JP2012140300A - シリカガラスルツボ製造方法およびシリカガラスルツボ製造装置 - Google Patents
シリカガラスルツボ製造方法およびシリカガラスルツボ製造装置 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2012140300A JP2012140300A JP2010294630A JP2010294630A JP2012140300A JP 2012140300 A JP2012140300 A JP 2012140300A JP 2010294630 A JP2010294630 A JP 2010294630A JP 2010294630 A JP2010294630 A JP 2010294630A JP 2012140300 A JP2012140300 A JP 2012140300A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- temperature
- silica glass
- silica
- mold
- glass crucible
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 341
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 92
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 28
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 99
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 95
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims abstract description 41
- 238000010891 electric arc Methods 0.000 claims abstract description 19
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 64
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 64
- 238000009529 body temperature measurement Methods 0.000 claims description 55
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 49
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 49
- 238000004070 electrodeposition Methods 0.000 claims description 31
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 25
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 11
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 10
- 229910016036 BaF 2 Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 229910004261 CaF 2 Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 5
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 43
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 38
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 32
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 32
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 31
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 23
- 230000008859 change Effects 0.000 description 17
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 17
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 13
- SCPYDCQAZCOKTP-UHFFFAOYSA-N silanol Chemical compound [SiH3]O SCPYDCQAZCOKTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 11
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 9
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 description 9
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 6
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 6
- VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N tetrachloromethane Chemical compound ClC(Cl)(Cl)Cl VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 5
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 5
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 5
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 5
- 238000005192 partition Methods 0.000 description 5
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 4
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 4
- 238000010314 arc-melting process Methods 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 3
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 3
- 238000002189 fluorescence spectrum Methods 0.000 description 3
- 239000005350 fused silica glass Substances 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 3
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 description 3
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 206010021143 Hypoxia Diseases 0.000 description 2
- 229910018557 Si O Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000004703 alkoxides Chemical class 0.000 description 2
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 2
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 2
- 230000006837 decompression Effects 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 239000005383 fluoride glass Substances 0.000 description 2
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 2
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 239000006060 molten glass Substances 0.000 description 2
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 2
- 230000004044 response Effects 0.000 description 2
- 239000005368 silicate glass Substances 0.000 description 2
- LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N silicon monoxide Inorganic materials [Si-]#[O+] LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 2
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000018199 S phase Effects 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000000205 computational method Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000003628 erosive effect Effects 0.000 description 1
- 238000007730 finishing process Methods 0.000 description 1
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 1
- 230000020169 heat generation Effects 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 229910052909 inorganic silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 description 1
- 238000010309 melting process Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 description 1
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 1
- 229910021420 polycrystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920005591 polysilicon Polymers 0.000 description 1
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- -1 silicon alkoxide Chemical class 0.000 description 1
- 238000004088 simulation Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 230000001360 synchronised effect Effects 0.000 description 1
- 238000004017 vitrification Methods 0.000 description 1
- 229910021489 α-quartz Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B20/00—Processes specially adapted for the production of quartz or fused silica articles, not otherwise provided for
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/09—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould
- C03B19/095—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould by centrifuging, e.g. arc discharge in rotating mould
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/10—Crucibles or containers for supporting the melt
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/06—Silicon
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
- G01J5/00—Radiation pyrometry, e.g. infrared or optical thermometry
- G01J5/0022—Radiation pyrometry, e.g. infrared or optical thermometry for sensing the radiation of moving bodies
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
- G01J5/00—Radiation pyrometry, e.g. infrared or optical thermometry
- G01J5/0037—Radiation pyrometry, e.g. infrared or optical thermometry for sensing the heat emitted by liquids
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
- G01J5/00—Radiation pyrometry, e.g. infrared or optical thermometry
- G01J5/02—Constructional details
- G01J5/08—Optical arrangements
- G01J5/0801—Means for wavelength selection or discrimination
- G01J5/0802—Optical filters
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/02—Pure silica glass, e.g. pure fused quartz
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P40/00—Technologies relating to the processing of minerals
- Y02P40/50—Glass production, e.g. reusing waste heat during processing or shaping
- Y02P40/57—Improving the yield, e-g- reduction of reject rates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
【解決手段】シリカ粉末をルツボ成形用のモールド内に供給してシリカ紛層を形成し、そのシリカ紛層をアーク放電によって加熱熔融してシリカガラスルツボを製造する装置であって、
シリカ粉を供給してシリカ紛層を形成するためのモールドと、複数本の炭素電極および電力供給部とを具備するアーク放電部と、少なくとも前記モールド内の熔融部分の温度測定を行う温度測定部とを有し、
前記温度測定部が、波長4.8〜5.2μmの放射エネルギーを検出して温度を測定する放射温度計とされてなる。
【選択図】図1
Description
このシリカガラスルツボは多数の気泡を含む外層と透明な内層とからなる二層構造とされ、この内層の表面つまり、単結晶引き上げ時にシリコン融液と接している内表面の特性によって引き上げられるシリコン単結晶の特性が左右され、最終的なシリコンウェーハの収率にも影響を及ぼすことが知られている。
このため、内層を非晶質である合成粉からなる合成シリカガラスとし、外層を天然シリカガラスからなる構成が知られている。
引き上げ長時間化に起因するルツボ内表面のシリコン融液接触時間長時間化により、ルツボ内表面がシリコン融液と反応して、ルツボ内表面の表面位置あるいは表面から浅い層に結晶化が起こり、褐色のクリストバライトがリング状(以下ブラウンリングという)に現れることがある。このブラウンリング内はクリストバライト層がないかまたはあっても大変薄い層であるが、操業時間の経過とともにブラウンリングはその面積を拡大し、互いに融合しながら成長を続け、遂にはその中心部が浸食され、不規則なガラス溶出面となる。このガラス溶出面から微少ガラス片が脱落すると、シリコン単結晶に転位が起こり易くなり、単結晶引上げの歩留まり(収率)に支障をきたすことになる。特に、φ300mm以上の大口径のウェーハを製造するシリコン単結晶を成長させるにはCZ法の操業を100時間を超えて行う必要があり、上記ガラス溶出面の出現が顕著となる。
上記非晶質である合成粉からなる合成シリカガラスは、不純物の含有量が極めて少なく、ブラウンリングの発生を少なくできる利点がある。しかしながら、透明な内層が合成シリカガラスからなるルツボは、天然シリカガラスからなるルツボと比較してポリシリコンを熔融した際、その融液表面が振動し易い欠点もあった。この振動は特に種付けからショルダー形成時、単結晶ボディ部前半の初期の引上げ工程に多く見られ、種付け作業に時間を要したり、結晶が乱れ、溶かし直し、いわゆるメルトバックを引き起こしたりして生産性を低下させる場合があった。
また、このような温度が高いだけでなく、アーク火炎の放射された直近で加熱熔融された被熔融物の表面温度を測定するという過酷な条件における温度測定技術はなく、その結果、シリカガラスルツボ製造における制御性の向上が難しいという問題があった。
1.シリカガラスルツボの製造において製造中に正確な温度測定を可能とすること。
2.シリカガラスルツボの製造における原料熔融状態の制御を可能とすること。
3.製造されるルツボ品質管理を可能とすること。
4.製品特性のバラツキ発生を低減すること。
シリカ粉を供給してシリカ紛層を形成するためのモールドと、複数本の炭素電極および電力供給部とを具備するアーク放電部と、少なくとも上記モールド内の熔融部分の温度測定を行う温度測定部とを有し、
上記温度測定部が、波長4.8〜5.2μmの放射エネルギーを検出して温度を測定する放射温度計とされてなる、シリカガラスルツボ製造装置が提供される。このシリカガラスルツボ製造装置によれば、2000°Cを超えるような激烈な環境で熔融されるシリカ表面付近における温度状態をリアルタイムで正確に測定可能となるため、シリカガラスルツボ製造に必要な熔融状態の正確な把握が容易になる。これにより、ルツボ特性を向上するための製造条件へのフィードバックを正確に行い、より精密な条件制御を可能とすることができる。
さらに、このようなフィルタを経てアーク熔融炉の外側に位置する放射温度計によって温度測定が可能なように、放射温度計そのものは炉外に位置させ、アーク熔融炉の密閉炉壁部分にBaF2 またはCaF2 からなるフィルタからなる窓部を設けることが可能となる。
ここで、炭素電極位置状態とは、複数の電極が互いになす角度である電極開度や電極先端の水平方向離間状態あるいは電極先端の高さ方向離間状態、または、複数の電極で形成されるアーク火炎の噴出方向として規定される電極中心方向の向きなどを意味する。また、モールドと炭素電極との相対位置状態とは、モールドの回転軸方向と電極中心方向との相対位置関係、モールドとアーク発生位置と見なせる電極先端との相対高さ位置関係(高さ)、または、モールドとアーク発生位置と見なせる電極先端との相対水平方向位置関係(偏心等)を含むものとされる。また、モールド位置状態とは、モールド回転中心軸線の方向などを含むものとされる。
シリカ粉を上記モールド内部に供給してシリカ紛層を形成するシリカ粉供給工程と、
複数本の炭素電極によるアーク放電でシリカ紛層を熔融するアーク熔融工程と、
少なくとも上記アーク熔融工程において上記モールド内の熔融部分の温度測定を行う温度測定工程とを有し、
上記温度測定工程において、放射温度計とされてなる温度測定部により波長4.8〜5.2μmの放射エネルギーを検出して温度を測定するシリカガラスルツボ製造方法が提供される。このシリカガラスルツボ製造方法によれば、アーク熔融工程の開始直前から冷却工程の開始あるいは終了まで熔融したシリカの温度測定を行うため、2000°Cを超えるような激烈な環境で熔融されるシリカ表面付近における温度状態がリアルタイムで正確に測定可能となり、シリカガラスルツボ製造に必要な熔融状態の正確な把握が容易になる。これにより、製造条件へのフィードバックを正確におこない、より精密な製造条件制御を可能とすることができる。従来、22インチ(55.88cm)程度までの小口径のルツボ製造においては認識されていなかったが、23インチ(58.4cm)〜40インチ(116cm)以上の大口径ルツボにおいては、表面温度にムラが発生し、その結果ルツボ内表面特性に面内分布を有する状態となる場合があったが、本発明によれば、温度をリアルタイムで測定することができるので、このような温度ムラの発生を防止し、周方向に均一な内表面特性を有するシリカガラスルツボを製造することが可能となる。
図1は、本実施形態におけるシリカガラスルツボ製造装置の一部を示す模式正面図であり、図において、符号1は、シリカガラスルツボ製造装置である。
炭素電極13は、例えば、交流3相(R相、S相、T相)のアーク放電を行うよう同形状の電極棒とされ、図1、図2に示すように、下方に頂点を有するような逆三角錐状となるように、それぞれの軸線13Lが角度θ1をなすようにそれぞれが設けられている。電極の本数、配置状態、供給電力方式は上記の構成に限ることはなく、他の構成も採用することが可能である。
なお、図には左端の炭素電極13のみに支持部21等を示しているが、他の電極も同様の構成によって支持されており、個々の炭素電極13の高さも個別に制御可能とすることができる。
本実施形態の放射温度計Camは、測定対象温度を400〜2800°Cに設定できる。これは、本実施形態におけるシリカガラスルツボ製造装置におけるシリカガラスルツボ製造におけるルツボ特性に影響を与える温度範囲がこの範囲によって網羅可能であることを示したもので、上記の範囲より低い範囲ではルツボ特性に与える影響が少ないため温度測定を行う意味があまりなく、また、上記の範囲よりも高い範囲を測定範囲として設定した場合には、特殊な装置が必要となるため、コストがかかる上、実際の製造における温度範囲を超えるため好ましくない。
回転モールド10において、シリカガラスルツボに対応するシリカ紛層11内表面の底部(ボトム部)中心から開口部(リム部)上端位置までのうち、図4に示すように、底部中央位置B、底部半径半外位置B−R、湾曲部内側位置R、湾曲部上側位置R−W、壁部中間位置W1、壁部上側位置W2での6個所で温度測定をおこなった結果、最も温度の標準偏差が大きくなったのは、図5に示すように、湾曲部上側位置R−Wその次に大きかったのが湾曲部内側位置Rであった。そのため、湾曲部上側位置R−W、湾曲部内側位置Rの付近、つまり、湾曲部の測定を行うことにより、他の部位での測定結果では検出できない程度の温度変化を検出して、製造条件にフィードバックして、より一層ルツボ内表面特性の精密な制御を行うことが可能となる。
上記の範囲よりも電極に近づくと、温度測定の正確性が低減するため好ましくなく、また、上記の範囲を超えると、ルツボ口径に対して設定距離が大きくなりしょていの被測定位置の温度が測定できなくなる、または、被測定位置が観測線に対して傾き、被測定部分からの放射量が低減して放射温度計の出力が不足し正確な温度測定がおこなえなくなるため好ましくない。
ここで、合成シリカ粉とは合成シリカからなるものを意味しており、合成シリカは、化学的に合成・製造した原料であり、合成シリカガラス粉は非晶質である。合成シリカの原料は気体又は液体であるため、容易に精製することが可能であり、合成シリカ粉は天然シリカ粉よりも高純度とすることができる。合成シリカガラス原料としては四塩化炭素などの気体の原料由来とケイ素アルコキシドのような液体の原料由来がある。合成シリカ粉ガラスでは、すべての不純物を0.1ppm以下とすることが可能である。
ゾル−ゲル法による合成シリカガラス粉は上述のように熔融前には50〜100ppm程度のシラノールを含有している。これを真空熔融すると、シラノールの脱離が起こり、得られるシリカガラスのシラノールは5〜30ppm程度にまで減少する。なお、シラノール量は熔融温度、昇温温度等の熔融条件によって異なる。同じ条件で天然シリカ粉を熔融して得られるガラスのシラノール量は5ppm未満である。
合成シリカガラス粉を熔融して得られたガラスでは、光透過率を測定すると、波長200nm程度までの紫外線を良く透過し、紫外線光学用途に用いられている四塩化炭素を原料とした合成シリカガラスに近い特性であると考えられる。
合成シリカガラス粉を熔融して得られたガラスでは、波長245nmの紫外線で励起して得られる蛍光スペクトルを測定すると、天然シリカ粉の熔融品のような蛍光ピークは見られない。
天然シリカ粉から得られたガラスでは、光透過率を測定すると、主に不純物として約1ppm含まれるTiのために波長250nm以下になると急激に透過率が低下し、波長200nmではほとんど透過しない。また245nm付近に酸素欠乏欠陥に起因する吸収ピークが見られる。
含有する不純物濃度を測定するか、シラノール量の違い、あるいは、光透過率を測定するか、波長245nmの紫外線で励起して得られる蛍光スペクトルを測定することにより、ガラス材料が天然シリカであったか合成シリカであったかを判別することができる。
このシリカガラスルツボの製造方法は、図1に示すシリカガラスルツボ製造装置1を用いた回転モールド法による製造であえる。即ち、図7に示すように、シリカ粉供給(S701)、電極初期位置設定(S702)、アーク熔融(S703)、冷却(S704)、取り出し(S705)、および仕上げ処理(S706)を行う工程を具備する。
具体的には、図10に示すように、電極初期位置設定(S802)において高さ位置をH1で示す状態とし、電力供給開始(S801)において時刻t0で電力供給を開始し、電極位置調整(S801)において時刻t1で高さ位置をH2で示す状態とし、電力供給終了(S807)において時刻t3で電力供給を停止する。
図11は、本実施形態のシリカガラスルツボ製造方法における測定温度状態の時間変化の一例を示すグラフである。本実施形態における温度測定シリカは、正確な熔融状態が測定できていることがわかる。即ち、このグラフは温度のブレが少なく比較的滑らかな形状をしていることから、本実施形態のシリカガラスルツボ製造方法は、熔融工程の温度制御がより精密にできていることがわかる。そのため、この製造方法によれば、複数ロット間で構造に差が少ない高品質なシリカガラスルツボを製造することができる。
◎(優良)・・・単結晶収率が70%超であり、優れた結晶特性を示した。
○(良)・・・単結晶収率が50〜70%と、許容範囲内であった。
△(問題あり)・・・単結晶収率が50〜40%であり、結晶欠陥が多かった。
×(特に問題あり)・・・単結晶収率が40%未満であり、結晶欠陥が特に多かった。
10…モールド
11…シリカ紛層
12…減圧通路
13…炭素電極
13a…電極先端部
13L…軸線
20…電極位置設定部
21…支持部
22…角度設定軸
Cam…放射温度計
SS…隔壁
F1…フィルタ
SS1…遮蔽体
Claims (10)
- シリカ粉末をルツボ成形用のモールド内に供給してシリカ紛層を形成し、そのシリカ紛層をアーク放電によって加熱熔融してシリカガラスルツボを製造する装置であって、
シリカ粉を供給してシリカ紛層を形成するためのモールドと、複数本の炭素電極および電力供給部とを具備するアーク放電部と、少なくとも前記モールド内の熔融部分の温度測定を行う温度測定部とを有し、
前記温度測定部が、波長4.8〜5.2μmの放射エネルギーを検出して温度を測定する放射温度計である、シリカガラスルツボ製造装置。 - 前記温度測定部が、BaF2またはCaF2からなるフィルタを具備する、請求項1記載のシリカガラスルツボ製造装置。
- 前記温度測定部が、測定対象温度を400〜2800°Cに設定されてなることを特徴とする、請求項1または2記載のシリカガラスルツボ製造装置。
- 前記温度測定部による放射エネルギー検出位置が、シリカガラスルツボの湾曲部である、請求項1から3のいずれか記載のシリカガラスルツボ製造装置。
- 前記温度測定部からの測定結果により、前記炭素電極に供給する電力、炭素電極位置状態、モールドと炭素電極との相対位置状態、モールド位置状態のいずれかを変動させて、シリカガラス熔融状態を制御する制御部をさらに具備する、請求項1から4のいずれか記載のシリカガラスルツボ製造装置。
- シリカ粉末をルツボ成形用のモールド内に供給してシリカ紛層を形成し、そのシリカ紛層をアーク放電によって加熱熔融してシリカガラスルツボを製造する方法であって、
シリカ粉を前記モールド内部に供給してシリカ紛層を形成するシリカ粉供給工程と、
複数本の炭素電極によるアーク放電でシリカ紛層を熔融するアーク熔融工程と、
少なくとも前記アーク熔融工程において前記モールド内の熔融部分の温度測定を行う温度測定工程とを有し、
前記温度測定工程において、放射温度計とされてなる温度測定部により波長4.8〜5.2μmの放射エネルギーを検出して温度を測定することを特徴とするシリカガラスルツボ製造方法。 - 前記温度測定工程において、前記温度測定部としてBaF2 またはCaF2 からなるフィルタに前記放射エネルギーを透過させて温度測定を行うことを特徴とする、請求項6記載のシリカガラスルツボ製造方法。
- 前記温度測定工程において、前記温度測定部の測定対象温度を400〜2800°Cに設定することを特徴とする、請求項6または7記載のシリカガラスルツボ製造方法。
- 前記温度測定工程において、前記温度測定部における放射エネルギー検出位置を、シリカガラスルツボの湾曲部とすることを特徴とする、請求項6から8のいずれか記載のシリカガラスルツボ製造方法。
- 前記温度測定工程において、前記温度測定部からの測定結果により、前記炭素電極に供給する電力、炭素電極位置状態、モールドと炭素電極との相対位置状態、モールド位置状態のいずれかを変動させて、シリカガラス熔融状態を制御することを特徴とする、請求項6から9のいずれか記載のシリカガラスルツボ製造方法。
Priority Applications (7)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2010294630A JP5781303B2 (ja) | 2010-12-31 | 2010-12-31 | シリカガラスルツボ製造方法およびシリカガラスルツボ製造装置 |
US13/335,892 US20120167623A1 (en) | 2010-12-31 | 2011-12-22 | Method and apparatus for manufacturing vitreous silica crucible |
CN201110444792.8A CN102531348B (zh) | 2010-12-31 | 2011-12-27 | 氧化硅玻璃坩埚制造方法及氧化硅玻璃坩埚制造装置 |
TW100149384A TWI457295B (zh) | 2010-12-31 | 2011-12-28 | 氧化矽玻璃坩堝製造方法及氧化矽玻璃坩堝製造裝置 |
KR1020110144112A KR101395786B1 (ko) | 2010-12-31 | 2011-12-28 | 실리카 유리 도가니 제조 방법 및 실리카 유리 도가니 제조 장치 |
EP20110195999 EP2471751B1 (en) | 2010-12-31 | 2011-12-29 | Method and apparatus for manufacturing vitreous silica crucible |
US14/297,314 US9181121B2 (en) | 2010-12-31 | 2014-06-05 | Method for manufacturing vitreous silica crucible |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2010294630A JP5781303B2 (ja) | 2010-12-31 | 2010-12-31 | シリカガラスルツボ製造方法およびシリカガラスルツボ製造装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2012140300A true JP2012140300A (ja) | 2012-07-26 |
JP5781303B2 JP5781303B2 (ja) | 2015-09-16 |
Family
ID=45476357
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2010294630A Active JP5781303B2 (ja) | 2010-12-31 | 2010-12-31 | シリカガラスルツボ製造方法およびシリカガラスルツボ製造装置 |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (2) | US20120167623A1 (ja) |
EP (1) | EP2471751B1 (ja) |
JP (1) | JP5781303B2 (ja) |
KR (1) | KR101395786B1 (ja) |
CN (1) | CN102531348B (ja) |
TW (1) | TWI457295B (ja) |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP5781303B2 (ja) * | 2010-12-31 | 2015-09-16 | 株式会社Sumco | シリカガラスルツボ製造方法およびシリカガラスルツボ製造装置 |
DE102012109181B4 (de) * | 2012-09-27 | 2018-06-28 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Ziehen eines Halbleiter-Einkristalls nach dem Czochralski-Verfahren und dafür geeigneter Quarzglastiegel |
CN105452544A (zh) * | 2013-06-30 | 2016-03-30 | 胜高股份有限公司 | 氧化硅玻璃坩埚的检查方法 |
TWI548459B (zh) * | 2014-03-12 | 2016-09-11 | 中美矽晶製品股份有限公司 | 坩堝隔絕層的製造方法及其所應用之噴塗裝置 |
JP7157932B2 (ja) * | 2019-01-11 | 2022-10-21 | 株式会社Sumco | シリカガラスルツボの製造装置および製造方法 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS54159434A (en) * | 1978-06-05 | 1979-12-17 | Ppg Industries Inc | Positionnselectable glassssurface temperaturee scanner |
JPS58168927A (ja) * | 1982-03-30 | 1983-10-05 | Toshiba Corp | 単結晶育成炉用融液温度測定装置 |
JP2004292210A (ja) * | 2003-03-26 | 2004-10-21 | Kuramoto Seisakusho Co Ltd | シリコン単結晶引き上げ用石英ルツボ |
JP2005218686A (ja) * | 2004-02-06 | 2005-08-18 | Shibuya Kogyo Co Ltd | 乾燥滅菌機 |
JP2006003081A (ja) * | 2004-06-15 | 2006-01-05 | Nireco Corp | 放射温度計及び帯状金属体の温度測定方法 |
JP2006046926A (ja) * | 2004-07-30 | 2006-02-16 | Ushio Inc | 放射温度測定装置 |
Family Cites Families (42)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3611805A (en) * | 1969-07-28 | 1971-10-12 | Chino Works Ltd | Radiation thermometer |
JPS61194323A (ja) * | 1985-02-22 | 1986-08-28 | Riide Denki Kk | 放射温度計 |
JPS63107889A (ja) * | 1986-10-23 | 1988-05-12 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 結晶引上装置 |
JPH0623935B2 (ja) * | 1988-02-09 | 1994-03-30 | 大日本スクリーン製造株式会社 | 再現性を高めた熱処理制御方法 |
JP2933404B2 (ja) | 1990-06-25 | 1999-08-16 | 信越石英 株式会社 | シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボとその製造方法 |
TW243500B (ja) * | 1993-01-14 | 1995-03-21 | Sumitomo Electric Industries | |
JP2811290B2 (ja) | 1995-04-04 | 1998-10-15 | 信越石英株式会社 | シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボ |
JPH11190662A (ja) * | 1997-12-26 | 1999-07-13 | Sumitomo Sitix Corp | 単結晶引上炉内融液の表面温度測定方法及び該方法に用いる装置 |
JP2000019019A (ja) * | 1998-07-03 | 2000-01-21 | Omron Corp | 赤外線検出器 |
JP4056148B2 (ja) * | 1998-10-09 | 2008-03-05 | 東京エレクトロン株式会社 | 放射温度計を用いた温度測定方法 |
US6543257B1 (en) * | 1999-05-28 | 2003-04-08 | The Furukawa Electric Co., Ltd. | Dehydration and sintering apparatus for porous optical fiber preform |
JP3647688B2 (ja) | 1999-09-21 | 2005-05-18 | 東芝セラミックス株式会社 | 石英ガラスルツボ製造装置および製造方法 |
JP2002154890A (ja) * | 2000-11-13 | 2002-05-28 | Kusuwa Kuorutsu:Kk | 半導体シリコン単結晶引上げ用ルツボおよび製造方法 |
JP2002154894A (ja) | 2000-11-17 | 2002-05-28 | Kusuwa Kuorutsu:Kk | 液面振動の少ない半導体シリコン引上げ用ルツボ |
JP4700218B2 (ja) * | 2001-05-02 | 2011-06-15 | 東洋炭素株式会社 | 単結晶引き上げ用炭素繊維強化炭素複合材料製ルツボ |
JP3926167B2 (ja) * | 2002-02-13 | 2007-06-06 | 東芝セラミックス株式会社 | アーク溶融装置 |
DE60315007D1 (de) * | 2002-03-23 | 2007-08-30 | Metal Nanopowders Ltd | Verfahren zur erzeugung von pulver |
US7195669B2 (en) * | 2002-07-05 | 2007-03-27 | Sumitomo Mitsubishi Silicon Corporation | Method of producing silicon monocrystal |
JP4339003B2 (ja) * | 2003-04-02 | 2009-10-07 | ジャパンスーパークォーツ株式会社 | 石英ガラスルツボの製造方法 |
JP4791073B2 (ja) * | 2005-04-26 | 2011-10-12 | Sumco Techxiv株式会社 | シリコンウェーハの製造方法 |
JP4853802B2 (ja) * | 2005-06-15 | 2012-01-11 | ジルトロニック アクチエンゲゼルシャフト | シリコン単結晶の製造方法 |
JP4994647B2 (ja) * | 2005-11-30 | 2012-08-08 | ジャパンスーパークォーツ株式会社 | 結晶化し易い石英ガラス部材とその用途 |
DE502006001831D1 (de) | 2006-04-21 | 2008-11-27 | Abb Schweiz Ag | Lichtbogenofenspeisevorrichtung |
WO2009017071A1 (ja) * | 2007-07-27 | 2009-02-05 | Japan Super Quartz Corporation | 石英ガラスルツボの製造方法 |
JP5181178B2 (ja) * | 2007-09-12 | 2013-04-10 | Sumco Techxiv株式会社 | 半導体単結晶製造装置における位置計測装置および位置計測方法 |
JP5541777B2 (ja) * | 2007-11-30 | 2014-07-09 | 株式会社Sumco | 石英ガラスルツボの製造方法および製造装置 |
JP4918473B2 (ja) * | 2007-12-14 | 2012-04-18 | ジャパンスーパークォーツ株式会社 | 高強度を有する大径シリコン単結晶インゴット引上げ用高純度石英ガラスルツボ |
JP4995069B2 (ja) * | 2007-12-28 | 2012-08-08 | ジャパンスーパークォーツ株式会社 | 内面結晶化ルツボおよび該ルツボを用いた引上げ方法 |
US8286447B2 (en) * | 2008-07-09 | 2012-10-16 | Japan Super Quartz Corporation | Method for producing quartz glass crucible |
JP2010076949A (ja) * | 2008-09-24 | 2010-04-08 | Japan Siper Quarts Corp | 石英ガラスルツボの製造方法と装置、および石英ガラスルツボ |
JP4975012B2 (ja) * | 2008-12-29 | 2012-07-11 | ジャパンスーパークォーツ株式会社 | シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボ及びその製造方法 |
US8240169B2 (en) | 2009-01-08 | 2012-08-14 | Japan Super Quartz Corporation | Vitreous silica crucible manufacturing apparatus |
JP5453679B2 (ja) * | 2009-10-02 | 2014-03-26 | 株式会社Sumco | シリカガラスルツボの製造装置及びシリカガラスルツボの製造方法 |
JP5357695B2 (ja) * | 2009-10-20 | 2013-12-04 | 株式会社Sumco | 石英ガラスルツボ製造装置 |
JP5774400B2 (ja) * | 2010-08-12 | 2015-09-09 | 株式会社Sumco | シリカ粉の評価方法、シリカガラスルツボ、シリカガラスルツボの製造方法 |
JP5749147B2 (ja) * | 2010-12-31 | 2015-07-15 | 株式会社Sumco | シリカガラスルツボの製造方法 |
JP5777880B2 (ja) * | 2010-12-31 | 2015-09-09 | 株式会社Sumco | シリカガラスルツボの製造方法 |
JP5777881B2 (ja) * | 2010-12-31 | 2015-09-09 | 株式会社Sumco | シリカガラスルツボの製造方法 |
JP5714476B2 (ja) * | 2010-12-31 | 2015-05-07 | 株式会社Sumco | シリカガラスルツボの製造方法 |
JP5781303B2 (ja) * | 2010-12-31 | 2015-09-16 | 株式会社Sumco | シリカガラスルツボ製造方法およびシリカガラスルツボ製造装置 |
JP2012148938A (ja) | 2011-01-20 | 2012-08-09 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 融液温度の測定方法、放射温度計、及びシリコン単結晶の製造方法 |
US20120272687A1 (en) * | 2011-04-27 | 2012-11-01 | Japan Super Quartz Corporation | Apparatus for manufacturing vitreous silica crucible |
-
2010
- 2010-12-31 JP JP2010294630A patent/JP5781303B2/ja active Active
-
2011
- 2011-12-22 US US13/335,892 patent/US20120167623A1/en not_active Abandoned
- 2011-12-27 CN CN201110444792.8A patent/CN102531348B/zh active Active
- 2011-12-28 KR KR1020110144112A patent/KR101395786B1/ko active IP Right Grant
- 2011-12-28 TW TW100149384A patent/TWI457295B/zh active
- 2011-12-29 EP EP20110195999 patent/EP2471751B1/en active Active
-
2014
- 2014-06-05 US US14/297,314 patent/US9181121B2/en active Active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS54159434A (en) * | 1978-06-05 | 1979-12-17 | Ppg Industries Inc | Positionnselectable glassssurface temperaturee scanner |
JPS58168927A (ja) * | 1982-03-30 | 1983-10-05 | Toshiba Corp | 単結晶育成炉用融液温度測定装置 |
JP2004292210A (ja) * | 2003-03-26 | 2004-10-21 | Kuramoto Seisakusho Co Ltd | シリコン単結晶引き上げ用石英ルツボ |
JP2005218686A (ja) * | 2004-02-06 | 2005-08-18 | Shibuya Kogyo Co Ltd | 乾燥滅菌機 |
JP2006003081A (ja) * | 2004-06-15 | 2006-01-05 | Nireco Corp | 放射温度計及び帯状金属体の温度測定方法 |
JP2006046926A (ja) * | 2004-07-30 | 2006-02-16 | Ushio Inc | 放射温度測定装置 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP2471751B1 (en) | 2015-05-20 |
TW201226340A (en) | 2012-07-01 |
US9181121B2 (en) | 2015-11-10 |
EP2471751A2 (en) | 2012-07-04 |
CN102531348B (zh) | 2014-11-26 |
TWI457295B (zh) | 2014-10-21 |
KR20120078619A (ko) | 2012-07-10 |
CN102531348A (zh) | 2012-07-04 |
US20120167623A1 (en) | 2012-07-05 |
US20140283552A1 (en) | 2014-09-25 |
KR101395786B1 (ko) | 2014-05-15 |
JP5781303B2 (ja) | 2015-09-16 |
EP2471751A3 (en) | 2012-08-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5781303B2 (ja) | シリカガラスルツボ製造方法およびシリカガラスルツボ製造装置 | |
JP5777881B2 (ja) | シリカガラスルツボの製造方法 | |
JP5855293B2 (ja) | シリカガラスルツボの製造方法 | |
JP5777880B2 (ja) | シリカガラスルツボの製造方法 | |
JP5749147B2 (ja) | シリカガラスルツボの製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20131213 |
|
A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A712 Effective date: 20131213 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20140513 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20140520 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20140717 |
|
RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20141024 |
|
RD03 | Notification of appointment of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7423 Effective date: 20141024 |
|
RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424 Effective date: 20141027 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20150203 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20150302 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20150714 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20150715 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5781303 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |