JP2012524746A5 - - Google Patents
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Description
次いでこの溶液を１３００ｍｌの乾燥・脱気したモノクロロベンゼン（ＭＣＢ）で希釈し、滴下ロートに移す。所定の反応器には、前には１３００ｍｌのＭＣＢが入っており、そして室温で１６０ｇのホスゲンを凝縮させる。次いで撹拌しながら５０℃で６０分以内に、このホスゲン溶液に１３００ｍｌのＭＣＢと７０ｇのＭＤＡの溶液を滴下ロートから滴下させる。その後、この懸濁液を１１０℃に加熱して透明とさせる。次いで溶媒を、減圧下塔底温度が最高で１００℃で留去する。次いで、残存する溶媒を５ｍｂａｒで少なくとも６０℃で完全に除く。このようにして得られたイソシアネートをフラスコに移し、１００℃で５ｍｂａｒの真空で４５分間、ロータリーエバボレータで処理する。その後、同じ真空下で、最初の生成物が蒸留で出てくるまで加熱を６０分間継続する。冷却後、１ｇの得られた粗ＭＤＩを５ｇのＭＣＢに溶解し、ドクターランゲ（ＬＩＣＯ５００）分光光度計で分析する。ヨウ素色数（ＩＣＮ）とＬ＊、ａ＊、ｂ＊値の測定値を記録する。
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