と同様にして成形評価を行った。評価結果をまとめて表1に示した。
(実施例9)
強化繊維束(A)として用いる炭素繊維に、上記(3)、及び参考例2に従い、サイジング剤(b)としてポリグリセロールポリグリシジルエーテル((b)−1)をリン系難燃剤(B)との重量比(b)/(B)=0.01/1となるように付与し、複合体作製時の引取速度を50m/分とした以外は実施例1と同様にして成形評価を行った。評価結果をまとめて表2に示した。
強化繊維束(A)として用いる炭素繊維に、上記(3)、及び参考例2に従い、サイジング剤(b)としてポリグリセロールポリグリシジルエーテル((b)−1)をリン系難燃剤(B)との重量比(b)/(B)=0.4/1となるように付与し、複合体作製時の引取速度を80m/分とした以外は実施例1と同様にして成形評価を行った。評価結果をまとめて表2に示した。
複合体作製時、強化繊維束(A)に含浸する被含浸化合物を参考例3に従い、塗布温度100℃、含浸温度180℃、引取速度35m/分にて複合体を作製した以外は実施例1と同様にして成形評価を行った。なお、上記(1)に従い測定した被含浸化合物の溶融粘度は100℃において、0.16Pa・sであった。評価結果をまとめて表2に示した。
複合体作製時、強化繊維束(A)に含浸する被含浸化合物として、リン系難燃剤(B)に縮合リン酸エステル系難燃剤(大八化学工業(株)製PX−200)とビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学(株)製jER1003)を重量比3:1で混合したもの((B)−3)、光安定剤(C)にアミノエーテル型ヒンダードアミン系光安定剤(BASFジャパン(株)製Tinuvin123)((C)−1)を用い、塗布温度150℃、含浸温度180℃、引取速度35m/分にて、強化繊維束(A)100重量部に対して70重量部含浸されるようにした以外は実施例1と同様にして成形評価を行った。なお、上記(1)に従い測定した被含浸化合物の溶融粘度は150℃において、0.11Pa・sであった。評価結果をまとめて表2に示した。
複合体作製時、強化繊維束(A)に含浸する被含浸化合物を参考例3に従い、塗布温度100℃、含浸温度180℃、引取速度40m/分にて複合体を作製した以外は実施例12と同様にして成形評価を行った。なお、上記(1)に従い測定した被含浸化合物の溶融粘度は100℃において、1.3Pa・sであった。評価結果をまとめて表2に示した。
強化繊維束(A)として参考例1−2に従い得られる炭素繊維−2を用いた以外は実施例1と同様にして成形評価を行った。評価結果をまとめて表2に示した。
強化繊維束(A)として参考例1−2に従い得られる炭素繊維−2を用いた以外は実施例9と同様にして成形評価を行った。評価結果をまとめて表2に示した。
複合体作製時、強化繊維束(A)に含浸する被含浸化合物として、光安定剤(C)を用いなかった以外は実施例1と同様にして成形評価を行った。評価結果をまとめて表3に示した。
複合体において、強化繊維束(A)に含浸する縮合リン酸エステル系難燃剤(大八化学工業(株)製PX−200)((B)−1)の含浸量が、強化繊維束(A)100重量部に対して250重量部となるようにし、長繊維ペレット状の成形材料において、複合体100重量部に対してポリプロピレン樹脂組成物(D)−1が30重量部被覆されてなるようにした以外は実施例1と同様にして成形評価を行った。評価結果をまとめて表3に示した。
複合体において、強化繊維束(A)に含浸するアミノエーテル型ヒンダードアミン系光安定剤(C)−1の含浸量が、強化繊維束(A)100重量部に対して15重量部となるようにし、長繊維ペレット状の成形材料において、複合体100重量部に対して熱可塑性樹脂組成物(D)−1が180重量部被覆されてなるようにした以外は実施例1と同様にして成形評価を行った。評価結果をまとめて表3に示した。
2 リン系難燃剤(B)および光安定剤(C)
3 複合強化繊維束
4 熱可塑性樹脂組成物(D)
Claims (12)
- 強化繊維束(A)100重量部に対し、リン系難燃剤(B)10〜200重量部および光安定剤(C)0.2〜10重量部を含浸させてなる複合強化繊維束。
- 前記成分(C)がアミノエーテル型ヒンダードアミン系光安定剤である請求項1に記載の複合強化繊維束。
- 前記成分(A)が、強化繊維(a)およびサイジング剤(b)を含む請求項1または2に記載の複合強化繊維束。
- 前記成分(b)と前記成分(B)の重量比(b)/(B)が、0.01/1〜0.8/1である請求項3に記載の複合強化繊維束。
- 前記成分(b)が3官能以上の多官能脂肪族エポキシである請求項3または4に記載の複合強化繊維束。
- 前記成分(A)が炭素繊維束である請求項1〜5いずれかに記載の複合強化繊維束。
- リン系難燃剤(B)および光安定剤(C)を0〜320℃の溶融状態で強化繊維束(A)と接触させ、さらに加熱してリン系難燃剤(B)および光安定剤(C)の供給量の80〜100重量%を強化繊維束(A)に含浸させる請求項1〜6のいずれか記載の複合強化繊維束の製造方法。
- 前記成分(B)および前記成分(C)を溶融状態で前記成分(A)と接触させる工程において、前記成分(B)および前記成分(C)の溶融粘度が0.01〜1000Pa・sである請求項7に記載の複合強化繊維束の製造方法。
- リン系難燃剤(B)および光安定剤(C)の供給を、ディッピング、リバースロール、正回転ロール、キスロール、スプレイおよびカーテンから選択される少なくとも1種を用いて行う請求項7または8に記載の複合強化繊維束の製造方法。
- 強化繊維束(A)の含浸を、絞り口金、絞りロール、ロールプレスおよびダブルベルトプレスから選択される少なくとも1種を用いて行う請求項7〜9いずれかに記載の複合強化繊維束の製造方法。
- リン系難燃剤(B)および光安定剤(C)を強化繊維束(A)に接触および含浸させる際の引取速度が10〜100m/分である請求項7〜10いずれかに記載の複合強化繊維束の製造方法。
- 請求項1〜6いずれかに記載の複合強化繊維束および熱可塑性樹脂組成物(D)から構成される成形材料。
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