RU2010134077A

RU2010134077A - Способ получения фуллерена c70

Info

Publication number: RU2010134077A
Application number: RU2010134077/05A
Authority: RU
Inventors: Виктор Петрович Седов (RU); Виктор Петрович Седов; Светлана Георгиевна Колесник (RU); Светлана Георгиевна Колесник
Original assignee: Государственное учреждение Петербургский институт ядерной физики им. Б.П. Константинова РАН (RU); Государственное учреждение Петербургский институт ядерной физики им. Б.П. Константинова РАН
Priority date: 2010-08-13
Filing date: 2010-08-13
Publication date: 2012-02-20
Also published as: RU2455230C2

Abstract

Способ получения фуллерена C70, включающий предварительное обогащение исходного твердого экстракта смеси фуллеренов, содержащей C60; C70 и высшие фуллерены, по фуллерену C70; и выделение фуллерена C70 путем проведения фракционной кристаллизации, отличающийся тем, что предварительное обогащение исходного твердого экстракта смеси фуллеренов C60, C70 и высших фуллеренов проводят в растворе ароматического растворителя при температуре 80-85°С в течение 1-1,5 ч, при соотношении Ж/Т=(11±1):1, где Ж - объем растворителя (мл), Т - вес твердого экстракта (г), далее проводят хроматографическую очистку раствора полученного концентрата в ароматическом растворителе углеродсодержащим сорбентом, а при проведении фракционной кристаллизации кристаллизацию целевого компонента из насыщенного раствора осуществляют при температуре -20÷-24°С в несколько стадий до уровня суммарного содержания фуллерена C70 и его оксида не ниже 99%, после чего полученный твердый продукт подвергают вакуумной сублимационной термообработке, которую проводят при температуре 800-950°С, давлении 10-2-10-3 мм рт.ст. в течение 90±30 мин.

Claims

Способ получения фуллерена C₇₀, включающий предварительное обогащение исходного твердого экстракта смеси фуллеренов, содержащей C₆₀; C₇₀ и высшие фуллерены, по фуллерену C₇₀; и выделение фуллерена C₇₀ путем проведения фракционной кристаллизации, отличающийся тем, что предварительное обогащение исходного твердого экстракта смеси фуллеренов C₆₀, C₇₀ и высших фуллеренов проводят в растворе ароматического растворителя при температуре 80-85°С в течение 1-1,5 ч, при соотношении Ж/Т=(11±1):1, где Ж - объем растворителя (мл), Т - вес твердого экстракта (г), далее проводят хроматографическую очистку раствора полученного концентрата в ароматическом растворителе углеродсодержащим сорбентом, а при проведении фракционной кристаллизации кристаллизацию целевого компонента из насыщенного раствора осуществляют при температуре -20÷-24°С в несколько стадий до уровня суммарного содержания фуллерена C₇₀ и его оксида не ниже 99%, после чего полученный твердый продукт подвергают вакуумной сублимационной термообработке, которую проводят при температуре 800-950°С, давлении 10^-2-10^-3 мм рт.ст. в течение 90±30 мин.