KR20210133981A - 수성 후처리 조성물 및 부식 보호를 위한 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 철 함유 기판의 적어도 일부 상에 있는 아연 층의 적어도 일부를 커버하고 있는, 패시배이션의 적어도 일부 상에 후처리 층을 제공하기 위한 수성 후처리 조성물에 관련되며, 수성 후처리 조성물은 적어도 하나의 크롬 (III) 이온 소스 및 화학 원소 실리콘을 함유하는 적어도 하나의 화합물을 포함하고; 상기 조성물에서 실리콘 대 크롬의 몰비가 주어지며, 단, 상기 몰비가 전해 산성 아연 성막 프로세스에 의해 얻어진 아연 층에 대해 2600:1 내지 1:1 범위이거나; 또는 상기 몰비가 전해 알칼리성 아연 성막 프로세스에 의해 얻어진 아연 층에 대해 5200:1 내지 1:1 범위인 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 철 함유 기판의 적어도 일부 상에 있는 아연 층의 적어도 일부를 커버하는 패시배이션 층의 적어도 일부 상에 후처리 층을 제공하기 위한 수성 후처리 조성물에 관한 것이다.
본 발명은 또한 철 함유 기판의 부식 보호를 위한 방법에 관련되며, 방법은
i. 철 함유 기판을 제공하는 단계,
ii.
아연 성막 조 (deposition bath) 를 사용하여 상기 철 함유 기판의 적어도 일부 상에 아연 층을 전해 성막하는 단계, 및
iii.
패시배이션 성막 조를 사용하여 상기 철 함유 기판의 적어도 일부 상에 있는 상기 아연 층의 적어도 일부 상에 패시배이션 층을 성막하는 단계를, 이 순서로 포함한다.
부식성 환경 영향에 대해 금속성 재료 표면을 보호하기 위해 종래 기술에 알려진 몇 가지 방법들이 있다. 또 다른 금속의 코팅으로 보호되어야 하는 금속성 워크 피스의 코팅이 일반적으로 사용되며 종래 기술의 잘 확립된 방법이다. 부식성 매질에서, 코팅 금속은 재료 베이스 금속보다 전기화학적으로 더 귀하거나 덜 귀할 수 있다. 코팅 금속이 덜 귀한 경우, 부식성 매질에서, 베이스 금속에 대한 희생 양극으로서 기능한다 (음극성 부식 보호). 코팅 금속의 부식 생성물의 형성으로부터 야기되는 보호 기능이 요망되지만, 코팅의 부식 생성물은 종종 바람직하지 않은 장식을 초래하고 종종 워크 피스의 기능적 열화를 초래하지는 않는다.
가능한 한 오랫동안, 코팅 금속의 부식을 감소시거나 방지하기 위해, 특히 아연 또는 알루미늄 및 이들의 합금과 같은 덜 귀한 코팅 금속을 음극성으로 보호하는 것에 대해, 이른바 변환 또는 패시배이션 층이 종종 사용된다.
이러한 변환 또는 패시배이션 층은 수성 후처리 조성물과 덜 귀한 코팅 금속의 반응 생성물이며, 이 반응 생성물은 넓은 pH 범위에 걸쳐 수성 매질에서 불용성이다. 이러한 이른바 변환 또는 패시배이션 층의 예는 이른바 포스페이트화 및 크롬화 (chromatization) 이다.
포스페이트화의 경우, 보호될 층이 인산 이온을 함유하는 산성 용액에 침지된다 (예를 들어, WO 00/47799 참조). 산성 매질은 코팅으로부터의 아연의 부분적 용해를 초래한다. 이와 같이 방출된 아연 양이온은 처리 용액의 인산 이온과 함께 표면 상에 난용성 아연 인산 층을 형성한다. 아연 인산 층 자체는 부식에 대해 비교적 열악한 보호만을 제공하지만, 이에 도포된 바니시 및 페인트에 대해 우수한 접착 표면을 제공하기 때문에, 이들의 주요 도포 영역은 바니시 및 페인트의 도포를 위한 베이스 층으로서의 기능에 있다.
크롬화의 경우, 처리될 표면은 크롬 (VI) 이온을 포함한 산성 용액에 침지된다 (EP 0 553 164A1 참조). 예를 들어, 아연 표면의 경우, 아연의 일부가 용해된다. 그 후 지배적인 환원 조건 하에서, 크롬 (VI) 은 특히 크롬 (III) 수산화물로서 또는 난용성 크롬 (III) 착물로서 수소의 진화를 통해 더욱 알칼리성으로 되는 표면 필름에 침전되는 크롬 (III) 으로 환원된다. 동시에, 난용성 아연 크로메이트 (VI) 가 형성된다. 결과로서, 전해질에 의한 부식성 공격에 대해 양호한 보호를 제공하는 아연 표면 상에 엄격하게 클로징된 변환 또는 패시배이션 층이 형성된다.
JPH0730457 B2 는 아연 또는 아연 합금 도금 강판 상에 크로메이트 필름이 형성되는 표면-처리된 강판을 언급한다. 내식성 및 지문방지 특성을 개선하기 위해, 제 1 크로메이트 층이 형성된 후 크롬 화합물 및 실리카 화합물을 함유하는 제 2 크로메이트 층이 형성된다.
JPH01177378 (A) 은 아연도금된 아연 또는 아연 합금 층 다음 2 개의 크로메이트 층들을 포함하는 강판을 언급한다. 제 1 층은 크롬, 인, 및 선택적으로 실리콘을 포함하고, 제 2 층은 필수 성분으로서 유기 수지를 포함한다.
그러나, 크롬 (VI) 화합물은 몹시 극성이고 강한 발암성이어서 이러한 화합물을 사용하는 프로세스에 대한 대체가 발견되어야 한다.
6가 크롬 화합물을 사용하는 크롬화 프로세스에 대한 대체로서, 다양한 3가 크롬 화합물의 착물을 사용하는 다수의 프로세스들이 이제 확립되었다 (DE 196 38 176 A1 참조).
이에 의해 달성될 수도 있는 부식에 대한 보호는 일반적으로 6가 크롬을 사용하는 프로세스로 달성되는 것보다 열등하기 때문에, 일반적으로 수성 중합체 분산액으로부터의 성막에 의해, 워크 피스 표면에 종종 부가적인 유기 밀봉 층이 적용된다. 특히, 이른바 흑색 변환 또는 패시배이션, 즉 3가 크롬 화합물에 의해 아연 함유 표면 상에 흑색 층이 형성되는 프로세스를 사용할 때, 종래 기술 (WO 02/07902 A2 참조) 에 따라 부식에 대한 보호를 개선하기 위해 이러한 첫 번째 변환 또는 패시배이션 층의 후처리는 필수적이다.
중합체 분산액을 사용하는 이러한 부가적인 프로세스 단계의 단점은 벌크에 코팅된 워크 피스가 함께 뭉치는 것 및/또는 랙 상에 코팅된 워크 피스로 드레인 라인의 형성이다. 또한, 이러한 유기 밀봉의 두께로부터 야기되는 스레드 (thread) 등의 사이즈 정확도에 관한 문제가 있다. 이러한 밀봉이 부식에 대한 강력한 보호를 제공하는 경우, 코팅된 표면에 대한 접착력이 또한 일반적으로 매우 강하다. 이는 코팅 장치의 부분들에 대한 접착력이 또한 매우 우수하고, 이는 이들의 세정을 어렵게 한다는 것을 의미한다. 더욱이, 전체 코팅 프로세스를 통해 재활용되어야 하는 코팅 결함이 있는 임의의 아이템은 상당한 노력으로 디코팅되어야 하며, 이는 일반적으로 부가적인 프로세스 단계를 필요로 한다.
따라서, 종래 기술을 고려하여, 본 발명의 목적은 금속성, 특히 변환 또는 패시배이션 층이 제공된 아연-함유 표면의 부식에 대한 보호를 개선하기 위해 후처리 층을 제공하기 위한 수성 후처리 조성물을 제공하는 것이며, 이는 전술한 종래 기술 조성물의 결점을 나타내지 않을 것이다.
또한, 후처리 층이 기판의 최종적으로 달성된 부식 보호를 강화하는, 철 함유 기판의 부식 보호를 위한 방법을 제공하는 것이 목적이다.
동시에, 표면의 장식 및 기능적 특성이 유지 또는 개선될 것이다.
또한, 크롬 (VI)-함유 화합물의 사용 또는 중합체 분산액에 의한 후처리로부터 야기되는 전술한 문제들이 회피될 것이다.
특히, 본 발명의 목적은 기판의 백색 녹 (rust) 또는 적색 녹 부식의 발생이 최소화되거나 이상적으로 완전히 회피되면서 부식 보호를 강화할 수 있는 수성 후처리 조성물 및 부식 보호를 위한 방법을 제공하는 것이다.
이들 목적 및 또한 명시적으로 언급되지 않았지만 도입에 의해 본 명세서에서 논의된 관련성으로부터 즉시 도출가능하거나 식별가능한 추가 목적은 청구항 1 의 모든 피처들을 갖는 수성 후처리 조성물에 의해 달성된다. 발명의 수성 후처리 조성물에 대한 적절한 수정은 종속 청구항 2 내지 8 에서 보호된다. 또한, 청구항 9 는 철 함유 기판의 부식 방지를 위한 방법을 포함한다. 발명의 방법에 대한 적절한 수정은 종속 청구항 10 내지 15 에서 보호된다.
따라서 본 발명은 철 함유 기판의 적어도 일부 상에 있는 아연 층의 적어도 일부를 커버하는 패시배이션 층의 적어도 일부 상에 후처리 층을 제공하기 위한 수성 후처리 조성물을 제공하며, 수성 후처리 조성물은 적어도 하나의 크롬 (III) 이온 소스 및 화학 원소 실리콘을 함유하는 적어도 하나의 화합물을 포함하고; 상기 조성물에서 실리콘 대 크롬의 몰비가 주어지며, 단 상기 몰비가 전해 산성 아연 성막 프로세스에 의해 얻어진 아연 층에 대해 2600:1 내지 1:1 범위이거나; 또는 상기 몰비가 전해 알칼리성 아연 성막 프로세스에 의해 얻어진 아연 층에 대해 5200:1 내지 1:1 범위인 것을 특징으로 한다.
이와 같이, 예견할 수 없는 방식으로, 금속성, 특히 변환 또는 패시배이션 층이 제공된 아연-함유 표면의 부식에 대한 보호를 개선하기 위해 후처리 층을 제공하기 위한 수성 후처리 조성물을 제공하는 것이 가능하며, 이는 전술한 종래 기술 조성물의 결점을 나타내지 않는다.
또한, 철 함유 기판의 부식 보호를 위한 방법이 제공되며, 여기서 후처리 층이 기판의 최종적으로 달성된 부식 보호를 강화한다.
동시에, 표면의 장식 및 기능적 특성이 유지 또는 개선된다.
또한, 크롬 (VI)-함유 화합물의 사용 또는 중합체 분산액에 의한 후처리로부터 야기되는 전술한 문제들이 회피된다.
특히, 부식 보호를 강화하는 것이 가능하면서 동시에 기판의 백색 녹 또는 적색 녹 부식의 발생이 최소화되거나 이상적으로 완전히 회피되는, 수성 후처리 조성물 및 부식 보호를 위한 방법이 제공된다.
표들의 간단한 설명
본 발명의 목적, 피처 및 이점은 또한 표들과 함께 다음 설명을 읽으면 명백해질 것이다.
표 1 은 본 발명의 발명 실시형태 및 비교 실시형태에 따른 실험을 위해 사용된, 조제된 수성 후처리 조성물을 나타낸다.
표 2 는 본 발명의 발명 및 비교 실시형태에 따른 실험들의 내식성 결과를 평가하기 위해 사용된, 내식성 결과 평가 스킴을 나타낸다.
표 3 은 본 발명의 발명 및 비교 실시형태에 따른, 최종적으로 달성된 기판의 내식성 결과를 나타내며, 여기서 아연 층은 알칼리성 아연 성막 조를 사용하는, 전해 알칼리성 아연 성막 프로세스에 의해 얻어졌다.
표 4 는 본 발명의 발명 및 비교 실시형태에 따른, 최종적으로 달성된 기판의 내식성 결과를 나타내며, 여기서 아연 층은 산성 아연 성막 조를 사용하는, 전해 산성 아연 성막 프로세스에 의해 얻어졌다.
표 5 는 본 발명의 발명 및 비교 실시형태에 따른, 최종적으로 달성된 기판의 내식성 결과를 나타내며, 여기서 아연 층은 알칼리성 아연 성막 조를 사용하는, 전해 알칼리성 아연 성막 프로세스에 의해 얻어졌고; 기판의 열 처리는 부가적인 방법 단계 v 로서 실행된다.
표 6 은 본 발명의 발명 및 비교 실시형태에 따른, 최종적으로 달성된 기판의 내식성 결과를 나타내며, 여기서 아연 층은 전해 산성 아연 성막 조를 사용하는, 전해 산성 아연 성막 프로세스에 의해 얻어졌고; 기판의 열 처리는 부가적인 방법 단계 v 로서 실행된다.
본 발명에 따른 상기 수성 후처리 조성물은 수성 조 이며, 여기서 물 함량은 사용된 모든 용매의 65 체적% 초과, 바람직하게 75 체적% 초과, 더욱 바람직하게 85 체적% 초과이다.
본 명세서에서, 본 발명에 따른 상기 수성 후처리 조성물은 특히, 상기 수성 후처리 조성물이 적어도 콜로이드성 규산, 콜로이드성 실리카 및/또는 콜로이드성 실리케이트를 포함하는 경우, 용액 또는 현탁액, 바람직하게는 현탁액일 수 있다.
적어도 하나의 크롬 (III) 이온 소스는 무기 크롬 (III) 염, 예컨대 염기성 크롬 (III) 설페이트, 크롬 (III) 수산화물, 크롬 (III) 이수소 포스페이트, 크롬 (III) 클로라이드, 크롬 (III) 니트레이트, 칼륨 크롬 (III) 설페이트 또는 유기 산의 크롬 (III) 염, 예컨대 크롬 (III) 메탄 설포네이트, 크롬 (III) 시트레이트의 형태로 수성 후처리 조성물에 첨가될 수 있거나, 또는 적절한 환원제의 존재에서 적절한 크롬 (VI) 화합물의 환원에 의해 형성될 수 있다.
적합한 크롬 (VI) 화합물은 예를 들어, 크롬 (VI) 산화물, 크로메이트, 예컨대 칼륨 또는 나트륨 크로메이트, 디크로메이트, 예컨대 칼륨 또는 나트륨 디크로메이트이다.
크롬 (III) 이온의 인 시튜 (in-situ) 형성에 적절한 환원제는 예를 들어, 설파이트, 예컨대 나트륨 설파이트, 황 이산화물, 포스파이트, 예컨대 나트륨 하이포포스파이트, 인산, 과산화수소 및 메탄올이다.
위에서 이미 언급된 바와 같이, 본 발명은 크롬 (VI)-함유 화합물의 사용 또는 중합체 분산액에 의한 후처리로부터 야기되는 전술한 문제들을 회피한다. 따라서, 6가 크롬을 포함하지 않는 (즉, 없는) 수성 후처리 조성물이 바람직하다. 이는 수성 후처리 조성물이 임의의 크롬 화합물 및/또는 산화 상태 (VI) 의 크롬을 포함하는 이온을 포함하지 않는다는 것을 의미한다.
적어도 하나의 크롬 (III) 이온 소스가 유일한 크롬 이온 소스, 가장 바람직하게는 유일한 크롬 소스인, 본 발명의 수성 후처리 조성물이 바람직하다.
수성 후처리 조성물은 pH 2.5 와 pH 7 사이, 바람직하게는 pH 3 과 pH 6 사이, 더욱 바람직하게는 pH 3.5 와 pH 5 사이의 pH 를 갖는다.
선택적으로, 수성 후처리 조성물은 부가적으로 하나 이상의 착화제를 함유할 수 있다. 적합한 착화제는 특히, 유기 킬레이트 리간드이다. 적합한 착화제의 예는 폴리카르복실산, 히드록시카르복실산, 히드록시폴리카르복실산, 아미노카르복실산 또는 히드록시포스폰산이다. 적합한 카르복실산의 예는 시트르산, 타르타르산, 말산, 락트산, 글루콘산, 글루쿠론산, 아스코르브산, 이소시트르산, 갈산, 글리콜산, 3-히드록시프로피온산, 4-히드록시부티르산, 살리실산, 니코틴산, 알라닌, 글리신, 아스파라긴, 아스파르트산, 시스테인, 글루탐산, 글루타민 및 아이신이다. 적합한 히드록시포스폰산은 예를 들어, Dequest 2010™ (Solutia Inc. 로부터 입수가능); 적합한 아미노포스폰산은 예를 들어, Dequest 2000™ (Solutia Inc. 로부터 입수가능) 이다.
일반적으로, 부식에 대한 보호를 증가시키기 위해, 예를 들어 Sc, Y, Ti, Zr, Mo, W, Mn, Fe, Co, Ni, Zn, B, Al, Si, P 와 같은 적어도 하나의 금속 또는 준금속이 수성 후처리 조성물에 첨가된다. 이들 원소는 이들의 염의 형태 또는 복합 음이온 또는 이들 음이온의 대응하는 산, 예컨대 헥사플루오로붕산, 헥사플루오로규산, 헥사플루오로티탄산 또는 헥사플루오로지르콘산, 테트라플루오로붕산 또는 헥사플루오로인산 또는 이들의 염의 형태로 첨가될 수 있다.
특히 바람직하게는, 아연이 첨가되며, 이는 아연 (II) 염, 예를 들어 아연 설페이트, 아연 클로라이드, 아연 포스페이트, 아연 산화물 또는 아연 수산화물과 같은 형태로 첨가될 수도 있다.
바람직하게, 0.5g/l 와 25g/l 사이, 특히 바람직하게는 1g/l 와 15g/l 사이의 아연 이온이 수성 후처리 조성물에 첨가된다.
아연 화합물의 열거는 본 발명에 따라 적합한 화합물에 대한 예들만을 인용하지만; 적합한 아연 화합물의 그룹은 구체적으로 언급된 물질에 제한되지 않는다.
부가적으로 (선택적으로), 처리될 표면 상의 필름 형성을 개선하기 위해 그리고 표면의 소수성 특징을 증가시키기 위해, 수성 후처리 조성물은 폴리에틸렌 글리콜, 폴리비닐 피롤리돈, 폴리비닐 알코올, 폴리이타콘산, 폴리아크릴레이트 및 개개의 구성 단량체의 공중합체로 이루어지는 그룹으로부터 선택된, 하나 이상의 수용성 또는 수분산성 중합체를 함유할 수 있다.
적어도 하나의 중합체의 농도는 바람직하게는 50 mg/l 와 20 g/l 사이의 범위에 있다. 전술한 중합체의 수성 후처리 조성물로의 첨가는 이와 같이 성막된 부식 보호 층의 특성에서 현저한 개선을 야기한다.
부가적으로 (선택적으로), 수성 후처리 조성물은 부가적으로 하나 이상의 계면활성제를 함유할 수 있다. 특히 복잡한 부분이나 습윤성이 열악한 표면의 경우, 코팅 층의 균일한 조성 및 개선된 배수 거동을 보장한다.
바람직하게, 수성 후처리 조성물은 부가적으로 하나 이상의 포스페이트 화합물, 가장 바람직하게는 산화 상태 +V 의 인으로부터 유도된 옥소화합물 뿐만 아니라 최대 12 개의 탄소 원자를 갖는 유기 잔기를 갖는 이들의 에스테르 및 바람직하게 2 내지 10 개의 탄소 원자를 갖는, 디에스테르 및 모노의 염을 포함한다.
적합한 포스페이트 화합물은 특히, 12 개까지의 탄소 원자, 바람직하게는 2 내지 10 개의 탄소 원자를 갖는 알킬 기를 갖는 인산의 알킬 에스테르이다.
적합한 포스페이트 화합물의 예는 오르토인산 (H3P04) 및 그의 염, 폴리인산 및 그의 염, 메타인산 및 그의 염, 메틸 포스페이트 (모노-, 디- 및 트리에스테르), 에틸 포스페이트 (모노-, 디 및 트리에스테르), n-프로필 포스페이트 (모노-, 디- 및 트리에스테르), i-프로필 포스페이트 (모노-, 디- 및 트리에스테르), n-부틸 포스페이트 (모노-, 디- 및 트리에스테르), 2-부틸 포스페이트 (모노-, 디- 및 트리에스테르), tert.-부틸 포스페이트 (모노-, 디- 및 트리에스테르), 전술한 모노- 및 디에스테르의 염 뿐만 아니라 디-오산화인 및 이들 화합물의 혼합물이다.
용어 "염" 은 완전히 탈양성자화된 산의 염 뿐만 아니라, 모든 가능한 정도의 탈양성자화의 염, 예를 들어 수소 포스페이트 및 이수소 포스페이트를 포함한다.
본 명세서에 사용된 바와 같이, 본 발명의 의미에서 용어 "철 함유 기판" 은 주철 (주요 합금 원소로서 바람직하게는 탄소 및/또는 실리콘을 포함하는 철 및 철의 합금) 과 같은 철 함유 합금으로 제조된 기판을 지칭한다. 통상의 기판은 예를 들어 브레이크 캘리퍼 및 패스너이다. 기판은 당업계에 알려진 표준 방법으로 임의의 도금 절차 전에 세정된다. 예를 들어, 세정 동안 초음파 방사선 또는 전류의 인가 뿐만 아니라 텐사이드, 산성 클리너 등을 포함하는 클리너가 본 발명에 따른 방법에 의해 도금될 기판에 적응될 수 있다.
본 명세서에 사용된 바와 같이, 본 발명의 의미에서 용어 "패시배이션 층" 은 아연 층에 널리 적용되는 변환 또는 패시배이션 층, 바람직하게는 표면을 흑색으로 만드는 이른바 흑색 변환 또는 패시배이션 층을 지칭한다.
아연 층에 적용된 변환 또는 패시배이션 층은 필드에서 일반적이며 산성 용액에서 염기성 크롬 (III) 착물 및 산화제를 포함한다. 이들 포뮬레이션은 크롬 (III) 기반 변환 또는 패시배이션 층, 바람직하게는 인 시튜로 생성된 흑색 안료 입자를 포함하는 흑색 변환 또는 패시배이션 층을 형성한다. 크롬 (III)-착물 기반 층은 아연 층에 의해 이미 제공된 부식 보호를 증가시킨다. 상기 층에 의해 제공된 부가적인 부식 보호는 아연 층에 대한 임의의 부식성 용액의 접근을 지연시키는 배리어 기능에 의해 야기된다.
일 실시형태에서, 상기 몰비는 전해 산성 아연 성막 프로세스에 의해 얻어진 아연 층에 대해, 2550:1 내지 1:1, 바람직하게 270:1 내지 1:1, 더욱 바람직하게 200:1 내지 1:1 의 범위이다.
이에 대한 대안의 실시형태에서, 상기 몰비는 전해 산성 아연 성막 프로세스에 의해 얻어진 아연 층에 대해, 1700:1 내지 1:1, 바람직하게 700:1 내지 1:1, 더욱 바람직하게 450:1 내지 1:1 의 범위이다.
일 실시형태에서, 상기 몰비는 전해 알칼리성 아연 성막 프로세스에 의해 얻어진 아연 층에 대해, 5150:1 내지 1:1, 바람직하게 2600:1 내지 1:1, 더욱 바람직하게 450:1 내지 1:1 의 범위이다.
이에 대한 대안의 실시형태에서, 상기 몰비는 전해 알칼리성 아연 성막 프로세스에 의해 얻어진 아연 층에 대해, 1200:1 내지 1:1, 바람직하게 450:1 내지 1:1, 더욱 바람직하게 200:1 내지 1:1 의 범위이다.
일 실시형태에서, 적어도 하나의 크롬 (III) 이온 소스의 농도는 0.005g/l 내지 30g/l, 바람직하게 0.008g/l 내지 20g/l, 더욱 바람직하게 0.01g/l 내지 10g/l 범위이다.
일 실시형태에서, 수성 후처리 조성물은 적어도 콜로이드성 규산, 콜로이드성 실리카 및/또는 콜로이드성 실리케이트를 포함한다.
그 바람직한 실시형태에서, 수성 후처리 조성물은 바람직하게는 pH 안정하고 산성 pH 값을 갖는 적어도 음이온 콜로이드성 실리카를 포함한다.
이러한 콜로이드성 규산은 졸 또는 겔, 특히 졸의 형태로 제공될 수 있으며, 이는 예를 들어 상표명 "루독스(Ludox)" 또는 "레바실(Levasil)" 하에서 상업적으로 입수가능하다. 콜로이드성 규산은 규산 염, 바람직하게는 "리튬 폴리실리케이트" 로 알려진 리튬 염이다. 이들 콜로이드성 규산 리튬염에서 SiO2/Li2O 몰비는 4.5 내지 5.5 의 범위, 바람직하게는 4.8 내지 5.2 의 범위이다.
콜로이드 재료는 적절하게 혼합하여 원하는 pH 를 달성하도록 pH 를 조정하는데 사용될 수 있다. 예를 들어, 리튬 폴리실리케이트 또는 다른 음이온 폴리실리케이트, 졸 또는 겔의 사용은 9 내지 11 의 알칼리성 pH 를 야기하는 한편, 콜로이드성 양이온 SiO2 를 사용하면 산성 pH 를 생성한다. 리튬 폴리실리케이트 또는 다른 음이온 폴리실리케이트, 졸 또는 겔 및 콜로이드성 양이온 실리카 겔을 혼합하면 임의의 원하는 중간 pH 값을 생성할 수 있다.
일 실시양태에서, 수성 후처리 조성물은 적어도 실란을 포함한다.
바람직하게, 상기 실란은 다음의 일반식을 갖는다:
여기서 A 는 다음의 잔기이다
여기서 x 는 1 내지 6 의 정수이고; y 는 0 또는 1 내지 6 의 정수이고; 동일하거나 상이할 수도 있는 R 은 수소 또는 C1- C6 알킬기이며; z 는 1 내지 4 의 정수이다.
보다 바람직하게, 상기 화학식에서, x 및 y 는 독립적으로 1 내지 4 의 정수이고; 가장 바람직하게 x 는 1 이고 y 는 2 내지 4, 특히 3 이다. 보다 바람직하게, R 은 수소 원자 또는 메틸 기이다. 보다 바람직하게, A 는 기 CH2OH-CHOH- 이다.
가장 바람직하게, 실란은 3-글리시딜옥시프로필트리알콕시실란, 글리시딜옥시트리메톡시실란 또는 이들의 혼합물의 가수분해 생성물이다.
또한, 본 발명의 목적은 또한 철 함유 기판의 부식 보호를 위한 방법에 의해 해결되며, 방법은
i. 철 함유 기판을 제공하는 단계,
ii. 아연 성막 조를 사용하여 상기 철 함유 기판의 적어도 일부 상에 아연 층을 전해 성막하는 단계,
iii. 패시배이션 성막 조를 사용하여 상기 철 함유 기판의 적어도 일부 상에 있는 상기 아연 층의 적어도 일부 상에 패시배이션 층을 성막하는 단계를, 이 순서로 포함하고,
방법은 방법 단계 iii 후에 후속하여 실행되는 부가적인 방법 단계 iv, 즉
iv. 적어도 하나의 크롬 (III) 이온 소스 및 화학 원소 실리콘을 함유하는 적어도 하나의 화합물을 포함하는 수성 후처리 조성물을 사용함으로써, 방법 단계 iii 의 상기 패시배이션 층의 적어도 일부 상에 후처리 층을 성막하는 단계를 포함하고; 실리콘 대 크롬의 몰비가 주어지며, 단, 상기 몰비가 방법 단계 ii. 에서 산성 아연 성막 조를 사용하기 위한 2600:1 내지 1:1 의 범위이거나; 또는 상기 몰비가 방법 단계 ii. 에서 알칼리성 아연 성막 조를 사용하기 위한 5200:1 내지 1:1 의 범위인 것을 특징으로 한다.
바람직하게 본 발명의 수성 후처리 조성물에 관하여 전술한 것은 본 발명의 방법에도 마찬가지로 적용된다.
단계 iii. 에서, 패시배이션 층은 흑색 패시배이션 층인, 본 발명의 방법이 바람직하다. 이는 바람직하게는 단계 iii. 에서 패시배이션 성막 조가 흑색 패시배이션 성막 조인 것을 의미한다.
발명에 따른 방법에서, 패시배이션 층의 적어도 일부 상의 수성 후처리 층의 성막은 이와 같이 알려진 방법, 특히 침지에 의해 실행될 수 있다.
수성 후처리 조성물의 온도는 바람직하게는 10℃ 와 80℃ 사이, 보다 바람직하게는 20℃ 와 60℃ 사이, 가장 바람직하게는 30℃ 와 50℃ 사이에 있다.
상기 성막 방법 단계 iv 의 지속기간은 바람직하게는 0.5 초와 180 초 사이, 보다 바람직하게는 20 초와 100 초 사이, 가장 바람직하게는 40 초와 80 초 사이에 있다.
발명에 따른 방법을 수행하기 전에, 대응하는 더 농축된 조성물 농축물을 희석함으로써 수성 후처리 조성물이 생성될 수 있다.
일 실시형태에서, 본 발명의 발명 방법을 실행한 후 최종적으로 달성된 기판은 린싱되지 않지만, 바람직하게는 예컨대 80℃ 에서 10 분 동안, 더 바람직하게는 이러한 시간 및 온도 동안, 가장 바람직하게는 분당 750 회전 (rpm) 으로 원심분리기를 적용함으로써 건조된다.
일 실시형태에서, 방법 단계 iv 에서 상기 몰비는 방법 단계 ii 에서 산성 아연 성막 조를 사용하기 위한, 2550:1 내지 1:1, 바람직하게 270:1 내지 1:1, 더욱 바람직하게 200:1 내지 1:1 범위이다.
일 실시형태에서, 방법 단계 iv 에서 상기 몰비는 방법 단계 ii 에서 알칼리성 아연 성막 조를 사용하기 위한, 1200:1 내지 1:1, 바람직하게 450:1 내지 1:1, 더욱 바람직하게 200:1 내지 1:1 범위이다.
일 실시형태에서, 방법 단계 iv 를 수행한 후 후속 열처리 단계가 실행되지 않는다.
이로써 본 발명은 선택적 방법 단계로서 상술한 바와 같은 공통 건조 단계와 이른바 열처리 단계 사이를 명시적으로 구별하며, 여기서 최종적으로 달성된 기판은 최종 기판 특성에 영향을 미치기 위해 소정의 더 긴 시간 기간 동안 어닐링된다. 예상되는 경우, 건조 단계는 열처리 단계와 대조적으로, 상기 기판 표면 상에 있는 액막으로부터 기판 표면 상에 건조 필름 층을 달성하도록 실행된다.
이에 대한 하나의 대안의 실시형태에서, 방법 단계 iv 후에 후속하여 실행되는, 추가 부가적인 방법 단계 v., 즉
v. 방법 단계 iv 후에 수용된 기판의 열처리를 실행하는 단계가 포함된다.
놀랍게도, 이러한 부가적인 후속으로 실행되는 방법 단계가 철 함유 기판의 부식 보호에 유리하다는 것이 발견되었으며, 여기서 철 함유 기판의 표면은 아연 층, 패시배이션 층, 및 후처리 층에 의해 커버된다. 최종 기판의 달성된 내식성은 본 명세서에 청구된 바와 같은 이러한 수성 후처리 조성물을 사용하지 않는, 종래의 방법보다 우수한 염수 분무 테스트 결과를 제공한다.
그 바람직한 실시형태에서, 방법 단계 iv 에서 상기 몰비는 방법 단계 ii 에서 산성 아연 성막 조를 사용하기 위한, 1700:1 내지 1:1, 바람직하게 700:1 내지 1:1, 더욱 바람직하게 450:1 내지 1:1 범위이다.
그 바람직한 다른 실시형태에서, 방법 단계 iv 에서 상기 몰비는 방법 단계 ii 에서 알칼리성 아연 성막 조를 사용하기 위한, 5150:1 내지 1:1, 바람직하게 2600:1 내지 1:1, 더욱 바람직하게 450:1 내지 1:1 범위이다.
본 발명의 다른 실시형태에서, 방법은 추가로 후속적으로 마련된 방법 단계를 포함할 수 있으며, 여기서 탑 코트 층은 분산된 왁스 및/또는 윤활제를 포함하는 탑 코트 조성물을 사용함으로써 후처리 층의 적어도 일부 상에 성막된다.
이와 같이 본 발명은 철 함유 기판의 적어도 일부 상에 있는 아연 층의 적어도 일부를 커버하고 있는, 패시배이션 층의 적어도 일부 상에 후처리 층을 제공함으로써 기판의 부식 보호를 개선하는 문제를 해결한다. 상기 발명의 후처리 조성물은 랙 뿐만 아니라 배럴 적용에 적합한 것으로 알려졌다.
다음의 비제한적인 예는 본 발명의 실시형태를 예시하고 발명의 이해를 용이하게 하기 위해 제공되지만, 본 명세서에 첨부된 청구범위에 의해 정의되는 발명의 범위를 제한하려는 것은 아니다.
모든 실험은 본 명세서에서 M8*70 8.8 강철 나사인, 철 함유 기판으로 실행되었다. 상기 나사는 Protolux 3000 S (Atotech Deutschland GmbH 의 상업적으로 입수가능한 알칼리성 아연 성막 조) 를 사용하는 알칼리성 방법 단계 (표 3 및 표 5 에 나열된 실험들) 에 의해; 또는 Zylite HT Plus (Atotech Deutschland GmbH 의 상업적으로 입수가능한 산성 아연 성막 조) 를 사용하는 산성 방법 단계 (표 4 및 표 6 에 나열된 실험) 에 의해 전해 성막된, 모든 10 마이크로미터 아연 층을 포함한다.
후속하여, 흑색 패시배이션 층이 개개의 아연 층의 표면 상에 무전해 방법 단계에 의해 성막되었다. 이전에 알칼리성 성막 조에 의해 성막된 아연 층에 대해, Tridur Zn H11 (Atotech Deutschland GmbH 의 상업적으로 입수가능한 흑색 패시배이션 성막 조) 이 사용되었다 (표 3 및 표 5 에 나열된 실험들). 이전에 산성 성막 조에 의해 성막된 아연 층에 대해, Tridur Zn H2 (Atotech Deutschland GmbH 의 상업적으로 입수가능한 흑색 패시배이션 성막 조) 가 사용되었다 (표 4 및 표 6 에 나열된 실험들).
최종적으로, 후처리 층이 개개의 흑색 패시배이션 층의 표면 상에 무전해 방법 단계에 의해 성막되었으며, 여기서 표 1 에 나열된 개개의 수성 후처리 조성물이 사용되었다. 각각의 실험에서 수성 후처리 조성물의 pH 값은 4, 온도는 40℃, 그리고 침지 시간은 60초 였다.
상기 후처리 층은 80℃ 에서 10 분 동안 원심분리기에 의해 건조되었으며 분당 750 회전 (rpm) 이 적용된다.
본 명세서에서 표 5 및 표 6 은 행해진 실험들을 나타내며, 여기서 부가적인 열처리 단계 (210℃ 에서 6 시간 동안의 어닐링) 가 부가적인 방법 단계로서 부가되었다.
표 1 은 표 3 내지 표 6 에 나타낸 실험들에 사용된 20 개의 상이한 조제된 수성 후처리 조성물을 나타낸다. 본 명세서에서, 리터당 그램 단위의 실리콘 및 크롬의 개개의 농도 (화학 원소로서 계산됨) 와 실리콘 및 크롬의 개개의 몰량이 각각의 조제된 수성 후처리 조성물에 대해 주어진다.
실리콘 대 크롬의 화학 원소의 개개의 결과 몰비는 표 3 내지 표 6 의 상이한 실험들 사이의 비교를 용이하게 하기 위해 굵게 강조표시된 값으로서 주어진다.
표 1: 수성 후처리 조성물
표 2 는 최종 달성된 기판의 내식성의 품질을 평가하기 위한 본 발명의 출원인에 의해 사용된, 내식성 결과 평가 스킴을 나타낸다. 상기 평가 스킴은 부식 결함을 나타내는, 최종적으로 달성된 기판의 표면 상의 영역들의 눈금에 관한 DIN EN ISO 10289 에 기초한다. 백색 녹 및 적색 녹 부식에 대한 자체 눈금은 결함 영역의 비율에 기초하여 개개의 내식성에 대한 기준으로서 출원인에 의해 적용되었다. 염수 분무 테스트 자체는 DIN EN ISO 9227 에 따라 실행되었다.
자동차 산업과 같은 고객 현장에서는 일반적으로 적어도 w4 (백색 부식 5% 미만을 의미) 의 백색 녹 내식성이 필요하다. 적색 녹은 일반적으로 고객사의 개개의 사양들에서 완전히 금지되어 있다. 따라서, 표 3 내지 표 6 의 발명의 예는 실리콘 대 크롬의 몰비가 상기 산업적 요건을 충족시키는 분석을 용이하게 하기 위해 굵게 강조표시되었다.
이러한 선택 발명이 수성 후처리 조성물과 명확하게 구별됨을 분명히 알 수 있으며, 여기서 적어도 하나의 크롬 (III) 이온 소스 단독 또는 화학 원소 실리콘를 함유하는 적어도 하나의 화합물 중 어느 하나 가 제공된다. 또한, 적어도 하나의 크롬 (III) 이온 소스가 그리고 화학 원소 실리콘를 함유하는 하나 이상의 화합물이 제공되고, 발견된 몰비는 본 발명의 목적을 달성하기 위해 선택적이다.
표 2: 내식성 결과 평가 스킴
표 3: 최종적으로 달성된 기판의 내식성 결과를 나타내며, 여기서 아연 층은 알칼리성 아연 성막 조를 사용하는, 전해 알칼리성 아연 성막 프로세스에 의해 얻어졌다.
표 4: 최종적으로 달성된 기판의 내식성 결과를 나타내며, 여기서 아연 층은 산성 아연 성막 조를 사용하는, 전해 산성 아연 성막 프로세스에 의해 얻어졌다.
표 5: 최종적으로 달성된 기판의 내식성 결과를 나타내며, 여기서 아연 층은 산성 아연 성막 조를 사용하는, 전해 알칼리성 아연 성막 조 프로세스에 의해 얻어졌고; 기판의 열 처리는 부가적인 방법 단계 v 로서 실행된다.
표 6: 최종적으로 달성된 기판의 내식성 결과를 나타내며, 여기서 아연 층은 산성 아연 성막 조를 사용하는, 전해 산성 아연 성막 조 프로세스에 의해 얻어졌고; 기판의 열 처리는 부가적인 방법 단계 v 로서 실행된다.
발명의 원리가 소정의 특정 실시형태들과 관련하여 설명되었고 예시의 목적으로 제공되지만, 명세서를 읽으면 발명의 다양한 수정이 당업자에게 명백해질 것임을 이해해야 한다. 따라서, 본 명세서에 개시된 발명은 첨부된 청구범위의 범위 내에 속하는 그러한 수정을 포함하도록 의도된 것으로 이해되어야 한다. 발명의 범위는 첨부된 청구범위에 의해서만 제한된다.
Claims (15)
- 철 함유 기판의 적어도 일부 상에 있는 아연 층의 적어도 일부를 커버하는 패시배이션 층의 적어도 일부 상에 후처리 층을 제공하기 위한 수성 후처리 조성물로서,
상기 수성 후처리 조성물은 적어도 하나의 크롬 (III) 이온 소스 및 화학 원소 실리콘을 함유하는 적어도 하나의 화합물을 포함하고; 상기 조성물에서 실리콘 대 크롬의 몰비가 주어지며, 단, 상기 몰비는 전해 산성 아연 성막 프로세스에 의해 얻어진 상기 아연 층에 대해 2600:1 내지 1:1 범위이거나; 또는 상기 몰비가 전해 알칼리성 아연 성막 프로세스에 의해 얻어진 상기 아연 층에 대해 5200:1 내지 1:1 범위인 것을 특징으로 하는, 수성 후처리 조성물. - 제 1 항에 있어서,
상기 몰비는 전해 산성 아연 성막 프로세스에 의해 얻어진 상기 아연 층에 대해, 2550:1 내지 1:1, 바람직하게 270:1 내지 1:1, 더욱 바람직하게 200:1 내지 1:1 범위인 것을 특징으로 하는, 수성 후처리 조성물. - 제 1 항에 있어서,
상기 몰비는 전해 산성 아연 성막 프로세스에 의해 얻어진 상기 아연 층에 대해, 1700:1 내지 1:1, 바람직하게 700:1 내지 1:1, 더욱 바람직하게 450:1 내지 1:1 범위인 것을 특징으로 하는, 수성 후처리 조성물. - 제 1 항에 있어서,
상기 몰비는 전해 알칼리성 아연 성막 프로세스에 의해 얻어진 상기 아연 층에 대해, 5150:1 내지 1:1, 바람직하게 2600:1 내지 1:1, 더욱 바람직하게 450:1 내지 1:1 범위인 것을 특징으로 하는, 수성 후처리 조성물. - 제 1 항에 있어서,
상기 몰비는 전해 알칼리성 아연 성막 프로세스에 의해 얻어진 상기 아연 층에 대해, 1200:1 내지 1:1, 바람직하게 450:1 내지 1:1, 더욱 바람직하게 200:1 내지 1:1 범위인 것을 특징으로 하는, 수성 후처리 조성물. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 적어도 하나의 크롬 (III) 이온 소스의 농도는 0.005g/l 내지 30g/l, 바람직하게 0.008g/l 내지 20g/l, 더욱 바람직하게 0.01g/l 내지 10g/l 범위인 것을 특징으로 하는, 수성 후처리 조성물. - 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 수성 후처리 조성물은 적어도 콜로이드성 규산, 콜로이드성 실리카 및/또는 콜로이드성 실리케이트를 포함하고; 바람직하게 pH 안정하고 산성 pH 값을 갖는 음이온 콜로이드성 실리카를 포함하는 것을 특징으로 하는, 수성 후처리 조성물. - 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 수성 후처리 조성물은 적어도 실란을 포함하는 것을 특징으로 하는, 수성 후처리 조성물. - 철 함유 기판의 부식 보호를 위한 방법으로서,
i. 철 함유 기판을 제공하는 단계,
ii. 아연 성막 조 (deposition bath) 를 사용하여 상기 철 함유 기판의 적어도 일부 상에 아연 층을 전해 성막하는 단계,
iii. 패시배이션 성막 조를 사용하여 상기 철 함유 기판의 적어도 일부 상에 있는 상기 아연 층의 적어도 일부 상에 패시배이션 층을 성막하는 단계를, 이 순서로 포함하고,
상기 방법은 방법 단계 iii 후에 후속하여 실행되는 부가적인 방법 단계 iv, 즉
iv. 적어도 하나의 크롬 (III) 이온 소스 및 화학 원소 실리콘를 함유하는 적어도 하나의 화합물을 포함하는 수성 후처리 조성물을 사용함으로써, 방법 단계 iii. 의 상기 패시배이션 층의 적어도 일부 상에 후처리 층을 성막하는 단계를 포함하고; 상기 조성물에서 실리콘 대 크롬의 몰비가 주어지고, 단, 상기 몰비가 방법 단계 ii. 에서 산성 아연 성막 조를 사용하기 위한 2600:1 내지 1:1 의 범위이거나; 또는 상기 몰비가 방법 단계 ii. 에서 알칼리성 아연 성막 조를 사용하기 위한 5200:1 내지 1:1 의 범위인 것을 특징으로 하는, 철 함유 기판의 부식 보호를 위한 방법. - 제 9 항에 있어서,
방법 단계 iv 에서 상기 몰비는 방법 단계 ii 에서 산성 아연 성막 조를 사용하기 위한, 2550:1 내지 1:1, 바람직하게 270:1 내지 1:1, 더욱 바람직하게 200:1 내지 1:1 범위인 것을 특징으로 하는, 철 함유 기판의 부식 보호를 위한 방법. - 제 9 항에 있어서,
방법 단계 iv 에서 상기 몰비는 방법 단계 ii 에서 알칼리성 아연 성막 조를 사용하기 위한, 1200:1 내지 1:1, 바람직하게 450:1 내지 1:1, 더욱 바람직하게 200:1 내지 1:1 범위인 것을 특징으로 하는, 철 함유 기판의 부식 보호를 위한 방법. - 제 9 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
방법 단계 iv 를 수행한 후, 후속 열처리 단계가 실행되지 않는 것을 특징으로 하는, 철 함유 기판의 부식 보호를 위한 방법. - 제 9 항에 있어서,
방법 단계 iv 후에 후속하여 실행되는 추가의 부가적인 방법 단계 v, 즉
v. 방법 단계 iv 후에 수용된 상기 기판의 열처리를 실행하는 단계를 특징으로 하는, 철 함유 기판의 부식 보호를 위한 방법. - 제 13 항에 있어서,
방법 단계 iv 에서 상기 몰비는 방법 단계 ii 에서 산성 아연 성막 조를 사용하기 위한, 1700:1 내지 1:1, 바람직하게 700:1 내지 1:1, 더욱 바람직하게 450:1 내지 1:1 범위인 것을 특징으로 하는, 철 함유 기판의 부식 보호를 위한 방법. - 제 13 항에 있어서,
방법 단계 iv 에서 상기 몰비는 방법 단계 ii 에서 알칼리성 아연 성막 조를 사용하기 위한, 5150:1 내지 1:1, 바람직하게 2600:1 내지 1:1, 더욱 바람직하게 450:1 내지 1:1 범위인 것을 특징으로 하는, 철 함유 기판의 부식 보호를 위한 방법.
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