JP5398714B2 - イソシアネートの製造方法 - Google Patents
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Description
a) アミンをホスゲンと反応させる工程、
b) 塩化水素、余剰のホスゲン及び適宜溶媒を、反応混合物から除去する工程、
c) 工程b)で得られた液体混合物を、液相と気相に分離する工程、
d) 工程c)で得られた気相を後処理し、ポリイソシアネートを得る工程、
を含み、工程c)を螺旋管蒸発器で行うポリイソシアネートの製造方法を提供する。
TDAとホスゲンからTDIを合成した。反応液には、77%のTDI、20%のクロロベンゼン及び3%の不揮発性残渣が含まれていた。トルエン溶媒を頂部から取り除き、TDIは、塔K1(底部温度160℃)と塔K2(底部温度170℃)の2段階でそれぞれ底部から取り除いた。塔K3(底部温度150℃)において、TDIを頂部から取り除き、重質の生成物を濃縮状態で底部から取り除き、パドルドライヤー(List反応器)で濃縮した。この方法のTDIの収率は95w/w%であった。3つの塔底K1、K2及びK3の平均熱応力は、4時間の累積滞留時間で160℃であった。塔底において、熱応力のために収率が3.5w/w%低下し、それに関連する収率が、イソシアヌレートの生成の結果として低下した。
実施例1のようにTDAとホスゲンからTDIを合成した。反応液は、77%のTDI、20%のクロロベンゼン及び3%の不揮発性残渣を含んでいた。螺旋管蒸発器W1において、TDIと溶媒をK1の頂部の上流から取り除いた。濃縮率は96.5%であった。分離器内の圧力は5ミリバールであった。この過程の収率はこの時点で96.2%であった。80℃に冷却した底部生成物の粘度は、400mPas(20w%TDI)しかなかったので処理が容易であった。
TDIを、実施例1のようにTDAとホスゲンから合成した。反応液には、77%のTDI、20%のクロロベンゼン及び3%の不揮発性残渣が含まれていた。螺旋管蒸発器W1において、TDIと溶媒を頂部から取り除いた。濃縮率は96.5%であった。分離器内の圧力は5ミリバールであった。この方法の収率はこの時点で96.2%であった。80℃まで冷却した底部生成物の粘度は、400mPas(20w%TDI)しかなかったので処理が容易であった。
熱処理の結果、残渣の20〜25w/w%がTDIに変換された。
TDIを、実施例1のようにTDAとホスゲンから合成した。反応液には、77%のTDI、20%のクロロベンゼン及び3%の不揮発性残渣が含まれていた。螺旋管蒸発器W1において、TDIと溶媒を頂部から取り除いた。濃縮率は96.5%であった。分離器内の圧力は5ミリバールであった。この方法の収率はこの時点で96.2%であった。80℃まで冷却した底部生成物の粘度は、400mPas(20w%TDI)しかなかったので処理が容易であった。
熱処理の結果、残渣の20〜25w/w%がTDIに変換された。
Claims (16)
- ポリイソシアネートを製造する方法であって、
a)アミンをホスゲンと反応させる工程、
b)塩化水素、余剰のホスゲン及び適宜溶媒を、反応混合物から除去する工程、
c)工程b)で得られた液体混合物を、液相と気相に分離する工程、
d)工程c)で得られた気相を後処理し、ポリイソシアネートを得る工程、
を含み、
工程c)を螺旋管蒸発器で行うことを特徴とする製造方法。 - 工程b)で得られた混合物を、工程c)の前に加圧下で予熱し、工程c)用の装置への供給時に減圧することを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 分離器内における工程c)用の装置の下流の圧力が、5〜200ミリバールである請求項1又は2に記載の方法。
- 分離器内における工程c)用の装置の下流の圧力が、5〜30ミリバールである請求項1〜3の何れか1項に記載の方法。
- 工程c)用の装置の出口の温度が100〜300℃である請求項1〜4の何れか1項に記載の方法。
- 工程c)用の装置の出口の温度が130〜250℃である請求項1〜5の何れか1項に記載の方法。
- 工程c)で得られた気相を凝縮し、工程d)において蒸留に付すことを特徴する請求項1〜6の何れか1項に記載の方法。
- 工程c)で得られた液相を熱処理する請求項1〜7の何れか1項に記載の方法。
- 熱処理を、容器、パドルドライヤー、攪拌タンク、管型反応器、螺旋管蒸発器、熱交換器、塔底、押出機及び混練機で行う請求項8に記載の方法。
- 熱処理を螺旋管蒸発器で行う請求項9に記載の方法。
- 熱処理を120〜250℃で行う請求項9又は10に記載の方法。
- 熱処理を150〜240℃で行う請求項9〜11の何れか1項に記載の方法。
- 工程c)で得られた液相を、薄膜蒸発器又はショートパス蒸発器に送る請求項1〜12の何れか1項に記載の方法。
- 工程c)で得られた液相を加水分解に付し、そこで回収したアミンを工程a)に再循環させる請求項1〜13の何れか1項に記載の方法。
- ポリイソシアネートが、トリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート及びヘキサメンチレンジイソシアネートからなる群より選択される請求項1〜14の何れか1項に記載の方法。
- ポリイソシアネートがトリレンジイソシアネートである請求項1〜15の何れか1項に記載の方法。
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