JP2013006147A - 排ガス浄化用触媒 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ここで開示される排ガス浄化用触媒はロジウム触媒層と白金触媒層を備えており、該ロジウム触媒層に含まれる元素のうち、白金族元素と酸素を除く元素について算出されるポーリングの電気陰性度のモル平均値(X)と、該白金触媒層に含まれる元素のうち、白金族元素と酸素とを除く元素について算出されるポーリングの電気陰性度のモル平均値(Y)と、の関係が、1.30≦X≦1.45、かつ、1.47≦Y≦2.0であることを特徴とする。かかる排ガス浄化用触媒によると、触媒使用時において白金及び/又はロジウムの層間移動、及び合金化が抑制され、高い排ガス浄化性能を発揮することができる。
【選択図】図4
Description
即ち、従来は、各触媒層の層内における触媒劣化要因(例えば、触媒金属のシンタリングなど)については多く検討されているものの、各層の層間において生じ得る現象による触媒劣化要因についてはあまり考慮されてこなかった。しかしながら、実際の多層型触媒の使用過程においては、各触媒層において担持されていたはずの触媒金属が層間を移動して他層の触媒金属と接触し、両者が合金化することにより触媒活性が低下するという問題が生じていた。
本発明は、かかる課題を解決すべく創出されたものであり、ロジウム触媒層と白金触媒層とを有する排ガス浄化用触媒において、触媒金属である白金及び/又はロジウムの層間移動を抑制することにより、該触媒金属の合金化を抑制し、これにより浄化性能が向上した排ガス浄化用触媒を提供することを目的とする。
即ち、ここに開示される排ガス浄化用触媒は、基材と、該基材の表面に形成された触媒層と、を備える。また上記触媒層は第1担体と該第1担体に担持されたロジウムとを備えるロジウム触媒層、及び第2担体と該第2担体に担持された白金とを備える白金触媒層を備える。さらに、上記ロジウム触媒層に含まれる元素のうち、白金族元素と酸素を除く元素について算出されるポーリングの電気陰性度のモル平均値(X)と、上記白金触媒層に含まれる元素のうち、白金族元素と酸素とを除く元素について算出されるポーリングの電気陰性度のモル平均値(Y)と、の関係が、
1.30≦X≦1.45 かつ 1.47≦Y≦2.0
であることを特徴とする。
また、上記ロジウム触媒層におけるXの値が上記範囲内である排ガス浄化用触媒によると、高温条件下(例えば800〜1000℃)における触媒使用過程において、上記ロジウム触媒層におけるロジウムの粒成長(シンタリング)が抑制される。このため、かかる排ガス浄化用触媒では、特に高温条件下におけるNOxの還元性能が向上する。
ここで、上記ロジウム触媒層に係るXの値、及び上記白金触媒層に係るYの値がそれぞれ本明細書に開示される上記範囲内である場合、必然的にX<Yの関係が成り立つ。よって、上記X及び上記Yが上記範囲内である場合では、上記白金触媒層に係る第2担体は、上記ロジウム触媒層に係る第1担体よりも酸性度が高い酸化物により構成されている傾向がある。
上述した通り、従来技術では、白金触媒層における担体には塩基性度が高い酸化物が採用される傾向があるため、本発明に係る技術的思想は、これら従来技術に係る技術的思想と相反するものであると言える。
かかる排ガス浄化用触媒によると、浄化すべき有害成分を多く含む排ガスが最初に接する触媒層は上記ロジウム触媒層であるため、上記ロジウム触媒層の浄化性能を最大限活用することができ、かかる排ガス浄化用触媒は高いNOx浄化性能を発揮することができる。また、排ガスが次に接する触媒層である上記白金触媒層においては、白金のシンタリング、および白金の触媒被毒が抑制されることにより、触媒使用過程における白金触媒層の劣化を抑制することができ、かかる排ガス浄化用触媒は触媒全体として優れた三元触媒機能を発揮することができる。
かかる排ガス浄化用触媒によると、高い耐熱性と優れた浄化性能を両立して発揮することができる。
かかる排ガス浄化用触媒によると、一層、高い耐熱性と優れた浄化性能を両立して発揮することができる。
かかる排ガス浄化用触媒によると、上記白金触媒層に係るYの値が高くなり(あるいは上記第2担体における塩基点が減少し)、上記白金触媒層に担持された白金の層間移動が一層抑制され得る。その結果、かかる排ガス浄化用触媒は高い浄化性能(特にNOx浄化性能)を示す。
かかる排ガス浄化用触媒によると、上記白金触媒層に係るYの値が一層高くなり(あるいは上記第2担体における塩基点が一層減少し)、上記白金触媒層に担持された白金の層間移動が一層抑制され得る。その結果、かかる排ガス浄化用触媒は高い浄化性能(特にNOx浄化性能)を示す。
かかる排ガス浄化用触媒によると、上記白金触媒層に係るYの値が一層高くなり(あるいは上記第2担体の塩基点が一層減少し)、上記白金触媒層に担持された白金の層間移動が一層抑制され得る。その結果、かかる排ガス浄化用触媒は高い浄化性能を示す。
なお、本明細書において「CeO2(あるいはZrO2)を実質的に含有していない」とは、触媒の作製にあたって人為的な(意図的な)CeO2(あるいはZrO2)の混入を行わないことを意味しており、触媒作製時若しくは触媒使用段階における他方の層からの意図しない及び/又は不可避的な僅かな量の混入を許容する用語である。
かかる排ガス浄化用触媒によると、上記白金触媒層に係るYの値が比較的高くなる(あるいは、上記第2担体の酸性度が比較的高くなる)傾向があるため、上記白金触媒層に担持された白金の層間移動が抑制され、上記ロジウムと上記白金との合金化による触媒劣化が抑制される。またAl2O3、またはSiO2は高耐熱性、及び高比表面積を有するため、かかる排ガス浄化用触媒は高温条件下(例えば800〜1000℃)における触媒使用においても高い浄化性能を発揮する。
かかる排ガス浄化用触媒によると、触媒床温度が高温(例えば800〜1000℃)となった場合であっても、上記ロジウム触媒層に担持されたロジウムのシンタリングが抑制され、該触媒の劣化が抑制される。
ここに開示される排ガス浄化用触媒は三元浄化性能により、一酸化炭素(CO)、炭化水素(HC)、及び窒素酸化物(NOx)に対して高い浄化性能を示す。特に上記ロジウム触媒層の働きによりNOxの還元性能に優れ、また特に上記白金触媒層の働きにより難燃性の炭化水素(メタンやパラフィン等)の酸化性能にも優れている。このため、かかる排ガス浄化用触媒は自動車用アンダーフロア触媒として特に適している。
図1はここに開示される排ガス浄化用触媒の一典型例の模式図である。即ち、本形態の排ガス浄化用触媒10は、複数の規則的に配列されたセル14と、該セル14を構成するリブ壁16を有するハニカム基材12を備える。
ここで、上記ロジウム触媒層と上記白金触媒層の配置に関しては、特に限定されず種々の構成をとることができる。例えば、基材上に、排ガスの流れ方向に沿って上記ロジウム触媒層及び上記白金触媒層が順不同で連なるように形成された構成をとることができる。また、例えば、基材の表面に上記白金触媒層(あるいは上記ロジウム触媒層)が形成され、該白金触媒層(あるいは該ロジウム触媒層)の表面に上記ロジウム触媒層(あるいは上記白金触媒層)が形成されることにより、上下層を有する積層構造に形成された構成とすることもできる。
図2は、ここに開示される排ガス浄化用触媒10の一形態について説明する図である。なお、図2は、図1に示す排ガス浄化用触媒10におけるハニカム基材12のリブ壁(以下「基材」ともいう。)16の表面部分を拡大し、その構成を模式的に示した図でもある。
図2に示す通り、ここに開示される排ガス浄化用触媒10の一実施形態では、基材16表面に上記白金触媒層20が形成され、上記白金触媒層20の表面に上記ロジウム触媒層22が形成されることにより触媒層32が形成されている。上記白金触媒層20は、第2担体24と該第2担体24に担持された白金(Pt粒子)26とを備えている。また上記白金触媒層20の表面に形成された上記ロジウム触媒層22は、第1担体28と該第1担体28に担持されたロジウム(Rh粒子)30とを備えている。
ここで、本明細書で採用する「ポーリングの電気陰性度」の具体的な数値は、上述した通り、ポーリング著書の「The Nature of the Chemical Bond」第3版(1960年)に記載された電気陰性度の値である。表1に上記ポーリング著書に記載された各種元素の電気陰性度の値を抜粋して示す。
上記酸化物の中で、高い耐熱性、および高い比表面積を有する観点からAl2O3及びZrO2は好適に用いられる。また酸素吸蔵放出能を有する観点からCeO2、CeO2−ZrO2複合酸化物(あるいは固溶体)、またはCeO2を含有するその他の複合酸化物(例えばCeO2−ZrO2−Al2O3複合酸化物など)が好適に用いられる。また、焼結抑制効果を有する観点からPr6O11、Nd2O3、La2O3、Y2O3などの希土類酸化物が好適に用いられる。さらに、上記担体に塩基性を付与できることや、NOx吸蔵能を有する観点からBaOが好適に用いられる。
該担体は、表面に担持されたロジウム30を高分散状態で保持することができる観点から、比表面積(BET法により測定される比表面積、以下同じ。)が十分に大きいことが望ましい。第1担体28の比表面積としては、10〜500m2/g(より好ましくは20〜300m2/g、さらに好ましくは50〜200m2/g)であることが好ましい。上記第1担体28の比表面積が10m2/gより小さすぎる場合は、該担体に担持されたロジウム30がシンタリングを生じる虞があり、該担体の比表面積が500m2/gより大きすぎる場合は、該担体自体の耐熱性が低下する虞がある。
上記ロジウム触媒層22におけるRh粒子30、及び上記白金触媒層20におけるPt粒子26の担持量は特に制限されないが、それぞれの層における担体に対して、それぞれ0.05〜3質量%(好ましくは0.1〜2質量%、より好ましくは0.1〜1.5質量%)とすることが適当である。上記ロジウム触媒層22におけるRh粒子30、又は上記白金触媒層20におけるPt粒子26の担持量が上記範囲より少なすぎると、触媒金属による十分な触媒活性が得られにくいため好ましくない。また、上記範囲より触媒金属を多く担持させると、触媒の高温使用時に該触媒金属の粒成長が起こりがちであり、さらにコスト面でも不利である。
上記下層用、あるいは上層用のスラリーには、スラリーの密着性を向上させるため、適量のバインダー(例えばアルミナゾルやシリカゾルなど)を含有させることができる。また、該スラリーの粘度はスラリーが基材のセル14内へ容易に流入しうるものとすべきである。
すものに限定することを意図したものではない。
(実施例1)
まず、下層(Pt層)用の白金粒子が担持された第2担体粉末を調製した。具体的には、基材1L当たり、セリア(CeO2)粉末5g、ジルコニア(ZrO2)粉末5g、およびアルミナ(Al2O3)粉末40gを秤量し、これらを適当量の蒸留水に分散させた溶液を用意した。次に、適当な濃度を有するジニトロジアンミン白金硝酸塩溶液を用意し、上記分散液と混合した。このとき混合したジニトロジアンミン白金硝酸塩溶液中の白金原子換算量が、上記分散液中の各種酸化物の合計量に対して1.1質量%となるようにした(基材1L当たりの白金質量に換算すると1.0g)。得られた混合液を2時間撹拌した後、130℃で3時間乾燥し、その後500℃で1時間焼成することによりPt粒子担持粉末を調製した。
次に、上層(Rh層)用のロジウム粒子が担持された第1担体粉末を調製した。具体的には、基材1L当たり、セリア粉末30g、ジルコニア粉末30g、及びアルミナ粉末30gを秤量し、これらを適当量の蒸留水に分散させた分散液を用意した。次に、適当な濃度を有する硝酸ロジウム溶液を用意し、上記分散液と混合した。このとき混合した硝酸ロジウム溶液中のロジウム原子換算量が、上記分散液中の各種酸化物の合計量に対して0.4質量%となるようにした(基材1L当たりのロジウム質量に換算すると0.2g)。得られた混合液を2時間撹拌した後、130℃で3時間乾燥し、その後500℃で1時間焼成することによりRh粒子担持粉末を調製した。
続いて、上記上層用スラリーを、上記下層の表面にウォッシュコートし、100℃で1時間乾燥させた後、500℃で1時間焼成することにより、排ガス浄化用触媒の上層(Rh層)を形成した。
上記の一連のプロセスにより製造された排ガス浄化用触媒を実施例1に係る排ガス浄化用触媒とする。
上記実施例1に係る排ガス浄化用触媒の製造プロセスに倣って、実施例2〜7及び比較例1〜4に係る排ガス浄化用触媒を製造した。上記排ガス浄化用触媒における各触媒層の担体を製造するときの基材1L当たりの各種酸化物の混合量(g/基材−L)は、表2に示す通りである。このとき全ての実施例、及び比較例に係る排ガス浄化用触媒において、下層(Pt層)における白金担持量は1.0g/基材−Lとし、上層(Rh層)におけるロジウム担持量は0.2g/基材−Lとした。
得られた排ガス浄化用触媒について、各触媒層における担体の組成比(質量%)は表3に示す通りである。このとき各触媒層に含まれる元素のうち、白金族元素と酸素とを除く元素について算出されるポーリングの電気陰性度のモル平均値(XまたはY)を表3に示す。上記X(またはY)の算出は、具体的には以下の通りに行った。
(算出方法の具体例:実施例1に係るXについて)
実施例1に係る排ガス浄化用触媒のロジウム触媒層において、セリア、ジルコニア、アルミナの含有モル%は、表2に示す各酸化物の混合量と、各酸化物の分子量から24.48mol%(CeO2)、34.20mol%(ZrO2)、41.31mol%(Al2O3)と算出される。
このとき、Xは(各元素の電気陰性度とモル濃度の積)の総和により求められるため、具体的に実施例1に係るXは、表1に示す電気陰性度の値を用いて以下の様に算出される。
X=(1.1×24.48(mol%)+1.4×34.20(mol%)+1.5×41.31(mol%))/100
=1.37 (有効数字3ケタ)
得られた実施例1〜7、および比較例1〜4に係る排ガス浄化用触媒について、耐久処理を施した。具体的には、上記排ガス浄化用触媒を電気炉に入れ、空気中において950℃で50時間加熱した。
上記耐久処理後の排ガス浄化用触媒について、窒素酸化物(NOx)に対する浄化性能評価を行った。具体的には、上記排ガス浄化用触媒を評価装置に設置し、昇温速度10℃/minで昇温させながら、空燃比(A/F)が14.6であるガスを、15L/minのガス流量で流入させ、出口におけるNOxの濃度を測定した。このとき、ガス投入時のNOxのうち、その50mol%が排ガス浄化用触媒による浄化により減少した時の温度(NOx50%浄化温度(℃))を算出した。
得られたNOx50%浄化温度の結果を表3に示す。ここで、NOx50%浄化温度は低温であるほど、NOx浄化性能が良好であることを意味する。
図3に示す結果から明らかなように、Yの値を1.47にした場合、Xが1.35〜1.40である範囲内でNOx50%浄化温度が極小値をもつことが確認された。具体的には、1.30≦X≦1.45の範囲でNOx50%浄化温度は概ね373℃以下を示し、さらに1.35≦X≦1.40の範囲では該温度は概ね367℃以下を示した。即ち、Xの好適な範囲は1.30≦X≦1.45(より好適には1.35≦X≦1.40)であることが確認された。Xが上記範囲内である場合に排ガス浄化用触媒のNOx浄化性能が向上した理由は、上記範囲内ではロジウム触媒層においてロジウムのシンタリングが効果的に抑制されたためである。
図4に示す結果から明らかなように、Xの値を1.37にした場合、Yの値が1.36から大きくなるほどNOx50%浄化温度が低下し、浄化性能が向上する傾向であることが確認された。具体的には、Y≧1.43の範囲でNOx50%浄化温度は概ね372℃以下を示し、Y≧1.47の範囲で該温度は概ね365℃以下を示し、Y≧1.60の範囲で該温度は概ね350℃以下を示し、さらにY≧1.70の範囲では該温度は概ね346℃以下を示した。即ち、Yの好適な範囲はY≧1.43(より好適にはY≧1.47、さらにはY≧1.60、さらにはY≧1.70)であることが確認された。Yが上記範囲内であるとき排ガス浄化用触媒が高いNOx浄化性能を発揮したのは、上記範囲内では白金及び/又はロジウムの層間移動が抑制され、両者の合金化が抑制されたためである。
12 ハニカム基材
14 セル
16 リブ壁(基材)
20 白金触媒層
22 ロジウム触媒層
24 第2担体
26 白金(Pt粒子)
28 第1担体
30 ロジウム(Rh粒子)
32 触媒層
Claims (8)
- 基材と、該基材の表面に形成された触媒層と、を備える排ガス浄化用触媒であって、
前記触媒層が、第1担体と該第1担体に担持されたロジウムとを備えるロジウム触媒層、及び、第2担体と該第2担体に担持された白金とを備える白金触媒層を備え、
前記ロジウム触媒層に含まれる元素のうち、白金族元素と酸素を除く元素について算出されるポーリングの電気陰性度のモル平均値(X)と、
前記白金触媒層に含まれる元素のうち、白金族元素と酸素とを除く元素について算出されるポーリングの電気陰性度のモル平均値(Y)と、の関係が、
1.30≦X≦1.45 かつ 1.47≦Y≦2.0 である、排ガス浄化用触媒。 - 前記触媒層において、前記白金触媒層が前記基材の表面に形成され、かつ、前記ロジウム触媒層が前記白金触媒層の基材と接触していない方の表面に形成されることにより、前記触媒層が積層構造に形成されている、請求項1に記載の排ガス浄化用触媒。
- 前記ロジウム触媒層における前記第1担体が、CeO2、ZrO2、及びAl2O3のうち少なくとも一種を含み、
前記白金触媒層における前記第2担体が、Al2O3及びSiO2のうち少なくとも一種を含む、請求項1または2に記載の排ガス浄化用触媒。 - 前記白金触媒層における前記第2担体を100質量%としたとき、前記第2担体に占めるCeO2の含有率が10質量%以下である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の排ガス浄化用触媒。
- 前記白金触媒層における前記第2担体が、CeO2を実質的に含有していない、請求項1〜3のいずれか一項に記載の排ガス浄化用触媒。
- 前記白金触媒層における前記第2担体が、ZrO2を実質的に含有していない、請求項1〜5のいずれか一項に記載の排ガス浄化用触媒。
- 前記白金触媒層における前記第2担体を100質量%としたとき、前記第2担体に占めるAl2O3の含有率が20〜70質量%であり、SiO2の含有率が30〜80質量%であることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一項に記載の排ガス浄化用触媒。
- 前記ロジウム触媒層における前記第1担体を100質量%としたとき、前記第1担体に占めるCeO2の含有率が10〜40質量%、ZrO2の含有率が20〜40質量%、Al2O3の含有率が20〜60質量%である、請求項1〜7のいずれか一項に記載の排ガス浄化用触媒。
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