JP2012531527A - 亜鉛及び亜鉛合金の表面用の防食処理 - Google Patents
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Abstract
Description
腐食性環境の影響からの金属材料表面の保護のためには、技術水準において多様な方法が利用可能である。保護すべき金属加工物を他の金属からなる皮膜でコーティングすることは、その際、当工業界において広く普及しており、かつ確立された方法である。コーティング金属は、腐食性媒体中で、その際、材料母体金属よりも電気化学的により貴又はより卑のいずれかに振る舞うことができる。コーティング金属がより卑に振る舞う場合には、これは腐食性媒体中で、母体金属に対して犠牲陽極として機能する(陰極防食)。皮膜金属の腐食生成物の形成と結び付いたこの保護機能は、それゆえ確かに望ましいが、しかし皮膜の腐食生成物は、しばしば望ましくない装飾的な妨害及びしばしば加工物の機能的な損傷もまねく。皮膜金属の腐食を減少させるかもしくはできるだけ長期に防止するために、特別に、陰極保護する卑な皮膜金属上に、例えば亜鉛又はアルミニウム並びにそれらの合金上に、しばしばいわゆる化成皮膜が使用される。これらは、卑なコーティング金属と処理溶液との、水性媒体中で幅広いpH範囲内で不溶性の反応生成物である。これらのいわゆる化成皮膜の例は、いわゆるリン酸処理及びクロメート処理である。
欧州特許出願公開(EP-A1)第0 479 289号明細書には、基体がクロム(VI)イオン及びクロム(III)イオン、フッ化水素酸及びリン酸に加えてシランカップリング剤を含有する処理溶液へ浸漬されることによるクロメート処理法が記載されている。
本発明には、金属表面、特に亜鉛含有表面及び化成皮膜の設けられた亜鉛含有表面の防食を増加させる方法を提供するという課題が基礎になっている。その際、前記表面の装飾的性質及び機能的性質が得られるか又は改善されるべきである。そのうえ、クロム(VI)含有化合物及びフッ化水素酸又は封孔処理のための後処理を使用する際の前記の問題は回避されるべきである。さらに、通常2つの別個の段階で実施される、クロム(III)イオン含有不動態化工程の適用、引き続き封孔処理のプロセスは、クロム(III)イオン含有不動態化層及び封孔処理の機能性が統合されている1段階のプロセスにより置き換えられるべきである。本発明のさらなる態様は、通常、技術水準から知られた2段階の方法の場合に必要な、クロム(III)イオン含有不動態化の適用と封孔処理との間のすすぎ工程が放棄されることができることにある。それにより、重金属で負荷された廃水の量は明らかに減少される。さらに、シラン及び他の金属アルコキシドの取扱いは、別個にそのために適した反応条件下で十分な安定性及び皮膜形成性のオルガノゾルが製造され、ついではじめて処理溶液の残りの成分(クロム(III)イオン、ホスファート源及び別の任意の成分)と混合されることによって、制御可能にされるべきである。
・式(1)
R4-xSi(OR1)x (1)
[式中、基Rは互いに同じか又は異なり、それぞれ、炭化水素原子1〜22個を有する置換又は非置換の炭化水素基を表し、かつxは、1、2又は3であり、かつR1は、炭化水素原子1〜8個を有する置換又は非置換の炭化水素基を表す]で示される1種又はそれ以上のアルコキシシラン、及び
・式(2)
Me(OR2)n (2)
[式中、Meは、Ti、Zr、Hf、Al、Siであり、かつnは、Meの酸化状態であり、かつR2は、炭素原子1〜8個を有する置換又は非置換の炭化水素基から選択される]で示される1種又はそれ以上のアルコキシド
の反応により得られ、
その際に水性処理溶液は無機及び有機の過酸化物を含まない。
以下に、本発明は、実施例に基づいてより詳細に説明される。
鋼製試験部材を、まず最初に弱酸性めっき法(Atotech Deutschland GmbH製Unizinc ACZ 570)において、8〜10μm厚さの亜鉛メッキ層でコーティングし、脱塩水ですすいだ。
水酸化クロム(III)由来のCr3+ 4.5g/l
オルトリン酸由来のPO4 3- 18g/l
酸化亜鉛由来のZn2+ 5.5g/l
クエン酸 11g/l。
鋼製試験部材を、弱酸性めっき法(Atotech Deutschland GmbH製Unizinc ACZ 570)において、8〜10μm厚さの亜鉛めっき層でコーティングし、脱塩水ですすいだ。
水酸化クロム(III)由来のCr3+ 4.5g/l
オルトリン酸由来のPO4 3- 18g/l
酸化亜鉛由来のZn2+ 5.5g/l
クエン酸 11g/l
式(1)によるアルコキシシランとしてテトラエトキシシラン及び式(2)による金属アルコキシドとして3−グリシジルオキシプロピルトリエトキシシランから製造され、25%(単位:質量%)の作用物質含量を有するオルガノゾル 50g/l。
鋼製試験部材を、亜鉛ラメラを含有する処理溶液(Atotech Deutschland GmbH製のZintek(登録商標) 800 WD 1)を用いて10μm厚さの亜鉛ラメラを含有しているめっき層でコーティングした。
Claims (15)
- 腐食保護皮膜層を製造する方法であって、処理すべき表面を、
・クロム(III)イオン、
・少なくとも1種のホスファート化合物及び
・式(1)
R4-xSi(OR1)x (1)
[式中、基Rは、互いに同じか又は異なり、それぞれ炭化水素原子1〜22個を有する置換又は非置換の炭化水素基を表し、かつxは、1、2又は3であり、かつR1は、炭化水素原子1〜8個を有する置換又は非置換の炭化水素基を表す]で示される1種又はそれ以上のアルコキシシラン、
及び式(2)
Me(OR2)n (2)
[式中、Meは、Ti、Zr、Hf、Al、Siを表し、かつnは、Meの酸化状態を表し、かつR2は、炭素原子1〜8個を有する置換又は非置換の炭化水素基から選択される]で示される1種又はそれ以上のアルコキシドの反応により得られる、加水分解及び縮合により製造されるオルガノゾル
を含有する水性処理溶液と接触させ、
その際に水性処理溶液が無機及び有機の過酸化物を含まない、腐食保護皮膜層を製造する方法。 - 水性処理溶液中のクロム(III)イオンの物質量濃度対少なくとも1種のホスファート化合物(オルトホスファートを基準とする)の物質量濃度の比が1:1.5〜1:3である、請求項1記載の方法。
- 水性処理溶液中の少なくとも1種のホスファート化合物が、オルトリン酸、ポリリン酸、メタリン酸、これらの酸の塩、12個までの炭素原子を有する有機基とのこれらの酸のエステル並びにこれらの化合物の混合物からなる群から選択されている、請求項1及び2のいずれか1項記載の方法。
- 水性処理溶液中のクロム(III)イオンの濃度が0.2g/l〜20g/lの範囲内である、請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。
- 式(1)による少なくとも1種のアルコキシシランが、トリアルコキシシラン及びジアルコキシシランからなる群から選択されており、かつR1は、炭素原子を介してケイ素原子に結合され、同じか又は異なる、非分枝鎖状又は分枝鎖状の炭化水素基を表し、前記基は酸素、窒素又は基NR2(ここでR2は水素又はC1〜C6−アルキルである)により中断されていてよく、かつハロゲン及び場合によりアミノ基、アミド基、カルボキシ基、アクリルオキシ基、メタクリルオキシ基及びエポキシアルキル基の群から選択される1種又はそれ以上の置換基を有していてよい、請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。
- 式(1)による少なくとも1種のアルコキシシランが、3−グリシドオキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドオキシプロピルトリエトキシシラン、3,4−エポキシブチルトリメトキシシラン、3,4−エポキシブチルトリエトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン及び2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリエトキシシランからなる群から選択されている、請求項1から5までのいずれか1項記載の方法。
- 式(2)による少なくとも1種の化合物中のMeがケイ素である、請求項1から6までのいずれか1項記載の方法。
- オルガノゾルが、少なくとも150℃の沸点を有する水と混和性の溶剤を含有する、請求項1から7までのいずれか1項記載の方法。
- オルガノゾルが付加的に、飽和及び不飽和のカルボン酸、1,3−ジカルボニル化合物、エタノールアミン、アルキルホスファート、ポリカルボン酸、ヒドロキシカルボン酸、ヒドロキシポリカルボン酸、アミノカルボン酸又はヒドロキシホスホン酸及びアミノホスホン酸からなる群から選択される1種又はそれ以上の錯化剤を含有する、請求項1から8までのいずれか1項記載の方法。
- 水性処理溶液が、酢酸、メタクリル酸、アセチルアセトン、アセト酢酸エチルエステル、トリエタノールアミン、ジエタノールアミン、ブチルホスファート、クエン酸、酒石酸、リンゴ酸、乳酸、グルコン酸、グルクロン酸、アスコルビン酸、イソクエン酸、没食子酸、グリコール酸、3−ヒドロキシプロピオン酸、4−ヒドロキシ酪酸、サリチル酸、ニコチン酸、アラニン、グリシン、アスパラギン、アスパラギン酸、システイン、グルタミン酸、グルタミン及びリシンからなる群から選択されている、少なくとも1種の別の錯化剤を含有する、請求項1から9までのいずれか1項記載の方法。
- 処理溶液が付加的に、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール、ポリイタコン酸、ポリアクリラート及びそれぞれ母体となるモノマーのコポリマーからなる群から選択される、1種又はそれ以上の水に可溶性のポリマー又は水中に分散可能なポリマーを含有する、請求項1から10までのいずれか1項記載の方法。
- 水性処理溶液が付加的に少なくとも1種の潤滑剤を含有する、請求項1から11までのいずれか1項記載の方法。
- 水性処理溶液が付加的に、Sc、Y、Ti、Zr、Mo、W、Mn、Fe、Co、Ni、Zn、B、Al、Si及びPからなる群から選択される1種又はそれ以上の金属又はメタロイドを含有する、請求項1から12までのいずれか1項記載の方法。
- 金属又はメタロイドが、その塩又は錯アニオン又はこれらのアニオンの相応する酸、例えばヘキサフルオロホウ酸、ヘキサフルオロケイ酸、ヘキサフルオロチタン酸又はヘキサフルオロジルコン酸、テトラフルオロホウ酸又はヘキサフルオロリン酸又はそれらの塩の形で処理溶液に添加されている、請求項13記載の方法。
- 水性処理溶液のpH値がpH 1.5〜pH 9である、請求項1から14までのいずれか1項記載の方法。
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