CN102911028B - 一种精制二苯甲酮的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种精制二苯甲酮的工艺，将略带黄绿的二苯甲酮粗品转移到精馏系统中，精馏塔塔高80cm，填料为不锈钢丝网，收集的馏分时塔温为135～145℃，塔顶压力为75～150Pa，控制精馏塔的回流比1～5∶1，完成对二苯甲酮的精制。与现有技术相比，本发明可以将二苯甲酮与其中的有色杂质进行分离，得到白色固体，产品切片包装，纯度高于99.8％。

Description

一种精制二苯甲酮的工艺
技术领域
本发明涉及一种中间体精制工艺，尤其是涉及一种精制二苯甲酮的工艺。
背景技术
二苯甲酮是有机合成的重要中间体，广泛应用于有机涂料、染料、粘合剂、油墨、塑料、医药、日用化工、香料食品、农药杀虫剂及电子化学品等领域。作为自由基光引发剂和高分子材料的紫外线吸收剂使用，可以制作光敏涂料及感光树脂版。医药工业中常用于生产双环己哌啶、苯甲托品氢溴酸盐和苯海拉明盐酸盐。本品也是苯乙烯聚合抑制剂和香料定香剂，能赋予香料以甜的气息，用在许多香水和皂用衍生产品的开发尤为强劲，特别是辐射固化涂料、造纸业。二甲苯酮亦可广泛用于食品加工业中，其用量(mg/kg)：软饮料0.5；冰淇淋0.61；糖果1.7；烘烤食品2.4中。另外，二苯甲酮可以方便地还原成二苯甲醇，进而转化为卤代二苯甲烷，它们都是制造药物和农药的原料。由于现在市场竞争激烈，需要降低产品成本来提高市场竞争力。于此同时，高纯度的二苯甲酮亦可以应用于医药化工领域，所以，提高二苯甲酮的品质也是国内诸多厂家亟须解决的问题。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种得到高纯度、高质量产品的精制二苯甲酮的工艺。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种精制二苯甲酮的工艺，其特征在于，该工艺将二苯甲酮在减压下经过精馏装置收集馏分，得到高品质的二苯甲酮，具体包括以下步骤：
(1)将二苯甲酮粗品置于精馏塔，在减压条件下加热到160～200℃；
(2)控制精馏塔的塔顶压力为75～150Pa，精馏塔塔顶温度为135～145℃，回流比为(1～5)∶1进行精馏，精馏终点为精馏塔的塔温为215～240℃，即完成对二苯甲酮粗品的精制，获得精制的二苯甲酮。
步骤(1)中加热的温度为175～185℃。
步骤(2)中所述的塔顶压力为90～120Pa。
步骤(2)中所述的精馏塔塔顶温度为137～142℃。
步骤(2)中所述的回流比为2∶1。
步骤(2)中所述的精馏终点为精馏塔的塔温为215～230℃。
与现有技术相比，本发明克服了在现有的二苯甲酮的生产工艺中，因原料来源不同和生产工艺的差异，会产生一些杂质，造成产品的外观略带黄绿色的缺点，能够得到高纯度高质量的二苯甲酮(纯度＞99.8％)，可以满足医药化工的要求，在控制生产成本的同时也提高了产品的附加值。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
375克的粗品二苯甲酮置于精馏釜中，开启真空泵，将二苯甲酮加热到200℃，精馏塔回流1小时，控制塔顶压力为150Pa，收集135～142℃的馏分，同时回流比控制为5∶1，共收集三个馏分为169克、170克和16.5克。当精馏釜的釜温达到230℃时停止收集馏分，冷却后，称焦油19.5克。
实施例2
375克的粗品二苯甲酮置于精馏釜中，开启真空泵，将二苯甲酮加热到180℃，精馏塔回流1小时，控制塔顶压力为120Pa，收集135～142℃的馏分，同时回流比控制为1∶1，共收集三个馏分为309克、38克和10克，当精馏釜的釜温达到220℃时停止收集馏分，冷却后，称焦油18克。
实施例3
375克的粗品二苯甲酮置于精馏釜中，开启真空泵，将二苯甲酮加热到180℃，精馏塔回流1小时，控制塔顶压力为90Pa，收集135～145℃的馏分，同时回流比控制为1∶1，共收集三个馏分为304克、41克和15克，当精馏釜的釜温达到220℃时停止收集馏分，冷却后，称焦油15克。
实施例4
一种精制二苯甲酮的工艺，该工艺将二苯甲酮在减压下经过精馏装置收集馏分，得到高品质的二苯甲酮，具体包括以下步骤：
(1)将二苯甲酮粗品置于精馏塔，在减压条件下加热到160℃；
(2)控制精馏塔的塔顶压力为75Pa，精馏塔塔顶温度为135℃，回流比为1∶1进行精馏，精馏终点为精馏塔的塔温为215℃，即完成对二苯甲酮粗品的精制，获得精制的二苯甲酮。
实施例5
一种精制二苯甲酮的工艺，该工艺将二苯甲酮在减压下经过精馏装置收集馏分，得到高品质的二苯甲酮，具体包括以下步骤：
(1)将二苯甲酮粗品置于精馏塔，在减压条件下加热到175℃；
(2)控制精馏塔的塔顶压力为90Pa，精馏塔塔顶温度为137℃，回流比为2∶1进行精馏，精馏终点为精馏塔的塔温为220℃，即完成对二苯甲酮粗品的精制，获得精制的二苯甲酮。
实施例6
一种精制二苯甲酮的工艺，该工艺将二苯甲酮在减压下经过精馏装置收集馏分，得到高品质的二苯甲酮，具体包括以下步骤：
(1)将二苯甲酮粗品置于精馏塔，在减压条件下加热到185℃；
(2)控制精馏塔的塔顶压力为120Pa，精馏塔塔顶温度为142℃，回流比为3∶1进行精馏，精馏终点为精馏塔的塔温为230℃，即完成对二苯甲酮粗品的精制，获得精制的二苯甲酮。
实施例7
一种精制二苯甲酮的工艺，该工艺将二苯甲酮在减压下经过精馏装置收集馏分，得到高品质的二苯甲酮，具体包括以下步骤：
(1)将二苯甲酮粗品置于精馏塔，在减压条件下加热到200℃；
(2)控制精馏塔的塔顶压力为150Pa，精馏塔塔顶温度为145℃，回流比为5∶1进行精馏，精馏终点为精馏塔的塔温为240℃，即完成对二苯甲酮粗品的精制，获得精制的二苯甲酮。

Claims (6)

1.一种精制二苯甲酮的工艺，其特征在于，该工艺将二苯甲酮在减压下经过精馏装置收集馏分，得到高品质的二苯甲酮，纯度>99.8％，具体包括以下步骤：
(1)将二苯甲酮粗品置于精馏塔，在减压条件下加热到160～200℃；
(2)控制精馏塔的塔顶压力为75～150Pa，精馏塔塔顶温度为135～145℃，回流比为(1～5):1进行精馏，精馏终点为精馏塔的塔温为215～240℃，即完成对二苯甲酮粗品的精制，获得精制的二苯甲酮。
2.根据权利要求1所述的一种精制二苯甲酮的工艺，其特征在于，步骤(1)中加热的温度为175～185℃。
3.根据权利要求1所述的一种精制二苯甲酮的工艺，其特征在于，步骤(2)中所述的塔顶压力为90～120Pa。
4.根据权利要求1所述的一种精制二苯甲酮的工艺，其特征在于，步骤(2)中所述的精馏塔塔顶温度为137～142℃。
5.根据权利要求1所述的一种精制二苯甲酮的工艺，其特征在于，步骤(2)中所述的回流比为2:1。
6.根据权利要求1所述的一种精制二苯甲酮的工艺，其特征在于，步骤(2)中所述的精馏终点为精馏塔的塔温为215～230℃。
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二苯甲酮的合成研究;黄伟等;《上海化工》;20080301;第33卷(第3期);第4-6页 *

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