CN106810429A - 一种用于精制二苯甲酮的方法 - Google Patents

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李春梅
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
    • C07C45/78—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C45/81—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation

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Abstract

本发明涉及一种用于精制二苯甲酮的方法，将略带黄绿的二苯甲酮溶于溶剂A中，加热到42℃，滴加溶剂B，再冷却到30℃，得到白色针状固体，产品纯度99.95％以上(GC分析)。与现有技术相比，本发明可以精制得到高纯度高质量的二苯甲酮，满足医药化工的要求，在控制生产成本的同时也提高了产品的附加值。

Description

一种用于精制二苯甲酮的方法
技术领域
本发明涉及一种精制提纯的方法，尤其是涉及一种用于精制二苯甲酮的方法。
背景技术
二苯甲酮是有机合成的重要中间体，广泛应用于有机涂料、染料、粘合剂、油墨、塑料、医药、日用化工、香料食品、农药杀虫剂及电子化学品等领域。作为自由基光引发剂和高分子材料的紫外线吸收剂使用，可以制作光敏涂料及感光树脂版。医药工业中常用于生产双环己哌啶、苯甲托品氢溴酸盐和苯海拉明盐酸盐。本品也是苯乙烯聚合抑制剂和香料定香剂，能赋予香料以甜的气息，用在许多香水和皂用衍生产品的开发尤为强劲，特别是辐射固化涂料、造纸业。二甲苯酮亦可广泛用于食品加工业中，其用量(mg/kg)：软饮料0.5；冰淇淋0.61；糖果1.7；烘烤食品2.4中。另外，二苯甲酮可以方便地还原成二苯甲醇，进而转化为卤代二苯甲烷，它们都是制造药物和农药的原料。由于现在市场竞争激烈，需要降低产品成本来提高市场竞争力。于此同时，高纯度的二苯甲酮亦可以应用于医药化工领域，所以，提高二苯甲酮的品质也是国内诸多厂家亟须解决的问题。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种除去现有工艺生产得到的二苯甲酮的杂质，提高产品的品质的用于精制二苯甲酮的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种用于精制二苯甲酮的方法，其特征在于，该方法将二苯甲酮溶解在溶剂中，进行结晶，得到高品质的二苯甲酮，具体包括以下步骤：
(1)将反应釜中加入溶剂A和二苯甲酮的粗品，加热到40-50℃；
(2)将得到的溶液降温到30-40℃；
(3)将溶剂B滴加到反应釜中；
(4)将反应釜降温到20-30℃，搅拌2小时；
(5)将冷却后得到的固液混合物过滤，所得固相为纯度大于99.95％的二苯甲酮。
步骤(1)中所述的溶剂A包括但不限于石油醚、环己烷、正己烷或甲基叔丁基醚。
步骤(1)中所述的二苯甲酮的粗品和溶剂A的重量比为5∶(3.2～4.8)。
步骤(1)中所述的二苯甲酮的粗品和溶剂A的重量比为5∶4。
步骤(1)中加热到的温度为42℃。
步骤(2)中降温到的温度为35℃。
步骤(3)中所述的溶剂B包括但不限于二氯甲烷、乙酸乙酯、异丙醇、甲酮或水。
步骤(3)中所述的二苯甲酮和溶剂B重量比为5∶(0.5～1.5)。
步骤(3)中所述的二苯甲酮和溶剂B重量比为5∶1。
步骤(4)中降温到的温度为30℃。
与现有技术相比，本发明克服了在现有的二苯甲酮的生产工艺中，因原料来源不同的缘故，会产生一些杂质，造成产品的外观略带黄绿色的缺陷，为了除去一些有色杂质，可以将二苯甲酮溶解于石油醚(石油醚60～90℃)，加热到42℃，滴加乙酸乙酯，再冷却到30℃，得到高纯度高质量的二苯甲酮白色针状固体，产品纯度99.95％以上(GC分析)，可以满足医药化工的要求，在控制生产成本的同时也提高了产品的附加值。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
300克的二苯甲酮溶解在288克的石油醚中，加热到50℃，反应液呈淡黄色，冷却到40℃，滴加90克乙酸乙酯，滴加完毕后，冷却到30℃，搅拌2小时，得到白色针状固体，过滤，干燥，称重，计242克，单次回收率为80.6％，纯度＞99.95％。
实施例2
300克的二苯甲酮溶解在240克的石油醚中，加热到42℃，反应液呈淡黄色，冷却到35℃，滴加90克乙酸乙酯，滴加完毕后，冷却到30℃，搅拌2小时，得到白色针状固体，过滤，干燥，称重，计246克，单次回收率为82％，纯度＞99.95％。
实施例3
300克的二苯甲酮溶解在240克的石油醚中，加热到42℃，反应液呈淡黄色，冷却
到35℃，滴加60克乙酸乙酯，滴加完毕后，冷却到30℃，搅拌2小时，得到白色针状固体，过滤，干燥，称重，计264克，单次回收率为88％，纯度＞99.95％。

Claims (2)

1.一种用于精制二苯甲酮的方法，其特征在于，该方法将二苯甲酮溶解在溶剂中，进行结晶，得到高品质的二苯甲酮，具体包括以下步骤：
(1)将反应釜中加入溶剂A和二苯甲酮的粗品，加热到40-50℃；
(2)将得到的溶液降温到30-40℃；
(3)将溶剂B滴加到反应釜中；
(4)将反应釜降温到20-30℃，搅拌2小时；
(5)将冷却后得到的固液混合物过滤，所得固相为纯度大于99.95％的二苯甲酮。
2.根据权利要求1所述的一种用于精制二苯甲酮的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的溶剂A包括石油醚、环己烷、正己烷或甲基叔丁基醚。
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